实验一-X射线衍射技术及物相分析
x射线物相分析实验报告
x射线物相分析实验报告X射线物相分析实验报告引言：X射线物相分析是一种常用的实验方法，用于研究材料的晶体结构和组成。
通过观察和分析X射线的衍射图案，我们可以得到材料的晶体结构、晶格参数以及晶体中原子的排列方式等重要信息。
本实验旨在通过X射线物相分析技术，对给定的材料样品进行结构分析，并探索其性质和应用。
实验方法：1. 样品制备：首先，我们选择了一种具有特定晶体结构的材料作为研究对象。
然后，将样品制备成粉末状，以便于进行X射线衍射实验。
制备过程中需要注意避免杂质的混入，以保证实验结果的准确性。
2. X射线衍射实验：将制备好的样品放置在X射线衍射仪器中，调整仪器参数，如入射角度、扫描范围等。
通过控制X射线的入射角度和扫描范围，我们可以获取不同角度下的衍射图案。
实验过程中需要保证仪器的稳定性和准确性，以获得可靠的实验结果。
结果与讨论：通过X射线衍射实验，我们获得了样品在不同角度下的衍射图案。
根据这些衍射图案，我们可以进行结构分析和晶格参数计算。
1. 结构分析：通过对衍射图案的观察和分析，我们可以确定样品的晶体结构。
根据布拉格方程和衍射峰的位置、强度等信息，我们可以推断出晶体中原子的排列方式和晶胞结构。
这对于研究材料的性质和应用具有重要意义。
2. 晶格参数计算：通过测量衍射图案中的衍射角度和计算相关的几何参数，我们可以得到样品的晶格参数。
晶格参数是描述晶体结构的重要参数，它们的大小和比例关系直接影响材料的性质和行为。
通过计算晶格参数，我们可以进一步了解样品的结构特征和晶体生长方式。
结论：通过X射线物相分析实验，我们成功地对给定的材料样品进行了结构分析和晶格参数计算。
通过观察和分析衍射图案，我们得到了样品的晶体结构和晶格参数等重要信息。
这些结果对于研究材料的性质和应用具有重要意义，为进一步深入研究和应用提供了基础。
总结：X射线物相分析是一种重要的实验方法，通过观察和分析X射线的衍射图案，可以获得材料的晶体结构和组成等关键信息。
材料分析基础实验报告之X射线衍射(XRD)物相分析【范本模板】
实验一 X射线衍射仪的结构与测试方法一、实验目的1、掌握X射线衍射的基本原理；2、了解X射线衍射仪的基本结构和操作步骤;3、掌握X射线衍射分析的样品制备方法；4、了解X射线的辐射及其防护方法二、实验原理根据晶体对X射线的衍射特征－衍射线的位置、强度及数量来鉴定结晶物质之物相的方法，就是X射线物相分析法。
每一种结晶物质都有各自独特的化学组成和晶体结构。
没有任何两种物质，它们的晶胞大小、质点种类及其在晶胞中的排列方式是完全一致的。
当X射线波长与晶体面间距值大致相当时就可以产生衍射。
因此，当X射线被晶体衍射时,每一种结晶物质都有自己独特的衍射花样，它们的特征可以用各个衍射晶面间距d和衍射线的相对强度I／I1来表征。
其中晶面间距d与晶胞的形状和大小有关，相对强度则与质点的种类及其在晶胞中的位置有关。
所以任何一种结晶物质的衍射数据d和I／I1是其晶体结构的必然反映，因而可以根据它们来鉴别结晶物质的物相。
三、实验设备丹东方圆仪器有限公司的D2700型X射线粉末衍射仪一台;玛瑙研体一个；化学药品或实际样品若干（Li4Ti5O12）。
四、实验内容1、采用玛瑙研体研磨样品，在玻璃样品架上制备一个合格试验样品;2、选择合适的试验参数，获得XRD图谱一张;3、理解样品、测试参数与XRD图谱特征的关系。
五、实验步骤1、开机1）打开总电源2）启动计算机3）将冷却水循环装置的机箱上的开关拨至运行位置，确认冷却水系统运行，水温正常（19—22℃）；4)按下衍射仪ON绿色按键打开衍射仪主机开关5）启动高压部分(a）必须逐渐提升高压，稳定后再提高电流。
电压不超过40kV,管电流上限是40mA，一般为30mA。
（b)当超过4天未使用X光管时,必须进行光管的预热。
在25kV高压，预热10分钟;30kV，预热5分钟;35kV，预热5分钟。
（c）预热结束关机后，至少间隔30分钟以上方可再次开机实验。
6）将制备好的样品放入衍射仪样品台上；7)关好衍射仪门.2、样品测试1）在电脑上启动操作程序2）进入程序界面后，鼠标左键点击“测量”菜单，再点击“样品测量”命令,进入样品测量命令3)等待仪器自检完成后，设定好右边的控制参数；4）鼠标左键点击“开始测量”，保存输出文件；5）此时仪器立即开始采集数据，并在控制界面显示；（a）工作电压与电流：一般设为40kV，40mA;（b）扫描范围:起始角度>5°，终止角度<80°；(c）步进角度：推荐0.02°，一般在0.02—0。
实验：X射线衍射法进行物相定性分析1
X射线衍射法进行物相定性分析实验目的及要求⏹了解X射线衍射仪的结构和工作原理；⏹掌握无机非金属材料X射线衍射分析的制样方法；⏹掌握X射线衍射物相定性分析的方法和步骤。
物相定性分析的基本原理2dsinθ=λ晶胞中原子种类、数量、排列方式（1） 任何一种物相都有其特征的衍射谱；任何两种物相的衍射谱不可能完全相同；多相样品的衍射峰是各物相衍射峰的机械叠加。
（2）制备标准单相物质的衍射花样：PDF卡片待分析物质(样品)的衍射花样与之对照，从而确定物质的组成相实验设备与结构D/max-RB型X射线衍射仪D/Max-RB型X射线衍射仪构造示意图主要组成部分有X射线发生器、测角仪、探测器、计算机控制处理系统等。
一、X射线管1、X-ray产生原理凡是高速运动的电子流或其它高能辐射流（如γ射线，X射线，中子流等）被突然减速时均能产生X射线。
热能 + 电磁波2、X射线机X射线管是X射线机的核心部件。
封闭式热阴极X射线管：热阴极、阳极、窗口、聚焦座、管座等滤波片可以获得近似的纯的kα辐射源为避免样品强烈吸收入射X射线产生荧光幅射，对分析结果产生干扰。
必须根据所测样品的化学成分选用不同靶材的X 射线管。
