药学概论-天然药物化学第二次课-提取分离方法73页PPT

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天然药物化学第二节提取分离方法课件

天然药物化学第二节提取分离方法课件
热提法 (1).煎煮法:该方法是我国中医
中药最早使用的传统的提取方法。 是将药材用水加热煮沸提取,在提 取过程当中大部分成分可被不同程 度的提取出来,但是对于挥发性成 分及加热易被破坏的成分不宜使用。
《规范》及指导原则适用于食品药品 监管部 门对第 三类医 疗器械 批发/零 售经营 企业经 营许可 (含变 更和延 续)的 现场核 查,第 二类医 疗器械 批发/零 售经营 企业经 营备案 后的现 场核查 ,以及 医疗器 械经营 企业的 各类监 督检查
《规范》及指导原则适用于食品药品 监管部 门对第 三类医 疗器械 批发/零 售经营 企业经 营许可 (含变 更和延 续)的 现场核 查,第 二类医 疗器械 批发/零 售经营 企业经 营备案 后的现 场核查 ,以及 医疗器 械经营 企业的 各类监 督检查
(二)、水蒸汽蒸馏法 适用于具有挥发性、能随水蒸汽蒸 馏而不被破坏、难溶或不溶于水的 成分的提取,如挥发油、小分子的 香豆素类、小分子的醌类成分。
常用的超临界流体:CO2、丙烷、乙烷
(五)、辅助提取法(即辅助溶剂进行提取) 《规范》及指导原则适用于食品药品监管部门对第三类医疗器械批发/零售经营企业经营许可(含变更和延续)的现场核查,第二类医疗器械批发/零售经营企业经营备案后的现场核查,以及医疗器械经营企业的各类监督检查
1.超声波辅助提取
利用超声波增大物质分子的运动频率和速度,增强溶剂 穿透力,提高目标成分的溶出速度,缩短提取时间。
《规范》及指导原则适用于食品药品 监管部 门对第 三类医 疗器械 批发/零 售经营 企业经 营许可 (含变 更和延 续)的 现场核 查,第 二类医 疗器械 批发/零 售经营 企业经 营备案 后的现 场核查 ,以及 医疗器 械经营 企业的 各类监 督检查

天然药物化学 第二章 提取分离鉴定_PPT幻灯片

天然药物化学 第二章 提取分离鉴定_PPT幻灯片
亲脂性有机溶剂 <丙酮<乙醇< 甲醇< 水
亲水性有机溶剂
溶剂的选择
应综合考虑溶剂的极性、被提取成分及共 存的其他成分的性质三方面的因素来决定, 同时还应兼顾考虑溶剂是否使用安全、价 廉易得、浓缩方便等特点。
提取方法
静态
1、浸渍法
是将药材用适当的溶剂在常温或温热条件下浸 泡一定时间,溶出有效成分的一种方法。
(三)逆流分溶法(逆流分配法)CCD
counter current distribution
是一种高效、多次、连续的分离方法 当各成分的K接近时,一般方法不易分离,
可选此法。
(四)液滴逆流分配法(液滴逆流色谱法) DCCC
droplet counter current chromatography
(2)无需加热,适于提取对热不稳定成分。 适于各种溶剂。
(3)提取效率高 缺点:设备问题有待解决
二、水蒸气蒸馏法
水蒸气蒸馏法系指将含有挥发性成分的 药材与水共蒸馏,使挥发性成分随水蒸 气一并馏出,经冷凝分取挥发性成分的 提取方法。
(一)适用范围 1.被提取物具有挥发性; 2.能随水蒸气蒸馏出而不破坏; 3.被提取物在水中难溶; 4、不与水发生化学反应。 天然药物中主要用于挥发油、某些挥发性生物碱、 少数挥发性蒽醌苷元、香豆素苷元的提取。
常用二氧化碳作超临界流体 该技术设备投资大,运行成本高,未普
及。
第二节 天然药物化学成分 分离精制鉴定的方法与技术
浓缩
提取液
分离
浓缩(蒸馏)装置
旋转蒸发仪装置
一、系统溶剂分离法
一般2-4种溶剂,极性由小到大组成溶 剂系统,依次分离提取液中不同成分, 使各溶解度有差异的成分得到分离。
是早年研究天然药物成分的主要方法, 现研究未知成分仍常用。

