液态法制石墨烯
《三维石墨烯的制备及在电解水中的应用研究》
《三维石墨烯的制备及在电解水中的应用研究》一、引言在能源日益匮乏、环境问题日益严峻的今天,新型能源材料的研究与开发显得尤为重要。
其中,石墨烯作为一种具有独特物理化学特性的二维材料,其应用领域广泛且具有巨大的潜力。
近年来,三维石墨烯的制备技术及其在电解水中的应用逐渐成为研究热点。
本文旨在研究三维石墨烯的制备方法及其在电解水领域的应用效果。
二、三维石墨烯的制备技术(一)概述三维石墨烯相较于传统的二维石墨烯,具有更高的比表面积和更好的导电性能,因此具有更广泛的应用前景。
然而,其制备过程相对复杂,需要特定的技术手段。
(二)具体制备方法目前,三维石墨烯的制备主要采用化学气相沉积法、模板法、溶胶凝胶法等。
其中,溶胶凝胶法因其操作简便、成本低廉等优点受到广泛关注。
该方法主要包括以下步骤:首先制备出含有碳源的前驱体溶液,然后通过溶剂挥发诱导前驱体自组装形成凝胶,最后经过高温处理去除有机组分,得到三维石墨烯。
(三)优化及表征在制备过程中,通过对前驱体溶液的成分、浓度、pH值等参数进行优化,可以有效地提高三维石墨烯的产率和质量。
同时,采用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)等手段对制备出的三维石墨烯进行表征,以验证其结构和性能。
三、三维石墨烯在电解水中的应用(一)电解水概述电解水是一种通过电解将水分解为氢气和氧气的方法,是能源转换和储存的重要途径。
其中,电解水的过程中电极材料的选择至关重要,直接影响到电解效率和产物纯度。
(二)三维石墨烯作为电极材料的应用由于三维石墨烯具有优异的导电性能和较大的比表面积,使其成为理想的电解水电极材料。
在电解水过程中,三维石墨烯能够提供更多的活性位点,促进水的分解反应;同时其良好的导电性能有助于提高电子传输效率。
此外,三维石墨烯还具有优异的化学稳定性和机械强度,能够在电解过程中保持结构稳定。
(三)实验结果及分析通过对比实验发现,使用三维石墨烯作为电极材料的电解水装置在电解效率和产物纯度方面均表现出显著的优势。
石墨烯制备技术
石墨烯制备技术
石墨烯是由一个单层碳原子构成的二维晶体,具有高强度、高导电性、高密度等特性,因此在电子学、光电子学、生物医学等领域具有广泛应用前景。
目前较为常用的石墨烯制备技术有以下几种:
1. 机械剥离法:通过在石墨材料表面用胶带剥离,可以制备出单层的石墨烯材料。
这种方法简单易行,但是对于大规模制备不太适用。
2. 化学还原法:将石墨烯的前体材料(如氧化石墨)在还原剂的作用下还原,得到石墨烯材料。
这种方法成本较低,但是制备过程中难以控制单层结构。
3. 气相沉积法:将碳源气体(如甲烷、乙烯等)在高温高压条件下反应,得到石墨烯材料。
这种方法可控性较好,但需要高昂的设备成本。
4. 液相剥离法:将石墨材料置于液体中进行剥离,可制备大面积的石墨烯。
该方法需要精细控制液体的性质和剥离条件,较为繁琐。
总之,不同的石墨烯制备技术各有优缺点,需要根据具体的研究需求和设备条件选择合适的方法。
石墨烯浆料 生产工艺
石墨烯浆料生产工艺石墨烯是一种新型的二维材料,具有高导电性、高导热性、高强度、高柔韧性等优异的物理和化学性质,被广泛应用于电子、能源、化工、生物医药等领域。
石墨烯浆料是一种重要的石墨烯制备形式,其生产工艺对石墨烯质量和性能具有重要影响。
本文将介绍石墨烯浆料的生产工艺。
一、石墨烯浆料的制备原理石墨烯浆料是将石墨烯分散在溶剂中,形成均匀的液态混合物。
石墨烯的制备方法很多,常用的包括化学气相沉积法、机械剥离法、氧化还原法等。
其中,机械剥离法是一种简单、高效、低成本的石墨烯制备方法,其原理是通过机械力将石墨层剥离成单层石墨烯。
机械剥离法制备的石墨烯质量高、结构完整、层数单一,适合用于石墨烯浆料的制备。
二、石墨烯浆料的成分和性质石墨烯浆料的主要成分是石墨烯和溶剂。
溶剂是将石墨烯分散在其中的介质,通常选用的溶剂有水、乙醇、丙酮、二甲基甲酰胺等。
不同的溶剂对石墨烯的分散效果不同,需根据实际需要选择合适的溶剂。
石墨烯浆料的性质包括流动性、稳定性、分散性、粘度等。
流动性是指石墨烯浆料在外力作用下的流动能力,通常用流变学参数来描述。
稳定性是指石墨烯浆料在储存或加工过程中不发生沉淀或析出现象。
分散性是指石墨烯在溶剂中的均匀分散程度,通常用紫外-可见光谱或拉曼光谱等方法来表征。
粘度是指石墨烯浆料的黏度,通常用粘度计来测量。
三、石墨烯浆料的生产工艺石墨烯浆料的生产工艺包括石墨烯剥离、石墨烯分散、浆料调配等步骤。
1. 石墨烯剥离石墨烯剥离是将石墨层剥离成单层石墨烯的过程。
常用的机械剥离方法有机械剥离法、超声波剥离法、离心剥离法等。
