硅钨酸锡催化合成油酸正丁酯
硼钨酸催化合成乙酸正丁酯的研究
大 。乙酸正丁酯的传统合成方法是在硫酸催化下正 丁醇与乙酸酯化。但该法存在设备腐蚀严重、 副反 应 多、 后 处理工 艺复杂 、 废 液排放 量大 等缺点¨ 。 故急需开发一种催化活性高且环境友好 的催化剂。 而 杂 多酸作 为 一种兼 具 酸性和 氧化 还原 性 的 固体 催 化 剂 Ｊ ， 得 到人们 的广 泛关 注 。杂 多 酸 可 以很 好 地
１ ． ３ 乙酸正 丁酯 的合 成
在装 有 磁 力 搅 拌 、 分 水 装 置 及 回 流 冷 凝 管 的 １ ０ ０ ｍ Ｌ三 口烧瓶 中 ， 加入 一定量 的杂 多酸 Ｈ ［ Ｂ Ｗ
Ｏ 们 ］・ ３ ０ Ｈ Ｏ作 为催化剂 ， 再加入适量 的乙酸与正
丁醇， 以 甲苯 为 带 水 剂 ， 加 热 至 一 定 温 度 后 开 始 计
气 相 色谱 仪 。
１ ． ２ 催 化剂 制 备
催化剂 Ｈ ［ Ｂ Ｗ Ｏ 加 ］・ ３ ０ Ｈ Ｏ的用量对 乙酸正
丁酯合成 反应 的影 响 如 图 １所 示 。 由 图 １可 知 ， 随 着催 化 剂用 量 的增 加 ， 正 丁醇 的转化率 显著 升高 ； 当 催 化剂 用 量 增 加 到 ０ ． １ ｇ时 ， 正 丁 醇 的 转 化 率 达 到 ８ ２ ． ４ ３ ％； 继 续增 加 催 化剂 用 量 ， 正 丁 醇 转 化 率 趋 于 平 衡 。整 个 过程 中 ， 乙酸正 丁酯 的选择 性变 化不 大 。 因此 ， 选 择催 化剂 用量 为 ０ ． １ ｇ 较 适宜 。
的理想 催化剂， 反应最佳条件 ： 催化剂用 量为 ０ ． １ ｇ ， 酸醇摩 尔比为 ４ ：１ ， 反应温度 为 １ ２ ０ ￣ Ｃ， 反应时 间为 ３ ｂ ， 正 丁醇的 转化率 为 ８ ２ ％ 左右 ， 乙酸正丁酯的选择性在 ９ ５ ％ 以上 。 关键 词 ： 硼钨酸 ； 乙酸正丁酯 ； 催化剂 中图分 类号 ： Ｔ Ｑ ４ ２ ０ ． ６
硅钨酸催化剂
硅钨酸催化剂
硅钨酸催化剂是一种由硅酸基团和钨酸基团组成的无机化合物。
它具有高的酸性、独特的催化活性及催化稳定性，因此在化学反应、化学合成、催化裂化、环保等领域中有广泛的应用。
硅钨酸催化剂的制备方法主要有溶液法和酸化-乙醚萃取法。
其中，溶液法是将适量的硅酸和钨酸分别加到反应瓶中，然后用去离子水稀释至一定浓度，再分别加入适量的酸和碱进行调节，使反应溶液达到所需的pH值。
在搅拌下，将两种溶液缓慢滴入反应瓶中，同时控制反应温度和时间，最后筛选和洗涤沉淀，然后干燥得到硅钨酸催化剂。
在环保领域，硅钨酸催化剂可以代替有机催化剂和酸性离子交换树脂，对有机废水进行催化氧化降解，从而达到净化污水的目的。
此外，它还可被用于处理大气污染源，其催化氧化作用可将有害气体转化为无害物质。
在化学合成领域，硅钨酸催化剂在有机合成中具有广泛应用，特别是在酸催化的反应中，如烯烃的异构化反应、醇酸缩合反应、酸酐开环反应等。
此外，硅钨酸催化剂还可用于合成高性能的涂料、树脂、胶粘剂等。
在石油和化工领域，硅钨酸催化剂在催化裂化中有着广泛应用。
它还可以与其他化合物反应生成催化活性更高的催化剂，用于各种重要的化学反应中。
请注意，尽管硅钨酸催化剂具有广泛的应用，但在使用过程中仍需要注意安全，避免对人体和环境造成危害。
一种油酸异丁酯的催化合成工艺[发明专利]
![一种油酸异丁酯的催化合成工艺[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/b567e8e0250c844769eae009581b6bd97f19bc67.png)
(10)申请公布号 (43)申请公布日 2013.10.23C N 103360244 A (21)申请号 201310331157.8(22)申请日 2013.07.26C07C 67/08(2006.01)C07C 69/58(2006.01)(71)申请人中国计量学院地址310018 浙江省杭州市下沙高教园区学源街258号(72)发明人金顶峰 林晨晨 杨潇 卢琳洪波 金红晓 王新庆 葛洪良彭晓领(54)发明名称一种油酸异丁酯的催化合成工艺(57)摘要一种利用油酸和异丁醇清洁合成油酸异丁酯的催化合成工艺。
该工艺以油酸和异丁醇作为原料，其用量质量比为1/5-1/2，催化剂的用量比1/100-1/50，反应条件是：在100-130℃的温度下，反应时间在2-6小时，间歇式一步酯化反应合成。
催化剂主要包括有HY 、USY 、ReY 、HZEM-5、H-Beta 、丝光沸石、磷钨酸、磷钼酸和硅钨酸催化剂。
本发明生产工艺简单，催化活性高，催化剂可重复利用，后处理方便，是一种清洁无污染的催化合成工艺。
