水中有机化合物的测定..
生活饮用水标准检验方法—吹扫捕集气相色谱质谱法测定挥发性有机物
⽣活饮⽤⽔标准检验⽅法—吹扫捕集⽓相⾊谱质谱法测定挥发性有机物吹脱捕集/⽓相⾊谱-质谱法测定挥发性有机化合物1范围本⽅法适⽤于测定⽣活饮⽤⽔中的可吹脱有机化合物, 本⽅法测定挥发性有机化合物的种类（见表1）和检出限随仪器和操作条件⽽变，⽔样为25mL时的⽅法检出限见表2。
2 原理将被测⽔样⽤注射器注⼊吹脱捕集装置的吹脱管中，于室温下通以惰性⽓体（氦⽓），把⽔样中低⽔溶性的挥发性有机化合物及加⼊的内标和标记化合物吹脱出来，捕集在装有适当吸附剂的捕集管内。
吹脱程序完成后，捕集管被瞬间加热并以氦⽓反吹，将所吸附的组分解吸⼊⽑细管⽓相⾊谱仪(GC)中，组分经程序升温⾊谱分离后，⽤质谱仪(MS)检测。
通过⽬标组分的质谱图和保留时间与计算机谱库中的质谱图和保留时间作对照进⾏定性；每个定性出来的组分的浓度取决于其定量离⼦与内标物定量离⼦的质谱响应之⽐。
每个样品中含已知浓度的内标化合物，⽤内标校正程序测定。
3 ⼲扰及消除主要的污染源是吹脱⽓体及捕集管路中的挥发性有机化合物，不要使⽤⾮聚四氟⼄烯的塑料管和密封圈，吹脱装置中的流量计不应含橡胶元件；每天在操作条件下分析纯⽔空⽩，检查系统中是否有污染(不准从样品检测结果中扣除空⽩值)；仪器实验室不应有溶剂污染，特别是⼆氯甲烷和甲基叔丁基醚(MTBE)。
⾼、低浓度的样品交替分析时会产⽣残留性污染。
为避免此类污染，在测定样品之间要⽤纯⽔将吹脱管和进样器冲洗两次。
在分析特别⾼浓度的样品后要分析⼀个实验室纯⽔空⽩。
若样品中含有⼤量⽔溶性物质、悬浮固体、⾼沸点物质或⾼浓度的有机物，会污染吹脱管，此时要⽤洗涤液清洗吹脱管，再⽤⼆次⽔淋洗⼲净后于105℃烘箱中烘⼲后使⽤。
吹脱系统的捕集管和其他部位也易被污染，要经常烘烤、吹脱整个系统样品在运输和贮藏过程中可能会因挥发性有机化合物(尤其是氟代烃和⼆氯甲烷)渗透过密封垫⽽受到污染。
在采样、加固定剂和运输的全过程中携带纯⽔作为现场试剂空⽩来检查此类污染。
水中有机污染物的测定
工厂类型
主要排放有机污染物的种类
用待测试样调湿微量注射器针头及针筒，并 洗涤三次，缓缓反复多次尽可能排出针筒内 气泡，迅速注射样品至HPLC柱头，进行 HPLC分析，并用甲醇洗涤注射器，以备下 次进样。 色谱工作站完成记录，采用定性分析和定 量分析法计算结果。
计算
• 采用色谱工作站，计算出各组分的含量，单位 μ g/L。 • 样品浓度： • Ρ i =ρ 0Vt/VS • 式中：ρ i——试样中组分质量浓度，μ g/L。 • ρ 0——固相萃取洗脱液质量浓度， μ g/L。 • V t——固相萃取洗脱液浓缩后定容体积， m L。 • VS——水样体积， m L 。
水体有机污染物的种类
• 水体中的有机污染物有许多，包括以下这 些种类： 酚类化合物、苯胺类化合物、硝基苯类、 总有机卤化物、石油类、挥发性和半挥发 性有机污染物、苯系物、挥发性卤代烃、 氯苯类化合物、邻苯二甲酸酯类、甲醛、 有机氯农药、有机磷农药、三氯乙醛、多 环芳烃、二恶英类、多氯联苯。
水中有机污染物及其危害
注意事项
• 1 .使用标准样品条件 • 2 .安全
使用标准样品条件
• （1） 标准样品进样体积与试样体积相 同，标准样品浓度应接近试样的浓度。 • （2 ）标准样品和试样尽可能同时分析， 直接与单个标样比较以测定浓度。
安全
• (1 )所用有机溶剂甲醇有毒性，四氢呋喃、 正己烷易燃，均为易挥发性试剂，操作 时必须遵守有关规定，重蒸馏有机溶剂 必须在通风柜中进行，严禁明火。 • (2 )分析的PAHS为致癌物，因此要有保 护措施。 • (3 )用过的废液集中处理后排放。
水中有机质检测标准
水中有机质检测标准通常包括以下几个指标：
1. 化学需氧量（COD）：表示水中还原性物质（特别是有机物）数量的指标，反映了水中有机物和部分无机物的含量。
饮用水的标准通常规定COD≤15mg/L。
2. 总有机碳（TOC）：是总有机碳的简称，表示水中溶剂性和悬浮性有机物含碳的重量，是水质检测评价水体有机物污染程度的重要依据。
标准规定耗氧量的限值为3mg/l，特殊情况下不超过5mg/L。
3. 生化需氧量（BOD）：表示在一定温度和时间条件下，微生物对水样中可生物降解有机物进行氧化分解时所消耗的溶解氧量，反映了水中可生物降解有机物的含量。
水质标准通常规定BOD5≤5mg/L。
此外，还有其他一些指标，如pH值、色度、浊度、总固体（TDS）、电导率、SDI等，也可以用于评估水质的有机质含量。
需要注意的是，这些指标的具体数值可能会因地区、国家、行业等因素而有所不同，因此在实际应用中需要根据具体情况进行参考。
同时，对于水质的评估还需要综合考虑多个指标，以得出全面的结论。
水中有机物含量的指标
