铅及铅合金化学分析方法
CNAS认可的实验室检测能力范围中文
锆
020107
铜及铜合金化学分析方法 第20部分:锆含量的测定 GB/T 5121。20-2008
20
钛
020107
铜及铜合金化学分析方法 第21部分：钛含量的测定 GB/T 5121。21-2008
21
镉
020106
铜及铜合金化学分析方法 第22部分：镉含量的测定 GB/T 5121.22-20089锡020107
铜及铜合金化学分析方法 第10部分：锡含量的测定 GB/T 5121。10—2008
10
锌
020106
铜及铜合金化学分析方法 第11部分：锌含量的测定 GB/T 5121。11 –2008
11
锑
020105
铜及铜合金化学分析方法 第12部分：锑含量的测定 GB/T 5121.12—2008
5
铁
020106，020107
锌及锌合金化学分析方法 铁量的测定－磺基水杨酸分光光度法和火焰原子吸收光谱法 GB/T 12689。5—2004 方法1
锌及锌合金化学分析方法 铁量的测定－磺基水杨酸分光光度法和火焰原子吸收光谱法 GB/T 12689。5-2004 方法2
6
镁
020106
锌及锌合金化学分析方法 第7部分：镁量的测定－火焰原子吸收光谱法 GB/T 12689。7—2010
铅及铅合金化学分析方法 第9部分：钙量的测定 GB/T 4103。9—2012
10
银
020106
铅及铅合金化学分析方法 第10部分：银量的测定 GB/T 4103。10-2012
11
锌
020106
铅及铅合金化学分析方法 第11部分：锌量的测定 GB/T 4103.11—2012
铅铋合金EDTA滴定法测定铅、铋量铅的测定——EDTA容量法
铅铋合金EDTA滴定法测定铅、铋量铅的测定——EDTA容量法摘要：采用EDTA滴定法连续测定了铅铋合金中的铅和铋，通过加人掩蔽剂抗坏血酸、酒石酸和硫脲来消除干扰离子的影响，取得了很好的准确度和精密度，且分析流程短。
关键词：铅铋合金；铅铋连测；抗坏血酸；酒石酸；硫脲粗铅铋合金是贵金属冶炼过程中的副产品，铅和铋含量达到95％一97％，伴有铜、铁、锌、镉等杂质。
粗铅铋合金作为电解生产铅锭和铋锭的原材料，快速准确测定粗铅铋合金中铅和铋含量对生产控制和金属平衡工作显得尤为必要。
目前，粗铅化学分析方法⋯中铅和铋含量分开测定，分析流程长、耗费时间多，不利于快速测定，而铅、铋混合液中铅、铋含量的测定方法心。
3没有考虑到杂质元素对测定的干扰。
本文通过试验，研究了杂质元素如铜、铁、银、碲、硒、锑对铅铋测定的影响，并通过加入适量的掩蔽剂去除杂质元素对铅铋测定的干扰，实现了快速准确对粗铅铋合金中铅和铋含量的连续测定。
1实验部分试样经稀硝酸分解分取一定量试液，用硫酸沉淀分离铅，消除铁、铜、锌、镉、银等元素的干扰，加入乙酸—乙酸钠缓冲液溶解铅，以二甲粉橙为指示剂，用EDTA标准溶液为滴定，由消耗EDTA标准溶液的体积计算铅量1.1试剂硝酸（1+3）；抗坏血酸；硫脲饱和溶液：在水中加入过量的硫脲并饱和之；硫酸洗液（2+98）：量取10ml硫酸，缓慢加入到490ml水中，摇匀即可；饱和乙酸钠；乙酸—乙酸钠缓冲溶液（PH＝5.5－6.0）：称取1500g的结晶乙酸钠，用水溶解后定溶于5000ml的容量瓶中，加入120ml冰乙酸摇匀即可；二甲酚橙（0.5%）：称取0.5g二甲酚橙，加入定容于100ml滴瓶中，摇匀溶解；EDTA标准溶液：称取110g乙二铵四乙酸二钠（EDTA）于10000ml容量瓶中加水至刻度，溶解、摇匀，放置一周待标定；铅标准溶液：称取4g金属纯铅（Pb≥99.994），加入200ml硝酸（1+3），低温加热溶解，完全取下稍冷，定容至1000ml,此溶液为4mg/ml。
铅合金牌号和铅合金化学成分
0.05
0· 1 0.05
0.1
化学成分/%(质量分数) ... 杂质质量/lo-6,不小于
牌号
Pb/%
.(不小于)
As
0, 5
Fe
05
Cu 0.8
0.05
Bi
1.0
Sn
0. 5
Sb
0. 5
Ag
0.5
0.05
Mg
0.5 0.1
A1
0.5
Cd
0.5
Zn
1.0
. Ni.
