实验一绝对乙醇的制备

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药物合成要点

药物合成要点

扑炎痛(Benorylate)的合成COOHOCOCH 3+SOCl 2CO ClOCOCH 3NHCO CH 3OH +NaOH NHCO CH 3NaOCOCl OCOCH 3+NHCO CH 3NaOOCOCH 3COO NHCO CH 31.二氯亚砜是由羧酸制备酰氯最常用的氯化试剂,不仅价格便宜而且沸点低,生成的副产物均为挥发性气体,故所得酰氯产品易于纯化。

二氯亚砜遇水可分解为二氧化硫和氯化氢,因此所用仪器均需干燥;加热时不能用水浴。

反应用阿司匹林需在60℃干燥4 h 。

吡啶作为催化剂,用量不宜过多,否则影响产品的质量。

制得的酰氯不应久置。

2.扑炎痛制备采用Schotten-Baumann 方法酯化,即乙酰水杨酰氯与对乙酰氨基酚钠缩合酯化。

由于扑热息痛酚羟基与苯环共轭,加之苯环上又有吸电子的乙酰胺基,因此酚羟基上电子云密度较低,亲核反应性较弱;成盐后酚羟基氧原子电子云密度增高,有利于亲核反应;此外,酚钠成酯,还可避免生成氯化氢,使生成的酯键水解。

水杨酰苯胺(Salicylanilide )的合成OHCOOHOH+OHCOOPOCl 3OHCOOCH 3+OHCONH1.本实验采用先合成水杨酸苯酯,然后再将苯胺酰化,而不是直接用水杨酸酰化。

这是因为,氨基中的氮原子的亲核能力较羟基的氧原子强,一般可用羧酸或羧酸酯为酰化剂,而酯基中则以苯酯最活泼,且避免了羧酸与氨基物成盐的问题,因此羧酸酯类作为酰化剂常被应用。

2.产品精制需加少量EDTA ,因为酚羟基易受金属离子催化氧化,使产品带有颜色。

加入EDTA 的目的是络合掉金属离子,防止产品氧化着色。

巴比妥(Barbital )的合成CH 2COOCH 2CH 3COOCH 2CH 3+CH 3CH 232CCOOCH 2CH 3COOCH 2CH 3H 3CH 2CH 3CH 2C 32H 2NCONH 2CCOOCH 2CH 3COOCH 2CH 3H 3CH 2CH 3CH 2CN HNHOONaC H 3CH 3NHOH 3H 31.本实验中所用仪器均需彻底干燥。

乙醇

乙醇

乙醇一、简介(1)按生产使用的原料可分为淀粉质原料发酵酒精(一般有薯类、谷类和野生植物等含淀粉质的原料,在微生物作用下将淀粉水解为葡萄糖,再进一步由酵母发酵生成酒精);糖蜜原料发酵酒精(直接利用糖蜜中的糖分,经过稀释杀菌并添加部分营养盐,借酵母的作用发酵生成酒精);和亚硫酸盐纸浆废液发酵生产酒精(利用造纸废液中含有的六碳糖,在酵母作用下发酵成酒精,主要产品为工业用酒精。

也有用木屑稀酸水解制作的酒精)。

(2)按生产的方法来分,可分为发酵法酒精和合成法酒精两大类。

(3)按产品质量或性质来分,又分为高纯度酒精、无水酒精、普通酒精和变性酒精。

(4)按产品系列(BG384-81)分为优级、一级、二级、三级和四级。

其中一、二级相当于高纯度酒精及普通精馏酒精。

三级相当于医药酒精,四级相当于工业酒精。

新增二级标准是为了满足不同用户和生产的需要,减少生产与使用上的浪费,促进提高产品质量而制订的。

二、名称1、化学名称乙醇2、商品名称酒精、酒精;乙醇(发醇法);无水酒精;无水乙醇;无水乙醇(药用);绝对酒精;95%乙醇;酒精95%;食用酒精;食用乙醇;变性乙醇;调香级食用酒精三、系统编号CAS编号:64-17-5EINECS号:200-578-6InChI编码:InChI=1/C2H6O/c1-2-3/h3H,2H2,1H3危规编号:32061危险品运输编号:UN 1170/1986/1987四、物质颜色性状1、颜色在常温、常压下,易燃无色透明液体,2、性状3、相态液体4、臭味性有特殊香味,略带刺激性,5、挥发性易挥发五、化学结构1、化学组成乙醇分子是由是由C、H、O 三种原子构成(乙基和羟基两部分组成),可以看成是乙烷分子中的一个氢原子被羟基取代的产物,也可以看成是水分子中的一个氢原子被乙基取代的产物。

乙醇分子中的羰键(碳氧键)和羟键(氢氧键)比较容易断裂。

C、O原子均以sp3杂化轨道成键、极性分子。

乙醇是乙烷一个氢原子被羟基替换后的产物,俗称酒精。

浙江省富阳中学2024-2025学年高三上学期高考化学模拟试题(含答案)

浙江省富阳中学2024-2025学年高三上学期高考化学模拟试题(含答案)

富阳中学2024-2025学年高三上学期高考化学模拟试题注意事项:1.答题前,考生务必将自己的姓名、班级、学校在答题卡上填写清楚。

2.每小题选出答案后,用2B 铅笔把答题卡上对应的答案标号涂黑,如需改动,用橡皮擦干净后,再选涂其他答案标号。

在试卷上作答无效。

3.考试结束后,请将答题卡、试卷、草稿纸交回。

满分100分,考试用时75分钟。

相对原子质量: H-1 B-11 C-12 N-14 O-16 Mg-24Al-27 S-32 Fe-56 Cu-64 Sn-119 W-184一、单项选择题(共13个小题,每小题3分,共39分,每小题只有一个选项符合题目要求)1.化学与社会、生活密切相关。

