大孔吸附树脂的应用PPT幻灯片
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《吸附树脂及其应用》课件
反向悬浮聚合制备法
总结词
在反向悬浮聚合制备法中，单体和分散剂的混合物被分散在水中，而不是水被分散在单 体中。
详细描述
与悬浮聚合制备法不同的是，反向悬浮聚合制备法中，单体和分散剂的混合物被分散在 水中，而不是水被分散在单体中。这种制备方法需要使用大量的分散剂和搅拌设备，以 使单体颗粒更加均匀地分散在水中。聚合反应完成后，得到的吸附树脂颗粒可以直接用
吸附分离技术的创新
新型吸附分离技术如膜吸附、光热吸附等逐渐应用于实际生产中，提高了吸附分 离效率和效果。
吸附树脂的性能优化
01
吸附剂性能的改进
通过改进吸附剂的孔结构、表面性质等，提高其 吸附容量、选择性及动力学性能。
02
复合型吸附剂的开发
将不同材料的优点结合，开发出具有优异性能的 复合型吸附剂。
环境友好型吸附树脂的开发
低毒或无毒的合成方法
研究开发低毒或无毒的合成方法，降低吸附树脂对环境的污 染。
可生物降解的吸附树脂
研究开发可生物降解的吸附树脂，使其在使用后能够被微生 物分解，减少对环境的长期影响。
吸附树脂在实际应用中的挑战与解决方案
应对复杂物料的挑战
在实际应用中，吸附树脂常常需要处理复杂的物料体系，如高浓度、高温、高粘度等。为应对这些挑 战，需要开发出具有更强适应性的吸附树脂。
《吸附树脂及其应用 》ppt课件
目录
• 吸附树脂简介 • 吸附树脂的制备方法 • 吸附树脂的应用领域 • 吸附树脂的性能表征 • 吸附树脂的未来发展与挑战
01
吸附树脂简介
吸附树脂的定义
吸附树脂是一种具有特定孔结构和吸附性能的高分子材 料，通常由聚合物或共聚物通过交联、溶胀或悬浮聚合 等方法制成。
大孔吸附树脂的应用27页PPT
21、要知道对好事的称颂过于夸大，也会招来人们的反感轻蔑和嫉妒。——培根 22、业精于勤，荒于嬉；行成于思，毁于随。——韩愈
23、一切节省，归根到底都归结为时间的节省。——马克思 24、意志命运往往背道而驰，决心到最后会全部推倒。——莎士比亚
25、学习是劳动，是充满思想的劳动。——乌申斯基
谢谢！
பைடு நூலகம்
大孔吸附树脂的应用
1、纪律是管理关系的形式。——阿法 纳西耶 夫 2、改革如果不讲纪律，就难以成功。
3、道德行为训练，不是通过语言影响 ，而是 让儿童 练习良 好道德 行为， 克服懒 惰、轻 率、不 守纪律 、颓废 等不良 行为。 4、学校没有纪律便如磨房里没有水。 ——夸 美纽斯
5、教导儿童服从真理、服从集体，养 成儿童 自觉的 纪律性 ，这是 儿童道 德教育 最重要 的部分 。—— 陈鹤琴
大孔吸附树脂的研究进展-生命科学与环境科学研究中心22页PPT
（2）洗脱剂用量
确定合理的洗脱剂用量，可以避免洗脱剂的浪费，还 可以避免有效成分在树脂上残留。
（3）洗脱剂的pH值
与上述上样液的pH值原理相同。
2.3 树脂其它方面的影响
药液在上柱之前一般要经过预处理，预处理不好则 会使大孔树脂吸附的杂质过多，从而降低其对有效成分的 吸附。树脂的粒径和树脂柱的高度也会产生一些影响，通 常较小的树脂粒径和较低的树脂高度有利于增大吸附速度。 玻璃柱的粗细也会影响分离效果，当柱子太细，洗脱时， 树脂易结块，壁上易产生气泡，流速会逐渐降为零。
(2) 安全性的考察 市售的大孔吸附树脂一般含未聚合的单 体、致孔剂、引发剂、分散剂和防腐剂等。这些物质混入制 剂中对人体大都会产生一定的危害，因此使用前必须经过处 理将其除去。树脂的预处理一般需经三个过程；用水除去水 溶性杂质，用有机溶剂除去酯溶性杂质，再用吸附介质除去 残留的其他溶剂，以免影响树脂的吸附量。目前，文献报道 的处理方法对处理的时间和处理程度的判断含糊不一，对预 处理结果缺乏充分可信的考察指标，尤其是安全性指标。
3.2大孔吸附树脂应用存在的问题
由于应用大孔吸附树脂分离、纯化中药有效成分的时间 不长，用来制备中药复方制剂则还刚刚起步，目前对于它的 研究还不够深入，因此，它的应用还有一个不断发展完善的 过程，对存在的一些问题需要作进一步探讨和解决。
（１）树脂的生产和型号 目前，生产厂家和树脂型号显得比较混乱，就以目前最