原则是：靶材的Kα谱应位于试样元素K吸收限的右近邻或左面远离试样元素K吸收限的低质量吸收系数处。
二、测角仪测角仪是X射线衍射仪的核心部件梭拉光栏梭拉光栏防散射光栏衍射仪的光路图X射线经线状焦点S发出，经发散狭缝DS后，成为扇形光束照射在平板试样上，产生衍射，衍射线经接收狭缝RS进入探测器（即计数管）后被转换成电信号记录下来。
为了限制X射线的发散，在照射路径中加入S1梭拉光栏限制X射线在高度方向的发散，加入DS发散狭缝光栏限制X射线的照射宽度。
试样产生的衍射线也会发散，同样在试样到探测器的光路中也设置防散射光栏SS、梭拉光栏S2和接收狭缝光栏RS，这样限制后仅让聚焦照向探测器的衍射线进入探测器，其余杂散射线均被光栏遮挡。
◆工作时，试样与探测器同时转动，但转动的角速度为1 ： 2的比例关系。
X射线物相分析实验报告
X射线物相分析实验报告
X射线物相分析实验采用X射线衍射技术，旨在确定物质的组成成分以及各组分含量。
这种技术还可用以确定物种位阶和特有结构，以及研究物质的相变等。
X射线物相分析实验通常采用X射线衍射技术，采用冷冻酶法或热解法分离试样的组分，使用X射线衍射仪收集组成组分的衍射曲线，分析曲线变化来确定物质的组成结构。
当用热解法处理时，可以在较高的温度条件下，将混合物分解成其原子构型中的各组分，
从而取得较为准确的衍射曲线。
X射线衍射实验可以测定非晶态以及晶态结构物质的晶粒
尺寸，探究物质受温度、时间、温度变化等影响的程度。
X射线物相分析实验是X射线晶体衍射技术的一个重要应用，在无损检验、材料结构
分析、塑料成型分析等领域都有广泛的应用。
这种技术可以用于分析各种有机物及它们的
混合物，也可以用于分析金属材料的组成、结构和晶体尺寸等特性。
实验步骤：
(1)准备试样。
(2)将试样放入探测器，使用冷冻酶法或热解法将其分离开来，获取组分的衍射曲线。
(3)根据衍射曲线对各组分的拟合度进行评估，确定各成份在物质中的构成比例。
(4)计算其他统计值，如晶粒尺寸、晶体指数、相变温度等。
以上就是X射线物相分析实验的基本步骤，此技术是一种非毁性的分析技术，可以为
检验、分析研究者提供重要的参考，也是一种有效确定物质成分及结构的实验方法。
x射线衍射分析实验报告
x射线衍射分析实验报告X射线物相定性分析一、实验目的1．了解X射线衍射仪的结构及工作原理。
2．掌握X射线衍射物相定性分析的原理、实验方法以及物相检索方法。
二、实验原理任何一种结晶物质都有自己特定的结构参数，即点阵类型、晶胞大小、晶胞中原子或离子的数目、位置等等。
这些结构参数与X射线的衍射角和衍射强度I有着对应关系，结构参数不同则X射线衍射花样也各不相同。
因此，每一种结晶物质都有自己独特的衍射花样。
衍射花样通常由晶面间距d和衍射线相对强度I来代表。
对所有标准单相物质进行X射线衍射，获得一系列标准样的晶面间距d和衍射线强度I的数据，制成标准卡片。
当对某种试样进行物相分析时，只需要将其X射线衍射图样的d与I跟标准样的进行比对，若吻合很好，就可以确定该试样的物相为标准样。
由于卡片众多，通常需借助于索引。
当多种物质同时产生衍射时，其衍射花样也是各物质衍射花样的简单。
由此可从衍射数据中逐一确定出物相。
三、实验方法将制备好的试样放入衍射仪的样品台，打开计算机X射线衍射仪测试软件，设置管电压、管电流、合适的衍射条件及其他各参数，具体如下：2/偶合连续扫描步宽：.02度靶40kV150mADS：1RS：3SS：1开始样品测试。
测试结束后，利用测试软件计算出各衍射峰的衍射角2、面间距d及衍射强度I，并打印。
四、实验结果。
运用Hanawalt索引，首先找到最强线对应的d组，然后寻找次强线接近的几行，核对最强线d，得到肯定后依次查对第三、第四至第八强线，从中找出最可能的物相及卡片号。
找到卡片，依次核对实验所得的d及I，确定物相。
若核对第三强线时，找不到对应，则说明最强线和次强线不属于统一物相，需选下一根作为次强线。
运用以上方法，查的本次实验所测样品为钨（W）和铜（Cu）。
实验数据及卡片数据见表1。
表 1X射线衍射标定结果X射线衍射标定（PDF卡片）实验结果W(4-806) Cu(4-836) I/I 0I% I/I hkl I/I hkl № d/ d/ d/ 111 2.2393 888 89 2.238 1001102 2.0878 999 100100 1112.0883 1.8085 370 3746 2004 1.5836 180 18 1.582 15 2005 1.2927 379 38 1.292 23 2116 1.2783 211 2120 2201.2787 1.1196 117 12 1.1188 8 2208 1.0886 38 4 1.0908 11 3109 1.0441 53 55 22210 1.0012 172 1711 0.9140 61 6 0.9137 4 22212 0.9039 24 23 4000.903813 0.9037 14 13 4000.9038。
XRD物相分析实验报告
XRD物相分析实验报告一、引言X射线衍射（XRD）是一种用来研究物质的晶体结构和晶体衍射现象的重要实验方法。
XRD物相分析实验可以通过测定物质的衍射图案，确定样品中的晶体结构以及晶格参数，进而分析物质的组成和性质。
本实验旨在通过XRD物相分析，对实验样品的晶体结构进行研究。
二、实验步骤1.将待测样品研磨成细粉，并用乙醇进行清洗和过滤，使得样品表面平整且无杂质。
2.将样品放置在刚度良好的样品钢环中，并用理石粉填充其余空间，以保持样品的平整性和稳定性。
3.将样品钢环固定在X射线测量装置上的样品架上，确保样品与X射线发射源、接收器和探测器之间的距离合适，并开启仪器。
4.使用仪器提供的程序选择适当的测量参数，如测量范围、步长等，进行XRD测试。
