大孔吸附树脂的应用PPT幻灯片
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5．树脂稳定性考察 ①吸附稳定性考察 ②化学稳定性考察 ③树脂的再利用问题
对于大孔树脂吸附技术争议的热点是致孔剂和降解 物的毒性问题 。
人们往往担心，在使用前，致孔剂去除的不彻底， 在长期使用中，树脂会不会降解，造成有毒物质的 污染。
可用GC-MS法检测残留物。
残留物名称 甲苯 苯乙烯 对 二乙基苯 邻 二乙基苯 间 二乙基苯 二丙基苯 甲基茚满 乙基乙烯基苯 苯甲醛
1．大孔树脂规格的选择
首先要确定处方或天然植物的有效成分或组分； 通过文献资料查阅了解和掌握需分离化合物或组 分的类别（如多糖类、皂苷类、黄酮、有机酸、 生物碱等）、分子体积的大小、酸碱性的强弱、 溶解性能等参数，获得所选用的适当孔径的大孔 树脂； 最后通过试验研究筛选树脂的种类、型号及其树 脂分离纯化的工艺条件。
0.887 0.807
21.12 19.66
3.2.5 不同解吸部位的考察
未上柱和上柱不同解吸部分的干膏含量和生物碱含量测定结果
名称
未上柱
水洗脱
80 ％ 乙 再
生
醇洗脱
干膏质 量/g
04958
0.4064
0.0664
碱水洗 脱
0.0109
95 ％ 乙 醇洗脱
0.0121
干 膏 质 100.0
87.97
类型
品名
水含量% 比表面㎡/g 孔体积ml/g 频度孔半径Å 比重 外观密度G/L 溶胀 甲苯 甲醇 丙酮 乙酸丁酯 吸附量g/l 头孢菌素 适宜分离 成分群
三菱化学树脂性能表征
聚苯乙烯二乙烯基苯类
DIAION HP系列
SEPABEDS SP系列
聚甲基丙烯酸酯类 DIAION HP系列
HP20
56 600 1.3 260 1.01 680
③比吸附量（absorption ratio） A=M上-M残-M水洗 M水洗为水洗液含量 A是评价树脂真实吸附能力的指标，同时也是选择树脂 种类，评价树脂再生效果的参数
④比洗脱量（eluation ratio）
E=M洗脱/W M洗脱为洗脱液含量，等于洗脱液体积×浓度 E是评价树脂的解吸能力与洗脱溶剂的洗脱能力、选择 树脂种类及洗脱溶剂的参数。
1.32 1.28 1.29 1.30 38
1.34 1.29 1.30 1.30 25
皂甙、黄酮、萜类 天然色素、内酯
1.20
-
-
1.18
1.19
-
-
1.15
1.18
-
-
1.15
1.20
-
-
1.18
76
-
-
101
酚性甙、黄酮、弱极性生物碱、皂甙、内 酯
1.04 1.05 1.06 1.06
生物碱、酚性甙、 黄酮、低聚糖
HP50
49 400 1.0 >500 1.01
SP825
58 1050 1.6 57 1.01 690
SP700
1260 2.3 93 1.01 690
SP70
880 1.7 81 1.01
SP207
50 630 1.1 105 1.18 780
HP2MG
61 470 1.2 170 1.09 720
3.2 药液的上柱吸附分离 3.2.1 上柱终点的判断 泄漏曲线的考察
3.2.2 水洗终点的判断 TLC检视、理化检视及洗脱成分的测定 3.2.3 解吸终点的判断 3.2.4 复方比上柱量的确定
复方与单方中小檗碱在LD605树脂中比上柱量和比吸附量的比较
小檗碱
复方中
单方中
比上柱量/mg.g-1 比吸附量/mg.g-1
ρ =W/V
W为干树脂的质量；V为水中沉降后的体积
ρ是用于体积一质量的换算参数，可准确评价树脂上
柱、吸附、洗脱的效果
②比上柱量（saturation ratio） S=（M上-m残）/W M上为柱液含量，系 药液体积×浓度，即药材量 M残为过柱流出液含量，等于流出液体积×浓度 S是评价树脂吸附、承载能力的重要指标
合成吸附剂HP20残留物检测报告
洗净前浓度 ppm
2.5BV洗涤 ppm
5.0BV洗涤 ppm
251.8
0
0
12.4
0
0
4.8
0
0
6.4
0
0
1.9
0
0
0.4
0
0
0.6
0
0
2.6
0
0
0.4
0
0
7.5BV洗涤 ppm 0 0 0 0 0 0 0 0 0
应用实例：大孔吸附树脂 提取罗汉果皂苷的研究
