天然产物化学成分提取分离方法PPT讲稿
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天然产物分离纯化方法
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树脂中留下了大大小小、形状各异、互相贯通的孔穴,且孔径较大,在100~1000nm之间, 故称为大孔吸附树脂。大孔树脂的表面积较大、交换速度较快、机械强度高、抗污 染能力强、热稳定好,在水溶液和非水溶液中都能使用。已广泛应用于废水处理、 医药工业、临床鉴定和食品等领域,在我国,采用大孔吸附树脂分离纯化中药提 取液已越来越受到人们的重视。
第二十五页,课件共有35页
6)、分离的技巧 (1) 流速不可太快,切切不可性急。 (2)柱子尽可能长, Sephadex LH-20 柱长的增加将极大地改善分离。 (3) 馏分一定要接的细,可1/10,或1/20 个保留体积接成一馏分。 (4) 洗脱体积一般为2-3个保留体积,对特殊保留强的化合物,可洗脱5个保留体积。 (5)鞣质成分死吸附严重,不可用Sephadex LH-20 分鞣质或原料中不能有
萃取法原理一致,对于分离具有非常相似性质的混合物效果较好。
③微分萃取 P46 ④ 液滴逆流分配法(DCCC):本法必须选用能生成液滴的溶剂系统,且对高分子化
合物的分离效果较差,处理样品量小,并要有一定的设备,操作较繁琐。
⑤其它 P47
(5)注意事项 ①萃取剂用量
②乳化
第七页,课件共有35页
7、pH梯度萃取
•溶剂洗脱能力顺序:
•水<甲醇<丙酮<氢氧化钠溶液<甲酰胺<二甲基甲酰胺<尿素水溶液 ❖与鞣质吸附不可逆
第二十一页,课件共有35页
二 、精细分离方法
➢ 1、葡聚糖凝胶层析法
➢ 1)葡聚糖凝胶的分类 ➢ 葡聚糖凝胶(Sephadex-G):水中使用,分离多糖、蛋白质等物质
➢ 羟丙基葡聚糖凝胶(Sephadex LH-20):水溶液或非极性溶液中使用,可
第二十五页,课件共有35页
6)、分离的技巧 (1) 流速不可太快,切切不可性急。 (2)柱子尽可能长, Sephadex LH-20 柱长的增加将极大地改善分离。 (3) 馏分一定要接的细,可1/10,或1/20 个保留体积接成一馏分。 (4) 洗脱体积一般为2-3个保留体积,对特殊保留强的化合物,可洗脱5个保留体积。 (5)鞣质成分死吸附严重,不可用Sephadex LH-20 分鞣质或原料中不能有
萃取法原理一致,对于分离具有非常相似性质的混合物效果较好。
③微分萃取 P46 ④ 液滴逆流分配法(DCCC):本法必须选用能生成液滴的溶剂系统,且对高分子化
合物的分离效果较差,处理样品量小,并要有一定的设备,操作较繁琐。
⑤其它 P47
(5)注意事项 ①萃取剂用量
②乳化
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7、pH梯度萃取
•溶剂洗脱能力顺序:
•水<甲醇<丙酮<氢氧化钠溶液<甲酰胺<二甲基甲酰胺<尿素水溶液 ❖与鞣质吸附不可逆
第二十一页,课件共有35页
二 、精细分离方法
➢ 1、葡聚糖凝胶层析法
➢ 1)葡聚糖凝胶的分类 ➢ 葡聚糖凝胶(Sephadex-G):水中使用,分离多糖、蛋白质等物质
➢ 羟丙基葡聚糖凝胶(Sephadex LH-20):水溶液或非极性溶液中使用,可
《天然产物化学绪论》课件
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高通量筛选技术
总结词
高通量筛选技术能够快速、高效地筛选出具有特定活性或功能的天然产物,为新药发现提供有力支持 。
详细描述
