蒽油精制工艺描述
蒽油解释
蒽油
蒽油Anthracene Oil
1.该名词的定义、又称
蒽油是煤焦油组分的一部分，通过蒸馏焦油切取280～360℃的馏分：一蒽油、二蒽油的初馏点为310℃，馏出50％时为400℃。
2.该名词的性状、情况简介,
理化性质：C14H10，分子量178，黄绿色油状液体, 室温下有结晶析出, 结晶为黄色、有蓝色荧光, 能溶于乙醇和乙醚, 不溶于水, 部分溶于热苯、氯苯等有机溶剂，有强烈刺激性。
遇高温明火可燃,蒽的熔点217℃, 密度1.24g/ml，沸点345℃, 自燃点540,℃闪点121.11℃(闭杯), 爆炸极限：下限0.6%, 可燃, 并有腐蚀性, 属有机腐蚀物品。
用于制蒽醌染料，可制合成鞣剂及油漆。
本产品主要组成物有蒽、菲、芴、苊、咔唑。
3.用途
是制造涂料、电极、沥青焦、炭黑、木材防腐油和杀虫剂等的原料, 主要用于提取粗蒽、苊、芴、菲、咔唑等化工原料,用于配置碳黑原料油、筑路沥青或燃料油等，也可用于木材防腐和制取蒽醌等。
4.装运：火车槽车
上游原料煤焦
企业标准Q/HMAE34-93。
蒽油加氢工艺现状及进展分析
蒽油加氢工艺现状及进展分析摘要：国内对蒽油的需求主要有3种，分别是：蒽油生产粗蒽、精蒽、菲油、咔唑；调和生产炭黑油、燃料油或者沥青；加氢改质生产轻质油。
但是由于市场对轻质油的需求，因此本文对蒽油加氢改质生产轻质燃料油的工艺进行阐述与分析，希望能够推进蒽油加氢工艺的发展。
关键词：蒽油；加氢工艺；现状；进展1蒽油馏分组成特点蒽油是煤焦油蒸馏280～360℃馏分，质量产率约为焦油的16%～22%。
在煤焦油中蒽质量分数1.2%～1.8%，咔唑1.5%，菲4.5%～5.0%。
目前，国内外对蒽油的加工主要是提取其中3种最主要组分———蒽、菲、咔唑。
蒽和菲属同分异构体，咔唑中有1个五元含氮杂环，其独特结构决定了其在化工原料市场的重要性。
三者在分离加工过程中极易形成一些双组分低共熔系和一系列固溶体，分离困难且分离过程中能耗高、污染大。
2蒽油加氢工艺现状及进展2.1蒽油加氢工艺介绍国内加氢装置除了低油煤焦油和高温煤焦油的馏分油；工艺流程也不再仅仅局限于加氢精制，也有延迟焦化与加氢组合等新工艺出现。
2.1.1一段串联加氢流程即加氢精制单元和加氢裂化单元之间无分离系统，为蒽油提供了一种加氢转化为轻质燃料油的方法，具有步骤简单，投资少的优点。
然而，由于加氢精制产物没有分离出水和氨，使后续的加氢裂化催化剂活性发挥受到影响，蒽油无法完全转化为清洁燃料油，而且所得柴油馏分质量较差。
2.1.2两段加氢流程即加氢精制单元和加氢裂化单元之间有分离系统，按液相产物是否循环回反应单元又可分为无循环和有循环两种流程。
（1）无循环的两段加氢流程无循环的两段加氢流程在加氢精制单元分离出了水和油中的无机氨类，在一定程度上保护了加氢裂化催化剂的活性，可适当延长其使用寿命。
不足在于，该方法加氢精制反应单元存在集中放热问题，这将增加循环氢压缩机负荷和设备投资，同时也会增大装置操作的难度，不利于装置的安全平稳运转。
（2）有循环的两段加氢流程此方法为蒽油氢化提供了一种投资相对较低、循环灵活的两段法氢化方法，可以认为是解决同类技术问题较先进的方法。
煤焦油中蒽菲咔唑的精制及利用
煤焦油中蒽、菲、咔唑的精制及利用周卫国 大同矿务局煤气厂 037003吴旭洲 山西工程职业技术学院 030001 摘 要 蒽、菲、咔唑是煤焦油中的重要组分,主要富集在煤焦油初馏时蒽油馏分中。
本文综述了从煤焦油蒽油馏分中分离精制蒽、菲、咔唑的原理、方法及技术发展状况;并对蒽、菲、咔唑及其衍生物的应用作了系统介绍。
关键词 蒽 菲 咔唑 精制 应用文章编号:100529598(2002)0120001205 中图分类号:TQ522.64 文献标识码:A 蒽、菲、咔唑都是煤焦油中的重要组分,其在煤焦油中的含量分别为蒽1%～1.8%;菲4.5%～5%;咔唑0.5%～1.8%[1,2]。
在煤焦油初馏时,以上组分主要富集在 蒽油中。
所谓 蒽油馏分,主要指在煤焦油初馏时截取的300℃～360℃之间的馏分。