(51)Int.Cl.权利要求书1页 说明书5页(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书1页 说明书5页(10)申请公布号CN 103360244 A*CN103360244A*1/1页1.一种反应工艺简单、绿色环保、清洁高效的油酸异丁酯的催化合成工艺，其特征是采用油酸和异丁醇清洁合成油酸异丁酯，具体催化合成工艺如下：以油酸和异丁醇作为原料，其用量重量比为1/10-1/2，反应条件是：在80-150℃的温度下，反应时间在1-10小时，在固体酸催化剂的作用下，催化剂用量为反应原料质量的1/200-1/20，间歇式一步酯化反应合成。
本发明所述酯化反应制备步骤为：(1)将油酸和异丁醇加入到反应器中进行混合，油酸和异丁醇的用量重量比为10/1-2/1；(2)加入固体酸催化剂，催化剂与原料的质量比为1/200-1/20，搅拌，在80-150℃的温度下，反应1-10小时；(3)反应完全后得到的产物加入硝基苯作为内标，在GC 上进行转化率分析；(4)反应产物进行真空精馏、未反应的异丁醇可以回收后重复使用；反应后催化剂离心分离，催化剂回收后可以重复使用；(5)加无水乙醇溶解精馏后的固体产品，再反复减压精馏，可以得到产品油酸异丁酯。
硅钨酸锡催化合成油酸正丁酯
硅钨酸锡催化合成油酸正丁酯赖君玲;刘刚;王婧;罗根祥【摘要】The catalyst stannum silicotungstat was prepared and characterized ,then the esterification of n-butanol and oleic acid was studied .The effect of molar ratio of acid to alcohol ,the amount of catalysts ,reaction time and reaction temperature were investigated .Under the optimum conditions ,the conversion ratio of oleic acid is 90 .4% .%合成出硅钨酸锡催化剂，进行了XRD和T G的表征并用于油酸和正丁醇的酯化反应。
考察了酸醇物质的量比、催化剂与油酸的质量比、反应时间和反应温度对酯化反应的影响。
在最佳实验条件下，油酸的转化率最高为90．4％。
【期刊名称】《辽宁石油化工大学学报》【年(卷),期】2013(000)003【总页数】4页(P16-18,23)【关键词】硅钨酸锡;油酸正丁酯;酯化反应【作者】赖君玲;刘刚;王婧;罗根祥【作者单位】辽宁石油化工大学化学与材料科学学院，辽宁抚顺113001;抚顺石化经济技术开发实业总公司，辽宁抚顺113013;辽宁石油化工大学化学与材料科学学院，辽宁抚顺113001;辽宁石油化工大学化学与材料科学学院，辽宁抚顺113001【正文语种】中文【中图分类】TE662;TQ655油酸正丁酯是一种重要的化工产品，广泛用于机械油的油性添加剂、染料的表面润湿剂、乙基纤维素的增塑剂和润滑剂等［1］。
传统的合成油酸正丁酯的方法是采用浓硫酸为催化剂来制备的，该方法反应时间长、副反应多，浓硫酸对设备腐蚀很严重［2］。
硅胶负载硅钨酸催化合成丙酸正戊酯
第 １Ｉ 蜩
湖北师范学院学报 （ 自然 科 学 版 ）
Ｊｕ ａ ｏ ｕ ｅ Ｎ ｒ ａ Ｕ ｉｅ ｉ Ｎ ｔｒ ｃｅｃ ） ｏ ｒ ｌ ｆ ｂ ｉ ｏｍ ｌ ｎｖｒ ｔ ｎ Ｈ ｓ ｙ（ ａ ａ Ｓｉｎｅ ｕｌ
Ｖｏｌ３ Ｊ２ Ｎｏ ．１． Ｏ１ ２ ２
催 化剂 的脚 步 。上世 纪 ９ Ｏ年代 以来 ， 固体杂 多酸 及其 盐 的催化 性 能引起 了 国 内外 化 学研究 人 员 的广 泛关 注 ， 相关 研究 进 展极 为迅 速 。 硅 钨酸 是 一类具 有 Ｋ ｇｉ结 构 的杂 多酸 ， ｅｇｎ 研究 表 明 ， 其催 化 性 能好 ， 择性 强 ， 应 条 件温 和 ， 选 反 制 备 流程 也并 不 复杂 ， 近年 来 引起 了广泛 关注 。但 是单 纯 的 硅钨 酸 因 比表 面积 小 ， 溶 于极 性 溶 剂 ， 易 其
硅 胶 负载 硅 钨 酸 催 化 合 成 丙 酸正 戊 酯
白爱 民， 黄 凰 ， 赵 晶， 水金 杨
（ 北师 范学 院 化 学 与环境 工 程 学院 ， 北 黄石 湖 湖 ４ ５０ ） ３ ０２
摘要 ： 以硅胶 负载硅钨 酸（ ｉ 硅胶 ） Ｈ ＳＷ。 ／ ０ 为催化 剂 ， 丙酸和正 戊醇为原 料合成 了丙酸正 戊酯。研 究 以 了该催 化酯化反应 中丙酸和 正戊醇用量之 比、 催化剂 用量 变化 、 水剂（ 已烷 ） 带 环 用量 、 流反 应时 间等 因 回
景 的优 良催 化剂 。
１ 实验
１ １ 仪器及 试 剂 ．
收 稿 日期 ：０ １ ０ —２ ２ １— ９ ９
基金项 目： 湖北省 自然科学基金资助项 目（０ Ｏ Ｉ Ｏ １ １ ２ １Ｃ） ０ ０ ） Ｂ 作者简介 ： 自爱 民（９ ９ １６ 一
