酞菁系颜料生产工艺

合集下载

酞菁蓝生产工艺

酞菁蓝生产工艺

酞菁蓝生产工艺
酞菁蓝是一种广泛应用于染料、颜料和墨水等领域的重要有机颜料,具有鲜艳的蓝色色泽和良好的耐候性。

以下是酞菁蓝的生产工艺:
一、原料准备:
1. 酚醛酞菁蓝原料;
2. 氯化铜或其他催化剂;
3. 有机溶剂,如甲醇或二甲苯。

二、反应步骤:
1. 将酚醛酞菁蓝原料与氯化铜(或其他催化剂)按一定比例混合,放入反应釜中。

2. 向反应釜中加入足够的有机溶剂,使反应混合物能够充分溶解。

3. 启动加热设备,将反应温度控制在适宜的范围内(通常约为80-120°C),并进行持续搅拌。

4. 在反应过程中,逐渐加入氧气或空气气体,以促进酞菁蓝形成反应的进行。

催化剂有助于加速反应进行。

5. 反应时间一般为数小时至数十小时不等,具体时间根据实验结果确定。

6. 当反应结束后,停止加热和通气,让反应混合物自然冷却至室温。

三、产品提取和精制:
1. 将反应混合物倒入离心机中,进行离心分离。

酞菁蓝颜料会与溶剂相分离,可收集上层液体。

2. 对上层液体进行浓缩和冷沉淀处理,使酞菁蓝沉淀出来。

3. 将沉淀物进行洗涤和过滤,以去除杂质。

4. 对洗涤后的酞菁蓝进行干燥处理,使其含水量降到合适的范围。

5. 经过以上步骤得到的产品即为初步提炼出的酞菁蓝颜料,进一步可进行精细提炼和包装。

以上是酞菁蓝的生产工艺,该工艺简单、有效,能够高效地合成出优质的酞菁蓝颜料。

在实际生产中,还需要进行各种实验和过程优化,以提高产品质量和产量。

此外,应加强产品的环境保护和安全管理措施,确保生产过程的安全和可持续发展。

酞菁系颜料生产工艺

酞菁系颜料生产工艺

酞菁系颜料生产工艺1.酞菁铜生产工艺将原料邻苯二甲酸酐、尿素、氯化亚铜加入缩合釜中,常压下在钼酸铵为催化剂的条件下(195℃,导热油加热)进行缩合反应,反应过程中产生的氨气经吸收塔(稀酸硫)吸收成硫酸铵回收;反应完成后在酸煮罐中进行加水酸煮(93%硫酸,95℃),然后进行压滤和水洗,压滤液(10~15%酸性水溶液)回收,水洗液进入循环水池;压滤滤饼经干燥、粉碎后成成品酞菁铜(详见工艺流程图)。

2.三氯化铝生产工艺将高纯铝锭投入密闭的熔融槽中加热熔化(煤加热),在熔融状态下通入氯气进行氯化,氯化后的三氯化铝蒸汽经一级和二级浦集器收集成成品三氯化铝;尾气经喷淋吸收后排放(详见工艺流程图)。

3.酞菁蓝生产工艺将酞菁铜粗产品加入酸溶釜中溶于浓硫酸(98%)在常压下进行酸溶,酸溶后放入稀释罐中加水进行析出,待晶体完全析出后,在酸煮罐中进行加热(95℃,蒸汽加热)酸煮,保持一定时间后进行压滤和水洗。

滤液(10%酸性水溶液)回收,洗水液进入循环水池;滤饼进入碱煮罐中加入固体氢氧化钠和少量水进行碱煮,然后进行压滤和水洗。

滤液(PH8~9碱性水溶液)回收,洗水液进入循环水池;滤饼经干燥后成成品酞菁蓝(详见工艺流程图)。

4.酞菁绿生产工艺以酞菁铜为母体,以三氯化铝和盐为溶剂在氯化亚铜为催化剂的条件下在熔料釜中进行熔料(导热油),熔好的料在氯代釜中通入定量的氯气生成带有14~15个氯的产品,并将其放入稀释罐中加入水和盐酸(氯代反应生成的HCl气体,经盐酸吸收塔吸收所产的30%盐酸)进行稀释,经压滤和水洗,压滤液(10%酸性水溶液)回收,水洗液进入循环水池;压滤滤饼则进入颜料化罐中以一氯苯为溶剂、碱性(PH 9~10)且压力为0.20~0.25MP下加入助剂进行颜料化。

