川贝母中西贝母碱提取工艺优选-王道东

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第18卷 第5期 2016 年 5 月

辽宁中医药大学学报

JOURNAL OF LIAONING UNIVERSITY OF TCM

Vol. 18 No. 5 May，2016

川贝母中西贝母碱提取工艺优选

王道东1，邵珠德2，刘元涛2

（1.山东中医药大学附属医院，山东 济南 250355；2.山东中医药大学，山东 济南 250355）

摘 要：

目的：优选川贝母中西贝母碱的酸水温浸提取工艺。方法：以川贝母中西贝母碱提取率为指标，采用单因素试验考察提取方法，选取药材粉碎粒度、温浸温度、溶剂倍量、药液pH、提取时间、提取次数为考察因素，通过正交试验优选西贝母碱的提取工艺。结果：最佳提取工艺为粉碎过20目筛，加入6倍量pH 为1的盐酸水溶液，60 ℃动态温浸提取3次，每次1 h。最佳提取工艺的西贝母碱提取率为89.29%。结论：该方法灵敏度高，稳定性和准确性良好，且优选的工艺稳定可行，川贝母中西贝母碱提取率较高，适用于工业大生产。

关键词：川贝母；西贝母碱；提取率；提取工艺

中图分类号：R284 文献标志码：A 文章编号：1673-842X (2016) 05- 0009- 03

收稿日期：2015-10-11基金项目：国家“重大新药创制”科技重大专项项目（2013ZX09103002-015）作者简介：王道东（1978-），男，山东聊城人，主任药师，学士，研究方向：药剂学。

Optimization Extraction Process of Sipeimine in Fritillaria Cirrhosa

WANG Daodong 1，SHAO Zhude 2，LIU Yuantao 2

（1.Affiliated Hospital of Shandong University of Traditional Chinese Medicine，Jinan 250355，Shandong，

China；2.Shandong University of Traditional Chinese Medicine，Jinan 250355，Shandong，China）Abstract：Objective ：To optimization the acid water soaking extraction process of sipeimine in Fritillaria cirrhosa . Methods ：To adopt the extraction rate of sipeimine in Fritillaria cirrhosa as index. Single factor test was used to investigate the extraction method，select the medicinal powder granularity，soaking temperature，solvent volume，extraction time，solution pH，extracting times as factors，orthogonal test for optimization of extraction process by means of sipeimine. Results ：The optimum extraction process is to ground through a 20 mesh sieve，adding 6 times amount of water solution of hydrochloric acid of pH for 1，60 ℃ dynamic temperature soaking and extracting for 3 times，each time1 hours. The extraction rate of the best extraction process of sipeimine as 89.29%. Conclusion ：The method has high sensitivity，good stability and accuracy，and theoptimization process is stable and feasible，and extraction rate of sipeimine in Fritillaria cirrhosa is higher，and is applicable to industrial production.

Keywords：Fritillaria cirrhosa ；sipeimine；extraction rate；extraction process 川贝母系百合科植物川贝母（Fritillaria cirrhosa

D.Don）的干燥鳞茎[1]

。具有清热润肺、化痰止咳、散结消痈等功效[2]，临床主要用于虚劳咳嗽、肺热燥咳、瘰疬、乳痈、肺痈。现代研究表明，川贝母具有镇咳、祛痰、平喘、镇静、抗菌等作用，其主要活性成分为西贝母碱等生物碱类成分[3]。目前对川贝母总生物碱的提取工艺研究报道较少，该药材经提取后常因得膏率高、杂质成分多，导致不能合理应用。本实验采用酸水提取法通过正交试验优选川贝母中西贝母碱的提取工艺，为川贝母中西贝母碱的提取和工业化生产提供实验依据。

1 仪器与材料1.1 实验仪器

LC-2010A 型高效液相色谱仪（日本岛津公司），包括蒸发光散射检测器、CLASS-VP 工作站；METTLER TOLEDO AB135-S 型电子天平；UV1100型紫外可见分光光度计（上海天美科学仪器有限公司）；PHS-3C 型PH 计（上海雷磁仪器厂）；PK-S24型电热恒温水浴锅（上海精宏实验设备有限公司）；KQ-250型超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司）。

1.2 实验材料

色谱纯乙腈（美国 DNK 公司），色谱纯磷酸（天

津孚赛瑞公司），其余试剂均为分析纯；西贝母碱对照品（质量分数≥98%购自上海源叶生物科技有限公司，批号20120802）。川贝母药材购自济南建联中药店，经山东中医药大学药学院万鹏教授鉴定为百合科植物川贝母（Fritillaria cirrhosa D.Don）的干燥鳞茎。

2

方法与结果

2.1 西贝母碱含量测定

2.1.1 色谱条件与系统适应性实验

以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1%三乙胺溶液（65∶35）为流动相；体积流量

1.0 mL·min -1

；柱温30 ℃；选用蒸发光散射检测器，漂移管温度100 ℃；载气流速2.6 mL·min -1，增益1，撞击器关[4]，进样量5μL。理论板数按西贝母碱峰计算应不低于2000。结果见图1~图

2。

图1 西贝母碱对照品HPLC 图谱

DOI：10.13194/j.issn.1673-842x.2016.05.002