第二章 提取分离与鉴定的方法与技术优秀课件

第二章 提取分离与鉴定的方法与技术优秀课件

➢ 注意:由于SF的密度和介电常数随着密闭体系中压力的 增加而增高,因此利用程序升压可将不同极性成分进行 分步提取。对应各压力范围所得到的萃取物不可能是单
一的,但可以通过控制条件得到最佳比例的混合成分。
▪ 基本原理:通过控制温度或压力,引起SF独特的物理化
学性质的显著变化,从而引起待萃取物质的溶解度发生变 化达到萃取的目的。然后经过减压、升温或吸附的方法使 SF变成普通的气体,让被萃取的物质分离析出,以达到分
▪ CO2-SFE的影响因素
➢ ①压力 最重要的因素。温度不变,随着压力的增加,流 体密度会显著增大,对溶质的溶解能力也就增加,萃取 效率提高。但是,过高的压力使生产成本明显增加,而 萃取效率增加却有限。
第二章 提取分离与鉴定的方法 与技术
第二章 天然药物化学成分提取分离和鉴定的方法与技术
第一节 提取方法与技术 第二节 分离精制和鉴定的方法与技术
第二章 天然药物化学成分提取分离和鉴定的方法与技术
第一节 提取方法与技术 一、溶剂提取法 二、其他提取方法
学习目标:
1.掌握提取液浓缩的方法和操作技术。 2.熟悉水蒸气蒸馏法、升华法和超临界液 体萃取法的原理、方法和应用。
▪ 操作技术:将药材粗粉置于蒸馏烧瓶中,加水使药材充
分浸润,体积不超过容器容积的2/3,然后通入水蒸气进行 蒸馏。药材中的挥发性成分随水蒸气被蒸馏带出,经冷凝 后,收集于接收瓶中,至馏出液由浑浊变澄清透明即蒸馏 完全。
▪ 适用范围:即适用于提取具有挥发性,能随水蒸气蒸馏
不被破坏,不溶或难溶于水,与水不发生化学反应成分的 提取。天然药物中主要用于挥发油、某些挥发性生物碱、 少数挥发性蒽醌苷元、香豆素苷元的提取。
剂亲和力大的夹带剂(如水、乙醇、甲烷、戊醇等)以提 高溶解度,或需要在很高的压力下进行提取,设备要求较 高,应用有局限。

《提取分离方法》PPT课件

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这些是植物生命活动不可缺少的物质,
该过程存在于所有的绿色植物中,称为一次
代谢过程,产生的物质称为一次代谢产物
(primary metabolites)。
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2.二次代谢: 一次代谢产物 特定条件
生物碱、萜类、黄酮、蒽醌等
这些物质对植物生命活动不起主要作用,
该过程不是存在所有的绿色植物中,产生的
生物碱、萜类等化合物称为二次代谢产物
(secondary metabolites)。
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二、生物合成学说
在植物学、生物学、植物化学、生物化学 等学科知识的基础上,应用同位素示踪技术从 可能的新陈代谢过程、生化反应等多方面推测 各类化学成分在植物体内的形成过程,即植物 化学成分的生物合成学说。
溶剂提取法最为常用。
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(一)溶剂提取法
1.溶剂提取法的原理: 依据中药中各种成分的溶解性能,选用 对有效成分溶解度大,对杂质溶解度小的溶 剂将有效成分从药材内溶解出来的方法。
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(1)常用溶剂
水、亲水性有机溶剂、亲脂性有机溶剂。
其极性大小如下:
水> 甲醇>乙醇>丙酮> 亲水性有机溶剂
如:乙醚 bp. 35℃,极易燃
氯仿 bp. 61℃、d 1. 480,不易燃,毒性大,对生物碱溶解性好
苯 bp. 80.1℃,毒性大
石油醚 沸程 30~60℃、60~90℃、90~120℃ 脱脂、脱色常用
与甲醇、乙醇不能任意混溶。
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(二)水蒸气蒸馏法
适用于:挥发性成分,随水蒸汽蒸馏,不与水发生反应 共水蒸馏:水量不断减少,焦糊现象 隔水蒸馏:水蒸汽发生器,不存在焦糊现象

