氯离子测定仪说明书

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YXFL-6H
氟氯离子测定仪
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中国·河南
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目录
第一章简介 (1)
1.1产品概述 (1)
1.2测试原理 (1)
1.3功能特点 (1)
1.4技术参数 (1)
第二章结构组成与安装 (2)
2.1仪器连接图示 (2)
2.2设备安装步骤 (2)
2.3安装注意事项 (4)
第三章试剂和材料的准备 (4)
3.1试剂和材料 (4)
第四章仪器操作 (5)
4.1控制面板介绍 (5)
4.2显示界面介绍 (6)
第五章实验步骤操作 (7)
5.1仪器准备 (7)
5.2燃烧水解 (7)
5.3电位测量 (8)
第六章结果计算 (8)
6.1结果表达 (8)
6.2方法的精密度 (9)
第七章常见故障及处理方法 (10)
第一章简介
1.1产品概述
氯是煤中的有害元素，煤在燃烧过程中，煤中氯大部分以氯化氢或有机氯化物等气态释放，对工业利用和环境污染具有直接或潜在的危害。

煤中氯含量也是评价煤炭品质主要指标之一。

因此，研究准确、快速检测煤中氯含量是十分必要的。

本实验设备采用高温燃烧水解法所得到氯离子样品溶液，以银为指示电极，银-氯化银为参比电极，用硝酸银电位法直接滴定冷凝液中的氯离子浓度，根据硝酸银标准溶液用量计算出煤中的氯含量，符合国标GB/T 3558-2014《煤中氯的测定方法》的要求。

1.2测试原理
煤样和少量石英砂混合，在1100℃高温下与氧气和水蒸气混合气流中燃烧和水解，煤中氯全部转换为氯化物进入了冷凝水中并定量地溶于水中，以银为指示电极，银-氯化银为参比电极，用硝酸银电位法直接滴定冷凝液中的氯离子浓度，根据硝酸银标准溶液用量计算出煤中的氯含量。

1.3功能特点
●采用中文液晶显示，界面友好，操作简单。

●采用PID控制炉流，控温精度高，有效延长硅碳管使用寿命。

●测温采用高精度、低温漂元器件，保证了测温的长期准确性。

●支持定时送样提醒功能。

●支持故障自诊断功能，超温保护功能。

●蒸发量调节电位器采用TOCOS电位器，线性度高，使用寿命长。

●配置高精度数字式离子计，保证了实验的准确性。

●配送上位机自动计算软件，输入实验数据，测量结果自动生成，免去了用户复
杂的计算过程。

1.4技术参数
●控温精度：1100±2℃。

●升温时间：25分钟左右升温到1100±2℃。

●温度设定围：900℃—1200℃。

●测试方法：高温燃烧水解法。

●精密度：符合GB/T 3558—2014国标。

●供电电源：AC 220V±10%，50Hz。

●整机功率：≦3.5KW。

第二章结构组成与安装
2.1仪器连接图示
连接到仪器背后气
图（1）仪器连接图示
12
13
14
1进气口2-出气口3-圆盘电炉电源接口4-电源线
图（2）仪器背面板接口图示
2.2设备安装步骤
<1>安装硅碳管和石英管
1-石英管2-散热罩3-炉端盖4-保温棉5-外壳6-热电偶
7-刚玉护管8-硅碳管9-炉口锥管10-刚玉挡板
图（3）管式高温炉结构图
(1)将管式高温炉体外表面保护膜完整揭除后平稳放置于验台上，后然后将散热
罩的附属固定件拆除；
(2)小心去除双螺纹硅碳管的外部保护部分，将硅碳管装入炉体，调整硅碳管
卡子位置使得硅碳管能够放到炉体右端的刚玉挡板凹槽；
(3)调整硅碳管卡子外形使之与硅碳管喷铝导电带能够严密结合以提高导电能
力避免由于接触不好而导致的打火现象发生；
(4)固定散热罩及其附属件，且此过程一定要保证硅碳管在纵向方向有不小于1
毫米的活动余量，以免硅碳管加热过程中膨胀变长时或安装固定螺丝时被
挤压断裂。

(5)将硅碳管的两根连接线分别接到炉体下方的接线柱上，保证接线牢固可靠。

(6)将石英管小心传入硅碳管当中，位置合适后，固定其一端。

<2>热电偶安装
将热电偶连接线区分正负极性连接至热电偶后面的接线板上（注意正负极性不要接错），然后把连接好导线的热电偶插入炉后面热电偶孔，插到底然后退回约1mm —2mm固定即可。