0.5
Pb-05 Ply-06
. 99.999
9g. gg9
0.2
99. 994
0. 001 0.0015 0. 002 0.01
-
0.006
99. 99
99. 96
0. 001
0·01
0. 002 0. 002
0. 04
9g. g0
0. 002
0. 05
0. 10
注: 1.铅含量以1oo%减去表中所测得的8个杂质含量之和 而得,,2.铅键为长方梯形、平底或底部有槽沟,两端有突 出耳部, · 3.铅錠单重(24士2)kg, (42士2)kg, (48±2)kg,如有特殊要求,由供需双方商定. 表15-2
As
0. 0005 0. 001 0. 002 0.01
Sb 0. 001 0. 001
0. 005
Sn
0. 001 0. 001 0. 002 0. 005
Zn
0, 0005 0. 001 0. 001 0. 002
Fe
0. 0005
总和
Pb99. 994 Pb99. 99 Pb99. 96 Pb99. 90
《铅及铅合金化学分析方法铝量的测定铬天青S分光光度法》
《铅及铅合金化学分析方法铝量的测定铬天青S分光光度法》本文将讨论《铅及铅合金化学分析方法铝量的测定铬天青S分光光度法》。
一、引言随着现代工业的发展，铅及铅合金的应用越来越广泛。
然而，铅以及其中可能含有的其他元素，比如铝，对于人体健康具有一定的危害性。
因此，对铅及铅合金中铝含量的测定具有重要的意义。
本文将介绍一种常用的测定方法，即铬天青S分光光度法。
二、实验原理铬天青S是一种有机染料，具有良好的分光光度法应用性能。
该染料与铝络合生成淡黄色络合物，其最大吸收波长在625nm左右。
通过测定试样和标准溶液的吸光度差值，可以计算出待测样品中的铝含量。
三、实验步骤1.仪器准备：分光光度计、恒温槽。
2.样品制备：将待测样品溶解于适当的溶剂中，并稀释至适宜测定范围。
3.标准曲线的绘制：取一系列不同浓度的铝标准溶液，分别进行测定，记录吸光度值。
4.测定待测样品：将待测样品倒入比色皿中，用分光光度计读取其吸光度值。
5.计算结果：用标准曲线的斜率和截距计算待测样品中的铝含量。
四、实验注意事项1.试样制备过程中要避免污染和样品损失。
2.标准曲线需要在实验条件下进行，以保证准确性。
3.在分光光度计读数时要严格按照操作要求，避免误差。
4.实验过程中需要注意安全，避免接触到有毒或腐蚀性物质。
五、实验结果与讨论根据所述方法进行实验后，可以得到待测样品中铝的含量。
通过比对标准和样品的吸光度值，可以判断样品中铝含量的多少。
实验结果应该与实际情况相符，如果有较大偏差，则需要检查实验步骤或仪器使用是否正确。
六、结论本文介绍了一种常用的铝含量测定方法，铬天青S分光光度法。
该方法采用铬天青S作为试剂，通过分析试样和标准溶液的吸光度差值，可以计算样品中铝的含量。
在实际应用中，该方法准确性高、操作简单，适合用于铅及铅合金中铝含量的测定。
《铅及铅合金化学分析方法碘化钾分光光度法测定铋量》
《铅及铅合金化学分析方法碘化钾分光光度法测定铋量》铅及铅合金是常见的金属材料，其化学分析是非常重要的工作之一、本文介绍了一种常用的化学分析方法，碘化钾分光光度法测定铅含量。
铋是碘化钾分光光度法测定铅含量的主要原理。
在碘化钾试剂的作用下，铅生成深红色络合物，并在特定波长下具有吸光度，因此可以通过测量其吸光度来间接测定铅的含量。
具体实验步骤如下：1.样品的制备：将待测样品取适量溶于盐酸中，加热溶解，并转移至量瓶中；或者直接将样品粉末取适量溶解于盐酸中，并转移到量瓶中。
注意，溶解样品时要小心避免铅和铅化合物与空气中的碳酸盐和硅酸盐发生反应。
2.样品的预处理：将上述样品溶液加入适量的硫酸和亚硫酸钠，加热并搅拌，使其还原生成二价铅，然后冷却至室温。
3.制备标准溶液：取适量的纯铅标准品，用盐酸溶解并稀释至一定浓度。
4.分光光度法测定：将上述预处理后的样品和标准溶液分别放入量筒中，加入适量的碘化钾试剂，并充分搅拌，使络合物反应达到平衡。
然后使用分光光度计在特定波长下测量吸光度，并记录结果。
5.构建标准曲线：将不同浓度的铅标准溶液分别按上述操作测定其吸光度，并用这些数据绘制标准曲线。
6.测定样品铅含量：将未知浓度的样品按照上述操作测定其吸光度，并通过标准曲线计算出样品中铅的含量。
以上就是碘化钾分光光度法测定铅含量的主要步骤。
这种方法具有高灵敏度、稳定性好、准确度高等优点，常用于铅及铅合金的化学分析。
然而，需要注意的是，由于金属材料的复杂性和可能存在的杂质，如镉、汞等，可能会对测定结果产生干扰。
因此，在实际应用中，应根据样品的特点，并结合其他分析方法进行综合分析，以求得更准确的结果。
在化学分析领域，碘化钾分光光度法是一种重要的分析方法，广泛应用于金属材料的化学分析。
研究和掌握这种方法对于质量控制、产品检测以及科学研究都非常重要。
铅锡合金中铅含量的测定
铅锡合金中铅含量的测定
铅锡合金中铅含量的测定可以通过多种方法进行，以下是常见的几种方法：
1. 半定量法：使用电子天平称取一定重量的铅锡合金样品，溶解于适量的盐酸中，并将溶液定容至一定体积。
然后将溶液中的铅与已知浓度的标准铅溶液进行比色反应，根据比色结果可以大致估算出铅含量的范围。
2. 火焰原子吸收光谱法：将铅锡合金样品溶解于酸性溶液中，然后使用火焰原子吸收光谱仪测定溶液中铅的吸收量，通过与标准曲线对比，可以得到准确的铅含量。
3. 石墨炉原子吸收光谱法：类似于火焰原子吸收光谱法，但是使用石墨炉原子吸收光谱仪进行测定。
相比于火焰原子吸收光谱法，石墨炉原子吸收光谱法可以得到更低浓度的铅含量。
4. X射线荧光光谱法：将铅锡合金样品粉碎成细粉，然后通过X射线荧光光谱仪进行测定。
根据测得的荧光峰强度，可以推算出样品中的铅含量。
以上是常见的几种测定铅锡合金中铅含量的方法，选用哪种方法可以根据实际情况和实验设备的条件来确定。
实验前需要进行充分的样品处理和操作准备，确保实验结果的准确性和可靠性。
《铅及铅合金化学分析方法硫酸铈滴定法测定锑量》
《铅及铅合金化学分析方法硫酸铈滴定法测定锑量》引言：铅及其合金是一种常见的金属材料，在工业中有着广泛的应用。
然而，铅及其合金中可能会含有其他的杂质元素，如锑。
锑在铅中的含量对于铅及其合金的质量和性能有着重要影响。
因此，准确测定铅及其合金中锑的含量是非常重要的。
本文将介绍一种常用的化学分析方法，硫酸铈滴定法来测定铅及其合金中锑的含量。
实验方法：1.样品的预处理：-将待测的铅及其合金样品完全溶解于稀硝酸中；-加入过滤纸，将其中的固体杂质过滤掉；-将过滤后的溶液中残留的铅沉淀过滤掉，得到纯净的铅溶液。
2.确定滴定条件：-将纯净的铅溶液转移至滴定瓶中；-加入硫酸溶液，并与溶液中铅的量保持较多的过饱和；-加入高氯酸溶液，使溶液酸性增强，同时避免溶液的过氧化；-加入二氧化碳气体，使溶液酸性中和，以获得较稳定的铅的氧化态。
3.滴定锑的过程：-向溶液中加入硫酸亚铁标准溶液；-摇动滴定瓶，使反应充分进行；-当滴加的硫酸亚铁溶液中催化了锑的还原反应，并将锑还原为Sb(III)离子时，溶液的颜色会发生变化；-当溶液由浅紫色变为无色时，完成滴定。
4.结果计算：-记录滴定所使用的硫酸亚铁溶液体积；-根据硫酸亚铁和锑的化学方程式，计算锑的摩尔浓度；-根据锑在铅中的摩尔比例，计算得到铅样品中的锑含量。
结果分析与讨论：通过硫酸铈滴定法，我们可以准确测定铅及其合金中锑的含量。
在实验过程中，由于硫酸铈滴定法对于溶液的酸性和过饱和度等条件有较高的要求，因此需要注意控制这些实验条件，以获得准确的化学分析结果。
此外，在滴定过程中，摇动滴定瓶是非常重要的，可以加快反应速度，确保反应充分进行。
通过这种方法，我们可以方便地测定铅及其合金中锑的含量，为质量控制和工艺改进提供依据。
结论：硫酸铈滴定法可以有效地测定铅及其合金中锑的含量。
该方法操作简便，结果准确可靠，适用于工业中对于铅及其合金质量控制的分析需求。
在实际应用中，我们可以根据硫酸铈滴定法的结果对铅及其合金的锑含量进行监测和调整，以保证产品质量和性能的稳定性。
铅锑合金中铅的测定
H2SO4-K2SO4体系溶解铅锑合金,柠檬酸钠为掩蔽剂,采用硫酸铅沉淀法分离铅锑合金中的Bi,Fe,Al,Cu,Zn,Co,Ni,Mn,Sb及Sn等干扰元素.在pH=5.5的条件下,采用EDTA络合滴定法测定铅锑合金中的Pb含量.