在 蒽油中,一般含蒽4%～7%,菲10%～15%,咔唑5%～8%[3]。
此外还含有荧蒽、芘、芴等组分,目前主要从中提取蒽、菲、咔唑三种馏分。
随着精细化工的发展及有机合成技术进步,蒽和咔唑的需求日益增加,菲的利用途径也在不断开发。
据介绍,世界上90%以上的蒽来自焦化副产物粗蒽,咔唑则100%来自炼焦化学[4]。
因此,提高煤焦油蒽馏分的分离精制水平,优化现有的粗蒽加工工艺以充分回收利用煤焦油中宝贵的蒽、菲、咔唑资源,具有重要意义。
1 原料 蒽油和粗蒽的组成及性质蒽油冷却时,以蒽为主的高结晶点化合物即以结晶形式析出,经过滤可得粗蒽[3]。
精蒽和咔唑的制取,既有采用粗蒽为原料油的工艺,也有直接采用 蒽油为原料的工艺。
某厂 蒽油馏分和粗蒽的有效成分及物性见表1[1]。
由表1可见,蒽、菲、咔唑三种物质都是高沸点、高熔点物,且蒽和咔唑在原料中含量又较低,因此其分离提纯的难度较大;另外,这种复杂原料物系中各组分又极易形成一些双组分低共熔系和一系列固溶体;蒽2咔唑、蒽2菲、咔唑2菲、菲2芴、菲2硫芴等以及收稿日期:2001211217作者简介:周卫国,男,1972年9月出生,工程师,1994年毕业于太原理工大学煤化工专业。
蒽油为原料的芘提取工艺控制技术
Ｆｉ ｇ ． １ Ｓ ｔ ｒ ｕ ｃ ｔ ｕ ｒ ａ ｌ ｃ ｏ ｍｐ ｏ ｓ ｉ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ ｐ ｙ ｒ ｅ ｎ ｅ
作者简 介： 王富利 （ １ ９ ６ Ｏ 一） ， 男， 吉林 柳河人 。
用范围也拓展至电子零部件、 感光材料 、 医疗等新领域 ， 需求 日 益增加 ， 国际市场未来发展潜力巨大。 国内在芘的提取工艺技术上与发达国家差距巨大 ， 在本项 目实施前 ， 还未开发 出提取高纯度芘的工 业化技术 。因此 ， 研究开发先进的芘提取方法 ， 特别是研究用于芘提取工艺过程中的网络智能控制系统 ， 以确保芘的提取纯度更为重要。开发具有 自主知识产权的高纯度芘生产工艺技术具有重要意义。
油） 。芘是有机合成的基础原料 ， 如有机显示原料 ， 芘经氧化可制取 ｌ ， ４ ， ５ ， ８ ． 萘 四甲酸 ， 用于染料 、 合成树
脂、 分散性染料和工程塑料 ； 酰化后可制还原染料艳橙 Ｇ Ｒ及其他多种染料 ； 还可制杀虫剂 、 增塑剂等。芘
属于资源型产品 ， 产量有限 ， 尤其高纯度芘更为稀少 。随着精细化工的发展及有机合成技术进步， 芘的应
１ 芘 的提 取 工 艺
芘 的结 构 组成 见 图 １ 。 中文名 ： 芘， 嵌二萘 ； 英文名 ： Ｐ ｙ ｒ ｅ ｎ ｅ ； 分子 式 ：
ｃ 。 Ｈ 。 。 ； 分子量： ２ ０ ２ ． ２ ４ ； Ｃ Ａ Ｓ Ｎ Ｏ ． ： １ ２ ９ ． ０ ０ ． ０ ； 外观 ： 黄 绿 色 晶体 ； 熔点 ：
Ｖ ０ ＿ １ ． ３ ６ ＮＯ ． ４ Ａｕ ｇ ． ２ ０１ ３
蒽油为原料 的芘提取 工艺 控 制技术
蒽油两段加氢生产清洁燃料油技术
蒽油两段加氢生产清洁燃料油技术摘要：介绍了中国石油化工股份公司抚顺石油化工研究院开发的蒽油加氢生产轻质燃料油技术。
蒽油采用两段加氢工艺，通过优化催化剂匹配方式，在适宜的催化剂作用下，将蒽油转化为分子较小的芳烃和环烷烃，从而实现完全转化的目的，液收大于99.9%，其中石脑油馏分收率约26.5%，柴油馏分收率约73.5%。
关键词: 煤焦油蒽油加氢轻质化前言蒽油是高温煤焦油经蒸馏得到的初加工产品，富含蒽、菲、咔唑、萤蒽和芘等三环和四环芳烃化合物[1]，芳烃与胶质含量接近百分之百。
目前，其主要用作炭黑原料、木材防腐油或低档燃料油，存在附加值低和污染环境等问题；或采用化工综合利用方法，存在流程长，规模效益低，产品市场容量有限等问题。
另一方面，我国石油资源不足，而经济发展对轻质马达运输燃料的需求量日益增大，将煤焦油更多地转化为液体运输燃料是解决大量煤焦油市场出路，补充石油资源不足的1 种有效手段。
与其它技术方案相比，加氢方案是较好的解决方案，对高温煤焦油更重要的是加氢裂化技术方案。
煤焦油加氢已成为国内外研究的重点。
