软磁铁氧体烧结过程的质量问题

软磁铁氧体烧结过程的质量问题现象及解决措施

一、烧结条件对磁性能的影响

烧培条件对铁氧体的磁性能有很大影响。烧结温度、烧结气氛和冷却方

式是烧结条件的三个主要方面。

(一)烧结温度对磁性能的影响

一般说来，烧结温度偏低时，晶粒大小不均匀，气孔分散于晶界和晶粒内部，呈不规则多面形。磁导率μi和剩磁感应强度Br都较低，但是矫顽力HCB 较大。烧结温度适当，则晶粒趋于均匀、气孔呈球形、烧结密度较低、磁导率μi和剩磁感应强度Br较大，矫顽力HCB有所减少。烧结温度过高时，晶粒虽然增大，但是由于内部的气孔迅速膨胀，有的杂质发生局部熔融而使晶界变形，则不仅烧结密度低，磁导率μi和剩磁感应强度Br也将显著下降，机械性能极其

脆弱，无实用价值。

对软磁铁氧体而言，在一定的烧结温度范围内，初始磁导率μi随烧结温度升高而增大，损耗角正切tgδ也随温升而增大(即Q值减少)。对硬磁铁氧体而言，烧结温度高，剩磁感应强度Br也高，而矫顽力HCJ减小。对旋磁铁氧体而言；烧结温度高，则饱和磁化强度也较高。在生产中，必须针对各种材料的不同特点，结H合产品的其它性能要求而区别对待，由试验确定最佳的烧结温度。

(二)烧结气氛对磁性能的影响

气氛条件对铁氧体烧结非常重要，尤其对含有易变价的Mn，Fe，Cu，Co等金属元素的铁氧体，在烧结过程中随着氧分压和温度的变化而发生电价的变化以至相变，过度的氧化与还原，就有另相析出（如α-Fe2O3，FeO，Fe3O4，Mn2O3等），

将导致磁性能的急剧变化。

在升温阶段，因为还没有形成单一尖晶石相，对周围气氛要求不苛刻，在空气中、真空中或氮气中升温均可；在保温过程中，由于发生了气孔的排除、晶粒的长大和完善、单一结构铁氧体的生成，这些均要求控制好烧结气氛。可以说，烧结气

氛是影响磁性能的一个重要因素。烧结气氛和固相反应速度、产物及微观结构均有直接关系。因此要控制好烧结气氛来生产各种不同性能的铁氧体(如各种高磁导率、低损耗、高密度的软磁铁氧体和高电阻率的旋磁铁氯体等)。

当所需的烧结气氛为氧化气氛(高氧分压气氛)时，可向炉（窑）内通纯氧气；烧结气氛为还原气氛(低氧分压气氛)时，可向炉(窑)内通氧气或抽真空。抽真空时应注意真空度不可太高。真空度太高容易使空气电离，造成硅碳棒间打火烧坏硅碳棒，因此用充氮气的方法控制氧分压为好。

