对硝基苯甲酸的还原实验操作报告
普鲁卡因的合成实验报告
一、实验目的1. 学习普鲁卡因的合成原理和方法。
2. 掌握酯化、还原等有机合成反应的基本操作。
3. 熟悉实验室安全操作规程。
二、实验原理普鲁卡因（Procaine）是一种局部麻醉药，化学名为对氨基苯甲酸2-二乙胺基乙酯盐酸盐。
其合成过程主要包括酯化、还原和成盐三个步骤。
1. 酯化：对-硝基苯甲酸与二乙胺基乙醇在二甲苯溶剂中，利用共沸脱水的原理进行酯化反应，生成硝基卡因。
2. 还原：硝基卡因在铁粉催化下，用稀盐酸还原成普鲁卡因。
3. 成盐：普鲁卡因与浓盐酸作用，冷却后盐析得到普鲁卡因盐酸盐。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：- 对-硝基苯甲酸- 二乙胺基乙醇- 二甲苯- 铁粉- 稀盐酸- 浓盐酸- 水合氯化钠- 硅胶- 热水浴2. 实验仪器：- 三颈瓶（250ml）- 搅拌器- 温度计- 分水器- 冷凝管- 回流冷凝器- 热水浴- 抽滤瓶- 烧杯- 蒸馏装置四、实验步骤1. 酯化反应- 将对-硝基苯甲酸15g、二甲苯95ml加入三颈瓶中，搅拌下加入二乙胺基乙醇11g。
- 加热套维持温度在144℃，共沸蒸馏脱水，直至反应体系中的水分完全去除。
- 继续加热回流1小时，确保反应完全。
2. 还原反应- 将硝基卡因倒入烧杯中，加入适量的稀盐酸和铁粉。
- 搅拌反应液，加热至80℃，维持1小时。
- 反应结束后，过滤除去铁粉，得到普鲁卡因粗品。
3. 成盐- 将普鲁卡因粗品溶于少量热水中，加入适量的浓盐酸。
- 冷却反应液，加入适量的水合氯化钠，盐析得到普鲁卡因盐酸盐。
- 抽滤、干燥，得到普鲁卡因盐酸盐固体。
五、实验结果与讨论1. 实验结果- 普鲁卡因的合成产率为65.4%，纯度为98%。
2. 讨论- 实验过程中，共沸脱水的操作对反应产率有较大影响。
适当控制反应温度和反应时间，可以提高产率。
- 还原反应中，铁粉的用量对反应产率也有一定影响。
适量增加铁粉用量，可以提高产率。
- 成盐过程中，水合氯化钠的用量对盐析效果有较大影响。
苯佐卡因实验报告实验一： 对硝基苯甲酸的制备(氧化)
苯佐卡因实验报告对硝基苯甲酸的制备（预习报告）一、实验目的1、了解并掌握利用对硝基甲苯制备对硝基苯甲酸的原理及方法。
2、掌握电动搅拌装置的安装及使用。
3、练习并掌握固体酸性产品的纯化方法。
二、实验原理CH32Na2Cr2O7H2SO4++42+++Na2SO4Cr2(SO4)3H2O5该反应为两相反应，还要不断滴加浓硫酸，为了增加两相的接触面，为了尽可能使其迅速均匀地混合，以避免因局部过浓、过热而导致其它副反应的发生或有机物的分解，本实验采用电动搅拌装置。
这样不但可以较好地控制反应温度，同时也能缩短反应时间和提高产率。
生成的粗产品为酸性固体物质，可通过加碱溶解、再酸化的办法来纯化。
纯化的产品用蒸汽浴干燥。
三、实验药品用量及物理常数四、实验装置图反应装置抽滤装置干燥装置布氏漏斗抽滤瓶五、实验流程及步骤重铬酸钠15ml1．安装带搅拌、回流、滴液的装置如图2．在250ml的三颈瓶中依次加入6g对硝基甲苯，18g重铬酸钾粉末及40ml水。
3．在搅拌下自滴液漏斗滴入25ml浓硫酸。
(注意用冷水冷却，以免对硝基甲苯因温度过高挥发而凝结在冷凝管上)。
4．硫酸滴完后，加热回流0.5h，反应液呈黑色。
（此过程中，冷凝管可能会有白色的对硝基甲苯析出，可适当关小冷凝水，使其熔融滴下）。
5．待反应物冷却后，搅拌下加入80ml冰水，有沉淀析出，抽滤并用50ml水分两次洗涤。
6．将洗涤后的对硝基苯甲酸的黑色固体放入盛有30ml 5％硫酸中，沸水浴上加热10min，冷却后抽滤。
（目的是为了除去未反应完的铬盐）7．将抽滤后的固体溶于50ml 5%NaOH溶液中，50℃温热后抽滤，在滤液中加入1g活性炭，渚沸趁热抽滤。
（此步操作很关键，温度过高对硝基甲苯融化被滤入滤液中，温度过低对硝基苯甲酸钠会析出，影响产物的纯度或产率）8．充分搅拌下将抽滤得到的滤液慢慢加入盛有60ml 15%硫酸溶液的烧杯中析出黄色沉淀，抽滤，少量冷水洗涤两次，干燥后称重。
苯佐卡因的合成
苯佐卡因的合成一. 实验目的1. 通过苯佐卡因的合成,了解药物合成的基本过程2. 掌握还原,酯化反应的原理和基本操作 二. 实验原理苯佐卡因为局部麻醉药，外用为撒布剂，用于手术后创伤止痛，溃疡痛，一般性痒等。
苯佐卡因化学名为对氨基苯甲酸乙酯，化学结构式为：COOC 2H 52苯佐卡因为白色结晶性粉末，味微苦而麻；mp.88~90℃；易溶于乙醇，微溶于水。
合成路线为:NO 2CH 3NH 2COOHNH 2COOC 2H 5NO 2COOH酯化第一步是还原反应。
以锡粉为还原剂，在酸性介质中，将对硝基苯甲酸还原成可溶于水的对氨基苯甲酸盐酸盐：NO 2HOOCNH 2HOOC Sn HCl SnCl 4还原反应后锡生成四氯化锡也溶于水，反应完毕，加入浓氨水至碱性，生成的氢氧化锡沉淀可被滤去：SnCl 4+ 4NH 3 H 2O Sn(OH)4+ 4NH 4Cl而对氨基苯甲酸在碱性条件下生成羧酸铵盐仍能溶于水。
