快速分析水中六种有机物
生活饮用水标准检验方法18个方法
培训资料生活饮用水卫生监测部分水质指标补充检验方法手册（试行）国家卫生计生委疾控局2014年7月目录1生活饮用水中55种挥发性有机物的检验方法—吹扫捕集气相色谱质谱法 (1)2生活饮用水中27种卤代烃的检验方法—顶空毛细管气相色谱法 (9)3生活饮用水中11种挥发性有机物的检验方法—顶空毛细管柱气相色谱法 (15)4生活饮用水中丙烯酰胺的检验方法—液相色谱串联质谱联用法 (19)5生活饮用水中微囊藻毒素的检验方法—液相色谱串联质谱联用法 (24)6生活饮用水中环氧氯丙烷的检验方法—气相色谱质谱联用 (29)7生活饮用水中15种半挥发性有机物的检验方法—固相萃取气相色谱质谱法 (32)8生活饮用水中呋喃丹、草甘膦、灭草松和2,4-滴的检验方法—液相色谱质谱法 (39)9生活饮用水中灭草松、呋喃丹、草甘膦、2,4-滴、莠去津、五氯酚和甲基对硫磷的测定方法—液相色谱串联质谱联用法 (41)10生活饮用水中百菌清检验方法—毛细管柱气相色谱法 (48)11生活饮用水中5种拟除虫菊酯的检验方法—高效液相色谱法 (51)12生活饮用水中六种卤乙酸检验方法—离子色谱-电导检测法 (53)13生活饮用水中游离余氯的检验方法—现场N，N-二乙基对苯二胺（DPD）法 (56)14生活饮用水中总氯的检验方法—现场N，N-二乙基对苯二胺（DPD）法 (57)15生活饮用水中挥发酚类化合物的检验方法—流动注射法1 (58)16生活饮用水中挥发酚类化合物的检验方法—流动注射法2 (59)17生活饮用水中氰化物的检验方法—流动注射法1 (61)18生活饮用水中氰化物的检验方法—流动注射法2 (62)1 生活饮用水中55种挥发性有机物的检验方法—吹扫捕集气相色谱质谱法1.1 范围本方法规定了用吹扫捕集/气相色谱-质谱联用（P&T/GC-MS）法测定生活饮用水中可吹脱的有机化合物。
本方法测定的有机化合物包括：氯乙烯、1, 1-二氯乙烯、二氯甲烷、反1, 2-二氯乙烯、顺 1, 2-二氯乙烯、1, 1-二氯乙烷、2.2-二氯丙烷、三氯甲烷、1, 1, 1-三氯乙烷、氯溴甲烷、1.1-二氯丙烯、四氯化碳、1,2-二氯乙烷、苯、三氯乙烯、1,2-二氯丙烷、二溴甲烷、二氯一溴甲烷、顺-1,2-二氯丙烯、甲苯、反-1,2-二氯丙烯、1,1,2-三氯乙烷、四氯乙烯、1,3-二氯丙烷、一氯二溴甲烷、1,2-二溴乙烷、氯苯、1,1,1,2-四氯乙烷、乙苯、间-二甲苯、对-二甲苯、苯乙烯、邻-二甲苯、异丙苯、三溴甲烷、1,1,2,2-四氯乙烷、1,2,3-三氯丙烷、溴苯、丙苯、 2-氯甲苯、4-氯甲苯、1,2,4-三甲苯、叔丁基苯、1,3,5-三甲苯、异丁基苯、4-甲基异丙苯、1,3-二氯苯、1,4-二氯苯、1,2-二氯苯、丁苯、1,2-二溴-3-氯丙烷、1.2.4-三氯苯、六氯丁二烯、萘和1,2,3-三氯苯等55种挥发性有机物（VOC）含量的测定。
生活饮用水中2-甲基异莰醇与土臭素的快速分析方法
生活饮用水中2-甲基异莰醇与土臭素的快速分析方法生活饮用水是我们日常生活中必不可少的一部分，保障饮用水的安全性对我们的健康至关重要。
在饮用水中，有一些可能对人体健康造成危害的有机物质，比如2-甲基异莰醇和土臭素。
建立对这些有机物质的快速分析方法对于饮用水的监测和保障人体健康十分重要。
2-甲基异莰醇（MIB）是一种常见的天然有机化合物，它主要是由蓝藻类和细菌释放而来。
这种有机物质因其独特的土腥味而在水环境中引起人们的关注。
土臭素（Geosmin）也是一种由细菌释放的天然有机物，同样因其强烈的土腥味而备受关注。
这两种有机物质在水中的浓度超过了特定的阈值，就会对饮用水造成异味，并可能对人体健康造成影响。
为了对饮用水中的2-甲基异莰醇和土臭素进行快速分析，需要建立一种有效的分析方法。
传统的分析方法复杂耗时，不适合快速监测和大规模应用。
我们需要研发一种简便、快速、灵敏的分析方法来实现对这两种有机物质的准确监测。
一种快速分析方法的开发离不开现代化的仪器设备和先进的分析技术。
目前，气相色谱-质谱联用技术（GC-MS）已经成为分析有机物质的重要手段。
该技术具有分析速度快、分离效果好、灵敏度高的特点，非常适合于快速分析。
结合前处理技术，可以实现对2-甲基异莰醇和土臭素的快速准确检测。
在进行分析前，首先需要对水样进行预处理，以去除干扰物质。
常见的预处理方法包括固相萃取、液-液萃取和固相微萃取等。
这些方法可以有效去除水中的杂质，提高分析的准确性和灵敏度。
接下来，使用GC-MS联用技术对样品进行分析。
GC-MS可以实现对有机物质的分离和鉴定，同时利用质谱技术可以对有机物质的结构进行分析，确保分析的准确性。
通过GC-MS联用技术，可以在较短的时间内对水样中的2-甲基异莰醇和土臭素进行快速准确的检测。
还可以结合固相微萃取技术，将水样中的目标有机物质浓缩，以提高检测的灵敏度。
固相微萃取技术具有操作简便、快速高效的特点，可以在提高分析速度的确保分析的准确性。
GC-MS法测定地下水中28种半挥发性有机物
二氯甲烷、乙酸乙酯、正己烷均为农残级。氯 化钠和无水硫酸钠均为优级纯 （使用前均于 ４００ ℃烘干 ６ｈ）。 １２ 标准物质
２８种 ＳＶＯＣｓ标 准 物 质 （ｏ２ｓｉ，１００ ｍｇ／Ｌ）： 萘、敌敌畏、２，４，６ 三 氯 酚、２，４ 二 硝 基 甲 苯、２，６ 二硝基甲苯、α ＢＨＣ、六氯苯、乐果、 莠去津 、β ＢＨＣ、五氯酚、δ ＢＨＣ、百菌清 、 蒽、γ ＢＨＣ、甲基对硫磷、七氯、马拉硫磷 、毒
摘要：本文针对地下水监测网运行维护规范 （ＤＺ／Ｔ０３０７ ２０１７） 中的半挥发性有机物，建立了一种液 ／液萃取 气相色谱质谱联用法，可同时测定 ２８种半挥发性有机物 （ＳＶＯＣｓ），涵盖规范中除多氯联苯外全部的 ２７个 ＳＶＯＣｓ。方法采用二氯甲烷萃取，ＳＩＭ模式经气相色谱质谱联用仪 （ＧＣ ＭＳ） 对样品进行测定，内标法定量， 可实现 ２８种半挥发性有机物的定性和定量分析。在 ００５～２０μｇ／ｍＬ质量浓度范围内，相关系数均大于 ０９９９， 线性响应良好。对吉林省内三个地区送检的地下水样品进行了测定，结果表明长春、四平、通化的地下水基本 未受到 ２８种 ＳＶＯＣｓ的污染。该方法投入少，简便且回收率、检出限、精密度、准确度均满足我国现行标准的要 求，为相关检测工作提供了技术参考。 关键词：吉林省地下水监测；半挥发性有机物；气相色谱质谱联用 中图分类号：Ｘ８３２ 文献标识码：Ｂ