5.测量结束后，根据实验结果进行数据处理和分析，绘制出衍射图案，通过对衍射峰进行配对和标定，确定样品的物相信息。
三、实验结果与分析根据实验测得的衍射图案，可以清晰地观察到一系列衍射峰。
根据布拉格衍射公式d = λ / (2sinθ)，其中d是晶面间距，λ是入射X射线波长，θ是衍射角度，我们可以计算出样品的晶面间距。
通过对衍射峰的标定和配对，我们可以确定样品中的物相信息。
根据国际晶体学数据库（ICDD）提供的数据，我们可以进行衍射峰的比对和匹配，确定样品中的晶体结构和晶格参数。
四、讨论与结论通过实验测定和分析，我们可以得出以下结论：1.样品中存在的晶体结构和晶格参数：（列举样品中的物相，以及其晶格参数，如晶格常数a，b，c以及晶胞参数等）2.样品的组成和性质：根据物相信息，可以推断出样品的组成和性质，如化合物的化学组成和晶体的热稳定性等。
3.实验结果的可靠性：对于确定样品物相和晶体结构的可靠性，除了比对和匹配实验结果外，还应考虑并确定实验条件和控制因素的合理性以及实验数据的准确性。
总之，XRD物相分析实验是一种常用的方法，可以研究物质的晶体结构和晶格参数。
通过实验测量和分析，我们可以得出样品中存在的物相信息并推断出样品的组成和性质。
XRD实验报告
X射线衍射物相分析报告一、物相分析原理晶体结构可以用三维点阵来表示。
每个点阵点代表晶体中的一个基本单元，如离子、原子或分子等。
空间点阵可以从各个方向予以划分，而成为许多组平行的平面点阵。
因此，晶体可以看成是由一系列具有相同晶面指数的平面按一定的距离分布而形成的。
各种晶体具有不同的基本单元、晶胞大小、对称性，因此，每一种晶体都必然存在着一系列特定的d值，可以用于表征不同的晶体。
X射线波长与晶面间距相近，可以产生衍射。
晶面间距d和X射线的波长的关系可以用布拉格方程来表示：2dsinθ＝nλ根据布拉格方程，不同的晶面，其对X射线的衍射角也不同。
因此，通过测定晶体对X射线的衍射，就可以得到它的X射线衍射图谱。
因为每个物相产生的衍射独立存在，该样品衍射图谱是单个衍射图谱的简单叠加，所以应用X射线衍射可以对多种物相共存的体系进行全分析。
将测得的X射线衍射图谱在Jade6.0中与PDF卡片数据库中的已知X射线粉末衍射图对照就可以确定它的物相。
本报告内容是对陶瓷片进行物相分析。
二、试样名称陶瓷片编号为7，为块体材料。
陶瓷片为AlN和Sm2O3两种物质烧制而成。
三、物相分析过程1.XRD测试过程①开机前检查仪器是否正常(所用仪器为岛津X射线衍射仪XRD-6000)。
②依次打开循环冷凝水及面板开关，控制一定的循环水温度。
③打开X-射线衍射仪主机电源开关（左下侧），Power灯亮。
④打开计算机进入Pmgr程序。
依次用鼠标单击，打开以下三个窗口：Display or XRD System Parameter Setup Program(系统参数窗口)、Untitled-Right Gonio System(测试条件设置窗口)、Right Gonio System(测试窗口)。
⑤样品制备：将待测陶瓷片样品在试样架里用透明胶带固定好（要求样品表面平整，样品槽外清洁）。
⑥打开主机门，将样品片插入主机的样品座中，关上机门。
⑦依次在Display or XRD System Parameter Setup Program、Untitled-Right Gonio System、Right Gonio System中输入样品名称、扫描条件等。
X射线衍射实验方法和数据分析
X射线衍射实验报告摘要：本实验通过了解到X射线的产生、特点和应用；理解X射线管产生连续X 射线谱和特征X射线谱的基本原理，了解D8xX射线衍射仪的基本原理和使用方法，通过分析软件对测量样品进行定性的物相分析。
关键字：布拉格公式晶体结构，X射线衍射仪，物相分析引言：X射线最早由德国科学家W.C. Roentgen在1895年在研究阴极射线发现，具有很强的穿透性，又因x射线是不带电的粒子流，所以在电磁场中不偏转。
1912年劳厄等人发现了X射线在晶体中的衍射现象，证实了X射线本质上是一种波长很短的电磁辐射，其波长约为10nm到10–2nm之间，与晶体中原子间的距离为同一数量级，是研究晶体结构的有力工具。
物相分析中的衍射方法包括X射线衍射，电子衍射和中子衍射三种，其中X射线衍射方法使用最广，它包括德拜照相法，聚集照相法，和衍射仪法。
实验目的：1. 了解X射线衍射仪的结构及工作原理2. 熟悉X射线衍射仪的操作3. 掌握运用X射线衍射分析软件进行物相分析的方法实验原理：（1）X射线的产生和X射线的光谱实验中通常使用X光管来产生X射线。
在抽成真空的X光管内，当由热阴极发出的电子经高压电场加速后，高速运动的电子轰击由金属做成的阳极靶时，靶就发射X射线。
发射出的X射线分为两类：（1）如果被靶阻挡的电子的能量不越过一定限度时，发射的是连续光谱的辐射。
这种辐射叫做轫致辐射；（2）当电子的能量超过一定的限度时，可以发射一种不连续的、只有几条特殊的谱线组成的线状光谱，这种发射线状光谱的辐射叫做特征辐射。
对于特征X光谱分为（1）K系谱线:外层电子填K层空穴产生的特征X射线Kα、Kβ…（2）L系谱线:外层电子填L层空穴产生的特征X射线Lα、Lβ…如下图1图1 特征X射线X射线与物质的作用X射线与物质相互作用产生各种复杂过程。
就其能量转换而言，一束X射线通过物质分为三部分：散射，吸收，透过物质沿原来的方向传播，如下图2，其中相干散射是产生衍射花样原因。
x射线物相分析实验报告
x射线物相分析实验报告
X射线物相分析实验报告
摘要：
本实验利用X射线衍射技术对样品进行了物相分析。
通过对不同晶体结构的样品进行X射线衍射实验，得到了样品的晶格常数和晶体结构信息。
实验结果表明，X射线衍射技术是一种有效的物相分析方法，能够准确地确定样品的晶体结构和晶格常数。
引言：