实验方法：用慢速致密滤纸过滤硫酸铅沉淀，沉淀物用硫酸洗液洗涤10次.将沉淀物连同滤纸转入原烧杯中，加人50mL乙酸-乙酸铵缓冲溶液，盖上表面皿于电炉板上加热至微沸，并保持5min，取下.用二级水洗涤表面皿及杯壁，稀释至100mL，冷却至室温.加人0.2g抗坏血酸，搅拌溶解后，加人2滴二甲酚橙指示剂，用EDTA标准液滴定样液由酒红色变为亮黄色为终点.。
《铅及铅合金化学分析方法 铊的测定 结晶紫吸光光度法》(草案)
铅及铅合金化学分析方法铊的测定结晶紫吸光光度法1 范围本部分规定了铅及铅合金中铊含量的测定方法。
本部分适用于铅及铅合金中铊含量的测定。
测定范围：0.0002％～0.02％。
2 方法原理试样用硝酸和盐酸分解，使铅生成氯化铅沉淀分离。
结晶紫与铊（III）反应生成有色络合物，于盐酸(0.12mol/L)介质中，用乙酸异戊酯萃取，有机相于分光光度计波长595nm处测量其吸光度。
3 试剂3.1 市售试剂3.1.1乙酸异戊脂。
3.1.2盐酸（ρ1.19g/mL）。
3.1.3过氧化氢(30%)。
3.1.4氯化铵3.2 溶液3.2.1盐酸(0.12mol/L)。
3.2.2硝酸（1＋2）。
3.2.3氯化钠饱和溶液,优级纯。
3.2.4高锰酸钾溶液（10g/L）。
3.2.5结晶紫溶液（0.5g/L）。
3.2.6三氯化铁溶液（50g/L）：称取5.0g三氯化铁（FeCl3.6H2O）于50mL盐酸（1+1）溶解后，用盐酸（1+1）稀释至100mL。
3.2.7氨水（1+1）。
3.3 标准溶液3.3.1 铊标准贮存溶液：称取0.1117g铊预先在100~105℃烘1小时并于干燥器中冷至室温的三氧化铊基准试剂,置于200mL烧杯中，加入20mL盐酸(1+1)溶解，用盐酸(1+4)移入1000mL容量瓶中稀至刻度，混匀。
此溶液1mL含100µg铊。
3.3.2 铊标准溶液：移取20.00mL铊标准贮存液（3.3.1）于500mL容量瓶中，用盐酸(2+100)稀释至刻度，混匀。
此溶液1mL含4µg铊。
4 仪器分光光度计。
5 试样将试样加工成最大边长不超过3mm的样屑，用450μm筛过筛，样品分筛上、筛下分别装袋。
加工时应防止过热氧化。
6 分析步骤6.1 试料用四分法按筛上、筛下比例称取1.0000g试样，精确至0.0001g。
表1 (独立地进行两次测定,取其平均值)6.2 空白试验随同试料做空白试验。
6.3 测定6.3.1 将试料（6.1）置于100mL烧杯中，加入15mL硝酸,5滴盐酸,低温加热分解,在沸水浴上蒸干。
《铅及铅合金化学分析方法 铁的测定 火焰原子吸收光谱法》(草案)
铅及铅合金化学分析方法铁的测定火焰原子吸收光谱法1范围本部分规定了铅及铅合金中铁含量的测定方法。
本部分适用于铅及铅合金中铁含量的测定。
测定范围：0.0002％～0.2％。
2方法原理试料用硝酸溶解,采用硫酸分离主体铅。
在稀酸介质中，用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长324.7nm处测量铜的吸光度。
当试料含有大量锡、锑时，用酒石酸-硝酸混合酸溶解。
1试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯试剂和二次蒸馏水或相当纯度的水。
1.1酒石酸。
1.2硝酸（ρ1.42 g/mL）。
1.3硝酸（1+3）。
1.4硝酸（1+1）。
1.5硫酸（1+1）。
1.6硫酸（2+98）。
1.7盐酸（ρ1.19 g/mL）。
1.8铁标准贮存溶液：称取1.000g金属铁（铁的质量分数≥99.99%）置于250mL烧杯中，加入30mL硝酸（1.4），加热至完全溶解，煮沸除去氮的氧化物，冷却。
移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
此溶液1mL含1mg铁。
1.9铁标准溶液：移取10.00mL铁标准贮存溶液（1.8）置于100mL容量瓶中，加10mL硝酸（1.4），用水稀释至刻度，混匀。
此溶液1mL含100ug铁。
1.10铁标准溶液: 移取1.00mL铁标准贮存溶液（1.8）置于100mL容量瓶中，加10mL硝酸（1+1），用水稀释至刻度，混匀。
此溶液1mL含10ug铁。
4仪器原子吸收光谱仪，附鉄空心阴极灯。
在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用：──特征浓度：在与测量样品溶液基体相一致的溶液中，鉄的特征浓度应不大于0.006ug/mL。
──精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的0.8%；用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.4%。
──工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.9。
《铅及铅合金化学分析方法 碘化钾分光光度法测定铋量》(草案)
铅及铅合金化学分析方法起草报告碘化钾分光光度法测定铋量1. 范围本标准规定了铅及铅合金中铋含量的测定方法。
本标准适用于铅及铅合金中铋含量的测定。
测定范围:0.0020～0.10%.2. 方法原理试料用硝酸或硝酸与酒石酸溶解，根据铋含量的不同用二氧化锰与铋共沉淀分离铅，或在试料溶解后的溶液中加盐酸，使铅生成氯化铅沉淀而除去大部分铅。
硒、碲干扰，可在盐酸介质中用氯化亚锡将其还原成单体过滤除去。
用六偏磷酸钠、硫脲、氟化钾掩蔽铅、铜及残存银，以及锡和锑。