气相色谱法测定水中苯甲苯二甲苯和硝基苯分析方法
气相色谱法测定水中苯甲苯二甲苯和硝基苯分析方法一、引言
热气相色谱法(GC)是一种快速灵敏的分析方法，用于测定和分析各种有机物及其他物质。
它可以测定水中的苯、甲苯、二甲苯和硝基苯。
近年来，它已成为一种重要的分析技术，在环境监测、水质控制、食品安全等方面有着巨大的应用前景。
二、原料准备
1、水样：采用干净水样，其中苯含量约为0.5~1.5μg/l，甲苯含量约为1.2~3.0μg/l，二甲苯含量约为0.8~2.4μg/l，硝基苯含量约为0.8~2.0μg/l。
2、采样器：采样器应使用液体冷冻采样器 (Inertloop TM、Gasprotector TM)。
3、检测器：采用极谱检测器，使用硅油加热器加热并且确保温度的稳定。
4、柱管：苯、甲苯、二甲苯和硝基苯需要采用限制柱管，柱管以石蜡为载体，它包含硅油、塑料、烃类和其他成分，其中硅油有助于将混合极性分子在柱管中分离。
三、实验步骤
1、采样：将水样放入液体冷冻采样器中，然后稳定温度，用调节器控制水样的流量，并将水样混合在柱管中。
2、标定：将苯、甲苯、二甲苯和硝基苯的标准溶液分别加入到样品里，以便进行定标。
3、分析：使用热气相色谱仪分析样品中的苯、甲苯、二甲苯和硝基苯的含量，检测结果将用曲线图的形式显示出来。
水中有机物的检测方法
水中有机物的检测方法
水中有机物的检测方法有许多种，其中常用的方法包括：
1. 光度法：利用有机物与特定试剂发生化学反应，产生可见光吸收或荧光发射的现象进行检测。
常用的方法包括紫外-可见
光光度法和荧光光度法。
2. 质谱法：将水样中的有机物通过气相色谱或液相色谱等方法进行分离，然后经过质谱仪的检测，通过检测质谱图谱中的峰值来确定有机物的种类和浓度。
3. 气相色谱法（GC）：将水样中的有机物通过气相色谱柱进
行分离，然后通过检测分离出的有机物在检测器中的信号来确定有机物的种类和浓度。
4. 液相色谱法（HPLC）：将水样中的有机物通过液相色谱柱
进行分离，然后通过检测分离出的有机物在检测器中的信号来确定有机物的种类和浓度。
5. 电化学法：利用有机物发生氧化还原反应，在电极表面产生电流或电势变化进行分析。
常用的方法包括极谱法和电化学发光法。
这些方法可以根据实际需要进行选择和组合使用，以达到准确、快速和经济的有机物检测目的。
水质检验理论复习
水质理化分析题目：一、名词解释：1、总硬度：指溶解于水中的钙盐、镁盐类的含量。
2、环境污染：环境中的污染物超过了环境容量使环境丧失了自净能力，是污染物在环境中累积，导致环境特征的改变，或原有用途产生一定不良的影响，从而直接或间接的对人体的健康或生活生产产生一定危害或影响的现象。
3、水体自净：污染物质进入水体后，首先被稀释，随后进行一系列复杂的物理、化学变化和生物转化，如挥发、絮凝、水解、络合、氧化还原及微生物降解等，使污染物浓度降低，该过程称为水体自净。
4、水质：水及其中杂质共同表现出来的综合特征称为水质5、水质指标：衡量水中杂质的具体尺度称为水质指标。
6、背景断面：指为评价某一完整水系的污染程度，未受人类生活和生产活动影响，能够提供水环境背景值的断面。
背景断面须能反映水系未受污染时的背景值。
7、COD是指在一定条件下，氧化1升水样中还原性物质消耗的氧化剂的量，以氧的mg/L来表示。
8、BOD5 ：水样经稀释后，在20± 1℃培养5天所需要的氧作为指标，以氧的mg/L表示。
9、水污染：进入水体的物质超过了水体自净能力范围，造成水质恶化现象，破坏了水体的生态平衡，影响水的有效利用，这样，就称为水污染10、矿化水：以纯净水、天然矿石为原料，经矿化器过滤，溶出含多种微量元素和矿物质的饮用水。
11、准确度指单个检测值或多次平行测定的平均值与真实值接近的程度。
12、样品前处理为消除或减少干扰因素而采取的预先处理措施称样品分析前的处理，简称样品的前处理。
二、单项选择题：（请从四个备选项中选取一个正确答案填写在括号中。
错选、漏选、多选均不得分，也不反扣分）C1. 采用碘量法测定水中溶解氧时，其滴定方法属于（）（ A）酸碱滴定法（B）沉淀滴定法（C）氧化还原滴定法（D）络合滴定法时采用的指示剂是（）B2. 在测定水中的CODCr（A）甲基橙（B）试亚铁灵（C）酚酞（D）淀粉C3. 酸度计的参比电极为（）（A）玻璃电极（B）膜电极（C）甘汞电极（D）惰性金属电极A4. 第一类污染物不分行业和污水排放方式，也不分受纳水体的功能类别，一律在（）（A）车间或车间处理设施排出口取样（B）排污单位排出口取样（C）城市污水处理厂进水口取样（D）城市污水处理厂出水口取样B5. 河水体系的监测对照断面应设在（）（A）河流进入城市或工业区以后的地方（B）河流进入城市或工业区以前的地方（C）废水进入河流以后的地方（D）河流回流处B6. 设置背景断面时，要求断面上的水质为（）（A）避开各种废水、污水流入处（B）基本未受人类活动的影响（C）处于受污染源影响的高峰处（D）处于污染物浓度显著下降处C7. 当河流水面宽度为（）时，应设置三条采样垂线。
海洋环境中的有机污染物检测方法
海洋环境中的有机污染物检测方法随着海洋环境污染日益加剧，有机污染物的检测方法也越来越重要。
有机污染物广泛存在于海洋环境中，对人类健康和环境造成严重危害。
因此，发展高效、精确、安全、快速的有机污染物检测方法势在必行。
一、有机污染物的来源和种类有机污染物是指由碳、氢、氧、氮、硫、氯等元素构成的石油及其分解产物、农药、化肥、冷媒、塑料、橡胶、植物提取物等有机化合物在海洋环境中的残留物。
主要来源包括工业污染、农业生产、城市生活垃圾和海运事故等。
有机污染物种类繁多，例如多环芳烃（PAH）、有机卤素化合物（OCP）、挥发性有机物（VOCs）、酚类、臭氧破坏物等。
它们在海洋环境中的存在形式多样，通过化学反应和吸附作用，进入海洋食物链，导致生物体内的污染物积累和简化，引发生态环境问题，并在一定程度上影响海洋渔业资源的可持续性。
二、有机污染物检测的方法1.色谱法色谱法是当前较为常用的有机污染物分析方法之一。
它根据样品中物质在液态载体(油，脂肪，包括海藻、小型海洋动物)分子间的相互作用来选择性分离分析无数化合物的复杂混合物。
