补钙制剂中钙含量的测定
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补钙制剂中钙含量的测定
高锰酸钾法
2017/8/18
1
一. 实验目的
1.掌握高锰酸钾法测定钙的原理和方法
2.了解沉淀分离、过滤、洗涤基本要求与操作
2017/8Hale Waihona Puke Baidu18
2
二 实验原理
利用某些金属离了（如碱土金属、Pb2+、Cd2+等）与草酸根
能形成难溶的草酸盐沉淀的反应，可以用高锰酸钾法间接测定 它们的含量。反应如下：
2017/8/18 4
四. 实验步骤
1 沉淀
准确称取0.2-0.22g含钙试样2份，分别置于100 mL烧
杯中，加入适量蒸馏水及3 mL HCl溶液，加热，溶解。 于溶液中加入2～3滴甲基橙，以NH3水中和溶液由红转 变为黄色，趁热逐滴加约50 mL (NH4)2C2O4，在低温电 热板（或水浴）上陈化30min
Ca2 C2O22 CaC2O4
CaC2O4 H2 SO4 CaSO4 H2C2O4
5H2C2O4 2KMnO4 6H 2Mn2 10CO2 8H2O
用该法可测定某些补钙制剂（如葡萄糖酸钙、钙立得、盖天力 等）中的钙含量，分析结果与标示量吻合。
www.themegallery.com
2017/8/18
5
四. 实验步骤
2 过滤及洗涤 冷却后过滤（先将上层清液倾入漏斗中），将烧杯中的沉淀洗
涤数次后转入漏斗中，继续洗涤沉淀至无Cl-（承接洗液在HNO3介质
中以AgNO3检查） 3 沉淀转化
将带有沉淀的滤纸转入250mL烧杯内，滤纸搅碎，加入
50mL1mol·L-1H2SO4，使沉淀溶解，加入蒸馏水使总体积约100mL。 3 滴定
加热至70～80℃，用KMnO4标准溶液滴定至溶液呈淡红色，30 s
内不消失即为终点。
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五 实验数据处理
测定次数 记录项目 钙试样质量 / g 高锰酸钾体积 / mL 含量 / % 平均含量/ % 相对平均偏差 1 2
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注意
1 溶液放置陈化时，为了使结晶颗粒比较大，以便过
三、试剂仪器
试剂： KMnO4溶液 0.02 mol· L-1； 草酸胺（NH4C2O4）5 g· L-1； 氨水 10%；HCl （1＋1）， 浓H2SO4 1 mol· L-1； 甲基橙 2 g· L-1； 硝酸银 0.1 mol· L-1。 仪器： 分析天平、干燥器、称量瓶、烧杯、水浴锅、漏斗、量杯、 酸式滴定管、洗瓶
滤洗涤，可适当加长时间，洗涤沉淀时，确保在实
验条件下无氯离子
2 注意滴定速度，防止滴定过量 3 实验时，必须把滤纸上的沉淀洗涤干净，滤纸一定 要放入烧杯一起滴定
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高锰酸钾法
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一. 实验目的
1.掌握高锰酸钾法测定钙的原理和方法
2.了解沉淀分离、过滤、洗涤基本要求与操作
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二 实验原理
利用某些金属离了（如碱土金属、Pb2+、Cd2+等）与草酸根
能形成难溶的草酸盐沉淀的反应，可以用高锰酸钾法间接测定 它们的含量。反应如下：
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四. 实验步骤
1 沉淀
准确称取0.2-0.22g含钙试样2份，分别置于100 mL烧
杯中，加入适量蒸馏水及3 mL HCl溶液，加热，溶解。 于溶液中加入2～3滴甲基橙，以NH3水中和溶液由红转 变为黄色，趁热逐滴加约50 mL (NH4)2C2O4，在低温电 热板（或水浴）上陈化30min
Ca2 C2O22 CaC2O4
CaC2O4 H2 SO4 CaSO4 H2C2O4
5H2C2O4 2KMnO4 6H 2Mn2 10CO2 8H2O
用该法可测定某些补钙制剂（如葡萄糖酸钙、钙立得、盖天力 等）中的钙含量，分析结果与标示量吻合。
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四. 实验步骤
2 过滤及洗涤 冷却后过滤（先将上层清液倾入漏斗中），将烧杯中的沉淀洗
涤数次后转入漏斗中，继续洗涤沉淀至无Cl-（承接洗液在HNO3介质
中以AgNO3检查） 3 沉淀转化
将带有沉淀的滤纸转入250mL烧杯内，滤纸搅碎，加入
50mL1mol·L-1H2SO4，使沉淀溶解，加入蒸馏水使总体积约100mL。 3 滴定
加热至70～80℃，用KMnO4标准溶液滴定至溶液呈淡红色，30 s
内不消失即为终点。
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五 实验数据处理
测定次数 记录项目 钙试样质量 / g 高锰酸钾体积 / mL 含量 / % 平均含量/ % 相对平均偏差 1 2
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注意
1 溶液放置陈化时，为了使结晶颗粒比较大，以便过
三、试剂仪器
试剂： KMnO4溶液 0.02 mol· L-1； 草酸胺（NH4C2O4）5 g· L-1； 氨水 10%；HCl （1＋1）， 浓H2SO4 1 mol· L-1； 甲基橙 2 g· L-1； 硝酸银 0.1 mol· L-1。 仪器： 分析天平、干燥器、称量瓶、烧杯、水浴锅、漏斗、量杯、 酸式滴定管、洗瓶
滤洗涤，可适当加长时间，洗涤沉淀时，确保在实
验条件下无氯离子
2 注意滴定速度，防止滴定过量 3 实验时，必须把滤纸上的沉淀洗涤干净，滤纸一定 要放入烧杯一起滴定
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