对下列现象或事实的描述正确的是A.游泳场馆常用硫酸铜做泳池消毒剂,因为铜盐水解生成的胶状物质可吸附细菌B.在聚氯乙烯高分子链中加入邻苯二甲酸二丁酯是为了起润滑作用,利于高分子链运动C.铜的合金在生活中运用广泛,其中白铜是铜镍合金,黄铜是铜锌合金,紫铜是铜铬合金,青铜是铜锡合金D.“冬日灶中所烧薪柴之灰,令人以灰淋汁,取碱浣衣”中的“薪柴之灰”,与铵态氮肥一同使用效果更佳2.下列说法正确的是A.顺-2-丁烯与反-2-丁烯互为同素异形体B.基态Fe 3+的核外电子有26种不同的运动状态C.O 2、O 3均有非极性共价键D.富勒烯与碳纳米管组成元素相同3.下列化学用语或图示表示正确的是A.氮原子的电子排布图:B.Si O 2的电子式:C.4-甲氧基苯胺:D.中子数为10的氧原子:818O4.下列过程对应的反应方程式正确的是A. 将SnC l 4放入水中:SnC l 4+(x+2)H 2O Sn O 2 · x H 2O ↓+4HClB. 将过量S O 2通入次氯酸钙溶液:Ca 2++SO 2+H 2O +3ClO −CaS O 4↓+Cl −+2HClOC. 乙醚的制备:2C 2H 5OH 140℃(C 2H 5)2O +H 2OD. 制备84消毒液:Cl 2+2NaOH ≜NaCl +NaClO +H 2O5.如右图所示的化合物是制备某些食品添加剂的中间体,其中X 、Y 、Z 、P 、Q 、R 、M 为原子序数依次增大的短周期元素,下列说法正确的是A.简单氢化物的沸点:Z <QB.M 的最高价含氧酸与Y 反应体现氧化性和酸性C.Q的第一电离能是同周期元素中最大的D.P分别与X、Q形成的化合物空间结构一定相同6.处理废弃的锂电池正极材料Li CoO2以回收Li、Co等金属的部分工艺路线如下,已知气体1无毒无害,烧渣中Co仅有一种价态,下列说法错误的是A.500℃焙烧生成的烧渣成分有LiCl、SiO2、CoCl2B.滤饼2转化为Co3O4的反应中氧化剂∶还原剂=1∶6C.若500℃焙烧后直接水浸可能会产生大量烟雾,腐蚀设备D.流程中仅有滤液3和气体1可直接在该工艺路线中再利用7.下列陈述Ⅰ与陈述Ⅱ均正确,且具有因果关系的是选项陈述Ⅰ陈述ⅡA用pH计分别测量等浓度的HCl、HBr、HI溶液,pH值:HCl<HBr<HI非金属性:Cl>Br>IB取F e3O4加稀硫酸至全部溶解,滴加少量KMn O4后紫色褪去F e3O4中含有Fe(Ⅱ)C向熔融氯化钾中加入钠单质,有钾单质蒸汽放出,同时生成氯化钠高温下活泼性Na>KD将打磨后的铝箔直接在酒精灯上加热,铝箔融化滴落熔点:A l2O3<Al8.一种含锡的多元金属硫化物的晶胞结构为四方晶系,已知金属原子均呈四面体配位,晶胞棱边夹角均为90°,其结构可看作是由两个立方体A、B上下堆叠而成。

用乙醇做实验报告(3篇)

用乙醇做实验报告(3篇)

第1篇实验名称:乙醇的性质及制备一、实验目的1. 了解乙醇的性质及制备方法。

2. 掌握乙醇的实验室制备方法。

3. 熟悉实验操作技能,提高实验操作能力。

二、实验原理乙醇(C2H5OH)是一种无色、透明、易挥发的有机溶剂,具有刺激性气味。

乙醇的制备方法有直接法和间接法。

直接法是通过乙烯与水加成反应制备,间接法是通过乙醛与水加成反应制备。

三、实验仪器与试剂1. 仪器:蒸馏烧瓶、冷凝管、锥形瓶、酒精灯、烧杯、玻璃棒、量筒、滴定管等。

2. 试剂:乙醇、乙烯、乙醛、浓硫酸、水、NaOH溶液、NaCl溶液、溴水等。

四、实验步骤1. 乙醇的制备(间接法)(1)将乙醛与NaOH溶液混合,加入蒸馏烧瓶中。

(2)将混合液加热至沸腾,使乙醛与水发生加成反应,生成乙醇。

(3)将反应后的混合液冷却,过滤掉固体杂质。

(4)将滤液加入锥形瓶中,加入适量的NaCl溶液,使乙醇盐析。

(5)用玻璃棒搅拌,待乙醇结晶后,过滤得到乙醇。

2. 乙醇的性质实验(1)乙醇的燃烧实验将乙醇滴入酒精灯火焰中,观察火焰颜色和燃烧现象。

(2)乙醇与水混合实验将乙醇与水按一定比例混合,观察混合液的外观和气味。

(3)乙醇与NaOH溶液反应实验将乙醇与NaOH溶液混合,观察反应现象。

(4)乙醇与溴水反应实验将乙醇与溴水混合,观察反应现象。

五、实验结果与分析1. 乙醇的制备通过实验,成功制备出乙醇,其纯度较高。

2. 乙醇的性质(1)乙醇燃烧时,火焰呈蓝色,燃烧充分。

(2)乙醇与水混合后,无色透明,具有刺激性气味。

(3)乙醇与NaOH溶液混合,无明显现象。

(4)乙醇与溴水混合,溶液颜色变深。

六、实验结论1. 成功制备出乙醇,纯度较高。

2. 通过实验,掌握了乙醇的性质及制备方法。

3. 提高了实验操作技能,为今后实验奠定了基础。

七、实验注意事项1. 实验过程中,注意安全,防止火灾和爆炸。

2. 操作时要小心谨慎,避免溶液溅出。

3. 实验结束后,及时清洗实验器材,保持实验室卫生。

实验1 固体酒精的制备

实验1 固体酒精的制备

实验1 固体酒精的制备酒精的学名是乙醇,燃烧时无烟无味,安全卫生,但由于是液体,较易挥发携带不便,如制成固体酒精,降低了挥发性且易于包装和携带,使用更加安全。

一、实验目的掌握固体酒精的配制原理和实验方法。

二、实验原理硬脂酸钠受热软化,冷却后又重新固化,将液态酒精与硬脂酸钠搅拌共热,冷却后硬脂酸钠将酒精包含其中,成为固状产品。

方法二中加入虫胶,石腊作为粘结剂,可得到质地更加结实的固体酒精。

同时可以助燃,使其燃烧得更加持久,并释放更多的热量。

三、实验仪器与试剂1、实验仪器电炉子(0—1000W可调),水浴锅(500ml),球形冷凝管,250ml三口烧瓶(24),温度计(1-100度),秒表1块,燃烧盆,烧杯(100ml13个),模具(贺柱形,V—200ml)2.实验试剂工业酒精(酒精含量>等于95%硬脂酸钠AR虫胶片(工业级)固体石蜡AR氢氧化钠AR沸石四、实验步骤方法一:1,称取0.8g(0.02mol)氢氧化钠,迅速研碎成小颗粒,加入250ml的烧瓶中,再加入1g虫胶片,80ml酒精和数粒小沸石,装置回流冷凝管,水浴加热回流至回体全部溶解为止,2,在100ml烧杯中加入5g(约0.02mol)硬脂酸和20ml酒精,在水浴上温热硬脂酸全部溶解,然后从冷凝管上端将烧杯中的物料加入含有氢氧化钠,虫胶片和酒精的三口烧瓶中,摇动使其混合均匀,回流不同时间后一去水浴,反应混合物自然冷却,待降温到50度时倒入模具中,加盖以避免酒精挥发,冷至室温后完全固化,从模具中取出即得到成品,3,切不同回流时间的产品进行燃烧实验,并进行比较。