水中有机物含量的指标
污染物水质指标
1. 总有机碳（TOC）：指水体中有机化合物中碳元素所占比例，常用
来评价水质中有机类物质的含量。
2. 高锰酸盐指数（COD）：用以表征水质中有机物总量的指标，是测
定污水中有机物的基本指标之一。
3. 氨氮（NH3-N）：主要来源于生物的活动以及有机物在水中的代谢，是评价水体污染程度的重要指标之一。
4. 亚硝酸盐（NO2-）：除了与氨氮并列，更为重要的是可以作为氮类
化合物水溶解有机物的微量污染物。
5. 甲烷（CH4）：甲烷是有机物质的一种，它在污水中的含量可以比
作一个“指示剂”，它的含量与污水的污染状况有很大的关系。
6. 硝酸盐（NO3-）：反映硝酸根离子浓度的指标，可以用来表示水体
中有机物的短期积累程度。
7. 磷酸盐（PO4-）：反映污水中磷化合物浓度的重要指标，也可以用
来评价水体中有机物的含量。
8. 硫酸盐（SO4-）：通常可以量化污水中根据酸度而入河的一类有机物，进而了解水体中有机物类型及其含量。
9. 氯酸盐（Cl-）：氯酸盐是一类重要的水质指标，可以用来识别水中有机物的大小程度。
10. 氟化物（F-）：可以用来判断水体中有机物的污染程度，提供有效的监测手段。
水体中挥发性有机物的测定
欧洲：顶空技术为主（土壤：多头顶空进样）
美国：吹扫捕集技术为主（EPA601、 EPA602、EPA603、EPA624、EPA501.1、 EPA524.2)
日本：静态顶空和吹扫捕集
精选ppt
33
方法
样品类型
样品前处理
被分析物数 目
502.2
饮用水
吹扫捕集
60
524.2
饮用水
吹扫捕集
84
624
废水
吹扫捕集
31
8021
液体或固体 体废弃物
吹扫捕集 直接进样 静态顶空
60
液体或固体 吹扫捕集
8260
废弃物 直接注射
58
认证实验室 水、底泥土 吹扫捕集
程序
壤 精选ppt 溶剂萃取
34
线性范围 （μg/L）
0.5～50
0.5～50 10～200
2～200
检测器
光离子化检 测器或电 解传导检 测器
质谱
质谱
光离子化检 测器或电 解传导检 测器
2～200
质谱
10～200
质谱
34
①.GB系列的VOC标准采样和分析方法 ②.水和废水监测分析方法（四版） ③.生活饮用水卫生检验标准
GB/T5750.1~13 ④. （GB3838-2002） 《地表水环境质
量标准集中式生活饮用水地表水源地 特定项目标准限值 》
沸点（℃）
136.2 139 138.5 145.1～145.5 146 149～150 152 180.4 173.4 218.5 221 208.5 215 115.3 77.3 154～159 精选1p9p8t ～200
CAS NO. 100-41-4 108-38-3 106-42-3 95-47-6 100-42-5 75-25-2 98-82-8 95-50-1 106-46-7 87-61-6 120-82-1 108-70-3 87-68-3 110-86-1 107-13-1
气相色谱法同时测定水中多种有机物分析
气相色谱法同时测定水中多种有机物分析摘要：本文采用溶剂解吸收的气相色谱法，对水中多种有机物进行测量，测得水中的五种醇类化合物的具体含量，分别为异丙醇、异丁醇、丁醇、异戊醇以及异辛醇。
采用活性炭进行采样处理，2%甲醇二氧化硫溶液进行吸收。
根据检测结果显示，相关系数r≥0.999，检出限为0.3μg/mL—1.3μg/mL之间，以1.5L 采样量计算水中的最低检出浓度为0.2mg/L—0.8mg/L之间，平均吸收率为91.5%—97.5%，相对标准偏差在0.4%—3.4%之间，符合国家相关标准规定。
采用气相色谱法能够同时对水中超过多种有机物进行测量，且测定速率较快，测定结果准确性能够得到充分保障，各有机物测定结果之间不存在干扰性。
关键词：气相色谱法；测定工作；有机物；溴氰菊酯；氯苯类化合物根据国家对饮用水的标准规定，饮用水必须达到标准后才能够使用，但是随着饮用水新标准的出台，饮用水中有机物测定工作难度不断增加，为了快速得到饮用水中各有机物的测定结果，需要采用科学的测定方法。
其中气相色谱法具有良好的测定效率，能够快速测定出水中多种有机物的具体情况。
在饮用水标准规定中，对异丙醇、异丁醇、丁醇、异戊醇以及异辛醇等多种化合物有着明确规定，采用气相色谱法能够得到准确的测定结果，对于我国饮用水检测行业发展具有重要意义。
1实验分析1.1仪器设备本文选择某企业所生产型号为7820A气相色谱仪，异丙醇、异丁醇、丁醇、异戊醇（色谱批号为20130618）以及异辛醇（色谱批号为F2007—0301）、甲醇（色谱纯，批号为70240）、二氧化碳（CNW低苯，批号为OCZ00240）；溶解液为2%甲醇二氧化碳溶液，吸收瓶容量为2mL，活性炭管为100mg/50mg溶剂解吸型活性炭管[1]。