（3）吸附时间 树脂的吸附率先随吸附时间的增加而增加， 达到一定值后基本不再变化。 （4）吸附速率 大孔吸附树脂的吸附能力除了由吸附量 表现外，吸附速率也是重要的参考指标，体现了树脂吸附 达平衡的快慢，吸附达平衡快则效率高。可以根据Langmuir吸附速率方程，计算吸附速率常数。
大孔树脂吸附原理及应用 ppt课件
ppt课件 11
• （1）静态吸附
• 可在带搅拌的釜或槽中进行。溶液黏度较大，悬 浮物较多或分配比较大时可用此方式。 • 如果加入吸附树脂后不进行搅拌，这时靠近吸附 树脂的色素逐渐被吸附，离吸附树脂较远的色素 逐渐向吸附树脂附近扩散，这种静止的扩散较慢， 吸附树脂的吸附速度和水的颜色变浅的速度也就 较慢。若进行适当的搅拌（这仍然称为静态吸 附），吸附的速度会大大加快。
ppt课件 4
吸附树脂的多数品种是由悬浮聚合法制得的。孔的 形成是一个渐变的过程。聚合开始后，生成的高分 子链溶解在单体与致孔剂组成的混合体系中。当高 分子链逐步增大后，便会从混合体系中析出，这就 是“相分离”。最初分离出的聚合物形成5~20nm 的微胶核，微胶核又互相聚集成60~500nm的微球。 随着聚合反应的继续进行，微胶核与微胶核及微球 与微球都互相连接在一起，而致孔剂（特别是不良 溶剂）则最终残留在核与核或微球与微球之间的孔 隙中。当致孔剂被去除之后，留下的空间便是孔。
ppt课件
25
对非极性大孔树脂，洗脱剂极性越小，洗脱能力越强； 对于中性大孔树脂和极性较大的化合物来说，则用极性较大的 溶剂洗脱较为合适。为达到满意的效果，可设几种不同浓度的 洗脱剂，确定洗脱浓度。实际工作中，甲醇、乙醇、丙酮应用 较多，流速一般控制在0.5～5ml／min为好。
根据以上孔的形成过程，可以想像孔的形状是不规则的， 孔径大小也是不均匀的。
ppt课件 5
• 2. 组成
• 大孔吸附树脂主要以苯乙烯、二乙烯苯等为原料，在0.5％的明胶溶液中， 加入一定比例的致孔剂聚合而成。其中，苯乙烯为聚合单体，二乙烯苯为 交联剂，甲苯、二甲苯等作为致孔剂，它们互相交联聚合形成了大孔树脂 的多孔骨架结构。 聚合 单体 交联 剂
• （1）静态吸附
• 可在带搅拌的釜或槽中进行。溶液黏度较大，悬 浮物较多或分配比较大时可用此方式。 • 如果加入吸附树脂后不进行搅拌，这时靠近吸附 树脂的色素逐渐被吸附，离吸附树脂较远的色素 逐渐向吸附树脂附近扩散，这种静止的扩散较慢， 吸附树脂的吸附速度和水的颜色变浅的速度也就 较慢。若进行适当的搅拌（这仍然称为静态吸 附），吸附的速度会大大加快。
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吸附树脂的多数品种是由悬浮聚合法制得的。孔的 形成是一个渐变的过程。聚合开始后，生成的高分 子链溶解在单体与致孔剂组成的混合体系中。当高 分子链逐步增大后，便会从混合体系中析出，这就 是“相分离”。最初分离出的聚合物形成5~20nm 的微胶核，微胶核又互相聚集成60~500nm的微球。 随着聚合反应的继续进行，微胶核与微胶核及微球 与微球都互相连接在一起，而致孔剂（特别是不良 溶剂）则最终残留在核与核或微球与微球之间的孔 隙中。当致孔剂被去除之后，留下的空间便是孔。
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对非极性大孔树脂，洗脱剂极性越小，洗脱能力越强； 对于中性大孔树脂和极性较大的化合物来说，则用极性较大的 溶剂洗脱较为合适。为达到满意的效果，可设几种不同浓度的 洗脱剂，确定洗脱浓度。实际工作中，甲醇、乙醇、丙酮应用 较多，流速一般控制在0.5～5ml／min为好。
根据以上孔的形成过程，可以想像孔的形状是不规则的， 孔径大小也是不均匀的。
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• 2. 组成
• 大孔吸附树脂主要以苯乙烯、二乙烯苯等为原料，在0.5％的明胶溶液中， 加入一定比例的致孔剂聚合而成。其中，苯乙烯为聚合单体，二乙烯苯为 交联剂，甲苯、二甲苯等作为致孔剂，它们互相交联聚合形成了大孔树脂 的多孔骨架结构。 聚合 单体 交联 剂
Get格雅大孔吸附树脂在中药新药研发中的应用PPT 73页