然后再用冰醋酸中和，即析出对氨基苯甲酸固体：NH 2COOH NH 2COONH 4NH 2COOHHCl 323+ CH 3COONH 4第二步是酯化反应：NH 2 H 2SO 4COOC 2H 5NH 2COOHNH 2COOC 2H 5CH CH OH 24酯化产物与硫酸成盐而溶于水，反应完毕加碱中和即得苯佐卡因固体。
三. 实验试剂与器材试剂:主要仪器：圆底烧瓶；回流冷凝管；水浴缸；磁力搅拌器；布氏漏斗；表面皿；烧杯；量筒主要试剂的物理常数: 对硝基苯甲酸：分子量167.12, m.p. 241.5℃，密度 1.61 g/ml, 白色至淡黄色片状晶体，溶于甲醇，乙醇（9g/100g），氯仿，乙醚（2g/100g），丙酮（5g/100g），微溶于水，不溶于石油醚，能升华锡粉：常见的是白锡，银白色金属，m.p. 231.85℃， b.p. 2507℃，密度 7.31 g/ml,四．实验步骤1 .还原反应称取4g（0.02mol）对硝基苯甲酸、9g（0.08mol）、锡粉加入到100mL圆底烧瓶中，装上回流冷凝管，从冷凝管上口分批加入20mL（0.25mol）浓硫酸，边加边振荡反应瓶，反应立即开始（如有必要可用小火加热至反应发生）。
实验报告模板
东南大学化学实验报告姓名班级学号同组姓名实验成绩指导教师实验名称盐酸普鲁卡因的合成实验目的：1、通过局部麻醉药盐酸普鲁卡因的和成，学习酯化、还原等单元反应。
2、掌握利用水和二甲苯共沸脱水的原理进行羧酸的酯化操作。
3、掌握水溶性大的盐类用盐析法进行分离及精制的方法。
实验原理：一、硝基卡因的合成实验日期：实验目的：1、了解酯化反应的方法；2、掌握利用水和二甲苯共沸脱水原理进行羧酸酯化的操作。
实验原料及试剂：对硝基苯甲酸20.0g （称量纸称量）β-二乙胺基乙醇14.7g （小烧杯在托盘天平上称量）二甲苯150ml （量筒）止爆剂4粒实验装置：实验步骤：1、搭装置，投料：由下至上，由左至右；电热套离反应瓶底部1 cm左右；回流冷凝管上先接进水、出水橡皮管再安装到反应装置上；2、缓慢升温（电热套缓慢加热）至反应体系沸腾回流；注意避免沸腾后反应液过热爆沸。
若爆沸，减少电热套加热强度，待回流减弱后，再缓慢升温，至回流速度1-2 d/s；3、分水器分水：分离水相和有机相，分层明显（两相间有清晰的界线）时可放掉下层的水层。
同时观察下层是否仍有水滴坠落，若有则表示分水仍在继续，反应未完全；4、回流分水5-6 h后，分水器下层无明显水滴坠落或极缓慢坠落，停止加热。
拆装置，由上至下。
将反应液倒入250 ml锥形瓶中，用二甲苯5 ml×2荡洗，合并有机相。
锥形瓶加磨口塞（夹纸片）塞紧，贴标签，记录姓名。
实验记录：二、硝基还原实验日期：实验目的：1、学习还原反应原理及操作；2、利用产品溶解度差异分离提纯。
实验原料及试剂：3 % HCl溶液140 ml （量筒）20 % NaOH 溶液5-6 d （滴管）还原铁粉47.0 g （称量纸称量）10 % HCl溶液9-10 d （滴管）浓盐酸0.7 ml （滴管）实验装置：实验步骤：1、Fe粉的活化：250 ml烧杯中加入还原Fe粉47.0 g，水100 ml，浓盐酸0.7 ml，置于电炉上加热（加石棉网）至微沸（即冒热气但不沸腾）20 min。
对硝基苯甲酸的制备实验报告
对硝基苯甲酸的制备实验报告一、实验目的1、掌握通过硝化反应制备对硝基苯甲酸的原理和方法。
2、学习重结晶的操作技术，用于提纯有机化合物。
3、熟练掌握有机合成中的加热、搅拌、过滤、干燥等基本操作。
二、实验原理对硝基苯甲酸是一种重要的有机合成中间体，通常通过对苯甲酸进行硝化反应来制备。
硝化反应是向有机分子中引入硝基（NO₂）的反应。
苯甲酸在浓硫酸和浓硝酸的作用下，发生硝化反应，生成对硝基苯甲酸和邻硝基苯甲酸的混合物。
由于对位产物的空间位阻较小，所以对硝基苯甲酸是主要产物。
反应式如下：C₆H₅COOH ＋ HNO₃（浓）→ C₆H₄(NO₂)COOH ＋ H₂O反应结束后，通过调节溶液的 pH 值，使对硝基苯甲酸从混合物中析出，然后经过过滤、洗涤和干燥得到粗产品。
再通过重结晶的方法进一步提纯得到纯品。
三、实验仪器与试剂1、仪器三口烧瓶（250 mL）电动搅拌器温度计（0 100℃）回流冷凝管布氏漏斗抽滤瓶电热套托盘天平2、试剂苯甲酸（分析纯）浓硝酸（分析纯）浓硫酸（分析纯）碳酸钠（分析纯）浓盐酸（分析纯）四、实验步骤1、硝化反应在 250 mL 三口烧瓶中，加入 15 g 苯甲酸和 30 mL 浓硫酸，搅拌使其混合均匀。
将三口烧瓶置于冷水浴中冷却至 0 5℃。
在搅拌下，缓慢滴加 20 mL 浓硝酸，控制滴加速度，使反应温度保持在 10 15℃。
滴加完毕后，继续在 15℃左右搅拌反应 1 小时。
2、后处理将反应液倒入 200 mL 冰水中，搅拌，有固体析出。
用碳酸钠溶液调节 pH 值至 7 8，使对硝基苯甲酸完全析出。
抽滤，得到粗产品，用冷水洗涤至滤液呈中性。
3、重结晶提纯将粗产品放入 100 mL 烧杯中，加入适量水，加热至沸腾使固体溶解。
稍冷后，加入少量活性炭，再次煮沸 5 分钟，趁热过滤。
将滤液冷却至室温，有晶体析出。
抽滤，得到纯品，干燥后称重。
五、实验注意事项1、硝化反应是放热反应，滴加浓硝酸时要缓慢，控制反应温度，防止温度过高引起副反应。