颜料化后即通过苯分离器将一氯苯分离回收并循环使用,脱苯后的颜料化液经压滤、水洗,滤液(PH8~9碱性水溶液)回收,洗水液进入循环水池;滤饼经表面处理和干燥得到酞菁绿。

酞菁蓝的生产现状与工艺改进

酞菁蓝的生产现状与工艺改进

酞菁蓝的生产现状与工艺改进摘要:对老工艺酞菁蓝生产中氯化钙和品质进行了改进,将氯化钙进行了回收和色力个改进,有利于增长品质和降低生产成本。

关键词:酞菁蓝铜酞菁氯化钙工艺方案一、目前BGS车间生产状况1.氯化钙与铜酞菁的投料比例以及生产量一球磨机投粗品铜酞菁18kg,无水氯化钙40kg,每40球磨机集中为一批,每天大约生产4批球磨料。

2.BGS的生产工艺概述将40球磨料集中为一批,在集中罐中加水稀释至流水状,然后用泵输送至酸煮釜,加入盐酸,然后升温至70℃左右,酸煮5小时,再进行压滤脱水,漂洗3小时;转入打浆釜进入碱煮釜,碱煮时间为4小时,然后压滤脱水,漂洗时间为9小时,进入烘干程序,烘干时间大约为24小时。

3.BGS产品质量BGS产品色力一般为100%±2%,其中以98%、99%占70%,色力102%以上比较少,也会出现98%以下的色力。

4.BGS生产情况分析4.1产品生产周期长,从球磨到烘干出料大约需要45小时。

4.2生产周期长,引起单位产品的单耗增大。

4.3原料的浪费比较高,一天按生产4批料计算,那么一天直接浪费8吨氯化钙。

4.4由于氯化钙的直接浪费,导致污水处理量(难度)增大,增加的污水处理成本。

4.5产品质量不稳定,优秀品质不突出。

二、结论1.产品直接生产成本浪费大,回收利用率为零。

2.产品生产周期长,对能耗、设备折旧、人力资源造成浪费,增加了生产成本。

3.加强管理,革新设备,缩短压滤漂洗时间和烘干时间,赢得产量,直接降低生产成本。

三、进行分离铁屑回收氯化钙技改后分析1.氯化钙进行回收,将直接降低BGS产品成本。

2.回收氯化钙后,污水处理费用将降低,缓解一定环保压力。

3.分离铁屑对产品质量有一定提高(分析),可以尝试缩短生产周期。

四、分离铁屑、回收氯化钙实验情况1.分离铁屑回收氯化钙实验1.1实验数据1.2说明分析1.2.1实验过程中,直接在称量好的球磨料加入一定量水,然后搅拌至物料全部均匀,静止,铁屑全部沉于底部,将上层物料和水层一起抽滤(水层和物料分层不明显,颜色均一化),抽干后用清水洗涤1~2遍,回收滤液,底部铁屑分离。

