关于XRD物相定量分析
《XRD物相定量分析》课件

实验样品的制备
样品的选取:选择具有代表性的样品 样品的预处理:清洗、干燥、研磨等 样品的装样:将样品装入样品盒中 样品的测试:使用XRD仪器进行测试
XRD实验参数的选择和设置
实验参数:包括X射线源、样品、探测器 等
探测器:选择合适的探测器,如CCD、 IP等
X射线源:选择合适的X射线源,如 CuKα、MoKα等
建议:加强XRD技术的研发和应用推广,提高其在科学研究和工业生产中的应用价值
THANKS
汇报人:PPT
02 X R D 物 相 定 量 分 析 概 述 04 X R D 物 相 定 量 分 析 的 数 学 模
型
06 X R D 物 相 定 量 分 析 的 未 来 发展与展望
Part One
单击添加章节标题
Part Two
XRD物相定量分析 概述
XRD物相定量分析的定义和意义
XRD物相定量分析: 通过X射线衍射技 术对样品中的物相 进行定量分析的方 法
数据处理结果:物相组成、晶粒尺寸、晶格常数等 数据处理注意事项:避免数据丢失、保证数据准确性、注
意数据保密性
Part Four
XRD物相定量分析 的数学模型
衍射强度的计算公式
布拉格公
式
:
nλ=2dsi
nθ
衍射强度 公式: I=|f(θ)|^ 2
结构因子: f(θ)=Σh( hkl)e^(2πi(hkl)s inθ)
实验条件:选择合适的实验条件,如温 度、压力、湿度等
样品:选择合适的样品,如粉末、薄膜 等
数据处理:选择合适的数据处理方法, 如峰形拟合、峰面积计算等
XRD实验数据的收集和处理
实验设备:X射线衍射仪 实验步骤:样品制备、数据采集、数据处理
化合物结构表征课件第二章XRD定量相分析

布拉格方程
衍射波的角度与晶面间距 、X射线波长和晶面取向有 关,可以用布拉格方程表
示。
晶体结构与XRD
晶体结构的周期性导致X射 线衍射现象的出现,不同 的晶体结构具有独特的衍
射图谱。
XRD定量相分析的方法
相对强度法
通过测量各衍射峰的强度,利用已知 纯物质的标准谱图进行对比,计算各 相的相对含量。
绝对强度法
晶体结构的解析
晶体结构类型
根据衍射数据确定晶体所属的晶系和 空间群。
晶胞参数
通过晶格常数计算晶胞参数,如晶格 类型、晶格常数等。
定量相分析的计算方法
峰面积法
通过测量各物相衍射峰的 面积或高度,计算各物相 的相对含量。
线性组合法
通过测量各物相衍射峰的 角度位置,利用线性组合 计算各物相的相对含量。
案例三:矿物材料的XRD定量相分析
总结词
通过XRD技术对矿物材料的晶体结构和相组成进行定量分析,有助于了解矿物的形成过程和演化历史 。
详细描述
矿物材料是由地质作用形成的天然矿石和矿物集合体,其晶体结构和相组成反映了地球的形成和演化 历史。XRD技术可以对矿物材料的晶体结构和相组成进行定性和定量分析,从而了解矿物的形成过程 和演化历史,为地质学和地球科学的研究提供重要依据。
案例二:陶瓷材料的XRD定量相分析
总结词
利用XRD技术对陶瓷材料的晶体结构和相组成进行定量分析,有助于优化陶瓷 材料的制备工艺和提高其性能。
详细描述
陶瓷材料广泛应用于电子、能源、环保等领域,其性能与晶体结构和相组成密 切相关。XRD技术可以对陶瓷材料的晶体结构和相组成进行定性和定量分析, 从而优化制备工艺,提高陶瓷材料的性能和稳定性。
谢谢您的聆听
xrd定量分析ppt

• 计算结果如下:
XRD应用实例2(k值法)
Thank you!
用K值法进行定量相分析时 第一步是求出K值 第二步是求出混合试样中i相含量 Wi 第三步是从 Wi值算出原待测样中i相重量百分数 Wi 。
Wi Wi 1 - WS
XRD应用实例1(k值法)
• 根据k值法法可以得到某物相的含量: Ii MS 1 Xi K IS MZ
• MS---刚玉的质量 • MZ--- 原物总质量
外标法
• 外标法是用对比试样中待测的第j相的某条衍射线 和纯j相(外标物质)的同一条衍射线的强度来获 得第j相含量的方法。
• 标准物质不加到待测试样中,且通常以某纯待测 物相为标样,制成一系列外标试样,测绘出工作 曲线,进行定量相分析的方法叫外标法。
• 外标法优点是待测样中不混入标准物质。 缺点是强度不同时测量,会影响测量准确度。
K值法
• K值法也是内标法的一种,只是对内标法做 了修改,使常数C与标准物质的掺入量无关, 并称之为基体冲洗法,也就是k值法。 • k值法的优点: • 1.K值与内标物质加入量的多少无关; • 2.不用绘制定标曲线,分析手续简化。
• 研究方法》第一次汇报
第八组 研究方法:XRD
XRD定量分析
XRD定量相分析
• X射线物相定量分析是根据混合相试样中各 相物质的衍射的强度来确定各相物质的相 对含量。
• 从衍射线的强度理论可知,多相混合物中 某一相的衍射强度,随该相的相对含量的 增加而增加。因而,可通过衍射强度的大 小求出混合物中某相参与衍射的体积分数 或重量分数。
衍射仪法的衍射强度:
I0 表示入射线强度,各参数都是单相物质的衍射参量。 对多相混合物,μl应为混合物的吸收系数μm 其余均与含量无关(记为K,未知常数)。则:
XRD定量分析..