在罗汉果皂苷的提取精制工艺的研究中，日本学者研 究较多，并申请了数项专利，但这些方法都是采用无 机吸附剂和无机脱色剂，如活性炭、氧化镁系等，操 作工艺复杂，无法工业生产。由于皂苷的极性大，且 与色素不易分离，因此，寻找易于进行吸附反应、吸 附容量大，且易于洗脱、具有一定选择性的吸附剂， 对于优化生产工艺，充分利用罗汉果皂苷资源具有重 要意义。有学者采用AB-8大孔吸附树脂来提取分离罗 汉果皂苷，取得了良好的效果。
3．纯化条件的规范
3.1 树脂前处理与树脂再生的合理方法和标准 3.1.1 树脂的前处理及检查方法 有机物限量的检查 残留物限量的检查 3.1.2 树脂再生合格的检测指标 可用比吸附量、比洗脱量或吸附容量的稳定性作为衡量和控制指 标。纯化同一品种的树脂，当其吸附分量下降30%以上时，则应视 为不宜使用。 3.1.3 树脂的污染 树脂污染的几种情况 原水中有机物和胶体硅 重金属污染 树脂运行中高分子的裂解造成破碎或交换容量下降
2．影响树脂纯化效果的因素及工艺条件
①树脂性质ห้องสมุดไป่ตู้
树脂的理化性质对吸附效果的影响很大，一般要求树脂的 吸附容量大、吸附速度快和机械强度好。
一般地对分子量小的物质，选择比表面积高及孔径较小的 吸附剂。
②药液PH值
PH值影响某些药物的解离度，亦即影响该化合物与溶剂的 亲和力，从而影响到被大孔树脂吸附的难易程度。一般情 况下，酸性物质应在酸性溶液中吸附，碱性物质在碱性溶 液中吸附。
13.40
2.20
2.44
量比/%
总碱含 量/mg.g-
1
总碱含 量比/%
0.3938 100.0
0.0206 5.23
0.3347 85.00
0.0224 5.68
0.0161 4.09
4．评价指标与方法的建立
4.1 树脂的质量评价指标与方法
4.2 树脂纯化工艺合理性评价指标与方法4.2.1 纯化效 果的数量评价 ①沉降速度（sedimentation density）
⑤保留率（reservatior ratio） R=M洗脱/M浸出×100% ⑥纯度（purity） P=M成分/M总固体数×100% R、P是评价树脂的效果、范围、质量及效益的重要参 数
4.2.2 纯化效果的质量评价 ①上柱前药液的药效比较 ②上柱后药液的安全性、可靠性比较 ③上柱前后药液的成分比较
对于大孔树脂吸附技术争议的热点是致孔剂和降解 物的毒性问题 。
人们往往担心，在使用前，致孔剂去除的不彻底， 在长期使用中，树脂会不会降解，造成有毒物质的 污染。
可用GC-MS法检测残留物。
残留物名称 甲苯 苯乙烯 对 二乙基苯 邻 二乙基苯 间 二乙基苯 二丙基苯 甲基茚满 乙基乙烯基苯 苯甲醛
1．大孔树脂规格的选择
首先要确定处方或天然植物的有效成分或组分； 通过文献资料查阅了解和掌握需分离化合物或组 分的类别（如多糖类、皂苷类、黄酮、有机酸、 生物碱等）、分子体积的大小、酸碱性的强弱、 溶解性能等参数，获得所选用的适当孔径的大孔 树脂； 最后通过试验研究筛选树脂的种类、型号及其树 脂分离纯化的工艺条件。
0.887 0.807
21.12 19.66
3.2.5 不同解吸部位的考察
未上柱和上柱不同解吸部分的干膏含量和生物碱含量测定结果
名称
未上柱
水洗脱
80 ％ 乙 再
生
醇洗脱
干膏质 量/g
04958
0.4064
0.0664
碱水洗 脱
0.0109
95 ％ 乙 醇洗脱
0.0121
干 膏 质 100.0
87.97
类型
品名
水含量% 比表面㎡/g 孔体积ml/g 频度孔半径Å 比重 外观密度G/L 溶胀 甲苯 甲醇 丙酮 乙酸丁酯 吸附量g/l 头孢菌素 适宜分离 成分群
三菱化学树脂性能表征
聚苯乙烯二乙烯基苯类
DIAION HP系列
SEPABEDS SP系列
聚甲基丙烯酸酯类 DIAION HP系列
HP20
56 600 1.3 260 1.01 680
③比吸附量（absorption ratio） A=M上-M残-M水洗 M水洗为水洗液含量 A是评价树脂真实吸附能力的指标，同时也是选择树脂 种类，评价树脂再生效果的参数
④比洗脱量（eluation ratio）
E=M洗脱/W M洗脱为洗脱液含量，等于洗脱液体积×浓度 E是评价树脂的解吸能力与洗脱溶剂的洗脱能力、选择 树脂种类及洗脱溶剂的参数。
1.32 1.28 1.29 1.30 38
1.34 1.29 1.30 1.30 25
皂甙、黄酮、萜类 天然色素、内酯
1.20
-
-
1.18
1.19
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1.15