dawso结构磷钨酸催化合成对羟基苯甲酸正丁酯
dawso结构磷钨酸催化合成对羟基苯甲酸正丁酯本文将介绍一种新型的催化反应——Dawson结构磷钨酸催化合成对羟基苯甲酸正丁酯。
首先，我们将介绍Dawson结构磷钨酸的结构和性质，接着阐述这种催化剂在有机合成中的应用以及合成对羟基苯甲酸正丁酯的反应条件和机理。
一、Dawson结构磷钨酸Dawson结构磷钨酸是一种高度结构化合物。
其结构由12个钨原子和2个磷原子组成的正十二面体框架和20个氧原子形成的球形外壳组成。
这种化合物的分子结构刚性，因此几乎不易分解。
它吸附溶剂的能力也很好，从而可以用来催化许多有机反应。
二、Dawson结构磷钨酸的应用Dawson结构磷钨酸是一种常用的催化剂，特别是在有机合成中。
它在烯烃的氧化反应、脱氢氧化反应和烷基化反应等方面都有很好的应用。
除此之外，它还可以用来催化多种化合物的过渡金属离子催化反应，从而合成出更复杂的有机分子。
三、Dawson结构磷钨酸催化合成对羟基苯甲酸正丁酯Dawson结构磷钨酸催化合成对羟基苯甲酸正丁酯需要使用苯甲酸正丁酯和苯乙烯为底物。
反应的催化剂为稀土物质磷钨酸(DAW)，O2为氧化剂，使用代表有机溶剂而言的氢氧化钾水溶液(H3PO4/KOH)。
反应是在150°C，1MPa的氧气气氛下进行的。
下面是合成对羟基苯甲酸正丁酯的反应机理：首先，苯甲酸正丁酯和苯乙烯先反应，形成了对羟基苯甲酸苯乙烯酯。
接着，催化剂DAW和氧化剂O2促进了对羟基苯甲酸苯乙烯酯的氧化反应，生成对羟基苯甲酸正丁酯。
反应的最后一个步骤是在氢氧化钾水溶液中加入酸，使得产物从溶液中析出。
四、反应结果和结论这个反应的结果表明，Dawson结构磷钨酸可以用于苯甲酸正丁酯和苯乙烯合成对羟基苯甲酸正丁酯的催化反应。
这种合成反应的步骤简单，反应效率高，产品的产率可以达到81.3%。
此外，这种反应还具有环保性和经济性的特点，因为它使用的氧气气氛可以从空气中吸取，不产生其他有害的副产物并且催化剂可以循环使用。
锡类催化剂催化合成癸二酸二异辛酯
锡类催化剂催化合成癸二酸二异辛酯马楷;赵玉贞;刘月皞;李霞;梅莉【摘要】以锡类化合物催化癸二酸和异辛醇为原料合成了癸二酸二异辛酯,以GM-1为催化剂考察了反应条件对酯化反应的影响.在反应温度190℃,原料配比n(癸二酸)∶n(异辛醇)=1∶2.4,w(催化剂)=0.05％,反应时间7h条件下,酯化反应转化率99.5％以上,高温脱醇过程中粗酯的性能稳定.粗酯直接过滤即可得到产品,处理方法简单,不需要蒸馏,不产生液废和固废,催化剂可以重复使用.【期刊名称】《精细石油化工》【年(卷),期】2015(032)006【总页数】4页(P47-50)【关键词】癸二酸二异辛酯;酯化;癸二酸;异辛醇;耐寒增塑剂【作者】马楷;赵玉贞;刘月皞;李霞;梅莉【作者单位】中国石化润滑油有限公司重庆分公司,重庆400039;中国石化润滑油有限公司重庆分公司,重庆400039;中国石化润滑油有限公司重庆分公司,重庆400039;中国石化润滑油有限公司重庆分公司,重庆400039;中国石化润滑油有限公司重庆分公司,重庆400039【正文语种】中文【中图分类】TQ235.24+2癸二酸二异辛酯（BEHS）是一种性能优良的耐寒增塑剂，具有耐热、耐光、耐水性和电绝缘性等性能，增塑效率高，挥发性低，常用于聚氯乙烯耐寒塑料薄膜、合成橡胶、硝基纤维素、乙基纤维素和人造革等制品，还作为喷气发动机的润滑油脂的基础油［1-2］。
传统的酯化反应催化剂为硫酸，不仅对设备有腐蚀，还导致生成大量的副反应，产品颜色深、硫含量高，不能通过精制工艺得到高洁净度的酯，污染物排放量大［3］。
非硫酸性催化剂的研究和应用成为热点，如固体酸催化剂SO24-／TiO2-Al2O3［4］，SO24- ／TiO2-ZrO2［5］、强酸性离子交换树脂［6］、氧化亚锡［7］和SnO／沸石催化剂［1］，但反应温度多超过210℃，催化剂用量大，酯化率最高为99.4%。
笔者在190℃以下，以0.05%的GM-1为催化剂进行癸二酸和异辛醇的酯化反应，并优化了工艺。
树脂D732负载磷钨酸催化合成水杨酸正丁酯
树脂D732负载磷钨酸催化合成水杨酸正丁酯蒋卫华;崔爱军;杨广花;罗士平【摘要】以水杨酸和正丁醇为原料,采用树脂D732负载磷钨酸为催化剂,合成了水杨酸正丁酯.考察了醇酸物质的量比、反应时间和反应温度、催化剂的用量和催化剂的重复使用性对酯化率的影响.结果表明:在反应温度为110℃,反应时间3h,酸醇物质的量比为1∶3,催化剂的质量占水杨酸质量的20％的较优条件下,酯化率高达93.2％.催化剂不经处理重复使用4次,酯化率都在83％以上,结果表明树脂D732负载磷钨酸的催化效果良好.【期刊名称】《常州大学学报（自然科学版）》【年(卷),期】2015(027)001【总页数】4页(P62-65)【关键词】水杨酸;正丁醇;水杨酸正丁酯;树脂D732;磷钨酸【作者】蒋卫华;崔爱军;杨广花;罗士平【作者单位】常州大学石油化工学院,江苏常州213164;常州大学石油化工学院,江苏常州213164;常州大学石油化工学院,江苏常州213164;常州大学石油化工学院,江苏常州213164【正文语种】中文【中图分类】TQ032.4;O621.3水杨酸正丁酯是一种重要的有机化工原料，有清香味，是我国允许使用的食用香料(安甲驹等)[1] 。