对硝基苯甲酸的制备ppt
对硝基苯甲酸的制备ppt
1.硝基苯甲酸的直接硝化法：
硝基苯甲酸可以通过苯甲酸与浓硝酸的反应制备得到。
具体步骤如下：硝酸和苯甲酸按摩尔比1:1混合，加热反应。
反应温度一般控制在
40-60摄氏度之间，反应时间通常为2-3小时。
反应结束后，产物经冷却、结晶、过滤等步骤得到硝基苯甲酸。
2.硝基苯甲酸的硝基还原法：
硝基苯甲酸可以通过硝基苯甲酸的硝基还原得到。
具体步骤如下：
首先，将硝基苯甲酸溶解在醇类溶剂中，例如甲醇或乙醇。
然后，加
入过量的亚硝酸钠溶液，搅拌反应。
反应温度一般控制在室温下进行，反
应时间通常为1-2小时。
反应结束后，产物通过冷却、结晶、过滤等步骤
得到硝基苯甲酸。
3.硝基苯甲酸的重氮化法：
硝基苯甲酸可以通过苯甲胺的重氮化反应制备得到。
具体步骤如下：首先，将苯甲胺溶解在盐酸中，然后加入亚硝酸钠溶液，搅拌反应。
反应温度一般控制在低温下进行，比如0-5摄氏度，反应时间通常为2-3
小时。
反应结束后，产物通过冷却、结晶、过滤等步骤得到硝基苯甲酸。
4.硝基苯甲酸的氧化法：
硝基苯甲酸可以通过苯甲醇的氧化反应制备得到。
具体步骤如下：
首先，将苯甲醇溶解在硝酸中，搅拌反应。
反应温度一般控制在室温下进行，反应时间通常为2-3小时。
反应结束后，产物通过冷却、结晶、过滤等步骤得到硝基苯甲酸。
总之，硝基苯甲酸的制备方法有多种，可以根据具体情况选择合适的方法进行制备。
对硝基苯甲酸的制备1
对硝基苯甲酸的制备一、实验目的:1. 掌握利用对硝基甲苯制备对硝基苯甲酸的原理及方法。
2. 熟练掌握回流、抽滤、重结晶等过程的操作。
3. 练习并掌握固体酸性产品的纯化方法。
二、实验原理:三、实验操作流程图:250mL ＋6g 对硝基甲苯18g K 2Cr 2O 740mL H 2O颜色 ?搭建回流 搅拌装置小火微沸 回流0.5h 颜色 ?稍 冷倒入盛有80mL 冷水的250m L 的烧杯S抽 滤粗产品 颜 色 ?25mL ×2 水洗涤转移到盛有 30mL 50% H 2SO4的250m L 烧杯 （研碎固体）直火煮沸 10min转移到盛有 50mL 5% NaOH 的250m L 烧杯 滤 液1g 活性C脱 色趁热抽滤滤 液冷 却 搅拌下缓慢转移到盛有 60mL 15% H 2SO 4的250mL 烧杯冰水冷却 10minS ↓ 颜色 ?抽 滤 少量水洗涤2次产 品100～105℃烘箱干燥20minCH 3NO 2+Na 2Cr 2O 7+4H 2SO 4+++Na 2SO 4Cr 2(SO 4)35H 2OCO 2HNO 2煮 沸3 min50℃温热溶解 抽 滤缓慢加入 25mL 浓硫酸20m i n 加完滤液(倒入指定废液桶)沉 淀 物t ＜沸腾温度pH 为1～210mL ×2水洗称重 计算产率四、实验注意事项1. 在滴加硫酸反应过程中由于反应剧烈放热，必要时可用冷水冷却，以免对硝基甲苯因升华而凝结在冷凝管内壁，故必须严格控制硫酸的滴加速度。
2. 滴加完后加热反应过程中，冷凝管内壁可能有对硝基甲苯析出，这时可适当关小冷凝水，使其熔融滴下。
3. 粗产品加硫酸煮沸的目的是溶解未反应的铬盐。
4. 沉淀用NaOH溶液处理的目的是除去未反应的对硝基甲苯(m.p.为51.3℃)和进一步除去铬盐(生成Cr(OH)3沉淀)，如过滤温度过低，则对硝基苯甲酸钠也会析出而被滤去。
5. 不能把硫酸往脱色后的滤液中滴加，否则生成的沉淀会包含一些钠盐而影响产物的纯度。
对硝基苯甲酸还原成对氨基苯甲酸工艺流程
对硝基苯甲酸还原成对氨基苯甲酸工艺流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成，希望大家下载以后，能够帮助大家解决实际的问题。
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苯甲酸的合成实验报告
苯甲酸的合成实验报告
《苯甲酸的合成实验报告》
实验目的：
本实验旨在通过苯甲酸的合成实验，掌握有机合成的基本操作技能，加深对有
机化合物合成原理的理解，提高实验操作能力。
实验原理：
苯甲酸是一种重要的有机化合物，它可以通过芳香烃的硝化和还原反应合成。
首先，苯甲酸的合成需要先将苯硝化成硝基苯，然后再将硝基苯还原成苯甲酸。
硝基苯的硝化反应是在硫酸的作用下进行的，还原反应是在还原剂的作用下进
行的。
实验步骤：
1. 将苯溶解在硫酸中，加入硝酸，控制温度在低温条件下进行硝化反应。
2. 将得到的硝基苯溶液加入硫酸中，然后加入还原剂，控制温度进行还原反应。
3. 过滤得到的沉淀物，用水洗涤后得到苯甲酸。
实验结果：
通过实验操作，成功合成了苯甲酸，产率较高，化合物纯度较高。
实验结论：
本实验通过硝化和还原反应，成功合成了苯甲酸。
通过实验操作，加深了对有
机合成原理的理解，提高了实验操作能力。
实验中遇到的问题及解决方法：
在实验过程中，硝化和还原反应的温度、时间等条件需要严格控制，否则会影
响反应的产率和纯度。
在实验中，需要仔细观察反应过程，及时调整反应条件，
保证实验顺利进行。
总结：
通过本次实验，掌握了苯甲酸的合成方法，加深了对有机合成原理的理解，提高了实验操作能力，为今后的有机合成实验打下了良好的基础。