若被测试样含A、B、C等n个相,欲测A相,可掺内标物质 S,此时A相的体积分数分别为CA 和CA’ ,而Cs为标准 物质在复合试样中的体积分数,则在复合试样中: IA=K2CA’ /μ,
= K4xA ’ = KSxA
IS =K3CS /μ
因 xA’ = xA(1- xS)
IA / IS =K2CA’ /K3CS =K2xA’ ρs /K3xSρA 此时A相含量 xA与IA / IS 线性相关。
KS的处理:
I A / I S K S xA
做出A相与标准物质复合试样的定标曲线,即,事先测量出一
套由已知A相浓度的原始试样和恒定浓度的表征物质(即xS不
变)组成的复合试样,做出定标曲线,测定其IA / IS ,则KS就可 以确定。
3、K值法
原理:由内标法可得 Ii/IS=(Cixi/ρ i)/(CSxS/ρ S), 令 Ki = (Ci/ρ i)/(CS/ρ S), 则有 Ii/IS= Kixi/xS Ki的处理:纯待测物与参比物1:1混合。(以Al2O3为参比物质) 在待测样品中加入一定质量分数xS的参比物S,则任意相i和参比 物S而言有: xi = xS (Ii/IS)/Ki, 则i相在原始样品中的质量分数 Xi = xi/(1- xi)
外标法的特点
不必在试样中加入无关的相,可以定量计算 混合物中单相的含量。 需要配制不同α含量的样品做定标曲线,过程 较为复杂。
2、内标法
在被测粉末样品中加入一种恒定的标准物质制成复合试样。 通过测复合试样中待测相的某一衍射线强度与内标物质某一 衍射线强度之比,测定待测相含量。 标样:常用Al2O3, SiO2, NiO
β
,线吸收系数为μ
α
该公式表示了待测物相的在试样中的质量分数与衍射峰强度 之间的关系。
关于XRD物相定量分析

关于XRD物相定量分析第一个问题:为什么不能做物相定量?样品往往不是单一物相,因此,人们总想了解其中某种相的含量。
人们的理解总是认为哪怕只是一种近似的结果,也比没有结果要好。
为了要说明定量分析的问题,我们还是了解一下,一张X射线衍射谱图中包含一些什么信息。
这些信息主要有三个方面,也是三个方面的应用:一是衍射峰的位置。
这方面的信息主要用于物相的鉴定、晶胞参数的精修、残余应力的测量。
二是衍射峰的峰高或者面积,我们称之为强度。
这方面的信息主要用于物相的含量、结晶度以及织构的计算。
三是衍射峰的形状,我们称为线形。
这方面的信息又包括两个方面,其一是衍射峰的宽度,我们可以用来计算亚晶尺寸的大小(常被称为晶粒大小)和微观应变的计算。
另一个则是线的形状,主要是指峰形是否对称,这方面用来计算位错、层错等。
不过,后者做的人少,研究也不是很完全,因此,应用不是很广泛。
从上面的了解,我们应当知道,不同的实验目的,实验的观察点不同,也就是强调的对象是不同的,如果仅仅为了鉴定物相,一个常规的实验条件就完全可以应付,如果要做晶胞的精修,则需要严格一些的实验条件。
如果要做定量分析,我们的强调点是峰的强度。
我们为什么能利用衍射谱来做物相的含量分析呢?其原理就是基于物相的含量W与该物相的衍射强度成正比。
可以简单地写成W=CI。
W是物相的质量分数,I是该物相的衍射强度。
C是一个系数,但不是一个常系数。
不过,在一定条件下它是一个常数。
遗憾的是,这个常数通常不能通过理论计算得出,而是需要通过实验来测量,每当实验条件改变(包括样品中的物相种类的改变、任一物相含量的改变、观察峰的改变、甚至于物相产地改变、所用辐射改变、晶粒尺寸改变……如此等等,不一而足)这个系数是变化的。
围绕如何想办法得到这个系数C,历代的大师和小师推导出了十几种具体的测量方法,而这些方法又是在某种环境下能使用在另一种环境下不能使用的。
每种方法的不同要求等于给实验方法本身加上了一把锁,使得人们不能真正好好地、简便地利用它。
关于XRD物相定量分析

关于XRD物相定量分析X射线衍射(XRD)是一种常用的分析技术,用于确定材料的物相组成,结构和晶体学信息。
XRD物相定量分析是通过测量样品对入射X射线的散射模式来分析样品中各组分的含量。
本文将详细介绍XRD物相定量分析的原理、方法和应用。
原理:XRD物相定量分析的原理基于布拉格方程:nλ = 2d sinθ,其中n 为整数,λ为入射X射线的波长,d为晶面间距,θ为散射角。
当X射线照射到晶体上时,会与晶体内的晶面相互作用,并产生散射。
不同晶面的晶面间距会导致不同散射角和散射强度的出现。
通过测量样品的散射模式,可以确定样品中的物相组成。
方法:XRD物相定量分析的方法主要有两种:定性分析和定量分析。
1.定性分析:通过比对实验测得的散射模式与已知标准样本的散射模式,可以确定样品中的物相种类。
这种方法常用于未知样品的初步分析和相的鉴定。
2.定量分析:通过测量散射峰的强度和位置,可以确定样品中各组分的含量。
定量分析需要建立标准曲线或参考曲线,以确定散射峰的位置和强度与物相含量之间的关系。
常用的定量分析方法有内标法、峰面积法和相对比例法等。
常用仪器:进行XRD物相定量分析需要使用X射线衍射仪。
X射线衍射仪由X射线源、样品台、衍射角度测量器和X射线探测器组成。
X射线源通常使用钴、铜或铬等发射入射X射线的金属。
应用:XRD物相定量分析在材料科学、地质学、矿物学、纺织业等领域具有广泛的应用。
1.材料科学:XRD物相定量分析可以用于研究材料的结构性质,例如晶胞参数、晶体结构和晶格畸变等。
它可以用于分析晶体中的杂质、晶形和晶轴取向等信息,并对材料的性能和性质进行评估和改善。
2.地质学和矿物学:XRD物相定量分析可用于矿石和岩石中矿物的鉴定和定量分析。
它可以确定矿物的种类、含量和分布情况,进而研究地质历史和矿床形成机制。
3.纺织业:XRD物相定量分析在纺织品中的应用主要用于分析纤维结构和纤维取向。
它可以评估纤维材料的质量和性能,并优化纺织工艺。
物相定量分析原理

