对硝基苯甲醛
药合实验2讲义
《药物合成》实验2讲义实验一 对氨基水杨酸钠的合成一、目的要求1. 了解药物成盐对药物稳定性的影响2. 掌握对氨基水杨酸钠合成的反应原理二、实验原理本品为白色或类白色结晶或结晶性粉末，无臭，味甜带咸。
易溶于水，略溶于乙醇，不溶于乙醚中。
本品是抗结核病药，与其他抗结核药物合用治疗各类型结核病，但不做首选药物应用。
特点是结核杆菌对其产生耐药性速度较慢。
抑菌机制是与结核杆菌叶酸的合成代谢过程中的二氢叶酸合成酶结合，使结核菌的叶酸合成受阻。
酚是弱酸性化合物，比碳酸的酸性还要弱，故酚羟基不能与碳酸氢钠成盐，而羧基酸性较强，可与碳酸氢钠成盐。
OH NH 2COOH NaHCO 3OHNH2COONa三、实验步骤在附有搅拌装置、冷凝管、水浴锅的100ml 四口瓶中加入碳酸氢钠6.5g ，水20ml ，亚硫酸氢钠0.04g ，水浴温度控制在40℃，向反应瓶中加入对氨基水杨酸11g ，加料速度以不溢出为宜。
加料完毕，装上温度计逐渐升温使二氧化碳放出，内温升至55℃，如对氨基水杨酸未全部溶解，可提高至60℃，加入适量活性炭脱色，以对氨基水杨酸或碳酸氢钠调节反应液pH9，搅拌15min ，趁热过滤，滤液冷至0℃，析出钠盐结晶，放置使析晶完全，抽滤，以10ml 乙醇分两次洗涤。
得白色结晶，45~50℃干燥，称重，计算收率。
四、注释对氨基水杨酸水溶液不稳定，易脱羧，在还原剂保护下，于温和条件中制成钠盐，以增加药物的稳定性。
五、思考题1. 本实验中为何加亚硫酸钠？2. 本实验中的碳酸氢钠能否改为氢氧化钠？3. 试比较对氨基水杨酸和对氨基水杨酸钠的稳定性。
实验二扑热息痛的制备一、目的要求1. 了解选择性乙酰化对氨基酚的氨基而保留酚羟基的方法。
2. 掌握易被氧化产品的重结晶精制方法。
二、实验原理对乙酰氨基酚(APAP)又名醋氨酚，也称扑热息痛，它是—种白色、无臭单斜行结晶。
味微苦，溶于甲醇、乙醇、丙酮和乙酸乙酯，易溶于热水。
对硝基苯甲醛的合成
对硝基苯甲醛的合成一、实验目的1. 了解苯环侧链氧化反应的原理和方法；2. 掌握苯环侧链氧化反应的操作步骤和注意事项。
二、实验原理对硝基苯甲醛是重要的医药、染料和农药中间体，在医药工业上常用于合成胺苯硫脲(Thioacetazonum)、甲氧苄胺嘧啶(TMP)和乙酰胺苯烟腙(INHA-17)等。
对硝基苯甲醛为白色或淡黄色晶体，熔点：106~107℃，不溶于水，微溶于乙醚，易溶于乙醇、苯、冰醋酸，难与蒸汽一同挥发。
合成路线如下：CH3NO2CrO3/Ac2ONO2CH(OAc)2H2O/H2SO4NO2CHO三、实验步骤1、铬醋酸酐溶液的制备向250ml的烧杯中加入57ml醋酸酐，在玻璃棒的搅拌下分批加入12.5g铬酸酐，搅拌均匀，待用。
2、对硝基苯甲醛二醋酸酯的制备在250ml的四口瓶上配置搅拌器、温度计、回流冷凝器及滴液漏斗，将醋酸酐50ml及对硝基甲苯6.3g加入反应瓶中，冰盐浴冷却下加入浓硫酸10ml，冷却到0摄氏度，在搅拌下滴加事先制好的铬醋酸酐溶液，维持反应温度在10℃以下，加毕，于5~10℃反应2h，将反应混合物倒入250g碎冰中，搅拌均匀后再以冰水稀释至750ml，抽滤析出固体。
将滤饼悬浮于40ml 2%的碳酸钠溶液中，充分搅拌后抽滤，依次用水、乙醇洗涤滤饼，抽干后得对硝基苯甲醛二醋酸酯粗品。
3、对硝基苯甲醛的制备将上述制得的对硝基苯甲醛二醋酸酯粗品置于250ml的四口瓶中，加入水20ml、乙醇20ml、浓流酸2ml，加热回流30min，趁热抽滤，滤液在冰水中冷却后析出结晶，抽滤水洗，干燥后得产品，称重，计算收率。
四、注意事项1、铬酸酐溶液配制：将铬酸酐在搅拌下分批加入到醋酐中，不能反加料，否则易爆炸。
2、滤液用50ml水稀释后还可以析出部分产品。
2024年对硝基苯甲醛市场规模分析
2024年对硝基苯甲醛市场规模分析硝基苯甲醛是一种重要的有机化学品，广泛应用于化工、医药和农药等领域。
本文将对硝基苯甲醛的市场规模进行分析，以了解其发展趋势和潜在机会。
1. 硝基苯甲醛的市场概况硝基苯甲醛是一种有机合成化学品，以其良好的电子亲和性和反应活性，在化工行业中有广泛的应用。
它主要用于生产染料、医药中间体和农药等产品。
硝基苯甲醛的需求主要来自这些行业的发展。
2. 硝基苯甲醛市场规模根据市场调研数据，硝基苯甲醛市场在过去几年中一直保持稳定增长。
其市场规模由供需双方的互动所决定，受到多种因素的影响。
2.1 市场规模的发展趋势硝基苯甲醛市场规模的发展受到宏观经济形势、行业政策和技术进步等因素的影响。
近年来，全球经济持续增长，化工、医药和农药等行业也呈现出良好发展态势，这为硝基苯甲醛市场提供了良好的发展机遇。
2.2 硝基苯甲醛市场的主要应用领域硝基苯甲醛的主要应用领域包括染料、医药和农药等行业。
其中，染料行业占据硝基苯甲醛市场的较大份额，医药和农药行业的需求也在不断增长。
2.3 硝基苯甲醛市场的地区分布硝基苯甲醛市场的地区分布主要集中在亚太地区、欧洲和北美地区。
亚太地区拥有世界上最大的化工生产基地，是硝基苯甲醛市场的主要消费地区和生产地区。
3. 硝基苯甲醛市场的竞争态势硝基苯甲醛市场存在一定的竞争，主要来自国内外的厂商。
市场竞争程度较高，主要通过品质优势、技术创新和价格竞争等方面展开。
4. 硝基苯甲醛市场的前景与机遇硝基苯甲醛市场前景良好，预计将继续保持稳定增长。
随着化工、医药和农药等行业的不断发展，硝基苯甲醛的需求将会持续增加。