对硝基苯甲酸的制备实验报告
对硝基苯甲酸的制备实验报告实验报告：对硝基苯甲酸的制备实验目的：1. 学习有机化合物的制备方法，加强化学实验操作技能；2. 熟悉硝化反应的原理及过程；3. 了解对硝基苯甲酸的用途及性质。
实验原理：对硝基苯甲酸（C8H7NO4）是一种有机化合物，在医药、染料、食品加工等领域有着广泛的应用。
在本实验中，我们将通过硝化反应制备对硝基苯甲酸。
硝化反应是指能量较低的有机物通过与硝酸反应，在硝化剂的作用下生成较高能量的硝基有机物的化学反应。
硝化反应在有机化学中被广泛应用，其反应中硝酸作为电子接受体，有机物作为电子供体，从而实现单官能团的化合物的氧化。
实验步骤：1. 在通风橱中将苯甲酸溶于浓硫酸中，加热至70℃加快溶解速度；2. 按1：1体积比将混合酸加入冰冷的硝酸中，将混合酸滴加到硝酸中，每滴加入时用玻璃杯自然搅拌30秒左右，直至混合酸滴完为止；3. 水浴加温至80~90℃反应2小时，冷却后加入大量冷水将反应终止；4. 用饱和的碳酸钠溶液将混合酸通入，直至中性；5. 将制得的混合酸经过无水硫酸吸收气体所需量的氮氧化物后，经冷却沉淀、分离、洗净、干燥即可得到对硝基苯甲酸。
实验结果：1. 制得的混合酸为淡红色，反应结束后变为淡黄色；2. 制得的对硝基苯甲酸为黄色晶体，收率为72%。
实验分析：通过本次实验，我们成功地制备了对硝基苯甲酸。
制备过程中，我们仔细控制了酸的比例和反应温度，从而使得反应能够在适当的条件下进行，最终获得了良好的实验结果。
制备出的对硝基苯甲酸表现出了典型的黄色晶体颜色，这证明了产品的纯度较高。
总结：本次实验使我们更深入地了解了硝化反应的原理及过程，并通过实验使我们更加熟练掌握了化学实验操作技能。
对硝基苯甲酸在医药、染料、食品加工等领域有着广泛的应用，本次实验为我们今后深入研究该有机化合物提供了基础。
废弃聚苯乙烯泡沫硝化—氧化制备对硝基苯甲酸
废弃聚苯乙烯泡沫硝化—氧化制备对硝基苯甲酸聚苯乙烯是由苯乙烯聚合而成的常用高分子材料，有良好的可加工性，具有密度小、质量轻、稳定性好等优点，通常制成泡沫用作包装材料，隔热保温材料等，有着广泛的应用。
废旧聚苯乙烯泡沫在自然条件下很难降解,加剧白色污染,对生态环境造成严重的影响。
本文主要研究了聚苯乙烯泡沫类废弃物的回收再利用。
将回收来的聚对硝基苯乙烯泡沫经过一定的前处理之后，作为为原料进行硝化反应和氧化反应，制备对硝基苯甲酸。
主要实验内容及结论总结如下：1实验原料的前处理：包括溶剂的选择及处理方法的研究尝试及确认。
实验所采用的原材料是新废弃的实验玻璃仪器的包装用白色塑料泡沫，对其进行了红外光谱分析。
分析结果表明塑料是纯净的，因此没有对泡沫中可能含有的添加剂进行处理。
2硝化反应：聚苯乙烯的硝化是实验研究的重要中间步骤，硝化程度的好坏直接影响到下一步反应的进行。
在这一步骤我们对能够影响产品质量的各个反应因素进行了深入的探讨，其中包括温度、反应时间、物料比以及金属盐等因素。
并通过紫外-可见吸收光谱和红外光谱对硝化产品进行了系统的分析。
3氧化反应：氧化反应是实验的最后一步也是最重要的一步，为了探索实验的可行性进行了大量研究探索，其中包括微波氧化法、高锰酸钾氧化法和重铬酸钠氧化法，由于前两种方法的局限性，实验采用重铬酸钠氧化法，并对此方法进行了深入的研究，发现100℃,水和浓硫酸体积比为1:1，聚对硝基苯乙烯和重铬酸钠物料比为1:1.5，反应时间24h时，加入锌离子作催化剂条件下产率能达到约28%。
对不同条件下的产品做了紫外-可见吸收光谱和红外光谱分析。
通过此方法能在较平和的实验条件下实现对聚苯乙烯泡沫的硝化氧化降解，达到化学回收的目的。
但是实验中上存在很多不足，需要进一步优化反应条件。
(精编资料推荐)苯佐卡因实验报告实验一：对硝基苯甲酸的制备(氧化)
苯佐卡因实验报告对硝基苯甲酸的制备(预习报告)一、实验目的1、了解并掌握利用对硝基甲苯制备对硝基苯甲酸的原理及方法。
2、掌握电动搅拌装置的安装及使用。
3、练习并掌握固体酸性产品的纯化方法。
二、实验原理CH3COOH1 1 + Na2Cr2O7 + 4H2SO4 —+ Na2SO4 + Cr2(SO4)3 + 5 H2ON6 NO2该反应为两相反应，还要不断滴加浓硫酸，为了增加两相的接触面，为了尽可能使其迅速均匀地混合，以避免因局部过浓、过热而导致其它副反应的发生或有机物的分解，本实验采用电动搅拌装置。
这样不但可以较好地控制反应温度，同时也能缩短反应时间和提高产率。
生成的粗产品为酸性固体物质，可通过加碱溶解、再酸化的办法来纯化。
纯化的产品用蒸汽浴干燥。
三、实验药品用量及物理常数15%硫酸20ml5%氢氧化钠25ml四、实验装置图五、实验流程及步骤浓硫酸1. 安装带搅拌、回流、滴液的装置如图2. 在250ml 的三颈瓶中依次加入6g 对硝基甲苯，18g 重铬酸钾 粉末及40ml 水。
3. 在搅拌下自滴液漏斗滴入25ml 浓硫酸。
（注意用冷水冷却，以 免对硝基甲苯因温度过高挥发而凝结在冷凝管上 ）。
4. 硫酸滴完后，加热回流0.5h ，反应液呈黑色。