1.2气相色谱条件色谱柱采用DB-WAX气相毛细管色谱柱，30mX0.25mm，0.25μm；样本进入区域温度为200摄氏度，分流比为10:1，柱温条件为：（1）40摄氏度条件保持3分钟。
固相萃取-GCMS法检测水中12种有机磷
固相萃取-GCMS法检测水中12种有机磷前言有机磷农药是指用于防治植物病虫害的一类含磷的有机化合物，是一类较为重要的农药，常见的有敌敌畏、对硫磷、毒死蜱等。
因为其药效高、用途广、易分解、在人畜体内不易积累等优点，使有机磷农药在农业生产中得到了大量、广泛的应用，并取得了显著效果。
有机磷农药对人和牲畜有极强的急性毒性，且有机磷农药的大量使用会污染水体，对其中部分动物的生长造成明显影响，还会进入饮用水中，危害人体健康。
本文参考《SL 739-2016水质有机磷农药的测定固相萃取-气相色谱法》，使用LabTech Sepaths UP 柱膜通用全自动固相萃取系统对1L纯净水中的有机磷类化合物进行固相萃取富集，用GC-MS 7890B气相色谱-5977B质谱联用仪进行检测。
经过试验，LabTech Sepaths UP 柱膜通用全自动固相萃取系统水中12种有机磷类化合物萃取富集后的回收率为77.55%~99.29%，重现性RSD为2.95%~8.81%。
试验得到较高的回收率和良好的重现性，说明LabTech Sepaths UP 柱膜通用全自动固相萃取系统可靠稳定，适用于大体积水中、低浓度有机磷类化合物分析的样品前处理。
关键词：水，有机磷，Sepaths UP，minilab，SL 739-2016；1试验过程1.1仪器与试剂Sepaths UP 柱膜通用全自动固相萃取系统（莱伯泰科公司）；GC-MS 7890B气相色谱-5977B质谱联用仪（安捷伦公司）；ET便携式氮吹浓缩系统（莱伯泰科公司）；Minilab全自动稀释配标仪（莱伯泰科公司）；IFAD疏水膜干燥装置（莱伯泰科公司）；12种有机磷标液敌敌畏、速灭磷、甲拌磷、乐果、二嗪磷、异稻瘟净、甲基毒死蜱、甲基对硫磷、马拉硫磷、毒死蜱、对硫磷、稻丰散（100μg/mL）；甲醇（色谱纯）；丙酮（色谱纯）；二氯甲烷（色谱纯）；正己烷（色谱纯）；固相萃取柱（LabTech HLB 500mg/6mL）；纯净水1.2混合标准工作液的配制取12种有机磷单标标液（100μg/mL）各1mL于2mL小瓶中，编辑混标配置方法，用丙酮稀释配置为10mL 1μg/mL12种有机磷类化合物混合标准工作液。
水的voc指标
水的voc指标
VOC指标是揭示和评估水中挥发性有机化合物（Volatile Organic Compounds）含量的指标。
挥发性有机化合物是一类
易挥发并且可以通过人类呼吸或皮肤接触进入人体的化学物质。
测量水中VOC的常用方法是使用气相色谱质谱联用仪
（GC/MS）。
以下是一些常见的水中VOC指标：
1. 总挥发性有机化合物（TVOC）：TVOC是指水中所有被挥
发物质的总和，包括有害物质（如苯、甲苯、二甲苯）和其他化合物。
2. 苯系物（BTEX）：BTEX是指苯、甲苯、乙苯和二甲苯，
这些物质通常是由石油和石化产品中释放出来的。
3. 挥发性有机化合物（VOCs）：VOCs是指在常温下容易挥
发的有机化合物，包括溶剂、燃料和化学物质。
4. 挥发性酚类（VOCs）：VOCs是指具有芳香气味和毒性的
酚类化合物，如苯酚和甲酚。
这些VOC指标可用于评估水的质量，以及判断是否存在水污
染问题。
在中国，水质监测标准中通常会包括对VOC指标的
限制要求，以确保水资源的安全和可持续利用。
化学实验知识：比色法测定有机化合物含量的实验方法
化学实验知识：比色法测定有机化合物含量的实验方法比色法是一种常用的化学实验方法，用于测定溶液中有机化合物的含量。
在比色法中，通过比较溶液的颜色和已知浓度标准溶液的颜色来确定有机化合物的浓度。
比色法在实验室中应用广泛，可以用于测定各种有机化合物的含量，包括有机酸、有机碱、有机醇等。
比色法测定有机化合物含量的实验方法主要包括制备标准曲线、样品处理、测定吸光度和计算含量等步骤。
下面我们将详细介绍比色法测定有机化合物含量的实验方法，以及实验中需注意的一些关键点。
一、制备标准曲线1.选择标准物质首先需要选择一个适合的标准物质，用于制备标准溶液。
标准物质应该是纯度高、稳定性好且易于得到的物质。
通常情况下，可以选择已知浓度的有机化合物标准品作为标准物质。
2.制备标准溶液将选定的标准物质溶解于适量的溶剂中，配制成一系列不同浓度的标准溶液。
通常情况下，可以采用等浓度级数逐渐稀释的方法来制备标准溶液。
制备好的标准溶液应该尽快保存在阴凉、干燥的环境中，以免发生挥发或降解。
3.绘制标准曲线用已知浓度的标准溶液分别测定其吸光度，并绘制标准曲线。