天然药物化学成分提取分离方法PPT课件

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液-液萃取法操作注意事项
⑴ 先用小试管猛烈振摇约1分钟,观察萃取后二液层分层 现象。如果容易产生乳化,大量提取时要避免猛烈振摇, 可延长萃取时间。如碰到乳化现象,可将乳化层分出,再 用新溶剂萃取;或将乳化层抽滤,或将乳化层稍稍加热; 或较长时间放置并不时旋转,令其自然分层。乳化现象较 严重时,可以采用二相溶剂逆流连续萃取装置。
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⑶ 结晶溶液的制备
• 制备结晶溶液,除用单一溶剂外,也常采用混合溶剂。
• 一般是先将化合物溶于易溶的溶剂中,再在室温下滴加适 量的难溶的溶剂,直至溶液微呈浑浊,并将此溶液微微加 温,使溶液完全澄清后放置。
• β一细辛醚重结晶时,可先溶于乙醇,再滴加适量水,即 可析出很好的结晶。
• 虎杖中提取水溶性的虎杖甙时,在已精制饱和的水溶液上 添加一层乙醚放置,既有利于溶出其共存的脂溶性杂质, 又可降低水的极性,促使虎杖甙的结晶化。
• 从中草药或天然药物中寻找未知有效成分或有效部位时,情 况就比较复杂。只能根据预先确定的目标,在适当的活性测 试体系指导下,进行提取、分离并以相应的动物模型筛选、 临床验证、反复实践,才能达到目的。
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2
一、有效成分的提取
㈠ 溶剂提取法 ㈡ 水蒸气蒸馏法 ㈢ 升华法
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㈠ 溶剂提取法
• 溶剂提取法系选择适当溶剂将中草药中的化学成分从药材中 提取出来。
天然药物化学成分提取分离方法
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1
化学成分提取分离方法
• 天然药物化学研究常从有效成分或生理活性成分的提取、分 离工作开始。在进行提取之前,应了解所用材料的基源(如 动、植物的学名)、产地、药用部位、采集时间与方法等。
• 目的物为已知成分或已知化学结构类型,如从甘草中提取甘 草酸、麻黄中提取麻黄碱,或从植物中提取某类成分如总生 物碱或总酸性成分时,工作比较简单。一般宜先查阅有关资 料,搜集比较该种或该类成分的各种提取方案,尤其是工业 生产方法,在根据具体条件加以选用。

天然药物提取分离方法ppt课件

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《博物志》曾记载道:昔有三人冒雾晨行,一人饮酒,一 人饱食,一人空腹。空腹者死,饱食者病,饮酒者健。
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3)渗漉法
基本过程: 药材浸润→装筒→浸渍→渗漉
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(二)、蒸馏法 适用于挥发性物质的提取,如挥
发油、小分子的香豆素类、小分子的 醌类成分。
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(三)、升华法 适用于遇热挥发,遇冷凝固的物质。
②氯仿或乙酸乙酯——游离的生物碱、黄酮、香豆素的 苷元等;
③甲醇、乙醇、丙酮——苷类、生物碱、鞣质等;
④水——氨基酸、糖类、无机盐
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5、常用方法 1)煎煮法:中药材加水浸泡后加热煮沸。
如熬中药
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2)浸渍法 在常温或温热(60~80℃)条件下用适
当的溶剂浸渍药材,以溶出其中的有效成分 的方法。 优点:适用于遇热 不稳定的成分。
亲水性(极性):小 → 大 亲脂性(非极刑):大 → 小 比水重的有机溶剂:三氯甲烷 与水分层的有机溶剂:石油醚→正丁醇 与水可以任意比例混溶的有机溶剂:丙酮→甲醇
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2、化合物的极性判断
① 常见官能团极性比较 羧基>酚羟基>醇羟基>氨基>酰氨基 >醛、酮>酯基>醚基>烯基>烷基
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② 化合物的极性判断 由分子中官能团的种类、数目、及排列方
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4、同时具有吸附性能和分子筛性能的吸附剂 是 A.聚酰胺 B.离子交换树脂 C.硅胶 D.大孔吸附树脂 E.膜
5、写出三种常用的药物分离方法及原理?
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粗结晶
重复上述操作(重结晶)
结晶 .
2、改变极性
1)水提醇沉法 2)醇提水沉法
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3、改变pH值
通过调节溶液pH值,改变分子状态,使 其溶解度改变。
酸性(碱性) 物质