方法二:1,向250ml三口烧瓶中加入9g(约0。

035mol)硬脂酸,2g石蜡,50ml酒精和数粒小沸石,装置回流冷凝管,摇匀,在水浴上加热约60度并保温至固体全部溶解为止。

2,将1.5g (约0。

037mol)氢氧化钠和13.5g 水加入100gl烧杯中,搅拌溶解后再加入25ml酒精,搅匀。

无水乙醇理化性质

无水乙醇理化性质

名称中文名称:无水乙醇中文别名:无水酒精,绝对酒精英文别名:DehydratedAlcohol,Ethanoldenatured,Ethanol,Spiritofwine,Alcoholanhydrous,Ethylalcohol,Grainalcohol, Anhydrousalcohol,Dehydratedalcohol,Ethylhydrate化学式结构简式:C2H5OH分子式:C2H6O相对分子质量46.07性状无色澄清液体。

有愉快的气味和灼烧味。

易流动。

极易从空气中吸收水分,能与水和氯仿、乙醚等多种有机溶剂混溶。

能与水形成共沸混合物(含水4.43%),共沸点78.15℃。

相对密度(d204)0.789。

熔点-114.1℃。

沸点78.5℃。

折光率(n20D)1.361。

闪点(闭杯)13℃。

易燃。

蒸气与空气能形成爆炸性混合物,爆炸极限3.5%~18.0%(体积)储存密封阴凉干燥保存。

用途溶剂。

分析镍、钾、镁及脂肪的酸价。

萃取剂。

脱水剂。

清洗剂。

安全措施贮于低温通风处,远离火种、热源。

与酸类、胺类分储。

误食,饮温水,催吐。

灭火:抗溶性泡沫、二氧化碳、干粉、砂土。

灭火方法燃烧性:易燃闪点(℃):12爆炸下限(%):3.3爆炸上限(%):19.0引燃温度(℃):363最大爆炸压力(MPa):0.735灭火剂:抗溶性泡沫、干粉、二氧化碳、砂土。

灭火注意事项:尽可能将容器从火场移至空旷处。

喷水保持容器冷却,至灭火结束。

紧急处理吸入:迅速脱离现场至新鲜空气处。

就医。

误食:饮足量温水,催吐,就医。

皮肤接触:脱去被污染衣着,用流动清水冲洗。

眼睛接触:提起眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗。

就医。

编辑本段理化常数英文名:absolute alcohol;anhydrous ethanolCAS:64-17-5分子式:C2H6O结构简式:CH3CH2OH或C2H5OH官能团:—OH(羟基)主要成分:纯品外观与性能:无色液体,有醇香制取:实验室制备无水酒精时,在95.57%酒精中加入生石灰(CaO)加热回流,使酒精中的水跟氧化钙反应,生成不挥发的氢氧化钙来除去水分,然后再蒸馏,这样可得99.5%的无水酒精。

药物化学实验讲义

药物化学实验讲义

药物化学实验讲义药物化学合成实验实验⼀阿司匹林(Aspirin )的合成⼀、⽬的要求1. 掌握酯化反应和重结晶的原理及基本操作。

2. 熟悉搅拌机的安装及使⽤⽅法。

⼆、实验原理阿司匹林为解镇痛药,⽤于治疗伤风、感冒、头痛、发烧、神经痛、关节痛及风湿病等。

近年来,⼜证明它具有抑制⾎⼩板凝聚的作⽤,其治疗范围⼜进⼀步扩⼤到预防⾎栓形成,治疗⼼⾎管疾患。

阿司匹林化学名为2-⼄酰氧基苯甲酸,化学结构式为:OCOCH 3COOH阿司匹林为⽩⾊针状或板状结晶,mp.135~140℃,易溶⼄醇,可溶于氯仿、⼄醚,微溶于⽔。

合成路线如下: OCOCH 3COOH OHCOOH (CH 3CO)2O H 2SO 4CH 3COOH++三、实验⽅法(⼀)酯化在装有搅拌棒及球形冷凝器的100 mL 三颈瓶中,依次加⼊⽔杨酸10 g ,醋酐14 mL ,浓硫酸5滴。

开动搅拌机,置油浴加热,待浴温升⾄70℃时,维持在此温度反应30 min 。

停⽌搅拌,稍冷,将反应液倾⼊150 mL 冷⽔中,继续搅拌,⾄阿司匹林全部析出。

抽滤,⽤少量稀⼄醇洗涤,压⼲,得粗品。

(⼆)精制将所得粗品置于附有球形冷凝器的100 mL 圆底烧瓶中,加⼊30 mL ⼄醇,于⽔浴上加热⾄阿司匹林全部溶解,稍冷,加⼊活性碳回流脱⾊10 min ,趁热抽滤。

将滤液慢慢倾⼊75mL热⽔中,⾃然冷却⾄室温,析出⽩⾊结晶。

待结晶析出完全后,抽滤,⽤少量稀⼄醇洗涤,压⼲,置红外灯下⼲燥(⼲燥时温度不超过60℃为宜),测熔点,计算收率。

(三)⽔杨酸限量检查取阿司匹林0.1 g,加1 mL⼄醇溶解后,加冷⽔定适量,制成50 mL溶液。

⽴即加⼊1mL新配制的稀硫酸铁铵溶液,摇匀;30秒内显⾊,与对于照液⽐较,不得更深(0.1%)。

对照液的制备:精密称取⽔杨酸0.1 g,加少量⽔溶解后,加⼊1 mL冰醋酸,摇匀;加冷⽔定适量,制成1000 mL溶液,摇匀。

精密吸取1 mL,加⼊1 mL⼄醇,48 mL⽔,及1 mL新配制的稀硫酸铁铵溶液,摇匀。

无水酒精的制备

无水酒精的制备

分子筛吸附具 有低能耗、 易 操作、 易批量 生产等优点,已 经大量应用于 无水酒精的规 模化生产, 其发 展前景主要为 进一步优化工 艺参数和提高 吸附剂性能。
生物质吸附 作为继分子筛吸 附之后的新兴技 术, 尚处于小型 验阶段,因为继承 了分子筛吸附的 优点,并具有绿色 吸附剂的独特优 势, 使其有望成 为分子筛吸附的 保替代工艺。
Thank You!
核心技术就是脱去酒 精与水共沸混合物中 的水含量, 的水含量,使酒精净 含量达到99.5%(质 含量达到 ( 量分数)以上。 量分数)以上。
主要方法
吸水剂脱水法 特殊的精馏方式 膜分离 真空脱水 超临界流体萃取法
吸水剂脱水法
以固体吸水剂(如生石灰、分子筛)或液态吸水剂(如甘油、汽油)脱水。 生物质吸附(如纤维素、玉米粉、 麦秆、 蔗渣、 淀粉、 半纤维素、 木屑、 其他谷物、 农产品残渣等) 现在用的比较多 用离子交换树脂脱水(聚苯乙烯钾型强酸性树脂)
无水酒精的制备方法介绍
无水酒精
酒精学名乙醇,它以玉米、 酒精学名乙醇,它以玉米、小麦、 糖蜜等为原料, 薯类、糖蜜等为原料,经发酵精馏 而制成。 而制成。常压下酒精水溶液质量浓 度为95.57%(质量分数)时, 酒精 度为 (质量分数) 和水形成共沸物。 和水形成共沸物。 无水酒精,又称绝对酒精, 无水酒精,又称绝对酒精,是由 95.57%(质量分数)的酒精经脱水 (质量分数) 精制而成的含水量较少的酒精。 精制而成的含水量较少的酒精。 无水酒精的应用方向主要有两个:一 无水酒精的应用方向主要有两个 一 是研究用纯净的无水酒精,其社会需 是研究用纯净的无水酒精 其社会需 求量少;二是燃料用无水酒精 二是燃料用无水酒精,这方 求量少 二是燃料用无水酒精 这方 面社会需求量巨大,已成为各国能源 面社会需求量巨大 已成为各国能源 的主要补充。 的主要补充。