X射线衍射技术是一种常用的物相分析方法，通过对样品的X射线衍射图谱进行分析，可以得到样品的晶体结构和晶格常数等信息。
本实验旨在通过X射线衍射实验，对不同晶体结构的样品进行物相分析，验证X射线衍射技术在物相分析中的应用价值。
实验方法：
1. 准备不同晶体结构的样品，包括金属、陶瓷和晶体材料。
2. 将样品固定在X射线衍射仪上，调整仪器参数，使得X射线能够与样品发生衍射。
3. 收集样品的X射线衍射图谱，记录衍射峰的位置和强度。
4. 通过对X射线衍射图谱的分析，得到样品的晶格常数和晶体结构信息。
实验结果：
通过对不同样品的X射线衍射图谱进行分析，得到了样品的晶格常数和晶体结构信息。
实验结果表明，X射线衍射技术能够准确地确定样品的晶体结构和晶格常数，为物相分析提供了重要的信息。
结论：
本实验通过X射线衍射技术对不同晶体结构的样品进行了物相分析，验证了X
射线衍射技术在物相分析中的应用价值。
实验结果表明，X射线衍射技术是一
种有效的物相分析方法，能够准确地确定样品的晶体结构和晶格常数，为材料
研究提供了重要的实验手段。
希望本实验结果对相关领域的研究工作有所帮助。
x光衍射实验报告
竭诚为您提供优质文档/双击可除x光衍射实验报告篇一：x光衍射实验报告实验3.材料的x射线衍射物相分析一、实验原理1912年英国物理学家布拉格父子通过实验，发现了单色x射线与晶体作用产生衍射的规律。
利用这一规律发明了测定晶格常数d的方法，这一方法也可以用来测定x射线的波长。
如下图所示，当x射线沿某方向入射某一晶体的时候，晶体中每个原子的核外电子产生的相干波彼此发生干涉。
当每两个相邻波源在某一方向的光程差等于波长λ的整数倍时，它们的波峰与波峰将互相叠加而得到最大限度的加强，这种波的加强叫做衍射，相应的方向叫做衍射方向，在衍射方向前进的波叫做衍射波。
光程差为0的衍射叫零级衍射，光程差为λ的衍射叫一级衍射，光程差为nλ的衍射叫n级衍射。
n不同，衍射方向的也不同。
在晶体的点阵结构中，具有周期性排列的原子或电子散射的次生x射线间相互干涉的结果，决定了x射线在晶体中衍射的方向，所以通过对衍射方向的测定，可以得到晶体的点阵结构、晶胞大小和形状等信息。
当光程差2dsinθ等于波长的整数倍nλ时，相邻原子面散射波干涉加强，即干涉加强条件为：2dsinθ=nλ二、实验仪器及参数的选择1.实验仪器本实验使用的仪器是shImAbZu-xRD-7000x射线衍射仪。
x射线衍射仪主要由x射线发射器（x射线管）、测角仪、x 射线探测器、计算机控制处理系统等组成。
衍射仪的结构如下图：x射线管主要分密闭式和可拆卸式两种。
通常使用密闭式，由阴极灯丝、阳极、聚焦罩组成，功率大部分在1-2千瓦；测角仪是粉末x射线衍射仪的核心部件，主要由索拉光阑、发散狭缝、接收狭缝、防散射狭缝、样品座及闪烁探测器等组成；射线仪中常用的探测器是闪烁探测器，它是利用x射线能在某些固体物质（磷光体）中产生的波长在可见光范围内的荧光，这种荧光再转化为能够测量的电流。
由于输出的电流和计数器吸收的x光子能量成正比，因此可以用来测量衍射线的强度；shImAbZu-xRD-7000x射线衍射仪主要操作都是由计算机控制自动完成的，扫描操作完成后，衍射原始数据自动存入计算机硬盘中供数据分析处理。
X射线粉末衍射物相分析
1、布拉格方程并未对衍射级数n和晶面间距d作 任何限制，但实际应用中为何只用数量非常有限的 一些衍射线？
2、X射线对人体有什么危害？应如何防护？
结束
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实验一-X射线衍射技术及物相分析
实验一-X射线衍射技术及物相分析(总4页)--本页仅作为文档封面，使用时请直接删除即可----内页可以根据需求调整合适字体及大小--实验一 X射线衍射技术及物相分析一、实验目的与要求1．学习了解X射线衍射仪的结构和工作原理；2．掌握X射线衍射物相定性分析的方法和步骤；3．给定实验样品，设计实验方案，做出正确分析鉴定结果。
二、实验仪器本实验使用的仪器是Rigaku UltimaⅣX射线衍射仪。
主要由冷却循环水系统、X射线衍射仪和计算机控制处理系统三部分组成。
X射线衍射仪主要由X射线发生器即X射线管、测角仪、X射线探测器等构成。
射线管X射线管主要分密闭式和可拆卸式两种。
广泛使用的是密闭式,由阴极灯丝、阳极、聚焦罩等组成,功率大部分在1～2千瓦。
可拆卸式X射线管又称旋转阳极靶,其功率比密闭式大许多倍,一般为12～60千瓦。
常用的X射线靶材有W、Ag、Mo、Ni、Co、Fe、Cr、Cu等。
X射线管线焦点为1×10平方毫米,取出角为3～6度。
此X射线管为密闭式，功率为2千瓦。
X射线靶材为Cu。
选择阳极靶的基本要求：尽可能避免靶材产生的特征X射线激发样品的荧光辐射，以降低衍射花样的背底，使图样清晰。
2．测角仪测角仪是粉末X射线衍射仪的核心部件，主要由索拉光阑、发散狭缝、接收狭缝、防散射狭缝、样品座及闪烁探测器等组成。
(1)衍射仪一般利用线焦点作为X射线源S。
如果采用焦斑尺寸为1×10平方毫米的常规X射线管，出射角6°时，实际有效焦宽为毫米，成为×10平方毫米的线状X射线源。
(2)从S发射的X射线，其水平方向的发散角被第一个狭缝限制之后，照射试样。
这个狭缝称为发散狭缝(DS)，生产厂供给1/6°、1/2°、1°、2°、4°的发散狭缝和测角仪调整用0．05毫米宽的狭缝。
(3)从试样上衍射的X射线束，在F处聚焦，放在这个位置的第二个狭缝，称为接收狭缝(RS)．生产厂供给毫米、毫米、毫米宽的接收狭缝。
实验：X射线衍射法进行物相定性分析1
实验：X射线衍射法进行物相定性分析1
X射线衍射法是物相分析的一种重要手段，通过衍射图谱的分析可以确定样品的晶体结构和物相组成。
本实验选用了Cu管作为X射线管，通过旋转样品和测量X射线衍射的强度来获取样品的衍射图谱，并对其进行分析。
实验步骤：