物相定量分析原理物相定量分析是一种通过测量物质的物相含量来定量分析物质组成的方法。
在物质研究和工程领域中,物相定量分析具有重要的应用价值,可以揭示材料结构与性能之间的关系,为材料工程的研究和应用提供指导。
物相定量分析的原理是基于物相的存在数量与其相关物理性质之间的关系,在此基础上通过测量这些物理性质的变化来确定物相的数量。
在实际应用中,常用的物理性质包括电常数、磁性、光学性质、热性质等。
一种常用的物相定量分析方法是通过X射线衍射(XRD)进行物相分析。
XRD是一种基于物质晶体结构对X射线的衍射现象进行分析的技术。
通过测量X射线的衍射角度和强度,可以得到样品中各物相的存在数量,并通过与标准曲线进行比较来确定其含量。
物相定量分析的关键在于建立标准曲线或标准曲线方程。
在进行分析之前,首先需要准备一系列含有不同比例的标准样品,然后通过XRD测量这些标准样品的衍射图谱,并记录其衍射角度和强度。
然后,将这些数据与标准样品中物相含量的已知值进行对比,建立标准曲线或标准曲线方程,以便后续测量样品时可以通过测量的衍射角度和强度来确定其物相含量。
在实际的物相定量分析过程中,还需要考虑一些因素的影响。
首先是样品的制备,样品的形状和尺寸对测量结果具有一定的影响,需要保证样品制备的均匀性和稳定性。
其次是仪器的准确性和精度,仪器的性能是否稳定和准确可靠也会对分析结果产生影响。
此外,还需要注意样品的干燥与去除杂质等问题,以保证测量结果的准确性。
物相定量分析的应用范围广泛,包括材料科学、地球科学、化学等领域。
在材料科学中,物相分析可以用于研究和评估材料的晶体结构、相变行为和热力学性质等,对于材料的制备和性能优化具有重要意义。
在地球科学中,物相分析可以用于研究地质样品的成因和演化过程,对于理解地球内部结构和地质历史有重要作用。
在化学领域,物相分析可以用于分析物质的组成和结构,为化学反应的机理和动力学研究提供依据。
总之,物相定量分析是一种通过测量物质物相含量的方法来定量分析物质组成的技术。
XRD实验物相定性分析报告

XRD实验物相定性分析一、实验目的1、学习了解X射线衍射仪的结构和工作原理。
2、掌握X射线衍射物相定性分析的原理和实验方法。
3、掌握X射线分析软件Jade5.0和图形分析软件OriginPro的基本操作。
二、实验仪器D8 Advance型X射线衍射仪组成:主要由X射线发生器、测角仪、辐射探测器、记录单元及附件(高温、低温、织构测定、应力测量、试样旋转等)等部分组成。
核心部件:测角仪(1)测角仪C-计数管;S1、S2-梭拉缝;D-样品;E-支架;K、L-狭缝光栏;F-接受光栏;G-测角仪圆;H-样品台;O-测角仪中心轴;S-X射线源;M-刻度盘;图1. 测角仪结构原理图图2. 测角仪的光路图X射线源S是由X射线管靶面上的线状焦斑产生的线状光源。
线状光源首先通过梭拉缝S1,在高度方向上的发散受到限制。
随后通过狭缝光栅K ,使入射X射线在宽度方向上的发散也受限制。
经过S1和K 后,X 射线将以一定的高度和宽度照射在样品表面,样品中满足布拉格衍射条件的某组晶面将发生衍射。
衍射线通过狭缝光栏L 、S2和接受光栏F 后,以线性进入计数管C ,记录X 射线的光子数,获得晶面衍射的相对强度,计数管与样品同时转动,且计数管的转动角速度为样品的两倍,这样可以保证入射线与衍射线始终保持2θ夹角,从而使计数管收集到的衍射线是那些与样品表面平行的晶面所产生的。
θ角从低到高,计数管从低到高逐一记录各衍射线的光子数,转化为电信号,记录下X 射线的相对强度,从而形成2—相对I 的关系曲线,即X 射线衍射花样。
(2)X 射线发生器图3. X 射线产生装置X 射线管实际上就是一只在高压下工作的真空二极管,它有两个电极:一个是用于发射电子的灯丝,作为阴极,另一个是用于接受电子轰击的靶材,作为阳极,它们被密封在高真空的玻璃或陶瓷外壳内。
X 射线管提供电部分至少包含有一个使灯丝加热的低压电源和一个给两极施加高电压的高压发生器。
当钨丝通过足够的电流使其发生电子云,且有足够的电压(千伏等级)加在阳极和阴极间、使得电子云被拉往阳极。
二、XRD定量相分析

21
② 求结构因子 α相:体心立方,F110=2f,|F110|2=4f2
f f校 • at% ( f查表值 f ) • at%
f与sinθ/λ有关,可由教材P222表4查得。 例如:sinθ/λ=0.25时,fFe应取18.9~15.6 之间的值。
硕士学位课程·现代物理检测技术
22
另外,f值与λ/λK也有关,不同的λ/λK值, 对应的F校正因子可由表(北京钢铁学院 教材P234)查得。
马氏体点阵常数aα =2.867 奥氏体点阵常数aγ= 3.578
硕士学位课程·现代物理检测技术
20
4.4.3定量计算 ① 单胞体积
Vα=aα3=2.8763×10-30m3=23.565×10-30m3 Vγ=aγ3=3.5783×10-30m3=45.805×10-30m3
硕士学位课程·现代物理检测技术
13
式中:K j
1 V02
Fh2kl P
1 cos2 sin2 cos
e2M
可计算得出
Ij可用衍射仪法测量 将Kj和Ij代入上式,即可逐个计算出各相 的含量Vj,并进一步利用Wj=Vjρj/ ρ换 算成重量百分数
硕士学位课程·现代物理检测技术
14
对于钢中残留奥氏体,试样中只含有马 氏体(α)和奥氏体(γ)相,且V α +V γ =1,上式可简化为:
=15.428
F2(111)γ=16f2(111) γ=3795
硕士学位课程·现代物理检测技术
25
③ 求(110)α和(111)γ的多重因子 查教材表4-2可知,P(110)=12,P(111)=8
④ 求角因子 1 cos2 sin 2 cos
(110)α=28.57°,角因子=6.48 (111)γ=27.96°,角因子=6.778
XRD物相定量分析

XRD物相定量分析X射线衍射(X-Ray Diffraction,XRD)是一种常用的材料物相分析方法,可以确定材料的结晶结构、晶格参数以及物相比例等信息。
通过测量材料对入射X射线的衍射,可以得到衍射谱图,通过对谱图的分析计算,可以得到材料的物相及其定量分析结果。
本文将介绍XRD物相定量分析的基本原理、常用方法和数据处理过程。
X射线衍射的基本原理是由入射的X射线通过晶体与晶体原子或分子发生散射而产生的。
根据布拉格定律,当入射角度满足2dsinθ=nλ时,其中d是晶格面间距,θ是入射和散射光束夹角,n是整数,λ是X射线波长,就会发生衍射。
不同晶体具有不同的晶格参数和晶体结构,因此它们会在不同的衍射角(θ值)出现不同的衍射峰,通过测量衍射角可以获得晶体的结构信息。
XRD物相定量分析的实验步骤主要包括样品的制备、衍射谱图的测量和数据处理等。
首先,样品需要制备成适当的形式,通常是粉末状或薄片状。
对于晶体较大的样品,可以直接进行测量;而对于晶体粒度较小的样品或非晶体样品,需要进一步进行研磨和退火等处理,以提高样品的结晶度。
制备完成后,将样品放置在X射线衍射仪的样品台上,进行衍射谱图的测量。
衍射谱图的测量通常采用旋转或倾斜方式,分别称为旋转衍射和倾斜衍射。
在旋转衍射中,样品台固定,X射线管和检测器绕着样品台进行旋转,测量不同角度下的衍射强度。
在倾斜衍射中,样品台和检测器保持固定,X射线管进行倾斜照射,测量不同角度下的衍射强度。
通过测量一系列角度下的衍射强度,可以得到样品的衍射谱图。
XRD物相定量分析方法有许多种,常用的包括全谱法、内标法、正交试验法、铺峰法等。
全谱法是通过将衍射谱图进行全范围积分来定量分析各个物相的含量,适用于物相含量差异较大的样品。
内标法是通过在样品中加入已知物相作为内标,根据内标峰的强度比值来计算其他物相的含量,适用于物相含量差异不大的样品。
正交试验法是通过设计一系列正交试验样品,根据试样中各物相峰的强度来计算各物相的含量,适用于物相含量差异较大的样品。
xrd物相分析实验报告