标准曲线是吸光度与浓度之间的关系，通常情况下为线性关系。
通过绘制标准曲线，可以用样品的吸光度值推算出其浓度，从而确定有机化合物的含量。
二、样品处理1.样品制备将待测样品溶解在适量的溶剂中，确保样品的溶解度足够高，以便后续测定。
有时样品的溶解度不高，可以适量稀释后再进行测定，但需注意稀释倍数。
2.样品处理有些样品中可能会存在干扰物质，需要进行适当的处理以消除干扰。
可以采用沉淀、萃取、结晶等方法对样品进行处理，去除干扰物质。
处理后的样品应该与标准溶液一样，溶解在同一种溶剂中，以确保测定条件的一致性。
三、测定吸光度1.色谱仪的选择比色法测定有机化合物含量通常采用分光光度计或紫外可见分光光度计来测定吸光度。
在选择仪器时，应注意选择波长范围广、分辨率高、灵敏度好的仪器。
2.光度计校准在测定吸光度前，需要进行光度计的校准。
水中固体物质含量和有机物量的指标
水中固体物质含量和有机物量的指标水中固体物质含量和有机物量是水质监测的两个重要的指标，水中固体物质含量反映的是水中悬浮物和溶解物的多少，而有机物量则能够反映污染物质的来源及其水体生态的健康状况。
下面分步骤来一一阐述这两个指标。
一、水中固体物质含量1、测定原理水中固体物质含量是水中悬浮物或溶解物的质量或体积与水样质量或体积之比。
测定水样中的固体物质含量需要对样品进行过滤或沉淀，然后将残留物干燥至恒定质量，根据残留物的质量或体积与水样对应的质量或体积比值来表征水中固体物质的多少。
2、测定方法测定水中固体物质含量的方法主要有悬浮物质量法、溶解物量法、总固体量法等。
其中最常用的是悬浮物质量法，其步骤如下：（1）准备样品：将水样容器洗净并干燥，称取适量的样品精确记录质量。
（2）过滤：将准备好的样品放到一个玻璃纤维滤芯中，用真空泵吸滤至残余的固体物全部附着在滤芯上。
（3）水中固体物质含量的测定：将滤器和滤渣一起装入到烘箱中，在105℃左右烘干至质量恒定，记录质量。
（4）计算：计算悬浮物含量的公式为：悬浮物含量=（干滤纸质量-滤纸质量）÷水样质量×100%二、有机物量1、测定原理有机物是一类碳氢化合物的总称，水中的有机物又分为生物源性和非生物源性有机物。
测定水中有机物量可以用于判断水质的好坏，以及确定污染源的类型和程度。
一般情况下，测定有机物量需要采用光度法或色谱法等方法。
2、测定方法测定水中有机物量的方法主要有氧消解法和紫外分光光度法等，其中以氧消解法为例进行介绍：（1）准备样品：取适量的样品置于大型耐酸玻璃试管中（100mL）；（2）加入试剂：向上述样品中加入5mL的溶有硫酸钾和氨氮试剂的混合液；（3）均匀搅拌：作用在样品上的搅拌器转速大约为1000r/min，搅拌时间间隔为1~2min，共需搅拌30~60min，以完全消解样品有机物为止；（4）消解结束：判断消解结束的方法有两种，1.断电搅拌器，观察样品是否变成黑色，若确认颜色不变，证明完全消解； 2.在样品中滴加0.5mL淀粉蓝指示剂，如果蓝色变为无色（但不变成黄色），则可认为消解完全；（5）加入硫酸甲酯：向消解后的样品中加入5mL的硫酸甲酯，油浸状的氧化铜观察有无黑色沉淀的生成，如有则为不完全消解。
简析水样中有机污染物的测定
简析水样中有机污染物的测定摘要：水中有机物已成为我国水体的主要污染物之一，严重威胁着人类的生活和健康。
所以如何精准的测定有机物是去除有机物的前提和关键。
关键词：水中有机物；有机物测定；有机物危害引言水中的有机污染物已经成为我国水体的主要污染物之一。
水中有机物分为两部分，一部分来自于自然环境，比如：森林草原地区经常会存在天然的有机化合物——腐殖酸；另一部分则是来自于人类活动当中，比如污水的排放、垃圾渗滤液以及各种农药的使用。
1水中有机物的危害天然的有机物质如腐殖酸在水中可与消毒剂中的氯反应，产生——三氯甲烷（致癌物质）等。
同时，持久性化学物、内分泌干扰物以及保健药物、各类药品、化妆品等合成有机物，在自然界中难以降解，对人类生长、生殖、影响人类激素、降低免疫力，甚至严重的会干扰神经系统，从而影响人类行为导致失控。
就目前的自来水处理技术而言，难以对残留在水中的有机物进行去除，很有可能会随着饮用水进入人体或动物体内，造成不好的结果和影响。
2水中有机物的类别水中有机物主要分为两类，一类是挥发性有机污染物（VOCs），另一类是半挥发性有机污染物（SVOCs）。
挥发性有机污染物指的是室温下饱和蒸气压超过133.32Pa，沸点在25-50℃，以蒸气形式存在空气中的一类有机物。
学者按照其化学结构的不同，分为烷烃类、芳烃类、烯烃类、卤代烃类、酯类、醛类、酮类和其他。
这类物质通常具有毒性，对人体危害大。
半挥发性有机物指的是13.3-10.5Pa，沸点在170-350℃，在气相和空气中的固相颗粒物之间形成一定的平衡。