高通量筛选技术是一种能够快速、高效地筛选出具有特定活性或功能的天然产物的技术。通过高通量 筛选技术,可以在短时间内筛选出大量天然产物样品,找出具有潜在药物活性的化合物,为新药发现 提供有力支持。这种技术提高了筛选效率和准确性,缩短了药物研发周期。
通过X射线衍射分析,确定天然产物的晶体 结构和空间构型。
通过测定天然产物的红外光谱,确定其分 子中的官能团和化学键信息。
04
天然产物的生物活性与功能
天然产物的生物活性
抗肿瘤活性
抗菌抗病毒活性
许多天然产物具有抑制肿瘤细胞生长 和扩散的生物活性,如紫杉醇、喜树 碱等。
一些天然产物具有抗菌抗病毒作用, 可以用于治疗感染性疾病,如茶多酚 、黄酮类化合物等。
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
抗炎活性
一些天然产物具有抗炎作用,可以用 于治疗炎症性疾病,如姜黄素、白藜 芦醇等。
天然产物的功能与应用
食品添加剂
许多天然产物具有抗氧化、防腐、增味等作用, 可作为食品添加剂用于食品加工。
保健品原料
一些天然产物具有调节人体生理功能的作用,可 作为保健品原料,如鱼油、蜂胶等。
化妆品原料
一些天然产物具有保湿、美白、抗衰老等作用, 可作为化妆品原料,如胶原蛋白、透明质酸等。
天然产物的药理作用与机制
抗肿瘤药理作用与机制
许多天然产物通过抑制肿瘤细胞增殖、诱导肿瘤细胞凋亡 等方式发挥抗肿瘤作用,其机制涉及多种信号转导通路和 分子靶点。
抗炎药理作用与机制
一些天然产物通过抑制炎症介质产生、促进炎症细胞凋亡 等方式发挥抗炎作用,其机制涉及抑制NF-κB等信号转导 通路。
第三章天然产物的提取分离方法
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超临界流体萃取法
1. 任何一种物质都存在三种相态-气相、液相、固相。当温度和压 力达到一定值时,物质就会出现超临界状态,即气态与液态共存 的一种边缘状态。在此状态中,液体的密度与其饱和蒸汽的密度 相同,因此界面消失。
2. 液、气两相成平衡状态的点叫临界点。临界温度Tc临界压力Pc。 不同的物质其临界点所要求的压力和温度各不相同。
游离型/分子态 B
HA 脂溶性
H+ OH-
OH-
H+
解离型/离子态 BH+
A水溶性
溶解度差异
(3).调节PH
A.酸/碱法(酸提取碱沉淀法): 生物碱的提取、纯化
B.碱/酸法(碱提取酸沉淀法): 黄酮、蒽醌等酚性成分的提取、纯化
C. 调节PH至等电点,沉淀蛋白
超临界流体萃取法
应用
SFE对非极性和中等极性成分的萃取,可克服传统的萃取方法 中因回收溶剂而致样品损失和对环境的污染,尤其适用于对温热不 稳定的挥发性化合物提取;对于极性偏大的化合物,可采用加入极
性的夹带剂如乙醇、甲醇等,改变其萃取范围提高抽提率。
泌指的沉香树
第一节 天然产物有效成分的提取
水蒸汽蒸馏法:挥发性 超临界流体萃取法: 升华法:升华性 压榨法: 溶剂提取法:最常用
水蒸汽蒸馏法
水蒸气蒸馏法是将水蒸气通入不溶或难溶 于水但有一定挥发性的有机物质中,使该有机 物在低于100℃ 的温度下,随着水蒸气一起蒸 馏出来。
超临界流体萃取法
。
二氧化碳超临界流体的P-T性质
超临界流体萃取法 CO2技术特点
无毒、常温、不易燃、无污染等特点, 可确保原有的色、香、味不因受热破坏; 萃取过程中可同时对萃取物进行分离纯化。 该技术适宜于萃取高价值的油脂(包括天然功能性 油脂)、精油、内酯等极性较低的天然产物有效成 分。
天然药物化学-第二章-天然药物化学成分提取分离和鉴定的方法和技术-PPT
![天然药物化学-第二章-天然药物化学成分提取分离和鉴定的方法和技术-PPT](https://img.taocdn.com/s3/m/9c04833f30b765ce0508763231126edb6f1a760a.png)