天然药物化学-第二章-天然药物化学成分提取分离和鉴定的方法和技术-PPT

天然药物化学-第二章-天然药物化学成分提取分离和鉴定的方法和技术-PPT

1. 溶解度的差异:如结晶法、沉淀法等
2. 分配比不同:如萃取法
3. 吸附性差异:物理吸附、化学吸附及半化学吸附
4.分子大小差异:透析法、凝胶滤过法、超滤法
5.离解程度不同:离子交换法或电泳
大家好
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一、根据物质溶解度的差异进行分离
1.系统溶剂提取法:是研究天然药物成分的初步提取分
离方法。用极性从低到高的溶剂依次提取。
大家好
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操作:现将中草药粉或碎片装入适当的容器中, 然后加入适宜的溶剂,浸渍药材以溶出其中有效 成分。
特点:简单易行,但提出率较低。最好采用二次、 三次浸渍,以减少损失,提高提取率。如果溶剂 为水的话,需加入适当的防腐剂。
大家好
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(2)渗漉法 操作:将中草药粉末装在渗漉器中使药材浸渍
24~48小时膨胀,然后不断添加新溶剂,使其自上而 下渗过药粉,从渗漉筒下端出口流出、收集浸出液。
与水不能互溶的有机溶剂,如石油醚、苯、氯 仿、乙醚等。这些溶剂的选择性能强,不能或不容 易提出亲水性杂质,易提取亲脂性的物质。
大家好
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这类溶剂易挥发,多易燃(氯仿除外),一般有毒, 价格较贵,设备要求也较高,操作需要有通风设备; 透入植物组织的能力较弱,往往需要长时间反复提取 才能提取完全。药材中水分的存在,会降低这类溶剂 的穿透力,很难浸出其有效成分,影响提取率,因此 对原料的干燥程度要求较高。
(1)药材的粉碎度
药材粉碎得越细,中药粉末的表面积越大,提取效率 高,但粉碎过细,则表面吸附作用也增强,反而影响 扩散速度,降低了提取效率,另一方面,杂质的提取 量也增高 。一般情况下,用有机溶剂提取时,以过
20目筛为宜。用水提取时,则用粗粉或薄片。
大家好

【精品课件】天然药物化学成分的提取分离与鉴定

【精品课件】天然药物化学成分的提取分离与鉴定
【精品课件】天然药物 化学成分的提取分离与
鉴定
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2020/10/31
【精品课件】天然药物化学成分的提 取分离与鉴定
¡ 第一节 有效成分的提 取与分离 一、有效成分的提取 (一)溶剂提取法
•溶剂提取法
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•溶
•溶
•提
•解
•剂
•取
•规
•类
•方
•律
•型
•法
【精品课件】天然药物化学成分的提 取分离与鉴定
¡ 测定范围:波数200~400nm 之间 ¡ 作用: ¡ 提供基本骨架信息; ¡ 样品中杂质的测定 ¡ 定量分析 ¡ 特点:
¡ 液态样品才能测定; ¡ 常规紫外光谱仪价格低廉;
¡ 样品用量少(只需5-10 μg)
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【精品课件】天然药物化学成分的提 取分离与鉴定
•紫外光谱(Ultra-Violet, UV)
五、大孔吸附树脂法
•大孔吸附树脂法
•分离原理
•影响分离的因素 •洗脱剂的选择
•应用
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【精品课件】天然药物化学成分的提 取分离与鉴定
六、凝胶色谱法
1.分类 2.分离原理 3.应用
七、高效液相色谱法 八、气相色谱法
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•岛津GC2010
【精品课件】天然药物化学成分的提 取分离与鉴定
¡ 生色团 产生紫外吸收的不饱和基团,如C=C,
C=O, O=N=O等;
¡ 助色团:其本身是饱和基团(常含有杂原子),
它连到生色团上时,能使后者吸收波长变长或 吸收强度增加,如-OH, -NH2, -Cl等;
¡ 深色位移:由于基团取代或溶剂效应,最大吸
收波长变长,也叫红移(red shift);