其中,机械剥离法是一种简单、高效、低成本的方法,其流程如下:(1)将天然石墨或氧化石墨放置于超声波清洗器中,用去离子水清洗数次,去除表面的杂质和氧化物。
(2)将清洗后的石墨研磨成粉末,将粉末放置于滚筒式球磨机中,加入适量的介质(如乙醇、水等),进行球磨,使石墨层剥离成单层石墨烯。
(3)将球磨后的混合物进行离心,离心后取上清液得到石墨烯浆料。
液态法制石墨烯概述
如果在有机溶剂加入辅助剂,会得到更好的剥离效果.例如在 NMP、 DMA 或环己酮中添加 NaOH,混合液经过超声处理 1.5 h 得到的石墨烯 浓度是相同情况下不加 NaOH 的 3 倍。 、 2. 水/表面活性剂溶液 有机溶剂作剥离介质时存在一些缺点,如毒性大,价格昂贵,难分 离,生物相容性不好等. 水是良好的溶剂并且无毒性,在生物学中广泛 应用. 如果水能够作为剥离介质有效地剥离石墨的话,研究开发价值将 大大提高.遗憾的是水的表面张力( 72.75 mN/m) 并不能与石墨烯相匹 配,必须对水进行处理. 表面活性剂在很低浓度即能大大降低水的表面 张力,使得其与石墨烯相符合,从而帮助剥离石墨. 但是,不同的表面 活性剂由于其结构性质的不同,剥离石墨烯的效果也各不相同,而且, 同一种表面活性剂,所加的量不同时,石墨的剥离效果也往往不同,即 每一种表面活性剂都有一个最佳剥离浓度.
已有的剥离体系
处理可以分散成均匀石墨烯胶体溶液,石墨烯水平尺寸达到几纳米到 几十纳米,且多为单层或少层石墨烯. 使用不同性质的溶剂对石墨烯 的剥离效率的影响也不同. 下面介绍常用的几种剥离介质,并对比它 们剥离石墨的效率。 1 .有机溶剂和助剂 在研究制备石墨烯的过程中,有机溶剂是最先用作剥离介质的物质,该想 法源于已有的碳纳米管分散溶剂的理论和实验成果,实验证明用来制备碳 纳米管的试剂也适用于制备石墨烯. 在不同有机溶剂中制备得到的石墨 烯的浓度对比表明,要取得良好剥离效果,有机溶剂应该具备特定的表面 张力( 约40 ~ 50 mN/m) 和适当的 Hansen 溶解度参数。 NMP 是制备石墨烯的代表性有机溶剂,也是运用最广泛的有机剥离介质
石墨烯的研究发展前景
前边提到,石墨烯具有优异的光学、热学、电学及强度等优良特性,在 物理、化学和材料学界引起了广泛的的关注和研究兴趣。然而制约它进 入实际应用之一就是如何实现大规模,高质量的生产制备。目前,制备 石墨烯的方法主要有四种:第一种是化学气相沉积法及其外延生长,如 在Ni的表面分解乙烯;第二种方法是微机械剥离法,也被称作“Scotch Tape”法,通过反复用胶带粘高定向裂解石墨获得性能较好的单层石墨 烯;第三种方法是在电气绝缘表面如SiC上外延生长石墨烯;第四种方法 是通过胶状分散液来获得石墨烯。其中,微机械剥离法可以制备出少量 石墨烯样本以供基础科研使用,但由于产量低,可控性差,不适于大规 模工业化生产。另外,尽管达1cm2的大面积一层至少数层的石墨烯已经 通过CVD法制得,单层石墨烯的均一性生长依然是个很大的挑战。
石墨烯制备方法的研究进展
石墨烯制备方法的研究进展一、本文概述石墨烯,一种由单层碳原子构成的二维纳米材料,自2004年被科学家首次成功制备以来,就因其独特的物理、化学和电子特性引起了全球范围内的广泛关注。
由于其出色的导电性、超高的热导率、优异的力学性能和潜在的大规模应用前景,石墨烯在众多领域如能源、电子、生物医学等都有着广泛的应用潜力。
然而,石墨烯的制备技术仍然是制约其大规模应用的关键因素之一。
因此,研究和开发高效、稳定、可规模化的石墨烯制备方法成为了当前科学研究的重要课题。
本文旨在全面综述石墨烯制备方法的研究进展,通过对各种制备方法的原理、特点、优缺点以及最新研究成果的详细分析和讨论,为石墨烯的大规模制备和应用提供理论支持和技术指导。
文章将首先介绍石墨烯的基本结构和性质,然后重点介绍目前主要的石墨烯制备方法,包括机械剥离法、化学气相沉积法、氧化还原法、碳化硅外延法等,并对各种方法的最新研究进展进行评述。
文章还将探讨石墨烯制备技术的发展趋势和未来研究方向,以期为石墨烯的进一步研究和应用提供有益的参考。
二、石墨烯制备方法概述石墨烯的制备方法众多,每一种方法都有其独特的优点和适用场景。
目前,主要的制备方法可以大致分为物理法和化学法两大类。
物理法主要包括机械剥离法、SiC外延生长法和取向附生法等。
机械剥离法是最早用来制备石墨烯的方法,其原理是通过使用胶带对石墨进行层层剥离,得到单层或多层的石墨烯。
这种方法制备的石墨烯质量较高,但产率极低,难以实现大规模生产。
SiC外延生长法是在高温和超真空环境下,通过加热SiC单晶使其表面分解出碳原子,进而在单晶表面生长出石墨烯。
这种方法制备的石墨烯面积大,质量好,但设备成本高昂,且制备过程复杂。