有机酞菁绿颜料的生产工艺发展

有机酞菁绿颜料的生产工艺发展

技术与检测Һ㊀有机酞菁绿颜料的生产工艺发展宋亚清摘㊀要:酞菁绿是一种高级价廉的绿色颜料ꎬ目前还没有一种绿色颜料能与之匹配ꎮ酞菁绿具有耐光㊁着色力强㊁色泽鲜艳等优点ꎬ被广泛应用于高端产品的着色ꎮ酞菁绿主要包括无金属酞菁绿和有金属酞菁绿ꎬ但无金属酞菁绿色光暗ꎬ用途有限ꎬ已基本停止生产ꎮ有金属酞菁绿生产工艺流程主要包括化学合成和后期颜料化处理两部分ꎮ关键词:有机酞菁绿颜料ꎻ生产工艺ꎻ发展㊀㊀酞菁绿是铜酞菁的卤代物ꎬ作为重要的有机颜料用于油漆㊁涂料㊁油墨㊁橡胶㊁塑料㊁皮革㊁合成纤维等领域ꎮ酞菁绿的合成方法主要有以氯磺酸㊁四氯化碳㊁三氯化铝等为不同介质的直接卤化法ꎬ以及用四氯苯酐或四氯邻苯二腈的缩合制备法ꎬ其中作为工业化合成工艺的主要是氯磺酸法和三氯化铝法两种ꎮ颜料化技术有盐磨法㊁酸溶法㊁溶剂法ꎮ由于目前在酞菁绿的合成生产中溶剂㊁未反应物㊁副产物以及颜料化中助剂㊁溶剂处理不当ꎬ造成大量污染ꎮ一㊁酞菁绿相关概述酞菁绿作为有机着色颜料ꎬ具有制造方便㊁性能卓越的优点ꎮ它的应用领域在逐步扩大ꎮ和染料不同ꎬ颜料是以极小的微细颗粒ꎬ分散在或借助于某种介质附着于被着色的物质中而着色的ꎬ因此ꎬ颜料颗粒特性ꎬ对于颜料本身ꎬ有着极其重要的意义ꎮ通过化学反应制得的颜料(粗品)不具有直接的使用价值ꎬ必须通过颜料化的过程ꎮ颜料化的过程ꎬ就是通过工艺条件的调整ꎬ使颜料颗粒达到极其微细的状态ꎬ同时粒子的直径均匀ꎮ如酞菁绿颜料的最佳发色粒径为0.2~0.5mmꎬ在这个粒度范围时ꎮ酞菁绿颜料才能表现出较高的着色能力ꎮ颜料粒子越细ꎬ比表面积也就越大ꎬ粒子表面自由能也就越高ꎬ细微的颗粒之间也就越容易相互结合成比表面积小㊁能量低ꎬ比较稳定的大颗粒(聚集体)ꎮ这种聚集㊁絮凝的倾向在颜料干燥过程㊁使用过程中都有着不同程度的表现ꎬ严重影响颜料的使用性能ꎮ颜料的表面处理是一种保护和改善颜料颗粒及表面性能的有效措施ꎬ是一种使颜料更加符合应用要求的专业技术ꎮ二㊁有机酞菁绿颜料生产工艺(一)三氯化铝法生产工艺该生产方法是以酞菁铜为母体ꎬ氯化亚铜为催化剂ꎬ三氯化铝和盐为溶剂ꎬ导热油为加热剂ꎬ在熔料反应釜中进行反应ꎬ熔好的料在氯代反应釜中加入定量的氯气进行氯化反应ꎬ生成高氯代产品ꎮ再经洗涤和颜料化等后处理得酞菁绿颜料ꎮ有人对此工艺提出将氯化钠盐和硫酰氯混合使用作为助溶剂ꎬ以此降低氯代反应的温度ꎮ还有报道提出采用合适的配料比ꎬ可以降低反应温度ꎬ缩短反应时间ꎬ且反应介质的黏稠不变化ꎬ工艺简单ꎬ易于颜料化ꎮ此生产工艺的优点是工艺成熟㊁经济㊁工艺流程简单㊁收率高ꎬ缺点是腐蚀性大ꎬ三氯化铝几乎不能回收ꎬ三废污染严重ꎬ反应中铜原子还易被铝原子置换ꎬ进而