此外，绿色环保和可持续发展对于化工行业的影响也将为硝基苯甲醛市场带来机遇。
结论硝基苯甲醛市场规模的发展处于良好的状态，受到全球经济发展和行业需求的推动。
随着化工、医药和农药等行业的进一步扩大，硝基苯甲醛市场具有较大的增长潜力。
同时，市场竞争也在不断加剧，企业需要不断提高产品质量和创新能力。
对硝基苯甲酸的制备2
对硝基苯甲酸的制备2对硝基苯甲酸的制备2硝基苯甲酸（Nitrobenzoic acid）是一种重要的有机化合物，常用于有机合成和医药领域。
硝基苯甲酸的制备方法有多种，下面将介绍几种常见的制备方法。
1.苯甲酸硝化法苯甲酸硝化法是制备硝基苯甲酸常用的方法之一、其步骤如下：（1）首先将苯甲酸溶解在苯中，形成苯甲酸的苯溶液。
（2）将硝酸以缓慢滴加的方式加入苯甲酸苯溶液中，并同时加入催化剂，例如硫酸。
（3）调整反应温度和控制滴加速度，使反应进行较快，但不过热。
（4）在反应结束后，加入适量的水，使混合物中的无机酸溶解。
（5）将混合物通过冷却和结晶得到硝基苯甲酸晶体。
这种方法制备硝基苯甲酸的优点是反应简单易行，产率较高，但产物晶体质量不稳定。
2.苯甲醛硝化法苯甲醛硝化法也是制备硝基苯甲酸的一种常见方法。
其步骤如下：（1）首先将苯甲醛溶解在硫酸中，形成苯甲醛的硫酸溶液。
（2）将硝酸以缓慢滴加的方式加入苯甲醛硫酸溶液中，并同时加入催化剂，例如硫酸。
（3）调整反应温度和控制滴加速度，使反应进行较快，但不过热。
（4）在反应结束后，加入适量的水，使混合物中的无机酸溶解。
（5）将混合物通过冷却和结晶得到硝基苯甲酸晶体。
这种方法制备硝基苯甲酸的优点是反应条件比较温和，产物晶体较稳定，但产物得率较低。
3.苯硝化后酸解法苯硝化后酸解法是一种利用硝基苯的酸解反应制备硝基苯甲酸的方法。
（1）首先将苯溶液与硝酸进行硝化反应，得到硝基苯。
（2）然后将硝基苯与氧化剂反应，使其被氧化成硝基苯甲酸。
（3）最后通过结晶分离得到硝基苯甲酸晶体。
这种方法制备硝基苯甲酸的优点是反应条件温和，易于操作，但反应步骤较多，产率较低。
综上所述，硝基苯甲酸的制备方法有很多种，其中苯甲酸硝化法和苯甲醛硝化法是比较常见的方法，它们的产率较高。
若要制备高纯度的硝基苯甲酸，则需要进一步对产物进行提纯处理。
邻间对硝基苯甲醛的分离
邻间对硝基苯甲醛的分离
对硝基苯甲醛（p-nitrobenzaldehyde）的分离可以采用多种方法，主要包括结晶法、萃取法和色谱法等。
以下我将从不同角度介绍这些方法。
首先，结晶法是一种常见的分离方法。
通过溶剂结晶或溶剂挥发结晶，可以将对硝基苯甲醛从混合物中分离出来。
首先将混合物溶解在适当的溶剂中，然后通过控制温度或挥发溶剂的方法来促使对硝基苯甲醛结晶，从而实现分离。
其次，萃取法也是一种常用的分离方法。
可以利用对硝基苯甲醛在不同溶剂中的溶解度差异，通过多次萃取和分液的操作，将其从混合物中提取出来。
常用的萃取溶剂包括乙醚、氯仿等。
另外，色谱法也是一种高效的分离方法。
例如，可以利用薄层色谱或者柱层析色谱来分离对硝基苯甲醛。
通过在固定相和流动相之间的相互作用，使得对硝基苯甲醛和其他成分在色谱柱中发生分离。
除了上述方法，还可以考虑结合使用不同的分离技术，比如结
晶-萃取联合分离或色谱-萃取联合分离等，以提高分离效果和纯度。
总的来说，对硝基苯甲醛的分离可以根据实际情况选择合适的
方法，结晶法适用于溶解度差异大的情况，萃取法适用于溶解度差
异适中的情况，而色谱法则适用于需要高效分离和纯度的情况。
在
实际操作中，需要根据具体的实验要求和条件选择合适的分离方法，并严格控制操作过程，以确保对硝基苯甲醛的高效分离和纯化。
对硝基苯甲醛加氢活化能
对硝基苯甲醛加氢活化能
对硝基苯甲醛加氢活化能的具体数值在公开资料中没有直接给出。
活化能是化学反应中的一个重要参数，它表示反应物转变为产物过程中所需克服的能量障碍。
对于硝基苯甲醛的加氢反应，活化能的大小会受到催化剂种类、反应条件等因素的影响。
目前，研究主要集中在开发高效的催化剂以促进硝基芳烃的选择性加氢，包括贵金属催化剂、非贵金属催化剂和无金属炭催化剂等。
在硝基苯甲醛的加氢反应中，催化剂的选择尤为关键。
例如，Cu3Pt/C催化剂被研究发现具有优异的电子结构，能够有效促进硝基苯分子的吸附和活化。
此外，对于含有其他可还原性基团的硝基化合物，如硝基苯甲醛，选择合适的催化剂以实现只还原硝基而不还原其他基团是一个研究挑战。
需要注意的是，由于具体的活化能数值通常需要通过实验测定，如果需要精确的数据，建议查阅专业的化学文献或进行相应的实验测定。
同时，研究者们也在探索如何通过催化剂设计和反应条件的优化来实现这类化合物的高效和选择性加氢。
H_2O_2氧化对硝基苯甲醛制备对硝基苯甲酸
