实验六乙酸苄酯的合成1

实验六乙酸苄酯的合成

一．实验目的

1.学习乙酸苄酯的合成的原理和合成方法。

2.掌握了乙酸苄酯的分离技术和分离方法。

3，学习用阿贝折光仪测定折光率来确定产品名称和纯度的方法。

二、实验原理

1.主要性质和用途

乙酸苄酯（Benzyl acetate），别名醋酸苯甲酯或苯甲酸乙酯。

乙酸苄酯是一种无色液体，具有水果香和茉莉花香气，气味清甜。相对密度1.0563（18℃），沸点216℃，折射率1.5032（20℃），可作皂用和其他工业用香精，对花香和幻想型香精的香韵具有提升作用，故常在茉莉、白兰、玉簪和月下香、水仙等香精中大量使用，也可少量用于生梨、苹果、香蕉、桑葚子等食用香精中。

2.合成原理

酯化反应是醇和羧酸相互作用以制取酯类化合物的重要方法之一。此法又称直接酯化法。一般需要在少量催化剂存在的条件下，将醇和羧酸加热回流，常用的酸性催化剂有硫酸、盐酸等。但是，该反应为可逆反应，反应进行得很慢，为提高酯的产率，必须使反应向右进行，一般用恒沸法或加合适的脱水剂把反应中所生成的水去掉；另一方法是在反应时加过量的醇或酸，以改变反应达到平衡时反应物和产物的组成。

本实验采用苯甲醇与乙酸酐反应制取乙酸苄酯，反应较易进行，反应方程式

如下：

CH2OH

+CH3C

O

O

C

O

CH3

NaAc

CH2OOCCH3

+CH3COOH

三、主要仪器与试剂

仪器：电子天平、烧杯、量筒、三口烧瓶、机械搅拌装置一套、恒温油浴锅、球形冷凝管、温度计、减压抽滤装置一套、电热干燥箱、阿贝折射仪。

试剂：苯甲醇、乙酸酐、无水醋酸钠、15%碳酸钠溶液（质量分数）、15%氯化钠溶液（质量分数）、无水氯化钙、硼酸。

四、实验内容

在带有球形冷凝管的100mL三口烧瓶中加入30g苯甲醇、30g乙酸酐和1g 无水醋酸钠，搅拌升温至110℃，回流4～6 h。反应物降温后，在搅拌下慢慢加入质量分数为15%的碳酸钠水溶液，直至无气泡放出为止，然后将有机相用质量分数为15%的氯化钠水溶液洗涤至中性。分出有机相，用少量无水氯化钙干燥粗产品。

在粗产品中加入少量硼酸减压蒸馏（1.87kPa），收集98～100℃的馏分，即得产品。产品称重，并计算产率，并测其折射率进行检验。

五、注意事项

1.乙酸酐有强烈的腐蚀性和刺激性，操作时要小心，通风良好。

2.用碳酸钠溶液洗涤粗产品时要在搅拌下慢慢加入，以免大量CO2泡沫放出，冲料。

六．实验结果

1.产品形状：无色透明液体

2.馏分：129℃～142℃

3.理论产量：41.7g

4.实际产量：29.5g

5.产率：70.74%

1.乙酸苄酯的合成方法有哪几种？试比较各种方法优缺点。

答：方法一：固体超强酸催化合成

固体超强酸催化合成乙酸苄酯具有不污染环境、不腐蚀设备、副反应少、工艺简便等优点，经济合理、技术条件更易达到，而且催化剂与产物分离方便，可重复使用。以固体超强酸SO42-/TiO2为催化剂，乙酸个苄醇为原料合成乙酸苄酯。

杂多酸（盐）类催化合成

方法二：杂多酸是一类含有氧桥的多核化合物，其特点是催化活性高、催化剂可以重复使用、反应温度低、易控制、反应时间短、产率高、原料消耗少、效益好、工艺条件及后处理简单，对环境未然很小，是一种很有应用前景的催化剂。易磷钼酸为催化剂合成乙酸苄酯。

方法三：磺基水杨酸催化

磺基水杨酸作为一种固体有机酸对乙酸苄酯的合成具有较高的活性、产物转化率高、后处理简单、环境污染小。以固体有机磺酸基水杨酸为催化剂。以苄醇、冰乙酸为原料合成乙酸苄酯。

方法四：相转移催化合成

用相转移催化法合成乙酸苄酯，具有操作简便、反应速度快、反应条件温和、产品收率高、成本低等特点。是值得大力推广的好方法。

方法五：强酸性阳离子交换树脂催化制备

用经活化处理后的强酸性离子交换树脂为催化剂，催化合成乙酸苄酯。

方法六：离子液体室温催化合成

室温下离子液体具有稳定性高、液体范围宽、功能化、蒸汽压极低、可重复利用等特殊性能成为传统有机溶剂的替代品。

方法七：微乳催化合成

利用十二烷基苯磺酸的酸催化和微乳催化合成乙酸苄酯，无需使用带水剂，可以避免带水剂的毒性个产物后处理过程造成的环境污染。

2.减压蒸馏中应注意哪些问题？

答：1.蒸馏瓶内液体不可超过其体积一半，因为减压下蒸汽的体积比常压下大的多。

2.正式蒸馏前的关键步，空试。

3.加料后，先像空试一样，使真空泵稳定在所需值上，在开始加热。

4.加热过程中，避免蒸汽过热，仪器不能有裂缝，不能使用薄壁或不耐压的仪器。

5.实验结束时先停止加热，移走热源，再稍微片刻，使蒸馏瓶及残留液冷却，慢开活塞，

待压力恢复后，停泵。

八．实验小结

通过此次实验，我学会了乙酸苄酯的合成的原理和合成方法。并且掌握了乙酸苄酯的分离技术和分离方法。