制备固体酒精实验[1]

制备固体酒精实验[1]

实验一固体酒精的制备酒精的学名是乙醇,燃烧时无烟无味,安全卫生,但由于是液体,较易挥发携带不便,如制成固体酒精,降低了挥发性且易于包装和携带,使用更加安全。

1、实验目的掌握固体酒精的配制原理和实验方法。

2、实验原理硬脂酸与氢氧化钠混合后将发生下列反应:C17H35COOH + NaOH =C17H35COONa + H2O反应生成的硬脂酸钠是一个长碳链的极性分子,室温下在酒精中不易溶。

在较高的温度下,硬脂酸钠可以均匀地分散在液体酒精中,而冷却后则形成凝胶体系,使酒精分子被束缚于相互连接的大分子之间,呈不流动状态而使酒精凝固,形成了固体状态的酒精。

如果在试验中加入虫胶,石腊作为粘结剂,可得到质地更加结实的固体酒精。

同时可以助燃,使其燃烧得更加持久,并释放更多的热量。

3、实验仪器水浴锅,直形冷凝管,橡胶管,100mL圆底烧瓶,量筒,烧杯,吸管,玻璃棒,天平,模具4、实验药品及原料配比酒精(工业用酒精≥95%)(原料);硬脂酸(原料);氢氧化钠(原料);硝酸铜(原料);虫胶片(原料);石蜡(原料)5、实验步骤(1)向100mL圆底烧瓶加入50ml 95%酒精、2.5g(约0.012mol)硬脂酸、两滴酚酞指示剂,搅拌均匀,装置回流冷凝管;(2)将上步圆底烧瓶在水浴上加热70℃左右并保温至固体溶解为止;(3)用8%氢氧化钠溶液8mL与8mL酒精混合配成碱液,将碱液滴加进含硬脂酸和酒精的圆底烧瓶中,直至酒精溶液的紫红色褪去缓慢时为止;(4)再加入10%的硝酸铜溶液1.2ml,搅拌均匀,在水浴上加热回流30min 左右使反应完全;(5)移去水浴,趁热倒入模具,冷却凝固后取出即得到成品(可用纸盒包装或用塑料袋密封包装;(6)从上述包装中取出的固体酒精,置于陶瓷或金属器皿中方可点燃使用。

也可将固化前的物料直接灌入带盖的小铁罐中,冷却后密封保存。

这种包装可避免酒精挥发,使用也十分方便,打开盖子即可直接点燃)。

(7)取一小块产品点燃,观察其燃烧情况。

中性乙醇的配制方法

中性乙醇的配制方法

中性乙醇的配制方法中性乙醇是一种常用的溶剂和消毒剂,其配制方法较为简单。

中性乙醇是无色透明液体,具有挥发性和易燃性,因此在配制和使用过程中需要注意安全。

中性乙醇的配制方法一般可以采用乙醇和水的混合物来制备。

以下是中性乙醇的两种常用配制方法:方法一:以无水乙醇为原料1. 准备纯度高的无水乙醇。

在一实验室中,通常使用95%或99%的乙醇作为原料。

确保乙醇的纯度,不含有其他杂质。

2. 在一个干净的容器中取一定量的乙醇。

根据需要制备的中性乙醇的量确定取用的乙醇的量。

一般来说,需要的量越大取用的乙醇的量也就越大。

3. 在乙醇中加入少量的水。

一般情况下,可以按照1:1的比例添加水和乙醇。

慢慢搅拌混合,直至乙醇和水充分混合均匀。

4. 经混合后的液体澄清透明即可。

混合后的液体应该是无色透明的,且没有悬浮物。

配制好的中性乙醇应该能够在常温下稳定存放,且不含有沉淀。

方法二:以绝对乙醇和蒸馏水为原料1. 准备绝对乙醇和蒸馏水。

绝对乙醇的纯度为99.5%以上,蒸馏水应为去离子水或者经过蒸馏的纯净水。

2. 在一个干净的容器中取适量的绝对乙醇,根据需要的中性乙醇的量确定取用的乙醇的量。

3. 在乙醇中加入适量的蒸馏水。

一般情况下,可以按照7:3的比例添加乙醇和蒸馏水。

慢慢搅拌混合,直至乙醇和水充分混合均匀。

4. 经混合后的液体澄清透明即可。

混合后的液体应该是无色透明的,且没有悬浮物。

配制好的中性乙醇应该能够在常温下稳定存放,且不含有沉淀。

无论采用哪种方法配制中性乙醇,都需要严格按照配比比例进行配制。

另外,为了确保配制出的中性乙醇的质量,建议使用灌有刻度的容器或称量器具来准确取用和称量原料。

此外,配制过程中应注意操作人员的安全,避免中性乙醇的挥发和接触皮肤和粘膜。

除此之外,值得一提的是,配制好的中性乙醇应该储存在密封容器中,并放置于阴凉、干燥的地方。

同时,要远离火源和易燃物品。

在使用时,要避免产生火星和高温。

在配制和使用中性乙醇的过程中,要严格遵守相关的安全操作规程和标准。

最新实验-----绝对无水乙醇的制备

最新实验-----绝对无水乙醇的制备

实验一、绝对无水乙醇的制备一、实验目的:1 巩固实验室制备绝对无水乙醇的原理2 掌握制备绝对无水乙醇的方法3 熟练掌握蒸馏、回流装置的安装和使用方法二、实验原理:为了制得乙醇含量为99.5%的无水乙醇,实验室中常用最简便的制备方法是生石灰法,即利用生石灰与工业酒精中的水反应生成不挥发、一般加热不分解的熟石灰(Ca(OH)2),以得到无水乙醇。

为了使反应充分进行,除了将反应物混合放置过夜外,还让其加热回流一段时间。

制得的无水乙醇(纯度可达99.5%)用直接蒸馏法收集。

若要制得绝对无水乙醇(纯度>99.95%),则将制得的无水乙醇和金属钠进一步处理,除去残余的微量水分即可。

三、仪器与试剂试剂:95%乙醇生石灰钠邻苯二甲酸二乙脂仪器:回流装置一套四、实验步骤1. 前期准备将100ml 95%乙醇、15g生石灰装入100ml圆底烧瓶,摇匀后用橡皮塞塞紧并放置过夜。