到目前为止，国外尚无蒽油加氢的工业化装置，究其原因，大致是由于国外发达国家炼钢工业的进步、化工合成水平的先进性、煤焦油资源量小等因素[2]。
国内有2 套以上的煤焦油加氢装置，是哈尔滨气化厂[3-7]和南解放军化肥厂[8]，但这2 家的原料均为中低温焦油，在S、N杂质和芳烃含量上与蒽油存在差异，目前采用的加工方法是加氢精制工艺。
由于蒽油原料的特点，使其与传统的石油馏分加氢表现出明显的不同，其高氮、氧及芳烃含量给加氢技术提出了很多新的问题，因为氮是抑制加氢处理催化剂活性的因素；氧元素加氢生成的水，将导致催化剂载体骨架坍塌，引起金属堆积，从而对催化剂的活性和稳定性产生不利影响等，这些问题是目前国内尚无蒽油工业应用实例的主要原因。
为了解决这些问题，提高蒽油附加值，2004年初抚顺石油化工研究院(FRIPP)着手蒽油临氢轻质化技术研究，于2008年开发出了蒽油加氢生产轻质燃料油技术，已经具备工业装置建设和长周期运转条件。
蒽油的加工工艺
国内蒽油的加工方法工艺比较落后，处理能力小，能耗高，污染环境、经济效益差。
而德国吕特格公司的蒸馏-溶剂法法国和BEFS 公司的结晶-蒸馏法减少了粗蒽生产工序，装置自动化水平高，技术较为先进，但是BEFS公司闪蒸、结晶、蒸馏、氧化生产氧化蒽醌并联产咔唑的方法更为先进，设备投资低，济宁煤化公司、兖矿集团公司、法国BEFS公司三方合资建设的3.4万t/a蒽油加工项目及采用此工艺，宝钢集团三期工程中的30万t/a煤焦油加工项目中的蒽油加工装置也计划引进此工艺。
1.1溶剂法采用溶剂多次萃取分离出粗蒽中的菲和咔唑后，经离心干燥制得纯度在90%以上的精蒽；采用同样的方法使用另外一种溶剂分离出咔唑后，干燥制得成品咔唑。
1.2溶剂蒸馏法将粗蒽熔化后，经减压蒸馏得到蒽菲混合馏分，然后以重质苯为溶剂萃取分离出菲，再经干燥制得纯度在94%以上的精蒽；塔底得到的粗咔唑用溶剂进行萃取分离出咔唑，干燥制得成品咔唑。
国外蒽油加工方法主要有：德国吕特格公司的蒸馏-溶剂法、法国BEFS公司的结晶-蒸馏法及闪蒸、结晶、蒸馏、氧化生产氧化蒽醌并联产咔唑的方法。
1.3德国吕特格公司的蒸馏-溶剂法以蒽油为原料，先结晶制取粗蒽，粗蒽熔化后经减压蒸馏得到蒽菲混合馏分，然后以苯乙酮为溶剂萃取分离，再经干燥得到纯度为96%以上的精蒽。
1.4法国BEFS公司的结晶-蒸馏法以蒽油为原料，加入溶剂油，经多段结晶和洗涤，分离出含菲的溶剂油，得到的蒽、咔唑油经减压蒸馏得到纯度为96%的精蒽和纯度为98%的精咔唑；含菲的溶剂油经蒸馏分离出溶剂油循环使用。
1.5BEFS公司闪蒸、结晶、蒸馏、氧化生产氧化蒽醌并联产咔唑以蒽油为原料并配入一定比例的粗蒽，进行闪蒸脱除重组分和轻组分；闪蒸得到的富蒽油进行结晶，得到咔唑和精蒽。
图1.工艺流程图蒽油经过预热后与一定比例的粗蒽一起进入闪蒸塔，在闪蒸塔内蒸出轻组分萘油，该馏分送往萘油加工装置与煤焦油初镏得到的萘油混合后作为生产工业萘的原料；闪蒸脱除芘、芴等重组分得到脱晶蒽油，作为炭黑油送往炭黑装置用于加工生产炭黑；离开闪蒸塔的富蒽油在静态结晶器中进行结晶，结晶得到的半蒽进行蒸馏，得到成品咔唑和精蒽；结晶母液可作为进料循环使用。
蒽的工艺
蒽 油
1.12-1.14
≯5
40-60
-8
-27
-7
粗蒽的质量标准见表2-2中。木材防腐油即脱晶
蒽油，或向其中加入适量的其它油类如洗油等配
成。 表 2-2 指标名称 蒽含量/%, 不小于 粗蒽质量指标（YB/T 5085-93） 指标
一级 36 8
3
二级 32 15
5
三级 25 5
油含量/%, 不大于 水分/%,不 大于
100 ℃ 1.47KJ/(kg. ℃)
150 ℃ 1.59KJ/(kg. ℃)
（2）粗蒽 通常是生产蒽、咔唑和菲的原料，它 是从蒽油馏分或一蒽油馏分经冷却结晶和过滤分 离而得到的。粗蒽是黄绿色结晶，除供生产精蒽 外还可以作炭黑原料，其组成一般是蒽30%~34%， 菲25%~30%，咔唑13%~17%。粗蒽有一定毒性，对 人有刺激性，引起皮肤发痒、过敏、怕光和水肿 等。分出粗蒽后剩下的油称脱晶蒽油，是配制木 材防腐油的主要成分，也可以生产炭黑。