修饰的聚苯乙烯系列合成树
脂:
OCH3 CH3 C O CH3
Sepabeads: SP207
异丁烯系列合成树脂:
Diaion: HP2MG
OC
CH3 C O
O
OCH3
CH2
CH2
O
OCH3
OC
CH3 C O
CH3 C O CH3 OCH3
Br
Br
Br
Br
Br
Br
• 3、主要理化性质
• 大孔吸附树脂是一种具有大孔网状结构 的高分子吸附剂。
乙烯苯、三甲苯、三乙苯、十七烷等 • AB-8：甲苯、二乙苯、萘、癸烷、十一烷、十二烷、二甲苯、苯乙
烯、二乙烯苯、三甲苯、三乙苯及大量烷烃 • NKA-9：甲苯、二乙苯、萘、癸烷、十一烷、十二烷、二甲苯、苯
乙烯、二乙烯苯、三甲苯、三乙苯及大量烷烃
二、树脂预处理工艺研究
1、不同有机溶剂对树脂D101的洗脱效果
• 3、再生容易，一般用水、稀酸、稀碱加低碳醇、 酮等有机溶剂洗脱即可。
• 4、根据不同要求，选择不同树脂品种，可适用多 种化合物。
• 5、一般系小球状，液体阻力较小，使用方便。 • 6、树脂脱色能力强，效果接近活性炭。
5、国产大孔吸附树脂的主要型号及生产企业
型号
HPD100 HPD300 HPD400 HPD500 HPD600
5
0
3
0
3.5
10
20
30
5.558
6.368.5410
6.239
生产企业
沧州宝恩化工 有限公司
沧州宝恩化工 有限公司
沧州宝恩化工 有限公司
沧州宝恩化工 有限公司
沧州宝恩化工 有限公司
[课件]第五章：大孔吸附树脂PPT
![[课件]第五章：大孔吸附树脂PPT](https://img.taocdn.com/s3/m/32f57ada0242a8956bece4f9.png)
1．树脂的预处理
树脂使用前，需根据使用要求进行程度不同的预处理，目的 是将树脂内孔残存的未聚合单体与致孔剂、分散剂、防腐剂等 有机残留物除去，提高树脂洁净度，提高树脂使用的安全性。 ①用水除去水溶性杂质 ②用有机溶剂除去脂溶性杂志 ③再用吸附介质除去残留的其它溶剂，以免影响树脂的吸附 量
大孔树脂HP-20（柱中）
流份（序号） 75 90 110
峰面积S 1019.507 2141.09 2898.4314
111
120 125 130 140
26298.84
25466.47 34935.99 29823.14 31768.29
上柱工艺条件的筛选
1、上样溶液的pH值
根据化合物结构特点，灵活改变溶液PH值，可使提 纯工作达到理想效果 大孔树脂对中药有效成份的吸附应遵循类似物容易 吸附类似物的原则，即一般情况下，酸性化合物在适当 酸性溶液中充分被吸附，碱性化合物则在适当碱性条件 下较好地被吸附，中性化合物可在大约中性的条件下被 吸附。
大孔吸附树脂分离优势：
1．应用范围广 其应用范围比离子交换树脂广
2．理化性质稳定 3．分离性能优良 4．使用方便 5．溶剂用量少 6．可重复使用，降低成本 7．其它方面
大孔吸附树脂的分离工艺：
树
原料 溶液
脂 柱
水 溶 液 溶出剂
泵
检测器
再生剂
分段收集器
大致操作步骤如下： 树脂→预处理→上样→吸附→洗脱→收集洗脱液→ 回收、浓缩→干燥→成品
2、 药液浓度、流速及树脂柱径高比
上述因素也直接影响了大孔吸附树脂的吸附性能，可用正 交实验考察上述三因素的不同水平对结果的影响。
洗脱剂选择基本要求依据“相似相溶”原理。对于非极性大 孔树脂来讲，洗脱剂极性越小，其洗脱能力越强；而对于中等 极性大孔树脂和极性较大的化合物来讲，则用极性较大的溶剂 洗脱较为合适。 其方法是一般用无水乙醇或95%乙醇洗脱至无色后，树脂柱 即已再生。然后用大量水洗去醇，可用于相同植物成分的分离 。若树脂颜色变深，可试用稀碱或稀酸溶液清洗，最后水洗至 中性。 树脂再生的评价指标应从树脂的吸附性能、稳定性等方面综 合判断。具体可用比吸附量、比洗脱量、有效成份保留率及纯 度等指标评价。
大孔树脂柱色谱ppt课件
3.2 上样溶剂性质的影响
3.2.1 溶剂溶解性的影响
通常一种成分在某种溶剂中溶解度大，则在该溶剂 中，大孔吸附树脂对该成分的吸附力就小，反之亦然。 故在上样溶液中加入适量无机盐(如氯化钠、硫酸钠、硫 酸胺等)可使大孔吸附树脂的吸附量加大。
ppt课件.