目前工业上主要以硫酸作催化剂，但其副反应多，易腐蚀设备，产物难分离，废液污染环境[2]。
近年来一些化学工作者对酯化反应的各种催化剂的研究取得了长足的进展，但各有优缺点[3-11]。
杂多酸(HPA)具有“准液相行为”和多功能催化等优点，是新型高效绿色催化剂，但其存在比表面积小(<10m2/g)，易溶于极性试剂，难回收等问题[12]。
酸性大孔阳离子交换树脂是一种绿色可再生的高分子催化剂，具有对环境无污染、对设备无腐蚀、易保管和运输、可循环使用等优点，且其较大的比表面积还是较好的负载剂[13]。
以酸性大孔磺酸型树脂D732为载体，用浸渍法将磷钨酸负载在树脂上，制成了树脂负载杂多酸型复合催化剂，不仅可以克服杂多酸比表面积小、不易回收的缺点，也解决了树脂酸性弱和活性低的不足，且产率比使用单一的催化剂要高。
P-SBA-15催化合成油酸丁酯
P-SBA-15催化合成油酸丁酯
武宝萍;许前会;赵越强
【期刊名称】《精细石油化工进展》
【年(卷),期】2008(009)007
【摘要】采用后合成法,将磷酸负载在介孔分子筛SBA-15的表面,制备出活性较高的固体酸催化剂P-SBA-15,将该催化剂用于合成油酸丁酯.重点考察了磷酸的负载量、反应温度、酸醇摩尔比、催化剂的加入量、反应时间对酯化反应性能的影响.得到最佳反应条件为:磷酸的负载量占介孔分子筛SBA-15用量的6%、反应温度130℃、酸醇摩尔比1:2、催化剂用量占总料量的1.5%,反应时间5 h,油酸转化率最高达61.3%,并发现介孔分子筛催化剂P-SBA-15具有良好的稳定性.
【总页数】3页(P37-39)
【作者】武宝萍;许前会;赵越强
【作者单位】淮海工学院化工学院,连云港222005;淮海工学院化工学院,连云港222005;淮海工学院化工学院,连云港222005
【正文语种】中文
【中图分类】TQ2
【相关文献】
1.介孔分子筛P-SBA-15催化合成油酸甲酯 [J], 李春晶;张成涛;范大武;李会鹏;沈健
2.固体碱性氧化物/载体催化剂催化合成油酸丁酯研究 [J], 金吉海;沈健
3.负载型杂多酸催化剂催化合成油酸正丁酯 [J], 余新武;蔡传志;张路
4.磺酸改性SBA-15介孔分子筛催化剂催化合成油酸丁酯 [J], 马慧明
5.固体催化剂FeCl_3·6H_2O/C催化合成油酸丁酯 [J], 訾俊峰;朱蕾;江月娟
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绿色增塑剂柠檬酸三正丁酯性能及用途
绿色增塑剂柠檬酸三正丁酯性能及用途绿色增塑剂柠檬酸三正丁酯性能及用途随着我国塑料工业的迅速发展，聚氯乙烯（PVC）作为塑料工业的主要产品之一，其应用领域越来越广泛。
聚氯乙烯，尤其是软制品，在加工过程中需要使用大量的增塑剂，目前使用的增塑剂主要是邻苯二甲酸酯类产品。
但是由于存在潜在的致癌性，国外已经严格控制其使用。
我国也已经制订了相关的法律和法规，将逐步淘汰邻苯二甲酸酯类在食品包装材料、医疗器具以及儿童玩具等方面使用。
因此，传统增塑剂的应用领域受到限制，研究开发新型、绿色增塑剂已经成为当务之急。
其中柠檬酸三正丁酯就是一种开发利用前景广阔的新型绿色增塑剂。
1 柠檬酸三正丁酯的性能及用途[1]柠檬酸三正丁酯（简称TBC），分子式为C18H32O7，相对分子质量为360.44，外观为无色或谈黄色油状液体，沸点为170℃/1，033Pa，密度1.042g/cm3，折射率（nD25）为1.443-1.445，粘度为31.9mPs（25℃），凝固点-20℃，溶于丙酮、四氯化碳、矿物油、醋酸、蓖麻油、亚麻油、醇等有机溶剂。
不溶于水，无毒无味，挥发性小，耐热、光、水，与乙烯基树脂、醋酸纤维素、乙酰基丁酸纤维素、乙基纤维素、苄基纤维素等相容性好。
具有抗细菌与不滋长细菌，无刺激性，具阻燃及可降解性。
柠檬酸三正丁酯因其耐寒,在寒冷地区使用仍可以保持良好的挠曲性，又耐热、光、水，在熔封时因热稳定性好而不变色，无毒又安全经久耐用，适合作食品包装、医药物品包装、血浆袋及一次性输液管等。
柠檬酸三正丁酯可增塑PVC、PE、PP以及纤维素树脂。
其相容性好,在乙基纤维素膜中用量可达40%，大膜塑料中用量为10%以下。
柠檬酸三正丁酯与其它无毒增塑剂共用可增加制品的硬度，尤对软的纤维醚更为适用。