图 2-1 工艺流程图
洗油高置槽←←洗油中间槽
↑
一蒽油槽→→原料泵→→结晶机→→离心机→粗蒽
↓
↓
脱晶蒽油槽 ← 脱晶蒽油
工艺流程说明
由焦油蒸馏系统来的一蒽油经蒽油原料泵送
至结晶机。冷却结晶后浆液自流至离心机，脱晶
蒽油进入脱晶蒽油槽。离心分离后粗蒽由包装工 进行包装；脱晶蒽油自流入脱晶蒽油中间槽，而 后倒入脱晶蒽油大槽。 工业萘系统生产的洗油首先送入洗油中间槽， 再由洗油泵倒入洗油高置槽，自流入结晶机，洗 锅后自流入洗油中间槽，化验含蒽超过9%时倒入 焦油原料槽。
• 开工： 1、启动泵向蒽油结晶机进料，上空留200— 300mm时停泵。关闭进口阀门、吹扫管道，汽透止。 2、蒽结晶机自然冷却3—5小时，打开冷却水 冷却、观察油温，冷却16—24小时，冷却至43℃ 时，准备放料。 3、关闭冷却水，放空余水。 4、按离心机起动程序启动试车，无问题时进 行洗锅。 5、一切正常后即可停止洗锅油进行装料。装 料时不要过满，以免跑油，影响防腐油质量。装 满后甩干。
一蒽油馏分的加工
第七章 一蒽油馏分的加工一蒽油是含有许多组分的馏分之一。
不同焦化厂的一蒽油、蒽油组成有所不同，如表7-1所示。
一蒽油（蒽油）加工的目的在于获得蒽、菲、咔唑。
蒽、菲、咔唑都是高沸点和高熔点烃类，主要存在于煤焦油蒸馏得到的的蒽油馏分中。
蒽、菲、咔唑在煤焦油中的含量与炼焦温度、煤的热解产物在焦炉炭化室顶部的停留时间和温度等条件有关。
一般在高温炼焦所产煤焦油中蒽占1.2%~1.8%，咔唑占1.5%，菲占4.5%~5.0%。
这三种化合物都是有机化学工业的主要原料。
蒽主要用于制造染料，杀虫剂，高纯度蒽是一种半导体材料，在核物理的研究中具有重要作用。
菲主要用于合成树脂、植物生长激素、还原染料和鞣料等。
咔唑在染料和塑料工业中也有多种用途，可做为生产咔唑酚醛树脂等的原料。
生产蒽、菲、咔唑的原料通常是粗蒽。
粗蒽是黄绿色结晶，有一定毒性，对人有刺激性，易引起皮肤发痒过敏等。
过滤分离出粗蒽后剩下的油称脱晶蒽油，是配制木材防腐油的主要成分。
第一节 蒽、菲、咔唑的性质及分布蒽的分子式为C 14H 10，相对分子量为178.23，常压下沸点为340.7℃，熔点为216.04℃，20℃相对密度为204d =1.250，标准燃烧热－=7064.3kJ/mol ，常温下为针状或片状单斜晶体，无论是固态还是液态都有明显的紫荧光，在空气中易被氧化成蒽醌，因而为黄绿色。
可升华。
不溶于水，溶于苯、醇、醚、四氯化碳和二硫化碳等有机溶剂。
表7-1 蒽油组成 （质量分数/%）菲的分子式为C14H10，相对分子量为178.23，蒽和菲是同分异构体。
常压下沸点为338.4℃，熔点为99.15℃，20℃时相对密度20d=1.172，固态菲油标准燃4烧热－=7054.48kJ/mol，是无色片状晶体，带有荧光，能升华，不溶于水，溶于乙醚、苯、氯仿、丙酮、二硫化碳、四氯化碳，微溶于甲醇、乙醇、醋酸和石油醚。
咔唑分子式为C12H9N，相对分子量为167.21，沸点为354.76，熔点为244.8℃，相对密度20d=1.1035，是灰色的小鳞片状晶体，在紫外光下有强烈的荧光。
蒽、菲及咔唑的生产工艺与技术路线的选择
蒽、菲及咔唑的生产工艺与技术路线的选择蒽、菲及咔唑源自粗蒽，粗蒽来源于煤焦油，粗蒽的主要成分为蒽(质量分数30～40%)、菲(质量分数20～30%)和咔唑(质量分数15～20%)，它们都是合成精细化学品的重要中间体。
目前，全世界90%的蒽来自焦化副产品粗蒽，咔唑则100%来自煤焦油。
随着精细化工的发展及有机合成技术的进步，对蒽和咔唑的需求日益增加，菲的用途也在不断开发。
……2.1 粗蒽的制取与精制对煤焦油蒸馏所得的一蒽油馏分进行结晶处理即得粗蒽。
一葸油馏分是复杂的混合物，其主要组分含量见表2.1。
表2.1 一蒽油主要组分含量表2.1.1 粗蒽的制取目前，制取粗蒽的常用工艺主要有一蒽油馏分一段冷却结晶法和二段冷却结晶法两种。
2.1.1.1 一段冷却结晶法……2.1.1.2 二段冷却结晶法……2.1.2 精蒽、菲和咔唑的制取粗蒽是蒽、菲和咔唑及部分油类的混合物，呈黄绿色糊状结晶，故其结晶分离过程比较复杂。