在盐酸介质中，铋与碘化钾形成黄色络合物，于分光光度计波长450mm处测量其。
3. 试剂3.1 酒石酸（固体）。
3.2 过氧化氢（ρ1.10g/mL）。
3.3 盐酸（ρ1.19g/mL）。
3.4 盐酸（1+1）。
往500mL水中缓慢加500mL盐酸（3.3）。
3.5 盐酸（1+5）。
往500mL水中缓慢加100mL盐酸（3.3）。
3.6 盐酸（1+9）。
往900mL水中缓慢加100mL盐酸（3.3）。
3.7 硝酸（1+3）。
往300mL水中缓慢加100mL硝酸（ρ1.42g/mL）。
3.8 硝酸（1+4）。
往400mL水中缓慢加100mL硝酸（ρ1.42g/mL）。
3.9 氨水（ρ0.90g/mL）。
3.10 硝酸锰溶液（1+4）。
往400mL水中缓慢加100mL硝酸锰溶液（50%）。
3.11 氯化亚锡溶液（100g/L）。
·2H2O），用50mL盐酸（3.4）加热溶解，冷却，称取10.0g氯化亚锡（SnCL2用盐酸（3.4）稀至100mL，用时现配。
3.12 六偏磷酸钠溶液（200g/L）。
溶解200g六偏磷酸钠于水中，用水稀释至1000mL。
3.13碘化钾溶液（250g/L）。
溶解250g碘化钾于水中，用水稀释至1000mL。
4.14硫脲溶液（100g/L）。
溶解100g硫脲于水中，用水稀释至1000mL，混匀，过滤使用。
3.15氟化钾溶液（200g/L）。
物料中常量组分分析—铅铋合金分析(化学分析课件)
Li+
2.79 Mn2+ 14.04 Pb2+ 18.04 Cr3+ 23.4
Ag+
7.32 Fe2+ 14.33 Ni2+ 18.67 Fe3+ 25.1
Ba2+
7.76 Ce3+ 15.98 Cu2+ 18.80 V3+
25.90
Sr2+
8.63 Co2+ 16.3 Hg2+ 21.8 Bi3+ 27.94
羟基配 酸效应 位效应
不利于主反应进行
干扰离 子效应
混合配位效应
利于主反应进行
注：副反应的发生会影响主反应发生的程度 副反应的发生程度以副反应系数加以描述
（1） 配位剂Y的副反应和副反应系数
➢ EDTA的副反应：酸效应
共存离子（干扰离子）效应
➢ EDTA的副反应系数：
✓ 酸效应系数 Y (H ) ✓ 共存离子（干扰离子）效应系数 Y (N)
M L ML 第一级逐级稳定常数为
k1
[ML] [M][L]
ML L ML2 第二级逐级稳定常数为
k2
[ML 2 ] [ML稳定常数为
kn
[ML n ] [ML n1][L]
4. 累积稳定常数
β1
k1
[ML] [M][L]
β2
k1 k 2
[ML2 ] [M][L2 ]
107.31 103.00 109.46 104.00 3.1105
pH
11 lg Zn(0H )
5.4
， Zn(OH )
2.5 105
Zn Zn(NH3) Zn(OH) 1 5.6 105
《铅及铅合金化学分析方法银砷铋镉铁镍锑锌铜量的测定ICP法》
《铅及铅合金化学分析方法银砷铋镉铁镍锑锌铜量的测定ICP法》铅及铅合金是常见的金属材料，在工业生产中具有广泛的应用和重要性。
然而，铅及铅合金对环境和人体健康有一定的危害，因此需要对其进行化学分析。
本文将介绍一种常用的铅及铅合金化学分析方法，即ICP法（电感耦合等离子体发射光谱法），并应用该方法测定银、砷、铋、镉、铁、镍、锑、锌和铜的含量。
ICP法是一种快速、准确且广泛应用的分析方法，其原理是利用高温等离子体将样品中的金属元素激发发射特征光谱，并通过测量其光谱信号强度来确定元素含量。
首先，将待测样品加入适量的溶剂中，通过适当的预处理方法使样品溶解，以便于后续分析。
然后，将溶解后的样品经过必要的稀释处理，以适应ICP的分析范围和灵敏度。
接下来，将处理后的样品注入ICP仪器中，通过高频感应耦合器将样品气化成等离子体，产生高温和高压的环境。
在这样的条件下，样品中的金属元素被激发并发射光谱信号。
ICP仪器会收集和分析这些光谱信号，并根据已知标准样品的浓度进行定量分析。
通过与标准曲线相比较，可以确定样品中各金属元素的含量，并进行定量计算。
通过ICP法可以测定银、砷、铋、镉、铁、镍、锑、锌和铜等金属元素的含量。
在进行实际测定时，可以根据样品的特性和要求，选择适当的工作条件和方法。
在实验操作中，需要注意控制样品的稀释程度、仪器的工作条件和分析方法的选择，以保证分析的准确性和可靠性。
同时，还需要注意防止样品和仪器的污染，以避免外部因素对结果的干扰。
总之，ICP法是一种有效的铅及铅合金化学分析方法，可以用于测定银、砷、铋、镉、铁、镍、锑、锌和铜等金属元素的含量。
通过该方法，可以为相关领域的研究和应用提供可靠的数据支持。
铅及铅合金化学分析方法
铅及铅合金化学分析方法铅及铅合金是常见的金属材料，广泛应用于诸多领域，如电子电器、建筑材料、汽车制造等。
然而，铅及其化合物对人体健康具有潜在的危害，因此对铅及铅合金进行化学分析是十分重要的。
本文将介绍几种常见的铅及铅合金化学分析方法。
一、原子吸收光谱法（AAS）原子吸收光谱法是一种经典的金属元素分析方法，适用于各种金属的定性定量分析。
该方法通过测量金属元素原子在可见紫外光区的吸收能谱来确定其浓度。
对于铅及铅合金的化学分析，通常需要将样品溶解或熔融后，通过适当的前处理方法将铅转化为可溶性形式，然后使用AAS测定其浓度。
二、电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）电感耦合等离子体发射光谱法是一种高灵敏度、高准确性的分析方法，广泛应用于元素分析。