常用的色谱方法有气相色谱(GC)和液相色谱(LC)两种，也包括高效液相色谱(HPLC)，超级临界流体色谱(SFC)等方法。
色谱法具有灵敏度高、精度高、选择性强等优点，但同时还需要选择合适的前处理方法和标准样品，操作要求严谨，仪器设备高昂。
2.质谱法质谱法是一种基于分子的质量和分子结构信息进行分析的方法。
它可以与色谱法联用，形成各种色谱-质谱分析方法，常被用于有机污染物的快速分析、准确定量甚至质谱图库比对等。
质谱法能够检测出色谱法无法分离或难以识别和定量的复杂化合物，具有高分辨率、高检出灵敏度、结构分析准确等优点。
但与此同时，质谱法的操作方法及仪器设备也相对复杂。
3.免疫分析法免疫分析法是利用抗体结合有机污染物的特异部位实现检测的一种方法。
以酶连免疫吸附法(ELISA)和免疫细胞化学发光法(ICMA)为代表，免疫分析法具有灵敏度高、操作方便快速、资金投入较少等优点，但存在着影响因素多、可重复性差、抗体制备、抗原表达等方面的限制。
液液萃取气相色谱法测定水中6种有机磷农药
分析检测液液萃取气相色谱法测定水中6种有机磷农药陈国清(莆田市环境监测站，福建莆田 351100）摘 要：本文采用液液萃取-气相色谱法检测水中敌敌畏、内吸磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷和对硫磷6种有机磷农药的含量。
实验以正己烷为萃取剂，对色谱条件进行优化。
实验结果显示，6种有机磷化合物在0.1～1.0 μg·mL-1线性关系良好，检出限为0.010～0.200 μg·L-1，相对标准偏差为1.54%～4.72%，加标回收率为76%～104%，本方法能满足水中有机磷农药检测的实际需要。
关键词：液液萃取-气相色谱法；有机磷农药；水质Determination of Six Organophosphorus Pesticides in Water by Liquid Liquid Extraction Gas ChromatographyCHEN Guoqing(Putian Environmental Monitoring Station, Putian 351100, China)Abstract: This article uses a liquid liquid extraction gas chromatography method to detect the content of six organophosphorus pesticides in water, including dichlorvos, phosphorus, dimethoate, methyl parathion, malathion, and parathion. The experiment used n-hexane as the extractant to optimize the chromatographic conditions. The experimental results showed that the six organic phosphorus compounds had a good linear relationship between 0.1 and 1.0 μg·mL-1, with a detection limit of 0.010 to 0.200 μg·L-1, a relative standard deviation of 1.54% to 4.72%, and a recovery rate of 76% to 104%. This method can meet the practical needs of detecting organic phosphorus pesticides in water.Keywords: liquid liquid extraction gas chromatography; organophosphorus pesticide; water quality有机磷农药的广泛使用会给人们的身心健康带来严重危害[1]。
环境水样中有机污染物的分析与检测方法研究
环境水样中有机污染物的分析与检测方法研究近年来，随着工业化和城市化的快速发展，环境污染问题日益突出。
其中，有机污染物是一种主要的污染源，对水质和生态系统造成了严重的影响。
因此，研究环境水样中有机污染物的分析与检测方法具有重要意义。
首先，我们来了解一下有机污染物的种类。
有机污染物包括挥发性有机物（VOCs）、多环芳烃（PAHs）、农药、药物残留等。
这些有机污染物在水中的存在会导致水质恶化，对人体健康和生态环境造成威胁。
为了准确检测环境水样中的有机污染物，科学家们开发了多种分析方法。
其中，常用的方法包括色谱法、质谱法、光谱法等。
色谱法是一种常用的分离和检测有机污染物的方法。
色谱法根据有机污染物的化学性质和分子大小，采用不同的色谱柱进行分离。
常见的色谱方法包括气相色谱（GC）和液相色谱（LC）。
气相色谱适用于挥发性有机物的分析，而液相色谱适用于非挥发性有机物的分析。
色谱法具有高分离效果和灵敏度高的优点，能够准确测定水样中的有机污染物。
质谱法是一种结合了质量分析和分离技术的方法。
质谱法通过将样品中的有机污染物分子分离并离子化，然后通过质谱仪进行质谱分析。
常见的质谱方法包括质谱质谱（MS/MS）、气相质谱（GC-MS）和液相质谱（LC-MS）。
质谱法具有高灵敏度、高分辨率和高特异性的优点，能够准确鉴定和定量水样中的有机污染物。
光谱法是一种基于有机污染物吸收、散射或发射光的性质进行分析的方法。
常见的光谱方法包括紫外-可见吸收光谱（UV-Vis）、荧光光谱和拉曼光谱。
光谱法具有操作简便、快速分析和无需样品处理的优点，适用于大规模的水样分析。
除了上述常用的分析方法，还有一些新兴的技术被应用于环境水样中有机污染物的分析与检测。
例如，生物传感器技术利用生物元件的特异性识别有机污染物，实现了高灵敏度和高选择性的分析。
纳米技术通过改变材料的尺寸和形态，提高了有机污染物的检测灵敏度和响应速度。
此外，机器学习和人工智能等技术的应用也为有机污染物的分析与检测带来了新的思路和方法。
COD检测方法及原理