柠檬酸三正丁酯为无毒又抗菌，不滋长细菌，还具阻燃作用，所以在乙烯基树脂中用量甚大，可用于片材、薄膜、饮料管、食品瓶密封圈、医疗机械及医院内围墙、家庭、饭店、宾馆及学校、办公楼与公共场所的壁板、天花板、尤其食堂灶间、卫生间、餐厅等需灭菌阻燃增塑剂的塑料。
活性炭负载硅钨酸催化合成柠檬酸三丁酯
级 化 学专 业 本 科 生 。
５ ８
分离器分 出被正丁醇带出的水 ，正丁醇经 冷凝和水分层后返 回三 １ ３瓶内 。当油水分离器 收集 的水量无明显增加时 ， 显示反应 达到终点 ，反应完毕后 ，滤出催化 剂。置于 干燥器中用于下一 次的酯化反应 。滤液先蒸馏 ，蒸 出未 反应 的正 丁醇 ，然后加入
笫 ？ 卷 第 １ 期 １ ２
湖南科技学院学报
Ｖ ｌ １ Ｏ１ ０－ ２ ３Ｎ
．
Ｄｅ ．Ｏ１ ｃ２ ０
活性 炭 负载 硅 钨酸 催 化 合成 柠 檬 酸 三 丁酯
袁
摘
霖 肖军安
毛兰兰
罗书勇 罗
佳
（ 南科 技 学 院 生 命 科 学 与 化 学工 程 系 ，湖 南 永 州 ４ ５ Ｏ ） 湖 ２ １０
关 键 词 ：柠 檬 酸 三 丁 酯 ； 合 成 ： 硅 钨 酸 ： 酯化
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
中 图 分类 号 ：０ １ ６
文 献 标 识 码 ：Ａ
文 章编 号 ：１ ７ — ２ ９ （ ００）１ － ０ ８ ０ ６３２１ ２ １ ２０ ５ — ３
柠檬酸三 丁酯 （ 以下简称Ｔ ｃ Ｂ ）化学名称为 ２羟基一．．一 － Ｉ ３三正丁氧羰基丙烷 ， 分子式为 Ｃ８ Ｏ ，在常温常压下为无 ２ １ ２ Ｈ 色的透 明液体 ，不溶于水 。Ｔ Ｃ Ｂ 具有无毒、生物降解性好、挥发性小、抗细菌 ，增塑效率高等优点 ，被 Ｆ Ａ 认为是最安全 Ｄ 的增塑剂之一 ，并被 Ｆ Ａ 批准为无毒增塑剂 ， 用于 食品包装、饮料瓶瓶塞、瓶装食 品的密封 圈、医疗器具、儿童玩 具及 Ｄ 应 个人卫 生用 品等制品…。柠檬酸 兰 丁酯传统 的合成催化剂多是浓硫酸 ，但使用浓硫酸副反应多 ，污染环境并严重腐蚀设备 ， 反应 时间长、产 品纯度底、后处理过程复杂 。为此 更换 酯化催化剂已成 为当今研究开发 的热点 ．人们在探索新 的催化剂ｆ ２ ， 据报道有固体氯化 物【、离子 交换树脂 、分子筛［、杂多酸［１等为催化剂代替浓硫 酸对 这一反应的研究。杂 多酸特点是催 ４ 】 】 ６ 】 ７ｏ －］
以SnO／ZnO为催化剂合成油酸正丁酯
Ａｂ ｔａ ｔ ｙ ｔｅｉ ｆｂ ｔｌｏｅ ｔ ｓｎ ｎ ／ ｎ ｓｃ ｔｌｓ ｗ ｓｓｕ ｉｄ Ｔ ｅ ｏ ｔ ｍ ｏ ｄｔ ｎ ｒ ｓｒ ｃ：Ｓ ｎｈ ｓ ｏ ｕ ｌａｅ ｕ ｉｇ Ｓ Ｏ Ｚ Ｏ ａ ａａｙｔ ａ ｔｄｅ ． ｈ ｐｉ ｓ ｙ ｍｕ ｃ ｎ ｉ ｏ ｓａｅ ｉ
化剂 合成 了油 酸 正丁 酯 ， 得 良好 效果 ， 取 具有 催 化
活性 高 、 品质 量好 、 污染 、 设 备无 腐 蚀 等 特 产 无 对
Ｋｅ ｗｏ ｄ ： ｎ ｏ ｉｅ ｚｎ ｘｄ ； ａａｙ ｔ ｂ ｔｌ ｌａｅ ｓｎ ｅｉ ｙ ｒ ｓ ｔ ｘｄ ； ｉｃｏ ｉｅ ｃ ｔｌｓ； ｕ ｅ ｔ； ｙ ｔ ｓｓ ｉ ｙ ｏ ｈ
油酸 正 丁酯（ｕｙ Ｏ ｅｔ）是一 种重 要 的精细 Ｂ ｔｌ ｌａ ， ｅ 化 工 产品 ，主要用 于氯 丁橡 胶 和 乙基纤 维 素 的增
塑剂、 润滑 剂 ， 械 油 的油性 添加 剂 以及 染 料表 面 机 润 湿剂 等（ 。 目前该 产 品传统 的合成 方 法仍 然 是 刁 以硫 酸为 催化 剂 ，油 酸和 正 丁醇加 热 回流酯 化 而 得 ，由于此 法 反应 时 间长 ，副 反应 多 ，产 品质 量
油 酸 ， Ｐ 正 丁 醇 ， Ｐ Ｓ Ｃ２ ２ ２ Ｚ Ｃ２ Ｃ ； Ｃ ；ｎ １ ・Ｈ Ｏ， ｎ １ ，
℃ ， 应 时 间 １ ， 品收率 达 ９ ％ｖ ， 化 剂可重 复使 用 ４次 ， 生容 易。 反 ．ｈ产 ０ ５ ２上 催 再 关键 词 氧化锡 氧化 锌 催化 剂 油酸正 丁 酯 合成
Ｓ ｎ ｈ ｓｓｏ ｔｌＯｌａ ｅＣａ ａｙ ｅ ｙ Ｕｓｎ ｎ Ｚｎ ｙ ｔ ｅ ｉ ｆＢｕ ｙ ｅ ｔ ｔ ｌ ｚ ｄ ｂ ｉ ｇ Ｓ Ｏ／ Ｏ
P-SBA-15催化合成油酸丁酯
催化剂 Ｐ Ｓ Ａ一 ５将该催化剂用于合成油 酸丁酯 。重点考察 了磷酸的负载量 、 — Ｂ １， 反应温 度、 酸醇摩
尔 比、 催化剂的加入量、 反应时间对酯化反应性能的影响。得到最佳反应条件为 ： 磷酸的负载 量占介 孔分子筛 Ｓ Ａ一 ５用量的 ６ 反应 温度 １０℃ 、 Ｂ １ ％、 ３ 酸醇摩尔 比１２ 催化剂用量 占总料量 的 １５％， ：、 ． 反
２ 结 果与 讨论