第二章 天然药物化学成分提取分离(总结) ppt课件

第二章 天然药物化学成分提取分离(总结)  ppt课件

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(2)温度 通常在加温的情况下,溶解过滤,除 杂,浓缩,放冷。最合适的结晶温度 5~10度。 (3)时间 一般3~5天或更长时间。 (4)浓度 一般是多一些溶剂,放置使其慢慢 挥发到合适的浓度。 (5)杂质少,易结晶 (6)有效成分的含量高,易结晶。 (7)晶种
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沉淀法
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(2)萃取技术 实验室里常用分液漏斗萃取,工业生产用密闭萃取罐进行。 一般采用少量多次的办法提高萃取效率。需要注意的是 防止乳化。 (二)根据溶解度的差别进行分离 结晶与重结晶 利用混合物中各成分在溶剂中溶解度随温度变化 不同而达到分离目的的方法。 将不是结晶状态的固体物质处理成结晶状态的操 作称为结晶;从不纯的结晶经过精制处理得到较 纯的结晶过程称为重结晶。
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1、具体操作:将适当的溶剂加热至近沸点后,投入需 纯化的晶体,使其溶解并成为热饱和溶液,趁热过滤 (常压,减压)去除不溶性杂质,滤液冷却后,即析出 晶体。
2、结晶条件 (1)溶剂的选择:选择合适的溶剂对结晶的形成是关 键。选择溶剂依据“相似相溶”原理。对所需成分的溶 解度随温度不同而有显著差别,应对欲分离的成分热时 溶解度大,冷时溶解度小,而对杂质则冷热溶解度一致。 同时不发生化学反应。 合适的溶剂沸点应在30~150度之间。 无毒或毒性很小,便于操作。常用溶剂甲、乙醇、丙酮、 乙酸乙酯、氯仿、石油醚等。
应用: 分离酚类、黄酮类、脱鞣质。
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4、凝胶色谱法
分离原理 葡聚糖凝胶吸水后,形成凝胶粒子,在交链键的骨架中存在着 许多网眼,网眼大可使大分子量的化合物进入,网眼小则只能 使小分子量的化合物进入。超过一定限度的大分子物质,就被 排阻在凝胶颗粒的外部难以进入网眼内部,则大分子物质首先 被洗出。

天然药物化提取分离方法ppt课件

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缩合鞣质显绿至黑绿色;
d.鞣质与蛋白质结合形成不溶于水的沉淀.
7、糖
8、氨基酸、蛋白质和酶
9、有机酸
10、无机成分
二、中草药有效成分的提取
目的物为已知成分或已知化学结构类型者; 目的物为未知有效成分或有效部位.
(一)常用提取方法
1.升华法 ① 原理:利用某些具有升华性质的化合物 遇热汽化上升,遇冷后又凝固的性质从药 材中提取该类成分。
天然药物提 取分离方法
提取分离方法
一、天然药物资源中化学成分的主要类型
1、脂类 (1)油脂:甘油脂肪酸酯等; (2)蜡:为脂肪酸和脂肪醇生成的酯类。 (3)甾醇类:β-谷甾醇、α-菠甾醇等 (4)磷脂
2、色素
(1)分为脂溶性色素和水溶性色素两类。
(2)常见脂溶性色素如叶绿素(卟啉类化合物)
和叶黄素、胡萝卜素(四萜)等。 3、萜类 (1)有单萜、多萜之分。 (2)挥发油:主要为单萜和倍半萜类成分。
5、中药材的预处理
如无特殊规定,药材须干燥并适当粉碎,以 利增大与溶剂的接触面积,提高萃取效率。
6、根据操作方法不同将溶剂法分为:
(1)煎煮法:
※ 适用范围:以水为溶剂的体系
(2)浸渍法(浸泡法)
※ 适用范围:一般是以水、醇或稀醇为溶剂
时采用此法,使用其他有机溶剂时也可采用。
③优点:对于具有挥发性,而且化学结构 遇热稳定、不易被破坏的化合物,该方法 特异性高,所得化学成分较纯。
3.溶剂提取法
①原理:利用天然药物的化学成分在特定
溶剂中能够溶解的性质。
②天然药物多数情况下采用溶剂提取法。
(二)溶剂提取法
1、溶剂选择的依据 — “相似者相溶”原则; 2、常用溶剂(按亲水性增加排列如下): 环己烷∼石油醚→苯→乙醚→氯仿→乙酸乙酯 →正丁醇→丙酮→乙醇→甲醇→水。
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药学概论-天然药物化学第二次课-提

26、我们像鹰一样,生来就是自由的 ,但是 为了生 存,我 们不得 不为自 己编织 一个笼 子,然 后把自 己关在 里面。 ——博 莱索

27、法律如果不讲道理,即使延续时 间再长 ,也还 是没有 制约力 的。— —爱·科 克

28、好法律是由坏风俗创造出来的。 ——马 克罗维 乌斯
51、 天 下 之 事 常成 于困约 ,而败 于奢靡 。——陆 游 52、 生 命 不 等 于是呼 吸,生 命是活 动。——卢 梭
53、 伟 大 的 事 业,需 要决心 ,能力 ,组织 和责任 感。 ——易 卜 生 54、 唯 书 籍 不 朽。——乔 特
55、 为 中 华 之 崛起而 读书。 ——周 恩来


29、在一切能够接受法律支配的人类 的状态 中,哪 里没有 法律, 那里就 没有自 由。— —洛克

30、风俗可以造就法律,也可以废除 法律。 ——塞·约翰逊
取分离方法
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