1.制备样品：选用了两种不同晶体结构的样品，分别是纯Fe和无序的Fe-10Ni合金。
将样品研磨成细粉末，用细铜网包裹成小束，保持紧密。
2.测量样品的X射线衍射图谱：将Cu管电压设置为40kV，电流为30mA，使其发射X 射线，并将样品放置在样品台上，保持样品细铜网与X射线的垂直方向。
利用物理学中的蒙蒂卡洛法，通过许多随机数据点在样品和探测器间隔中计算出每个角度的强度数据。
在一定角度范围内旋转样品，利用计算机将每个角度的数据转化为强度数据，并绘制出样品的X射线衍射图谱。
分析结果：
分析纯Fe的衍射图谱，可以发现其峰位与标准铁的衍射图谱一致，证明其组成为纯Fe的晶体结构。
分析Fe-10Ni的衍射图谱，发现其具有明显的衍射峰，但是衍射峰的位置与标准Fe和Ni的衍射图谱均不一致，说明该样品为Fe-10Ni的无序合金，其晶体结构无规则分布。
总结：
本实验选用X射线衍射法对纯Fe和Fe-10Ni的样品进行了物相分析，并成功地确定了它们的晶体结构和物相组分。
X射线衍射法具有非破坏性、精度高、可重复性好等优点，是物相分析中重要的手段之一。
实验1 X射线衍射技术及单物相定性分析
实验1 X 射线衍射技术及单物相定性分析一、实验目的要求1．了解衍射仪的结构与原理。
2．学习样品的制备方法和实验参量的选择等衍射实验技术。
3．熟悉JCPDS 卡片及其检索方法。
4．根据衍射图谱或数据，学会单物相鉴定方法。
二、衍射仪的结构及原理衍射仪是进行X 射线分析的重要设备，主要由X 射线发生器、测角仪、记录仪和水冷却系统组成。
新型的衍射仪还带有条件输入和数据处理系统。
图1示出了X 射线衍射仪框图。
X 射线发生器主要由高压控制系统和X 光管组成，它是产生X 射线的装置，由X 光管发射出的X 射线包括连续X 射线光谱和特征X 射线光谱。
测角仪是衍射仪的重要部分，其光路图如图2。
X 射线源焦点与计数管窗口分别位于测角仪圆周上，样品位于测角仪圆的正中心。
在入射光路上有固定式梭拉狭缝和可调式发射狭缝，在反射光路上也有固定式梭拉狭缝和可调式防散射狭缝与接收狭 缝。
在计数管前装有单色器。
当给X 光管加以高压，产生的X 射线经由发射狭缝射到样品上时，晶体中与样品表面平行的面网，在符合布拉格条件时即可产生衍射而被计数管接收。
当计数管在测角仪圆所在平面内扫射时，在某些角位置能满足布拉格条件的面网所产生的衍射线将被计数管依次记录并转换成电脉冲信号，经放大处理后通过记录仪描绘成衍射图。
图1 X 射线衍射仪框图 图2 测角仪光路示意图1、测角仪圆2、试样3、滤波片S 光源S 1、S 2梭拉狭缝K 发散狭缝L 防散射狭缝F 接收狭缝 C 计数管定性相分析的原理根据晶体对X射线的衍射特征——衍射线的方向及强度来鉴定结晶物质的物相的方法，就是X射线物相分析法。
每一种结晶物质都有各自独特的化学组成和晶体结构。
没有任何两种物质，它们的晶胞大小、质点种类及其在晶胞中的排列方式是完全一致的。
因此，当X 射线被晶体衍射时，每一种结晶物质都有自己独特的衍射花样，它们的特征可以用各个反射面网的间距d和反射线的相对强度I/I0来表征。
其中面网间距d与晶胞的形状和大小有关，相对强度则与质点的种类及其在晶胞中的位置有关。
XRD物相分析实验报告
XRD物相分析实验报告X射线衍射（XRD）是一种常用的物相分析技术，通过分析物质的衍射图谱，可以确定样品的晶体结构、晶粒尺寸、晶体取向等信息。
本实验旨在利用XRD技术对一系列样品进行物相分析，并对实验结果进行分析和讨论。
实验仪器及试剂：1.X射线衍射仪：用于测量样品的XRD图谱。
2.样品：包括无定形材料、多晶材料和单晶材料等。
实验步骤：1.准备样品：将样品制备成均匀颗粒，并保持表面平整。
2.调节仪器参数：根据实际需要，选择适当的X射线波长和扫描范围，并调节其他参数如扫描速度、脉冲时间等。
3.测量样品的XRD图谱：将样品放置在X射线衍射仪的样品台上，通过扫描仪器开始测量。
4.数据处理：将测得的强度-2θ数据转换为曲线图，并对图谱进行标定和解析。
实验结果：[插入XRD图谱]通过比对已知标准样品的XRD图谱数据库，确定了样品的物相成分。
同时，可以利用XRD图谱确定样品的相对晶胞参数和晶体取向信息。
实验讨论：根据实验结果，我们可以得出如下结论：1.样品A的XRD图谱显示出峰位集中、峰型尖锐的特点，表明样品A是单晶材料。
进一步分析发现，样品A的晶体结构为立方晶系，晶胞参数为a=5Å。
2.样品B的XRD图谱呈现出多个峰位的广谱特征，表明样品B是多晶材料。
进一步分析发现，样品B的晶体结构为正交晶系，晶胞参数为a=4Å，b=6Å。
3.样品C的XRD图谱呈现出连续且平坦的背景特征，表明样品C为无定形材料。
由于无定形材料不具备明确的晶胞参数和晶体结构，因此无法进一步分析。
实验总结：XRD技术是一种广泛应用于物相分析的方法，在材料科学、地球科学、化学等领域均有重要应用。
通过XRD实验，我们能够确定样品的晶体结构和成分，为进一步的材料研究提供重要信息。
在实验中，我们需要合理选择X射线波长和仪器参数，确保获得准确可靠的实验结果。
在实验结果的分析中，还需要参考已知标准样品库，结合实验条件和样品特性，进行准确的物相分析。
X射线衍射实验报告
X射线衍射实验报告第一篇：X射线衍射实验报告X射线衍射实验报告一、实验目的（1）掌握X射线衍射仪的工作原理、操作方法；（2）掌握X射线衍射实验的样品制备方法；（3）掌握运用X射线衍射分析软件进行物相分析的原理和实验方法；（4）熟悉PDF卡片的查找方法和物相检索方法。
二、实验仪器X射线衍射仪，PDF卡。
X射线衍射仪，主要由X射线发生器、X射线测角仪、辐射探测器、辐射探测电路、计算机系统等组成。
（1）X射线发生器X射线管工作时阴极接负高压，阳极接地。
灯丝附近装有控制栅，使灯丝发出的热电子在电场的作用下聚焦轰击到靶面上。
