固相微萃取技术研究进展

SBSE萃取相的制作技术 SBSE萃取相的制作技术
– 套管法 – 溶胶凝胶法
优点：
反应温度低， 反应温度低，易于控制 制品的均匀度纯度高 不需要昂贵的设备 凝胶表面呈现多孔结构
缺点： 缺点：
制作周期长
发展方向
新形式SPME技术的研究 技术的研究 新形式 – 萃取相种类 – 萃取相的制作技术 – 应用领域的进一步扩展
In-tube-SPME-GC
8 7
1
2
GC OVEN
5 6 3 Heating Case
9
11
12
4
– SBSE
–1999年由 1999年由 年由Pat sandra 提出 –提出背景
纤维针
样品
搅拌子
Fiber-SPME
SBSE技术的特点 技术的特点
优点： 优点： 萃取固定相的含量 自身完成搅拌， 自身完成搅拌，避免竞争吸附 应用范围广 缺点： 缺点： 需要特制的解吸器 萃取所需平衡时间长
2m1m2kv f + 2m1m2vs kv f vs n = 1− exp − A t c0 mvsv f + 2m2kvsv f kv f + vs 1
A：涂层的表面积 m1,m2:分析物在样 m1,m2:分析物在样 品和固相涂层中的 质量转移系数 m=D/δ （m=D/δ ,D 扩散系数； 扩散系数；δ：涂 层厚度 ） t:提取时间 t:提取时间
Fiber-SPMEFiber-SPME-GC
自动时样器
泵
GC 样品池 萃取瓶l
Fiber-SPME-HPLC
In-tube-SPME
Detector
Injector
GC Oven
Press-fit
Analytical Col.
In-tube-SPME-HPLC
In-tube-SPME-GC
基本理论
‫٭٭٭ ٭‬ ‫٭ ٭ ٭‬
Fiber SPME 液液萃取
– 平衡理论
n =
k k
fs fs
v v
f
f
ห้องสมุดไป่ตู้
c
0
v
s s
+ v
Kfs: 待分析物 在涂层和样品基 质中的分配系数 Vf: 涂层体积 Vs: 样品的体积
n = k fs v f c 0
C0:样品中待分 析物质的初始浓 度
– 非平衡理论
Seminar Ⅱ
固相微萃取技术研究进展
报告人： 报告人：刘文民 导 师：关亚风 研究员
主 要 内 容
固相微萃取技术（ 固相微萃取技术（SPME）的发展历史 ） 基本理论及影响萃取效率的因素 SPME技术 技术
–纤维针式 纤维针式SPME（Fiber-SPME） 纤维针式 （ ） –管内 管内SPME (In-Tube-SPME) 管内 –固态搅拌棒萃取 (SBSE) 固态搅拌棒萃取
–
谢
谢
发展方向
SPME的发展历史 的发展历史
–1989年，Pawliszyn 提出 1989年 –1993年，商品化 1993年 商品化Fiber-SPME –1993年， In-Tube-SPME -GC 1993年 –1996年，商品化Fiber-SPME-HPLC 1996年 商品化Fiber–1997年，商品化 1997年 商品化Fiber-SPME-GC –1997年， In-Tube-SPME-HPLC 1997年 –1999年，Pat Sandra 提出 1999年 提出SBSE技术 技术 –2001年，一种新形式 2001年 一种新形式In-Tube SPME-GC
n = K k fs v f c 0
影响萃取效率的因素
萃取相的种类 相似相溶机理 PDMS, PA, PDMS-DVB,CW-DVB, CW-TR
萃取相的体积 搅拌 萃取温度 盐析效应
n = k fs v f c 0
Fiber-SPME
Fiber-SPME的特点 的特点
简单，快速 简单， 无毒害： 无毒害：不需要或需要少量有机溶剂 适用性强： 适用性强：现场采样 易流失出现鬼峰 萃取率偏低， 萃取率偏低，重复性差