COD检测方法及原理COD（Chemical Oxygen Demand）是指水中的有机物通过化学氧需求量来测定其浓度的一种分析方法。
它是评价废水中有机物含量的常用指标之一，也是水质分析中常用的检测方法之一、本文将介绍COD检测的方法及原理。
一、COD检测方法1.高温消解法：将水样中的有机物通过高温消解转变成无机物，然后用溶液测定无机物的浓度来计算COD值。
该方法适用于废水中有机物含量较高的情况。
2.原位氧化法：在水样中加入氧化剂，如高锰酸钾、过硫酸铵等，使有机物被氧化成二氧化碳和水，然后通过测定氧化剂消耗量来计算COD值。
该方法适用于废水中有机物含量较低的情况。
3.光度法：通过测定样品中产生的色谱反应物的光吸收强度来计算COD值。
根据反应物的不同，可以分为酚酞法、二氯甲烷法等。
该方法操作简单、快速，适用于实验室和现场的快速检测。
4.电化学法：利用电化学方法测定COD值，如电解法、电导法等。
该方法操作简便，结果准确可靠。
二、COD检测原理高温消解法的原理是将水样在高温条件下氧化成无机物，然后通过溶液浓度来计算COD值。
高温消解可以将水样中的有机物氧化成CO2和H2O，有机物的含量越高，消解后形成的CO2和H2O的含量就越高。
原位氧化法的原理是通过在水样中加入氧化剂使有机物氧化成CO2和H2O，然后测定氧化剂的消耗量来计算COD值。
氧化剂的种类可以选择高锰酸钾、过硫酸铵等，有机物的含量越高，氧化剂的消耗量就越大。
光度法的原理是通过测定样品中产生的色谱反应物的光吸收强度来计算COD值。
不同的反应物有不同的原理，如酚酞法中，酚酞与水样中的有机物发生氧化反应生成酚酞酮，通过测定酚酞酮的吸光度来计算COD值。
电化学法的原理是利用电化学方法测定COD值。
电解法通过在电极上施加电流将水样中的有机物氧化成CO2和H2O，然后测定电流大小来计算COD值。
电导法则是通过测定水样的电导率来计算COD值。
综上所述，COD检测方法包括高温消解法、原位氧化法、光度法和电化学法等，每种方法都有其适用的场景和原理。
水质有机磷的测定
水质有机磷的测定一、引言水是生命之源，而水质则直接关系到人类健康和环境保护。
有机磷是水中的一种重要污染物，其存在对水体生态系统和人类健康造成潜在威胁。
因此，准确测定水中有机磷的含量至关重要。
二、有机磷的特性及来源有机磷化合物是一类含有磷元素的有机物，常见的有机磷化合物包括农药、工业废水和生活污水中的有机磷类物质等。
这些有机磷化合物具有较高的毒性和生物降解性，对水体生态系统和人类健康构成潜在威胁。
三、有机磷的测定方法1. 初步处理：首先，收集水样，并进行初步处理。
可以通过过滤去除悬浮颗粒物和固体杂质，以提高后续分析的准确性。
2. 离子交换法：离子交换法是一种常用的有机磷测定方法。
该方法基于有机磷与树脂表面上的离子交换作用，通过测定交换后的磷含量来确定有机磷的浓度。
3. 色谱法：色谱法是另一种常用的有机磷测定方法。
该方法利用气相色谱或液相色谱技术，通过分离和检测样品中的有机磷化合物来确定其含量。
4. 光谱法：光谱法是一种快速、准确的有机磷测定方法。
该方法基于有机磷在特定波长下的吸光特性，通过光谱仪器测定样品的吸光度来确定有机磷的浓度。
四、实验步骤1. 准备样品：收集水样，并进行初步处理。
可以通过过滤去除悬浮颗粒物和固体杂质。
2. 离子交换法测定：将处理后的样品与离子交换树脂接触，使有机磷与树脂上的离子发生交换反应。
然后，用适当的溶剂洗脱树脂上的有机磷，并将洗脱液转移到测定瓶中。
最后，使用分光光度计或其他测定设备测定洗脱液中磷含量。
3. 色谱法测定：将处理后的样品注入色谱仪中，利用色谱柱将样品中的有机磷化合物分离。
然后，通过检测器检测分离后的化合物，并根据标准曲线确定其含量。
4. 光谱法测定：将处理后的样品注入光谱仪中，选择适当的波长。
然后，通过测定样品的吸光度来确定有机磷的浓度。
五、结果分析与讨论根据实验所得数据，计算样品中有机磷的浓度。
对于不同的样品，可以对比分析其有机磷含量，评估水质的状况，并进行必要的控制和处理措施。
利用透射光谱监测水环境中有机污染物
利用透射光谱监测水环境中有机污染物一、透射光谱技术概述透射光谱技术是一种通过测量物质对特定波长光的透射能力来分析物质成分的方法。
它广泛应用于化学分析、环境监测、材料科学等领域。
在环境监测中，透射光谱技术尤其适用于水环境中有机污染物的检测，因为许多有机污染物具有特定的吸收光谱，可以通过光谱分析来识别和定量。
1.1 透射光谱技术的原理透射光谱技术基于比尔-朗伯定律，即物质对光的吸收与其浓度成正比。
当光通过含有污染物的水样时，特定波长的光会被吸收，导致透射光强度的降低。
通过测量这种变化，可以推断出污染物的浓度。
1.2 透射光谱技术的优势透射光谱技术具有以下优势：- 高灵敏度：能够检测到非常低浓度的污染物。
- 快速分析：可以在短时间内完成大量样品的分析。
- 无损检测：不需要对样品进行化学处理或破坏。
- 多组分同时检测：可以同时分析多种污染物。
1.3 透射光谱技术的应用场景透射光谱技术在水环境监测中的应用场景包括：- 工业废水排放监测：检测工业废水中的有机污染物。
- 饮用水安全监测：确保饮用水中不含有对人体有害的有机污染物。
- 地表水和地下水质量评估：评估水体中有机污染物的分布和浓度。
二、透射光谱监测有机污染物的方法2.1 样品准备在进行透射光谱分析之前，需要对水样进行适当的处理。
这包括过滤去除悬浮颗粒、调节pH值以避免光谱干扰等。
2.2 光谱仪器的选择选择合适的光谱仪器对于准确分析至关重要。
常用的仪器包括紫外-可见光谱仪、近红外光谱仪等，它们能够覆盖不同的光谱范围，适用于不同类型的有机污染物。
2.3 光谱数据的采集将处理过的水样置于光谱仪器中，记录不同波长下的透射光强度。
通过比较样品和对照组（无污染物的水样）的光谱数据，可以确定污染物的存在和浓度。
2.4 数据处理与分析使用化学计量学方法，如主成分分析（PCA）、偏最小二乘回归（PLSR）等，对收集的光谱数据进行处理和分析。
这些方法可以帮助识别光谱中的特定吸收峰，并建立光谱数据与污染物浓度之间的关系模型。
水中的有机物质--COD(中文)
HACH微回流COD测定步骤