……2.1.2.1 硫酸法……2.1.2.2 溶剂萃取法……2.1.2.3 溶剂萃取-精馏法上述溶剂需要使用大量有机溶剂，虽然可回收，但损失仍是很大，生产成本较大。
溶剂萃取-精馏法是基于原料中各组分沸点的不同而采取的分离方法，较溶剂法可降低生产成本。
……2.2 精蒽、菲及咔唑的制取研究进展目前，国内外关于蒽、菲及咔唑的分离提纯方法很多。
主要分为：物理分离法、化学分离法和复合法。
2.2.1 物理分离法研究进展……2.2.2 化学分离法研究进展……2.2.3 复合法研究进展……2.2.4 其他方法研究进展……2.3 精蒽、菲及咔唑的制取方法比较……表2.5为不同生产方法的成本对比。
表2.5 不同方法蒽系产品的生产成本比较表2.4 精蒽、菲及咔唑的制取方法选择粗蒽来源于煤焦油，粗蒽中蒽、菲、咔唑的分离与精制技术，提高产品品质和回收率，对于充分利用宝贵的蒽、菲、咔唑资源，提高经济效益，减少环境污染，发展煤焦油的深加工，具有积极的推动作用和重要的意义。
粗蒽精制工艺流程图及产污节点图
包装入库
入罐贮存入罐贮存
煤气烟尘、SO2、和NOX
精馏
入罐贮存入罐贮存外销
放散废气
图4-2洗油精制工艺流程及产污节点图
上段煤气
灰尘
焦油回收
冷凝废水
下段煤气
空气
蒸汽
图4-3煤气发生炉工艺流程及产污节点图
粗酚
脱酚酚油
清油未洗混合份
粗酚
焦油
原料焦油一蒽油酚油工业萘、洗油
二蒽油
中温沥青
闪蒸油改质沥青
油洗
C:废气、W:废水、S:废渣、N:噪声
图3-9 工程排污流程图
冷凝废水
焦油回收
废水油
蒸汽
图例： 煤气
冷凝废水
热交换器
蒸汽
焦油
图3-3 煤气发生炉工艺流程图
放散废气
加入二甲基甲酰溶剂溶解液、萃取
非甲烷总烃、H2S
结晶分离
放散废气
包装入库放散废气
煤气
加入粗四甲苯溶剂溶解、萃取
结晶分离放散废气
烟尘、SO2
和NOX
包装入库
入罐贮存
煤气烟尘、SO2
和NOX
图4-1粗蒽精制工艺流程图及产污节点图
非甲烷总烃、H2S
放散废气
煤气烟尘、SO2
和NOX
入罐贮存入罐贮存洗涤分解
蒽油的深加工
,
废 水 处 理 和 种 子 净化
。
在 中 国加 人
产 品销售
方面
,
但 目前 在 这 些 方 面 的 消 费 量 还 较 少
,
西方 国
将会更好
。
家 在 这 方 面 的研 究 取 得 了 较 大 进 展
展前景
。
有 一定 市场发
蔡油 本 工 艺 副产 品 终 产 品 出售
,
葱 酿 的生 产 大 国 是 中 国和 印度
、
东
而
高于
因此
,
洋油墨
、
杜 邦等
,
每年
,
本 工 艺 生 产 的高 质 量 葱 醒无 论 是 在 造 纸
、
潜在 需求量将 大 于
。
业 还 是 染 料 行 业 中都 具 有 较 强 的 市 场 竞 争 力 葱醒 还 可用 于合成 医药
且 大 部 分喜欢 用 高纯 度 咔哇
在 西方 发 达 国家
,
由于 咔噢 的 主 要 用 户
善
。
叮网 回日 网 丫 回 巫巫 一 止 国 座巫 」
一 上
自动 化 程 度 高 生 产 中 的 全 过 程 采 用 日本 横 河 行 集散控 制 的误 差
。
,
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进
自动 化 程 度 高
,
避 免 了人 工 操 作 产 生
咔噢
网
蒸塔
晶 葱 器
,
,
反应器
一
产 品市场
网
分离 出
蓝
、
蕙酿 蕙 醒 是 染 料 和 颜 料 工 业 的重 要 原 料
,
求
。
自
年 下半 年 以来 元
蒽的工艺_精品文档
• 生产所需设备： 1.蒽油结晶机蒽 2、离心机 3、洗油槽 4、洗油高置槽 5、洗油泵 6、脱晶蒽油中间槽 7、脱晶蒽油大槽 8、脱晶蒽油泵 9、蒽原料泵 10、蒽原料槽
前＜5% d420＞1.06
235℃前＜10%
360℃前＞65%（Ⅱ级品） 360℃前＞75%（Ⅰ级品）