文章编号 : 100722853 ( 2009 ) 02 20023203H 2 O 2 氧化对硝基苯甲醛制备对硝基苯甲酸吉惠杰 ,王悦虹 ,于丽颖(吉林化工学院 化学与制药工程学院 ,吉林 吉林 132022 )摘要 : 以对硝基苯甲醛为原料 ,过氧化氢作氧化剂 ,在甲醇作溶剂的碱性条件下 ,一步反应合成对硝基苯甲酸 . 考察了碱的浓度 、反应温度和物料摩尔比对反应产率的影响 . 实验结果表明 : 氢氧化钾浓度为40% ,反应温度 30 ℃,反应物质的量比 n (对硝基苯甲醛 ) ∶n ( 30 %过氧化氢 ) = 1∶4,对硝基苯甲酸收率达 89%. 通过测熔点 ,红外光谱表征了目标产物对硝基苯甲酸 .关 键 词 : 对硝基苯甲醛 ;氧化 ;对硝基苯甲酸 ;过氧化氢 中图分类号 : O 625. 5文献标识码 : A对硝基苯甲酸 ( PNBA )是一种重要的有机合成中间体 [ 1 ] , 广 泛用 于合 成医 药 、染 料以 及树 脂 生产等工业中 . 如用于医药工业生产盐酸普鲁卡 因 、对氨基苯甲酸 、叶酸 、苯佐卡因 、头抱菌素 V 、 贝尼尔 ;用于染料工业生产活性艳红 M 28B 、活性 红紫 X 22R;以及精细化工产品如滤光剂 、彩色胶片成色剂 、金属表面防锈剂 、防晒剂等 [ 2 ]. 现在工 业上采用的生产对硝基苯甲酸的工艺路线 ,一般 所要求的反应条件较高 ,所使用的催化剂 、溶剂或 氧化剂价格较昂贵 ,有的还会对环境造成很大污 染 ,不但不符合现代环保要求 , 而且生产成本较 高 [ 3～6 ] . 为克服以上缺点 ,本实验探索一种以对硝 基苯甲醛为原料 ,过氧化氢为氧化剂 ,在温和的实 验条件下合成对硝基苯甲酸的方法 .过氧化氢 ,甲醇 ,氢氧化钾 ,以上试剂均为分析纯 试剂 .1. 2 对硝基苯甲酸的合成在装有在装有搅拌器 、50 mL 恒压滴液漏斗 、 球形冷凝管的三口烧瓶中 ,依次加入对硝基苯甲 醛 1. 8 g ( 12 mmo l ) ,甲醇 20 mL ,一定浓度氢氧化 钾溶 液 , 搅 拌 加 热 恒 温 时 滴 加 30 %过 氧 化 氢 溶 液 ,反应 2 h,然后将冷却后的溶液倒入小烧杯中 , 用 15 %盐酸溶液酸化到 pH = 1 ,冷却静置 , 减压 抽滤 ,水洗 ,干燥滤饼 ,称量 ,用数字熔点仪测定熔 点和用红外光谱表征其结构 .2 结果与讨论2. 1 不同碱浓度对反应产率的影响在对硝基苯甲醛与 30 %过氧化氢摩尔比为1 ∶4 ,反应温度为 30 ℃条件下进行反应 ,考察了在不同碱氢氧化钾的浓度下对反应产率的影响 . 实 验结果如表 1所示 .1 实验部分1. 1 试剂与仪器上海物理光学仪器厂 W R S 21数字熔点仪 ; PE 公司 M 21730傅立叶红外光谱仪 . 对硝基苯甲醛 ,表 1 不同碱浓度对反应产率的影响 n (对硝基苯甲醛 ) ∶n ( H 2 O 2 )实验序号反应温度/ ℃碱的浓度/ % 产率/ % 熔点 / ℃1 2 1∶4 1∶4 30 30 10 20 0微量- 238～24131 ∶4 30 30 61. 4238 ～241收稿日期 : 2008 - 12 - 10作者简介 :吉惠杰 ( 1973 - ) ,女 ,吉林省吉林市人 ,吉林化工学院助理实验师 ,主要从事有机合成方面及实验教学研究工作 .24 吉 林 化 工 学 院 学 报 2009 年续表 1n (对硝基苯甲醛 ) :n ( H 2 O 2 )实验 序号反应温度/ ℃碱的浓度/ % 产率/ % 熔点/ ℃ 4 5 1∶41∶430 30 40 50 82. 0 41. 0238～241 238～24161 ∶4 30 60 34. 1238 ～2412. 2 不同反应温度对反应产率的影响氢氧化钾碱的浓度为 40 % , 其 它条 件同 上 , 改变反应温度 ,不同温度对反应产率的影响如表2所示.由表 1 可见 , 氢氧化钾碱的浓度为 40 %时 , 产品的产率较高 ; 提高碱的浓度 ,产率偏低 ,这可能是当碱的浓度较大时 ,对硝基苯甲醛发生了歧 化反应所致 .表 2 不同反应温度对反应产率的影响n (对硝基苯甲醛 ) ∶ n ( H 2 O 2 ) 实验 序号反应温度/ ℃碱的浓度/ % 产率/ % 颜色 熔点 / ℃1 2 3 4 51∶4 1∶4 1∶4 1∶4 1∶42030 40 50 6040 40 40 40 4041. 0 89. 0 89. 0 102. 4 82. 0白色 白色 白色 白色 淡黄238～241 238～241 238～241 238～241 238～241由表 2可知 ,反应温度为 40 ℃时 ,产率较高. 但温度太高 ,反应有副产物或盐类的产生 , 在 50 ℃时导致产率超过 100 % , 可能是在较高温度下 发生了深度氧化所致 .2. 3 不同物料摩尔比对反应产率的影响氢氧化钾碱的浓度为 30 % ,反应温度为 30 ℃ 时 ,改变对硝基苯甲醛与 30 %过氧化氢不同物料 摩尔比 ,探讨不同物料摩尔比对反应产率的影响 见表 3 所示.表 3 摩尔比对产率的影响n (对硝基苯甲醛 ) ∶ n ( H 2 O 2 )实验 序号反应温度/ ℃ 碱的浓度/ % 产率/ % 颜色 熔点 / ℃1 2 3 41∶2 1∶3 1∶4 1∶5 30 30 30 30 40 40 40 40 54. 6 75. 1 89. 0 90. 1白色 白色 白色 白色 238～241 238～241 238～241 238～241238 ～2415 1 ∶6 30 40 90. 8 白色峰 ; 2 555 ～2 961 cm - 1是芳酸二聚体或氢键存在时羧基中 O H 伸缩振动的吸收带 ; 1 544 cm - 1 由表 3可知 ,物料摩尔比为 1 ∶4 目标产物产 率较高 ,继续增加物料摩尔比 ,产率无明显上升 , 考虑到原料的经济价值 ,适宜的醛与过氧化氢的 摩尔比为 1 ∶4为宜 .- 1和 1 352 cm 分别是硝基对称和不对称峰伸缩振 动的吸收峰 ,红外光谱各吸收峰峰型强度位置与标准谱图十分吻合 . 