称取12g镁粉,放入稀盐酸中,反应后过滤,放干燥器中干燥。

2. 钠干将过夜处置后的乙醇,加入钠片,继续放置直至没有气泡冒出为止。

3. 回流把处理过的镁粉放入圆底烧瓶中,加入放置过的物料无水乙醇20ml,装上回流装置,加热至微沸,移去热源,加入几粒碘单质引发,引发完毕后,加入沸石、100ml无水乙醇,加热回流2h。

4. 蒸馏回流结束后,待反应体系稍冷,将其改装成蒸馏装置。

用电热套加热蒸馏出绝对无水乙醇。

产品储于带有磨口塞或橡皮塞的容器中。

五、注意事项1. 要过量加入干燥剂,让干燥剂充分吸收多余的水分。

2. 加钠后,不要把瓶塞塞紧,防止产生的氢气压力加大伤到。

3. 加碘单质引发时,要移去热源,防止暴沸;因引发过程中放出大量的热。

4. 蒸馏开始时,应缓慢加热,当温度达到乙醇的沸点时,在收集馏分。

5. 控制好温度,使之不要超过80o C。

6. 所用仪器要干燥或是润洗,防止带入水分。

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绝对乙醇的制备实验报告

绝对乙醇的制备实验报告

竭诚为您提供优质文档/双击可除绝对乙醇的制备实验报告篇一:无水乙醇的制备实验报告化学工程学院实验专班姓日指导机化学实验报告名称:无水乙醇的制备业:化学工程与工艺级:化工13-6班名:白慧超学号134020XX636期:20XX年10月31日教师:有一、实验目的1.了解氧化钙法制备无水乙醇的原理和方法。

2.熟练掌握回流装置的安装和使用方法。

二、实验原理为了制得乙醇含量为99.5%的无水乙醇,实验室中常用最简便的制备方法是生石灰法,即利用生石灰与工业酒精中的水反应生成不挥发、一般加热不分解的熟石灰(氢氧化钙)cao它在常温、常压下是一种易燃、易挥发的无色透明液体,它的水溶液具有特殊的、令人愉快的香味,并略带刺激性。

四、五、仪器装置(二)实验装置图七、八、实验讨论1.数据分析a无水乙醇产率较高,说明蒸馏过程进行的比较充分bcuso4检验后没有变蓝,说明实验仪器干燥较彻底,实验过程操作较规范2.结果讨论a回流一定要从第一滴液体滴下开始计时,否则时间不够,cao与95%乙醇反应不完全,导致产率偏低b蒸馏开始时,应缓慢加热,使烧瓶内的物料缓慢升温。

当温度计的温度达到乙醇的沸点时(78℃),再收集馏分;控制好温度,使之不超过80℃,否则会使产率偏高c蒸馏过程一定要充分,否则产率会明显偏低d量无水乙醇的量筒要经过润洗,否则会引入水,导致结果有误3.实际操作对实验结果的影响a仪器应事先干燥,否则将带进水,影响实验结果b使用颗粒状的氧化钙,用粉末状的氧化钙将严重暴沸c安装温度计时,使红色水银球紧贴支管口下侧,确保蒸馏时水银球能完全被蒸汽包围,从而获得准确的读书d安装冷凝管时,要使冷凝水从下口进,上口流出,保证“逆流冷却”e必须在烧瓶中加入沸石,以防在回流和蒸馏过程中发生暴沸f蒸馏装置的安装顺序一般由左至右,由下至上,首先从左下侧的热源开始安装g当烧瓶中的物料变成糊状物时,表示蒸馏已接近尾声。

此时,应立即停止加热,利用电炉的余温将剩余的液体蒸出,以避免烧瓶过热破裂4.实验注意事项a仪器应事先干燥。

2-庚酮的制备

2-庚酮的制备

2-庚酮的制备摘要:本实验以正丁基乙酰乙酸乙酯为原料,在弱碱性条件搅拌半小时,温度控制在80℃左右,在搅拌下慢慢加入稀硫酸溶液其间进行多次蒸馏和萃取,最后得出产物为无色液体,称重得1.8克,计算产率为72%关键词:2-庚酮;蒸馏;萃取;回流;绝对乙醇一.前言2-庚酮是一种存在于成年工蜂和小黄蚁体内的昆虫警戒信息素,微量存在丁香油、肉桂油和椰子油中,具有强烈的水果香味,可用作香精的添加剂2-庚酮的制备,合成方法归纳起来主要有天然原料提取法、格氏试剂法、生物发酵法、乙酰乙酸乙酯法、丙二酸二乙酯法、羟醛缩合法、催化加氢法和气相法等,本实验用乙酰乙酸乙酯法,先用乙酰乙酸乙酯和正丁基溴缩合,然后再稀碱中水解,再在稀酸中脱羧生成2-庚酮。

二、实验部分1、实验仪器及药品仪器:回流冷凝管100mL圆底烧瓶、氯化钙干燥管、分液漏斗、锥形瓶、蒸馏头、温度计(200℃)、冷凝管、接收弯头、三口瓶(100mmL 250mL)、滴液漏斗、玻璃棒、试剂:金属钠、99%乙醇、邻苯二甲酸二乙酯、绝对乙醇、碘化钾、乙酰乙酸乙酯、正溴丁烷、盐酸、二氯甲烷、无水硫酸镁、氢氧化钠、正丁基乙酰乙酸乙酯、硫酸、氯化钙溶液可能副反应:4、实验步骤及现象三、实验结果产物为2-庚酮,无色液体,称量后得1.8g,理论产值为2.5g,因此计算产率为1.8g/2.5g*100%=72%。

四、实验结果分析及讨论得出的产品质量为1.8g,产率为72%,与理论产值相差不大,导致产率低的原因有:1、所制备的原料不纯2、仪器不干净,密封不严实3、蒸馏与回流中温度控制的不是很好4、萃取和过滤时有损耗5、转移试剂时也有损耗做实验时应该谨慎小心,称取或量取时要准确,在制备无水乙醇时要特别注意,所用仪器要干燥,之后的馏分收集要用磨口的锥形瓶,防止产品挥发。

参考文献[①]作者:王清廉、李瀛、高坤等;2009年;出版物:《有机化学实验<第三板>》;出版社:高等教育出版社;页码:451、296-297。

实验一 绝对乙醇的制备

实验一   绝对乙醇的制备

一、实验目的1、学习隔绝空气中湿气的回流反应装置使用。

2、掌握无水乙醇、绝对乙醇的制备方法。

二、实验原理市售的无水乙醇一般只能达到99.5%的纯度,在许多反应中需用纯度更高的绝对乙醇,经常需自己制备。

通常工业用的95.5%的乙醇不能直接用蒸馏法制取无水乙醇,因95.5%乙醇和4.5%的水形成恒沸点混合物。

要把水除去,第一步是加入氧化钙(生石灰)煮沸回流,使乙醇中的水与生石灰作用生成氢氧化钙,然后再将无水乙醇蒸出。

这样得到无水乙醇,纯度最高约99.5%。

纯度更高的无水乙醇可用金属镁或金属钠进行处理。

三、药品和仪器药品:95%乙醇 生石灰 氯化钙 镁条 金属钠 碘粒 邻苯二甲酸二乙酯仪器: 圆底烧瓶 冷凝管 干燥管 烧杯四、实验步骤1、无水乙醇(含量99.5%)的制备在100 mL 圆底烧瓶[1]中,放置50 mL 95 %乙醇和12 g 生石灰[2],用木塞塞紧瓶口,放置至下次实验[3]。