取向附生法是利用生长基质原子结构“种”出石墨烯,首先让碳原子在1150℃下渗入钌,然后冷却,使碳原子以单层形式从钌表面析出,形成悬浮的单层石墨烯。
这种方法制备的石墨烯层数可控,但同样面临制备成本较高的问题。
石墨烯材料制备优化工艺
石墨烯,这个听起来就很有科技感的名字,其实是一种由碳原子组成的二维材料,薄如蝉翼,却比钢铁还要强韧。
想象一下,如果你的手机屏幕是用石墨烯做的,那得多耐摔啊!不过,要制备出这种神奇的材料,可不是一件容易的事。
今天,咱们就来聊聊石墨烯材料制备优化工艺的那些事儿。
首先,得说说石墨烯的制备方法。
最常见的有机械剥离法、化学气相沉积法(CVD)和液相外延生长法。
每种方法都有它的优缺点,就像做菜一样,不同的食材和烹饪方法,最后的味道也大不相同。
机械剥离法,简单说就是用胶带粘住石墨,然后一撕,石墨烯就下来了。
这种方法听起来是不是有点像小时候撕胶带玩?但实际操作起来可没那么简单,需要非常精细的操作和控制,一不小心,石墨烯就可能被撕坏了。
化学气相沉积法,这个方法就像是在烤箱里烤蛋糕。
把石墨烯的“原料”——甲烷气体,和催化剂一起放进炉子里,通过高温让甲烷分解,然后在催化剂表面形成石墨烯。
这个方法的好处是可以得到大面积的石墨烯,但缺点是制备过程中可能会产生一些杂质。
液相外延生长法,这个方法就像是在水里种花。
把石墨烯的“种子”——石墨烯氧化物,溶解在水里,然后在特定的条件下,让它们慢慢生长成石墨烯。
这个方法的优点是可以控制石墨烯的生长方向和形状,但缺点是生长速度比较慢。
那么,如何优化这些工艺呢?首先,得提高制备的效率和质量。
比如在机械剥离法中,可以通过改进胶带的粘性和石墨的表面处理,来提高石墨烯的剥离效率。
在CVD法中,可以通过优化炉子的温度和压力,来提高石墨烯的生长速度和质量。
在液相外延生长法中,可以通过改进生长液的配方和生长条件,来提高石墨烯的生长速度和质量。
其次,得降低制备的成本。
石墨烯虽然神奇,但如果制备成本太高,那也难以大规模应用。
可以通过改进制备设备,提高原料的利用率,来降低成本。
比如在CVD法中,可以通过改进炉子的设计,减少甲烷的消耗。
在液相外延生长法中,可以通过改进生长液的回收和再利用,来降低成本。
最后,得考虑石墨烯的应用需求。
液相法制备石墨烯
液相法制备石墨烯摘要近年来, 石墨烯以其独特的结构和优异的性能, 在化学、物理和材料学界引起了广泛的研究兴趣。
石墨烯是一种二维单元子层厚度的晶体,其碳原子呈蜂窝状晶格排布,并在单原子层厚度上集合了优异的电学、机械、光学与热学性质。
目前人们已经在石墨烯的制备方面取得了积极的进展, 为石墨烯的基础研究和应用开发提供了原料保障。
现有的石墨烯的制备方法有微机械剥离法、化学气相沉积法、液相或气相直接剥离法、晶体外延生长法﹑氧化-还原法等,但大规模高质量制备技术仍然是制约其进入实际应用的瓶颈之一。
本文采用液相直接剥离石墨来制备石墨烯,按照正交试验设计方案,通过多次实验,改变石墨与溶剂的配比、超声时间、超声功率等,使得石墨剥离充分,通过适当时间的高速离心得到分散较好的石墨烯分散液。
再选用不同的溶剂同样对石墨进行剥离得到石墨烯分散液。
实验结果表明使用二甲基甲酰胺(DMF)作为溶剂剥离石墨,当浓度配比在0.14mg/ml,超声时间在9小时时效果最好,丁达尔效应表明分散液分散效果良好, 紫外光谱(UV)结果分析得出DMF剥离石墨没有引入其他官能团,利用扫描电子显微镜(SEM)得出微观图,得到低于五层的石墨烯。
与其他石墨烯制备方法相比,本论文所采用的液相直接剥离法制备石墨烯具有仪器设备简单、原材料便宜易得、液相体系便于材料加工成型等优点。
直接利用数控超声机对放有石墨的溶剂进行超声剥离,不涉及化学变化从而得到的样品质量高。
关键词:石墨烯,液相剥离,正交试验设计Graphene by Liquid Phase-based ExfoliationABSTRACTGraphene has attracted much interest in recent years due to its unique and outstanding properties. Graphene is a two-dimensional crystal with atomic thickness, whose atoms are arranged in a honey comb lattic. Different routes to prepare graphene have been developed and achieved. Preparation methods of graphene used in recent years are intensively introduced, including micromechanical