② HACH HACH微回流 微回流COD COD测试方法（ 测试方法（USEPA USEPA认可方法） 认可方法） 该方法与快速消解分光光度法的基本原理和 操作步骤基本 致，具体采用的试剂和仪器皆为 操作步骤基本一致，具体采用的试剂和仪器皆为 HACH公司的相关产品。 HACH 公司的相关产品。
当试样中COD值在100到1000 mg/L时，在600±20 nm 波长处测定重铬酸钾被还原产生的Cr3＋的吸光度，试 样中还原性物质的量与Cr3＋的吸光度成正比例关系， 从而可以根据Cr3＋的吸光度对试样COD值进行定量。 当试样中COD值在15到250 mg/L /L时，在 时 在440±20 nm波 长处测定重铬酸钾未被还原的Cr6＋和被还原产生的 Cr3＋两种铬离子的总吸光度，试样中还原性物质的量 与Cr6＋吸光度的减少值和Cr3＋吸光度的增加值分别成 正比例关系，与总吸光度的减少值成正比例，从而可 以将总吸光度换算成试样的COD值。
(V0 V1 ) C 8 1000 V
①重铬酸钾氧化水中还原性物质：
2Cr26 O72 16H 3C 代表有机物 硫酸银 4Cr 3 8H 2 O 3CO2
根据滴定中硫酸亚铁铵标准溶液的消耗量， 可计算CODCr：
CODCr (O 2 ,mg/L) = (V0 V1 ) C 8 1000 V
1
2015/4/30
一、重铬酸钾法(CODCr)
高锰酸钾法的氧化率仅为50％左右，仅适用 于地表水、地下水及饮用水等较清洁水样的测定； 重铬酸钾法的氧化率可达90％左右，适用于 生活污水、工业废水和受污染水体的测定。 （一）容量滴定法
容量滴定法又分为标准法和快速法两种。 标准法即为CODCr国家标准分析方法 （GB11914-89)；而快速法则是为了加快氧化反 应速度、缩短反应时间而对标准法反应条件进行 部分调整后的一种方法，仅适用于水样CODCr值 初探和水污染治理技术的研究领域。
液液小体积萃取气质联用法同时测定水中的11种有机氯农药
2020年第6期CITY AND TOWN WATER SUPPLY水质分析与监测液液小体积萃取气质联用法同时测定水中的11种有机氯农药刘慧杰（上海城市水资源开发利用国家工程中心有限公司，上海 200082）摘要：采用液-液小体积萃取原理，建立了水中11种有机氯农药气质联用同时测定的分析方法。
1.0mL 正己烷加入到100mL 水样中，振荡萃取水中11种有机氯农药。
结果表明：萃取液采用选择离子扫描的方法，六六六、DDT 、百菌清、六氯苯、七氯等11种农药化合物在气质联用仪上分离效果良好，在20.0μg/L ～500.0μg/L 内质量浓度与峰面积呈良好的线性关系，各组分的线性回归方程相关系数均大于0.998。
该方法测定原水和饮用水回收率的标准标准偏差为4.6%～11.5%，检出限为0.03μg/L ～0.09μg/L ，方法回收率为81.5%～118.0%；该方法适用于原水和饮用水中有机氯农药的快速测定。
关键词：液液小体积萃取；气质联用；有机氯农药；饮用水；水源水；选择离子扫描1.引言有机氯类农药（OCPs ）是一类高效广谱杀虫剂，曾广泛应用于杀灭农业害虫。
虽然在上世纪70年代其已经被许多国家禁止使用[1]，但由于其具有化学毒性、生物富集性以及在环境中极难降解的特性，残留在环境中的有机氯农药可通过大气沉降、地表淋溶等迁移途径汇集到水体中。
长期饮用受农药污染的水，会危害人体健康。
因此，建立水体中有机氯农药的快速检测方法对于保护环境和维护人类健康都具有重要意义。
水体中的有机氯农药含量水平一般比较低且基质复杂，通常需要对水体进行富集浓缩以后才能进行检测。
目前，常用的富集方法主要有液液萃取法和固相萃取法。
液液萃取法是最传统的萃取方法，该方法具有萃取效率高、经济、易于普及等特点，但进行液液萃取往往消耗大量有毒有害的有机溶剂，操作比较繁琐、费力、萃取后的大量有机试剂容易造成二次污染，对环境和人体的健康危害较大。
快速检测有毒有害物的十大技术
快速检测有毒有害物的十大技术在现代社会中，有毒有害物质的检测显得尤为重要。
无论是工业生产还是个人健康，都需要对环境中的有害物质进行快速检测以保障安全。
本文将介绍十种常用的快速检测有毒有害物质的技术。
1. 气相色谱-质谱联用技术（GC-MS）气相色谱-质谱联用技术是一种常用的高灵敏度分析技术，可以快速检测和鉴定复杂的有机物。
它能够通过样品的分离和质谱检测，精确地确定有毒有害物质的种类和浓度。
2. 液相色谱-质谱联用技术（LC-MS）液相色谱-质谱联用技术结合了液相色谱和质谱技术的优势，对大多数有机和无机物质都有很好的检测能力。
它广泛应用于食品、环境和药物等领域，能够快速准确地检测和定量分析有毒有害物质。
3. 火焰原子吸收光谱（AAS）火焰原子吸收光谱是一种常用的金属元素分析技术，可以检测有毒有害物质中的金属元素。
该技术具有快速、灵敏度高的特点，常用于环境监测、食品安全等领域。
4. 紫外-可见光谱（UV-Vis）紫外-可见光谱是一种常用的分析技术，通过测量样品在紫外和可见光波段的吸收特性，可以检测有毒有害物质的存在和浓度。
该技术广泛应用于水质监测、食品安全等领域。
5. 核磁共振技术（NMR）核磁共振技术是一种非破坏性的分析技术，可以对样品中的有机物质进行快速准确的结构鉴定。
它广泛应用于有机化学、药物研发等领域。
6. 电化学分析技术电化学分析技术通过测量电化学信号，可以定量分析有毒有害物质的存在和浓度。
电化学分析技术包括电化学传感器、电解池和电化学光谱等多种方法，广泛用于环境监测、药物分析等领域。
7. 生物传感技术生物传感技术利用生物体对有毒有害物质的选择性反应，通过传感器转化成可测量的信号。
这种技术对于环境中微量有毒有害物质的检测非常有效，并且具有快速、灵敏度高的优点。
8. 原子力显微镜（AFM）原子力显微镜是一种高分辨率的显微镜技术，可以通过探针的扫描来获取样品表面的显微图像。
该技术常用于纳米材料的表征和有毒有害物质的粒径分析。
第八节 水中的有机物的测定
表明：高锰酸钾比重铬酸钾的氧化能力更强。但实际上： COD>OC
五、生化需氧量
1、生化需氧量的定义
在有溶解氧的条件下，好氧微生物在分解水中 有机物的生物化学氧化过程中所消耗的溶解氧量。 结果用氧的mg/L表示。
种类繁多 组成复杂 分子量范围大 环境中的含量较低
2. 常用的综合指标
物理性指标
化学性指标
悬浮物的灼烧减重