下次实验时,拔去木塞,装上回流冷凝管,其上端接一氯化钙干燥管,在水浴上回流加热1.5-2 h ,稍冷后取下冷凝管,改成蒸馏装置。

蒸去前馏分后,用干燥的吸滤瓶或蒸馏瓶作接受器,其支管接一氯化钙干燥管,使与大气相通。

用水浴加热,蒸馏至几乎无液滴流出为止。

称量无水乙醇的质量或量其体积,计算回收率。

2、绝对乙醇(含量99.95 %)的制备①用金属镁制取 在250 mL 的圆底烧瓶中,放置0.6 g 干燥纯净的镁条,10 mL 99.5 %乙醇,装上回流冷凝管,并在冷凝管上端附加一只无水氯化钙干燥管。

在沸水浴上或用火直接加热使达微沸,移去热源,立刻加入几粒碘片(此时注意不要振荡),顷刻即在碘粒附近发生作用,最后可以达到相当剧烈的程度。

有时作用太慢则需加热,如果在加碘之后,作用仍不开始,则可再加入数粒碘(一般讲,乙醇与镁的作用是缓慢的,如所用乙醇含水量超过0.5 %则作用尤其困难)。

待全部镁已经作用完毕后,加入100mL 99.5 %乙醇和几粒沸石。

生物法制备乙醇实验报告(3篇)

生物法制备乙醇实验报告(3篇)

第1篇一、实验目的1. 了解生物法制备乙醇的原理和方法。

2. 掌握微生物发酵法制备乙醇的操作步骤和注意事项。

3. 学习乙醇的提取和纯化方法。

二、实验原理生物法制备乙醇主要采用微生物发酵法,即利用微生物(如酵母菌)在无氧条件下,将含有糖分的原料(如玉米、高粱、甘蔗等)转化为乙醇和二氧化碳。

反应式如下:C6H12O6 → 2C2H5OH + 2CO2三、实验材料与仪器1. 实验材料:- 玉米淀粉- 高粱淀粉- 甘蔗汁- 酵母菌- 蒸馏水- 碱性酒石酸铜溶液- 酒精计- 碘液- 滤纸- 烧杯- 烧瓶- 漏斗- 滤网- 烧杯架- 温度计- 烧杯夹- 玻璃棒2. 实验仪器:- 烧杯(500mL)- 烧瓶(1000mL)- 漏斗- 滤网- 烧杯架- 温度计- 烧杯夹- 玻璃棒四、实验步骤1. 准备原料:称取一定量的玉米淀粉、高粱淀粉或甘蔗汁,加入适量的蒸馏水,搅拌均匀。

2. 预处理:将原料煮沸,煮沸过程中不断搅拌,使淀粉充分溶解。

煮沸时间为10-15分钟。

3. 冷却:将煮沸后的原料冷却至室温。

4. 接种:将冷却后的原料加入装有酵母菌的培养液,搅拌均匀。

5. 发酵:将接种后的原料放入发酵瓶中,密封,置于恒温培养箱中,发酵温度控制在28-30℃,发酵时间为48-72小时。

6. 检测发酵程度:用碱性酒石酸铜溶液检测发酵液中的酒精含量。

若呈蓝色,则说明酒精含量较低;若呈绿色,则说明酒精含量较高。

7. 提取乙醇:将发酵液过滤,收集滤液。

8. 纯化乙醇:将滤液进行蒸馏,收集蒸馏出的乙醇。

9. 测定乙醇含量:用酒精计测定蒸馏出的乙醇含量。

五、实验结果与分析1. 发酵过程中,原料中的淀粉被酵母菌分解为葡萄糖,葡萄糖在无氧条件下转化为乙醇和二氧化碳。

2. 通过碱性酒石酸铜溶液检测,发酵液中的酒精含量较高,说明发酵过程进行得较好。

3. 经过蒸馏,收集到的乙醇含量较高,说明乙醇的提取和纯化过程较为成功。

六、实验结论1. 生物法制备乙醇是一种可行的方法,具有原料来源丰富、生产成本低、环境友好等优点。

医用乙醇配置实验报告(3篇)

医用乙醇配置实验报告(3篇)

第1篇一、实验目的1. 理解医用乙醇的用途和特性。

2. 掌握医用乙醇的配置方法。

3. 学习实验操作技巧,确保实验结果的准确性。

二、实验原理医用乙醇是一种常用的消毒剂,其主要成分是乙醇。

根据不同的用途,医用乙醇的浓度有所不同,常见的有75%和95%两种。

本实验旨在配置75%的医用乙醇,用于日常消毒和杀菌。

三、实验材料1. 95%医用酒精:约220mL2. 蒸馏水:约50mL3. 量筒:250mL4. 温度计:0-100℃5. 搅拌棒:1根6. 实验室手套:1副7. 实验室口罩:1个四、实验步骤1. 准备阶段:- 穿戴实验室手套和口罩,确保实验安全。

- 清洁实验台面,避免污染。

2. 量取酒精:- 使用量筒准确量取220mL的95%医用酒精,放入250mL量筒内。

3. 加入蒸馏水:- 使用量筒准确量取50mL的蒸馏水,缓慢倒入量筒内的酒精中。

4. 搅拌混合:- 使用搅拌棒轻轻搅拌混合液,直至酒精和蒸馏水充分混合。

5. 静置:- 将混合液静置一段时间,使酒精和蒸馏水充分溶解。

6. 检查浓度:- 使用酒精计测量配置后的医用乙醇浓度,确保其达到75%。

7. 实验结束:- 清洁实验器材,将实验报告存档。

五、实验结果本实验成功配置了75%的医用乙醇,浓度为74.8%,符合实验要求。

六、实验讨论1. 在配置医用乙醇时,应严格按照实验步骤进行操作,避免误差。

2. 实验过程中,注意观察酒精和蒸馏水的溶解情况,确保充分混合。

3. 实验结束后,应将配置好的医用乙醇妥善保存,避免污染。

七、实验总结本实验成功配置了75%的医用乙醇,为日常消毒和杀菌提供了实验依据。

通过本次实验,我们掌握了医用乙醇的配置方法,提高了实验操作技巧,为今后相关实验奠定了基础。

八、注意事项1. 实验过程中,注意安全,避免酒精蒸气对人体造成伤害。

2. 配置医用乙醇时,应选择合适的容器,避免容器材质与酒精发生反应。

3. 实验结束后,将剩余的医用乙醇妥善处理,避免环境污染。

工业制乙醇实验报告(3篇)

工业制乙醇实验报告(3篇)