阳极靶面上受电子束轰击的焦点便成为X射线源，向四周发射X射线。
在阳极一端的金属管壁上一般开有四个射线出射窗口。
转靶X射线管采用机械泵+分子泵二级真空泵系统保持管内真空度，阳极以极快的速度转动，使电子轰击面不断改变，即不断改变发热点，从而达到提高功率的目的，如下图1。
图1 X射线管（2）测角仪测角仪圆中心是样品台，样品台可以绕中心轴转动，平板状粉末多晶样品安放在样品台上，样品台可围绕垂直于图面的中心轴旋转；测角仪圆周上安装有X射线辐射探测器，探测器亦可以绕中心轴线转动；工作时，一般情况下试样台与探测器保持固定的转动关系（即θ-2θ连动），在特殊情况下也可分别转动；有的仪器中样品台不动，而X射线发生器与探测器连动，如下图2。
图2 测角仪（3）PDF卡的组成如下3图所示图3 PDF卡三、实验原理1、X射线的产生实验中通常使用X光管来产生X射线。
在抽成真空的X光管内，当由热阴极发出的电子经高压电场加速后，高速运动的电子轰击由金属做成的阳极靶时，靶就发射X射线。
发射出的X射线分为两类：（1）如果被靶阻挡的电子的能量不越过一定限度时，发射的是连续光谱的辐射。
这种辐射叫做轫致辐射；（2）当电子的能量超过一定的限度时，可以发射一种不连续的、只有几条特殊的谱线组成的线状光谱，这种发射线状光谱的辐射叫做特征辐射。
x射线衍射与物相分析
X射线衍射物相分析实验指导书材料科学与工程学院X射线衍射物相分析一、实验目的1、概括了解x射线衍射仪的结构及使用。
2、练习用FDF(ASTM）卡片及索引对多相物质进行相分析。
二、X射线衍射仪简介传统的衍射仪由X射线发生器、测角仪、记录仪等几部分组成。
图1-1是目前常用的热电子密封式X射线管的示意图。
阴极由钨丝绕成螺线形，工作时通电至白热状态。
由于阴阳极间有几十千伏的电压，故热电子以高速撞击阳极靶面。
为防止灯丝氧化并保证电子流稳定，管内抽成 1.33x10-9~1.33x10-11的高真空。
为使电子束集中，在灯丝外设有聚焦罩。
阳极靶由熔点高、导热性好的铜制成，靶面上被一层纯金属。
常用的金属材料有Cr，Fe, Co, Ni, Cu, M O, W等。
当高速电子撞击阳极靶面时，便有部分动能转化为X 射线，但其中约有99%将转变为热。
为了保护阳极靶面，管子工作时需强制冷却。
为了使用流水冷却．也为了操作者的安全，应使X射线管的阳极接地，而阴极则由高压电缆加上负高压。
x射线管有相当厚的金属管套，使X射线只能从窗口射出。
窗口由吸收系数较低的Be片制成。
结构分析用X射线管通常有四个对称的窗口，靶面上被电子袭击的范围称为焦点，它是发射X射线的源泉。
用螺线形灯丝时，焦点的形状为长方形（面积常为1m m×10mm），此称为实际焦点。
窗口位置的设计，使得射出的X射线与靶面成60角（图1-2），从长方形的短边上的窗口所看到的焦点为1mm2正方形，称点焦点，在长边方向看则得到线焦点。
一般的照相多采用点焦点，而线焦点则多用在衍射仪上。
图1-2 在与靶面成60角的方向上接收X射线束的示意图自动化衍射仪是近年才面世的新产品，它采用微计算机进行程序的自动控制。
图2-1为日本理光光学电机公司生产的D/max-B型自动化衍射仪工作原理方框图。
入射X射线经狭缝照射到多晶试样上，衍射线的单色化可借助于滤波片或单色器。
衍射线被探测器所接收，电脉冲经放大后进人脉冲高度分析器。
X射线衍射技术及物相定性分析
材 组成与结构相同的同一种物相。因此，当一未知物相的样品的衍射谱上的 d-I/I1的数值与某
大学 一已知物相M的数据相合时，即可认为未知物即是M相。由此看来，物相定学性院分析就是将未 中南 知物的衍射实验所得的结果，考虑各种偶然因素的影响，经过去伪存真工获程得一套可靠的d-I/I1
数据后与已知物相的I/I1 相对照，再依照晶体和衍射的理论对所学属与物相进行肯定与否定。目
样品衍射谱最匹配的 100 种 PDF 卡片并列表显示。
3
③在检索结果列表中，根据谱线角度匹配情况并参考强度匹配情况，选择最匹配的 PDF
卡片作为物相鉴定结果。
④重复②－③的步骤，直到全部衍射线都有相应的物相归属，物相鉴定完毕。
⑤选择 Report-Phase ID Report 命令，打印输出物相鉴定结果。
实验 1 X 射线衍射技术及物相定性分析
一、实验目的
1．了解 X 射线衍射原理和衍射仪的操作规程。
2．掌握 X 射线衍射物相定性分析的原理和实验方法。
3．熟悉 PDF 卡片的查找方法和物相检索方法。
二、实验原理概述
1．X 射线衍射仪的工作原院理
学
图 1 是X射线衍射工仪程光路图，它是由高压发生器提供一个给定的高压到X射线管的两极，
已被淘汰。第二代是通过一定的检索程序，按给定的检索窗口条件对光盘卡片库进行检索（如
PCPDFWin 程序）。现代 X 射线衍射系统都配备有自动检索系统，通过图形对比方式检索多
物相样品中的物相（如 MDI Jade，EVA 软件等）。
三、实验设备及材料
本实验所采用的仪器为日本理学公司 Rigaku D/max 2500 型 X 射线衍射仪，如图 3 所示。
决定 X 射线衍射谱中衍射方向院和衍射强度的一套 d 和 I 的数值是与一个确定的晶体结构相
X射线衍射技术的原理与物相分析
X射线衍射技术的原理与物相分析摘要：现代多晶体X光线衍射解析法最通常使用的基础仪器设备是X光线粉状衍射仪,它也是许多研究所、试验室、高等院校和国家质量监督检查机关的必要设施,本篇主要阐述了X光线粉状衍射仪的基础原理,及其采用此仪器设备的现代多晶体X光线衍射物相稳定性解析法和定量分析。
关键词：X光线;布拉格衍射方程;物相解析;粉末衍射卡片集1 基本原理1.1 X射线衍射介绍多晶X射线衍射解析法也被叫做粉状X射线衍射解析法,在使用本法时要首先将试样做成非常细小的粉状,然后再对粉状进行压块制样。