它主要包含二恶英类、多环芳烃、有机农药类、氯代苯类、多氯联苯类、吡啶类、喹啉类、硝基苯类、邻苯二甲酸酯类、亚硝基胺类、苯胺类、苯酚类、多氯萘类和多溴联苯类等化合物。
这些有机化合物在环境空气中主要以气态或者气溶胶两种形态存在。
这类化合物会造成人体的慢性中毒，引起癌症，会直接影响到生殖和中枢神经系统，甚至死亡。
有机化合物的测定
有机化合物的测定有机污染物种类繁多，结构复杂，化学稳定性差，易被水中生物分解。
在环境监测中，对有机耗氧污染物，一般是从各个不同侧面反映有机物的总量，如COD、OC、BOD、TOD、TOC等，前四种参数称为氧参数，TOC 称为碳参数。
对于单一化合物，可以通过化学反应方程进行计算，以求得其理论需氧量（ThOD）或理论有机碳量（ThOC）。
各耗氧参数在数值上的关系有：ThOD ＞TOD＞CODcr＞OC＞BOD5。
一化学需氧量(COD) Chemical Oxygen Demand化学需氧量是指水样在一定条件下，氧化1升水样中还原性物质所消耗的氧化剂的量，以氧的mg/L表示。
化学需氧量反应了水中受还原性污染的程度。
基于水体被有机物污染是很普遍的现象，该指标也作为有机物相对含量的综合指标之一。
对废水化学需氧量的测定，我国规定用重铬酸钾法，也可以用与其测定结果一致的库仑滴定法或各种专用仪器（COD快速测定仪1 2 3）测定。
重铬酸钾法：在强酸性溶液中，用重铬酸钾将水中的还原性物质（主要是有机物）氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾量算出水样中的化学需氧量，以氧的mg/L表示。
计算公式：CODcr =（V0-V1）××c×8××1000 / V二高锰酸盐指数(OC)Permanganate Index以高锰酸钾溶液为氧化剂测得的化学耗氧量。
我国新的环境水质标准中，已把该指标改称高锰酸盐指数，而仅将酸性重铬酸钾法测得的值称为化学需氧量。
国际标准化组织（ISO）建议高锰酸钾法仅限于地表水、饮用水和生活污水。
按测定溶液的介质不同，分为酸性高锰酸钾法和碱性高锰酸钾法。
当Cl-含量高于300mg/L时，应采用碱性高锰酸钾法；对于较清洁的地面水和被污染的水体中氯化物含量不高(Cl-＜300mg/L）的水样，常用酸性高锰酸钾法。
水质有机磷的测定
水质有机磷的测定一、引言水是生命之源，而水质则直接关系到人类健康和环境保护。
有机磷是水中的一种重要污染物，其存在对水体生态系统和人类健康造成潜在威胁。
因此，准确测定水中有机磷的含量至关重要。
二、有机磷的特性及来源有机磷化合物是一类含有磷元素的有机物，常见的有机磷化合物包括农药、工业废水和生活污水中的有机磷类物质等。
这些有机磷化合物具有较高的毒性和生物降解性，对水体生态系统和人类健康构成潜在威胁。
三、有机磷的测定方法1. 初步处理：首先，收集水样，并进行初步处理。
可以通过过滤去除悬浮颗粒物和固体杂质，以提高后续分析的准确性。
2. 离子交换法：离子交换法是一种常用的有机磷测定方法。
该方法基于有机磷与树脂表面上的离子交换作用，通过测定交换后的磷含量来确定有机磷的浓度。
3. 色谱法：色谱法是另一种常用的有机磷测定方法。
该方法利用气相色谱或液相色谱技术，通过分离和检测样品中的有机磷化合物来确定其含量。
4. 光谱法：光谱法是一种快速、准确的有机磷测定方法。
该方法基于有机磷在特定波长下的吸光特性，通过光谱仪器测定样品的吸光度来确定有机磷的浓度。
四、实验步骤1. 准备样品：收集水样，并进行初步处理。
可以通过过滤去除悬浮颗粒物和固体杂质。
2. 离子交换法测定：将处理后的样品与离子交换树脂接触，使有机磷与树脂上的离子发生交换反应。
然后，用适当的溶剂洗脱树脂上的有机磷，并将洗脱液转移到测定瓶中。
最后，使用分光光度计或其他测定设备测定洗脱液中磷含量。
3. 色谱法测定：将处理后的样品注入色谱仪中，利用色谱柱将样品中的有机磷化合物分离。
然后，通过检测器检测分离后的化合物，并根据标准曲线确定其含量。
4. 光谱法测定：将处理后的样品注入光谱仪中，选择适当的波长。
然后，通过测定样品的吸光度来确定有机磷的浓度。
五、结果分析与讨论根据实验所得数据，计算样品中有机磷的浓度。
对于不同的样品，可以对比分析其有机磷含量，评估水质的状况，并进行必要的控制和处理措施。
液液萃取-气相色谱,质谱法测定水中半挥发性有机物
液液萃取-气相色谱，质谱法测定水中半挥发性有机物摘要：随着社会经济的飞速发展，人类对空气及饮水质量的要求也越来越高。
在环境众多的污染物中，半挥发性有机物所占的比例相对较大，人们长期饮用含有这类物质的水资源会很容易导致癌症等病变的发生，严重的会降低人类的身体素质。
半挥发性有机化合物就是指可在有机溶剂中分配，同时，还能进行气相色谱分析的一大类化合物。
