【CN109972010A】一种纳米镁基复合储氢材料及制备方法【专利】

(19)中华人民共和国国家知识产权局

(12)发明专利申请

(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910297922.6

(22)申请日 2019.04.15

(71)申请人 河北工业大学

地址 300130 天津市红桥区丁字沽光荣道8

号河北工业大学东院330#

(72)发明人 杨泰　王鹏　李强　梁春永　

夏超群　王洪水　

(74)专利代理机构 天津翰林知识产权代理事务

所(普通合伙) 12210

代理人 赵凤英

(51)Int.Cl.

C22C 23/06(2006.01)

C22C 1/05(2006.01)

H01M 4/38(2006.01)

H01M 4/46(2006.01)

(54)发明名称

一种纳米镁基复合储氢材料及制备方法

(57)摘要

本发明为一种纳米镁基复合储氢材料及其

制备方法。材料主要成分为镁，同时包含混合稀

土、羰基镍粉和石墨多种催化剂，以提升其低温

吸氢性能。该材料具有纳米晶体结构，晶粒尺寸

为20-50纳米，且具有优异的低温吸氢动力学性

能。制备方法中，首先采用真空感应熔炼方法将

纯镁与一定量的混合稀土进行真空冶炼，制备出

镁原位掺杂稀土元素的脆性镁-稀土合金锭；然

后将得到的合金与羰基镍粉、石墨粉、惰性有机

助磨剂混合，通过机械球磨方法进一步制备出高

容量镁基复合储氢材料。该材料制备方法克服了

镁基储氢合金机械球磨过程中的粘壁现象，提高

了材料回收率，且得到了低温吸氢性能优异的高

容量镁基复合储氢材料。权利要求书1页 说明书5页 附图5页CN 109972010 A 2019.07.05

C N 109972010

A

权　利　要　求　书1/1页CN 109972010 A

1.一种纳米镁基复合储氢材料，其特征为该材料主要成分为镁，包含混合稀土、羰基镍粉和石墨多种催化剂，具有纳米晶体结构，材料晶粒尺寸为20-50纳米，具有优异的低温吸氢动力学性能；其中，混合稀土占纯镁质量的10-15%，羰基镍粉占镁-稀土总质量的3-10%，石墨占镁-稀土总质量的3-5%。

2.如权利要求1所述的纳米镁基复合储氢材料，其特征为所述镁基复合储氢材料的优异低温吸氢动力学性能为在100℃和3MPa氢压条件下可在30秒内吸收5-6.5wt%的氢。

3.如权利要求1所述的纳米镁基复合储氢材料，其特征为所述混合稀土包含镧、铈、镨、钕、钐以及其它少量的稀土元素和极少量的杂质元素，稀土元素总含量大于99.5%。

4.如权利要求1所述的镁基复合储氢材料制备方法，其特征为该方法包含以下主要步骤：

a、以镁和混合稀土金属为原材料，采用真空感应熔炼方法制备脆性镁-稀土合金锭；其中，熔炼炉背底真空为2.0×10−2Pa，保护气体为0.04-0.06MPa压力的高纯氩气，真空熔炼时的感应线圈功率为8-10kW，熔体保温时间为10-15分钟；熔炼完毕后浇注成铸锭；所述的混合稀土质量为镁-稀土合金质量分数的10-15%；

b、将镁-稀土合金铸锭机械破碎为100目以下的合金粉末，然后与羰基镍粉、石墨粉以及有机液体助磨剂混合均匀，用行星式机械球磨机研磨5-10小时；

其中，所述的羰基镍粉的质量为镁-稀土合金粉末质量的3-10%；所述的石墨粉的质量为镁-稀土合金粉末质量的3-5%；所述的有机液体助磨剂的质量为镁-稀土合金粉末质量的50-100%；

c、将机械球磨后的混合材料在室温下真空干燥，得到镁基复合储氢材料。

5.如权利要求4所述的镁基复合储氢材料制备方法，其特征为所述的羰基镍粉的粒度范围为0.5-1微米。

6.如权利要求4所述的镁基复合储氢材料制备方法，其特征为所述的有机液体助磨剂为乙醇、环己烷、己烷、正庚烷、苯、甲苯、四氢呋喃中的一种或几种。

7.如权利要求4所述的镁基复合储氢材料制备方法，其特征为所述的高纯氩气的纯度为99.999Vol.%。

2