影响产品的色泽ꎮ(二)四氯化碳法生产工艺该方法是以四氯化碳硝基苯为溶剂ꎬ酞菁铜氯代反应生成酞菁绿ꎮ因此法对6个以上的氯原子溶解比较困难ꎬ甚至进行卤代反应只能产生溶解本身被卤代ꎬ故此法大多只具有研究价值ꎬ无实用价值ꎮ(三)直接缩合生产工艺直接缩合生产工艺是以硝基苯等为溶剂ꎬ在催化剂的作用下ꎬ先用苯酐或苯二腈氯化形成四氯苯酐或四氯邻苯二腈与铜粉㊁氯化亚铜㊁硫酸铜等缩合ꎮ从相关文献资料看ꎬ用四氯邻苯二腈的缩合工艺比较受重视ꎬ据说质量优于四氯苯酐工艺ꎬ主要是因为邻苯二腈缩合工艺三废少ꎬ收率高ꎬ纯度高ꎬ反应时间短ꎮ后来又有人提出以四氯化锆或四氯化钛为催化剂ꎬ此法能降低无金属全氯代酞菁的含量ꎬ改善色光ꎬ但也会导致催化剂使用量大ꎬ精制困难ꎮ三㊁有机酞菁绿颜料生产工艺发展策略(一)机械力研磨法生产工艺该类方法主要包括球磨法㊁捏合法㊁碾压法等ꎮ此类方法的原理是通过借助机械力的作用ꎬ在研磨介质㊁研磨助剂㊁表面活性剂等的作用下将较大酞菁绿晶体颗粒粉碎成细小的颗粒ꎬ再经过酸处理和溶剂回收等后处理ꎬ使酞菁绿晶型重新排列成理想晶型ꎮ再研磨工艺要注意机械强度的力量ꎬ避免力量过大研磨过度ꎬ晶体粒子太小ꎬ有损酞菁绿的颜料特性ꎬ降低颜料品质ꎮ(二)重结晶法生产工艺重结晶的方法主要包括溶剂法㊁酸溶法和酸胀法ꎮ酞菁绿能够被一氯苯㊁邻二氯苯等溶剂吸附ꎬ酞菁绿溶水相转入到溶剂相中ꎬ然后吹回溶剂ꎬ当溶剂逐渐减少ꎬ酞菁绿会逐步回到水相ꎬ并立即重结晶ꎬ再加入一定的表面活性剂ꎬ使酞菁绿的晶型重新整理定型ꎮ溶剂法重结晶的方法有点是效率高ꎬ投资少ꎬ操作简单ꎬ缺点是溶剂气味大ꎬ能耗大ꎬ环境污染严重ꎮ溶剂法重结晶是使用量最大的一种颜料化后处理工艺ꎮ重结晶的另一种方法酸溶法是将酞菁绿溶解于硫酸㊁氯磺酸等酸中ꎬ经过质子化作用后重结晶得到理想晶型ꎮ此法得到的酞菁绿晶型比较规整ꎬ粒子细小ꎬ具备颜料特征ꎮ四㊁结语中国是酞菁绿的生产制造和使用大国ꎬ但是生产工艺尤其是后处理工艺技术与国外先进水平相差很大ꎬ以至于国内生产的酞菁绿产品在性能上不如国外产品好ꎮ未来酞菁绿颜料的研究方向可以改变化学结构来改变性能ꎬ例如最近相关研究表面由锌酞菁生产的酞菁绿性能优于铜酞菁生产的酞菁绿ꎮ另外还可以调整颜料粒径㊁晶体结构与形态和表面极性等方面来改善酞菁绿性能ꎮ参考文献:[1]谢进标ꎬ章少敏ꎬ郑少琴.铜酞菁的合成方法研究[J].广东化工ꎬ2016ꎬ43(24):68-69.[2]周春隆.偶氮颜料晶格结构及其特性[J].染料与染色ꎬ2017(2):4-13.[3]周春隆ꎬ穆振义.有机颜料化学及工艺学[M].修订版.北京:化学工业出版社ꎬ2002:87-90.作者简介:宋亚清ꎬ男ꎬ汉族ꎬ江苏常州人ꎬ研究方向:日用化工ꎮ371。