本文通过分别在碱性酸性，以及中性条件下，以丙酮、正己烷萃取了水及废水中的半挥发性有机化合物，然后在被浓缩后的有机溶液进行进一步的净化及浓缩，并采用GC-MS进行检测，这种方法非常严谨，能检验出最低限度，使回收率能控制在合格的范围内。
关键词:液液萃取；气相色谱-质谱；半挥发性有机物一、半挥发性有机化合物概述据美国资料报道，在世界各地的地表水中检出有机化合物 765 种，其中117 种被认为或被怀疑为致癌物。
在美国环境保护局（EPA)规定的优先控制的污染物群中，有机化合物为114 种，占总数的88%。
我国也颁发了相应的标准测定地表水中的各类物质。
GB3838-2002《地表水环境质量标准》规定了 109 项控制指标，其中 80 项（可分为卤代烃、苯系物、硝基苯类、氯苯类、有机氯、有机磷等类别）为特定项目的标准。
半挥发性有机物（ＳＶＯＣｓ）是指沸点在２４０～４００℃，蒸汽压在（０．１～０．７）×１３３．３２２Ｐａ的有机物，空气中以气相和颗粒相２种方式存在。
ＳＶＯＣｓ分子量大，沸点高，饱和蒸汽压低，因此在环境中较挥发性有机物（ＶＯＣ）更难降解，存在的时间会更长，能吸附在颗粒物上容易被人体吸入。
半挥发性有机化合物可在有机溶剂中分配，同时可进行气相色谱分析的一大类化合物。
二、气相色谱-质谱法气相色谱-质谱联用仪是对样品进行定性、定量分析的有效手段。
所谓气相色谱就是一种以气体为流动相的柱色谱法，各组分就能在色谱柱中被彼此分离，从而有序的进入到检测器中被检测和记录下来。
有机化合物的测定
2.8.4总有机碳（TOC）
（三）方法 高温下，水样中的碳酸盐也分解产生二氧化碳，故上 面测得的为总碳(TC)。为获得有机碳含量，可采用两种 方法： 1、将水样预先酸化，通入氮气曝气，驱除各种碳 酸盐分解生成的二氧化碳后再注入仪器测定。 2、差减法：是使用高温炉和低温炉皆有的TOC测定 仪。将同一等量水样分别注入高温炉(900℃)和低温炉 (150℃)，低温炉的石英管中有机物不能被分解氧化。 将高、低温炉中测得的总碳(TC)和无机碳(TC)二者之差 即为总有机碳(TOC)。 该方法最低检出浓度为0.5mg／L。
2.8.1化学需氧量(COD)
(一)重铬酸钾法(CODCr) 一、原理 二、计算 三、说明 (二)恒电流库仑滴定法 化学需氧量是指水样在一定条件下， 氧化1升水样中还原性物质所消耗的氧化剂的量， 以氧的mg／L表示。水中还原性物质包括有机物 和亚硝酸盐、硫化物、亚铁盐等无机物。化学 需氧量反映了水中受还原性物质污染的程度。
三、说明:
1．可氧化部分：直链脂肪族完全氧化 不易氧化部分：芳香族不易[O]；吡啶族不易 [O]
不可氧化部分：挥发性直链脂肪、苯等于蒸气相
不可与[O]接触. 2．干扰及消除 Cl->200mg/L先定量稀释； 含Cl-水样，先加入HgSO4，使Cl-与Hg2+络合
消除干扰；
3．CODcr高，应先稀释。
重铬酸钾法(CODCr)
一、原理:
在强酸性溶液中，用重铬酸钾将水中的还原性 物质（主要是有机物）氧化，过量的重铬酸钾以试亚 铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵溶液回滴，根据所消耗 的重铬酸钾量算出水样中的化学需氧量，以氧的 mg/L表示。 CODcr =（V0-V1）×c×8×1000 / V
二、计算:
第八节 水中的有机物的测定
表明：高锰酸钾比重铬酸钾的氧化能力更强。但实际上： COD>OC
五、生化需氧量
1、生化需氧量的定义
在有溶解氧的条件下，好氧微生物在分解水中 有机物的生物化学氧化过程中所消耗的溶解氧量。 结果用氧的mg/L表示。
种类繁多 组成复杂 分子量范围大 环境中的含量较低
2. 常用的综合指标
物理性指标
化学性指标
悬浮物的灼烧减重
▲化学需氧量COD
水的外观指标，色度、嗅阈 ▲高锰酸盐指数OC 值等
总需氧量TOD
总有机碳量TOC
氯仿抽提物CCE
生物化学性指标
▲生化需氧量
三、化学需氧量及其测定方法
在一定的条件下，氧化1L水中还原性物质所消耗的氧化剂 的量，以氧的mg/L表示。
但测定OC仍有其优点：速度较快，1h以内（COD 3小时， BOD5需5天）
水中如存在还原性无机物，如NO2- 、Fe2+、SO32- 、S2-等， 也要消耗高锰酸钾。消除干扰的方法：在不加热煮沸的 情况下，用高锰酸钾滴定至粉红色，测定时扣除此部分
水中的氯离子大于300mg/L采用碱性条件，避免氯离子与 硫酸加热时生成盐酸，而盐酸消耗高锰酸钾。
化学需氧量(COD)
化学需氧量是指在一定条件下，氧化1 L水样中 还原性物质所消耗的氧化剂的量，以氧的mg/L表示。
图2.42 氧化回流装置示意图
重铬酸钾法 滴定过程
滴定前
接近终点
终点
COD测定实验的结果：
滴定前 接近终点
终点
水样体 0.25mol/L H2SO4-A 积(mL) K2Cr2O7 mL g2SO4