该方法将铅样品制备成溶液，然后通过电感耦合等离子体源将样品中的铅原子激发，产生特定波长的发射光谱，通过测量光谱强度来确定铅的浓度。
三、火花发射光谱法（OES）火花发射光谱法是一种常见的金属材料分析方法，适用于金属合金的成分分析。
该方法通过将铅样品在气氛中形成火花，并利用火花产生的激发态金属原子发射特定波长的光信号来分析铅的浓度。
火花发射光谱法对于铅合金的分析具有较高的准确性和精确度。
四、电化学分析法电化学分析法是一种基于电化学原理的分析方法，适用于金属离子的测定。
对于铅及铅合金的分析，可以使用阳极溶出法或阴极溶出法。
在阳极溶出法中，铅样品作为阳极被溶解，然后通过测定溶液中的电流来测定铅的浓度；而在阴极溶出法中，铅样品作为阴极被电解溶出，通过测定溶液中的电荷量来测定铅的浓度。
五、X射线荧光光谱法（XRF）X射线荧光光谱法是一种非破坏性的分析方法，适用于固体和液体样品的成分分析。
对于铅及铅合金的分析，可以将样品制成固体片或液体溶液，在X射线照射下测量样品发射的荧光光谱，通过分析光谱中的峰位和峰面积来测量铅的浓度。
综上所述，铅及铅合金的化学分析方法有多种选择，例如原子吸收光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法、火花发射光谱法、电化学分析法和X射线荧光光谱法等。
《铅及铅合金化学分析方法 银、砷、铋、镉、铁、镍、锑、锌、铜量的测定 ICP法》(草案)
铅及铅合金化学分析方法银、砷、铋、镉、铁、镍、锑、锌、铜量的测定ICP电感藕合等离子体发射光谱法1.范围本部规定了铅及铅合精中银、砷、铋、镉、铁、镍、锑、锌、铜元素含量的测定方法。
本部分适用于铅及铅合金中银、砷、铋、镉、铁、镍、锑、锌、铜元素含量的测定。
测定范围见表1表1试料用稀硝酸溶解，加硫酸沉降分离后，干过滤上清液，在稀硝酸介质中，利用电感藕合等离子体发射光谱仪，测定铅及铅合金中银、砷、铋、镉、铁、镍、锑、锌、铜元素含量。
3.试剂3.1市售试剂3.1.1硝酸（ρ1.42g/ml）优级纯3.1.2酒石酸：优级纯3.1.3硫酸（ρ1.84g/ml）优级纯3.1.4硫脲：分析纯3.1.5氢氧化钠优级纯3.1.6盐酸：优级纯3.2溶液3.2.1硝酸(1+3)优级纯3.2.2酒石酸：（200g/L）3.2.3硫脲：（50g/L）3.2.4硫酸（1+3）3.2.5硝酸（1+1）3.2.6氢氧化钠（10%）3.3 标准贮存溶液（以下各元素贮存液均配制成0.001g/ml）3.3.1 铁、铜、锌、镉标准贮存溶液：分别称取0.5000g金属铁、铜、锌、镉（≥99.99%）于一组100ml烧杯中,分别加入30ml硝酸（3.2.5），盖上表面皿，加热至完全溶解，煮沸除去氮的氧化物，分别移入一组500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
3.3.2 镍标准贮存溶液：分别称取0.5000g金属镍（≥99.99%）于300ml烧杯中,加入30ml硝酸（3.2.5），盖上表面皿，加热至完全溶解，煮沸除去氮的氧化物，移入500ml容量瓶中，用（1+15）的硝酸稀释至刻度，混匀。
3.3.3 砷标准贮存溶液：称取0.6601g三氧化二砷（≥99.9%，预先在烘箱中烘两小时100-110℃）于100ml烧杯中，加入20ml10%的氢氧化钠溶液（3.2.6），溶解后移入500ml容量瓶中用水稀释至200ml，加2滴酚酞指示剂以盐酸中和并过量2滴用水稀释至刻度，混匀。
铅中砷含量的测定
．
Ｇ ／ １４－ ８ －１８ 标准化 〔 ＢＴ ． ９ 作导则 化学分析方法标准编写的规定 Ｇ ／ ４ １ ８ ７ ７ 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定 Ｂ丁１６ ９ Ｇ ／ ７２ －９７ 金产品化学分析 分光光度法通则 ９ ８ 冶 ＢＴ ７ １ Ｇ ／ １４３ ９８ ３－１９ 冶金产品化 ＢＴ ７ 学分析基础术语 本标准自 生效之日 代替Ｇ ／ ４０． ９３Ｇ ／ ４２４ ９１ 起， ＢＴ ３９ ８，ＢＴ ． ８ １ －１ ７ －１
５４２２ 将部分溶液（．．． ） ．－． （ ４ ２１移入 ３ 吸收皿中， ５ ｃ ｍ 以试剂空白为参比， 于分光光度计波长 ７０ ３ｒ ａ ｎ处 测量其吸光度。以砷量为横坐标， 吸光度为纵坐标 绘制工作曲线
６ 分析结果的表述
按式（） （ 计算砷的百分含量 １
Ａ（ ｓ ％）一 Ｋ ・ ・ Ｘ ｍ， 叭， １ ０“
１１ 还原剂：ｇｉ ３ ４ 亚硫酸氢钠溶液， ． ｌ硫代硫酸钠等体积混合 ／ 与０４ 一 ｇ ／ １１ 硫酸钾溶液： ２ 硫酸钾加水溶解， ４ 称取 ｇ 加入２ ｍ ０ １硫酸（． 以水稀释至 １ ｍ ３４ ） ， ０ ｌ ０ Ｉ巧 混合显色剂： ３ ｇ 称取 ０ 钥酸按溶于 ３０ ０ｍ Ｌ水中，０ ５ｇ 酒石酸钾钠溶于 ３０ ０ｍ ｌ水中． ｉ 溶解１两 － 川合 再称４ 硝酸秘溶于２ ｍ 并一 ｇ ５ Ｌ硫酸（－） 上述溶液合并后， ０ ３６中 以水稀释至 １ ｍ ００ ０ ｌ １１ 砷标准贮存溶液． ０１ ｇ ６ 称取 ． １ ３ 二氧化二砷（ ２ 基准试剂） 置于３０ 烧杯中， ０ ｎ－ ｉ ｌ 加人 ｝， ０ Ｌ氢氧
ｃ ／ ４０ ６ ００ ｓ ｒ ３ １ －２ ０