肽菁颜料生产工艺

肽菁颜料生产工艺

肽菁颜料生产工艺肽菁颜料是一种高性能有机颜料,广泛应用于塑料、涂料、印刷油墨等领域。

其生产工艺主要包括原料准备、反应合成、纯化和干燥四个步骤。

首先是原料准备。

肽菁颜料的主要原料是苯胺和酚类化合物。

其中,苯胺是通过苯的硝化、还原和氨解反应得到的。

而酚类化合物可以是多种选择,如二酚类、三酚类和多酚类等。

这些原料需要经过精确的称量和配比,以确保最终产品的质量。

接下来是反应合成。

原料经过混合后,加入催化剂进行缩合反应。

在高温和高压的条件下,苯胺和酚类化合物会发生亲核取代反应,形成肽菁分子结构。

反应时间一般在2-3小时内,使反应达到平衡。

反应后,得到的混合物需要进行冷却和过滤,去除杂质。

然后是纯化。

纯化的目的是去除合成过程中产生的副产物和杂质。

首先,通过结晶和过滤,将混合物分离得到肽菁颜料的晶体。

然后使用溶剂进行洗涤,去除不溶性杂质。

洗涤后,再次进行结晶,获得纯净的肽菁颜料。

这个过程需要进行多次,以确保产品的纯度。

最后是干燥。

纯化后的肽菁颜料需要经过干燥才能得到最终的产品。

通常使用真空干燥的方法,将湿润的颜料放入真空干燥器中,通过减压和加热使其脱水。

干燥的温度和时间需要根据具体情况进行调节,以避免产生不良的质量影响。

除了以上的主要步骤,肽菁颜料的生产过程中还需要进行质量控制和检测。

比如,在合成反应中需要定期采集样品进行反应进程的分析,确保反应达到预期的效果。

在纯化和干燥过程中,需要进行产品的质量分析,如氯离子含量、杂质含量等。

通过这些质量控制的手段,可以保证肽菁颜料的质量符合要求。

总的来说,肽菁颜料的生产工艺涉及原料准备、反应合成、纯化和干燥四个步骤。

每个步骤都需要精确控制和多次操作,以确保最终产品的质量。

同时,质量控制和检测也是不可或缺的环节,用于检验产品是否合格。

通过这些工艺和控制手段,可以生产出高质量的肽菁颜料。

酞菁蓝颜料的生产工艺与市场前景

酞菁蓝颜料的生产工艺与市场前景

酞菁蓝颜料的生产工艺与市场前景本页仅作为文档封面,使用时可以删除This document is for reference only-rar21year.March酞菁蓝颜料的生产工艺与市场前景0 邱晨欣化学基地班(一)酞菁蓝颜料的特性及应用1、特性:颜料就是能使物体染上颜色的物质,是制造涂料、油墨、油画色膏、化妆油彩、彩色纸张等不可缺少的原料。