关于xrd物相分析实验报告范文篇一:XRD物相分析实验报告一、实验目的1.掌握X 射线衍射仪的使用及进行定性相分析的基本原理。
2.学会用PDF软件索引对多相物质进行相分析的方法和步骤。
二、实验原理布拉格方程:2dsinnX 射线衍射仪是按着晶体对 X 射线衍射的几何原理设计制造的衍射实验仪器。
在测试过程,由X 射线管发射出来的 X 射线照射到试样上产生衍射效应,满足布拉格方程的2dsinn,和不消光条件的衍射光用辐射探测器,经测量电路放大处理后,在显示或记录装置上给出精确的衍射峰位置、强度和线形等衍射信息,这些衍射信息可作为各种应用问题的原始数据。
X 射线衍射仪的基本组成包括;X 射线发生器、衍射测角仪、辐射探测器、测量电路和控制操作、运行软件的电子计算机系统。
在衍射测量时,试样绕测角仪中心轴转动,不断地改变入射线与试样表面的夹角,射测量时,试样绕测角仪中心轴转动,不断地改变入射线与试样表面的夹角,与此同时计数器沿测角仪圆运动,接收各衍射角所对应的衍射强度。
任何一种结晶物质都具有特定的晶体结构。
在一定波长的X 射线照射下,每种晶体物质都产生自己特有的衍射花样。
每一种物质与它的衍射花样都是一一对应的,不可能有两种物质给出完全相同的衍射花样。
如果试样中存在两种以上不同结构的物质时,每种物质所特有的衍射花样不变,多相试样的衍射花样只是由它所含各物质的衍射花样机械叠加而成。
在进行相分析时,只要和标准的PDF衍射图谱比较就可以确定所检测试样里面的所存在的相。
三、实验仪器,试样XRD仪器为:Philip X’Pert diffractometer with Cu-Ka radiation source (=1.54056) at 40Kv。
实验试样:Ti98Co2基的合金四、实验条件2=20-80ostep size:0.05o/S五、实验步骤1.开总电源2.开电脑,开循环水3.安装试样,设置参数,并运行Xray衍射仪。
x射线衍射物相定量分析

x射线衍射物相定量分析X射线衍射物相定量分析(XRD)是一种利用X射线技术定量分析有机物质的分析方法。
它可以准确测量有机物质中不同元素的含量,以及有机物质的物相变化。
在定量分析后,可以得出分析结果,同时也可以依据定量结果,估算出物质中各种物相的质量分数比例。
X射线衍射物相定量分析是基于X射线衍射原理进行的分析法。
当X射线照射到样品上时,样品由于具有不同的密度、厚度和晶体结构,而会产生出不同的衍射现象。
而在相同的X射线源、同一距离处,不同物相的衍射特征是不同的,它们可以被量析出来。
此外,由于各物相的晶体结构也不同,因此,其衍射带特征也不同,如果能够对晶体结构进行分析,则可以更准确地分析 X线衍射物相定量分析的结果。
X射线衍射物相定量分析技术已经广泛应用于多个领域,如生物分析、化学分析、材料科学、分子结构分析以及金属物相组成分析等。
特别是在分析多元有机物质的物相及含量时,X射线衍射物相定量分析技术能够更加准确地获取有机物质的组成结构及元素含量比例。
X射线衍射物相定量分析技术具有良好的灵敏度,可以准确测量物质中微量元素的含量,并可以精确地分析有机物质物质中多种元素的含量。
此外,X射线衍射物相定量分析技术还具有良好的适应能力,可以测量不同种类、不同形式的有机物质,从而满足不同分析要求。
X射线衍射物相定量分析技术的应用范围很广,并且在科学技术领域中发挥着重要作用,被广泛应用于药物产生、食品安全检测、精细化学品组成分析等方面。
另外,X射线衍射物相定量分析技术还可以用于工业产品的质量控制,帮助企业更好地建立质量控制体系,从而提高产品质量和生产效率。
X射线衍射物相定量分析技术可以为企业提供更为准确有效的定量分析服务,为产品的质量管理提供科学的后盾。
未来,X射线衍射物相定量分析技术将会持续被广泛应用在各个领域,以服务更多的企业及科研领域。
XRD实验物相定性分析解析

XRD实验物相定性分析解析X射线衍射(XRD)是一种非常常用的实验技术,用于物相的定性和定量分析。
通过观察材料中X射线的衍射图案,我们可以确定材料的晶体结构、晶体定向和晶格参数等信息。
本文将详细介绍XRD实验物相定性分析的原理和解析过程。
nλ = 2dsinθ其中,n是衍射阶次,λ是入射X射线的波长,d是晶格间距,θ是入射角。
通过测量衍射角θ和计算晶格间距d,我们可以确定材料的晶体结构。
在进行XRD实验时,我们首先需要准备待测物样品,通常是一块固体材料。
然后,我们将样品放置在X射线束下,以使X射线通过样品,发生衍射。
衍射的X射线通过样品后,会被X射线探测器测量,产生衍射谱图。
在解读衍射谱图时,我们需要关注以下两个关键参数:衍射角(2θ)和衍射强度(I)。
衍射角是X射线的入射角度,是由仪器测量得到的,而衍射强度则表示材料中的晶体结构和取向。
通常,衍射强度与晶体的晶格性质、晶体结构以及晶体定向有关。
通过比对样品的衍射谱图与数据库中的标准衍射谱图,我们可以确定材料的物相。
数据库中包含了各种材料的XRD衍射谱图,包括金属、陶瓷、无机晶体等。
对于未知物相的样品,我们可以通过计算其衍射角和衍射强度与数据库中的标准进行比对,从而找到与其相匹配的物相。
此外,我们还可以通过拟合样品的衍射谱图,计算出材料的晶格参数。
常用的拟合方法有布拉格法、勒貌法和整形法等。
这些方法利用了衍射角和衍射强度的信息,通过数学模型计算出最适合样品的晶格参数。
需要注意的是,XRD实验在物相定性分析上具有一定的局限性。
例如,对于非晶态或粘土等无定形材料,XRD无法提供明确的物相信息。
此外,XRD实验还无法确定材料中不同晶体相的相对含量,只能进行物相定性分析。
综上所述,XRD实验是一种常用的物相定性分析技术。
通过观察样品的衍射谱图,并与数据库中的标准进行比对,我们可以确定材料的物相。
此外,通过拟合样品的衍射谱图,我们还可以计算材料的晶格参数。
XRD物相定量分析