因此 ,可以初步断定此目标产 物为对硝基苯甲酸 .3 产品分析4 结 论对硝基苯甲酸 熔点 文 献值 : 239 ～241 ℃. 用 W R S 21 数 字 熔 点 仪 测 其 熔 点 实 验 值 为 238 ～241 ℃,与文献报道基本吻合 . 产物对硝基苯甲酸的红外光谱图与标准红外光谱图基本一致 . 其中1 608 cm - 1是 芳环 骨 架伸 缩振 动 的特 征吸 收 峰 ;1 687 cm - 1是 芳 酸 中 C O 键 伸 缩 振 动 的 吸 收以对硝基苯甲醛为原料 ,在碱性条件下 ,用过 氧化氢氧化合成对硝基苯甲酸 . 实验结果表明 ,物 料摩尔比 n (对硝基苯甲醛 ) ∶n (过氧化氢 ) = 1 ∶4 ,反应温度 30 ℃,碱浓度 40 % ,对硝基苯甲酸产第 2 期吉惠杰 ,等 : H 2 O 2 氧化对硝基苯甲醛制备对硝基苯甲酸25Kazuh iko S, M amo ru H , J unko T, e t a l . H yd r o g en p e r 2 oxide oxida tion of a ldehyde s to ca rb oxylic ac id: an o rg 2 n ic s o lven t 2, ha lide 2 an d m e lta l 2free p r ocedu re [ J ]. Te t 2 rahed r on L e t t . , 2000 , 41: 1439 - 1442.A v e l ino C o r m a , S ava Ib o r ra, M ichae l R e nz, e t a l. O n e 2 po t syn t he s is of p h eno l s fr om a r om a t ic a l dehyde s by 率达到 89 % ,超过了文献报道的结果 . 所得产品 色泽较好 . 该论文所探索的合成路线用 30 %过氧 化氢作为氧化剂 ,副产物只有水 ,无污染易于后处理 ,这就避免了传统合成路线对环境造成污染或 是对设备造成腐蚀等缺点 ,是一条符合现代环保 要求的优良工艺路线 .[ 3 ][ 4 ] B a eye r 2V illig e r oxida t ion w i th H O u s ing wa t e r 2to l e r 2 2 2 an t L e w i s ac i d s in mo l ecu l a r sieve s . Jo u r a l of Ca t a l y 2 sis . 2004 , 221: 67 - 76.邵景景 ,李晓梅 . 相转移催化法氧化法合成苯甲酸[ J ]. 化工时刊 , 2003 , 17 ( 5 ) : 44 - 45.郜广玲 . 绿色催化化学与精细化工 [ J ]. 精细石油化工 , 2001 , ( 4 ) : 54 - 57.参考文献 :[ 5 ] [ 1 ] 于振云 . 对硝基苯甲酸及其衍生物的合成与应用进展 [ J ]. 化工中体 , 2002 ( 20) : 13 - 15.[ 2 ] 夏明芳 ,胡汉松 . 硝酸催化氧化法合成对硝基苯甲酸的研究 [ J ]. 化学工业与工程技术 , 1996 , 17 ( 3 ) : 9- 34.[ 6 ] O x ida t i on of p 2n itroben za ldehyde to p 2n itroben zo ica c id w ith hydrogen perox ideJ I H u i 2ji e , W AN G Yue 2hong, Y U L i 2ying( C o l leg e of Chem ica l and Pha r m a ceu t ica l Enginee r ing, J ilin I n s titu t e of Chem ica l Techn o l og y, J ilin C i ty 132022 , Ch i na )A b s tra c t : P 2n i tr obenz o i c ac i d wa s syn t he s i z ed vi a oxida t i o n of p 2n i tr obenz a l dehyde, u s i ng hyd r ogen p e r oxide a s oxi dan t and m e t hano l a s so l ven t ove r po t a s si um hyd r oxide . The effec t s of po t a s si um hyd r oxi de concen t ra t i o n, the reac t i o n temp e ra t u r e and the mo l a r ra t e t o the p r oduc t s conve r si o n we r e i nve s ti ga t ed. The re s u l ts show tha t the yi e l d of p 2n itr obenz o i c ac i d wa s up t o 89 % unde r the op ti m u m cond iti o n s : the concen t ra t i o n of po t a s si um hyd r oxi de is 30 % , the reac t i o n temp e ra