▲化学需氧量COD
水的外观指标，色度、嗅阈 ▲高锰酸盐指数OC 值等
总需氧量TOD
总有机碳量TOC
氯仿抽提物CCE
生物化学性指标
▲生化需氧量
三、化学需氧量及其测定方法
在一定的条件下，氧化1L水中还原性物质所消耗的氧化剂 的量，以氧的mg/L表示。
但测定OC仍有其优点：速度较快，1h以内（COD 3小时， BOD5需5天）
水中如存在还原性无机物，如NO2- 、Fe2+、SO32- 、S2-等， 也要消耗高锰酸钾。消除干扰的方法：在不加热煮沸的 情况下，用高锰酸钾滴定至粉红色，测定时扣除此部分
水中的氯离子大于300mg/L采用碱性条件，避免氯离子与 硫酸加热时生成盐酸，而盐酸消耗高锰酸钾。
化学需氧量(COD)
化学需氧量是指在一定条件下，氧化1 L水样中 还原性物质所消耗的氧化剂的量，以氧的mg/L表示。
图2.42 氧化回流装置示意图
重铬酸钾法 滴定过程
滴定前
接近终点
终点
COD测定实验的结果：
滴定前 接近终点
终点
水样体 0.25mol/L H2SO4-A 积(mL) K2Cr2O7 mL g2SO4
水中有机污染物的检测方法
水中有机污染物的检测方法1.直接观测法：这种方法最简单，可直接通过人的感官观察水体的颜色、浑浊度等进行初步判断。
但是，这种方法只能对污染物的存在与否做出初步判断，无法定量分析。
2.现场快速检测法：现场快速检测方法能够在不同污染源处进行快速检测，具有实时、准确、便捷的特点。
常用的现场快速检测方法有光学传感器、电化学传感器和生物传感器等。
它们通过检测水中特定污染物对光、电、生物等的影响来判定水质情况。
3.色谱分析法：色谱分析法广泛用于有机污染物的检测。
高效液相色谱（HPLC）和气相色谱（GC）是常用的色谱分析方法。
该方法通过分离和定量污染物来检测水中有机污染物的浓度。
色谱法需要样品前处理、分离和浓缩等步骤，所需设备较为复杂，但准确性高。
4. 光谱分析法：光谱分析法包括紫外-可见光谱（UV-Vis）、红外光谱（IR）、拉曼光谱等。
这些方法可以通过不同的光谱信号，检测水中有机污染物的种类和浓度。
该方法简单、快速、灵敏，且不需要复杂的前处理，因此被广泛应用于水质监测领域。
5.荧光光谱法：荧光光谱法是利用样品中的有机化合物在激发光的作用下发射特定波长的荧光光谱。
该方法准确性高，检测灵敏度较好，适用于溶液中有机污染物的分析与检测。
6.质谱分析法：质谱分析法是一种高分辨率的分析方法，可用于水中有机污染物的检测和鉴定。
质谱仪通过对样品中化合物的荷质比进行检测和分析，快速准确地确定有机污染物的种类和结构。
然而，质谱仪的设备和操作费用较高，通常用于科研机构和专业实验室。
综上所述，水中有机污染物的检测方法多种多样，可根据实际需求和实验条件选择适合的方法。
无论哪种方法，都需要配备合适的仪器设备和专业人员进行操作，以确保检测结果的准确性和可靠性。
水中有机物的检测方法实验研究
仪器：紫外可见分光光度 计
样品处理：过滤、萃取、 浓缩等
检测条件：选择合适的波 长、带宽和扫描速度
结果分析：根据吸收光谱 图判断有机物的种类和含 量
优点：快速、简便、成本 低，适用于大批量样品的 检测
红外光谱法
原理：利用红外 辐射与分子振动、 转动能级跃迁的 相互作用
优点：快速、准 确、无损
应用：广泛应用 于水质监测、环 境产生的有机物，如农药、洗涤剂、塑料等 危害：对环境造成污染，影响水质和生物健康 检测方法：使用色谱、质谱等仪器进行分析 处理方法：采用物理、化学、生物等方法进行降解和去除
有机物的理化性质
有机物的定 义和分类
有机物的化 学结构
有机物的物 理性质
有机物的生 物降解性
有机物的环 境影响和危 害
样品分析：使用分光光度计、气相 色谱仪等仪器对水样进行检测
数据处理：对检测数据进行处理和 分析，得出实验结果
实验结果讨论：对实验结果进行讨 论和解释，提出改进措施和建议
数据处理和分析
收集数据：通过 实验获取原始数 据
数据处理：对数 据进行清洗、整 理和转换
数据分析：采用 统计分析、图表 展示等方式对数 据进行分析
有机物的检 测方法和技 术
有机物的环境行为
溶解性：有机物在水中的溶解度
吸附性：有机物与水中悬浮颗粒的吸附作 用
挥发性：有机物在水中的挥发性
生物降解性：有机物在水中的生物降解能 力
光化学反应：有机物在水中的光化学反应
氧化还原反应：有机物在水中的氧化还原 反应
3
水中有机物的检测方法
液相色谱法
原理：利用不 同有机物在流 动相和固定相 中的分配系数 不同，实现有 机物的分离和
水质监测与分析-水中含氮化合物
A校＝A220－2A275
测定范围： 0.08～4mg/L
适用范围：
A275/A220 <20%, 水样可不进行预处理. 水中的有机物、浊度和Fe3＋、Cr6＋对测定有干扰时，
用絮凝共沉淀和大孔中性吸附树脂进行处理。
中，与氨反应生成黄棕色胶态化合物，在波长410-425nm
处进行比色测定。
2K2HgI4 ＋ NH3 ＋ 3KOH → NH2Hg2IO ＋ 7KI ＋ 2H2O
测定范围： 0.025~2mg/L
黄棕色
410~425nm 比色定量
适用范围： 适用于各种水样中氨氮的测定
氨氨氮氮
基本原理：
（2）水杨酸-次氯酸盐分光光度法
基本原理： 在120－124℃的碱性介质条件下，用过硫酸钾做氧化
剂，不仅可以将水中的氨氮和亚硝酸盐氮氧化为硝酸盐， 同时可以将大部分有机氮化合物氧化为硝酸盐。然后用紫 外分光光度法测定。
加和法：总氮＝（有机氮＋氨氮）＋（亚硝酸盐氮＋硝酸盐氮）
＝ 凯氏氮＋硝态氮
适用范围： 该法主要适用于湖泊、水库、江河水中总氮的测定。
凯氏氮的测定
(3)测定 可根据水样的具体情况，选用纳氏试剂光度
法或滴定法测定其含量。该法所测得的有机氮化 合物为蛋白质、氨基酸、核酸、尿素等，不包括 叠氮、联氮、偶氮、硝基氮等物质。
若将水样先行蒸馏除去氨氮，再按凯氏法进 行测定，可直接测得有机氮化合物
总总氮氮测测定定 过硫酸钾氧化－紫外分光光度法
气相分子吸收光谱法
硝酸盐氮的测试方法
酚二磺酸光度法（GB 74８0-87） 紫外分光光度法 电极流动法 戴氏合金还原法 镉柱还原法 离子色谱法
离子色谱在水质分析中的应用
离子色谱在水质分析中的应用离子色谱是一种利用溶液中离子在色谱柱内的分配和分离的色谱技术。