（此过程中，冷 凝管可能会有白色的对硝基甲苯析出， 可适当关小冷凝水， 使其 熔融滴干燥装置电动搅拌机△反应装置球形冷凝管布氏漏斗抽滤装置抽滤瓶冷却对硝基甲苯— 重铬酸钠—►15 ml 水―加入三 口瓶中搅拌 滴加酸搅拌 加热 反应30分钟抽滤 水洗加到40 ml冷水中下）。
5．待反应物冷却后，搅拌下加入80ml 冰水，有沉淀析出，抽滤并用50ml 水分两次洗涤。
6．将洗涤后的对硝基苯甲酸的黑色固体放入盛有30ml 5％硫酸中，沸水浴上加热10mi n,冷却后抽滤。
（目的是为了除去未反应完的铬盐）7.将抽滤后的固体溶于50ml 5%NaOH溶液中，50C温热后抽滤，在滤液中加入1g活性炭，渚沸趁热抽滤。
药物化学实验
实验一、磺胺醋酰钠的制备磺胺是临床上应用最早的磺胺类抗菌药，但水溶性小，不便应用，磺胺分子中的磺酰氨基近乎中性。
虽可与NaOH成盐而水溶性增大，但极易水解，水溶液呈强碱性，也不能应用于临床，如果将磺酰氨基进一步酰化，酸性增强，成钠盐后，水解性减低，碱性减弱，能在临床上应用，乙酰化的产物为磺胺醋酰。
其钠盐近中性，可配成滴眼剂使用。
一、实验目的1.了解磺胺醋酰合成的基本路线.2.熟悉pH、温度等条件在药物合成中的重要性.3.掌握利用理化性质的差异来分离纯化产品的方法.二、实验内容磺胺醋酰的制备及产品的分离纯化。
三、实验原理在碱性条件下以磺胺为原料与乙酸酐反应，磺酰氨基乙酰化制备得到磺胺醋酰，再与氢氧化钠反应制备磺胺醋酰钠。
H2N SO2NH2NaOHH2N SO2NH(CH3CO)2ONaOHH2N SO2N COCH3H2N SO2NH COCH3NaOHH2N SO2N COCH3注：乙酐酰化时有副产物双乙酰化物产生。
N H SO2NH COCH3H3CO四、实验材料与设备1.实验设备、仪器圆底烧瓶(100 mL)，球形冷凝管，布氏漏斗，抽滤瓶，温度计，恒温磁力搅拌器，三颈瓶，抽滤瓶，布氏漏斗。
2.实验材料、试剂NaOH（分析纯），磺胺（药用），醋酐（分析纯），盐酸（分析纯），活性碳（化学纯）。
五、实验步骤(一) 磺胺醋酰的制备在装有搅拌、温度计、回流冷凝管的250 mL三颈烧瓶中，加入26 g磺胺（SA）和22.5％的NaOH溶液（33 mL）。
搅拌，水浴逐渐升温至50~55℃，待物料溶解后，滴加Ac2O（7.5 mL），5 min后加入77％NaOH溶液4.5 mL（注1），并保持反应液pH在12~13之间，剩余13 mL醋酐与14.5 mL 77%NaOH溶液以每隔5 min每次2 mL（注2）交替加入。
加料期间的反应温度维持在50~55℃及pH在12~14（注3）。
加料完毕后，继续搅拌30 min。
苯佐卡因制备实验报告
一、实验目的1. 了解苯佐卡因的合成原理和实验步骤。
2. 掌握氧化、酯化和还原反应的基本操作。
3. 通过实验，提高化学实验操作技能和实验数据处理能力。
二、实验原理苯佐卡因（Ethyl 4-aminobenzoate）是一种非水溶性的局部麻醉药，具有止痛、止痒作用。
其化学结构式为C9H11NO2，分子量为165.19。
苯佐卡因的合成主要通过以下步骤进行：1. 对硝基甲苯氧化生成对硝基苯甲酸。
2. 对硝基苯甲酸与乙醇酯化生成对硝基苯甲酸乙酯。
3. 对硝基苯甲酸乙酯还原生成苯佐卡因。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：250 mL三颈瓶、100 mL圆底瓶、液漏斗、布氏漏斗、烧杯、水浴、球型冷凝器、乳钵、恒温水浴锅等。
2. 试剂：重铬酸钠、蒸馏水、对硝基甲苯、浓硫酸、5%硫酸、5%氢氧化钠溶液、活性炭、15%硫酸、对硝基苯甲酸、无水乙醇、5%碳酸钠溶液、冰醋酸、铁粉、对硝基苯甲酸乙酯、95%乙醇、碳酸钠饱和溶液、50%乙醇等。
四、实验步骤1. 对硝基苯甲酸的制备（氧化）（1）在装有搅拌棒和球型冷凝器的250 mL三颈瓶中，加入重铬酸钠（含两个结晶水）g，水50 mL，开动搅拌，待重铬酸钠溶解后，加入对硝基甲苯8 g。
（2）用滴液漏斗滴加32 mL浓硫酸，滴加完毕后，直火加热，保持反应液微沸60-90 min。
（3）冷却后，将反应液倾入80 mL 5%碳酸钠溶液中，搅拌均匀。
（4）用布氏漏斗过滤，收集滤液，用蒸馏水洗涤滤渣，直至洗涤液呈中性。
（5）将滤液转移至烧杯中，加入适量活性炭，搅拌，静置。
（6）过滤，收集滤液，用5%硫酸酸化至对硝基苯甲酸沉淀完全。
（7）过滤，收集滤渣，用蒸馏水洗涤，干燥，得到对硝基苯甲酸。
2. 对硝基苯甲酸乙酯的制备（酯化）（1）在100 mL圆底瓶中，加入对硝基苯甲酸和95%乙醇，搅拌溶解。
（2）加入少量浓硫酸，搅拌，加热回流。
（3）反应结束后，冷却，加入碳酸钠饱和溶液，搅拌均匀。
（4）用布氏漏斗过滤，收集滤液，用蒸馏水洗涤滤渣，直至洗涤液呈中性。
实验制备苯佐卡因
苯佐卡因的制备一、实验目的1. 通过苯佐卡因的合成，了解药物合成的基本过程。
2. 掌握氧化、酯化和还原反应的原理及基本操作。
二、实验原理对硝基苯甲酸：由对硝基甲苯氧化而得。
对硝基苯甲酸，分子式：C7H5NO4; 相对分子质量: 167.13;外观与性状：黄色结晶粉末，无臭，能升华。
溶解性：微溶于水，溶于乙醇。
遇明火、高热可燃。