t u r e is 30 ℃ and the reac t i o n mo l a r ra t e is n ( benz a l dehyde) ∶n ( 30 % hyd r ogen p e r oxide ) = 1 ∶4. I n the end, the p r oduc t p 2n i tr obenz o i c ac i d is de t e r m i ned by m e lti ng po i n t and sp e c t ra .Key word s : p 2n i tr obenz a l dehyde; oxi da t i o n; p 2n i tr obenz o i c ac i d; hyd r ogen p e r oxideI R。
对硝基苯甲醛的红外光谱分析
对硝基苯甲醛的红外光谱分析
苯甲醛有官能团：苯环羰基。
苯环在1650~1450左右出现2~4个峰，为碳骨架振动。
碳氢伸缩振动在3000～3100出现数个峰，由于是单取代690～710，730～710出现数个峰/羰基：碳氧伸缩振动2850，2740左右出现双峰。
2800～3000出现数峰为羰基上的碳氢伸缩振动。
精确测定有机化合物的分子结构，对从分子水平去认识物质世界，推动近代有机化学的发展是十分重要的。
采用现代仪器分析方法，可以快速、精确地测定有机化合物的分子结构。
在有机化学中应用较广泛的测定分子结构的方法是四大光谱法：紫外光谱、红外光谱、核磁共振和质谱。
紫外和可见光谱简写为UV。
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简介：对硝基苯甲醛
对硝基苯甲醛白色或淡黄色棱状结晶。
熔点105-108℃，相对密度1.496。
溶于乙醇、苯和乙酸，微溶于水、乙醚。
能升华，能随水蒸气挥发。
该品为染料、医药等有机合成的中间体，在医药工业中用来生产硝基苯丁烯酮，在医药工业上常用于合成胺苯硫脲(Thioacetazonum)、甲氧苄胺嘧啶(TMP)和乙酰胺苯烟腙(INHA-17)等。
由台州保隆生产。
基本信息化学品中文名称：对硝基苯甲醛对硝基苯甲醛对硝基苯甲醛化学品英文名称：p-nitrobenzaldehyde英文名称2：p-formylnitrobenzene技术说明书编码：1763CAS No.：555-16-8分子式：C7H5NO3分子量：151.12[1]物理化学性质外观与性状：白色或淡黄色晶体。
熔点(℃)：106-107(升华)相对密度1.496溶解性：不溶于水，微溶于乙醚，易溶于乙醇、苯、冰醋酸。
难与蒸汽一同挥发。
制备方法以对硝基甲苯、乙酐为原料，经氧化、水解而得。
以苯甲醇为原料,经酯化合成乙酸苄酯,再经硝化、水解、氧化合成对硝基苯甲醛。
采用固体超强酸五氧化二铌为乙酸苄酯选择性硝化的催化剂,在优化条件下(温度0～10℃,时间0.5 h,n(乙酸苄酯):n(Nb2O5):n(HNO3):n(H2SO4)=1:0.03:1.2:1.2),硝基化合物的收率为93%,对位选择性达到83～88% 。
用途1.在医药工业上常用于合成胺苯硫脲(Thioacetazonum)、硝基苯丁烯酮、甲氧苄胺嘧啶(TMP)和乙酰胺苯烟腙(INHA-17)等。
2.用作分析试剂，如检验芳香族伯胺。
安全信息急性毒性：LD50：3880 mg/kg(大鼠经口)健康危害：本品对眼睛、粘膜有刺激作用。
燃爆危险：本品可燃，具刺激性。
皮肤接触：脱去污染的衣着，用流动清水冲洗。
眼睛接触：提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。
就医。
吸入：脱离现场至空气新鲜处。
如呼吸困难，给输氧。
就医。
食入：饮足量温水，催吐。
对硝基苯甲醛多硫化钠还原氧化
对硝基苯甲醛多硫化钠还原氧化
多硫化钠是一种强还原剂，它可以将硝基苯甲醛还原为相应的醇。
这一反应是有机合成中非常常见的一种反应，具有重要的应用价值。
在这个反应中，硝基苯甲醛首先与多硫化钠发生反应，生成硫化钠和相应的氧化产物。
然后，通过加热反应体系，可以使产物进一步发生还原反应，生成相应的醇。
这一过程中，多硫化钠起到了还原剂的作用，将硝基苯甲醛中的硝基还原为氨基，从而完成了反应。
这个反应具有很高的选择性和效率，可以在温和的条件下进行。
同时，多硫化钠作为一种廉价的化学试剂，广泛应用于有机合成中。
它不仅可以将硝基还原为氨基，还可以将其他含氧官能团还原为相应的醇或胺。
因此，多硫化钠在有机合成中具有重要的地位。
通过对硝基苯甲醛多硫化钠还原氧化反应的研究，我们可以更好地理解和掌握这一反应的机理和条件。
同时，这一反应也为有机合成中其他类似的反应提供了借鉴和参考。
通过进一步研究和优化反应条件，可以提高反应的产率和选择性，从而实现对目标产物的高效合成。
硝基苯甲醛多硫化钠还原氧化反应是一种重要的有机合成反应，具有广泛的应用前景。
通过深入研究和理解这一反应，我们可以更好地应用它来合成目标产物，促进有机合成领域的发展。
对硝基苯甲醛缩对羟基苯甲酰腙的合成与晶体结构
关键 词 ： 硝 基苯 甲醛 ； 羟基 苯 甲酰 腙 ； 成 ； 对 对 合 晶体 结 构
中 图 分类 号 ： ２ ． ０ ６ ５４ 文 献 标识 码 ： Ａ 文 章 编 号 ： ０ ８ １ ｌ （ ０ ０ ０ ０ １ —０ １ ０ — Ｏ １ ２ １ ）４ ０ ４ ４