<3>高温燃烧水解部分的安装
参照图（1）、图（2）所示，将全套仪器装配好，圆盘电炉电源线连接到仪器背面的电炉接口，氧气瓶的出气口连接到仪器背后的进气口，出气口连接至石英管的氧气进气口。

2.3安装注意事项
●请勿挤压LCD液晶显示屏可能会导致LCD液晶屏幕破碎或损坏。

●硅碳管的安装过程不得离开台面以免跌落，安装硅碳管卡子时不得使双螺
两半圆端扭曲断裂。

●热电偶的极性和放置位置。

●所有导线要求连接牢固，要避免与炉体接触受热。

●所有管路要预防变动折弯的可能。

●气路、水路连接的密闭性。

●开机后注意炉温变化。

●新炉体在首次升温过程中会由于壳体膨胀而发出“啪”的响声，此为正常。

第三章试剂和材料的准备
3.1试剂和材料
（1）无水乙醇：OH，=0.79g/mL。

（2）硫酸溶液：（1+23）（+），将1体积优级纯浓硫酸缓慢加入23体积水中，混匀。

（3）氢氧化钠溶液：10g/L，将1g优级纯氢氧化钠溶于100mL水中。

（4）硝酸钾饱和溶液：将足够量优级纯硝酸钾溶于适量水中，继续加入硝酸钾直至不在溶解，且溶液中有一定量的固体硝酸钾存在。

（5）氯化钠标准溶液：氯离子浓度0.20mg/mL。

准确称取预先在500℃~600℃灼烧1h后的优级纯氧化钠0.6596g，溶于少量水中，再转入2000mL容量瓶中，稀释到刻度，摇匀。

（6）硝酸银标准溶液：c（AgN）=0.01411mol/L。

准确称取预先在110℃烘烤1h 后的优级纯硝酸银2.3969g溶于少量水中，在转入1000mL棕色容量瓶中，稀释到刻度，摇匀。

（7）溴甲酚绿指示剂（10g/L）；称取1g溴甲酚绿溶于100mL乙醇（95%）中。

（8）氧气：纯度大于99.5%。

（9）石英砂：粒度0.5mm~1.0mm。

（10）琼脂粉：化学纯。

（11）瓷舟：长约77mm，高和宽10mm，耐温1100℃以上。

（12）高温棉：玻璃纤维棉或硅酸铝棉，耐温1100℃以上。

（13）送样推杆：带硅胶塞，顶端弯曲成圆盘状，耐高温1100℃以上的金属杆。

（14）电位滴定装置。

（15）滴定管：10mL，A级。

第四章仪器操作
4.1控制面板介绍
A 定时按键
该按键为复用键，仪器在“主界面”时，通过按动此按键来启动30分钟倒计时
送样提醒功能，在“炉温设置界”面用来设置炉温。

B 设置按键
通过按动此按键来切换“主界面”和“炉温设置界面”。

C 复位按键
该按键为复用键，仪器在主界面时，通过按动此按键来复位仪器，当仪器遇到强干扰导致界面显示异常时，按动此按键可使仪器复位，使其恢复正常工作；在“炉温设置界面”时，用来设置炉温。