cleavage, chemical vapor deposition, liquid/gas phase-based exfoliation of graphite, epitaxial growth on an insulator, chemical reduction of exfoliated graphene oxide, etc. But large high quality preparation technology is still restrict the bottleneck of entered actual application.In this paper, liquid phase-based exfoliation of graphite method was used to fabricate graphene. By controlling the graphite and solvent ratio, the ultrasonic time, ultrasonic power according to orthogonal test design. Make graphite stripping fully, and at the same time through proper time of high-speed centrifugal get spread good graphene dispersed, and then choose different solvents of graphite and on the same stripped of graphene to dispersed. The experimental shown that when using DMF as solvent stripping graphite, it brought the best results when the ultrasonic time is nine hours and the concentration ratio is 0.14mg/ml. Then Tyndall effect shown that the dispersion liquid had a good dispersion effect Ultraviolet spectroscopy (UV) analysis of the results obtained that other functional groups were not introduced in DMF stripped graphite.Finally, the Graphene less than five layers could be observed in the microgram obtained by scanning electron microscopy (SEM)In comparison with other methods, liquid phase-based exfoliation of graphite method in preparation of grapheme has advantages that the devices required are simple, raw materials are cheap and easy to get, liquid-phase state is easy to be further processed and suitable for mass production. Numerical control ultrasonic machine using directly to a solvent with graphite for ultrasound dissection, not only simple operation, but also very safe.KEY WORDS: graphene, liquid phase-based exfoliation, orthogonal experimental design目录摘要 (I)ABSTRACT (II)1绪论 (1)1.1课题的背景及研究意义 (1)1.2石墨烯的发现及发展现状 (2)1.3石墨烯的研究发展前景 (4)1.4本文的框架及安排 (4)2 石墨烯的性质、制备、表征及应用 (6)2.1 石墨烯的结构及性质 (6)2.1.1 石墨烯的结构 (6)2.1.2电学性质 (7)2.1.3 非电学特性 (8)2.1.4 化学性质 (9)2.2 石墨烯的制备方法 (9)2.2.1 微机械剥离法 (9)2.2.2 