对甲基苯磺酸催化合成4-乙酰氧基苯甲酸的研究

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第２卷第１４期２１００年１月
天津化工ＴａｊｈｍｉｌｎｕｔｉｉＣｅｃｄｓｙｎｎａＩｒ
Ｖｏ．４Ｎｏ１１２．
Ｊｎ２１ａ．０Ｏ
对甲基苯磺酸催化合成４一乙酰氧基苯甲酸的研究
李启然 ’田华。。
Ａｂｔａｔ４－ｃｔｒｅｚｉｃｄｗｓｐｅａｅｒｍ－ｙｒｘｅｚｉｃｄａｄａｅｉｎｙｒｅｕｉｇＰ－ｓｒｃ：ａｅｏｙｂｎｏｃａｉａｒｐｒｄｆｏｐｈｄｏｙｂｎｏｃａｉｎｃｔａｈｄ等高分子材料的中间体，塑近年来随着化纤、电子行业的高速发展，其使用量逐年上升，因此，研究它对于推动新型高分子材料的研究及应用具有重要意义。４乙酰氧基苯甲酸的合成是一典型的酰化反应，经典合成方法常用浓硫酸作为催化剂，该法成熟，产品收率低，虽然但副反应多，设备腐蚀严重，同时大量的废液污染环境。为解决硫酸作催化剂带来的弊端，作者采用固体有机酸对甲基苯
ｐ－ｅｈｙｂｎｚｎｓｌｏｉｃｄａａａｙｔｍｔｌｅｅｅｕｆｎｃａｉｓｃｔｌｓ
Ｌ－ａＴＡＮｈａＩＱｉｒｎ．Ｉ－ｕ
ｆ．ａｋａｇａｇｒｆｏｉｉｍａｙＳａｄｎｏｃｅｇ２３０；ＹｎｕｎｄｎｅｌｓｃｃｐｈｎｏｇＺｕｈｎ７５０ｏｇｔｓｏｎ２ＨｎｋａｇＨｎｙｈｍｃｌｏＬｄｈｄｎｏｃｅｇ７５０Ｃｉ）．ｏｇｕｎｅｇｅｅｉ．ｔ．ａｏｇｕｈｎ３０；ｈｎＣａＣ．ＳｎＺ２ａ
２００５反应时间３ｉ，应温度８～９，率达９．３：．２，０ｍｎ反０８℃ 产１％。６关键词：一乙酰氧基苯甲酸；４乙酰化反应；成合ｄｉｌ．９９．ｓ．０８１６．１．１０ｏ：Ｏ３６￣ｉｎ１０ — ２７００Ｏ．７ｓ２０
中图分类号：Ｑ２４２Ｔ５．
文献标志码：文章编号：０８１６（０００ — ０００Ａ１０ — ２７２１）１０２ — ３
Ｓｔｄｙｏｙｈｓｓｏ－ｃｔｒｎｚｉｃｄ、ｈｕｎｓｎｔｅｉｆ４ａｅｏｙｂｅｏｃａｉｔ
司）高效液相色谱仪（，美国Ｗａｒ公司）ＷＲ — ｔｓｅ，ＳＩＢ
数字熔点仪（海精密试仪器有限公司）Ｆ９Ｑ核上，Ｘ０磁共振仪。
试剂：羟基苯甲酸，Ｐ；对Ｃ乙酸酐，Ｒ对甲基苯Ａ；
ｂｎｏｃｄ：（ｃｔｎｙｒｅ：（－ｅｈｌｅｚｎｓｌｎｃｃ）１：０５ｅｃｉｍ０ｍｉａｄｒａｔｎｅｚｉａｉ）ａｅｃａｈｄｉ）ｎｐｍｔｙｎｅｅｕｆｉａｉ＝：０２，ａｔｎｔｅ３ｎｎｃｏｃｎｉｄｂｏｄ２．ｒｏｉｅｉ
４乙酰氧基苯甲酸是一种广泛应用于热致性一
液晶共聚酯ＰＢＳＢＰＴＰＨ、ＡＡ＂ＢＡ— Ｈ／ＰＴ、Ｂ／ＢＰＢＡＰ
仪器：Ｉ５Ｈ一型多功能搅拌器（常州国华电器有
限公司）Ａａｒ６，ｖｔ３０型红外光谱仪（国Ｎｃｌｔａ美ｉｏ公ｅ
（．１兖矿物流危化品公司，东邹城２３０；．山７５０２宏矿恒化工有限公司，东邹城２３０）山７５０
摘要：以对羟基苯甲酸和乙酸酐为原料，采用对甲基苯磺酸作催化剂合成４一乙酰氧基苯甲酸，考察了反应温度、反应时间、催化剂用量时产品的影响。实验结果表明酰化反应的优化条件ｎ对羟基苯甲酸）（（：乙酸酐）（ｎ：对甲苯磺酸）ｌｎ：：
ｍｅｈｌｅｚｎｓｌｎｃａｉｓａａｙｔｎａａｔｒｉｌｄｎｅｃｉｎｔｍｐｒｔｒ，ｅｃｉｎｔｍｅａｕｔｏｔｙｂｎｅｅｕｆｉｃｄａｃｔｌｓ．ｏＭａｙｐｒｍｅｅｓｎｃｕｉｇｒａｔｏｅｅａｕｅｒａｔｉ，ｍｏｎｆｏ
ｔｍｐｒｔｅ８８Ｃ，ｅｙｅｄｗａ．３ｅｅａｕｒ０－９￣ｔｉｌｓ９１６％ｈ
Ｋｅｒｓ４－ｃｔｒｅｚｉａｉ；ｃｔｌｔｎｓｎｈｉｙｗｏｄ： — ｅｏｙｂｎｏｃｃｄａｅｙａｉ；ｙｔｓｓａｏ
ｃｔｌｓｗｒｕｄｔｎｕｎｅｔｅｙｅｄｏｒｄｃ．ｈｐｉｍｅｃｉｎｃｎｉｏｒｓｆｌｗｓｎ（－ｙｒｘａａｙｔｅｅｆｎｉｆｅｃｉｌｆｏｕｔｅｏｔｏｏｌｈｐＴｍｕｒａｔｏｄｔｎａｅａｌ：ｐｈｄｏｙｏｉｏｏ