应 ， 】但给产 品精 制带来 了困难 ， 另外对 设备具 有腐蚀性 ， 且三废处理工 艺繁杂 ｌ。采用 固体酸 ３ 】 特别是介孔分子筛作为多相反应催化剂 ， 不腐蚀
设备 ， 催化剂与产物易分离 。 笔者采用 纯硅介孔分子筛 Ｓ Ａ一１ Ｂ ５作为载 体， 将磷酸负载其表面上 ， 制备出固体酸介孔分子 筛催 化 剂 Ｐ—Ｓ Ａ 一１ ， 油 酸 和 丁 醇 的 酯 化 反 Ｂ ５对 应进行探讨性 实验 ， 发现介孔分子筛 催化剂 Ｐ— Ｓ Ａ一１ Ｂ ５具有 良好 的重 复使 用性 。
纯硅介孔分子筛 Ｓ Ａ一１ Ｂ ５的制备按文献 ｌ ４ 进行。将制备 的纯硅介 孔分子筛 Ｓ Ａ一１ Ｂ ５进行 改性处理 ， 即取 ２ｇ焙烧后的介孔子筛 Ｓ Ａ一１ Ｂ ５ 添加到一定量的磷酸和 ６ 丙酮溶液中， ０ｇ 在室温
下搅拌 ３ｈ 加热蒸 发 丙酮 ， ， 然后 在 ５０ｏ 焙 烧 ０ Ｃ下 ４ｈ得 到 Ｐ— Ｂ Ｓ Ａ一１ 孔分 子筛 催化 剂 。 ５介 用 ｘ射 线 粉 末 衍 射 仪 分 析 改 性前 后 的催 化
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细
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工
进
展
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硅钨杂多酸制备、表征及催化油酸酯化反应合成生物柴油活性研究
硅钨杂多酸制备、表征及催化油酸酯化反应合成生物柴油活性研究舒庆;刘宝;巢志聪;谌田雨;程文辉【期刊名称】《有色金属科学与工程》【年(卷),期】2013(000)002【摘要】采用硝酸酸化-乙醚萃取法制备了一种硅钨杂多酸催化剂，应用扫描电镜(SEM)、红外光谱(FTIR)、X射线粉末衍射(XRD)、程序升温脱附(NH3-TPD)、热重分析(TG)等手段对催化剂进行了表征，并以甲醇和油酸为反应物，研究了所制备的硅钨杂多酸在催化酯化反应时的活性，考察了催化剂用量、反应时间、反应温度等反应参数对酯化反应产品收率的影响.结果表明：当甲醇与油酸的质量比为3∶2，催化剂用量为反应物总质量的1.4%，反应时间为3.5 h，反应温度为65℃时，油酸甲酯的收率最高，为96.45 wt%.【总页数】6页(P19-24)【作者】舒庆;刘宝;巢志聪;谌田雨;程文辉【作者单位】江西理工大学冶金与化学工程学院，江西赣州 341000;江西理工大学冶金与化学工程学院，江西赣州 341000;江西理工大学冶金与化学工程学院，江西赣州 341000;江西理工大学冶金与化学工程学院，江西赣州 341000;江西理工大学冶金与化学工程学院，江西赣州 341000【正文语种】中文【中图分类】TM275;O657【相关文献】1.稀土镧改性磷钨杂多酸盐催化油酸与甲醇酯化反应合成生物柴油活性研究 [J], 舒庆;侯小鹏;刘峰生;唐国强;许宝泉;张彩霞;2.稀土镧改性磷钨杂多酸盐催化油酸与甲醇酯化反应合成生物柴油活性研究 [J], 舒庆;侯小鹏;刘峰生;唐国强;许宝泉;张彩霞3.硅钨杂多酸制备、表征及催化油酸酯化反应合成生物柴油活性研究 [J], 舒庆;刘宝;巢志聪;谌田雨;程文辉;4.新型碳基固体酸SO42-/Nd2O3/C制备及催化油酸与甲醇酯化反应合成生物柴油研究 [J], 舒庆;侯小鹏;朱丽华;申邦坡;马飞;王金福5.氟离子与磺化反应改性多壁纳米碳管催化剂的制备、表征及催化酯化反应合成油酸甲酯性能 [J], 舒庆;侯小鹏;唐国强;刘峰生;袁红;许宝泉;张彩霞;王金福因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
坡缕石负载硅钨酸催化合成乙酸正丁酯
谱 进行 了表 征、研 究表 明 ，１ ２一硅 钨 酸 与坡 缕 石 发 生 相 互作 用且 仍保 持 Ｋ ｇｉ 构． 将该 ｅｇｎ结
物 质 作 为 催 化 剂 用 于 乙酸 正 丁 酯 的 合 成 ，采 用 正 交 实验 测 定 了影 响 酯 化 反 应 的 工 艺 条 件 ，反 应 温 度 １５ｃ ，醇 酸 的 量 比 为 ｎ （ 丁 醇 ）： （ 酸 ） ＝１ １ １ １ｃ 正 ｎ 乙 ： ． ，带 水 剂 环 己烷 ６ｍ 。反 应 Ｌ
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磷钨酸铋催化合成油酸正丁酯