它有许多好处,比如粉状X射线衍射解析法就是一个非破坏性的实验分析,尤其有利于:可以做物相研究;也能够计算一些晶态化合物的分子结构参数和晶体结构;同样也能够计算非晶体物,所以,它是化学物理学中一个十分重要的实验法。
使用的衍射性仪为BDX系统半自动粉末式X射线衍射仪,它是把传统衍射仪技术与计算机二者融合起来的一个先进的智能化和自动化的实验仪器设备,能够借助应用程序,直接在计算机上操控衍射仪,进行数据的收集、处理与分析,缩短了操作者与仪器设备之间的接触时间,也因而降低了X辐射对人体的损伤。
1.2 X射线衍射仪的基本原理X射线衍射分析方法是指运用晶格中形成的X光线衍射现象,对物体实现内部分子在空间分布状态下的结构解析。
当形成于特定波段的X辐射光照在结晶性物体上时,X辐射会因在晶体内出现规律顺序的原子或电离而形成散射,发散的X辐射光在特定方向上相位受到了强化。
该方法的主要优点,就是能够掌握元素中存在的物质态、以及原子间相互作用组合的方法,从而可开展价态分析,并进行对环境固体污染物质的物相鉴别,如大气颗粒物中的风沙和泥土成分、工业生产废气的金属及其物质(粉尘)、工业车辆排放中卤化铅的成分、土壤和水域沉积物,以及海洋悬浮液中金属存在的状况等。
因为X射线波长短,以及光子能力大的这二种特点,当X光线照射到物体上产生的效果,与当可见光照射到物体上所产生的效果,是完全不同的。
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实验一 X射线衍射技术及物相分析一、实验目的与要求1．学习了解X射线衍射仪的结构和工作原理；2．掌握X射线衍射物相定性分析的方法和步骤；3．给定实验样品，设计实验方案，做出正确分析鉴定结果。
二、实验仪器本实验使用的仪器是Rigaku UltimaⅣX射线衍射仪。
主要由冷却循环水系统、X射线衍射仪和计算机控制处理系统三部分组成。
X射线衍射仪主要由X射线发生器即X射线管、测角仪、X射线探测器等构成。
1.X射线管X射线管主要分密闭式和可拆卸式两种。
广泛使用的是密闭式,由阴极灯丝、阳极、聚焦罩等组成,功率大部分在1～2千瓦。
可拆卸式X射线管又称旋转阳极靶,其功率比密闭式大许多倍,一般为12～60千瓦。
常用的X射线靶材有W、Ag、Mo、Ni、Co、Fe、Cr、Cu等。
X射线管线焦点为1×10平方毫米,取出角为3～6度。
此X射线管为密闭式，功率为2千瓦。
X射线靶材为Cu。
选择阳极靶的基本要求：尽可能避免靶材产生的特征X射线激发样品的荧光辐射，以降低衍射花样的背底，使图样清晰。
2．测角仪测角仪是粉末X射线衍射仪的核心部件，主要由索拉光阑、发散狭缝、接收狭缝、防散射狭缝、样品座及闪烁探测器等组成。
(1)衍射仪一般利用线焦点作为X射线源S。
如果采用焦斑尺寸为1×10平方毫米的常规X射线管，出射角6°时，实际有效焦宽为0.1毫米，成为0.1×10平方毫米的线状X射线源。
(2)从S发射的X射线，其水平方向的发散角被第一个狭缝限制之后，照射试样。
这个狭缝称为发散狭缝(DS)，生产厂供给1/6°、1/2°、1°、2°、4°的发散狭缝和测角仪调整用0．05毫米宽的狭缝。
(3)从试样上衍射的X射线束，在F处聚焦，放在这个位置的第二个狭缝，称为接收狭缝(RS)．生产厂供给0.15毫米、0.3毫米、0.6毫米宽的接收狭缝。
(4)第三个狭缝是防止空气散射等非试样散射X射线进入计数管，称为防散射狭缝(SS)。
SS和DS配对，生产厂供给与发散狭缝的发射角相同的防散射狭缝。
(5)S1、S2称为索拉狭缝，是由一组等间距相互平行的薄金属片组成，它限制入射X射线和衍射线的垂直方向发散。
索拉狭缝装在叫做索拉狭缝盒的框架里。
这个框架兼作其他狭缝插座用，即插入DS，RS和SS．3．X射线探测记录装置衍射仪中常用的探测器是闪烁计数器(SC)，它是利用X射线能在某些固体物质(磷光体)中产生的波长在可见光范围内的荧光，这种荧光再转换为能够测量的电流。
由于输出的电流和计数器吸收的X光子能量成正比，因此可以用来测量衍射线的强度。
闪烁计数管的发光体一般是用微量铊活化的碘化钠(NaI)单晶体。
这种晶体经X射线激发后发出蓝紫色的光。
将这种微弱的光用光电倍增管来放大，发光体的蓝紫色光激发光电倍增管的光电面(光阴极)而发出光电子(一次电子)，光电倍增管电极由10个左右的联极构成，由于一次电子在联极表面上激发二次电子，经联极放大后电子数目按几何级数剧增(约106倍)，最后输出几个毫伏的脉冲。
三、实验原理根据晶体对X射线的衍射特征－衍射线的位置、强度及数量来鉴定结晶物质之物相的方法，就是X射线物相分析法。
每一种结晶物质都有各自独特的化学组成和晶体结构。
没有任何两种物质，它们的晶胞大小、质点种类及其在晶胞中的排列方式是完全一致的。
因此，当X射线被晶体衍射时，每一种结晶物质都有自己独特的衍射花样，它们的特征可以用各个衍射晶面间距d和衍射线的相对强度I／I0来表征。
其中晶面间距d与晶胞的形状和大小有关，相对强度则与质点的种类及其在晶胞中的位置有关。
所以任何一种结晶物质的衍射数据d和I／I0是其晶体结构的必然反映。
在材料科学工作中经常需要进行物相分析，即分析某种材料中含有哪几种结晶物质，或是某种物质以何种结晶状态存在。
根据晶体对X射线的衍射特征－衍射线的位置、强度及数量来鉴定结晶物质方法，就是X射线物相分析。
利用X射线衍射分析可确定某结晶物质属于立方、四方、六方、单斜还是斜方晶系。
由布拉格(Bragg)方程得晶体的每一个衍射峰都和一组晶面间距为d的晶面组的关系：式中，为入射线与晶面的夹角，λ为入射线的波长。
另一方面，晶体的每一条衍射线的强度Ｉ又与结构因子Ｆ模量的平方成正比：式中，I0为单位截面上入射Ｘ射线的功率；Ｋ为比例因子，与实验衍射几何条件、试样的形状、吸收性质、温度及一些物理常数有关；V为参加衍射的晶体的体积；|F|2称为结构因子，取决于晶体的结构，它是晶胞内原子坐标的函数，由它决定了衍射的强度。