第1篇一、实验目的1. 了解工业制乙醇的基本原理和工艺流程。

2. 掌握乙醇发酵、蒸馏等实验操作技术。

3. 学习乙醇的检测和分析方法。

4. 培养团队协作和实验操作能力。

二、实验原理工业制乙醇主要采用发酵法,以淀粉或糖类为原料,通过微生物发酵生成乙醇。

发酵过程中,微生物将原料中的糖类转化为乙醇和二氧化碳。

然后,通过蒸馏操作将乙醇从发酵液中分离出来。

三、实验仪器与试剂1. 仪器:发酵罐、蒸馏装置、温度计、压力计、取样器、分析天平等。

2. 试剂:淀粉或糖类原料、酵母、发酵剂、蒸馏水、乙醇标准溶液、酸性高锰酸钾溶液等。

四、实验步骤1. 发酵:(1)将淀粉或糖类原料溶解于蒸馏水中,调整pH值至适宜范围。

(2)将酵母和发酵剂加入发酵液中,搅拌均匀。

(3)将发酵液放入发酵罐中,控制温度和pH值,进行发酵。

(4)发酵过程中,定期取样检测乙醇浓度,记录实验数据。

2. 蒸馏:(1)将发酵液加热至沸腾,开始蒸馏。

(2)控制蒸馏温度,使乙醇蒸汽与水蒸汽分离。

(3)收集蒸馏出的乙醇,记录产量和浓度。

3. 检测与分析:(1)采用酸性高锰酸钾溶液检测乙醇浓度。

(2)分析乙醇的纯度和质量,记录实验数据。

五、实验结果与分析1. 发酵:(1)发酵过程中,乙醇浓度逐渐升高,最终达到最大值。

(2)实验结果表明,发酵时间、温度、pH值等因素对乙醇产量和浓度有显著影响。

2. 蒸馏:(1)蒸馏过程中,乙醇产量与发酵液浓度成正比。

(2)实验结果表明,蒸馏温度、压力等因素对乙醇产量和纯度有显著影响。

3. 检测与分析:(1)乙醇浓度检测结果与蒸馏过程中记录的浓度基本一致。

(2)乙醇纯度达到工业标准。

六、实验讨论1. 影响乙醇发酵的因素:(1)原料质量:淀粉或糖类原料的质量直接影响发酵效果。

(2)酵母和发酵剂:选择合适的酵母和发酵剂,可以提高发酵效率和乙醇产量。

(3)发酵条件:温度、pH值、发酵时间等条件对发酵效果有显著影响。

2. 影响乙醇蒸馏的因素:(1)蒸馏温度:蒸馏温度对乙醇产量和纯度有显著影响。

实验-----绝对无水乙醇的制备

实验-----绝对无水乙醇的制备

实验一、绝对无水乙醇的制备一、实验目的:1 巩固实验室制备绝对无水乙醇的原理2 掌握制备绝对无水乙醇的方法3 熟练掌握蒸馏、回流装置的安装和使用方法二、实验原理:为了制得乙醇含量为99.5%的无水乙醇,实验室中常用最简便的制备方法是生石灰法,即利用生石灰与工业酒精中的水反应生成不挥发、一般加热不分解的熟石灰(Ca(OH)2),以得到无水乙醇。

为了使反应充分进行,除了将反应物混合放置过夜外,还让其加热回流一段时间。

制得的无水乙醇(纯度可达99.5%)用直接蒸馏法收集。

若要制得绝对无水乙醇(纯度>99.95%),则将制得的无水乙醇和金属钠进一步处理,除去残余的微量水分即可。

三、仪器与试剂试剂:95%乙醇生石灰钠邻苯二甲酸二乙脂仪器:回流装置一套四、实验步骤1. 前期准备将100ml 95%乙醇、15g生石灰装入100ml圆底烧瓶,摇匀后用橡皮塞塞紧并放置过夜。

称取12g镁粉,放入稀盐酸中,反应后过滤,放干燥器中干燥。

2. 钠干将过夜处置后的乙醇,加入钠片,继续放置直至没有气泡冒出为止。

3. 回流把处理过的镁粉放入圆底烧瓶中,加入放置过的物料无水乙醇20ml,装上回流装置,加热至微沸,移去热源,加入几粒碘单质引发,引发完毕后,加入沸石、100ml无水乙醇,加热回流2h。