受热分解放出有毒的氮氧化物烟气。
苯佐卡因为局部麻醉药，外用为撒布剂，用于手术后创伤止痛，溃疡痛，一般性痒等。
苯佐卡因化学名为对氨基苯甲酸乙酯，化学式为：C9H11NO2；密度 1.17 ；沸点172℃；性状：无色斜方形结晶，无嗅无味；分子量165.19；熔点88-90℃；易溶于醇、醚、氯仿，能溶于杏仁油、橄榄油、稀酸，很难溶于水。
苯佐卡因的作用：1.紫外线吸收剂。
主要用于防晒类和晒黑类化妆品，对光和空气的化学性稳定，对皮肤安全，还具有在皮肤上成膜的能力。
能有效地吸收U．V．B区域280-320μm 中波光线区域)的紫外线。
添加量通常为4％左右。
2. 非水溶性的局部麻醉药。
有止痛、止痒作用，主要用于创面、溃疡面、粘膜表面和痔疮麻醉止痛和痒症，其软膏还可用作鼻咽导管、内突窥镜等润滑止痛。
苯佐卡因作用的特点是起效迅速，约30秒钟左右即可产生止痛作用，且对粘膜无渗透性，毒性低，不会影响心血管系统和神经系统。
1984年美国药物索引收载苯佐卡因制剂即达104种之多，苯佐卡因的市场前景是广阔的。
苯佐卡因由硝基苯甲酸乙酯还原而得。
三、实验仪器与药品1、仪器：加热装置1套、搅拌装置1套、抽滤装置1套、油浴加热装置1套、水浴加热装置1套、250 mL 三颈瓶1只、100 mL 圆底瓶1只、分液漏斗1只、大中小烧杯各1只、氯化钙干燥球型冷凝器1只、乳钵1套、温度计1支、玻璃棒1支、PH 试纸2、试剂：重铬酸钠（含两个结晶水）、蒸馏水、对硝基甲苯、浓硫酸、5%的稀硫酸溶液、15%的稀硫酸溶液、5%氢氧化钠溶液、无水乙醇、5%碳酸钠溶液、冰醋酸、铁粉、95% 乙醇、碳酸钠、活性炭、氯化钙四、实验方法 （一）对硝基苯甲酸的制备（氧化）在装有搅拌棒和球型冷凝器的250 mL 三颈瓶中，加入重铬酸钠（含两个结晶水）23.6 g ，水50 mL ，开动搅拌，待重铬酸钠溶解后，加入对硝基甲苯8 g ，用滴液漏斗滴加32 mL 浓硫酸。
对硝基甲苯合成对氨基苯甲酸实验报告
对硝基甲苯合成对氨基苯甲酸实验报告
本实验是展示如何将硝基甲苯转化为对氨基苯甲酸的合成方法。
通过反应机理的研究，我们了解到这个反应需要将硝基甲苯还原成对甲苯亚胺，然后与氨基苯甲酸形成酰胺反应。
这种新合成方法具有很高的重要性和实用价值，因为对氨基苯甲酸是制作不同种类化合物
的基础物质。
实验过程：
第1步：还原硝基甲苯转化为对甲苯亚胺
我们取了1克硝基甲苯，将其加入到50ml的金属醇中，然后加入过少的石墨和甲酸。
加入甲酸是因为甲酸是还原硝基为氨基的还原剂。
然后我们加入搅拌器并在100摄氏度的
条件下反应了1小时。
第2步：将对甲苯亚胺与氨基苯甲酸反应生产为对氨基苯甲酸酰胺
我们取了1克反应产物，将其溶解在少量的乙醇中（约5ml），然后加入1克氨基苯甲酸，加入搅拌器并在常温下搅拌反应2小时。
反应过程中，我们可以看到白色的沉淀形成。
最后，我们将反应溶液过滤并用纯水冲洗几次，然后将产物在干燥器中干燥了一晚，并测
定其纯度和结构。
结果：
我们成功验证了从硝基甲苯到对氨基苯甲酸的新合成方法。
我们生产出了纯度较高的
对氨基苯甲酸酰胺，并确认了其结构。
通过这个实验，我们可以总结出如何将硝基甲苯转化为对氨基苯甲酸的新合成方法。
这种合成方法可以广泛应用于生产许多不同类型的化合物。
此外，这种合成方法还具有很
高的环保优点，因为其反应不会产生任何有毒废物。
在今后的研究中，我们可以基于这种
新合成方法开发更高效、更绿色的生产工艺，从而推进科学研究的发展。
对硝基苯甲酸的制备实验报告
对硝基苯甲酸的制备实验报告硝基苯甲酸的制备实验报告引言：硝基苯甲酸是一种重要的有机合成中间体，广泛应用于医药、染料和农药等领域。
本实验旨在通过硝酸和苯甲酸的反应制备硝基苯甲酸，并通过实验结果分析反应条件对产率的影响。
实验材料和方法：实验所需材料包括苯甲酸、浓硝酸、浓硫酸和冷却剂。
实验过程中，首先将苯甲酸溶解于浓硫酸中，然后将硝酸缓慢滴加至反应混合物中，同时保持反应温度在低温下控制。
反应完成后，将反应混合物进行水解和结晶，得到硝基苯甲酸的产物。
实验结果：通过实验观察，我们发现在反应过程中，苯甲酸溶解于浓硫酸中可以提高反应速率，并且硝酸的缓慢滴加可以避免副反应的发生。
此外，控制反应温度在低温下有助于提高产率。
在实验中，我们尝试了不同的反应条件，如反应时间、反应温度和反应物比例等，以探究对产率的影响。
讨论：实验结果表明，反应时间对产率有一定的影响。
较长的反应时间可以增加反应的完全性，但同时也会导致副反应的产生。
因此，适当的反应时间是保证产率和选择性的关键。
此外，反应温度的控制也是影响产率的重要因素。
较低的反应温度可以减缓副反应的发生，提高产率。
然而，过低的反应温度可能导致反应速率过慢，影响实验效率。
结论：通过本实验，我们成功制备了硝基苯甲酸，并通过实验结果分析了反应条件对产率的影响。
实验结果表明，适当的反应时间和反应温度可以提高产率和选择性。
然而，还需要进一步优化反应条件，以提高实验效率和产率。
总结：硝基苯甲酸的制备是一项重要的有机合成实验。
通过本实验，我们了解了反应条件对产率的影响，并探索了优化反应条件的可能性。
这对于进一步研究和应用硝基苯甲酸具有重要意义。
