淀粉标准操作规程
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淀粉检验标准操作规程
1.
建立淀粉检验标准操作规程,规范操作。
2. 范围
适用于淀粉的检验。
3. 依据
《中国药典》2010版二部
4. 职责
4.1起草:QC 审核:质量保证部负责人批准人:质量管理负责人。
4.2 QC实施本规程。
4.3 QA监督本规程的实施。
5. 内容
5.1性状
本品为白色粉末;无臭。
本品在冷水或乙醇中均不溶解。
5.2鉴别
5.2.1试液及仪器
一般实验仪器。
碘试液:可取用碘滴定液(0.05mol/L )。取碘13.0g,加碘化钾36g与水50ml溶解后, 加盐酸3滴与水适量使成1000ml,摇匀,用垂熔玻璃滤器滤过。
甘油醋酸试液:取甘油、50%醋酸溶液与水各1份,混合,即得。
5.2.2分析步骤
5.2.2.1取本品约1g,加水15ml,煮沸,放冷,即成类白色半透明的凝胶状物。
5.2.2.2取本品约0.1g,加水20ml混匀,力口碘试液数滴,即显蓝色或蓝黑色,加热后逐渐褪色,
放冷,蓝色复现。
5.223取本品,用甘油醋酸试液装置(一部附录n C),在显微镜下观察。玉蜀黍淀粉均为单
粒,呈多角形或类圆形,直径为5〜30 g ;脐点中心性,呈圆点状或星状;层纹不明显。木薯
淀粉多为单粒,圆形或椭圆形,直径为5〜35呵,旁边有一凹处;脐点中心性,呈圆点状或星状,层纹不明显。不得有其他品种的淀粉颗粒。
5.224取本品,在偏光显微镜下观察。玉蜀黍淀粉和木薯淀粉均呈现偏光十字,十字交叉位于颗粒脐点处。
5.3检查
5.3.1酸度
5.3.1.1试液及仪器
一般实验仪器。
5.3.1.2分析步骤
取本品20.0g,加水100ml,振摇5分钟使混匀,测定pH值应为4.5〜7.0。
5.3.2干燥失重
5.3.2.1试液及仪器
一般实验仪器。
5.3.2.2分析步骤
取本品约1g,置105 C干燥至恒重的扁形称量瓶中,精密称定,重量用M l (g)表示,在
105 C干燥5小时,密称定,重量用M2 (g)表示,恒重的称量瓶用M (g)表示,照下式计算
减失重量:
供试品减失重量(%) = (M1-M)-(M2-M)
100% ................ 公式①M1-M
玉蜀黍淀粉不得过14.0%,木薯淀粉不得过15.0%。
5.3.3灰分
5.3.3.1试液及仪器
一般实验仪器。 5.3.3.2分析步骤
取本品约1.0g ,置炽灼至恒重的坩埚中,精密称定,重量用 M 1 (g )表示,缓缓炽灼至完 全炭化后,逐渐升高温度至 600〜700 C,使完全灰化并恒重,重量用 M 2 (g )表示,恒重的坩 埚重量用M (g )表示,按照下式计算遗留的灰分:
供试品遗留灰分(%) =
M2-M
100% ................ 公式②
M1-M
玉蜀黍淀粉不得过 0.2%,木薯淀粉不得过 0.3% 。
534铁盐 5.341试液及仪器
一般实验仪器。
稀盐酸:将浓HCI 溶液沿玻璃棒缓缓导入含有水的烧杯中
9.5%〜10.5%。
30%硫氰酸铵溶液:取 30g 硫氰酸铵,加100ml 水使溶解,摇匀,即得。
标准铁溶液:称取硫酸铁铵〔FeNH 4(SO 4)2 12H 2O 〕0.863g ,置1000ml 量瓶中,加水溶 解后,加硫酸 2.5ml ,用水稀释至刻度,摇匀,作为贮备液。临用前,精密量取贮备液
10ml ,
置100ml 量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得(每 1ml 相当于10⑷的Fe )。 5.3.4.2分析步骤