25
3 大孔树脂分离效果的影响因素
3.2.2 溶剂酸碱性的影响
ppt课件.
23
3 大孔树脂分离效果的影响因素
3.1.3 大孔吸附树脂强度的影响
大孔吸附树脂强度与孔隙率有直接关系，也和制备 工艺有关。这类树脂在酸、碱中体积变化不大，在溶媒 中则有一定程度的溶胀。一般大孔吸附树脂孔隙率越高， 孔体积越大，则强度越差。
p效果的影响因素
一般情况下，对弱酸性 成分可用碱来解吸；对 弱碱性成分则宜在酸性 溶剂中解吸。
ppt课件.
30
3 大孔树脂分离效果的影响因素
3.5 洗脱流速的影响
一般情况下，洗脱流速过大，洗脱溶剂还没来得及 交换和溶解在大孔吸附树脂上被吸附的有效成分，就从 柱中流出，从而没有达到分离纯化的目的，而且耗费溶 剂；但洗脱流速过小，洗脱时间就会增加。
由于酸碱性影响某些药物的解离度，亦即影响该化合 物与溶剂的亲和力，从而影响到被分离成分被大孔吸附 树脂吸附的难易程度。
一般情况下，酸性化合物在酸性溶液中进行吸附，碱 性化合物在碱性溶液中进行吸附，中性化合物在中性溶 液中进行吸附。
ppt课件.
26
3 大孔树脂分离效果的影响因素
3.2.3 上样溶液浓度的影响
吸附量与上样溶液浓度符合Frendich和Angmur经典 吸附公式，即上样溶液浓度增加吸附量增加，但上样溶 液浓度增加有一定限度，即不能超过大孔吸附树脂的饱 和吸附容量。
3.2.1 溶剂溶解性的影响
通常一种成分在某种溶剂中溶解度大，则在该溶剂 中，大孔吸附树脂对该成分的吸附力就小，反之亦然。 故在上样溶液中加入适量无机盐(如氯化钠、硫酸钠、硫 酸胺等)可使大孔吸附树脂的吸附量加大。
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3 大孔树脂分离效果的影响因素
3.2.2 溶剂酸碱性的影响
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3 大孔树脂分离效果的影响因素
3.1.3 大孔吸附树脂强度的影响
大孔吸附树脂强度与孔隙率有直接关系，也和制备 工艺有关。这类树脂在酸、碱中体积变化不大，在溶媒 中则有一定程度的溶胀。一般大孔吸附树脂孔隙率越高， 孔体积越大，则强度越差。
p效果的影响因素
一般情况下，对弱酸性 成分可用碱来解吸；对 弱碱性成分则宜在酸性 溶剂中解吸。
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3 大孔树脂分离效果的影响因素
3.5 洗脱流速的影响
一般情况下，洗脱流速过大，洗脱溶剂还没来得及 交换和溶解在大孔吸附树脂上被吸附的有效成分，就从 柱中流出，从而没有达到分离纯化的目的，而且耗费溶 剂；但洗脱流速过小，洗脱时间就会增加。
由于酸碱性影响某些药物的解离度，亦即影响该化合 物与溶剂的亲和力，从而影响到被分离成分被大孔吸附 树脂吸附的难易程度。
一般情况下，酸性化合物在酸性溶液中进行吸附，碱 性化合物在碱性溶液中进行吸附，中性化合物在中性溶 液中进行吸附。
ppt课件.