控制在 １ ｍ ０ ｌ左右， 滴加 ２ 滴高锰酸钾溶液， 加入 ５ ｎ ｉ ｌ混合显色剂， ｍ ５ ｌ抗坏血酸溶液． 以水稀释至 刻度． 混匀， 放跳２ ｍｎ ０ ｉ ５４１２ 将部分溶液（． １移入３ ｍ吸收皿中， 试剂空白为参比． 分光光度计波长７０ ．．． ５４１ ） ．． ｃ 以 于 ３ｎ ｎ处 测址其吸光度。以砷壁为横坐标， 吸光度为纵坐标 ， 绘制 仁 作曲线 ５４２ 铅合金中砷工作曲线 ．． ５４２１ 移取 ０２０ ，．０８０ ．２０ ，６０ ｎｌ砷标准溶液分别Ｆ于 一 １５ ．－． ，．０４０ ，．０ １．０１．０ ｉ ｔ 组 ２ｍ ｌ分液漏斗中 将 体积控制在 １ ｍＬ 加入 ３ ｍ ０ ， ０ ｌ盐酸（－）加入 ２ ３３ ｎ ｉ ｌ还原剂、 混匀． ．０ 以 下 ５３３３ 放Ｒ １ ｍｎ ｉ 按 ． ． ． ５３３６ ． ． ． 条进行
《铅及铅合金分析方法 铜量的测定 Na2S2O3碘量法》(草案)
铅及铅合金分析方法铜量的测定Na2S2O3碘量法测定铜量（草案）1范围本部分规定了Pb合金中Cu量的测定方法。
本部分适用于Pb合金中Cu量的测定。
测定范围：1.0%～10.0%2方法提要在PH值3.0～4.0的弱酸性溶液中，铜离子与碘离子作用生成碘化亚铜沉淀，并析出当量的碘，以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色消失为终点，其反应如下： 2Cu2-++4I-—Cu2I2↓+I22Na2S2O3+I2—Na2S4O6+2NaI砷、锑干扰，可用溴水挥发除去，加入氟化氢铵可掩蔽铁。
3 试剂3.1 市售试剂3.1.1 硝酸（ρ1.42g/ml）3.1.2 硫酸（ρ1.84g/ml）3.1.3 氨水（ρ0.90g/ml）3.1.4 饱和溴水3.1.5 碘化钾3.2 溶液3.2.1 硝酸(1+1)优级纯3.2.2 硝酸(1+2)3.2.3 硫酸（1+1）3.2.4 硫酸（2+98）3.2.5 氨水（1+1）3.2.6 淀粉溶液：5g/L（称0.5g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，加100ml沸水，充分搅拌，煮沸至透明，冷后使用，使用期两周。
）3.2.7 氟化氢铵（20%）3.2.8 硫氰酸钾（KSCN）：200g/L(称取20g KSCN，加入100ml水溶解后，加入2～3gKI，全溶后，加入2ml淀粉溶液，滴加I2溶液刚出现蓝色，用Na2S2O3滴定至蓝色刚好消失。
3.3 标准溶液3.3.1 配制Cu基准溶液称取Cu基准（99.99%）3.0000g于400ml烧杯中，加入优级纯HNO3 （3.1.1）10~15ml，加热使其溶解，然后加入H2SO4（3.2.3）5ml蒸发至硫酸冒白烟，冷却后。
小心加入100ml 水加热使其溶解。
（然后滴加NH3·H2O（3.2.5）使其中和并稍过量。
煮沸驱尽过量的NH3·H2O，再加入醋酸40~50ml，加热稍沸，冷却）后移入1000ml容量瓶中，用水定容稀释至标线，摇匀。
CNAS认可的实验室检测能力范围中文
12689.3-2004
4
铜
020107
锌及锌合金化学分析方法 铜量的测定
—二乙基二硫代氨基甲酸铅分光光度 法、火焰原子吸收光谱法和电解法
GB/T 12689.4-2004方法2
5
铁
020106
,02010
7
锌及锌合金化学分析方法 铁量的测定
-磺基水杨酸分光光度法和火焰原子
镁量的测定-火焰原子吸收光谱法
GB/T 12689.7-2010
7
硅
020107
锌及锌合金化学分析方法 硅量的测定
钼蓝分光光度法GB/T12689.8-2004
8
锑
020105
020106
锌及锌合金化学分析方法 锑量的测定
原子荧光光谱法和火焰原子吸收光谱
法GB/T 12689.9-2004
9
锡
020107
13
锰
020106
铜及铜合金化学分析方法 第14部分：
锰含量的测定GB/T 5121.14-2008
序号
检测对象
项目/参数
领域
代码
检测标准（方法）名称 及编号（含年号）
说明
备注
序号
名称
14
钻
020106
铜及铜合金化学分析方法 第15部分：
钴含量的测定GB/T 5121.15-2008
15
铬
020106
铜、锡、铝、砷、锑、镁、镧、铈量的 测定电感耦合等离子体发射光谱法
GB/T 12689.12-2004
12
瓶卿铝镁
020101
锌及锌合金 第2部分 电感耦合等离 子发射光谱法BS EN ISO 3815-2:2005
火焰原子吸收光谱法测定铅及铅合金中钠量、镁量
１ 钠标准贮存溶液 ： ． 称取 ０ ２０５ｇ ．３ 预先在 １０ｏ ２ Ｃ
烘 １ ｈ的碳酸钠 于 ２ ０ｍＬ烧杯 中 ， ５ 加入 １ ５ｍＬ硝 酸
２ 结果 与讨 论
２ １ 仪器 工作条 件 ．
０２ Ｏ１ ０ ｏ
１１８ ０ ． ％之 间 ， 于 铅 及 铅 合 金 中钠 （ ．０ ％ ～０ ０５ ）镁 （ ．０ ％ ～００ ５ 的测 定 。 适 ０ ０ ０５ ．０ ％ 、 ０ ０ ０５ ．０ ％）
关键词 ： 火焰 原 予 吸 收 ； 及 铅 舍 金 ； ； 铅 钠 镁
中 图分 类号 ： ６ ７ ３ ０ ５ ．ｌ
１ １ ３ 标 准 溶 液 ．．
分别 移取 钠 标 准 溶 液 ２ ｍＬ、 标 准 溶 液 ２ｍＬ 镁 于 １０ｍＬ聚 四氟 乙烯 容 量 瓶 中 ， 入 １ ０ 加 ５ ｍＬ硝 酸
一
酒 石 酸混 合 溶 液 、 ２ ｍＬ硝 酸 锶溶 液 ， 水稀 释 至 用
刻度 ， 匀 ， 用 空气 一乙炔 火 焰 ， 原 子 吸收 光 谱 摇 使 于
作 者 简 介 ： 霞 （９ １ ， ， 理工 程 师 ， 郑丽 １８ 一）女 助 主要 从事 分 析测 试 工 作 。
量 等 因素 ， 确定 最佳 工作 条件 列于表 １ 。
第 ５期