• 技术操作指标: (1)蒽油温度85—90℃ 蒽油结晶机上空200— 300mm (2)蒽油结晶时间16—24小时 放出温度35—40℃ 各油槽上空高度300—500mm (3)洗锅油温度90±5℃ 洗网液用量：离心机处理 量的15—20% (4)电动机温度不得超过65℃，温升不超30℃
前后
咗
≮10 70-80 4-7 10-15 5-8
≯5 40-60 -8 -27 -7
粗蒽的质量标准见表2-2中。木材防腐油即脱晶 蒽油，或向其中加入适量的其它油类如洗油等配 成。
表 2-2 粗蒽质量指标（YB/T 5085-93）
指标名称
蒽含量/%, 不小于
油含量/%, 不大于
水分/%,不 大于
一级 36
8
3
指标 二级 32
15
5
三级 25
-
5Leabharlann 一蒽油馏分冷却结晶加工后得到的产品产 率见2-3中。
表 2-3 一蒽油冷却结晶所得产品产率
基准
对无水焦油 对蒽油
粗蒽 2-3 13-18
产率/% 脱晶蒽油
13-17 80-85
损失 1-2
2.2 粗蒽的生产工艺
过去粗蒽的生产工艺是结晶-真空过滤-离心 法，工序长，劳动条件差。现在通用的工艺是结 晶-离心法，并采用卧式刮刀卸料离心机代替间 歇式离心机，远远提高了生产效率。其工艺流程 图见图2-1所示。
精蒽生产技术进展
６１６ｋｇ／ｈ重洗油
●
４２ｋｇ／ｈ补充溶剂油
４ ０４２ｋｇ／ｈ
翮；口｝含———溶——剂——菲———油——Ｊｏ
晶ｌ
竺系｜医丽丽丽
２ ４５０ｋｇ／ｈ
２ ５８９ｋｇ／ｈ脱晶蒽油
５ｋｇ／ｈ 广＋废水
慕ｂ １５１ｋｇ／“
委统卜ｒ＋９∞６％％精精葸恩ｋｇ／ｈ再生溶剂油
焚烧炉 ２４ｋｇ／ｈ
参考文献：
［１］王兆熊，高晋生．焦化产品的精制和利用［Ｍ］．北京：化 学工业出版社，１９８９．３３１—３５８．
［２］北京炼焦化学厂技术委员会．炼焦化学文集［Ｍ］．北京： 化学工业出版社．１９８９，２８４．
［３］周卫国，吴旭洲．煤焦油中蒽、菲、咔唑的精制及利用［Ｊ］． 煤化工，２００２，３０（１）：卜４．
１ 制取精葸的几种工艺
１．１溶剂法 溶剂法是以粗蒽为原料，粗蒽中含蒽２５％～２８％、
咔唑２０％～２５％、菲２５％～３０％以及其他少量芳香族化合 物。此种方法是利用一定溶剂中蒽、菲以及咔唑具有 不同的溶解度而进行分离的。
如要从粗蒽中先除去菲，可用苯系溶剂，如苯、甲 苯、二甲苯、重苯或溶剂油等；从粗葸中同时除去菲和 咔唑的溶剂有丙酮、溶剂油一吡啶或溶剂油一糠醛 等；从蒽和咔唑混合中除去咔唑的溶剂有吡啶、糠醛 以及苯乙酮等…。通过溶剂溶解、冷却结晶、离心分 离，就可以得到精蒽。溶剂洗涤次数不同，精蒽的纯度 也不一样，一般二次洗涤的精蒽纯度都在８９％以上。
Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ ａｎｔｈｒａｃｅｎｅ，ｃａｒｂａｚｏｌｅ，ｐｈｅｎａｎｔｈｒｅｎｅ
万方数据
硫酸法是用２倍的氯苯作溶剂，分离出粗蒽中的 菲，然后利用咔唑与硫酸反应生成硫酸咔唑的性质把 咔唑分离出来，剩余的含蒽溶液，通过中和、冷却、过 滤、离心分离、重结晶，最后得到精蒽。
蒽油加氢工艺流程
蒽油加氢工艺流程
《蒽油加氢工艺流程》
蒽油是一种重要的石化产品，主要用于生产染料、医药等化工产品。
然而，由于蒽油具有高含硫量和高粘度的特点，传统的加工工艺难以满足市场需求。
加氢工艺是一种重要的蒽油加工技术，可以有效降低蒽油的硫含量和粘度，提高其使用价值。
蒽油加氢工艺流程主要包括预处理、加氢反应和产品分离等步骤。
首先，蒽油需要进行预处理，包括脱色、脱硫等工艺，以提高后续加氢反应的效果。
接着，经过加氢反应装置，蒽油和氢气在适当的温度和压力下进行催化反应，将其中的硫化合物和多环芳烃分子裂解为低硫化合物和单环芳烃。
最后，通过产品分离装置，将加氢后的蒽油分离出高品质的产品和废水、废气等副产物。
蒽油加氢工艺流程的关键在于催化剂的选择和反应条件的控制。
优质的催化剂可以提高加氢反应的效率和选择性，降低能源消耗和催化剂的损耗。
合理的反应条件可以保证加氢反应的进行顺利，避免过度裂解和产物不稳定等问题。
通过蒽油加氢工艺流程，可以将高硫、高粘度的蒽油加工成为低硫、低粘度的高品质产品，提高其市场竞争力和利润空间。