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3 大孔树脂分离效果的影响因素
3.2.3 上样溶液浓度的影响
吸附量与上样溶液浓度符合Frendich和Angmur经典 吸附公式，即上样溶液浓度增加吸附量增加，但上样溶 液浓度增加有一定限度，即不能超过大孔吸附树脂的饱 和吸附容量。
大孔吸附树脂分离技术ppt课件
同者合并。
极性MR：极性较强的溶剂洗脱能力强
酸性化合物：碱解吸
流速：流速过快，载样量少；分离碱效性化果合差物；：酸速解度吸慢，载样
量大，分离效果好，实验周期长。一般1.5BV/h为佳。
操作步骤⑤——再生
• 再生的目的：除去洗脱后残留的强吸附性杂质，以免 影响下一次使用过程中对于分离成分的吸附。
• 简单再生的方法：一般是用无水乙醇或95%乙醇洗脱 至无色后，树脂柱即已再生。然后用大量水洗去醇， 可用于相同植物成分的分离。
预处理的具体方法——方法1
乙醇，浸泡24h 充分溶胀
湿法装柱 乙醇清洗、检测
水洗、检测 准备上样
乙醇与水交替洗脱2-3次乙醇检测：洗至流 洗脱剂用量为树脂体积的出不2液呈-3与白倍等色量浑水浊混为合止
最终以水洗脱
水洗检测：无醇味 且水液澄清
预处理的具体方法——方法2
• 乙醇浸泡24h→用乙醇洗至流出液与水1：5不浑浊→ 用水洗至无醇味→5%HCl通过树脂柱，浸泡2-4h→ 水洗至中性→2%NaOH通过树脂柱，浸泡2-4h→水 洗至中性，备用。
脂再生效果的参数。
8.2 大孔树脂的解吸曲线与解吸率
由于树脂极性不同，吸附作用力强弱不同，解吸难易也 不同，若吸附过强，解吸太难，解吸率过低，产品回 收率低，损失太大，即使吸附量再大，也无实际意义。
解吸法①-----静态法
➢它的吸附性是由于范德华引力或产生氢键的结 果。分子筛性是由于其本身多孔性结构所决定的。
➢因此，有机化合物根据其分子量的大小树及脂与孔大径较大、
孔吸附树脂吸附力的不同，在大孔吸附树比脂表柱面上积越大，
ห้องสมุดไป่ตู้
实现分离。
吸附量越大。
三、吸附规律
《大孔吸附树脂法》课件
05
大孔吸附树脂法在环境保护中的应用
有毒有害物质的吸附
有毒有害物质
大孔吸附树脂法可以有效地吸附废水中的有毒有害物质， 如苯酚、硝基苯、苯胺等，降低其对环境的危害。
吸附原理
大孔吸附树脂具有较大的比表面积和孔容，能够与有毒有 害物质充分接触，通过物理吸附作用将其牢牢吸附在树脂 表面。
吸附效果
大孔吸附树脂法对有毒有害物质的吸附容量大，吸附速度 快，且可重复使用，是一种有效的环保处理技术。
VS
详细描述：以丹参为例，采用大孔吸 附树脂法提取其中的有效成分。通过 比较不同型号的树脂，发现AB-8型 树脂对丹参总酚酸的吸附效果最好。 最佳提取工艺条件为：乙醇浓度50% ，提取温度30℃，提取时间4小时， 料液比1:10。在此条件下，丹参总酚 酸的提取率可达90%以上。
BIG DATA EMPOWERS TO CREATE A NEW ERA
04
大孔吸附树脂法在中药提取中的应用
中药有效成分的吸附特性
总结词：吸附特性
详细描述：大孔吸附树脂法适用于提取中药中的有效成分，其吸附特性是关键。树脂的孔径和比表面 积对吸附效果有重要影响，孔径越大，比表面积越大，越有利于吸附。此外，树脂的极性和表面官能 团也对吸附效果产生影响。
中药提取工艺流程
总结词：工艺流程
详细描述：中药提取工艺流程包括原料准备、预处理、上柱吸附、洗涤、洗脱和收集等步骤。预处理是关键步骤，包括破碎 、筛分、脱脂、除杂等操作，以去除杂质，提高提取效率。上柱吸附时，将中药溶液通过树脂柱，使有效成分被吸附在树脂 上。然后进行洗涤操作，以去除杂质，最后进行洗脱和收集。
中药提取实例分析
总结词：实例分析
BIG DATA EMPOWERS TO CREATE A NEW ERA
大孔吸附树脂法在环境保护中的应用
有毒有害物质的吸附
有毒有害物质
大孔吸附树脂法可以有效地吸附废水中的有毒有害物质， 如苯酚、硝基苯、苯胺等，降低其对环境的危害。
