【CN109833854B】一种大孔吸附树脂及其制备方法【专利】

(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利
(10)授权公告号 (45)授权公告日 (21)申请号 201910160753.1
(22)申请日 2019.03.04
(65)同一申请的已公布的文献号
申请公布号 CN 109833854 A
(43)申请公布日 2019.06.04
(73)专利权人 蚌埠市天星树脂有限责任公司
地址 233705 安徽省蚌埠市固镇县经济开
发区纬八路（和麟大道）
(72)发明人 杨奇　牛翠侠　孟永生　郭晓奎　
(74)专利代理机构 南京聚匠知识产权代理有限
公司 32339
代理人 黎昔耀
(51)Int.Cl.
B01J 20/26(2006.01)
B01J 20/28(2006.01)
B01J 20/30(2006.01)审查员 崔皎洁 (54)发明名称
一种大孔吸附树脂及其制备方法
(57)摘要
本发明提供一种大孔吸附树脂，由以下原料
制成：水、明胶、苯乙烯、二乙烯苯、白油、引发剂、
致孔剂、溶剂油、1,2-二氯乙烷、氯化锌、氯甲醚
组成。

通过白球聚合、白球烘干与筛分、提蜡、蜡
球烘干与筛分、氯化、氯球烘干、后交联反应步骤
后制备得到。

制备得到树脂比表面积和孔隙率较
大、有较好的机械强度、耐高温，并且制备工艺简
单，
易于工业化生产。

权利要求书2页 说明书7页CN 109833854 B 2019.12.20
C N 109833854
B
权　利　要　求　书1/2页CN 109833854 B
1.一种大孔吸附树脂，其特征在于，由以下重量份原料组成：200-300份水、5-10份明胶、10-20份苯乙烯、20-50份二乙烯苯、10-30份白油、2-5份引发剂、2-5份致孔剂、50-100份溶剂油、5-10份1,2-二氯乙烷、5-10份氯化锌、150-200份氯甲醚；
其中，所述引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异戊腈、过氧化苯甲酰、过氧化环己酮中的一种或多种；所述致孔剂为甲苯；
所述树脂的制备方法包括以下步骤：
(1)白球聚合：将水加热，加入明胶，搅拌，再加入苯乙烯、二乙烯苯、白油、致孔剂和引发剂，升温定型，定型后保温，然后再第二次升温、第二次保温，洗涤，得白球；
(2)白球烘干与筛分：将白球干燥，至失重率小于8.0％，过筛，得合格的白球；
(3)提蜡：将合格的白球加入溶剂油中，搅拌，升温，保温，抽掉溶剂油，重复上述操作5-6遍，洗涤得蜡球；
(4)蜡球烘干与筛分：将蜡球干燥，至失重率不大于3％，过筛，得合格蜡球；
(5)氯化：将合格的蜡球加入到氯甲醚中，升温，保温，降温，分两次加入氯化锌，然后再进行第二次升温，第二次保温，第二次降温，固液分离，洗涤固相，得氯球；
(6)氯球烘干：将氯球干燥，失重率为1.5％-9.5％，得合格的氯球；
(7)后交联反应：将1,2-二氯乙烷与合格的氯球混合，搅拌升温，保温，加入氯化锌，第二次升温，第二次保温，第三次升温，第三次保温，降温得成品球，对成品球和1,2-二氯乙烷进行固液分离，洗涤成品球，滤干得大孔吸附树脂；
所述步骤(1)中，将水加热至50-60℃；升温至70-85℃；第二次升温至85-92℃；
所述步骤(2)中干燥温度不高于80℃；
所述步骤(4)中干燥温度不高于80℃；
所述步骤(6)中干燥温度为80-90℃；
所述步骤(7)中，升温至35-50℃，保温2-5h；第二次升温至85-100℃，第二次保温0.2-2h；第三次升温至105-150℃，第三次保温8-20h。

2.权利要求1所述的树脂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)白球聚合：将水加热，加入明胶，搅拌，再加入苯乙烯、二乙烯苯、白油、致孔剂和引发剂，升温定型，定型后保温，然后再第二次升温、第二次保温，洗涤，得白球；
(2)白球烘干与筛分：将白球干燥，至失重率小于8.0％，过筛，得合格的白球；
(3)提蜡：将合格的白球加入溶剂油中，搅拌，升温，保温，抽掉溶剂油，重复上述操作5-6遍，洗涤得蜡球；
(4)蜡球烘干与筛分：将蜡球干燥，至失重率不大于3％，过筛，得合格蜡球；
(5)氯化：将合格的蜡球加入到氯甲醚中，升温，保温，降温，分两次加入氯化锌，然后再进行第二次升温，第二次保温，第二次降温，固液分离，洗涤固相，得氯球；
(6)氯球烘干：将氯球干燥，失重率为1.5％-9.5％，得合格的氯球；
(7)后交联反应：将1,2-二氯乙烷与合格的氯球混合，搅拌升温，保温，加入氯化锌，第二次升温，第二次保温，第三次升温，第三次保温，降温得成品球，对成品球和1,2-二氯乙烷进行固液分离，洗涤成品球，滤干得大孔吸附树脂。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，过筛得到粒径为0.5mm-1.0mm的白球；所述步骤(4)中，过筛得到粒径为0.5mm-1.0mm的白球。

2。