D 蒸发量调节旋钮
通过该旋钮可调节供给圆盘电炉的供电电压，从而达到调节水蒸气发生器蒸发量的目的。

顺时针旋转增大水蒸气蒸发量，逆时针旋转减小水蒸气蒸发量。

E 界面显示窗口
该窗口用来显示实验过程中的各种参数。

4.2显示界面介绍
主界面炉温设置界面
A 30分钟倒计时显示窗口
通过按动定时按键来启动倒计时显示，用来提示用户送样操作，在放入试样后可按下此键。

B 故障代码显示窗口
该仪器支持故障自诊断功能，当仪器出现故障时以故障代码的形式显示在该窗口，如“E1”、“E2”等，无故障时不显示。

具体故障代码对应的故障现象可参阅第七章的常见故障及处理方法。

C 炉体加热电流显示窗口
该窗口显示炉体硅碳管加热电流的大小。

D 炉温显示窗口
该窗口显示炉体的炉温。

E 炉压显示窗口
该窗口显示圆盘电炉的供给电压，通过蒸发量调节旋钮可调节圆盘电炉供电电压。

F 热电偶电压值
该窗口显示热电偶两端的电动势。

G 热电偶补偿温度
该窗口用来显示热电偶的补偿温度值。

H 炉温设置显示
通过按动和来设置炉膛的温度，每按一下键，炉温度
增加10度，每按一下键，炉温度递减10度，温度调节围为900度—1200度。

第五章实验步骤操作
5.1仪器准备
1．按照图（1）所示装配好全套仪器，连接好电路、气路和冷却水路，燃烧管出气口端塞进少许高温棉。

2．往一号吸收瓶加入约30mL蒸馏水，二号吸收瓶加入约20mL蒸馏水。

打开仪器电源开关，将炉温升温到1100℃。

塞紧进样推杆橡皮塞，调节氧气流量500mL/min，水蒸气发生器水的蒸发量约2mL/min，检查是否漏气。

5.2燃烧水解
1．准确称取0.500g一般分析试验煤样（称准至0.0002g）于瓷舟中，再用适量石英砂铺盖在上面。

2．通入氧气和水蒸气，把燃烧舟放入管，插入进样推杆、塞紧橡皮塞。

将瓷舟前端推到预先测好的约300℃区域停留5min；接着推进到约600℃区域停留5min；
再推进到约900℃区域停留5min；最后把瓷舟推到1100℃的恒温区继续燃烧分解15min。

3．燃烧-水解完成后，停止氧气和水蒸气。

取下进样推杆，用带钩的镍铬丝取出燃烧舟。

4．将吸收瓶的样品溶液倒入200mL烧杯中，用蒸馏水冲洗吸收瓶及导气管，洗液直接冲入烧杯。

加蒸馏水至（140±10）mL，再往烧杯中加入3滴溴甲酚绿指示剂，用氢氧化钠溶液中和到指示剂变为浅蓝色，再加入1mL硫酸溶液，3mL硝酸钾饱和溶液，5mL氯化钠标准溶液。

5.3电位测量
1．滴定准备
将盛有150mL蒸馏水的烧杯放在滴定台上，插入指示电极。

连接滴定装置，放入搅拌子，开动搅拌器。

此时毫伏计应显示两电极间的电位差（±mV），否则应检查测量电路连接是否正确。

2．终点电位标定
a．空白溶液制备：除不加煤样外，其他条件同5.2。

b ．滴定终点电位标定：将盛有空白溶液的烧杯放在滴定台上，以0.03mL/s 的速度滴入已确定滴入量的硝酸银标准溶液，记下此时的电位值。

如上进行两次电位测定，测定值之差不应超出±3mV ，以其平均值作为滴定终点电位。

第一次测定或更换化学试剂时，按国标煤中氯的测定方法附录A 中（详见国家标准）制作微分曲线，以确定标定终点电位时的硝酸银标准溶液用量（V1）。

3．样品溶液滴定
将盛有样品溶液的烧杯放在滴定台上。

先以0.05mL/s 的速度滴入硝酸银标准溶液，观察毫伏计显示的毫伏数，当电位接近标定的终点电位时，以0.02mL/s 的速度滴定直至达到标定的终点电位。

搅拌1min 后记下硝酸银标准加入量及实际滴定终点电位。

计算结果时，实际终点电位每偏离标定的终点电位±1mV ，应减去或加上0.01mL 硝酸银标准溶液的用量，但偏离数不能超出±3mV ，否则应加入0.50mL 氯化钠标准溶液重新滴定。

注：每多加入0.50mL 氯化钠标准溶液，可在相应的终点电位的硝酸银溶液用量中扣除 0.20mL ，以此类推。

第六章 结果计算
6.1结果表达
1．煤中氯的含量按式（1）计算，以两次重复测定结果的平均值，按照GB/T 483修约到小数点后三位报出。

100)12(⨯⨯⨯-=
m
Mcl
c V V Clad
式中：
Clad ——空气干燥煤样氯含量，以质量分数（%）计；
V1——标定终点电位的硝酸银标准溶液用量，单位为毫升（mL ）；
V2——滴定煤样溶液的硝酸银标准溶液用量，单位为毫升（mL）；
C ——硝酸银标准溶液的浓度，单位为毫摩尔每毫升（mmol/mL）；Mcl——氯的毫摩尔质量，以0.03545计，单位为克每毫摩尔（g/mmol）；M ——空气干燥煤样的质量，单位为克（g）。

6.2方法的精密度
煤中氯测定结果的精密度如表（1）规定
表（1）煤中氯测定结果的精密度
第七章常见故障及处理方法
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