也用于塑料、橡胶制品以及合成纤维原液等的填充和着色。

颜料有可溶性的和不可溶性的,有无机的和有机的区别。

无机颜料一般是矿物性物质,人类很早就知道使用无机颜料,利用有色的土和矿石,在岩壁上作画和涂抹身体。

有机颜料一般取自植物和海洋动物,如茜蓝、藤黄和古罗马从贝类中提炼的紫色。

颜料通常具备下列特性:(1)颜色。

彩色颜料是一种对可见光能选择性吸收和散射的颜料,可以在自然光条件下呈现黄、红、蓝、绿等颜色。

(2)着色力。

着色颜料吸收入射光的能力。

可用相当于标准颜料样品着色力的相对百分率表示。

(3)遮盖力。

在成膜物质中覆盖底材表面颜色的能力。

常用遮盖1平方米面积的色漆中所含颜料的克数表示。

(4)耐光性。

颜料在一定光照下保持其原有颜色的性能。

一般采用八级制表示,八级最好。

(5)耐候性。

颜料在一定的天然或人工气候条件下,保持其原有性能的能力。

一般采用五级制表示,五级最好。

(6)挥发物。

主要指水分,一般规定不超过1%。

(7)吸油量。

指100克颜料形成均匀团块时所需的精制亚麻仁油的克数,以吸油量小者为好,吸油量与颜料颗粒的比表面积和结构有关。

(8)水溶物。

颜料中含有的能溶于水的物质,以占颜料的质量百分数表示。

制漆用的颜料,其水溶物常控制在1%以下。

酞菁蓝BGS LA-61-02 无金属酞菁蓝;英文:metal-free phthalocyanine blue ,是颜料的一种。

艳绿光蓝色棒状晶体。

密度~cm3。

比表面积36~52m2/g。

吸油量32~39g/l00g。

在一些连结料中出现絮凝作用。

酞青蓝生产工艺

酞青蓝生产工艺

酞青蓝生产工艺
酞青蓝是一种合成有机颜料,它具有良好的耐候性、耐酸碱和稳定性,广泛应用于涂料、油墨、塑料、橡胶等领域。

下面将介绍酞青蓝的生产工艺。

酞青蓝的生产工艺主要分为以下几个步骤:
1. 原料准备:酞青蓝的主要原料是苯胺和喹啉。

首先需要对这些原料进行准备,保证其纯度和质量。

2. 反应反应釜:将苯胺和喹啉按一定比例加入到反应釜中。

同时向反应釜中加入一定量的催化剂,如三氯化铁、三甲基胺等。

3. 反应过程:将反应釜密封,并加热至适当的反应温度。

在反应过程中,催化剂起到催化作用,加速苯胺和喹啉的反应。

同时,需要通过通入氮气或氧气来控制反应介质的氧含量。

4. 合成反应:在适当的温度和压力下,苯胺和喹啉发生互相取代反应,生成酞青蓝。

反应通常需要持续几小时或更长时间,以确保反应的充分进行。

5. 分离和纯化:将合成反应液进行分离,得到含有酞青蓝的混合物。

通常采用溶剂萃取、蒸馏或过滤等方法进行分离。

之后,通过结晶、干燥等工艺步骤,将酞青蓝的纯度提高到所需水平。

6. 粉碎与包装:将纯化的酞青蓝样品进行粉碎,使其达到所需的颗粒大小。

最后,将产品经过包装,以便储存和运输。

以上就是酞青蓝的生产工艺。

在生产过程中,需要严格控制反应条件和操作参数,以确保酞青蓝的质量和产量。

同时,也需要关注环境保护和安全生产,采取相应的措施,减少废物和污染物的排放。

酞青蓝的生产工艺是一个复杂而精细的过程,需要在科技人员和工程师的指导下进行。

酞菁蓝颜料化制备

酞菁蓝颜料化制备

酞菁蓝颜料化制备探讨工程咨询(化工)二〇一五年五月摘要本论文研究了以苯酐、尿素、氯化亚铜、钼酸铵为原料,微波辐照法和传统固相法合成铜酞菁染料这一课题。

通过改变反应温度、反应时间、及原料配比得出合成铜酞菁的最佳方案,并从各个角度对两种方法进行了比较,最后对两种方法合成的铜酞菁产品进行检测分析,比较两种产品的质量。

微波辐照法中,主要考察了辐照时间、尿素用量、氯化亚铜用量、苯酐用量、钼酸铵用量对铜酞菁产率的影响,得出此法合成铜酞菁的最佳配比为苯酐:尿素:氯化亚铜(摩尔比)=1:5:0.21,钼酸铵的用量为苯酐重量的4%。

传统的方法合成铜酞菁时,应将反应温度控制在210~220℃之间,反应时间应控制在2小时左右为宜。

通过比较两种方法得出,微波辐照法反应速率快,反应时间短,产率高,产品质量好,污染少,比传统方法优越。

两种方法得到的产品性质基本相同,其晶型均以β型为主,经浓硫酸精致以后转变为为α型。

关键词:铜酞菁;微波辐照;传统固相法;苯酐;尿素;氯化亚铜;钼酸铵;催化AbstractThe synthesis of copper phthalocyanine under microwave irradiation and conventional heating meansIn this paper,the synthesis of copper phthalocyanine by the reaction of benzonic anhydride,urea,ammonium molybolenum and catalyst under microwave irradiation and classical method were studied mostly.It was found the best synthesis conditon of copper phthalocyanine through changing reaction time,reaction temperature,and proportion of materials.Moreover comparing products of synthesized by two methods througth analyzing. The influence of the irradiation reaction time,the quantities of urea and copper chloride and catalyst on the yield of copper phthalocyanine were investigated in microwave irradiation . we acquired the best proportion that is molbenzoic anhydrid:molurea:molCuCL=1:5:0.21 ,and ammonium molybolenum is equal to 3wt% of benzoic anhydride. For classical method,reaction time is 2 hours and reaction temperature is located 210℃to220℃,the yield is best .under the selected same ratio of reactants,the quality of product of synthesized by microwave irradiation method is better than that of conventional heating means,and the yield of microwave irradiation method was high than that of conventional heating means,and pollute of microwave is less than irradiation method conventional heating means.X-ray powder diffraction proved,the products of two methods were mainly of βtype,which was turned to αtype after being refined by concentrated sulfuric acid.Keyword:copper;phthalocyanine;microwave;irradiation;synthesis;benzoic anhydride;urea;CuCl;ammonium molybolenum;catalyst目录摘要 (1)一引言 (7)(一)铜酞菁的发展过程和前景 (7)(二)铜酞菁的结构和性质 (8)1.铜酞菁的一般性质 (8)2.铜酞菁的同质多晶性 (9)(三)铜酞菁的合成机理、工艺及方法 (10)(四)合成工艺 (12)(五)铜酞菁的合成方法 (13)1. 苯酐尿素法 (13)2.邻苯二腈法 (17)3.邻二卤代苯法 (17)4.甲基二苯甲烷法 (18)5.邻硝基甲苯法 (19)6.煤油法 (20)(六)铜酞菁的颜料化 (21)1.酸法处理(包括酸溶法和酸涨法) (21)2.研磨法 (23)(七)微波在铜酞菁合成中的应用 (24)1.微波及其特性 (24)2.微波化学的研究进展 (25)3.微波有机合成化学 (27)4.微波的工作原理 (28)二实验方案、仪器和试剂 (32)(一)实验方案 (32)1.铜酞菁的合成 (32)2.铜酞菁的精制 (32)3.铜酞菁的表征 (33)(二)实验仪器与试剂 (33)三实验部分 (35)(一)实验操作步骤 (35)1.微波法合成铜酞菁的步骤 (35)2.传统固相法合成铜酞菁的步骤 (35)3.溶剂法合成铜酞菁的步骤 (36)4.铜酞菁的精制 (36)(二)实验数据及分析 (37)1.微波法的实验数据及分析 (37)2.传统固相法的实验数据与分析 (41)(三)结果与讨论 (43)1.微波法与传统固相法的比较 (43)2.固相法与溶剂法的比较 (44)(四)产品的检测与分析 (44)1.产品的红外光谱与分析 (44)2.产品的X射线衍射分析 (46)四结论 (49)一引言(一)铜酞菁的发展过程和前景铜酞菁又名酞菁铜(CuPc);是酞菁和铜元素生成的金属络合物。