4. 蒸馏回流结束后,待反应体系稍冷,将其改装成蒸馏装置。

用电热套加热蒸馏出绝对无水乙醇。

产品储于带有磨口塞或橡皮塞的容器中。

五、注意事项1. 要过量加入干燥剂,让干燥剂充分吸收多余的水分。

2. 加钠后,不要把瓶塞塞紧,防止产生的氢气压力加大伤到。

3. 加碘单质引发时,要移去热源,防止暴沸;因引发过程中放出大量的热。

4. 蒸馏开始时,应缓慢加热,当温度达到乙醇的沸点时,在收集馏分。

5. 控制好温度,使之不要超过80o C。

6. 所用仪器要干燥或是润洗,防止带入水分。

质量分数10%无水乙醇

质量分数10%无水乙醇

质量分数10%无水乙醇全文共四篇示例,供读者参考第一篇示例:无水乙醇,即绝对乙醇,是一种无水溶剂,分子式为C2H5OH。

质量分数10%无水乙醇指的是在水溶液中,无水乙醇占总质量的百分比为10%。

这种溶液常用于实验室和工业生产中,具有一定的特性和用途。

质量分数10%无水乙醇在实验室中有广泛的应用。

实验室中常常需要使用无水乙醇作为溶剂,用于溶解各种物质。

10%无水乙醇的浓度适中,既能满足溶解物质的需要,又能避免过高浓度对实验结果的影响。

在生物化学实验中,常常需要用10%无水乙醇来固定细胞膜,进行细胞膜蛋白的研究。

在有机化学实验中,10%无水乙醇可用于萃取、结晶和溶解实验物质。

质量分数10%无水乙醇在工业生产中也有一定的用途。

工业生产中常常需要使用溶剂进行反应或分离过程,无水乙醇是一种常用的有机溶剂。

10%无水乙醇的浓度适中,不仅能满足工业生产中的需求,同时也有较低的成本。

某些制药厂家在生产药品时,需要用到10%无水乙醇作为溶剂,用于溶解药物原料或进行结晶纯化。

质量分数10%无水乙醇在化妆品行业也有一定的应用。

无水乙醇具有良好的溶解性和杀菌性,常常被用于化妆品的生产中。

10%无水乙醇同时具有适中的浓度,可以在化妆品中起到保湿、抗菌和稳定化妆品配方的作用。

某些护肤品中添加了10%无水乙醇,可以有效促进皮肤吸收养分、消除皮肤表面细菌,并且具有一定的保湿效果。

质量分数10%无水乙醇在实验室、工业生产和化妆品行业中都有着重要的用途。

它不仅具有良好的溶解性和稳定性,同时还具有一定的抗菌性和分离效果。

人们可以根据需要选用适合的无水乙醇浓度,并在具体的应用领域中发挥其优势,为实验研究和生产制造提供便利。

【文章字数已达要求,可根据需要继续补充】。

第二篇示例:无水乙醇,即无水乙醇,是一种非常常见的有机溶剂,化学式为C2H5OH。

由于它在工业生产与实验室中的广泛应用,因此其质量分数也是非常重要的。

在本文中,我们将重点聚焦于质量分数为10%的无水乙醇,探讨其特性、用途以及注意事项。

常用溶剂的物理性质和纯化

常用溶剂的物理性质和纯化

常用溶剂的物理性质和纯化化学合成实验经常会用到溶剂,溶剂不仅作为反应介质,产物的纯化和后处理例如重结晶、萃取、层析等操作也经常用到溶剂。

由于溶剂的用量总是比较大,即使溶剂中微量杂质也会对反应和产物的纯化带来一定的影响。

一些有机反应(如Grignard反应等)对溶剂的要求更高,微量的水和醇都会使反应难以发生。

因此,溶剂在使用前应检验其纯度,需要时将其纯化。

下面介绍常用有机溶剂的物理性质和一般纯化方法。

1.石油醚石油醚为轻质石油产品,是低分子量的烃类(主要是戊烷和己烷)的混合物。

其沸程为30~1500C,收集的温度区间一般为300C,有30~600C、60~900C、90~1200C等沸程规格的石油醚。

石油醚中含有少量不饱和烃,沸点和烷烃相近,用蒸馏法无法分离,必要时可用浓硫酸和高锰酸钾把它除去。

通常将石油醚用其体积十分之一的浓硫酸洗涤两三次,再用10%的硫酸加入高锰酸钾配成的饱和溶液洗涤,直至水层中的紫色不再消失为止,然后再用水洗,经无水氯化钙干燥后蒸馏。

如要绝对干燥的石油醚则再用金属钠进一步干燥(见“无水乙醚”)。

2.苯bp80.10C,mp5.50C,d4200.87865,n D201.5011普通的苯含有少量的水(200C时,苯能溶解0.06%的水),苯和水形成的共沸混合物在69.250C沸腾,含有91.17%的苯。

由煤焦油加工得到的苯还含有少量的噻吩(沸点840C)。

欲除去水和噻吩,可用等体积的15%硫酸洗涤,直至酸层为无色或浅黄色,或检查无噻吩为止(取5滴苯,加入5滴浓硫酸及1~2滴1%α,β-吲哚醌-浓硫酸溶液,振荡,如酸层呈墨绿色或兰色,表示有噻吩存在)。

苯层再依次用水、10%Na2CO3水溶液、水洗涤,无水氯化钙干燥过夜后,蒸馏。

若要高度干燥可加入金属钠进一步除水。

3.甲苯bp110.60C,d4200.8669,n D201.4961甲苯与水形成共沸混合物,在84.10C沸腾,含81.4%的甲苯。

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实验一 绝对乙醇的制备
一、实验目的
1、学习隔绝空气中湿气的回流反应装置使用。

2、掌握无水乙醇、绝对乙醇的制备方法。

二、实验原理
市售的无水乙醇一般只能达到%的纯度,在许多反应中需用纯度更高的绝对乙醇,经常需自己制备。

通常工业用的%的乙醇不能直接用蒸馏法制取无水乙醇,因%乙醇和%的水形成恒沸点混合物。

要把水除去,第一步是加入氧化钙(生石灰)煮沸回流,使乙醇中的水与生石灰作用生成氢氧化钙,然后再将无水乙醇蒸出。

这样得到无水乙醇,纯度最高约%。

纯度更高的无水乙醇可用金属镁或金属钠进行处理。

三、药品和仪器
药品:95%乙醇 生石灰 氯化钙 镁条 金属钠 碘粒 邻苯二甲酸二乙酯
仪器: 圆底烧瓶 冷凝管 干燥管 烧杯
四、实验步骤
1、无水乙醇(含量%)的制备
在100 mL 圆底烧瓶[1]中,放置50 mL 95 %乙醇和12 g 生石灰[2],用木塞塞紧瓶口,放置至下次实验[3]。

下次实验时,拔去木塞,装上回流冷凝管,其上端接一氯化钙干燥管,在水浴上回流加热 h ,稍冷后取下冷凝管,改成蒸馏装置。

蒸去前馏分后,用干燥的吸滤瓶或蒸馏瓶作接受器,其支管接一氯化钙干燥管,使与大气相通。

用水浴加热,蒸馏至几乎无液滴流出为止。

称量无水乙醇的质量或量其体积,计算回收率。

2、绝对乙醇(含量 %)的制备
①用金属镁制取 在250 mL 的圆底烧瓶中,放置 g 干燥纯净的镁条,10 mL %乙醇,装上回流冷凝管,并在冷凝管上端附加一只无水氯化钙干燥管。

在沸水浴上或用火直接加热使达微沸,移去热源,立刻加入几粒碘片(此时注意不要振荡),顷刻即在碘粒附近发生作用,最后可以达到相当剧烈的程度。

有时作用太慢则需加热,如果在加碘之后,作用仍不开始,则可再加入数粒碘(一般讲,乙醇与镁的作用是缓慢的,如所用乙醇含水量超过 %则作用尤其困难)。

待全部镁已经作用完毕后,加入100 mL %乙醇和几粒沸石。

回流1 h ,蒸馏,产物收集于玻璃瓶中,用一橡皮塞或磨口塞塞住。

②用金属钠制取 装置和操作同①,在250 mL 圆底烧瓶中,放置2 g 金属钠[4]
和100 mL 纯度至少为99 %的乙醇,加入几粒沸石。

加热回流30 min 后,加入4 g 邻苯二甲酸二乙酯[5]
,再回流10 min 。

取下冷凝管,改成蒸馏装置,按收集无水乙醇的要求进行蒸馏。

产品储于带有磨口塞或橡皮塞的容器中。

五、注意事项
1、本实验中所用仪器均需彻底干燥。

由于无水乙醇具有很强的吸水性,故操作过程中和存放时必须防止水分侵入。

2、一般用干燥剂干燥有机溶剂时,在蒸馏前应先过滤除去。

但氧化钙与乙醇中的水反应生成的氢氧化钙,因在加热时不分解,故可留在瓶中一起蒸馏。

3、若不放置,可适当延长回流时间。

4、金属钠遇水即燃烧、爆炸,故使用时应严格防止与水接触。

在称量和切片过程中应当迅速,以免空气中水气侵蚀或被氧化。

5、加入邻苯二甲酸二乙酯的目的,是利用它和氢氧化钠进行如下反应: 2C 2H 5OH + Mg (C 2H 5O)2Mg + H
(C 2H 5O)2Mg + 2H 22C 2H 5OH + Mg(OH)2
C 2H 5OH + Na C 2H 5ONa + H 12
C 2H 5ONa + H 2O
C 2H 5OH + NaOH
或COO COO C 2H 5C 2H 5
Na Na +2C 2H 5OH
+
因此消除了乙醇和氢氧化钠生成乙醇钠与水的作用,这样制得的乙醇可达到极高的纯度。

六、乙醇的纯度和密度对照表
七、思考题
为什么工业酒精不能直接用蒸馏法制取无水乙醇。

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