磷钨酸铋催化合成油酸正丁酯罗根祥;王婧;刘春生;赖君玲【摘要】制备了磷钨酸铋催化剂,并进行相关表征,对磷钨酸铋催化正丁醇和油酸的酯化反应进行了研究,考察了磷钨酸盐的种类,醇油物质的量比,催化剂用量,反应时间,反应温度等因素对酯化率的影响.结果表明,在回流条件下,醇油物质的量比为1.8:1,催化剂质量为油酸质量的5%,反应时间控制在4 h,酯化率可达到90.05%.【期刊名称】《石油化工高等学校学报》【年(卷),期】2010(023)003【总页数】4页(P44-47)【关键词】磷钨酸铋;催化;酯化反应;油酸正丁酯【作者】罗根祥;王婧;刘春生;赖君玲【作者单位】辽宁石油化工大学化学与材料科学学院,辽宁抚顺,113001;辽宁石油化工大学化学与材料科学学院,辽宁抚顺,113001;辽宁石油化工大学化学与材料科学学院,辽宁抚顺,113001;辽宁石油化工大学化学与材料科学学院,辽宁抚顺,113001【正文语种】中文【中图分类】O621.25油酸正丁酯是一种重要的化工产品,它广泛的应用于活性染料、阳离子染料及分散染料中作防尘剂,也是己基纤维素、氯丁橡胶的增塑剂,具有低柔韧性,抗水性,还可用于护肤剂、喷发胶、美容化妆品,也是动物皮革加脂剂的一个主要成分[1]。
该化合物的传统合成方法是油酸与正丁醇在浓硫酸的催化下加热回流酯化而成,此方法虽然可得到比较高的酯化率,但存在副反应多、设备易腐蚀和含硫废水排放污染环境等弊端[2]。
长期以来,科研工作者在催化剂和生产工艺等方面进行了大量的改进工作,如用酸性阳离子交换树脂[3]、沸石分子筛[4]、离子液体[5]和固体超强酸[6]等来代替硫酸。
近年来,新型环境友好绿色催化剂杂多酸及其盐类开发研究日益受到人们的广泛关注[7-8]。
本研究选用磷钨酸盐(磷钨酸铋)为催化剂,考察了它在脂肪酸与醇的酯化反应中的催化性能。
结果表明,其催化活性好,反应温度低,反应时间短,催化剂能够较好的重复使用。
二氧化钛负载硅钨酸催化合成2,4-滴丁酯
二氧化钛负载硅钨酸催化合成2，4-滴丁酯一、绪论1.1 研究背景和意义1.2 国内外研究现状及缺口1.3 研究目的和内容二、实验部分2.1 实验材料和仪器2.2 实验方法和步骤2.2.1 合成2，4-滴丁酯的反应机理2.2.2 二氧化钛负载硅钨酸的制备2.2.3 二氧化钛负载硅钨酸的表征2.2.4 反应条件的优化三、结果与分析3.1 二氧化钛负载硅钨酸催化剂的表征分析3.2 不同反应条件下2，4-滴丁酯的合成3.3 反应机理及产品结构鉴定四、催化机理与活性位的研究4.1 催化机理的探究4.2 催化活性位的研究4.3 催化机理与活性位的关系探究五、结论和展望5.1 研究结论5.2 对未来研究的展望5.3 研究工作的启示一、绪论1.1 研究背景和意义2,4-滴丁酯作为一种常见的有机酯类化合物，被广泛应用于涂料、塑料等工业领域。
其合成通常采用有机酸和酯化剂在催化剂的作用下反应生成。
然而，传统的酯化剂存在着诸多问题，例如催化剂稳定性差、反应条件苛刻等，其合成过程通常不具有环境友好性。
为此，近年来，针对环保和经济性的要求，研究人员开始探索新的高效、稳定的催化剂，以替代传统的酯化剂。
硅钨酸盐因其特殊的酸性和高稳定性，在酯化反应中具有良好的催化效果。
然而，其高溶解度和市场价格的限制，制约了其在工业应用中的推广。
为了克服硅钨酸盐固体形态的缺陷，近年来有学者将其负载于稳定的载体上，以获得更好的稳定性和更好的催化效果。
其中，二氧化钛是一种具有优良物理和化学性质的稳定载体。
因而，将硅钨酸与二氧化钛载体相结合，制备二氧化钛负载硅钨酸催化剂，成为近年来广受关注的研究领域之一。
二氧化钛负载硅钨酸催化剂具有高催化效率、高稳定性等显著的优点，在酯化反应中的应用也得到了广泛的研究。
因此本研究旨在探究二氧化钛负载硅钨酸催化剂在2，4-滴丁酯合成中的催化效果及其机理，以期从理论上和实验上促进二氧化钛负载硅钨酸催化剂在工业应用中的推广和发展。
负载型硅钨酸催化合成柠檬酸三丁酯
负载型硅钨酸催化合成柠檬酸三丁酯王少鹏;王会娜;王宇飞;李靖靖【摘要】采用浸渍法将硅钨酸负载于分子筛SBA-15上,制备出负载型催化剂,并对其孔径分布及热稳定性进行了分析.将其用于柠檬酸三丁酯的催化合成,并利用正交实验L16(45)对其工艺条件进行优化.结果表明,负载后载体孔径有所减少,硅钨酸热稳定性较负载前有所提高.醇酸物质的量之比为5∶1,硅钨酸负载量为27%,催化剂用量为3.0%,反应温度为140 ℃,反应时间为5 h,酯化率达到96.9%.催化剂重复使用5次,催化性能稳定.%Supported catalysts were prepared using impregnation by silicotungstic acid supported on SBA-15.The pore distribution and thermal stability of catalysts were analyzed.Supported catalysts were used for synthesis of tributyl citrate, and the process conditions were optimized by L16(45) orthogonal experiments.The results