  1. 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
  2. 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
  3. 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。

酞菁系颜料生产工艺
1.酞菁铜生产工艺
将原料邻苯二甲酸酐、尿素、氯化亚铜加入缩合釜中,常压下在钼酸铵为催化剂的条件下(195℃,导热油加热)进行缩合反应,反应过程中产生的氨气经吸收塔(稀酸硫)吸收成硫酸铵回收;反应完成后在酸煮罐中进行加水酸煮(93%硫酸,95℃),然后进行压滤和水洗,压滤液(10~15%酸性水溶液)回收,水洗液进入循环水池;压滤滤饼经干燥、粉碎后成成品酞菁铜(详见工艺流程图)。

2.三氯化铝生产工艺
将高纯铝锭投入密闭的熔融槽中加热熔化(煤加热),在熔融状态下通入氯气进行氯化,氯化后的三氯化铝蒸汽经一级和二级浦集器收集成成品三氯化铝;尾气经喷淋吸收后排放(详见工艺流程图)。

3.酞菁蓝生产工艺
将酞菁铜粗产品加入酸溶釜中溶于浓硫酸(98%)在常压下进行酸溶,酸溶后放入稀释罐中加水进行析出,待晶体完全析出后,在酸煮罐中进行加热(95℃,蒸汽加热)酸煮,保持一定时间后进行压滤和水洗。

滤液(10%酸性水溶液)回收,洗水液进入循环水池;滤饼进入碱煮罐中加入固体氢氧化钠和少量水进行碱煮,然后进行压滤和水洗。

滤液(PH8~9碱性水溶液)回收,洗水液进入循环水池;滤饼经干燥后成成品酞菁蓝(详见工艺流程图)。

4.酞菁绿生产工艺
以酞菁铜为母体,以三氯化铝和盐为溶剂在氯化亚铜为催化剂的条件下在熔料釜中进行熔料(导热油),熔好的料在氯代釜中通入定量的氯气生成带有14~15个氯的产品,并将其放入稀释罐中加入水和盐酸(氯代反应生成的HCl气体,经盐酸吸收塔吸收所产的30%盐酸)进行稀释,经压滤和水洗,压滤液(10%酸性水溶液)回收,水洗液进入循环水池;压滤滤饼则进入颜料化罐中以一氯苯为溶剂、碱性(PH 9~10)且压力为0.20~0.25MP下加入助剂进行颜料化。

颜料化后即通过苯分离器将一氯苯分离回收并循环使用,脱苯后的颜料化液经压滤、水洗,滤液(PH8~9碱性水溶液)回收,洗水液进入循环水池;滤饼经表面处理和干燥得到酞菁绿。

主要化学反应方程式
C32H16N8Cu+15Cl2→C32H1N8Cl15Cu+15HCl
5.由酞菁绿氯代反应所产生的氯化氢尾气,进入尾气吸收塔,用水吸收制得稀盐酸并循环吸收至HCl含量达30%左右时,进入盐酸贮槽,供生产使用或作为成品出售。

相关文档
最新文档