液相或气相直接剥离法 (10)2.2.3 化学气相沉积法(CVD) (11)2.2.4 晶体外延生长法(SiC 高温退火) (11)2.2.5 氧化−还原法(含氧化−修饰−还原法) (11)2.2.6 其他方法 (13)2.3 石墨烯的表征方法 (13)2.3.1透射电子显微镜(transmission electron microscopy) (13)2.3.2 原子力显微镜(atomic force microscopy) (13)2.3.3 拉曼光谱(Raman spectra) (14)2.3.4 紫外光谱(UV) (14)2.3.5 其他表征方法 (15)2.4石墨烯的应用领域 (15)2.4.1 可做“太空电梯”缆线 (15)2.4.2 代替硅生产电子产品 (15)2.4.3 传感器 (16)2.4.4 触摸面板 (16)2.4.5 太阳能电池 (17)2.4.6 其他应用 (17)IV3 正交试验设计 (18)3.1 正交试验设计的概念 (18)3.2 正交试验的意义 (18)3.3 正交表及其基本性质 (20)3.4 正交试验的设计过程 (20)3.5 正交试验的结果分析 (20)3.5.1 极差分析 (20)3.5.2 较优条件选择 (21)3.5.3 正交试验分析方法 (21)4 石墨烯的制备及表征 (22)4.1 石墨烯的制备 (22)4.1.1 胆酸钠作为溶剂制备 (22)4.1.2 DMF作为溶剂制备 (25)4.1.3 改进制备 (26)4.2 表征结果分析 (27)4.2.1 表征所用到的仪器 (27)4.2.2 丁达尔效应 (27)4.2.3 紫外光谱分析 (28)4.2.4 扫描电子显微分析 (29)5.1 本文总结 (34)5.2 展望 (34)致谢 (35)参考文献 (36)液相法制备石墨烯 11绪论1.1课题的背景及研究意义碳是最重要的元素之一,它有着独特的性质,是所有地球生命的基础。
石墨烯生产方法
石墨烯生产方法
石墨烯是一种由碳原子形成的单层二维晶体结构,具有许多独特的物理和化学性质。
以下是一些常见的石墨烯生产方法:
1. 机械剥离法(Scotch tape method):这是最早发现石墨烯的方法之一。
通过使用胶带多次在石墨表面粘取和剥离,可以逐渐剥离出单层的石墨烯。
2. 化学气相沉积法(Chemical Vapor Deposition,CVD):这是目前最常用的石墨烯生产方法。
在高温下,将碳源(如甲烷)和载气(如氢气)引入反应室中,通过化学反应在衬底表面沉积出石墨烯薄膜。
3. 石墨氧化还原法(Graphite Oxide Reduction):通过将石墨氧化物(如氧化石墨烯)在化学试剂的作用下还原,可以得到石墨烯。
4. 液相剥离法(Liquid Phase Exfoliation):将石墨粉末悬浮在液体介质中,通过超声处理或剪切力,使石墨层逐渐剥离,最终得到石墨烯。
5. 碳化硅热分解法(Silicon Carbide Thermal Decomposition):在高温下,将碳化硅衬底与金属催化剂(如铂)共热处理,使碳源分解并在衬底表面形成石墨烯。
需要注意的是,以上只是一些常见的石墨烯生产方法,随着科技的
发展,还有许多其他创新的方法被提出和应用。
液相剥离法制备石墨烯及在导热硅橡胶中的应用
液相剥离法制备石墨烯及在导热硅橡胶中的应用史智慧;李莹;闫璐;曹韫真【摘要】采用高速剪切机液相剥离法,在胆酸钠的水溶液中将鳞片石墨剥离,离心得到石墨烯分散液.AFM、TEM、Raman表征结果发现,剥离出的石墨烯厚度小于4层,尺寸大约在2~3μm,高质量缺陷少(ID/IG≈0.15).将石墨烯分散液冷冻干燥后与银粉共同添加到硅橡胶中,制备出导热硅橡胶.利用稳态热流法测试导热硅橡胶的导热系数发现,当添加3vol%石墨烯时,复合材料的导热系数由未添加石墨烯时的4.900 W/(m·K)提高到12.367 W/(m·K).综上所述,通过液相剥离法成功制备出缺陷较少的少层石墨烯,能够与银粉协同提高导热硅橡胶的导热系数.%Graphene dispersion was produced by centrifugation after exfoliating the graphite in aqueous solutions containing sodium cholate as a surfactant with high speed shearing machine. The exfoliated grap hene (thickness≤4 layers) showing large lateral size of around 2-3μm and high quality (ID/IG≈0.15) was