水中固体物质含量和有机物量的指标
水中固体物质含量和有机物量的指标
固体物质含量和有机物量的水质影响主要体现在以下几个方面。
首先，它们会降低水体的透明度和光照透过率，影响水生生物的光合作用和呼吸
作用。
另外，固体物质和有机物会吸附和沉积在水底，导致水质淤积和底
泥富集，加重水体富营养化和水质恶化。
同时，无机盐类和有机物还会对
水体中的生物生长和生态系统稳定性产生影响。
监测水中固体物质含量和有机物量的方法多样，可通过实地采样和室
内分析两个环节进行。
实地采样通常采用浮标采样器、水下采样器等装置
进行，收集水中的悬浮物和溶解物。
室内分析可以使用干燥重量法、离心
沉淀法、滤膜重量法等分析方法进行。
此外，也可以借助现代化仪器设备
如光谱仪、质谱仪、元素分析仪等进行检测和分析。
最后，为了控制和改善水质，减少固体物质含量和有机物量的污染，
需要采取一系列的水质治理措施。
这包括加强对污染源的管控，减少废水
排放和农药化肥的使用，加强农田和城市建设对土壤的保护，提倡绿色、
环保生活方式等。
同时，水体的净化和修复也需要结合物理、化学和生物
等技术手段进行。
(HJ 639-2012) 水质 挥发性有机物的测定 吹扫捕集气相色谱—质谱法
水质挥发性有机物的测定吹扫捕集/气相色谱-质谱法HJ 639-2012的方法验证报告1. 目的通过用吹扫捕集/气相色谱-质谱法测定水和废水中挥发性有机物的精密度、准确度、方法的检出限和测定下限，来判断本实验室检测方法是否合格。
2.方法标准依据及适用范围方法依据：HJ 639-2012。
本标准适用于海水、地下水、地表水、生活污水和工业废水中57种挥发性有机物的测定。
若通过验证，本标准也可适用于其他挥发性有机物的测定。
当样品量为5 ml时，用全扫描方式测定，目标化合物的方法检出限为0.6～5.0 µg/L，测定下限为2.4～20.0 µg/L；用选择离子方式测定，目标化合物的方法检出限为0.2～2.3 µg/L，测定下限为0.8～8.2 µg/L。
详见HJ 639-2012附录A。
3.方法原理样品中的挥发性有机物经高纯氦气（或氮气）吹扫后吸附于捕集管中，将捕集管加热并以高纯氦气反吹，被热脱附出来的组分经气相色谱分离后，用质谱仪进行检测。
通过与待测目标化合物保留时间和标准质谱图或特征离子相比较进行定性，内标法定量。
4. 仪器4.1 气相色谱/质谱仪：色谱部分具分流/不分流进样口，可程序升温。
质谱部分具70 eV的电子轰击（EI）电离源，每个色谱峰至少有6次扫描，推荐为7-10次扫描；产生的4-溴氟苯的质谱图必须满足表1的要求。
具NIST质谱图库、手动/自动调谐、数据采集、定量分析及谱库检索等功能。
4.2 吹扫捕集装置吹扫装置能直接连接到色谱部分，并能自动启动色谱，应带有5 ml的吹扫管。
捕集管使用1/3 Tenax、1/3硅胶、1/3活性炭混合吸附剂或其他等效吸附剂，但必须满足相关的质量控制要求。
4.3 毛细管柱：30 m × 0.25 mm，1.4 µm膜厚（6%腈丙苯基/94%二甲基聚硅氧烷固定液），或使用其他等效毛细管柱。
4.4 气密性注射器：5 ml。
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催化剂+加热+回流2h
充分氧化有机物
冷 却 水
（除吡啶、芳族、挥发性外) 氯气校正法：回流时，N2载带出氧化
成的氯气，被NaOH吸收后加KI，用
Na2S2O3滴定。从COD值中扣除。
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氧化 水
滴定
化学需氧量重铬酸钾法测试过程
滴定剂：(NH4)2Fe(SO4)2
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氧化 K2 样品 Cr2O7
化学需氧量重铬酸钾法测试过程
HgSO4
当Cl->30 mg/mL时，消除 其干扰，因为Cl-可被氧化
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氧化
催化剂 Ag2SO4-H2SO4
化学需氧量重铬酸钾法测试过程
显示剂：试铁灵
反应:Fe2+ 过剩Cr2O7 >Fe3+ 终点：蓝绿红棕
冷却
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COD测定实验的结果：
滴定前
接近终点
终 点
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三、说明:
1．可氧化部分：直链脂肪族完全氧化
不易氧化部分：芳香族、吡啶族
不可氧化部分：挥发性直链脂肪、苯等于蒸气相
不可与[O]接触.