此外，加氢工艺还可以降低对环境的污染，提高资源利用率，符合可持续发展的要求。
总之，蒽油加氢工艺流程是一项重要的石化加工技术，可以有
效改善蒽油的性质，提高其使用价值和市场竞争力。
随着技术的不断进步，相信蒽油加氢工艺在未来将会有更广泛的应用和发展。
蒽油加工资料
一、煤焦油的基本性质煤焦油是煤炭干馏时生成的具有刺激性臭味的黑色或黑褐色粘稠状液体，简称焦油。
煤焦油按干馏温度不同可分为低温煤焦油、中温煤焦油和高温煤焦油。
现代炼焦生产中得到的煤焦油属于高温煤焦油，它的产率、质量和组成取决于炼焦配煤的性质和炼焦过程的技术操作条件。
炼焦煤料的生成年代轻，煤的挥发份含量高，开始软化的温度低，胶质状态温度间隔长，则煤焦油产率大；在焦炉操作方面，炉墙温度增高和炉顶空间温度增高，会促使煤焦油组分热解，使煤焦油的产率降低，煤焦油中的高温产物——蒽、萘、沥青和游离碳的含量增加，比重变大，酚类及中性油类含量降低；炭化室装煤不足和焦炭过火，相当于提高了炉顶空间温度和炉墙温度；另外，煤焦油的产率和组成还受炼焦炉压力制度的影响。
通常情况下，煤焦油的产量约为装炉煤的3%～4%。
高温煤焦油的性质：闪点为96℃～105℃，自燃点为580℃～630℃，燃烧热为35700～39000kJ/kg，煤焦油在20℃的密度介于 1.10～1.25g/cm3，其值随着温度的升高而降低。
煤焦油的质量指标如下：（YB/T5075－93）注：萘含量指标不作质量考核依据。
二、煤焦油的化学组成煤焦油几乎完全是由芳香族化合物组成的一种复杂混合物，估计组成的总数在10000种左右。
目前已从中分离并认定的单种化合物约500种，其量约占煤焦油总量的55%。
在煤焦油中含量超过1%和接近1%的化合物近10余种，其量约占煤焦油总量的30%。
构成煤焦油的元素主要有5种：C、H、O、N、S，含C为88.8%～91.1%，含H为5.6%～6.1%，含O为1.6%～3.6%，含N为1%～1.3%，含S为0.4%～0.8%，此外还有极少量的其他元素和稀有元素。
煤焦油的主要组成如下：三、煤焦油馏份煤焦油蒸馏一般按其中所含不同组分的沸点分割成：轻油馏分（170℃以前）、酚油馏分（170℃～210℃）、萘油馏分（210℃～230℃）、洗油馏分（230℃～300℃）、一蒽油馏分（300℃～330℃）、二蒽油馏分（330℃～360℃）及沥青（大于360℃）。
粗蒽质量主要因素及相应改进措施
粗蒽质量主要因素及相应改进措施摘要：对焦油蒸馏所得一蒽油进行冷却结晶处理得到粗蒽。
粗蒽含蒽量上下直接制约粗蒽的质量。
从一蒽油提取及冷却结晶来阐序响粗蒽质量主要因素并提出了相应改进措施。
关键词：粗蒽，结晶，改进措施 0 序言焦化厂生产的粗焦油是一种主要的有芳烃组成的复杂混合物，其中很多化合物是塑料，合成纤维，染料，农药医药等的重要原料。
粗蒽是我厂焦油蒸馏生产的重要产品之一。
提高粗蒽质量，增强其市场竞争力，在当今化工生产市场的剧烈竞争中无疑有重大的意义。
1 物化性质粗蒽是在焦油蒸馏中300-360℃的一蒽油馏份经过结晶别离处理的产品，一蒽油馏份的产率16-22%，密度(d204):1.05-1.10,一蒽油馏份是复杂的混合物，其主要组分含量如下表所示：表1 一蒽油主要组分含量一蒽油馏份结晶加工所得的粗蒽是蒽，菲，咔唑和少量油类的混合物，呈黄绿色粉状，其中含蒽28-32%，纯菲22-30%，纯咔唑15-20%，粗蒽是半成品，可用于制炭黑接鞣革剂—精馏法制取精蒽，精蒽主要用于制取重要的染料中间体—蒽醌。
2 工艺流程2.1 焦油蒸馏我厂采用一塔式连续焦油蒸馏。
原料焦油经管式炉一段加热最终脱水为无水焦油，无水焦油经管式二段加热送入二段蒸发器侧线采出，混合油气从二段蒸发器顶部逸出。
从馏分塔侧线采出三混油馏分，轻油及混合蒸汽从馏分塔顶逸出，经冷凝冷却后进入油水别离器进行油水别离，局部轻油打馏分塔回流，塔底侧线采出一蒽油其余送下道工序处理。
2.2 粗蒽制取一蒽油馏分经冷却结晶，离心别离即可制得粗蒽，其工艺流程如下：图1 蒽结晶系统流程简图一蒽油送入机械化结晶机进行冷却结晶，结晶机外部用冷水喷洒冷却，机用刮刀的搅拌器搅拌，结晶完毕后，将含有粗蒽结晶的悬浮液放入卧式离心机别离，别离出来的粗蒽卸至刮板运输机上送往粗蒽仓库，脱晶蒽油送往油库配置防腐油。