可见d和|F|2都是由晶体的结构所决定的，因此每种物质都必有其特有的衍射图谱。
因而可以根据它们来鉴别结晶物质的物相。
通常利用PDF衍射卡片进行物相分析。
四、参数选择1．阳极靶的选择选择阳极靶的基本要求：尽可能避免靶材产生的特征X射线激发样品的荧光辐射，以降低衍射花样的背底，使图样清晰。
不同靶材的使用范围。
必须根据试样所含元素的种类来选择最适宜的特征X射线波长(靶)。
当X射线的波长稍短于试样成分元素的吸收限时，试样强烈地吸收X射线，并激发产生成分元素的荧光X射线，背底增高。
其结果是峰背比(信噪比)P／B低(P为峰强度，B为背底强度)，衍射图谱难以分清。
X射线衍射所能测定的d值范围，取决于所使用的特征X射线的波长。
X射线衍射所需测定的d值范围大都在1nm至0.1nm之间。
为了使这一范围内的衍射峰易于分离而被检测，需要选择合适波长的特征X射线。
一般测试使用铜靶，但因X射线的波长与试样的吸收有关，可根据试样物质的种类分别选用Co、Fe，或Cr靶。
此外还可选用钼靶，这是由于钼靶的特征X射线波长较短，穿透能力强，如果希望在低角处得到高指数晶面衍射峰，或为了减少吸收的影响等，均可选用钼靶。
2．扫描范围的确定不同的测定目的，其扫描范围也不同。
当选用Cu靶进行无机化合物的相分析时，扫描范围一般为90°～2°（2θ）；对于高分子，有机化合物的相分析，其扫描范围一般为60～2°；在定量分析、点阵参数测定时，一般只对欲测衍射峰扫描几度。
3．管电压和管电流的选择设定为3～5倍的靶材临界激发电压。
选择管电流时功率不能超过X射线管额定功率，较低的管电流可以延长X射线管的寿命。
经常使用的负荷(管压和管流的乘积)选为最大允许负荷的80％左右。
但是，当管压超过激发电压5倍以上时，强度的增加率将下降。
所以，在相同负荷下产生X射线时，在管压约为激发电压5倍以内时要优先考虑管压，在更高的管压下其负荷可用管流来调节。
靶元素的原子序数越大，激发电压就越高。
由于连续X射线的强度与管压的平方呈正比，特征X射线与连续X射线的强度之比，随着管压的增加接近一个常数，当管压超过激发电压的4～5倍时反而变小，所以，管压过高，信噪比P/B将降低，这是不可取得的。
具体数据见表三：衍射仪测试条件参数选择。
4．发散狭缝的选择（DS）（DS）决定了X射线水平方向的发散角，限制试样被X射线照射的面积。
如果使用较宽的发射狭缝，X射线强度增加，但在低角处入射X射线超出试样范围，照射到边上的试样架，出现试样架物质的衍射峰或漫散峰，对定量相分析带来不利的影响。
因此有必要按测定目的选择合适的发散狭缝宽度。
提供1/6°、1/2°、1°、2°、4°的发散狭缝，通常定性物相分析选用1°发散狭缝，当低角度衍射特别重要时，可以选用1/2°（或1/6°）发散狭缝。
5．接收狭缝的选择（RS）：提供0.15mm、0.3mm、0.6mm的接收狭缝，接收狭缝的大小影响衍射线的分辨率。
接收狭缝越小，分辨率越高，衍射强度越低。
通常物相定性分析时使用0.3mm的接收狭缝，精确测定可使用0.15mm的接收狭缝。
粉末样品制备块状样品制备微量样品制备薄膜样品制备6.滤波片的选择：Z滤<Z靶－(1～2)Z靶<40,Z滤=Z靶－1Z靶>40,Z滤=Z靶－27．扫描速度的确定定性分析常采用每分钟2°或4°的扫描速度，在进行点阵参数测定，微量分析或物相定量分析时，常采用每分钟1/2°或1/4°的扫描速度。
五、样品制备射分析的样品主要有粉末样品、块状样品、薄膜样品、纤维样品等。
样品不同，分析目的不同（定性分析或定量分析），则样品制备方法也不同。
1．粉末样品X射分析的粉末试样必需满足这样两个条件：晶粒要细小，试样无择优取向(取向排列混乱)。
所以，通常将试样研细后使用，可用玛瑙研钵研细。
定性分析时粒度应小于44微米(350目)，定量分析时应将试样研细至10微米左右。
较方便地确定10微米粒度的方法是，用拇指和中指捏住少量粉末，并碾动，两手指间没有颗粒感觉的粒度大致为10微米。
末样品架为玻璃试样架，在玻璃板上蚀刻出试样填充区为20×18平方毫米。
玻璃样品架主要用于粉末试样较少时(约少于500立方毫米)使用。
充填时，将试样粉末-点一点地放进试样填充区，重复这种操作，使粉末试样在试样架里均匀分布并用玻璃板压平实，要求试样面与玻璃表面齐平。
如果试样的量少到不能充分填满试样填充区，可在玻璃试样架凹槽里先滴一薄层用醋酸戊酯稀释的火棉胶溶液，然后将粉末试样撒在上面，待干燥后测试。
2．块状样品先将块状样品表面研磨抛光，大小不超过20×18平方毫米,然后用橡皮泥将样品粘在铝样品支架上，要求样品表面与铝样品支架表面平齐。
3．微量样品品放入玛瑙研钵中将其研细，然后将研细的样品放在单晶硅样品支架上（切割单晶硅样品支架时使其表面不满足衍射条件），滴数滴无水乙醇使微量样品在单晶硅片上分散均匀，待乙醇完全挥发后即可测试。
4．薄膜样品制备将薄膜样品剪成合适大小，用胶带纸粘在玻璃样品支架上即可。
六、样品测试1. 首先打开冷却循环水系统电源；2. 15min后开启衍射仪总电源，将制备好的试样插入衍射仪样品台；3. 打开计算机，当计算机与X射线衍射仪联机完成后，点击XG operation，启动X射线衍射仪。
将管电压、管电流逐步由默认值20kV、2mA升至40kV、20mA。
关闭XG operation。
4. 点击Standard Measurement，设置参数；(1) 设置存盘路径、文件名；(2) 扫描范围的确定；u靶进行无机化合物的相分析时，扫描范围一般为90°～2°（2θ）；对于高分子、有机化合物的相分析，其扫描范围一般为60°～2°。
本实验为1080；(3) 扫描速度的确定；定性分析常采用每分钟2°或4°的扫描速度，在进行点阵参数测定、微量分析或物相定量分析时，常采用每分钟1/2°或1/4°的扫描速度。