characterized by atomic force microscopy (AFM), transmission electron microscopy (TEM), and Raman spectroscopy. After freeze drying, Gra-phene was added in the silver-silicone rubber to produce a hybrid graphene-metal thermal conductive silicone rub-ber, and steady-state heat flow method was applied to study the thermal conductivity of the composite. It was found that as filler loading fraction of graphene increased from 0 to 3vol%, thermal conductivity of siliver-silicone rubber dramatically improved from 4.9 W/(m·K)to 12.367 W/(m·K). This result suggests that little-defect graphene with few layers prepared by exfoliatingcan significantly enhance the thermal conductivity of silicone rubber by synergy effect when combined with silver powder.【期刊名称】《无机材料学报》【年(卷),期】2017(032)009【总页数】6页(P955-960)【关键词】液相剥离法;石墨烯;热导率【作者】史智慧;李莹;闫璐;曹韫真【作者单位】中国科学院上海硅酸盐研究所,特种无机涂层重点实验室,上海200050;中国科学院大学,北京 100049;中国科学院上海硅酸盐研究所,特种无机涂层重点实验室,上海 200050;中国科学院上海硅酸盐研究所,特种无机涂层重点实验室,上海 200050;中国科学院上海硅酸盐研究所,特种无机涂层重点实验室,上海200050【正文语种】中文【中图分类】TQ174导热硅橡胶在电子元件散热领域应用广泛, 它可以填充在电子元件与散热器之间, 使电子元件产生的热量更快速地传递到散热器, 而硅橡胶基体中由于没有自由电子或较为有序的晶体结构, 使其不能有效地进行热传导, 导热系数一般只有0.12~0.20 W/(m·K), 因此一般在有机硅基础胶中加入高导热填料来提高其导热率[1]。
低温液相制备高质量石墨烯的研究
低温液相制备高质量石墨烯的研究石墨烯是一种由碳原子构成的二维晶体材料,具有许多独特的性质,如高电导率、高热导率、强度高、柔韧性好等。
这些性质使得石墨烯成为材料学领域研究的热点之一,并且在电子学、光电子学、传感器等领域得到了广泛应用。
然而,石墨烯本身在大规模制备方面仍面临一些挑战,其中之一就是如何制备高质量的石墨烯。
过去一段时间内,热解法被认为是制备石墨烯最常用的方法,但是这种方法存在一些问题,如易产生缺陷,难以控制厚度等。
因此,研究人员开始寻找新的制备方法。
低温液相制备法是近年来研究石墨烯制备的一种新方法。
这种方法采用的是一种叫做化学气相沉积(CVD)的工艺,通过控制气相中的化学反应来制备石墨烯。
与热解法相比,低温液相制备法具有许多优势。
首先,低温液相制备法制备石墨烯的过程温度较低,通常在1000℃以下,这对于较薄的石墨烯薄膜应用来说是很重要的。
因为高温容易产生缺陷,而这些缺陷会影响石墨烯的性能,使其无法充分发挥其潜在优势。
其次,低温液相制备法可以控制石墨烯厚度。
由于CVD制备过程中,石墨烯的厚度是由蒸发源上的碳源厚度控制的,因此可以通过控制碳源的厚度来控制石墨烯的厚度,这为石墨烯在不同应用领域中的需求提供了更大的灵活性。
第三,低温液相制备法制备的石墨烯表面光洁度高,缺陷少。
这是由于低温制备过程中气相中的反应速度较缓慢,石墨烯能够在较长时间内沉积在衬底上,从而形成较为完整的结构。
这种方法能够避免一些大面积缺陷,提升石墨烯本身的性能,也有利于其在不同领域中的应用。
最后值得一提的是,低温液相制备法的成本相对较低,且易于扩展到大规模生产。
以往的石墨烯制备方法多数需要使用昂贵的设备和材料,并且难以进行大规模制备,而低温液相制备法可以使用相对简单且便宜的设备,并且可以进行规模化生产。
当然,低温液相制备法也存在一些问题。
例如,该方法需要使用高质量的衬底材料,还需要进行一些细致的操作和控制,以保证制备的石墨烯具有高质量。