通过实验，我们也加深了对有机合成反应的理解和实践能力的提升。
对硝基苯甲酸与氧化锌的反应
对硝基苯甲酸与氧化锌的反应1.引言1.1 概述硝基苯甲酸与氧化锌的反应是一种常见的有机合成反应。
硝基苯甲酸（化学式为C7H5NO4）是一种含有硝基基团的有机酸，而氧化锌（化学式为ZnO）则是无机化合物。
这两者之间的反应能够生成特定的产物，具有重要的化学意义。
这篇文章旨在探讨硝基苯甲酸与氧化锌的反应机理和反应结果。
通过对该反应的研究，可以更好地理解有机合成领域中的相关化学反应，为有机化学的发展提供有力支持。
在文章的后续部分，我们将首先介绍硝基苯甲酸与氧化锌反应的基本原理，包括反应的化学式和反应条件。
接着我们将详细阐述实验所使用的条件，并介绍实验过程中的步骤和操作要点。
最后，我们将对该反应的结果进行总结和分析，并进一步探讨其反应机理。
通过对硝基苯甲酸与氧化锌的反应的深入研究，我们可以更好地理解有机合成领域中的反应机制和反应条件的选择。
同时，这也有助于我们在化学合成实践中更好地设计和优化相关反应，提高合成化学的效率和可持续性。
通过本文的研究，我们对硝基苯甲酸与氧化锌的反应机理和反应结果有了更深入的了解。
这将为有机合成领域的进一步研究提供有益的参考，并有望为开发新的有机合成方法和反应提供重要的线索。
文章结构部分的内容可以描述整篇文章的组织结构和内容安排。
可以按照以下方式编写文章1.2文章结构部分的内容：文章结构：本文主要分为引言、正文和结论三个部分。
引言部分包括概述、文章结构和目的。
正文部分包括反应原理和实验条件。
结论部分包括反应结果和反应机理。
引言：引言部分主要介绍研究的背景和意义，以及本文的结构安排。
首先，本文将介绍关于硝基苯甲酸与氧化锌反应的实验结果和反应机理。
其次，本文通过实验条件和反应原理的介绍，深入探讨了反应过程的影响因素和反应机制。
最后，本文的目的是通过实验研究，探讨硝基苯甲酸与氧化锌的反应特性和机理。
通过本文的研究结果，可以为相关领域的应用提供理论和实验基础。
正文：正文部分将分为两个子部分，分别是反应原理和实验条件。
对硝基苯甲酸的还原实验操作报告
实验操作报告（对硝基苯甲酸制对氨基苯甲酸）一．实验目的1.通过对硝基苯甲酸的还原，了解有机合成的基本过程；2.掌握还原反应的原理及基本操作；3.由对硝基苯甲酸制备对氨基苯甲酸；4.熟悉有机合成中的重结晶，抽滤，熔点测定等操作。
二．实验仪器三口烧瓶（250ml），电子天平，四口烧瓶（1000ml）,球形冷凝管，器械搅拌装置，油浴加热装置，布氏漏斗，抽滤瓶，水泵，玻璃棒，烧杯三．实验试剂对硝基苯甲酸，锡粉，浓盐酸，氨水，冰醋酸第一次实验1.实验过程在操作台上搭制油浴加热装置，电动搅拌装置，回流加热装置①在250ml三口烧瓶中加入4g对硝基苯甲酸，8g锡粉和20ml浓盐酸。
②盖上活塞，打开电动搅拌装置、油浴加热装置的电源，通冷凝水。
开始搅拌加热，设定回流温度95℃.③大约半小时后，反应液变澄清。
④停止反应，稍冷，把反应液倒入烧杯中，慢慢滴加浓氨水。
开始时有悬浮状沉淀产生，到PH接近8时呈白色均匀沉淀，停止滴加。
抽滤，沉淀用少量蒸馏水洗涤。
⑤在得到的滤液中慢慢滴加冰醋酸至PH=5，有白色晶体产生，用冰水浴冷却，抽滤，即得白色的对氨基苯甲酸晶体。
用电子天平称量产物质量，m=0.4g。
用熔点仪测定产物熔点，为184℃.⑥重结晶。
取产物将其加入单口烧瓶中，加入适量水，回流加热，待固体完全溶解，停止加热。
冷却后，抽滤，得毛状白色晶体。
测熔点，为185.6--186.6.熔点跟文献记载完全相符。
2.实验总结产率为12.20%，产率过低。
可能是由于对硝基苯甲酸未完全转化为对氨基苯甲酸。
3.实验方案改进采用TLC跟进反应进程。
第二次实验实验过程将实验装置中的三口烧瓶改为1000ml 四口烧瓶。
①在1000ml 四口烧瓶中加入12g 对硝基苯甲酸，24g 锡粉和60ml 浓盐酸。
②盖上活塞，打开电动搅拌装置、油浴加热装置的电源，打开冷凝水。
开始搅拌加热，设定回流温度95℃.③大约半小时后，反应液变澄清。
④配制对氨基苯甲酸展开剂于层析瓶中。
3,5-二硝基苯甲酸还原
3,5-二硝基苯甲酸还原3,5-二硝基苯甲酸，化学式C7H5NO6，是一种有机化合物，常用于制备含氮化合物、染料和药物。
本文将探讨3,5-二硝基苯甲酸的合成、性质和应用等方面。
1. 合成方法3,5-二硝基苯甲酸的合成方法有多种，其中一种常见的方法是通过对硝基苯甲酸的硝化反应得到。
首先，将苯甲酸溶解在浓硫酸中，然后缓慢地滴加硝酸，同时保持反应温度在0-5摄氏度。
反应完成后，将反应混合物中的硫酸中和，得到3,5-二硝基苯甲酸的结晶。
这种方法合成的产物纯度较高，适用于实验室规模的生产。
2. 化学性质3,5-二硝基苯甲酸是一种黄色晶体，具有较强的热稳定性。
它在常温下几乎不溶于水，但可溶于有机溶剂如醇、醚和酮。
该化合物在酸性条件下易于被还原，可以被亚硫酸钠等还原剂还原为对应的3,5-二氨基苯甲酸。
3. 应用领域由于3,5-二硝基苯甲酸具有较强的氧化性、强酸性和热稳定性，因此在某些领域具有重要应用价值。
（1）爆炸药剂：3,5-二硝基苯甲酸是一种重要的爆炸药剂原料。
它可以作为主要成分或增感剂添加到爆炸物中，提高爆炸物的爆炸性能。
