测酸值的过程
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酸价的测定
按照GB/5530--1998动植物油酸价和酸度测定。
油脂的酸价(酸值)是指中和1.0g油脂中所含有游离脂肪酸所需的KOH的毫克数,表示油脂中游离脂肪酸含量的多少,酸价是油脂品质的重要指标之一。
(l)测定原理
油脂中的游离脂肪酸与KOH发生中和反应,从KOH的消耗量可计算出游离脂肪酸的量。
反应式如下:RCOOH+KOH一RCOOK+H2 O
(2)步骤
称取20.009(W)大豆油置于锥形瓶中,加入150mL预先中和过的乙醇一甲苯的混合溶液,摇晃使样品溶解,再加入3滴酚酞指示剂,用0.lmol/L(N)KOH一C2H5OH标准溶液滴定至浅红色,并维持30s不褪色,记下消耗的KOH一C2H5OH溶液体积(v)。
(3)计算公式.
酸价A.V,以mgKOH/g表示:A.V=VxNx56.1/W(2.1) 式中:N—所用KoH·CZH5oH标准溶液的准确浓度,mol/L; V—所用KOH一C2H5OH标准溶液的体积,mL; W—大豆油的质量,g; 56.1 —KOH的摩尔质量,g/mol。
试剂
1.2.1 氢氧化钾(GB 2306)0.2mol/L 标准溶液
1.2.2 95%乙醇(GB 679)分析纯
1.2.3 酚酞指示剂1%乙醇溶液
1.3 仪器
1.3.1 滴定管50mL
1.3.2 三角瓶150mL
皂化值
2.1 定义皂化值:在规定的试验条件下,皂化1g 样品消耗的氢氧化钾毫克。
2.2 试剂
2.2.1 氢氧化钾(GB 2306)0.5mol/L
乙醇溶液(必要时乙醇要精制)注:乙醇精制方法:称取硝酸银1.5-2g,溶于3mL 蒸馏水中,然后倒入1000mL 乙醇中摇匀。
另取化学纯氢氧化钾3g,溶于15mL 热乙醇中,冷却后再注入以上乙醇溶液中摇匀,静置澄清后,移出澄清液再进行蒸馏。
2.2.2 盐酸(GB 622)0.5mol/L 标准溶液。
2.2.3 酚酞指示剂1%乙醇溶液。
2.3 仪器
2.3.1 恒温水浴
2.3.2 滴定管50mL。
2.4 试验程序:称取样品2g(准确称至0.001g),置于250mL 锥形瓶中。
用移液管加入氢氧化钾乙醇溶液50mL,然后装上回流冷凝管,置于水浴(或电热板)上维持微沸状态1h。
勿使蒸汽逸出冷凝管。
取下后,加入酚酞指示剂6~10 滴,趁热用盐酸标准溶液滴定至红色恰消失为止。
在相同条件下作空白实验。
2.5 结果的计算:SV= (V1—V2)×C×56.1/m
式中:SV-皂化值;V2-空白试验所耗用的盐酸标准溶液(2.2.2)的体积,mL ;
V1-样品试验所耗用盐酸标准溶液(3.2.2)的体积,mL;
C-盐酸标准溶液的浓度,mol/L;
m-样品的质量,g。