1. 溶解度的差异:如结晶法、沉淀法等
2. 分配比不同:如萃取法
3. 吸附性差异:物理吸附、化学吸附及半化学吸附
4.分子大小差异:透析法、凝胶滤过法、超滤法
5.离解程度不同:离子交换法或电泳
大家好
36
一、根据物质溶解度的差异进行分离
1.系统溶剂提取法:是研究天然药物成分的初步提取分
离方法。用极性从低到高的溶剂依次提取。
大家好
18
操作:现将中草药粉或碎片装入适当的容器中, 然后加入适宜的溶剂,浸渍药材以溶出其中有效 成分。
特点:简单易行,但提出率较低。最好采用二次、 三次浸渍,以减少损失,提高提取率。如果溶剂 为水的话,需加入适当的防腐剂。
大家好
19
(2)渗漉法 操作:将中草药粉末装在渗漉器中使药材浸渍
24~48小时膨胀,然后不断添加新溶剂,使其自上而 下渗过药粉,从渗漉筒下端出口流出、收集浸出液。
与水不能互溶的有机溶剂,如石油醚、苯、氯 仿、乙醚等。这些溶剂的选择性能强,不能或不容 易提出亲水性杂质,易提取亲脂性的物质。
大家好
13
这类溶剂易挥发,多易燃(氯仿除外),一般有毒, 价格较贵,设备要求也较高,操作需要有通风设备; 透入植物组织的能力较弱,往往需要长时间反复提取 才能提取完全。药材中水分的存在,会降低这类溶剂 的穿透力,很难浸出其有效成分,影响提取率,因此 对原料的干燥程度要求较高。
(1)药材的粉碎度
药材粉碎得越细,中药粉末的表面积越大,提取效率 高,但粉碎过细,则表面吸附作用也增强,反而影响 扩散速度,降低了提取效率,另一方面,杂质的提取 量也增高 。一般情况下,用有机溶剂提取时,以过
20目筛为宜。用水提取时,则用粗粉或薄片。
大家好
《天然产物分离技术》课件
![《天然产物分离技术》课件](https://img.taocdn.com/s3/m/6c94ab21ae1ffc4ffe4733687e21af45b307fea6.png)
04
天然产物分离技术的挑战与展望
分离效率与纯度的问题
分离效率
随着天然产物分离需求的增加,提高 分离效率成为亟待解决的问题。目前 ,研究者正在探索更高效的分离方法 和工艺,以提高产量和纯度。
纯度控制
纯度是天然产物分离的重要指标,如 何实现高纯度分离是当前面临的技术 瓶颈。研究者正在研究新的分离技术 和方法,以获得更纯净的天然产物。
环保与可持续性问题
环保要求
随着环保意识的提高,天然产物分离技术需要更加注重环保和可持续性。研究 者正在探索绿色、环保的分离方法和工艺,以减少对环境的负面影响。
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ资源利用
天然产物分离需要大量的原材料和能源,如何合理利用资源、降低能耗也是当 前面临的重要问题。研究者正在研究资源高效利用的方法和技术,以提高分离 过程的可持续性。
蒸馏法
蒸馏法是利用物质在不同温度下蒸汽 分压的差异,通过加热和冷却的方法 使蒸汽冷凝或蒸发,从而实现分离的 方法。
蒸馏法具有操作简便、分离效果好的 优点,但有时可能会造成目标物质的 损失或分解。
在天然产物分离中,蒸馏法常用于挥 发性物质的分离,如精油、香料等。
膜分离法
01
膜分离法是利用半透膜使不同分子量的物质实现选择性透过, 从而实现分离的方法。
03
这些技术的应用有助于提高中 草药的疗效和品质,为中药现 代化和国际化提供了技术支持 。
食品中天然产物的提取
食品中天然产物的提取是食品工业中的重要环节,其目的是保留食品的营养成分和 天然风味。
天然产物分离技术如膜分离、分子蒸馏、超临界流体萃取等在食品加工中得到了广 泛应用。