Ｓ ｎｔ ｅ ｉ ｎ ｙ ｔ ｌＳ ｒ ｃ ｕ ｅ ｏ ｎ Ａｃ ｌ ｄ ａ ０ ｅ Ｃｏ ｄ ｎ ｅ ｙ ｈ ｓ ｓ ａ ｄ Ｃｒ ｓ ａ ｔ ｕ ｔ ｒ ｆ ａ ｙ ｈｙ ｒ ｚ ｎ ｎ ｅ ｓ ｄ ｆ ｏ ｐ Ｎｉｒ ｂ ｎ ａ ｄ ｈ ｄ ｎ ｈ ｄ ０ ｙ ｅ ｚ ｙ ｒ ｚ ｄ ｒ ｍ — ｔ ０ ｅ ｚ Ｉ ｅ ｙ ｅ ａ ｄ ｊ ｙ ｒ ｘ ｂ ｎ ｈ ｄ ａ ｉ ｅ
表 征 ， 利用 单 品 ｘ射 线 衍 射 测 定 了 其 晶 体结 构 ．结 果 表 明 ， 晶体 属 于 单 斜 晶 系 ， ２ １／ 并 该 Ｐ （ ） 空 间 群 ； 胞 参 数 ａ 晶
一 ０． ６ ７ ） ｎｍ ， 一 １ ５ ３（ ） ｎｍ ， 一 １ ２５ ７６ １ （２ ｂ ．３ ７ ３ ｆ ． ６ ０（３ ｎ ， 一 ９２． ｌ（ 。， 一 １． ０４ ７（ ） ｎｍ ， 一 ４， ） ｍ 口 ７ ３） Ｖ ３ ４ Ｚ Ｄ
第２卷 第４ １ 期
２１ Ｏ
中 国科 技 核 心 期 刊
ｈ ｙ＠ ｈ ｎ ． ｄ ． ｎ ｘ ｊ ｅ ｕ ｅｕ ｃ
ＲＥＳ ＥＡ ＲＣＨ
对硝 基苯 甲醛 缩对 羟 基苯 甲酰腙 的合成 与 晶体 结构
蔡珠玉 ， 黄尊行。
酰腙是 一类具 有 一Ｃ ） （一ＮＨ—Ｎ—Ｃ一基 团的化合 物 ， 有很 强 的配 位 能力 、 具 良好 的生物 药 理 活性 以及 优 良的理化 性能 ， 因此成 为很有 潜力 的 治疗 药 物 和功 能 材料 ］ ．同 时 ，该类 化 合 物含 有 氧 和氮 等 配位 原 子 ， 与许多金 属形成 结构特 殊 的酰腙配合 物 ，这类配 合物具 有独 特 的抗结 核病 菌 、 能 消炎 、 菌 以及抗 肿瘤 杀 等药 理和生 理活性 ， 当今农 药 、 是 医药界研究 的热点 ．由于酰腙 及其 配合物 有着广 泛 的用途 ，引起 了科 学家 们 的广 泛兴趣 ， 这类 配合物 的合 成 、 构 及性 质 的研 究不 断 深入［ ．作 者 以 对硝 基 苯 甲醛 和 对羟 基 对 结 ９ ］ 苯 甲酸 乙酯 为原料 ， 合成 了对 硝基 苯 甲醛缩 对羟基 苯 甲酰腙 （ Ｃ Ｃ：７ ０ ４ ， Ｃ Ｄ ７ ６ ４ ） 并对 其结构 进行 了表征．
S脯氨酸催化的对硝基苯甲醛和丙酮的Aldol缩合反应——推荐一个高年级本科生科研训练实验
Ａｌｄｏｌ缩合反应是形成ｃ—ｃ键的最重要的方法之一，其不对称催化反应已受到有机化学
家的广泛关注。由于有机小分子催化剂便宜易得，毒性小，日益受到重视。特别是２０００年前 后，德国的Ｂｅｎｊａｍｉｎ Ｌｉｓｔ教授通过一系列研究工作，向人们展示了不对称有机催化的前景。在 他的研究中，以脯氨酸催化的不对称ａｌｄｏｌ反应可以得到９６％以上的对映选择性产物。而在 此之前，一般认为这样高的对映选择性只有在不对称金属有机催化或酶催化体系中才能得到。 因此，自２０００年以来，该领域发展极其迅速，成果显著。本文介绍的实验是（Ｊｓ）．脯氨酸催化下 对硝基苯甲醛与丙酮的ａｌｄｏｌ缩合反应，产物为具有光学活性的口一羟基酮。反应式为：
Ｚ，Ｙａｎｇ Ｚ，Ｃｈｅｎ
Ｘ，ｄ以．，Ａｍ
Ｃｈｅｍ Ｓｏｃ，２００５，１２７：９２８５
［５］Ｄａｌｋｏ ［６］Ｇａｕｎｔ
Ｐ Ｉ，Ｍｏｉｓａｎ Ｌ．Ａｎｇｅｗ Ｃｈｅｍ Ｉｒａ Ｅｄ。２００４，４３：５１３８ Ｍ
Ｊ，Ｊｏｈａｎｓｓｏｎ Ｃ ｃ Ｃ，ＭｃＮａＵｙ Ａ，ｅｔ ａ／．／）ｒｕｇ眈Ⅻ％柳ｙ Ｔｏｄａｙ，２００７。１２：８
Ｓ，Ｙａｎｇ
［７］Ｍｕｋｈｅｒｙｅｅ
Ｊｗ，Ｈｏｆｆｍａｎｎ Ｓ，ｅｔ ａＬ ＣｈｅｍＲｅｖ，２００７，１０７：５４７１
５３
万 方数据
李志铭王全瑞
（复旦大学化学系上海２００４３３）
摘要介绍了一个以（ｓ）－脯氨酸为有机小分子催化剂的不对称交叉ａｌｄｏｌ缩合反应实验。在 （Ｓ）－脯氨酸催化下，对硝摹苯甲醛和丙酮发生ａｌｄｏｌ缩合反应，生成具有光学活性的伊羟基酮产 物，并通过谱学方法和比旋光度的测定进行表征。讨论了该实验在高年级本科生科研训练教学工 作中的实践效果。
对硝基苯甲醛合成方法
对硝基苯甲醛合成方法宝子，今天咱来唠唠对硝基苯甲醛的合成方法哈。
一种常见的方法是通过对硝基甲苯的氧化来合成。
你想啊，就像把一个普通的小物件加工成一个更精致的玩意儿。
通常会用到一些氧化剂呢，像重铬酸盐这类的氧化剂就像是神奇的魔法棒。
不过这过程可得小心哦，就像走钢丝一样，要控制好反应条件。
反应的温度啦、反应时间啦，这些都得拿捏得死死的。
要是温度太高，可能就像小火苗变成大火球，反应就失控啦，得到的产物可能就不是我们想要的对硝基苯甲醛，而是一些乱七八糟的副产物，那就糟糕咯。
还有一种办法是从对硝基苯甲醇来合成。
这就好比把一个半加工品再加工一下变成成品。
这个过程可能会用到一些特殊的试剂来促进反应，把对硝基苯甲醇的羟基变成醛基。
这就像是给这个分子做个小手术，让它变成我们想要的对硝基苯甲醛。
不过这个手术也不容易呢，试剂的用量得恰到好处，少了反应不完全，多了可能又会引起其他的不良反应。
另外，在工业上还有一些比较先进的合成路线。
这些路线就像是高科技的魔法，会利用一些特殊的催化剂。
这些催化剂就像小助手一样，能让反应更快更高效地进行。
但是呢，这些催化剂往往也很娇贵，对反应环境要求比较高。
比如说，有的催化剂在有杂质或者水分太多的环境下就不工作了，就像一个小宠物在不舒服的环境里就会闹脾气一样。
不管是哪种合成方法，在实验室或者工业生产中，都要经过很多次的试验和优化。