3 提高粗蒽产量3.1 适当提高粗蒽产量的措施一蒽油馏份主要会有蒽，菲，咔唑等物质，切去温度范围为300—360℃另外还有苊、芴、氧芴等物质，它们的沸点如下表所示：表2 一蒽油主要物质的沸点及含量从表2中我们看出蒽、菲等物质的沸点都在340℃以上，而苊、芴、氧芴等物质的沸点都在300℃以上，我们把二段蒸发器顶部的温度从330℃上下10℃作了适当的提高，这在实际上提高了一蒽油的取切温度，其中沸点较低的苊、芴、氧芴等物质与蒽，菲，咔唑等物质得到了较好的别离，从而提高了一蒽油中的蒽含量。
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蒽油精制工艺流程描述
结晶工序由蒽油结晶、精蒽结晶和咔唑结晶三大部分组成。
分步结晶过程分冷却结晶、加热发汗、升温化料三步进行。
3.1.1蒽油结晶
蒽油结晶分二部分：（1）蒽油一次结晶（2）蒽油母液结晶
（1）蒽油一次结晶
来自化工一厂的I蒽油在蒽油槽内保温储存，由蒽油泵送入蒽油结晶器。
冷却结晶、恒温结束后，将母液放进蒽油母液槽；升温发汗过程中根据蒽含量不同将发汗液一部分放进蒽油母液槽V827，一部分放进V824B；升温化料：分析发汗液样，当蒽含量≥18%后，停止发汗，继续升温将物料全部融化后放入粗蒽中转罐。
（2）蒽油母液结晶
蒽油母液槽中母液由一次母液泵送入蒽油母液结晶器。
冷却结晶、恒温结束后，将二次母液放进脱晶蒽油槽，再经液下泵返回化工一厂；升温发汗过程中根据不同温度和化验结果将发汗液一部分放进脱晶蒽油槽，一部分放进蒽油一次母液槽；升温化料：分析发汗液样，当蒽含量≥5%，停止发汗，继续升温将物料全部融化后放入V824B。
3.1.2精蒽结晶
精蒽结晶分三部分：（1）精蒽一次结晶（2）精蒽半成品结晶(3)精蒽母液结晶。
三部分的冷却和升温工艺流程相同：
冷却结晶：导热油在热油槽→热油循环泵→结晶器管程→深冷器→热油槽中循环，热油深冷器通入冷油，逐渐降低热油温度，冷却结晶器内物料；注：来自导热油循环系统来的导热油进入冷油槽在冷油槽→冷油循环泵→蒽一次/蒽半成品/蒽母液/咔唑一次/咔唑半成品/咔唑母液深冷器→冷油冷却器→冷油槽中循环，在冷油冷却器中通入循环水给冷油降温。
升温发汗与化料：导热油在热油槽→热油循环泵→结晶器管程→热油槽中循环，向热油罐加入来自导热油炉循环泵的高温热油，由热油循环泵出口支管置换热油，逐渐升高热油温度，从而提升结晶器内
物料温度。
（1）蒽一次结晶
打开蒽菲馏分槽底部快切阀，槽内物料自流进入蒽一次结晶器。
冷却结晶后母液放入蒽一次母液中转罐，经液下泵打入蒽一次母液槽；升温发汗过程中根据不同温度和化验结果将发汗液一部分放进蒽一次母液中转罐、一部分放进蒽馏分中转罐，中转罐内物料经液下泵送入相应馏分槽；升温化料:分析法汗液样，当蒽含量≥70%后，停止发汗，继续升温将结晶器内物料全部融化后放入蒽半成品中转罐，再经液下泵打到蒽半成品馏分槽。
（2）蒽半成品结晶
打开蒽半成品槽底部快切阀，槽内物料自流进入蒽半成品结晶器。
冷却结晶后母液放入蒽馏分中转罐，经液下泵打入蒽馏分槽；升温发汗过程中根据不同温度和化验结果将发汗液一部分放进蒽馏分中转罐、一部分放进蒽半成品中转罐，中转罐内物料经液下泵送入相应馏分槽；升温化料后经化验蒽含量合格后将物料放入蒽成品槽。
（3）蒽一次母液结晶
打开蒽一次母液槽底部快切阀，槽内物料自流进入蒽一次母液结晶器。
冷却结晶后二次母液放入V824B蒽油槽中；升温发汗过程中根据不同温度和化验结果将发汗液一部分放进V824B蒽油槽、一部分放进蒽一次母液中转罐，中转罐内物料经液下泵送入相应馏分槽；升温化料：分析发汗液样，当蒽含量≥45%，停止发汗，继续升温将结晶器内物料全部融化后，放入蒽馏分中转罐再经液下泵打进蒽馏分槽。
3.1.3咔唑结晶
咔唑结晶分三部分：（1）咔唑一次结晶（2）咔唑半成品结晶(3)咔唑母液结晶。
冷却结晶、升温发汗、升温化料三步骤的工艺流程同精蒽结晶相同。