吸附原理
大孔吸附树脂具有较大的比表面积和孔容，能够与有毒有 害物质充分接触，通过物理吸附作用将其牢牢吸附在树脂 表面。
吸附效果
大孔吸附树脂法对有毒有害物质的吸附容量大，吸附速度 快，且可重复使用，是一种有效的环保处理技术。
VS
详细描述：以丹参为例，采用大孔吸 附树脂法提取其中的有效成分。通过 比较不同型号的树脂，发现AB-8型 树脂对丹参总酚酸的吸附效果最好。 最佳提取工艺条件为：乙醇浓度50% ，提取温度30℃，提取时间4小时， 料液比1:10。在此条件下，丹参总酚 酸的提取率可达90%以上。
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04
大孔吸附树脂法在中药提取中的应用
中药有效成分的吸附特性
总结词：吸附特性
详细描述：大孔吸附树脂法适用于提取中药中的有效成分，其吸附特性是关键。树脂的孔径和比表面 积对吸附效果有重要影响，孔径越大，比表面积越大，越有利于吸附。此外，树脂的极性和表面官能 团也对吸附效果产生影响。
中药提取工艺流程
总结词：工艺流程
详细描述：中药提取工艺流程包括原料准备、预处理、上柱吸附、洗涤、洗脱和收集等步骤。预处理是关键步骤，包括破碎 、筛分、脱脂、除杂等操作，以去除杂质，提高提取效率。上柱吸附时，将中药溶液通过树脂柱，使有效成分被吸附在树脂 上。然后进行洗涤操作，以去除杂质，最后进行洗脱和收集。
中药提取实例分析
总结词：实例分析
BIG DATA EMPOWERS TO CREATE A NEW ERA
最新大孔树脂技术1ppt课件
目录
大孔吸附树脂技术概述 大孔吸附树脂 基本装置 大孔吸附树脂的吸附原理 大孔吸附树脂分离纯化的步骤 大孔吸附树脂的筛选 大孔吸附树脂吸附条件的确定 大孔吸附树脂洗脱条件的确定 大孔吸附树脂技术在本课题研究中的应用
操作步骤
1）树脂的预处理
预处理的目的：为了保证制剂最后用药安全。 树脂中含有残留的未聚合单体，致孔剂，分散 剂和防腐剂对人体有害。 预处理的方法：乙醇浸泡24h→用乙醇洗至流 出液与水1：5不浑浊→用水洗至无醇味 →5%HCl通过树脂柱，浸泡2-4h→水洗至中性 →2%NaOH通过树脂柱，浸泡2-4h→水洗至中 性，备用。
泄漏点的测定方法：
将药液按少量多次的原则，在确定的吸 附条件下以一定的流速分次通过树脂床， 每次收集流出液，按法分析药物组分， 若在某一时段收集的流出液中在分析方 法误差所允许的条件下，测得该药物组 分，则从开始到此时所上样的药液体积 总和就是树脂在该吸附条件下对这一药 物组分的泄漏点。
2）吸附液的pH值
水以2-4 BV·h-1的流速洗脱，再用8 BV的 15%，25%，35%，45%，55%，65%， 75%，85%，95%乙醇洗脱，收集洗脱 液，测定洗脱液中的指标成分含量，计 算洗脱率。结果见图7和图8。
FIGURE
洗 脱 /%率
洗 脱 /%率
100 80 60 40
20 0
0 20 40 60 80 100 乙 醇 体 积 分 数 /%
报告结束，谢谢！
结束语
谢谢大家聆听！！！
46
FIGURE
图3新乌头碱的吸附动力学曲线 图4 乌头总碱的吸附动力学曲线
1.3药液pH值的考察
取1g生药/mL（0.2 mg新乌头碱/mL，5 mg总碱/mL）药液10 mL，用1mol·L-1的 HCl或1mol·L-1的NaOH调pH分别为2，4， 6，8，10，12，加入到2 gX-5型大孔树 脂柱上，以2～4 BV·h-1的流速重吸附2次， 吸附6 h，计算两种指标的吸附容量。结 果见图5和图6。
大孔吸附树脂技术概述 大孔吸附树脂 基本装置 大孔吸附树脂的吸附原理 大孔吸附树脂分离纯化的步骤 大孔吸附树脂的筛选 大孔吸附树脂吸附条件的确定 大孔吸附树脂洗脱条件的确定 大孔吸附树脂技术在本课题研究中的应用
操作步骤
1）树脂的预处理