特点:方法简单,精度差
K值法
• 原理:往待测试样中加入一定量标准的内标物质(刚玉)制成复合试
样,测定待测相的某一衍射峰强度与内标物质某一衍射峰强度比。
• K值的测定:预先制备一个待测相j和内标物质重量比为1:1的混合物, 测量两相某衍射峰强度比,则可计算得到K=Ij/Is。
绝热法
• 用试样中的某个相作为标准物质,根据每一个相的RIR值(参比强度) 测量出每一个相的衍射强度,从而计算出物相的质量分数。 • X的质量分数可表示为:
对于没有RIR值的物相,可以自己测量,将质量比为1:1的纯相和标准刚玉混合, 测试混合相的XRD,将待测相的最强峰强度比上刚玉最强峰强度就是RIR值。
Thank You!
WA=IA/(IA/KAA+IC/KAC+IS/KAS) =6.0/(6.0/1+45.1/2+100/3.41)=0.10
Ws=Is/KAS (IA/KAA+IC/KAC+IS/KAS) =100/3.41(6.0/1+45.1/2+100/3.41)=0.51 Wc=Ic/KAC (IA/KAA+IC/KAC+IS/KAS) =45.1/2(6.0/1+45.1/2+100/3.41)=0.39
XRD物相定量分析
X射线定量分析原理
各相衍射线的强度随其含量的增加而提高,但含量与强度并不成正比,需加以修正。
主要方法:外标法、内标法(K值)、绝热法(自清洗法)
外标法
原理:外标法是将待测样品中i相的某一衍射线条的强度与纯物质i相的相同 衍射峰线条强度进行直接比较,即可求得待测样品中i相的相对含量。 方法: 假设待测样品为α+β两相,则wα+wβ=1 那么
二XRD定量相分析

二XRD定量相分析X射线衍射(XRD)是一种常用的材料表征技术,可以用于确定样品中不同晶体相的存在及其相对含量。
XRD定量相分析是利用XRD技术对样品中不同组分的相含量进行定量分析。
XRD定量相分析的基本原理是利用样品对入射X射线进行衍射的方式来确定样品中的晶体相含量。
当入射X射线与晶体的晶面满足布拉格定律时,会出现衍射峰。
通过测量这些衍射峰的位置和强度,可以确定晶体的结构和组成。
XRD定量相分析的具体步骤如下:1.样品制备:样品需要制备成均匀细粉末,通常可以通过研磨和筛分等方法来实现。
样品的制备要求可能因不同的材料而有所不同。
2.X射线衍射测量:将样品放置在X射线衍射仪中,调整衍射仪的参数,如入射角、扫描范围和步长等。
通过扫描样品,可以得到一系列衍射峰的数据。
3.衍射峰分析:对测量得到的衍射峰进行分析,包括峰的位置、强度和形状等。
峰的位置可以用来确定晶体的结构,峰的强度可以用来确定晶体的相对含量。
4.标定标样:使用已知组分和含量的标准样品进行标定。
通过测量已知标样的XRD衍射数据,建立起峰强度与组分含量之间的关系。
5.数据处理和定量分析:将测量得到的衍射峰数据与标定曲线相比较,可以得到样品中各个晶体相的相对含量。
这可以通过计算峰的面积或使用定量分析软件来实现。
除了定量分析,XRD技术还可以用于确定晶体的晶格参数、晶体结构的相位分析和杂质相的鉴定等。
XRD定量相分析的优点包括无需特殊处理样品、操作简单、分析速度快、结果准确可靠。
然而,该技术也有一些局限性,如受到晶体尺寸和晶体结构的影响,对非晶态材料的适用性较差等。
总之,XRD定量相分析是一种广泛应用于材料科学和地质学等领域的重要分析方法。
通过测量衍射峰的位置和强度,可以确定样品中不同晶体相的存在及其相对含量,从而对材料的性质和行为进行研究。
XRD实验物相定性分析解析

XRD实验物相定性分析解析X射线衍射(XRD)是一种常见的物相分析方法,用于确定材料的晶体结构和相组成。
本文将探讨XRD实验的原理、仪器和样品制备,并介绍其在材料科学中的应用和解析方法。
X射线是一种电磁波,具有较短的波长和高频率,可以穿透物质并与其相互作用。
X射线衍射是指X射线通过物质后的散射现象,当X射线与物质的晶体格子相互作用时,射线会发生衍射,形成一系列衍射峰。
这些衍射峰的位置和强度可以提供关于晶体结构和相组成的信息。
XRD仪器:XRD仪器主要由X射线源、样品台、衍射角探测器和数据采集系统等组成。
X射线源通常是钨或铜的X射线管,通过加热和加电产生连续谱的X射线。
样品台用于固定和旋转样品,以便在各个角度下获取衍射数据。
衍射角探测器一般采用闪烁计数器或曲线探测器,用于检测和测量衍射峰的位置和强度。
数据采集系统负责收集和处理衍射数据,生成XRD图样。
样品制备:样品制备是XRD实验中的重要一步,样品的形态和晶体质量直接影响实验结果。
通常,样品可以是固态、薄膜、粉末或液态,根据不同的样品形态选择相应的方法进行制备。
固态样品通常经过机械切割、打磨和抛光来获得平坦的表面。
粉末样品则需通过高速摇床或球磨机将样品粉碎成粉末。
对于液态样品,则需通过制备薄膜或浓缩溶液后,使用特殊的样品夹具测量。
应用和解析方法:XRD在材料科学领域具有广泛的应用,如无机材料、有机材料、金属材料和生物材料等。
通过XRD实验,可以确定样品的晶体结构、晶格常数、晶胞参数和晶体取向等信息。
对于XRD实验的解析方法,首先需要进行物相定性分析。
这一步骤通常通过与标准物相数据库进行比对,确定样品的物相组成。
在比对过程中,可根据衍射峰的位置和强度进行匹配,并利用标准物相的晶胞参数进行校正。
此外,样品的晶体结构也可以借助衍射数据进行解析。
通过在衍射图样中标记峰的位置,可以计算晶胞参数和晶体取向,从而确定样品的晶体结构。
同时,XRD还可以用于研究晶体中的缺陷、畸变和应力等。
XRD实验物相定性分析报告