这些技术的应用有助于提高食品的品质和安全性,满足消费者对健康和营养的需求 。
天然产物总论-1_PPT幻灯片
![天然产物总论-1_PPT幻灯片](https://img.taocdn.com/s3/m/cbcf52c8c281e53a5902ff71.png)
是一种多次连续的液-液萃取分离过程。
⑶DCCC (液滴逆流色谱)和HSCCC (高速逆流色谱法)
6、糖类:中药中普遍存在,为多羟基醛或多羟基 酮及其缩聚物,可分为单糖、低聚糖、多聚糖;
单糖:
HOH
OHOH
HO HO
HO
H
H
H HO OH
HO
H
H OH
H
OH
H
OH
低聚糖:2~10个单糖组成,如蔗糖。
多糖:10个单糖以上组成,主要有淀粉、 纤维素及甲壳素。
7、氨基酸、蛋白质和酶:
氨基酸:R-(CH2)n-CH-COOH
11、无机成分:主要为钾盐、钙、蛋白质、脂质、核酸等对植物机体生命 活动必不可少的物质,称为一次代谢产物;
上述物质产生过程对维持植物生命活动来说是 必不可少的过程,且几乎存在于所有的绿色植 物中,称为一次代谢; 特定条件下,一次代谢产物作为原料或前体, 又进一步经历不同的代谢过程,这一过程并非 所有植物中都发生,对维持植物生命活动不起 重要作用,称为二次代谢,生成的萜类、生物 碱等化合物称为二次代谢产物;
与蛋白质、重金属盐、多种生物碱盐形成
不溶于水沉淀。
OH
O HO
OH
OH
O
HO
OH OH
OH
OH OH
9、植物色素:可分为脂溶性和水溶性色素,
脂溶性色素:叶绿素、胡萝卜素等
水溶性色素:花色素
10、油脂和蜡: 油脂为一分子甘油与三分子脂肪酸所成的酯; 蜡为高级脂肪酸与高级一元醇结合而成的酯; 多为无效成分
NH2 鉴别:茚三酮反应,紫色。
蛋白质:多种氨基酸组成的大分子 沉淀反应: 盐析:无机盐 如 Na2SO4
醇沉:乙醇 沉淀试剂:苦味酸、重金属 酶:有催化能力的蛋白,有专属性,如蛋白酶只能催化 蛋白质分解为氨基酸;加热、强酸碱可失活,中药一般 破坏其活性,防止有效成分变化。
⑶DCCC (液滴逆流色谱)和HSCCC (高速逆流色谱法)
6、糖类:中药中普遍存在,为多羟基醛或多羟基 酮及其缩聚物,可分为单糖、低聚糖、多聚糖;
单糖:
HOH
OHOH
HO HO
HO
H
H
H HO OH
HO
H
H OH
H
OH
H
OH
低聚糖:2~10个单糖组成,如蔗糖。
多糖:10个单糖以上组成,主要有淀粉、 纤维素及甲壳素。
7、氨基酸、蛋白质和酶:
氨基酸:R-(CH2)n-CH-COOH
11、无机成分:主要为钾盐、钙、蛋白质、脂质、核酸等对植物机体生命 活动必不可少的物质,称为一次代谢产物;
上述物质产生过程对维持植物生命活动来说是 必不可少的过程,且几乎存在于所有的绿色植 物中,称为一次代谢; 特定条件下,一次代谢产物作为原料或前体, 又进一步经历不同的代谢过程,这一过程并非 所有植物中都发生,对维持植物生命活动不起 重要作用,称为二次代谢,生成的萜类、生物 碱等化合物称为二次代谢产物;
与蛋白质、重金属盐、多种生物碱盐形成
不溶于水沉淀。
OH
O HO
OH
OH
O
HO
OH OH
OH
OH OH
9、植物色素:可分为脂溶性和水溶性色素,
脂溶性色素:叶绿素、胡萝卜素等
水溶性色素:花色素
10、油脂和蜡: 油脂为一分子甘油与三分子脂肪酸所成的酯; 蜡为高级脂肪酸与高级一元醇结合而成的酯; 多为无效成分
NH2 鉴别:茚三酮反应,紫色。
蛋白质:多种氨基酸组成的大分子 沉淀反应: 盐析:无机盐 如 Na2SO4
醇沉:乙醇 沉淀试剂:苦味酸、重金属 酶:有催化能力的蛋白,有专属性,如蛋白酶只能催化 蛋白质分解为氨基酸;加热、强酸碱可失活,中药一般 破坏其活性,防止有效成分变化。