它通过分析样品中的离子成分，可以快速准确地测定水中各种离子的浓度和组成，包括阴离子和阳离子。
离子色谱可以分析的离子种类非常广泛，包括硝酸盐、硫酸盐、氯化物、氟化物、亚硝酸盐、亚硫酸盐、氰化物、磷酸盐等无机离子，以及有机酸、有机碱等有机离子。
这使得离子色谱在水质分析中具有非常广泛的适用性，可以用于分析水中的各种常见污染物质。
离子色谱在水质分析中的应用主要包括以下几个方面：1. 饮用水质监测饮用水是人们日常生活中必需的水源，其质量直接关系到人们的健康。
通过离子色谱技术可以检测饮用水中的各种离子成分，包括氯离子、硝酸盐、硫酸盐、氨等。
这些离子如果超标，就会对人体健康产生严重影响，甚至引起疾病。
利用离子色谱对饮用水进行监测分析，可以快速准确地发现水质异常，保障人们的饮用水安全。
2. 地表水和地下水监测地表水和地下水是重要的水资源，也是人们生活、生产的重要水源。
由于工业废水、农业污染和生活污水等原因，地表水和地下水常常受到各种污染物的侵害。
离子色谱可以对地表水和地下水中的离子进行分离和测定，包括常见的硝酸盐、氯化物、亚硝酸盐等。
通过对水质的准确监测，可以及时发现水质污染问题，为保护水资源提供科学依据。
3. 工业废水监测工业生产中的废水含有各种有机物、无机物和金属离子，其中有些物质对水环境和生态系统有害。
离子色谱可以对工业废水中的离子成分进行分析，包括氨氮、氰化物、亚硝酸盐等，从而及时掌握工业废水的水质状况，保障环境污染的防治。
4. 食品加工水监测食品加工过程中用水的质量对食品的安全卫生直接关系到人们的健康。
离子色谱可以用于监测食品加工水中的离子成分，快速准确地检测水中的硫酸盐、氯化物、氟化物、亚硝酸盐等，确保加工水的质量符合卫生标准。
在离子色谱技术发展的过程中，一些新的进展也为水质分析提供了更多的可能。
例如离子色谱联用质谱技术(IC-MS)，通过结合质谱技术，可以更加准确地确定水样中的离子成分，提高了离子色谱的分析灵敏度和选择性。
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快速分析水中六种有机物时军波李磊王珊珊张丽丽张冲许慧（山东省分析测试中心）摘要: 本文采用自动顶空-气相色谱- 质谱联用仪，对环境水样中的三氯甲烷，四氯化碳，苯，甲苯，乙基苯，苯乙烯六种有机物同时进行研究检测分析，该方法的线性范围为0.5～100μg/L,最低检出浓度可达0.01～0.08ug/L。
本文成功用于潍坊市某区地表水样的实际监测，回收率在95% ～110% 之间。
关键词: 挥发性有机物，自动顶空， GC – MS，环境水样。
Rapid Analysis of Six Kinds of Organic Compounds in W ater Junbo Shi, Lei Li, Shanshan Wang, Lili, Zhang, Chong Zhang, Hui Xu (Analysis and Test Center of Shandong Province, Jinan 250014) [Abstract] In this paper, six kinds of organic compounds including chloroform, carbon tetrachloride, benzene, toluene, ethyl benzene and styrene in environmental water samples were tested and analysed by sautomatic headspace - gas chromatography - mass spectrometry . The linear range of this method was 0.5 ~100μg / L and the lowest determination limit was 0.01~0.08μg / L. This method was successfully applied to monitor real surface water samples and the rate of recovery was 95% ～110%.[Key words] volatile organic compounds; automatic headspace; GC – MS; environmental water samples引言在我国工业高速发展的今天,由于工业化城市排放污水中各种污染物会通过土壤渗透到地下,污染地下水源或直接进入到地表水系中,污染水环境,因此不可避免地将这些污染物质带入到人类日常饮用水中[1]。
三氯甲烷，四氯化碳及苯系物均已列入许多国家的环境优先监测污染物,并且根据不同污染物的生物毒性和其他性质制定出相应的环境标准[2]。
从水中提取有机物的常用方法有液- 液提取法,由于苯系物多具挥发性,在挥散溶剂时易造成被测组分损失，而固相萃取法则前处理时间复杂漫长，费时费力[3]。
因此建立一种准确，快速，简便同时检测的分析方法具有重要意义。
1材料与方法1.1仪器与试剂Agilent7890N-5973N, GC – MS; Agilent7963E自动顶空进样器；Agilent20 ml顶空瓶;三氯甲烷，四氯化碳，苯，甲苯，乙基苯，苯乙烯及甲醇均为色谱级（天津市北方化学试剂厂），优级纯NaCl (天津市华真特种化学试剂厂, 550℃烘2 h,干燥器内保存备用)，BT124型万分之一分析天平(德国Sarto-rius公司) 。
1.2标准溶液的配制分别精密称取以上六种有机物1.0g置于100ml容量瓶中甲醇定容，得浓度为10mg/ml的混合标准储备溶液，精密量取1.0ml上述混标置于100ml容量瓶中用纯净水定容得100ug/ml混合标准储备溶液，依次用纯净水稀释配制：0.5μg/L；1μg/L；2μg/L；5μg/L；10μg/L；50μg/L；100μg/L七个浓度点储备液，待用。