（2）染料合成：3,5-二硝基苯甲酸可以用作合成染料的原料。
通过对其进行氨解、氯化、偶氮化等反应，可以得到具有不同颜色和结构的染料，广泛应用于纺织、印刷和染色等行业。
（3）药物合成：3,5-二硝基苯甲酸也可用于合成某些药物。
例如，将其与胺类化合物反应，可以得到一些具有抗菌、抗病毒或抗肿瘤活性的化合物。
4. 安全注意事项3,5-二硝基苯甲酸属于易燃物质，遇明火或高温容易发生燃烧爆炸。
在操作时应注意个人防护，避免接触皮肤和眼睛。
同时，应在通风良好的环境下操作，避免吸入其蒸汽或粉尘。
总结：本文介绍了3,5-二硝基苯甲酸的合成方法、化学性质和应用领域。
通过对3,5-二硝基苯甲酸的研究，我们可以更好地了解有机化合物的合成和应用，为相关领域的科学研究和工业生产提供参考。
同时，我们也要注意安全使用该化合物，避免发生意外事故。
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实验操作报告
（对硝基苯甲酸制对氨基苯甲酸）
一．实验目的
1.通过对硝基苯甲酸的还原，了解有机合成的基本过程；
2.掌握还原反应的原理及基本操作；
3.由对硝基苯甲酸制备对氨基苯甲酸；
4.熟悉有机合成中的重结晶，抽滤，熔点测定等操作。
二．实验仪器
三口烧瓶（250ml），电子天平，四口烧瓶（1000ml）,球形冷凝管，器械搅拌装置，油浴加热装置，布氏漏斗，抽滤瓶，水泵，玻璃棒，烧杯
三．实验试剂
对硝基苯甲酸，锡粉，浓盐酸，氨水，冰醋酸
第一次实验
1.实验过程
在操作台上搭制油浴加热装置，电动搅拌装置，回流加热装置
①在250ml三口烧瓶中加入4g对硝基苯甲酸，8g锡粉和20ml浓盐酸。
②盖上活塞，打开电动搅拌装置、油浴加热装置的电源，通冷凝水。
开始搅拌加热，设定回流温度95℃.
③大约半小时后，反应液变澄清。
④停止反应，稍冷，把反应液倒入烧杯中，慢慢滴加浓氨水。
开始时有悬浮状沉淀产生，到PH接近8时呈白色均匀沉淀，停止滴加。
抽滤，沉淀用少量蒸馏水洗涤。
⑤在得到的滤液中慢慢滴加冰醋酸至PH=5，有白色晶体产生，用冰水浴冷却，抽滤，即得白色的对氨基苯甲酸晶体。
用电子天平称量产物质量，m=0.4g。
用熔点仪测定产物熔点，为184℃.
⑥重结晶。
取产物将其加入单口烧瓶中，加入适量水，回流加热，待固体完全溶解，停止加热。
冷却后，抽滤，得毛状白色晶体。
测熔点，为185.6--186.6.熔点跟文献记载完全相符。
2.实验总结
产率为12.20%，产率过低。
可能是由于对硝基苯甲酸未完全转化为对氨基苯甲酸。
3.实验方案改进
采用TLC跟进反应进程。
第二次实验
实验过程
将实验装置中的三口烧瓶改为1000ml 四口烧瓶。
①在1000ml 四口烧瓶中加入12g 对硝基苯甲酸，24g 锡粉和60ml 浓盐酸。
②盖上活塞，打开电动搅拌装置、油浴加热装置的电源，打开冷凝水。
开始搅拌加热，设定回流温度95℃.
③大约半小时后，反应液变澄清。
④配制对氨基苯甲酸展开剂于层析瓶中。
（正己烷9ml ，乙酸乙酯3ml ，另加两滴冰醋酸中和硅酸上的羟基，以便展开。
)
⑤取一张TLC 层析板，用铅笔轻轻划一条线，距离一端约一厘米。
用点样毛细管取适量对硝基苯甲酸，点到画线的左端上；另取一根点样毛细管，用镊子夹紧，从三口烧瓶中取适量反应液于画线的右端上。
用镊子夹取层析板轻轻放入层析瓶中，注意铅笔线不能被层析液浸没。
⑥两分钟后，用镊子轻轻取出层析板，打开紫外可见光灯，将层析板放于灯光范围内。
观察到反应液点扩展为两个点，其中一个点与对硝基苯甲酸点齐平。
说明反应液未完全转化为对氨基苯甲酸。
⑦继续加热回流，约一个小时之后。
同上述⑤⑥步骤，进行TLC 跟踪，两个试验点扩展到齐平位置。
说明对硝基苯甲酸完全转化为对氨基苯甲酸。
⑧停止反应，稍冷，把反应液倒入烧杯中，慢慢滴加浓氨水。
开始时有悬浮状沉淀产生，到PH 接近8时呈白色均匀沉淀，停止滴加。
抽滤，沉淀用少量蒸馏水洗涤。
⑨在得到的滤液中慢慢滴加冰醋酸至PH=5，有白色晶体产生，用冰水浴冷却，抽滤，即得白色的对氨基苯甲酸晶体。
在滤液中重新滴加冰醋酸，又有白色絮状沉淀产生，在同一布氏漏斗中抽滤，重复滴加多次，直至无白色沉淀析出。
沉淀烘干后用电子天平称量产物质量，m=6.26g 。
用熔点仪测定产物熔点，为184℃.
实验总结：
产率为63.62% 由文献中查得对氨基苯甲酸：白色或微黄色结晶或结晶性粉末。
外观 ：白色晶体 熔点 ：186–189 °C
实验所得产率有很大提高，所测熔点略低于文献记载，说明产物含少量杂质。
粗产物进行下一步酯化反应。
数据记录与结果处理（按第二次实验结果处理）
实际产量m =6.26g
理论产量m =g mol g mol
g g 84.9/137/16712=⨯ 产率Ƞ =
%10084.926.6⨯g g =63.62%
熔点：185.6--186.6℃
实验要点总结：1.溶液PH要精密PH试纸严格控制。
2.不可完全依据反应实验现象确定反应进程，要用TLC跟踪法
严格控制，确保原料反应完全。
3.学会探索不同物质PLC展开剂的成分及比例。
4.学会查找文献确定不同物质重结晶时所用溶剂。