预处理的目的：为了保证制剂最后用药安全。 树脂中含有残留的未聚合单体，致孔剂，分散 剂和防腐剂对人体有害。 预处理的方法：乙醇浸泡24h→用乙醇洗至流 出液与水1：5不浑浊→用水洗至无醇味 →5%HCl通过树脂柱，浸泡2-4h→水洗至中性 →2%NaOH通过树脂柱，浸泡2-4h→水洗至中 性，备用。
泄漏点的测定方法：
将药液按少量多次的原则，在确定的吸 附条件下以一定的流速分次通过树脂床， 每次收集流出液，按法分析药物组分， 若在某一时段收集的流出液中在分析方 法误差所允许的条件下，测得该药物组 分，则从开始到此时所上样的药液体积 总和就是树脂在该吸附条件下对这一药 物组分的泄漏点。
2）吸附液的pH值
水以2-4 BV·h-1的流速洗脱，再用8 BV的 15%，25%，35%，45%，55%，65%， 75%，85%，95%乙醇洗脱，收集洗脱 液，测定洗脱液中的指标成分含量，计 算洗脱率。结果见图7和图8。
FIGURE
洗 脱 /%率
洗 脱 /%率
100 80 60 40
20 0
0 20 40 60 80 100 乙 醇 体 积 分 数 /%
报告结束，谢谢！
结束语
谢谢大家聆听！！！
46
FIGURE
图3新乌头碱的吸附动力学曲线 图4 乌头总碱的吸附动力学曲线
1.3药液pH值的考察
取1g生药/mL（0.2 mg新乌头碱/mL，5 mg总碱/mL）药液10 mL，用1mol·L-1的 HCl或1mol·L-1的NaOH调pH分别为2，4， 6，8，10，12，加入到2 gX-5型大孔树 脂柱上，以2～4 BV·h-1的流速重吸附2次， 吸附6 h，计算两种指标的吸附容量。结 果见图5和图6。
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3.2 药液的上柱吸附分离 3.2.1 上柱终点的判断 泄漏曲线的考察
3.2.2 水洗终点的判断 TLC检视、理化检视及洗脱成分的测定 3.2.3 解吸终点的判断 3.2.4 复方比上柱量的确定
复方与单方中小檗碱在LD605树脂中比上柱量和比吸附量的比较
小檗碱
复方中
单方中
比上柱量/mg.g-1 比吸附量/mg.g-1
2．影响树脂纯化效果的因素及工艺条件
①树脂性质
树脂的理化性质对吸附效果的影响很大，一般要求树脂的 吸附容量大、吸附速度快和机械强度好。
一般地对分子量小的物质，选择比表面积高及孔径较小的 吸附剂。
②药液PH值
PH值影响某些药物的解离度，亦即影响该化合物与溶剂的 亲和力，从而影响到被大孔树脂吸附的难易程度。一般情 况下，酸性物质应在酸性溶液中吸附，碱性物质在碱性溶 液中吸附。
合成吸附剂HP20残留物检测报告
洗净前浓度 ppm
2.5BV洗涤 ppm
5.0BV洗涤 ppm
251.8
0
0
12.4
0
0
4.8
0
0
6.4
0
0
1.9
0
0
0.4
0
0
0.6
0
0
2.6
0
0
0.4
0
0
7.5BV洗涤 ppm 0 0 0 0 0 0 0 0 0
应用实例：大孔吸附树脂 提取罗汉果皂苷的研究
在罗汉果皂苷的提取精制工艺的研究中，日本学者研 究较多，并申请了数项专利，但这些方法都是采用无 机吸附剂和无机脱色剂，如活性炭、氧化镁系等，操 作工艺复杂，无法工业生产。由于皂苷的极性大，且 与色素不易分离，因此，寻找易于进行吸附反应、吸 附容量大，且易于洗脱、具有一定选择性的吸附剂， 对于优化生产工艺，充分利用罗汉果皂苷资源具有重 要意义。有学者采用AB-8大孔吸附树脂来提取分离罗 汉果皂苷，取得了良好的效果。
1．大孔树脂规格的选择
首先要确定处方或天然植物的有效成分或组分； 通过文献资料查阅了解和掌握需分离化合物或组 分的类别（如多糖类、皂苷类、黄酮、有机酸、 生物碱等）、分子体积的大小、酸碱性的强弱、 溶解性能等参数，获得所选用的适当孔径的大孔 树脂； 最后通过试验研究筛选树脂的种类、型号及其树 脂分离纯化的工艺条件。
③比吸附量（absorption ratio） A=M上-M残-M水洗 M水洗为水洗液含量 A是评价树脂真实吸附能力的指标，同时也是选择树脂 种类，评价树脂再生效果的参数
④比洗脱量（eluation ratio）