石墨烯溶液的制备方法
石墨烯溶液的制备方法石墨烯是一种新颖的二维材料,以其优异的机械、电学和热学性质,备受人们关注。
在石墨烯的制备方法中,溶液法是一种常用的方法。
本文将介绍石墨烯溶液的制备方法。
石墨烯溶液是由石墨烯和溶解剂构成的混合物。
在制备石墨烯溶液时,需要选择适合的溶解剂。
一般来说,水、醇类、酮类和有机溶剂都可以作为石墨烯的溶剂。
其中,水是一种环保、可再生的溶剂,应用广泛。
但是,石墨烯在水中很难分散,而且容易发生氧化反应。
相比之下,有机溶剂如丙酮、二甲苯等,可以有效地分散石墨烯,并保护其免受氧化反应的影响。
因此,有机溶剂常常被用来制备石墨烯溶液。
下面是一种常见的制备石墨烯溶液的方法:1. 制备石墨烯。
石墨烯的制备方法有很多种,如化学气相沉积法、机械剥离法、物理气相沉积法等。
在这里,我们以机械剥离法为例。
将石墨片放在硅胶、胶带或其他材料上,用一块透明的胶带粘上来,再撕掉胶带,就可以制备出石墨烯。
该方法简单易行,可以制备出质量较高的石墨烯。
2. 分散石墨烯。
将制备好的石墨烯放入有机溶剂中,如丙酮、二甲苯等。
然后,使用超声分散器或磁力搅拌器将其分散,直到石墨烯充分分散在溶剂中,并没有明显的凝聚现象。
超声分散时间可根据需要酌情增加。
3. 过滤沉淀。
将分散好的石墨烯溶液通过过滤器过滤,去除其中的杂质和未分散的石墨烯。
可以选择不同孔径的过滤器,根据需要选择。
4. 分离溶剂。
使用旋转蒸发器或其他方法将溶剂蒸发掉,留下石墨烯溶液。
5. 保存石墨烯溶液。
最后,将制备好的石墨烯溶液装在玻璃瓶中,储存于常温下。
需要注意的是,石墨烯溶液的稳定性较差,容易发生沉淀和凝聚,因此需避免长时间存储。
总之,石墨烯溶液的制备方法相对简单,并且使用范围广泛。
在实际应用中,可以根据具体需求选择不同的溶解剂,制备出质量较高的石墨烯溶液。
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石墨烯的研究发展前景
前边提到,石墨烯具有优异的光学、热学、电学及强度等优良特性,在 物理、化学和材料学界引起了广泛的的关注和研究兴趣。然而制约它进 入实际应用之一就是如何实现大规模,高质量的生产制备。目前,制备 石墨烯的方法主要有四种:第一种是化学气相沉积法及其外延生长,如 在Ni的表面分解乙烯;第二种方法是微机械剥离法,也被称作“Scotch Tape”法,通过反复用胶带粘高定向裂解石墨获得性能较好的单层石墨 烯;第三种方法是在电气绝缘表面如SiC上外延生长石墨烯;第四种方法 是通过胶状分散液来获得石墨烯。其中,微机械剥离法可以制备出少量 石墨烯样本以供基础科研使用,但由于产量低,可控性差,不适于大规 模工业化生产。另外,尽管达1cm2的大面积一层至少数层的石墨烯已经 通过CVD法制得,单层石墨烯的均一性生长依然是个很大的挑战。
现在大规模制备石墨烯面临的挑战主要是选择和设计合适的剥离溶 剂,包括分散试剂和辅助剂. 理想的剥离条件是使用较常见的溶剂,易 于分离的辅助剂,低廉的天然石墨. 同时,随着更加有效的剥离体系的 开发,相信我们对石墨的剥离机理也会有更加深入的理解,从而从根本 上研究出制备高质量高产量石墨烯的方法.
相比之下,由石墨、石墨衍生物如氧化石墨或石墨插层化合物首先得 到胶体分散液,然后再制备出石墨烯这一途径操作简单、反应原材料 便宜易得,因而可以实现量产,并且溶胶状的产物形式也为材料的加 工成型带来了方便。另外,经化学方法处理所得的石墨烯还为研究石 墨烯的化学改性提供了巨大的平台。但现阶段该方法依然存在一些问 题和缺点亟待解决。首先是目前制备的石墨烯尺寸较小且生成的形状 、尺寸具有随机性,阻碍了其的实际应用。另一方面,还原过程极易 导致疏水的石墨烯产物的不可逆团聚。虽然添加价格昂贵的小分子稳 定剂或精确地控制反应条可以一定程度上抑制团聚的发生,但所得 石墨烯溶液的浓度普遍很低,不利于进一步加工应用。因此,如何通 过简便的手段获得高浓度且稳定的大面积石墨烯胶体分散液是采用这 种方法的一大难题。
液态法制石墨烯
什么是石墨烯
石墨烯,是一种由 sp2 杂化的碳原子以六方形格子的形式成键, 所形成的碳的二维平面单层结构,是碳的同素异形体. 石墨烯是构建其 他维数碳材料的基本单元,当它以包裹、卷绕和堆砌的方式变化时,可 以分别形成零维的富勒烯、一维的碳纳米管和三维的石墨. 石墨烯具有 良好的电学与光学性能、力学性能、热传导性能以及极高的电荷载流子 迁移率,同时还有出色的机械强度和柔韧性. 石墨烯的这些性质,让它 受到众多关注而迅速成为研究的热点. 通过化学修饰处理的石墨烯及其 衍生物更是具有特殊功能的材料,可用于晶体管、液晶装置、电化学生 物传感器、超级电容器、燃料电池、太阳能电池等等.