郑丽霞： 火焰 原 子吸 收光 谱 法测 定铅 及铅 合金 中钠 量 、 量 镁
表 １ 仪器 工作 条 件
硝酸 （ ＋３ ； 酸 （ ＋２ ； 酸 一酒 石 酸 混合 溶 １ ）硝 １ ）硝 液 ： 取 １ 酒 石 酸 ， 于 １ ０ ｍＬ硝 酸 （ 称 ０ｇ 溶 ０ ｉ＋３ 中 ， ）
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铅及铅合金化学分析方法锡、锑、砷、铋、铜、镉、钙、银含量的测定波长色散X射线荧光光谱法编制说明1 任务来源根据工业和信息化部“关于印发2016年第一批行业标准制修订计划项目的通知”（工信厅科函 [2016] 58号）的文件精神，以及全国有色金属标准化技术委员会“关于印发《粗锌化学分析方法》等26项标准任务落实会会议的通知”（有色标秘[2016]41号）及相关会议纪要的文件精神，《铅及铅合金化学分析方法锡、锑、砷、铋、铜、镉、钙、银含量的测定波长色散X射线荧光光谱法》由国家再生有色金属橡塑材料质量监督检验中心（安徽）和云南驰宏锌锗股份有限公司共同起草，昆明冶金研究院、北京有色金属研究总院、广州有色金属研究院、阳谷祥光铜业有限公司、河南豫光金铅股份有限公司等单位协助起草。
项目计划编号：2016-0262T-YS，完成年限2018年。
2 工作过程全国有色金属标准化技术委员会于2016年7月12日～14日在陕西宝鸡市组织召开了《粗锌化学分析方法》等26项标准任务落实会议，会议确定了标准制定的起草单位和参与验证单位，落实了标准计划项目的进度安排和分工。
全国有色金属标准化技术委员会将于2018年7月25日～7月27日在哈尔滨召开行业标准预审会议。
会议将对标准预审稿、实验报告及验证报告进行分析和讨论，并将对此标准研究接下来的工作进行安排。
3 准编写原则和编写格式本标准是根据GB/T1.1-2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则》和GB/T20001.4-2015《标准编写规则第4部分：化学分析方法》的要求进行编写的。
4 标准编写的必要性和意义4.1必要性X射线荧光光谱法具有谱线简单、分析速度快、测量元素多、能进行多元素同时分析等优点。
国家标准对铅及铅合金中元素的检测方法主要集中在分光光度计法，原子吸收光谱法等。
但上述方法存在操作繁琐、分析时间长且不能多元素同时测定等缺点。
铅及铅合金中的元素含量对其性能影响较大，因此对其元素含量的准确测定极为重要。
我国目前尚未制定x射线荧光光谱测定铅及铅合金中元素的检测方法标准，且极少见相关的文献报道。
目前国内极少见X射线荧光光谱法测定铅及铅合金中元素的检测方法。
因此，有必要进行X射线荧光光谱法测定铅及铅合金中元素检测方法的研究。
4.2意义第一，制定X射线荧光光谱法测定铅及铅合金中元素的方法标准，提供各种元素检测的所需条件及注意事项，为检测部门制定限量标准提供检测技术方法支撑；第二，为相关企业开展分析检测，改进加工工艺和生产条件，实施产品安全控制措施提供技术手段；第三，提升铅及铅合金质量，规范铅及铅合金生产加工工艺，加强企业质量控制，维护消费者健康安全具有深远意义；第四，为加快全国生态文明建设、实现资源节约型和环境友好型社会作出贡献。
5 国内外有关工作情况针对波长色散X射线荧光光谱法测定铅及铅合金中元素的检测方法，目前国际上暂无相应的国际标准。
我国国内近年来有国家标准对铅及铅合金中元素的检测方法主要集中在分光光度计法，原子吸收光谱法，光电直读发射光谱法。
国内文献中也有电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铅及铅合金中元素的。
我国目前缺少相关标准。
6 标准适用范围本标准适用于铅及铅合金中锡、锑、砷、铋、铜、镉、钙、银的测定，测定范围见表1。
表1 元素及测定范围7 试验报告试验报告见附件1。
8 协同试验8.1样品的准备根据铅及铅合金特性、X射线荧光光谱法同时测定多种元素和实际工作中收集到的样品情况，制备了6个样品，以尽可能保证被测物有3个以上水平。
8.2精密度试验在精密度试验方面，共征集7个实验室（见表2）对6个铅合金中锡、锑、砷、铋、铜、镉、钙、银含量进行精密度试验（协同试验），依据GB/T6379.2-2004测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）对精密度试验数据进行了处理，得出重复性限和再现性限。
表2 协同试验的实验室编号9 标准征求意见稿意见汇总与处理在协同试验过程中，征求的意见以及对意见的分析处理，详见意见汇总表。
10 预期效果经研究、讨论和审定后，所制定的《铅及铅合金化学分析方法锡、锑、砷、铋、铜、镉、钙、银含量的测定波长色散X射线荧光光谱法》标准为推荐性有色金属化学分析方法行业标准，为国内首次制定、发行。
国家再生有色金属橡塑材料质量监督检验中心（安徽） 2018年07月13日附件1：铅及铅合金化学分析方法锡、锑、砷、铋、铜、镉、钙、银含量的测定波长色散X射线荧光光谱法试验报告1.方法原理由X光管发射的原级X射线入射到样品上，样品元素受激发射出荧光X射线，并与原级X射线的散射线一起，通过准直器(索勒狭缝)，以平行方式投射到晶体表面,按布拉格条件发生衍射,衍射的X射线与晶体散射线一起,通过次级准直器（称探测器准直器）进入探测器，进行光电转换，把不可直接测量的光子转变成为可以测量的电信号脉冲。
探测器的输出脉冲经放大器幅度放大和脉冲高度分析器的幅度甄别后，即可通过定标器进行测量由计算机进行数据处理，输出结果。