XRD实验物相定性分析报告X射线衍射(XRD)是一种常用的非破坏性物相分析方法,可用于定性和定量分析样品的晶体结构、晶体相、晶格常数等信息。
在本次XRD实验中,我们将对一系列样品进行物相定性的分析。
首先,我们选取了五个不同的样品进行实验。
这些样品包括纯净的金属铜、金属铝以及复合样品铜铝合金,以及两种不同的无机化合物(氧化铜和氧化铝)。
实验使用的仪器是一台经典的X射线粉末衍射仪。
在实验中,我们首先对每个样品进行了样品的制备。
对于金属样品,我们使用细砂纸对其进行打磨,以获得光滑的表面;对于化合物样品,我们使用电子天平仔细称取,并在细砂纸上打磨以获得细粉末。
接下来,我们将样品放置在玻璃制的样品台上,并确保样品表面的平整度和均匀性。
然后,我们调整仪器的参数,例如电压和电流,以获得最佳的实验条件。
最后,我们通过旋转样品台来获取样品在不同角度下的衍射图谱。
根据实验得到的衍射图谱,我们可以观察到不同样品之间的显著差异。
在所有样品中,我们观察到了数个有强衍射峰的峰位,这些峰位对应于不同的晶面。
通过与标准晶体数据库进行对比,我们可以确定每个样品的物相。
在金属铜样品中,我们观察到了强衍射峰位于2θ角为43.3°和50.4°左右,这是金属铜的典型衍射峰。
通过与数据库的对比,我们可以确定金属铜的物相。
对于金属铝样品,我们观察到了强衍射峰位于2θ角为38.7°和44.7°左右,这是金属铝的典型衍射峰。
通过与数据库的对比,我们可以确定金属铝的物相。
对于铜铝合金样品,我们观察到了金属铜和金属铝的衍射峰,这表明该样品是铜铝合金。
通过在数据库中查找铜铝合金的物相,我们可以进一步确定其组成和晶体结构。
对于氧化铜样品,我们观察到了强衍射峰位于2θ角为35.5°和38.8°左右,这是氧化铜的典型衍射峰。
通过与数据库的对比,我们可以确定氧化铜的物相。
对于氧化铝样品,我们观察到了强衍射峰位于2θ角为37.8°和43.6°左右,这是氧化铝的典型衍射峰。
XRD实验报告_2

材料的表征实验报告——XRDK值法物相定量分析一实验目的本实验目的是动手操作X射线衍射仪,对结果通过X射线K值法定量相分析,使学生熟悉X射线衍射仪的结构和工作原理,熟悉和掌握X射线定量相分析的基本原理及实验方法。
二实验器材及药品Rigaku D/max 2500 PC X射线衍射仪、玛瑙研磨器、电子天平、称量纸、药匙、CaCO3、TiO2、待测样品三实验原理X射线衍射仪对称扫描:样品置于测角仪圆心上,X射线,X射线探测器均以测角仪圆心为中心旋转。
混合物中某物相所产生的衍射线强度与其在混合物中的含量是相关的。
混合物相的X射线定量相分析,就是用X射线衍射的方法通过衍射图谱的衍射峰强度来测定混合物中各种物相的含量百分数。
根据公式Ia / Is = Kas·w a’/w s;在公式中,Kas为a相(待测相)对s相(内标相)的K值,四实验过程1.称量质量比为1:1的二氧化钛和碳酸钙混和,并使用玛瑙研磨器研磨混合均匀,再将粉末置于光刻好的有沟槽的载玻片上,用玻璃瓶压平整,放入X射线衍射仪的样品台上进行衍射。
2.使用玛瑙研磨器研磨1号待测样品至混合均匀,称量待测样品的重量,再称量一定量CaCO3(1.0g),以及适量研磨好的1号待测物(1.6g);将称量好的CaCO3以及样品混合,在玛瑙研磨器中研磨一段时间混合均匀,研磨完成后,将粉末置于光刻好的有沟槽的载玻片上,用力压粉末至平整,放入X射线衍射仪的样品台上进行衍射。
3得到衍射图谱,进行物相分析。
五实验数据处理TiO2-1: 25.44 ° 364TiO2-2: 27.60 ° 594CaCO3: 29.64° 689根据PDF 卡片比对TiO2-1: 25.76 ° 284 2844099042691840100200300400500600700800900100020222426283032343638404244464850525456586062XRD-1Intensity Omega/°TiO2-2: 27.84 ° 409CaCO3: 29.84° 904计算K 值利用公式Ia / Is = Kas ·w a ’/ws (此处假定样品中TiO2为金红石相,即利用TiO2-1计算)1:111S S i S i S i i i SS S S I I w I w w K I I w I w ⨯⨯⨯⨯⎛⎫== ⎪--⎝⎭ 式中 W i ——待测样中i 相含量;I i ,I s ——复合样中i 相和参考相S 的强度;S i K ——参考相S 与i 相含量1:1时的强度比S iI I ; W s ——参考相S 的掺入量。
XRD定量分析方法及应用