天然产物提取与分离
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➢ 一般分子中官能团的极性越大或极性官能团的数量 越多,整个分子的极性就越大,亲水性就越强;
➢ 分子中非极性部分越大或碳链越长,分子的极性就 越小,分子的亲脂性就越强。
官能团的极性顺序
大
极 性
小
CHO
R +NH 3 CH
_
COO
氨基酸,极性强
HCOH
HO CH HCOH HCOH
葡萄糖,分 子中多个羟 基,极性强
• 温度升高可使原料中的蛋白质凝固、酶破坏、 增加浸提液的稳定性。(优点)
• 浸提温度过高,热不稳定成分被破坏,浸 提液品质劣变,提取的杂质含量增高,给 后续精制带来困难; (缺点)
• 一般浸出温度控制在60-100°C。
分子极性概念
• 极性是一种抽象概念,用以表示分子中电 荷不对称(assymmetry)的程度,大体上与 偶极矩(dipole moment)、极化度 (polarizability)及介电常数(dielectric constant)等概念相对应。
__________(课本pp25-27)
影响分子极性的因素
了解
4.超临界CO2流体萃取特点
• CO2的临界温度31.1°C,临界压力7.32MPa。 • 萃取条件温和,适于具有热敏性或易于氧化成分,
萃取介质可循环使用。 • 超临界CO2 萃取效率高,绿色环保。 • CO2化学性质稳定,无腐蚀,无毒性,不易燃,
不易爆,萃取后容易从分离成分中脱除,不会造 成污染,适于食品及医药行业。
➢ 分子的极性与分子结构及分子大小有关;
——分子结构指分子中所含官能团的种类、数目及 排列方式等综合因素。
——分子大小指分子碳链长度、骨架大小,与分子 量相关。
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皂苷、强心苷、甾体:其乙酐溶液与浓硫酸反应 后显示各种颜色皂苷; 水溶液振荡时能产生大量 泡沫。
酚类:与三氯化铁反应显示各种颜色。 糖苷类:与斐林试剂反应有砖红色沉淀生成。 有机酸:与溴酚蓝反应显黄色。 氨基酸、多肽:与茚三酮反应显蓝紫色。 蛋白质:双缩脲反应显紫红色。
(二)天然产物化学成分的系统提取分离
氯仿或乙酸乙酯——游离的生物碱、有机酸、 黄酮、香豆素等苷元
甲醇、乙醇、丙酮——苷类、生物碱、鞣质
水——氨基酸、糖类、无机盐
常用提取溶剂的性能特点
提取溶剂
性能特点
适宜提取成分
强极性溶剂
溶解范围广
生物碱盐
水
穿透能力强
法
苷类
易得、安全
糅质
法
糖类
有些脂溶性成分溶解不完全; 氨基酸
有些苷类成分易酶解变质;
• 1.系统溶剂提取——选择几种不同极性的溶
剂,由低极性到高极性进行分步提取, 使
各成分依其在不同极性溶剂中的溶解度不 同而得以分别提取出来。
• 常用的两种溶剂系统为: • (1)己烷—乙醚—甲醇—水 • (2)己烷—二氯甲烷—甲醇—水
•2.单一溶剂提取——根据水可提取极性成分,石 油醚可提取非极性成分,醇能提取大部分成分 的特点,用一种溶剂将性质相近的组分集中在 一起提取出来。
1.化学成分的极性:被提取成分的极性是选择溶剂 的最重要依据
(1)常见天然产物化学成分类型的极性: 极性较大的:苷类、生物碱盐、糖类、蛋白质、氨基酸、
鞣质、小分子有机酸、亲水性色素。 极性小的:游离生物碱、苷元、挥发油、树脂、脂肪、大
分子有机酸、亲脂性色素。 (2)影响化合物极性的因素: ①化合物分子母核大小(碳数多少):分子大、碳数多,
对所提成分溶解度大、对杂质溶解度小的溶剂,依据 “浓度差”原理,将所提成分从天然材料中溶解出来。
提取依据:被提取化学成分的溶解性(极性)