2.试样制备试样尺寸，原则上使用X射线荧光光谱仪分析试样时，必须保证试样能将样品杯孔径完全覆盖，试样的厚度应保证不被X射线击穿。
试样加工，试样分析面用车床或铣床加工成光洁的平面，表面粗糙度参照GB/T 1031-2009要求，轮廓的最大高度Rz≤6.3μm,用脱脂棉蘸取无水乙醇将表面擦干净，用Ф32mm的样品杯进行测量。
试样加工时可用无水乙醇冷却、润滑，不允许用其他润滑剂。
3.仪器、测量条件的选择Axios max波长色散X射线荧光光谱仪：端窗薄铍窗，铑靶X射线管，功率4kW,面罩孔径30mm, SuperQ 5.0操作软件。
元素测量条件见表1。
表1 元素测量条件元素谱线分光晶体准直器μm检测器滤光片µm电流mA电压kV峰位º测量时间s脉冲幅度Sn Sn KαLiF200 300 Scint.Brass(400)60 66 14.0074 20 23-73Sb Sb KαLiF200 300 Scint.None 60 66 13.4234 20 25-75 As As KβLiF200 300 Scint.Al(200) 60 66 30.4450 20 25-75Bi Bi LαLiF200 300 Scint.Brass(400)60 66 33.0034 20 25-75Cu Cu KαLiF200 300 Scint.Al(200) 60 66 45.0136 20 28-78Cd C d KαLiF200 300 Scint.Brass(400)60 66 15.2748 26 19-69Ca Ca KαLiF200 300 Flow None 30 133 113.1192 28 24-74Ag Ag KαLiF200 300 Scint.Brass(400)60 66 15.9746 20 20-70In In KαLiF200 300 Scint.None 60 66 14.0186 10 29-77由于不同分析单位使用的X射线荧光光谱仪型号不同，可按照X射线荧光光谱仪的各自特点选定工作参数。
4、标准曲线制作及干扰元素修正4.1标样的选择目前，市售铅合金标样较少，为覆盖各元素所需的检测范围，按试样制备方法制取标样，标样系列经国家再生有色金属橡塑材料质量监督检验中心（安徽）、云南驰宏锌锗股份有限公司、昆明冶金研究院化学定值。
制作的校准标样各组分的含量见表2。
表2 校准标样各元素含量（%）4.2 标准曲线制作标准样品经加工平整，根据X射线荧光光谱法通用校正曲线公式，采取标准曲线法，以峰强度为纵坐标，元素含量为横坐标绘制标准曲线。
各元素成线情况良好。
标准曲线的信息见表3。
表3 标准曲线信息元素截距D 斜率E 离散度RMS 品质系数K Model Matrix Model 基体模式Sn 0.06667 0.09710 0.09225 0.03167 C=D+E.R.M FPSb 0.03202 0.01294 0.02712 0.01638 C=D+E.R.M FP As 0.03224 0.01345 0.00205 0.00288 C=D+E.R.M FPBi -0.14311 2.10974 0.01556 0.01676 C=D+E.R.M ClassicCu -0.00433 0.00476 0.00703 0.01182 C=D+E.R.M FPCd -0.04135 0.26162 0.00532 0.00796 C=D+E.R.M ClassicCa 0.00791 0.01480 0.00331 0.00434 C=D+E.R.M FPAg -0.01154 0.12046 0.01209 0.01776 C=D+E.R.M FP注：FP为基本参数法，Classic为经验系数法4.3 干扰校正铅合金元素之间存在着非常复杂的光谱重叠干扰，对于分析精度的影响是十分严重的。
为了提高校准曲线的线性度，降低曲线点的离散度，除了提高样品制备的质量和仪器稳定性外，必须准确校正光谱的重叠干扰，以获得准确的分析线净强度。
本方法对部分元素进行了基体校正。
校正系数见表4表4.校正系数元素Lo(C) Lo(C) Lo(C) Lo(C) Lo(R)Ag Sn Sb Cd InSn / / !0.030059 / /Sb / !-0.011207 / / /Cd !-0.125654 / / / !0.000051Ag / / / !0.032388 /5. 测定步骤及结果计算将选定的铅及铅合金试样用车床或铣床进行加工，表面粗糙度参照GB/T 1031-2009要求，轮廓的最大高度Rz≤6.3μm,用脱脂棉蘸取无水乙醇将表面擦干净，置于仪器样品杯中。
用选定的测量条件测量强度，计算机利用已建立好的曲线自动计算出各元素的含量。
由仪器所连接的打印机直接给出分析结果。
6.结果讨论6.1 方法的准确度6.1.1标准样品用本法测试标准样品，测试值与标值进行比对。
比对结果见表5。
6.1.2方法比对分别对3个铅合金按照本方法进行测定，并与化学法分析结果进行对照（见表6）。
由表5、表6可见,本法对铅合金中锡、锑、砷、铋、铜、镉、钙、银含量测定的准确度均小于10%，参照GB/T 32465-2015标准，以上指标总体符合要求。
6.2 方法的精密度将3个不同含量的铅合金试样连续测定11次，测定值、标准偏差、相对标准偏差列于表7、表8，从表7、表8中可以看出各元素的相对标准偏差均在3.7%以下，参照GB/T 32465-2015标准，以上指标总体符合要求。
6.3 结论选择合适的测量条件，并确定干扰元素，建立良好的工作曲线，用X荧光光谱法测定铅及铅合金中锡、锑、砷、铋、铜、镉、钙、银含量是可行的。