外标法
2. 定量分析方法
各相为同素异构的多晶型物相组成的待测I j试/样I js,=即W试样j 各相元
素组成和质量吸收系数μm均相同。
石英-方石英 ¾在相同摄照条件下,同一晶 面衍射线积分强度之比,即等 于待测试样中j相的重量分数, 其关系为一直线。 ¾外标法一般只用于两相体系。
BaCO3、MgO、ZnO、TiO2等9种分析纯试剂,作为配制待测样品的 原料。先对这些纯试剂进行XRD物相定性分析,以确保其都是均一 的单相物质,即不能有同素异构相存在。以纯Si粉作为内标物。 内标曲线的制作及验证定量分析 ¾ 将试样以一定的比例混合,设A、B 为所选需进行定量分析并为制作 内标曲线的试样,将各组试样按表1配比配成4组样品。然后将配置 的样品研磨使其充分混匀,一般混合研磨时间不少于2 h。
内标法
2. 定量分析方法
内标法是含多相物质(μm不相同)的待测试样中加入一恒定重量
百分数Ws的内标物质而进行定量相分析的方法。 设待测试样有N个相,欲求其中i相的重量百分数Wi,在待测
试样中加入重量分数为Ws的内标物质s,均匀混合制成混合 试样,其中第i相和内标物质某条较强衍射线积分强度如下式
∑ ρ s W j μ mj
j =1
式中Wi′是i相在混合试样中的重量分数 ,Wi′=Wi(1-Ws)
两式相比得
Ii Is
=
KiWi′ρs KsWs ρi
=
Ki Ks
•
(1
−Ws )
Ws ρi
ρ
sHale Waihona Puke Wi=K ′Wi
若两相物质i和s一定,所用X射线波长λ一定,因每个待测试样 中加入的内标物质的重量百分数Ws都保持恒定,则K′为常 数,上式为线性函数。表明混合试样中i相与s相某一较强衍射 线条积分强度比值与i相在原待测试样中的重量分数Wi成正比。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
关于XRD物相定量分析第一个问题:为什么不能做物相定量?样品往往不是单一物相,因此,人们总想了解其中某种相的含量。
人们的理解总是认为哪怕只是一种近似的结果,也比没有结果要好。
为了要说明定量分析的问题,我们还是了解一下,一张X射线衍射谱图中包含一些什么信息。
这些信息主要有三个方面,也是三个方面的应用:一是衍射峰的位置。
这方面的信息主要用于物相的鉴定、晶胞参数的精修、残余应力的测量。
二是衍射峰的峰高或者面积,我们称之为强度。
这方面的信息主要用于物相的含量、结晶度以及织构的计算。
三是衍射峰的形状,我们称为线形。
这方面的信息又包括两个方面,其一是衍射峰的宽度,我们可以用来计算亚晶尺寸的大小(常被称为晶粒大小)和微观应变的计算。
另一个则是线的形状,主要是指峰形是否对称,这方面用来计算位错、层错等。
不过,后者做的人少,研究也不是很完全,因此,应用不是很广泛。
从上面的了解,我们应当知道,不同的实验目的,实验的观察点不同,也就是强调的对象是不同的,如果仅仅为了鉴定物相,一个常规的实验条件就完全可以应付,如果要做晶胞的精修,则需要严格一些的实验条件。
如果要做定量分析,我们的强调点是峰的强度。
我们为什么能利用衍射谱来做物相的含量分析呢?其原理就是基于物相的含量W与该物相的衍射强度成正比。
可以简单地写成W=CI。
W是物相的质量分数,I是该物相的衍射强度。
C是一个系数,但不是一个常系数。
不过,在一定条件下它是一个常数。
遗憾的是,这个常数通常不能通过理论计算得出,而是需要通过实验来测量,每当实验条件改变(包括样品中的物相种类的改变、任一物相含量的改变、观察峰的改变、甚至于物相产地改变、所用辐射改变、晶粒尺寸改变……如此等等,不一而足)这个系数是变化的。
围绕如何想办法得到这个系数C,历代的大师和小师推导出了十几种具体的测量方法,而这些方法又是在某种环境下能使用在另一种环境下不能使用的。
每种方法的不同要求等于给实验方法本身加上了一把锁,使得人们不能真正好好地、简便地利用它。
这些方法主要包括两方面:一种是需要标样的,称为“有标法”。
也就是说,除了要测的样品,需要往样品中加入某种纯物质。
而这些个纯物质往往是不易求得的。
比如,某人在合成一种新物质,总是发现合成物中有各种各样的杂质,他希望计算一下不同条件下这种新物质的含量。
实验方法要求他提供这种新物质的纯样品。
而实际情况是,他如果得到了这种新物质的纯样品,也就是他合成成功的那一天,他还需要你来算个什么含量呢?再举个例子,一位包工头发现,建的房子老是倒了。
地基不行。
因为地基里有含量很高的蒙脱土,一下雨就膨胀,房子就会倒。
他需要了解这种土里的蒙脱土含量到底有多少,他便可以通过改性的办法来解决问题。
虽然,要得到蒙脱土的纯物质对某些人来说(一般实验室还是很难的)还是可以的,通过离心等一些方法可以得到。
但是,得到的纯物质也许与原样品中的该物质结构发生某些变化。
这样虽然得到了纯物质,但是,由于结构的变化,使C也变了。
计算出来的结果还是不准。
而且,当实验员告诉包工头,虽然我们可以做,但是一则计算结果可能不是很准确,二则经费需要很多时,包工头只能摇摇头,摆摆手,说声B-B了。
由于有标法很难用,因此有人就着手研究“无标法”了。
这些方法通过理论计算K,或者按某种方法直接比强度。
由于晶体结构的复杂性,理论计算C的可能性很小,目前实用的大概只有“钢中残留奥氏体的测量”(有国家标准)。
直接比强度法理论是可行的。
但是,也附加了很多种条件。
比如,要测的样品中有两个相,需要另外提供一个也含有这样两个相(多一个或少一个都不行),含量又不同于待测样的附加样品。
通过理论计算还是可以的。
比如还原Co粉时,通常都同时存在两种结构的Co相。
如果刚好有一批这样的样品,就可能用这种方法来做含量计算,但是,老天保佑,千万别被氧化了,如果样品中还含有氧化钴,麻烦就来了。
当然,如果,样品中含有10个相,就得至少提供这样的10个样品。
想想,好不容易弄出一个样品来,还要另外去找9个相似的样品(都含有10个相同的相,而且含量不能相同),有可能吗?真不可能!说了这些困难,也就是为了告诉你一个事实,为什么一般实验室在做物相鉴定时说得头头是道,而你想测物相含量时,他只有两个字回答你:不做!第二个问题:变通的办法在哪里?为了得到计算公式里的系数,有人将系数分为两部分,一部分与样品无关,也与仪器无关的常系数。
另一部分则与样品及测量条件有关。
弄出来一个称为“K值法”东西。