2．干扰及消除 Cl->200mg/L先定量稀释，加入HgSO4，使Cl-
与Hg2+络合， 消除干扰；
3．CODcr高，应先稀释。
4. 0.25mol/L重铬酸钾溶液可测定大于50mg/L的COD值； 0.025 mol/L重铬酸钾溶液可测定5～ 50mg/L的 COD值
五日生化需氧量（BOD5 ）
通常条件下，要彻底完成水中有机物的生化氧化过程
历时需 >100d，要把易降解的有机物全部分解需要 >20 d 的时间。 用这么长时间来测定生化需氧量是不现实的。目前， 国内外普遍规定在20℃温度条件下培养5天所消耗的溶解 氧作为生化需氧量的数值，称为五日生化需氧量，用 BOD5表示。
水质监测与分析
水中的有机物质---化学需氧量
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污染特点：毒性、耗氧 分析特点：种类多 • 综合指标法：需氧量：化学：COD 生物：BOD 燃烧：TOD 总碳量：燃烧-测CO2 氧化-测CO2 （湿法） • 单项测定法：测挥发酚、油、有机农药、阴离 子洗涤剂
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重铬酸钾法（CODCr）
基本原理：在强酸性溶液中，重铬酸钾在催化剂作用下 氧化水样中还原性物质，过量的重铬酸钾以
试铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵溶液回滴，
颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为滴定终点。 反应式： 2Cr2O7 2-+ 16 H + + 3C
Cr2O7 2- +14H + + 6 Fe2+ 4Cr 3+ +8 H2O +3 CO2 6 Fe 3+ + 2Cr 3+ +7H2O
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高锰酸盐指数测定过程
过量 KMnO4 充分氧化
过量 Na2C2O4 还原KMnO4
KMnO4滴定
H2SO4酸化
沸水浴
60℃
终点由无色变 微红好辨认
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改：用仪器测KMnO4的过剩量
生化需氧量
定义： 在有DO的条件下，好氧微生物分解水中有机
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酸性KMnO4法
1、酸性条件下，水样中加入过量KMnO4，在沸水 浴上加热30min，KMnO4将水样中某些有机物及 还原性物质氧化；
2、剩余的KMnO4用过量的草酸钠还原，再以
KMnO4标液回滴过量的草酸钠，通过计算求出 水样中所含有机物及还原性物质所消耗的 KMnO4的量。
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高锰酸盐指数（CODMn） 测定方法:酸性法和碱性法，用于比较清洁的水。
酸性：强，加硫酸银可掩蔽Cl-，并催化KMnO4氧化。
碱性：弱，不氧化Cl- ，适于Cl-含量高于
300mg/L的水样。
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五天培养法(标准稀释法)
测定原理： （1）水样稀释后，注入充满若干带塞玻璃 瓶中，先测其中3瓶水样当天DO； （2）将其余各瓶放在20±1℃左右的培养 箱培养5天再测其中3瓶水样DO，求出 培养前后水样中DO差值为BOD5。 为减小误差，可多做几个平行样。
物的生物化学氧化过程中所消耗的DO量。
微生物好氧分解有机物分两个阶段: 第一阶段主要是含碳有机物氧化为CO2和水； 第二阶段硝化阶段，主要是含氮有机化合物在硝
化菌的作用下分解为亚硝酸盐和硝酸盐。
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水中有机物的分解
有机物质分解的两个阶段
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稀释与接种法：
稀释与接种法 基本步骤
稀释水的配制
稀释倍数的确定
稀释水的接种
BOD5>6mg/L
无菌种，如高温、过酸或过碱性条件，有毒，纯水系统等
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（1）接种液，不驯化（污水不含有毒物） a. 城市污水（不含毒物），放1夜，取上清液 b. 表土浸提液：100g土 1L水中，上清液 c. 污水厂出水 （2）驯化（有毒废水）： 生活污水（菌种） 连续曝气 加少 量有毒废水 加少量生活污水， O2 加有 毒废水 产生大量絮状物，或化学耗氧量COD突 降，结束驯化
化学需氧量
定义：在一定条件下，氧化1 升水样中还原性物质所消 耗的氧化剂的量 。是水体被还原性物质污染的主 要指标，反映有机物相对含量。 单位：O，mg/L
氧化剂的种类、浓度，加热方 式，作用时间，pH值等。
重铬酸钾 CODCr 高锰酸钾 CODMn
有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、 硫化物等
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碱性高锰酸钾法
1、在碱性溶液中，加过量KMnO4加热30分钟，氧 化水样中的有机物和某些还原性无机物；
2、用过量酸化的草酸钠溶液还原使溶液退色，
再以KMnO4标液回滴过量的草酸钠，滴定至微红
色为终点。