1.18
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1.15
1.20
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1.18
76
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101
酚性甙、黄酮、弱极性生物碱、皂甙、内 酯
1.04 1.05 1.06 1.06
生物碱、酚性甙、 黄酮、低聚糖
HP50
49 400 1.0 >500 1.01
SP825
58 1050 1.6 57 1.01 690
SP700
1260 2.3 93 1.01 690
SP70
880 1.7 81 1.01
SP207
50 630 1.1 105 1.18 780
HP2MG
61 470 1.2 170 1.09 720
3.2 药液的上柱吸附分离 3.2.1 上柱终点的判断 泄漏曲线的考察
3.2.2 水洗终点的判断 TLC检视、理化检视及洗脱成分的测定 3.2.3 解吸终点的判断 3.2.4 复方比上柱量的确定
复方与单方中小檗碱在LD605树脂中比上柱量和比吸附量的比较
小檗碱
复方中
单方中
比上柱量/mg.g-1 比吸附量/mg.g-1
ρ =W/V
W为干树脂的质量；V为水中沉降后的体积
ρ是用于体积一质量的换算参数，可准确评价树脂上
柱、吸附、洗脱的效果
②比上柱量（saturation ratio） S=（M上-m残）/W M上为柱液含量，系 药液体积×浓度，即药材量 M残为过柱流出液含量，等于流出液体积×浓度 S是评价树脂吸附、承载能力的重要指标
合成吸附剂HP20残留物检测报告
洗净前浓度 ppm
2.5BV洗涤 ppm
5.0BV洗涤 ppm
251.8
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7.5BV洗涤 ppm 0 0 0 0 0 0 0 0 0
应用实例：大孔吸附树脂 提取罗汉果皂苷的研究
在罗汉果皂苷的提取精制工艺的研究中，日本学者研 究较多，并申请了数项专利，但这些方法都是采用无 机吸附剂和无机脱色剂，如活性炭、氧化镁系等，操 作工艺复杂，无法工业生产。由于皂苷的极性大，且 与色素不易分离，因此，寻找易于进行吸附反应、吸 附容量大，且易于洗脱、具有一定选择性的吸附剂， 对于优化生产工艺，充分利用罗汉果皂苷资源具有重 要意义。有学者采用AB-8大孔吸附树脂来提取分离罗 汉果皂苷，取得了良好的效果。
3．纯化条件的规范
3.1 树脂前处理与树脂再生的合理方法和标准 3.1.1 树脂的前处理及检查方法 有机物限量的检查 残留物限量的检查 3.1.2 树脂再生合格的检测指标 可用比吸附量、比洗脱量或吸附容量的稳定性作为衡量和控制指 标。纯化同一品种的树脂，当其吸附分量下降30%以上时，则应视 为不宜使用。 3.1.3 树脂的污染 树脂污染的几种情况 原水中有机物和胶体硅 重金属污染 树脂运行中高分子的裂解造成破碎或交换容量下降
2．影响树脂纯化效果的因素及工艺条件
①树脂性质ห้องสมุดไป่ตู้
树脂的理化性质对吸附效果的影响很大，一般要求树脂的 吸附容量大、吸附速度快和机械强度好。
一般地对分子量小的物质，选择比表面积高及孔径较小的 吸附剂。
②药液PH值
PH值影响某些药物的解离度，亦即影响该化合物与溶剂的 亲和力，从而影响到被大孔树脂吸附的难易程度。一般情 况下，酸性物质应在酸性溶液中吸附，碱性物质在碱性溶 液中吸附。
13.40
2.20
2.44
量比/%
总碱含 量/mg.g-
1
总碱含 量比/%
0.3938 100.0
0.0206 5.23
0.3347 85.00
0.0224 5.68
0.0161 4.09
4．评价指标与方法的建立
4.1 树脂的质量评价指标与方法
4.2 树脂纯化工艺合理性评价指标与方法4.2.1 纯化效 果的数量评价 ①沉降速度（sedimentation density）
⑤保留率（reservatior ratio） R=M洗脱/M浸出×100% ⑥纯度（purity） P=M成分/M总固体数×100% R、P是评价树脂的效果、范围、质量及效益的重要参 数
4.2.2 纯化效果的质量评价 ①上柱前药液的药效比较 ②上柱后药液的安全性、可靠性比较 ③上柱前后药液的成分比较