•提取的关键:提取溶剂的选择
• 溶剂的选择原则:
①与所提成分不发生化学反应; ②对所提成分溶解度大,对杂质溶解度小; ③价廉、易得、无毒、安全、易于回收等。
• 影响溶剂提取的因素:
• 立题着眼点 • 了解前人的研究工作 • 原材料鉴定
2.1 天然产物化学成分的预试验与提取
• 开发利用天然产物资源离不开对天然产物复杂化
学成分的研究,提取分离是开展研究的初期。
• 天然产物化学研究常从有效成分或生理活
性成分的提取、分离工作开始。在进行提 取之前,应了解所用材料的基源(如动、 植物的学名)、产地、药用部位、采集时 间等。
③亲脂性有机溶剂(与水不能任意混溶)可溶解:
挥发油、油脂、叶绿素、树脂、内酯、 某些生物碱及一些苷元。
特点:沸点低,浓缩回收方便, 但易燃、有毒、价贵、设备要求较高, 穿透药材组织的能力较差, 有局限性。
3.溶剂提取顺序:极性递增的顺序
石油醚或汽油——油脂、蜡、叶绿素、挥发油、 游离甾体及三萜类化合物
一、天然产物化学成分的预试验与系统提取 (一)天然产物化学成分的预试验
初步了解所含成分情况,然后再进行有计划、 有针对性的提取分离。
1.系统预试验——根据各成分极性的不同,选择不同极 性的溶剂,将天然产物化学成分系统的分成几个不同的 部分,然后再利用显色反应或沉淀反应或结合纸色谱、 薄层色谱定性判断各部分中可能含有的化合物成分类型。
举例:判断下列各组化合物极性大小。
OH
A
O
B
OCOCH3
C
2.提取溶剂的选择
(1)溶剂的分类: 强极性溶剂——水、酸水、碱水 亲水性有机溶剂——甲醇、乙醇、丙酮(可与水 任意混溶) 亲脂性有机溶剂——乙醚、氯仿、苯、石油醚 等(不与水混溶)
(2)常用溶剂极性大小:水>甲醇>乙醇>丙酮 >正丁醇>乙酸乙酯>乙醚>氯仿>苯>四氯化 碳>正己烷≈石油醚。
天然产物化学成分提取分离方 法课件
本章内容ห้องสมุดไป่ตู้
天然产物化学成分的提取
天然产物化学成分的分离与纯化
天然产物化学成分的结构定鉴与测定
2-1 天然产物化学成分的提取
概述
1、 天然产物化学成分的构成特点
• 同种植物含有多种结构类型的化学成分 • 总成分含量少、种类多 • 有效成分含量低
2、提取分离前的文献调研
极性小;分子小、碳数少,极性大。 ②取代基极性大小:在化合物母核相同或相近情况下,化
合物极性大小主要取决于取代基极性大小。 常见基团极性大小顺序如下:酸>酚>醇>胺>醛>酮>
酯>醚>烯>烷。
(3)化合物极性的判断:
由分子中官能团的种类、数目、及排列 方式等综合因素决定。
分子较小,极性基团多的物质:亲水性 较强——易溶于亲水性溶剂
分子较大,极性基团少的物质: 亲脂 性较强——易溶于亲脂性溶剂
被提取成分的极性
化学成分的极性:是选择提取溶剂最重要的依据。 影响化合物极性的因素: (1) 化合物分子母核大小(碳数多少):分子大、碳数多,
极性小;分子小、碳数少,极性大。 (2) 取代基极性大小:在化合物母核相同或相近情况下,化
合物极性大小主要取决于取代基极性大小。 常见基团极性;酸>酚>醇>胺>醛>酮>酯>醚>烯>烷
在实际工作中,根据水可提取极性成分、石油醚 可提取非极性成分,醇能提取大部分成分的特点,采用 石油醚、水、95%乙醇三段法进行粗分,以提高工作效 率。对于水提液,可用离子交换树脂将其分为碱性、酸 性和中性三部分。
2.单项预试验——
生物碱:在酸性条件下与碘化铋钾显棕黄色或橘 红色沉淀。
黄酮:黄酮类化合物的乙醇溶液中加入镁粉,滴 入浓盐酸后振荡,泡沫显桃红色。
(3)溶解规律:
①水可以溶解:氨基酸、糖类、无机盐等。
②亲水性有机溶剂(与水任意比例混溶 ):甲醇、乙醇、 丙酮等。可溶解苷类、生物碱、鞣质等.溶解范围较广.