E=M洗脱/W M洗脱为洗脱液含量，等于洗脱液体积×浓度 E是评价树脂的解吸能力与洗脱溶剂的洗脱能力、选择 树脂种类及洗脱溶剂的参数。
0.887 0.807
21.12 19.66
3.2.5 不同解吸部位的考察
未上柱和上柱不同解吸部分的干膏含量和生物碱含量测定结果
名称
未上柱
水洗脱
80 ％ 乙 再
生
醇洗脱
干膏质 量/g
04958
0.4064
0.0664
碱水洗 脱
0.0109
95 ％ 乙 醇洗脱
0.0121
干 膏 质 100.0
87.97
HP50
49 400 1.0 >500 1.01
SP825
58 1050 1.6 57 1.01 690
SP700
1260 2.3 93 1.01 690
SP70
880 1.7 81 1.01
SP207
50 630 1.1 105 1.18 780
HP2MG
61 470 1.2 170 1.09 720
1.32 1.28 1.29 1.30 38
1.34 1.29 1.30 1.30 25
皂甙、黄酮、萜类 天然色素、内酯
1.20
-
-
1.18
1.19
-
-
1.15
1.18
-
-
1.15
1.20
-
-
1.18
76
-
-
101
酚性甙、黄酮、弱极性生物碱、皂甙、内 酯
1.04 1.05 1.06 1.06
生物碱、酚性甙、 黄酮、低聚糖
ρ =W/V
W为干树脂的质量；V为水中沉降后的体积
ρ是用于体积一质量的换算参数，可准确评价树脂上
柱、吸附、洗脱的效果
②比上柱量（saturation ratio） S=（M上-m残）/W M上为柱液含量，系 药液体积×浓度，即药材量 M残为过柱流出液含量，等于流出液体积×浓度 S是评价树脂吸附、承载能力的重要指标
5．树脂稳定性考察 ①吸附稳定性考察 ②化学稳定性考察 ③树脂的再利用问题
对于大孔树脂吸附技术争议的热点是致孔剂和降解 物的毒性问题 。
人们往往担心，在使用前，致孔剂去除的不彻底， 在长期使用中，树脂会不会降解，造成有毒物质的 污染。
可用GC-MS法检测残留物。
残留物名称 甲苯 苯乙烯 对 二乙基苯 邻 二乙基苯 间 二乙基苯 二丙基苯 甲基茚满 乙基乙烯基苯 苯甲醛
类型
品名
水含量% 比表面㎡/g 孔体积ml/g 频度孔半径Å 比重 外观密度G/L 溶胀 甲苯 甲醇 丙酮 乙酸丁酯 吸附量g/l 头孢菌素 适宜分离 成分群
三菱化学树脂性能表征
聚苯乙烯二乙烯基苯类
DIAIONห้องสมุดไป่ตู้HP系列
SEPABEDS SP系列
聚甲基丙烯酸酯类 DIAION HP系列
HP20
56 600 1.3 260 1.01 680
⑤保留率（reservatior ratio） R=M洗脱/M浸出×100% ⑥纯度（purity） P=M成分/M总固体数×100% R、P是评价树脂的效果、范围、质量及效益的重要参 数
4.2.2 纯化效果的质量评价 ①上柱前药液的药效比较 ②上柱后药液的安全性、可靠性比较 ③上柱前后药液的成分比较
3．纯化条件的规范
3.1 树脂前处理与树脂再生的合理方法和标准 3.1.1 树脂的前处理及检查方法 有机物限量的检查 残留物限量的检查 3.1.2 树脂再生合格的检测指标 可用比吸附量、比洗脱量或吸附容量的稳定性作为衡量和控制指 标。纯化同一品种的树脂，当其吸附分量下降30%以上时，则应视 为不宜使用。 3.1.3 树脂的污染 树脂污染的几种情况 原水中有机物和胶体硅 重金属污染 树脂运行中高分子的裂解造成破碎或交换容量下降
13.40
2.20
2.44
量比/%
总碱含 量/mg.g-
1
总碱含 量比/%
0.3938 100.0
0.0206 5.23
0.3347 85.00
0.0224 5.68
0.0161 4.09
4．评价指标与方法的建立
4.1 树脂的质量评价指标与方法
4.2 树脂纯化工艺合理性评价指标与方法4.2.1 纯化效 果的数量评价 ①沉降速度（sedimentation density）