NMP 是制备石墨烯的代表性有机溶剂,也是运用最广泛的有机剥离介质
如果在有机溶剂加入辅助剂,会得到更好的剥离效果.例如在 NMP、 DMA 或环己酮中添加 NaOH,混合液经过超声处理 1.5 h 得到的石墨烯 浓度是相同情况下不加 NaOH 的 3 倍。
、2. 水/表面活性剂溶液 有机溶剂作剥离介质时存在一些缺点,如毒性大,价格昂贵,难分
已有的剥离体系
原始的石墨粉在特定溶液( 有机溶剂、离子溶液、水溶液) 中超声波 处理可以分散成均匀石墨烯胶体溶液,石墨烯水平尺寸达到几纳米到 几十纳米,且多为单层或少层石墨烯. 使用不同性质的溶剂对石墨烯 的剥离效率的影响也不同. 下面介绍常用的几种剥离介质,并对比它 们剥离石墨的效率。 1 .有机溶剂和助剂 在研究制备石墨烯的过程中,有机溶剂是最先用作剥离介质的物质,该想 法源于已有的碳纳米管分散溶剂的理论和实验成果,实验证明用来制备碳 纳米管的试剂也适用于制备石墨烯. 在不同有机溶剂中制备得到的石墨 烯的浓度对比表明,要取得良好剥离效果,有机溶剂应该具备特定的表面 张力( 约40 ~ 50 mN/m) 和适当的 Hansen 溶解度参数。
3.离子液体. 在 100 ℃下以液体状态存在的特殊盐. 离子液体具有高离子性、难挥发、
良好的热化学稳定性、与许多有机无机溶剂有良好的兼容性等性质. 因为带电 离子与石墨的 π 电子的作用为静电相互作用,所以离子液体作为介质剥离得到 的石墨烯纳米材料性质稳定. 目前一些离子液体已作为溶剂或助剂运用于分散 碳纳米管以及石墨烯的电化学合成,同样,离子液体也可作为剥离介质来制备石 墨烯. 离子液体 HMIH( 1-己基-3-甲基咪唑鎓六氟磷酸盐) 等已被成功用作 液相超声剥离石墨的剥离介质。实验测试结果表明,离子液体剥离出的石墨烯性 质稳定,石墨烯浓度较高,分散体系较为稳定,不易聚沉.
液相剥离机理
石墨作为碳的存在形式长期以来就得到广泛的应用.如制作铅笔芯、固体润 滑剂等. 而石墨烯作为碳的新形态因其独特的优势也已经渐渐应用于纳米 材料领域. 石墨是由层状结构组成的晶体,每一层由 sp2杂化的碳原子紧 密排列,每一个这样的层状结构就是石墨烯. 石墨就可以看做是石墨烯层 状结构通过范德华力相互粘结起来的,层间距大约为 0.34 nm. 在石墨结 构中,单层石墨烯片之间的相互引力相当小,外部机械力即可克服,由于 范德华力与分子间距离( r) 存在的反比关系( F = 1 /r6) ,所以扩大石 墨层与层之间的距离可以减弱层间力甚至完全消除这种力. 当层间距离大 于 5 时,范德华力则变为 0. 这一过程同样可以通过在石墨层间插入分 子或原子实现. 此步骤叫做石墨插层. 经过该步骤处理的石墨,在超声 波作用下可轻易分散制得少层石墨烯.石墨也可以在特定溶液中直接剥离 或溶解成为石墨烯,这一过程类似于聚合物在特殊溶液中溶解.
总结
近年来,为了发展低耗能的液相剥离法,科学家们做了很多努力. 实验证明,液相法制得的石墨烯在很多领域具有良好的应用前景. 但是 ,液相剥离法还存在很多不足: 得到的石墨烯浓度仍然很低,制得的石 墨烯在层数和尺寸大小上还存在着多分散性,需要的剥离介质不是价格 昂贵就是沸点很高,辅助剂如表面活性剂不易从最终的石墨烯产物中分 离出来,长时间的超声波降解容易会减小产物石墨烯的尺寸.
超声时间等其他条件对剥离效率的影响
虽然液相法剥离石墨得到的石墨烯高质量且无缺陷,然而在实际操作中,石 墨在这些溶剂中的剥离效 率却不高. 因此想要将这一方法运用到大规模生产中还需要在提高产量这一 方面下工夫.
增加超声时间可以显著提高 石墨烯的产率. 在离 子液体 HMIH 体系中,鳞片 石墨( 质量百分比) 与离 子液体混合后超声处理,超 声时间不同得到的石墨烯 的浓度也不同。
离,生物相容性不好等. 水是良好的溶剂并且无毒性,在生物学中广泛 应用. 如果水能够作为剥离介质有效地剥离石墨的话,研究开发价值将 大大提高.遗憾的是水的表面张力( 72.75 mN/m) 并不能与石墨烯相匹 配,必须对水进行处理. 表面活性剂在很低浓度即能大大降低水的表面 张力,使得其与石墨烯相符合,从而帮助剥离石墨. 但是,不同的表面 活性剂由于其结构性质的不同,剥离石墨烯的效果也各不相同,而且, 同一种表面活性剂,所加的量不同时,石墨的剥离效果也往往不同,即 每一种表面活性剂都有一个最佳剥离浓度.