乙醇是提取天然产物化学成分最常用的溶剂。
特点: 介电常数较大,水溶性较大 对植物细胞穿透能力较强 对许多成分的溶解性能好,提取完全 毒性低,价格便宜,回收方便。
•3.混合溶剂提取——采用两种或两种以上混合溶 剂进行提取,有时会提高提取效率。
二、天然产物化学成分的传统提取方法
• 溶剂法 • 水蒸气蒸馏法 • 升华法 • 压榨法
二、天然产物化学成分的传统提取方法
(一)溶剂提取法
•提取原理:根据天然产物化学成分与溶剂间“极性相 似相溶”的原理,依据各类成分溶解度的差异,选择
酚类:与三氯化铁反应显示各种颜色。 糖苷类:与斐林试剂反应有砖红色沉淀生成。 有机酸:与溴酚蓝反应显黄色。 氨基酸、多肽:与茚三酮反应显蓝紫色。 蛋白质:双缩脲反应显紫红色。
(二)天然产物化学成分的系统提取分离
氯仿或乙酸乙酯——游离的生物碱、有机酸、 黄酮、香豆素等苷元
甲醇、乙醇、丙酮——苷类、生物碱、鞣质
水——氨基酸、糖类、无机盐
常用提取溶剂的性能特点
提取溶剂
性能特点
适宜提取成分
强极性溶剂
溶解范围广
生物碱盐
水
穿透能力强
法
苷类
易得、安全
糅质
法
糖类
有些脂溶性成分溶解不完全; 氨基酸
有些苷类成分易酶解变质;
• 1.系统溶剂提取——选择几种不同极性的溶
剂,由低极性到高极性进行分步提取, 使
各成分依其在不同极性溶剂中的溶解度不 同而得以分别提取出来。
• 常用的两种溶剂系统为: • (1)己烷—乙醚—甲醇—水 • (2)己烷—二氯甲烷—甲醇—水
•2.单一溶剂提取——根据水可提取极性成分,石 油醚可提取非极性成分,醇能提取大部分成分 的特点,用一种溶剂将性质相近的组分集中在 一起提取出来。
1.化学成分的极性:被提取成分的极性是选择溶剂 的最重要依据
(1)常见天然产物化学成分类型的极性: 极性较大的:苷类、生物碱盐、糖类、蛋白质、氨基酸、
鞣质、小分子有机酸、亲水性色素。 极性小的:游离生物碱、苷元、挥发油、树脂、脂肪、大
分子有机酸、亲脂性色素。 (2)影响化合物极性的因素: ①化合物分子母核大小(碳数多少):分子大、碳数多,
对所提成分溶解度大、对杂质溶解度小的溶剂,依据 “浓度差”原理,将所提成分从天然材料中溶解出来。
提取依据:被提取化学成分的溶解性(极性)
•提取的关键:提取溶剂的选择
• 溶剂的选择原则:
①与所提成分不发生化学反应; ②对所提成分溶解度大,对杂质溶解度小; ③价廉、易得、无毒、安全、易于回收等。
• 影响溶剂提取的因素:
• 立题着眼点 • 了解前人的研究工作 • 原材料鉴定
2.1 天然产物化学成分的预试验与提取
• 开发利用天然产物资源离不开对天然产物复杂化
学成分的研究,提取分离是开展研究的初期。
• 天然产物化学研究常从有效成分或生理活
性成分的提取、分离工作开始。在进行提 取之前,应了解所用材料的基源(如动、 植物的学名)、产地、药用部位、采集时 间等。
③亲脂性有机溶剂(与水不能任意混溶)可溶解:
挥发油、油脂、叶绿素、树脂、内酯、 某些生物碱及一些苷元。
特点:沸点低,浓缩回收方便, 但易燃、有毒、价贵、设备要求较高, 穿透药材组织的能力较差, 有局限性。
3.溶剂提取顺序:极性递增的顺序
石油醚或汽油——油脂、蜡、叶绿素、挥发油、 游离甾体及三萜类化合物