就像我们做菜一样，一道美味的菜不是一次就能做成功的，得不断调整调料的用量、火候的大小。
合成对硝基苯甲醛也是这样，要不断调整各种反应条件，直到得到满意的结果为止。
宝子，你是不是也觉得化学合成就像一场奇妙的冒险呀？。
对硝基苯甲酸摩尔质量
对硝基苯甲酸摩尔质量硝基苯甲酸是一种有机化合物，其化学式为C7H5NO4，摩尔质量为167.12 g/mol。
下面将从化学结构、物理性质、制备方法、用途等方面进行详细介绍。
一、化学结构硝基苯甲酸的分子式为C7H5NO4，其中含有一个苯环和一个羧基。
在苯环上，还有一个硝基（-NO2）取代其中的一个氢原子。
因此，硝基苯甲酸分子中含有芳香环和羧酸官能团。
二、物理性质1. 外观：硝基苯甲酸为白色或微黄色晶体粉末状固体。
2. 熔点：硝基苯甲酸的熔点为>300℃，可以在高温下分解。
3. 溶解性：硝基苯甲酸在水中不易溶解，在乙醇和乙醚等有机溶剂中较易溶解。
4. 密度：硝基苯甲酸的密度为1.50 g/cm³。
三、制备方法硝基苯甲酸可以通过以下几种方法制备：1. 硝化反应法：将苯甲酸与硝酸在硫酸的催化下反应，得到硝基苯甲酸。
2. 过氧化法：将苯甲醛和过氧化氢在乙酸中反应，得到硝基苯甲酸。
3. 羧化反应法：将硝基苯和甲醛在强碱存在下反应，生成羟甲基苯并经过羧化反应制备硝基苯甲酸。
四、用途1. 医药领域：硝基苯甲酸可以作为一种抗生素中间体，用于合成一些抗生素类药物。
此外，还可以用于制备肌肉松弛剂、镇痛剂等药物。
2. 农药领域：硝基苯甲酸是一种重要的农药原料，在农业生产中广泛使用。
它可以用于合成多种杀虫剂、除草剂等农药。
3. 其他领域：硝基苯甲酸还可以用于制备染料、涂料等化工产品。
同时，在科学研究中也有一定的应用价值。
综上所述，硝基苯甲酸是一种重要的有机化合物，具有广泛的应用价值。
通过掌握其化学结构、物理性质、制备方法和用途等方面的知识，可以更好地理解和应用硝基苯甲酸。
polonovski反应在有机合成中实例的应用
polonovski反应在有机合成中实例的应用Polonovski反应是一种将芳香族硝基化合物转化为芳香族胺的反应。
其一般反应过程如下：首先是硝化反应，将芳香族化合物硝化成硝基化合物。
然后利用Lewis酸或金属催化剂，将硝基化合物和亚硝酸盐反应，生成N-亚硝基化合物。
最后，N-亚硝基化合物与亚硝酸铵在碱性条件下发生环化反应，生成相应的芳香族胺。
Polonovski反应具有反应条件温和、底物范围广、产物选择性高等优点，因此在有机合成中得到了广泛的应用。
下面将通过实例来详细说明Polonovski反应的应用。
实例一：合成对-氨基苯甲醛对-硝基苯甲醛是一种重要的有机合成中间体，在医药和农药等领域有着广泛的应用。
其合成方法之一就是通过Polonovski反应来得到。
具体合成路线如下：首先将对硝基苯甲醇经过硝化反应得到对-硝基苯甲醛。
接着，对-硝基苯甲醛与亚硝酸钠反应，得到N-亚硝基化合物。
最后，在碱性条件下发生环化反应，生成对-氨基苯甲醛。
实例二：合成邻苯二酚二硝酸酯邻苯二酚二硝酸酯是一种重要的爆炸药物，在军事和民用领域有着广泛的应用。
其合成方法之一就是利用Polonovski反应来得到。
具体合成路线如下：首先将邻苯二酚经过硝化反应得到邻苯二酚二硝基化合物。
接着，邻苯二酚二硝基化合物与亚硝酸钠反应，得到N-亚硝基化合物。
最后，在碱性条件下发生环化反应，生成邻苯二酚二硝酸酯。
以上两个实例说明了Polonovski反应在有机合成中的应用。
除了以上所述的实例外，Polonovski反应还可以用于合成其他类型的芳香族胺类化合物，例如：芳胺、芳醌、芳酮等。
在农药、医药、染料、香料等领域，这些芳香族胺类化合物都有很重要的应用价值。
另外，Polonovski反应还可以应用于环境保护领域。
比如可以利用该反应将废水中含硝基化合物转化为无害的芳香族胺类化合物，从而达到废水处理的目的。
总之，Polonovski反应作为一种重要的有机合成反应，在有机合成领域得到了广泛的应用。
对硝基苯甲醛生产工艺
对硝基苯甲醛生产工艺一、硝基苯甲醛的“背景故事”硝基苯甲醛，这名字听着就有点拗口对吧？但其实它是一种非常重要的化工原料，在很多行业里都能派上用场。
你别看它有个“苯”字，这个化学小伙伴并不孤单，它可是跟很多其他的元素一起打交道，给咱们的日常生活提供了不少便利。
比如说，涂料、染料，甚至香料制造，都离不开硝基苯甲醛的身影。
说白了，这就像是化学界的万能小哥，不管哪个领域都有它的一席之地。
所以，搞清楚它怎么生产的，才能了解这个小家伙的魅力有多大。
二、生产过程中的“大手笔”你知道吗，硝基苯甲醛可不是随便从大自然中采摘就能得到的，它得靠一系列的“精密操作”。
我们最常用的方法，就是把苯甲醛和浓硝酸在特殊的条件下反应，制造出硝基苯甲醛。
这里面有个不小的学问，反应条件可得小心着呢。
首先得调控温度、控制反应时间，甚至要小心反应过程中可能产生的“副作用”，说白了，就是不想让化学反应变成一场失控的大爆炸！在实际操作中，苯甲醛和硝酸的反应会经过几步不同的环节。
反应开始时，苯甲醛和浓硝酸混合在一起。
这时候，反应温度得保持得恰到好处。
如果温度太高，反应会过于剧烈，产生不需要的副产物；如果温度太低，反应就会慢得让人着急，效果也差。
所以，控制反应的温度，简直是个艺术，别说，很多经验丰富的操作员，真是个“温控大师”，稍微一调就知道差不多了。