对含Zn的软磁铁氧体的烧结，控制好烧结气氛十分关键，因为Zn的挥发与烧结

气氛密切相关。

1、Zn的游离与挥发

含锌铁氧体在高温热处理过程中有可能发生游离与挥发。Zn挥发必然导致产品性能下降，例如μi大幅度下降，Zn挥发产生了Fe2+，使电阻率下降等。以ZnFe2O4

为例，将有如下反应：

ZnFe2O4→(1-x) ZnFe2O4 +2/3xFe3O4+xZnO+x/6 O2↑

游离的ZnO进一步分解：ZnO→Zn（熔点：9070C）+1/2 O2↑

任何减少方程式右边含量的变化都会促使化学反应向右进行，因此，从理论上讲，动态气氛和静态气氛必然对Zn挥发产生影响。此外，若埋粉为氧化铝，会发现

埋粉的颜色由白色变成了篮绿色。

Al2O3+Zn（g）+1/2 O2→ZnAl2O4 （篮绿色）

当温度高于12000C时，锌的蒸汽压大幅度提高，挥发严重。

2、影响锌的游离与挥发的因素主要有：

（1）铁氧体组成中ZnO的含量

若组成中ZnO的含量下降或Fe2O3，MnO等成分上升时，Zn挥发将难以进行，挥

发开始的温度也升高。

（2）加热温度与时间

Zn挥发随加热温度的上升和加热时间的延长而加剧。

（3）周围气氛的影响

①、气氛状态对含锌铁氧体表面Zn挥发有较大影响。动态气氛流动的气体不断地将铁氧体表面挥发的Zn带出窑外，加剧了ZnO分解，使产品表面产生内应力，因此产品机械强度明显低于静态气氛烧结产品。

②、如果体系内缺氧，Zn的挥发就容易进行，所以氧分压提高，则Zn或ZnO就不易游离或分解，对MnZn铁氧体而言，Zn挥发的抑制与防止氧化是矛盾的。

（4）Al2O3粉能加剧产品表面Zn的挥发

这是由于Zn与Al2O3反应生成ZnAl2O4（篮绿色）的缘故。由于Zn大量挥发，使表面晶粒之间空隙加大，并产生许多网状孔洞，这种松散的"框架"，使磁芯应力进一步增大，从而大大降低磁芯机械强度。

(三)冷却条件对磁性能的影响

冷却速度和冷却气氛对磁性能也有很大影响。一般锰锌铁氧体冷却时要防止氧化，故采用真空冷却或氮气冷却方法。镍锌铁氧体却需要适当的氧化气氛，这样可以大大提高铁氧体的电阻率ρ，从而降低涡流损耗，提高产品的Q值。

对Ni00.4·ZnO0.6·Fe2O4铁氧体，同样的烧结温度（1300℃）下，氧气中烧结，氧气中缓冷比空气中缓冷电阻率ρ降低400倍，具体见表5-5,可见该变气氛对Ni00.4·ZnO0.6·Fe2O4铁氧体的电阻率ρ的影响较大。

表5-5烧结温度、烧结气氛、冷却方式对NiZn铁氧体电阻率ρ的影响

烧结温度℃烧结气氛冷却方式电阻率ρ

（欧.厘米）

1300 氧气氧气中缓冷 5.4*105

1300 氧气空气中快冷 1.3*103

1300 空气空气中缓冷 1.3*105

1300 空气空气中快冷 1.1*103

1200 空气空气中缓冷 9.6*105

降温过程中主要涉及两方面的问题：

1、冷却过程中将会引起产品的氧化或还原，产生脱溶物等。对易变价的锰锌铁

氧体高磁导率材料。控制冷却过程中的氧气氛尤为重要。

2、合适的冷却速度有利于提高产品合格率。若冷却速度过快，出窑温度过高，因热胀冷缩导致产品冷（降温）开裂，或产生大的内应力，恶化产品性能。

烧结铁氧体产品的窑炉设计对提高产品档次、合格率十分重要。早期，国内曾采用烧砖瓦的倒焰窑，由于温差大，不能连续生产及产品质量差而被淘汰，继而发展为推车式的隧道窑炉，由于温差大，能耗高及气氛难控制，亦逐步被淘汰。目前，隧道式的辊道窑，推板窑以及两者结合而成的辊道--推板窑已普遍采用，多数采用电热式（硅碳棒）。烧结中、低档永磁铁氧体产品时，为了降低成本亦采用煤推板窑。烧结高磁导率软磁铁氧体时，采用可控气氛的钟罩式电炉较为理想。对于不同类型的产品，应采用适合的窑炉、合理的窑炉温度曲线以及相应的气氛

控制。

二、其他质量问题

在烧结工序中，除电磁性能方面的问题外，还会出现开裂、变形、尺寸

超差等方面的质量问题。