一、天然产物化学成分的预试验与系统提取 (一)天然产物化学成分的预试验
初步了解所含成分情况,然后再进行有计划、 有针对性的提取分离。
1.系统预试验——根据各成分极性的不同,选择不同极 性的溶剂,将天然产物化学成分系统的分成几个不同的 部分,然后再利用显色反应或沉淀反应或结合纸色谱、 薄层色谱定性判断各部分中可能含有的化合物成分类型。
举例:判断下列各组化合物极性大小。
OH
A
O
B
OCOCH3
C
2.提取溶剂的选择
(1)溶剂的分类: 强极性溶剂——水、酸水、碱水 亲水性有机溶剂——甲醇、乙醇、丙酮(可与水 任意混溶) 亲脂性有机溶剂——乙醚、氯仿、苯、石油醚 等(不与水混溶)
(2)常用溶剂极性大小:水>甲醇>乙醇>丙酮 >正丁醇>乙酸乙酯>乙醚>氯仿>苯>四氯化 碳>正己烷≈石油醚。
天然产物化学成分提取分离方 法课件
本章内容ห้องสมุดไป่ตู้
天然产物化学成分的提取
天然产物化学成分的分离与纯化
天然产物化学成分的结构定鉴与测定
2-1 天然产物化学成分的提取
概述
1、 天然产物化学成分的构成特点
• 同种植物含有多种结构类型的化学成分 • 总成分含量少、种类多 • 有效成分含量低
2、提取分离前的文献调研
极性小;分子小、碳数少,极性大。 ②取代基极性大小:在化合物母核相同或相近情况下,化
合物极性大小主要取决于取代基极性大小。 常见基团极性大小顺序如下:酸>酚>醇>胺>醛>酮>
酯>醚>烯>烷。
(3)化合物极性的判断:
由分子中官能团的种类、数目、及排列 方式等综合因素决定。
分子较小,极性基团多的物质:亲水性 较强——易溶于亲水性溶剂
分子较大,极性基团少的物质: 亲脂 性较强——易溶于亲脂性溶剂
被提取成分的极性
化学成分的极性:是选择提取溶剂最重要的依据。 影响化合物极性的因素: (1) 化合物分子母核大小(碳数多少):分子大、碳数多,
极性小;分子小、碳数少,极性大。 (2) 取代基极性大小:在化合物母核相同或相近情况下,化
合物极性大小主要取决于取代基极性大小。 常见基团极性;酸>酚>醇>胺>醛>酮>酯>醚>烯>烷
在实际工作中,根据水可提取极性成分、石油醚 可提取非极性成分,醇能提取大部分成分的特点,采用 石油醚、水、95%乙醇三段法进行粗分,以提高工作效 率。对于水提液,可用离子交换树脂将其分为碱性、酸 性和中性三部分。
2.单项预试验——
生物碱:在酸性条件下与碘化铋钾显棕黄色或橘 红色沉淀。
黄酮:黄酮类化合物的乙醇溶液中加入镁粉,滴 入浓盐酸后振荡,泡沫显桃红色。
(3)溶解规律:
①水可以溶解:氨基酸、糖类、无机盐等。
②亲水性有机溶剂(与水任意比例混溶 ):甲醇、乙醇、 丙酮等。可溶解苷类、生物碱、鞣质等.溶解范围较广.
乙醇是提取天然产物化学成分最常用的溶剂。
特点: 介电常数较大,水溶性较大 对植物细胞穿透能力较强 对许多成分的溶解性能好,提取完全 毒性低,价格便宜,回收方便。
•3.混合溶剂提取——采用两种或两种以上混合溶 剂进行提取,有时会提高提取效率。
二、天然产物化学成分的传统提取方法
• 溶剂法 • 水蒸气蒸馏法 • 升华法 • 压榨法
二、天然产物化学成分的传统提取方法
(一)溶剂提取法
•提取原理:根据天然产物化学成分与溶剂间“极性相 似相溶”的原理,依据各类成分溶解度的差异,选择