在这个过程中，反应需要的溶剂也不能随便找，得用一些合适的溶剂来帮助反应物溶解，否则反应根本就起不来。
听起来好像有点繁琐，但实际上，这些操作和调整，决定了最后硝基苯甲醛的质量。
三、工艺细节和注意事项说到工艺细节，别看硝基苯甲醛的生产好像只是“加一加、搅一搅”，其实里面有不少讲究。
首先是原料的选择，苯甲醛的纯度可是至关重要。
如果苯甲醛有杂质，那后续的反应就可能产生不想要的副产物，影响产率和质量。
硝酸的浓度也有讲究，浓度太低，反应就不充分，硝基苯甲醛的产量就会低；浓度太高，又可能引发一些意外反应。
控制得当，效果自然好。
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对硝基苯甲醛化学品安全技
术说明书
第一部分：化学品名称化学品中文名称：对硝基苯甲醛 化学品英文名称：p-nitrobenzaldehyde 英文名称2：p-formylnitrobenzene 技术说明书编码：1763CAS No.：
555-16-8 分子式：
C 7H 5NO 3分子量：151.12第二部分：成分/组成信息
有害物成分含量CAS No.第三部分：危险性概述健康危害：本品对眼睛、粘膜有刺激作用。
燃爆危险：本品可燃，具刺激性。
第四部分：急救措施皮肤接触：脱去污染的衣着，用流动清水冲洗。
眼睛接触：提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。
就医。
吸入：脱离现场至空气新鲜处。
如呼吸困难，给输氧。
就医。
食入：饮足量温水，催吐。
就医。
第五部分：消防措施危险特性：遇明火、高热可燃。
粉体与空气可形成爆炸性混合物, 当达到一定浓度时, 遇火星会发生爆炸。
受高热分解，放出腐蚀性、刺激性的烟雾。
有害燃烧产物：一氧化碳、二氧化碳、氧化氮。
灭火方法：消防人员须佩戴防毒面具、穿全身消防服，在上风向灭火。
灭火剂：雾状水、泡沫、干粉、二氧化碳、砂土。
第六部分：泄漏应急处理应急处理：隔离泄漏污染区，限制出入。
切断火源。
建议应急处理人员戴防尘面具（全面罩），穿防毒服。
用洁净的铲子收集于干燥、洁净、有盖的容器中，转移至安全场所。
若大量泄漏，收集回收或运至废物处理场所处置。
第七部分：操作处置与储存
有害物成分 含量 CAS No.:对硝基苯甲醛 555-16-8
操作注意事项：密闭操作，局部排风。
操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。
建议操作人员佩戴自吸过滤式防尘口罩，戴化学安全防护眼镜，穿防毒物渗透工作服，戴橡胶手套。
远离火种、热源，工作场所严禁吸烟。
使用防爆型的通风系统和设备。
避免产生粉尘。
避免与氧化剂、还原剂、碱类接触。
搬运时要轻装轻卸，防止包装及容器损坏。
配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。
倒空的容器可能残留有害物。
储存注意事项：储存于阴凉、通风的库房。
远离火种、热源。
应与氧化剂、还原剂、碱类分开存放，切忌混储。
配备相应品种和数量的消防器材。
储区应备有合适的材料收容泄漏物。
第八部分：接触控制/个体防护中国M AC (m g /m3)：未制定标准前苏联M AC (m g /m3)：未制定标准TLVT N：未制订标准TLVW N：未制订标准工程控制：密闭操作，局部排风。
呼吸系统防护：空气中粉尘浓度超标时，必须佩戴自吸过滤式防尘口罩。
紧急事态抢救或撤离时，应该佩戴空气呼吸器。
眼睛防护：戴化学安全防护眼镜。
身体防护：穿防毒物渗透工作服。
手防护：戴橡胶手套。
其他防护：工作现场禁止吸烟、进食和饮水。
工作完毕，淋浴更衣。
注意个人清洁卫生。
第九部分：理化特性主要成分：纯品外观与性状：白色或淡黄色晶体。
熔点(℃)：106-107(升华)沸点(℃)：无资料相对密度(水=1)：无资料相对蒸气密度(空气=1)：无资料饱和蒸气压(kP a )：无资料燃烧热(kJ /mol )：无资料临界温度(℃)：无资料临界压力(MP a )：无资料辛醇/水分配系数的对数值：无资料闪点(℃)：无资料引燃温度(℃)：无资料爆炸上限%(V /V)：无资料爆炸下限%(V /V)：无资料溶解性：不溶于水，微溶于乙醚，易溶于乙醇、苯。
主要用途：用于有机合成及染料的制造。
第十部分：稳定性和反应活性禁配物：强氧化剂、强碱、强还原剂。
第十一部分：毒理学资料
LD 50：3880 m g /kg(大鼠经口)
L C50：无资料第十二部分：生态学资料第十三部分：废弃处置废弃物性质废弃处置方法：处置前应参阅国家和地方有关法规。
建议用焚烧法处置。
焚烧炉排出的氮氧化物通过洗涤器除去。
第十四部分：运输信息危险货物编号：无资料 包装类别：Z01包装方法：无资料。
运输注意事项：起运时包装要完整，装载应稳妥。
运输过程中要确保容器不泄漏、不倒塌、不坠落、不损坏。
严禁与氧化剂、还原剂、碱类、食用化学品等混装混运。
运输途中应防曝晒、雨淋，防高温。
车辆运输完毕应进行彻底清扫。
第十五部分：法规信息法规信息：化学危险物品安全管理条例 (1987年2月17日国务院发布)，化学危险物品安全管理条例实施细则 (化劳发[1992] 677号)，工作场所安全使用化学品规定([1996]劳部发423号)等法规，针对化学危险品的安全使用、生产、储存、运输、装卸等方面均作了相应规定。
急性毒性：这部分暂无资料。