一种阻燃剂二硫代焦磷酸酯的制备方法

一种阻燃剂二硫代焦磷酸酯的制备方法二硫代焦磷酸酯（DPT）是一种广泛用于聚合物材料的阻燃剂。

它具有良好的阻燃性能，并可降低火灾产生的有毒气体和有害物质的释放。

下面将介绍一种常用的制备DPT的方法。

制备DPT的方法主要有两个步骤：首先是合成二硫代磷酸酯（DPA）前体，然后通过与酯化剂反应来制备DPT。

第一步：合成DPA前体
DPA前体的制备主要包括四个步骤：磷酸酯化反应、二硫化反应、硫化反应和中和反应。

1.磷酸酯化反应
在反应器中，向二甲基甲酰胺中滴加过量的N-甲基硫酸铵，并加入适量的磷酸二甲酯。

将反应器密封并加热至100-120℃，保持反应2-4小时。

磷酸二甲酯与N-甲基硫酸铵反应生成甲酰胺磷酸酯。

2.二硫化反应
在磷酸酯化反应完成后，将加热到160-170℃，将草酸硫酯加入反应器中，并加热20-30分钟。

草酸硫酯与甲酰胺磷酸酯反应生成二硫代甲酰胺磷酸酯。

3.硫化反应
加热至180-190℃，将适量的硫粉加入反应器中，并加热2-4小时。

硫与二硫代甲酰胺磷酸酯反应生成二硫代磷酸酯前体。

4.中和反应
将反应物冷却至室温，加入氢氧化钠溶液，进行中和反应。

过滤产物，用醇洗涤，得到DPA前体。

第二步：DPT的制备
在反应器中，将DPA前体与酯化剂二硫化四甲基溴化铵加入反应器中。

加热反应器至90-100℃，反应2-4小时。

反应完成后，冷却反应器，并
用乙醚洗涤。

用乙醚洗涤后，将溶液浓缩，经减压蒸馏得到DPT产物。

总结：
二硫代焦磷酸酯（DPT）是一种优秀的阻燃剂，其制备方法主要包括
合成DPA前体和与酯化剂反应制备DPT两个步骤。

制备DPA前体主要进行
磷酸酯化反应、二硫化反应、硫化反应和中和反应。

而制备DPT则是将DPA前体与酯化剂反应得到最终产物。

通过这个制备方法可以得到高纯度
的DPT，从而在聚合物材料中发挥优秀的阻燃性能。