showed that pore diameter of catalyst was reduced and thermal stability of silicotungstic acid was improved.The optimum conditions were mole ratio of alcohol and acid 5∶1, the loading of silicotungstic acid 27%, the amount of catalyst 3.0%, reaction temperature 140 ℃, reaction time 5 h, esterification rate could reach 96.9%.The catalysts were reused 5 times with stable performance.【期刊名称】《山西化工》【年(卷),期】2017(037)002【总页数】4页(P4-6,19)【关键词】负载型催化剂;浸渍法;硅钨酸;SBA-15;柠檬酸三丁酯【作者】王少鹏;王会娜;王宇飞;李靖靖【作者单位】郑州工程技术学院化工食品学院,河南郑州 450044;郑州市第36中学,河南郑州 450042;郑州工程技术学院化工食品学院,河南郑州 450044;郑州工程技术学院化工食品学院,河南郑州 450044【正文语种】中文【中图分类】TQ414.99由于邻苯二甲酸酯类增塑剂潜在的致癌性，欧美及日本等已严格控制其使用，我国也明确禁止其在婴幼儿食品用材料及脂肪性食品包装材料中使用[1]。
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高为 ９ Ｏ ． ４ 。 关键词 ： 硅钨酸锡 ； 油酸正丁酯； 酯 化 反 应
中图分类号 ： Ｔ Ｅ ６ ６ ２ ； Ｔ Ｑ６ ５ ５
文献标志码 ： Ａ
Ｃａ ｔ ａ ｌ ｙ ｔ ｉ ｃ Ｓｙ ｎ ｔ ｈ ｅ ｓ ｉ ｓ ｏ ｆ Ｂｕｔ ｙ １ Ｏｌ ｅ ａ ｔ ｅ ｂ ｙ Ｕｓ ｉ ｎ ｇ Ｓｔ ａ ｎ ｎｕｍ Ｓｉ ｌ ｉ ｃ ｏ ｔ ｕ ｎ ｇｓ ｔ ａ ｔ
用进 一 步提纯 。 １ ． ２ 催 化剂 的制 备和表 征
素 的增塑 剂和 润滑剂 等ｌ ＿ 】 ］ 。传统 的合 成油 酸正 丁酯 的方 法是 采用浓 硫 酸 为催 化 剂 来 制备 的 ， 该 方 法 反 应 时 间长 、 副 反应 多 ， 浓 硫 酸 对 设备 腐 蚀 很 严 重 ］ 。 目前 合成 该产 品 的催 化剂 有分 子筛 、 离子 液体 、 杂多
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油酸 正丁酯 是 一 种重 要 的化 工产 品 ， 广 泛 用 于 机械 油 的油性添 加剂 、 染 料的表 面润湿 剂 、 乙基纤 维
ＬＡＩ Ｊ ｕ ｎ ｌ ｉ ｎ ｇ ，ＬＩ Ｕ Ｇａ ｎ ｇ 。 ，Ｗ ＡＮＧ Ｊ ｉ ｎ ｇ ，ＬＵＯ Ｇｅ ｎ ｘ ｉ ａ ｎ ｇ
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第３ ３ 卷第３ 期
２ Ｏ ｌ ３年 ９月
辽
宁
石
油
化
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大
学
学
报
Ｖｏ１ ．３３ Ｎｏ．３
Ｓｅ ｐ ．２ Ｏ１ ３
Ｊ ＯＵＲＮＡＩ ＯＦ Ｉ Ｉ ＡＯＮＩ ＮＧ Ｓ ＨＩ ＨＵ Ａ ＵＮＩ ＶＥＲＳ Ｉ ＴＹ
文章编号 ： １ ６ ７ ２ — ６ ９ ５ ２ （ ２ ０ １ ３ ） ０ ２ — ０ ０ １ ６ － ０ ３
硅 钨 酸 锡 催 化 合 成 油 酸 正 丁 酯
赖 君 玲 ，刘 刚 ，王 婧 ，罗根 祥
（ １ ． 辽 宁 石 油 化 工 大 学化 学 与 材料 科 学 学 院 ， 辽宁抚顺 １ １ ３ ０ ０ １ ； ２ ． 抚 顺 石 化 经 济 技术 开发 实业 总公 司 ， 辽宁抚顺 Ｉ １ ３ ０ １ ３ ）
摘 要 ： 合 成 出硅 钨 酸 锡 催 化 剂 ， 进 行 了 ＸＲ Ｄ和 Ｔ Ｇ 的表 征 并 用于 油 酸 和 正 丁 醇 的 酯 化 反 应 。 考 察 了酸 醇 物 质的量比 、 催化剂与油酸的质量 比、 反 应 时 间 和 反 应 温 度 对 酯 化 反 应 的 影 响 。在 最 佳 实验 条 件 下 ， 油 酸 的 转 化 率 最
２． Ｆｕｓ ｈｕ ｎ Ｓｈｉ ｈｕ ａ Ｅｃ ｏｎ ｏ ｍｉ ｃ Ａｎ ｄ Ｔｅ ｃ ｈｎ ｉ ｃ ａ ｌ Ｄｅ ｖ ｅ ｌ ｏ ｐｍ ｅ ｎｔ Ｉ ｎｄｕｓ ｔ ｒ ｙ Ｇｅ ｎ ｅ ｒ ａｌ Ｃｏ ｒ ｐｏ ｒ ａｔ ｉ ｏ ｎ，Ｆｕｓ ｈｕ ｎ Ｌｉ ａｏ ｎ ｉ ｎｇ １ １３ ０１ ３，Ｃｈｉ ｎａ）