取本品0.50g ,加稀盐酸4ml 与水16ml ,振摇5分钟,滤过,用水少量洗涤,合并滤液与 洗液,加过硫酸铵 50mg ,用水稀释成35ml 后,加30%硫氰酸铵溶液3ml ,再加水适量稀释成 50ml ,摇匀,与标准铁溶液 1.0ml 制成的对照液比较不得更深(0.002% )。 5.3.5二氧化硫 5.3.5.1试液及仪器
一般实验仪器。
淀粉指示液:取可溶性淀粉0.5g ,加水5ml 搅匀后,缓缓倾入100ml 沸水中,随加随搅拌, 继续煮沸2分钟,放冷,倾取上层清液,即得。本液应临用新制。
碘滴定液(0.005mol/L ):取碘1.3g ,加碘化钾36g 与水50ml 溶解后,加盐酸 3滴与水 适量使成1000ml ,摇匀,用垂熔玻璃滤器滤过。 5.3.5.2分析步骤
取本品20.0g ,置具塞锥形瓶中,加水 200ml ,充分振摇,滤过,取滤液
100ml ,加淀粉指
示液2ml ,用碘滴定液(0.005mol/L )滴定,并将滴定的结果用空白试验校正。消耗的碘滴定 液(0.005mol/L )不得过
1.25ml (0.004% )。
5.3.6氧化物质
5.3.
6.1试液及仪器
一般实验仪器。
淀粉指示液:同5.3.5.1 o
硫代硫酸钠滴定液(0.002mol/L ):取硫代硫酸钠26g与无水碳酸钠0.20g,加新沸过的冷水适量使溶解并稀释至1000ml,摇匀,放置1个月后滤过,即得0.1 mol/L的硫代硫酸钠滴定液。取硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L ) 2ml至100ml量瓶中,加新沸过的冷水稀释至刻度,
即得。
5.362分析步骤
取本品4.0g,置具塞锥形瓶中,加水50.0ml,密塞,振摇5分钟,转入50ml具塞离心管
中,离心至澄清,取上清液30.0ml,置碘量瓶中,加冰醋酸1ml与碘化钾1.0g,密塞,摇匀,
置暗处放置30分钟,加淀粉指示液1ml,用硫代硫酸钠滴定液 (0.002mol/L)滴定至蓝色消失,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml硫代硫酸钠滴定液(0.002mol/L )相当于34⑷的氧
化物质(以过氧化氢H2O2计),消耗的硫代硫酸钠滴定液 (0.002mol/L )不得过1.4ml (0.002% )。 5.3.7微生物限度5.3.7.1仪器及试液
一般实验仪器和培养箱、净化工作台。
无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液:取磷酸二氢钾 3.56g、磷酸氢二钠7.23g、氯化钠4.0g、蛋白
胨1.0g,加水1000ml,微温溶解,滤清,分装,灭菌。
5.3.7.2分析步骤
微生物限度检查应在环境洁净度10000级下的局部洁净度100级的单向流空气区域内进
行。检验全过程必须严格遵守无菌操作,防止再污染,防止污染的措施不得影响供试品中微生物的检出。细菌及控制菌培养温度为30〜35 C;霉菌、酵母菌培养温度为23〜28 C。
(1)细菌、霉菌及酵母菌计数
A 供试品检查一一平皿法
取供试品10g,加pH7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液至100ml ,用匀浆仪或其他适宜的方法,混匀,作为1:10的供试液。取1:10的供试液1ml,加无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液至10ml,作为1:100的供试液。
取相应稀释级的供试液1ml,置直径90mm的无菌平皿中,注入15〜20ml温度不超过45 °C
的溶化的营养琼脂培养基或玫瑰红钠琼脂培养基或酵母浸出粉胨葡萄糖琼脂培养基,混匀,凝固,倒置培养。每稀释级每种培养基至少制备2个平板。
B阴性对照试验