1.3色谱条件色谱柱：DB-624(30m×0.25mm×0.14um);柱流速：1.0 ml/min;前进样口温度：280℃;离子源：EI源;离子源温度:230 ℃;四极杆温度：150℃;电子能量:70 eV;程序升温：初始温度70℃保持2min后以每分钟10℃升至180℃保持10min;分流比：1比1；载气高纯氦（99.999%济南夭天气体公司）顶空进样系统条件：炉温70℃,定量管温度70℃,传输线温度80℃;压力:传输线压力130 kPa,顶空瓶压力72 kPa;时间:样品平衡时间30 min,充压时间0.15 min,充入定量管时间0.15 min,定量管平衡时间0.10 min,进样时间1.0 min;进样量1.0ml.1.4标准曲线的绘制取上述1.2中七个浓度点储备液10.0ml，置于20 ml自动顶空进样瓶中，加入2.0g氯化钠，橡胶塞密封，以峰面积对浓度分别绘制六种有机物回归方程，另外取5μg/L储备液各10ml 分别置于5个顶空瓶中做回收率。
1.5样品采集取经烘烤的250 ml棕色玻璃瓶至现场,沿瓶壁缓缓注入水样至充满(不要有气泡) ,立即盖上瓶塞, 4 h内分析;冰箱保存则于24 h内分析[2-3]。
联系人：李磊联系人电话：（0531）82605340；E-mail:lilei8310@作者简介：时军波（1959—）,男，山东省济南市人，高级实验师，主要从事有机分析工作。
1.6 样品测定取水样10 ml于20 ml的顶空瓶中,加入2.0 g NaCl,在优化的色谱条件下利用顶空自动进样系统提取, 气相-质谱定性，用外标法计算样品中各种挥发性有机物的浓度2结果与讨论2.1色谱条件的优化为了既能把待测组分完全分离开,又能缩短分析时间,提高分析效率，在程序升温条件下,比较了DB - INNMAX毛细管色谱柱、DB - 1701毛细管色谱柱、DB-624毛细管色谱柱,结果表明DB - INNMAX毛细管色谱柱分离效果最好但所需保留时间太长，而DB – 1701色谱柱分离效果不是很好，DB-624色谱柱在9.50min 内能有效地分离6种有机物,且分离效果及峰形良好,结果见图1所示。
图 1 总离子流图4.86min-三氯甲烷；5.18min-四氯化碳；5.32min-苯；6.87min-甲苯；8.45min-乙苯； 9.07min-苯乙烯。
定性分析:全扫描方式,检测器电压1. 8 kV ;定量分析:选择离子检测,检测器电压1. 8 kV ,各化合物检测质量数如表1 所示。
表1 各挥发性有机化合物的分子量和选择离子检测质量数(m/ z) 化合物分子式分子量定量目标离子检测离子118 83 85 三氯甲烷CHCl3四氯化碳CCl 152 119 117 苯C6H 78 78 51 甲苯C7H 92 92 91乙苯C8H10106 91 78苯乙烯C8H8104 104 782.2顶空条件的选择2.2.1 NaCl浓度对测定的影响氯化钠具有提高溶液的离子强度,降低有机化合物在水中溶解度的作用。
取10.0 ml混标,固定顶空平衡温度70℃和恒温时间20 min,考察NaCl的浓度与有机物响应值的关系,试验表明,随溶液中NaCl浓度的增加有机物的峰面积不断加大,当NaCl浓度增加至200 g/L时,峰面积不再增大,说明此时样品中的NaCl浓度已达到饱和状态。
故选200 g/L NaCl。
2.2.2 平衡温度对测定的影响随着样品平衡温度的升高,进入气相的有机物的量增加,从而提高分析的灵敏度。
但温度过高会导致水蒸气大量进入,从而降低气相中目标化合物的相对浓度,同时影响色谱柱的使用寿命。
固定恒温时间30 min,考察了55℃、60℃、70℃、80℃的平衡温度对灵敏度的影响,试验表明样品平衡温度选择60℃较为适宜。
2.2.3 平衡时间对测定的影响固定顶空平衡温度60℃,改变平衡时间为10、13、15、18、20、25、30 min,试验表明随着平衡时间的增加,峰面积不断增大,当平衡时间为20 min 时,气-液两相达到平衡,峰面积达最高值。
选平衡时间为20 min。
2.3线性范围及检出限六种有机物的线性、相关系数、检出限(以仪器3倍噪声值表示方法的检出限,对应浓度为最低检出浓度)及定量下限(以仪器10倍噪声值表示方法的定量下限,对应浓度为最低定量浓度)，见表2所示表2六种有机物的回归方程、相关系数、线性范围、检出限、回收率及相对标准偏差实验结果化合物回归方程相关系数线性范围(μg/L)检出限(ug/L)定量下限(ug/L)回收率(%) RSD（%）三氯甲烷y=5.95X +1.59 0.999 0.5～100 0.007 0.021 108 2.14 四氯化碳y=2.18x-2.21 0.998 0.5～100 0.008 0.023 103 2.23 苯y=1.67x+0.51 0.999 0.5～100 0.002 0.007 99.0 1.57 甲苯y=6.60x-1.56 0.997 0.5～100 0.002 0.007 99.5 1.72 乙苯y=4.87x+1.12 0.998 0.5～100 0.002 0.007 95.4 2.46 苯乙烯y=1.76x-0.11 0.999 0.5～100 0.002 0.007 97.8 2.042.4加标回收率及相对标准偏差向水样中加入0.5μg/L、5μg/L、50μg/L不同浓度的6种有机物的混合标准液各进样6次,测各组分的回收率及相对标准偏差,其回收率范围为95% ～110% , RSD为1.50% ～2.50%均能满足方法学要求,结果见表2。
2.5实际样品分析对潍坊市某地区进行地表水分布采样，实际检测结果见表3化合物名称样品编号三氯甲烷(ug/L)四氯化碳(ug/L)苯(ug/L)甲苯(ug/L)乙苯(ug/L)苯乙烯(ug/L)1 13.5 3.21 1.262 26.2 8.59 0.26 0.24 0.343 14. 6 4.36 0.26 0.324 33.5 10.7 6.78 2.31 0.24 2.345 27.8 9.12 5.64 0.89 1.466 7.89 0.197 5.668 8.54 1.35 0.369 15.7 5.23 0.32 0.75 1.0410 8.22 1.0211 4.3512 6.44 0.563总结本文建立了简便、快速,专属性强,灵敏度高的气相色谱- 质谱联用法，检测水中六种常见有机物的分析方法,在实际样品中对方法进行了应用。
实践证明本法适用于水样中其他多种有机物的分析。
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