XRD物相分析

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XRD多相定性分析浅析
报告的组成部分
z 背景 z 处理思路 z 分析实例 z 可能存在的问题
背景
z 当开发复合材料成为当今新材料研发的重
要领域时，多相分析的地位日益重要。 z 传统材料制备中，分析杂相。
处理源自文库路
z 前提
多相混合物质的衍射谱图是由构成试样各 相的德衍射谱叠加而成的，某一相的衍射 线位置不因其他相的存在而改变。如果各 相的吸收系数类似，则强度也不受其他相 的存在的影响。
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最后结果
(110)
CoFe2O4 CoFe2
(220) (440) (220) (400) (511) (200) (211)
(533)
可能存在的问题
z 对反应产物判断不准造成相分析的失误
应对方法：其他手段测定待分析物相的化 学成分，估计可能的物相。
z 可能存在的相由于结构相近，衍射峰重
叠，不易判断。 应对方法：前一相分析完毕，重叠谱线不 做排除，归入待分析谱线中。
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原始XRD衍射谱
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样品谱线与CoFe2O4 PDF卡片比较
CoFe2O4 Unkown
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与CoXFeY比较
z 排除FeO/CoO相
CoFe2晶相的确定 参考了PDF卡片中铁钴合金衍射谱最强峰的d值 PDF d (angstrom) Fe atom ratio 30% Fe3Co7 2.0081 CoFe 2.0186 50% 70% Co3Fe7 2.0235 z 拟合Fe原子百分比~d的曲线 我的结果(d)为2.0214 ,对应Fe%约为0.62，再结 合CoFe2O4 中Co：Fe=1：2，得到CoFe2形式
思路 ① 首先根据制备样品的过程判断可能出现 的相，以及各相出现的可能性的大小。 ② 已先易后难的原则用单相的PDF卡片去 和实验结果对比，排除符合较好的衍射 峰。将剩余的衍射峰再与其他可能出现 的单相PDF卡片比较，标记、排除。 ③ 重复这个过程直至所有的峰确定完毕
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分析实例
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样品 在氢气中还原5分钟的钴铁氧体纳米颗粒 可能含有的相（依照可能性大小排列） 母相 CoFe2O4 CoXFeY 还原产物 CoO / FeO 中间相