具体方法是:如果要测量样品中的X相,则先用纯的X物质与纯刚玉(α Al2O3)按重量比1:1混合均匀,测量两者的衍射强度之比。
这个比值称为这个物相X的K值。
然后,在要测量的样品中加入一定量的刚玉粉(质量分数已知),再比这个加了“标样”的样品中待测相X与刚玉的衍射强度比。
就能算出X 相的含量。
这里的麻烦是,为了要测X相的含量,必须得到X相的纯物质。
它的计算公式就是Ix/Is=KxWx/Ws。
这里的X是要测量含量的物相,S就是称之为标样的东西,也就是刚玉。
I,W分别指衍射强度和质量分数。
有人可能在想,要是事先知道物相的K值都知道该多好呀。
真的。
1975年,F.h.Chung就想到了这个问题,他提出:(1)样品中的每一个物相都是晶体相(不含有非晶); (2)样品中的每一个物相的K值都是已知的;(3) 通过一个计算公式,一次图谱扫描,就能计算出样品中的每个物相的含量。
这个公式就是:Wx=Ix/[Kx(I1/K1+I2/K2+……In/Kn)]这里假定一个样品中存在n个相,其中任一相x的含量Wx与x相的衍射强度成正比(分子)。
与它的K值成反比。
分母还有另一个组成部分,就是所有相的衍射强度除以自己的K值。
不知道你看懂了没有。
请你还原成一个公式。
从这个公式你看出什么来了?要计算一个物相的含量(质量分数)。
需要知道两组数据:(1)每一个物相的衍射强度,这倒不难,我们可以从衍射图上量出来。
(2)每一个物相的K值,这个K从何而来呢?这里的K值是这样一个定义:用某种纯物质X与αAl2O3按重量比1:1混合均匀,测量两者的衍射强度之比。
这里的“衍射强度”被定义为峰的高度(不是面积)。
这个比值称为X物相的K值。
这个K值只与物相结构有关,因此可以被写入PDF卡片。
现在的电子版PDF卡片上有这样一个数据:I/Ic(RIR)=YYY。
因此,我们也称为RIR值。
I是卡片所列物相的最强线的峰高,而Ic是刚玉(α Al2O3,Corundum)最强线的峰高。
我们国家已经给出了这个方法的标准。
就是这么定义的。
这样一来,定量分析就变得如此简单!扫描一遍样品的衍射谱,从图上量出每个物相的衍射峰的峰高,再从PDF卡片上查出每个相的RIR值,就可以轻松地计算出全部物相的含量来。
真的,事实上,就是这么简单。
你自己就可以做。
再也不必求别人!。
这就是所谓的“绝热法”。
绝热的意思是不再需要标样,因为样品中每一个物相的K值都已经知道,不需要与样品外的世界打交道。
第三个问题:真的就这么简单吗?学过X射线衍射这门课的都知道(当然不是地球人都知道),上面所谓的“衍射强度”实际上的定义是积分强度。
从衍射图上看起来,就是衍射峰的面积。
这里定义K值时,却用了衍射峰的高度。
它们之间能通用吗?也许是通用的。
但有一个前提条件:所有物相、所有衍射峰的峰形完全相同!主要的是衍射峰的宽度要相同。
否则就会存在误差!因为,衍射峰的面积是高度乘以宽度。
仔细的人会发现,最简单的面积计算公式是:面积=峰高乘以半高宽。
所谓半高宽就是指衍射峰一半高度处的宽度(FWHM)。
有的人会发现,用这个方法,计算出来的结果误差较大。
这就是原因之一。
不同的物相,不同的衍射角,衍射峰的宽度是不相同的。
当然,如果样品中的物相晶粒都差不多,那么含量计算结果也差不多。
这里说的是差不多,不是说准确,因此,有人称之为“半定量”结果。
第四个问题:关于K值的问题影响K值的因素有很多。
除了定义上的因素外,还有这么一些问题是要考虑的:首先, 晶粒大小的影响。
比如,你在做的是纳米晶粒样品,也套用这个K值,误差会很大。
我曾试过一个物相不同晶粒的K 值,结果相差有多大,简直无法相象,真的差了10倍!这个10倍是要直接用于公式里的分母的。
结果会怎么样呢?其次,化学成份的影响。
很多物相都不能算做纯物相,比如某种合金的固溶体,某种蒙脱石。
虽然,他们的晶体结构大体上还是没有变化,但它的K值却变了。
据分析,不同成分的固溶体,比如Al中可以溶解一些其它元素如Zn,Mg等,不同固溶度下的Al固溶体的K值肯定是不同的。
对于合成样品,化学成分的微小差别也会影响K值。
不同地域的蒙脱石,其K值可以相差很大。
再次,颗粒度。
这里不是说晶粒度,而是说粉末的粒度。
也是影响因素之一。
影响K值的是晶体的结构,原子的占位与掺杂。
第五个问题:PDF卡片上有好多RIR值关于K值,还有一个很让人困惑的问题。
PDF卡片从1938年由J.D.Hanawalt开始发起制作,至今多少年没有算过,不过,今天已有多少卡片倒是大概知道,26万之余。
早期制作的卡片上没有RIR值,最近卡片上一般都标有这个数据。
但是,26万张卡片并非26种不同的物相。
实际的情况是,一种物相有多张不同的PDF卡片与之对应。
比如MgZn2这种物相,它只有一种结构,但是,对应的卡片有5张之多。
除2张早期的卡片上没有标RIR值外,另外3张上标有3个不同的RIR值。
这就是让人困惑的问题。
我该选哪张卡片上的数据呢?实际上,它们的差别不是很大,分别是3.41,3.43,3.52。
随便选哪一张上的数据,对计算结果影响都不是很大,因为,方法本身就是“半定量”的。
不过,我还是不能教唆大家随便。
我认为,我们把这3张卡片都找出来,查看3张卡片上的衍射线与我们实测的衍射线对应情况,对应得最好的,包括强度大小匹配和衍射角的对应,就是我们要找的。
至于为什么会出现这种情况。
还是因为它们的结构不同。
有的卡片数据是实测出来的。
有的人测得的数据可靠(卡片上标记为*),有的人测出来的不可靠,有的卡片是计算出来的(卡片上标记为C)。
各人用的计算方法或者测量工具不同,当然就会得到不同的结果。
也或者各人得到的物相途径不同,它们在结构上存在某些微小的差别,当然RIR值也会不同。
最后,说一句,你如果觉得PDF卡片上的RIR值不可靠,你完全可以自己来测RIR值。
假如你有纯样品的话。
你可以将其定义为衍射峰的面积之比,甚至可以定义为不用最强线的强度比,而选用次强或再次强线的强度之比(假如样品中物相的最强线有重叠时,要这么做)。
第六个问题:什么是物相的衍射强度?强度是什么?强度表示为每秒的计数(Count per second, cps)。
一个物相总是有多个衍射峰,而且由于衍射角不同、多重因子不同、结构因子不同等因素,一个物相的不同衍射峰的高度是不相同的,当然,衍射峰的面积也会不同。