镁铝尖晶石粉体的制备与表征

为 Mg源时,MgAl２O４的相对含量为８５．９６％,且颗粒较小,平均粒径为５．３６μm,粒径分布较集中,０．１~１０μm 的 颗 粒占８０．６８％;以(Mg＋MgO)为 Mg源时,MgAl２O４的相对含量为７１．５５％,且颗粒较大,平均粒径为１１．１８μm, 粒径分布较分散,０．１~１０μm 的颗粒占５４．９６％;综合考虑,以 Mg为镁源获得的 MgAl２O４粉体性能 好,经 红 外 光 谱分析,可得,MgAl２O４透过率高,透过波段范围宽,在 １１００~２９７８cm－１之 间 的 红 外 透 过 率 达 到 ５０％ 以 上,高 透 光 率 的 镁 铝 尖 晶 石 具 有 低 的 辐 射 率 ,可 应 用 于 红 外 隐 身 材 料 .
考虑:(１)理论计算表明反应式(２)中镁 铝 尖 晶 石 的 相 对含量(７５．２６％)高于 反 应 式 (１)中 其 含 量 (７１．７２％);
晶 石 粉 体 的 性 能 对 其 宏 观 性 能 具 有 较 大 的 影 响 ,因 此 , 制 备 高 纯 、超 细 、均 匀 性 好 的 粉 体 是 首 先 需 要 解 决 的 问
广泛应用于航 空 航 天 及 光 电 子 等 高 技 术 领 域. 此 外, 以 Mg为镁源,配方２以 Mg＋MgO 为镁源,具体反应
镁铝尖晶石还是 一 种 优 异 的 光 学 材 料,其 透 过 波 段 范 式见式(１)、(２).反应式(２)的设计基于以下两方面的
围宽,透过率高,制 备 成 本 低,可 应 用 于 导 弹 红 外 整 流 罩、士兵防护面罩及透明装 甲 等 军 事 领 域 . [１Ｇ７] 镁 铝 尖
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文 章 编 号 :１００１Ｇ９７３１(２０１６)０４Ｇ０４１７８Ｇ０４
镁铝尖晶石粉体的制备与表征∗
２０１６ 年 第 ４ 期 (４７)卷
武小娟,李俊寿,王明远,李 苏
(军械工程学院,石家庄 ０５０００３)
摘 要: 以 Mg、Al、TiO２和 B２O３粉体为原料,采 用 自 蔓 延 高 温 合 成 法 合 成 了 MgAl２O４和 TiB２复 合 粉 体,用 稀
(１) (２)
将配好的料 在 自 制 的 混 料 机 中 混 合 (２h)均 匀 后 液中,在２５ ℃下超声波酸 洗 １０ min,经 过 滤 后 得 到 沉
松装在石墨坩埚中,用钨丝点燃,在空气中发生燃烧合 淀物,再 将 其 置 于 恒 温 干 燥 箱 中,于 １２０ ℃ 下 烘 干,并
成反应.然 后 将 获 得 的 产 物 在 行 星 式 球 磨 机 中 研 磨 在研钵中研磨,得 到 酸 洗 后 试 样.将 酸 洗 前 后 的 试 样
粉(纯度≥９９．０％),Al粉 (纯 度 ≥９９．０％),TiO２粉 (纯 度≥９９．０％),B２O３粉(纯 度 ≥９８．０％). 将 上 述 ４ 种 粉 末置于恒温干燥 箱 中,在 １２０ ℃ 下 烘 干 (２h)后,分 别 按下列反应式的化学比例进行配料
５Mg＋１０Al＋４TiO２ ＋４B２O３ →５MgAl２O４ ＋４TiB２ Mg＋２MgO＋６Al＋２TiO２ ＋２B２O３ →３MgAl２O４ ＋２TiB２
镁铝尖晶石是 一 种 性 能 优 异 的 陶 瓷 材 料,它 的 熔 １ 实 验
点高(２１３５ ℃),热稳定性好,可作为耐火材料的原料; １．１ MgAl２O４粉体的制备
强 度 高 、硬 度 大 ,热 膨 胀 系 数 小 ,抗 酸 碱 腐 蚀 能 力 强 ,被
本文设计了 两 种 制 备 镁 铝 尖 晶 石 的 配 方,配 方 １
４h获得试样,并分别记为试样 A、试样 B.
分别编号为 A(a)、B(a)和 A(b)、B(b).
取部分试样 A、试样 B 置于浓度 为 ２０％ 的 硝 酸 溶
∗ 基金项目:国家自然科学基金资助项目(５１１７２２８１)
收 到 初 稿 日 期 :２０１５Ｇ０５Ｇ１９
பைடு நூலகம்
收 到 修 改 稿 日 期 :２０１５Ｇ１２Ｇ１１
(２)MgO 比 Mg 价 格 低,用 MgO 部 分 取 代 Mg 可 降 低生产成 本. 所 以,本 文 设 计 了 反 应 式 (２)与 反 应 式
题.镁 铝 尖 晶 石 细 粉 的 制 备 方 法 主 要 有 溶 胶Ｇ凝 胶 法 、化 [８Ｇ１０] 学共沉淀 法[１１]、水 热 合 成 法 等 [１２] ,这 些 方 法
硝酸除去产物中的 TiB２及残余反应物后,获得了较 高 纯 度 的 MgAl２O４.然 后 用 MgO 部 分 取 代 Mg研 究 了 不 同 Mg源对合成产物的影响,用 XRD 和 SEM 检测了两组反应获得的 MgAl２O４粉体,用激光粒度测试仪分析了产物 的粒径大小及分布,用红外光谱仪测试了粉体性能较佳的反应酸洗产物的红外透光率.结果表明,以单一 Mg粉
(１)对 比 ,来 研 究 合 成 镁 铝 尖 晶 石 的 最 佳 配 方 . 本文所用的 原 料 有 Mg 粉 (纯 度 ≥９９．０％),MgO
都 能 得 到 颗 粒 细 小 、均 匀 性 较 好 的 粉 体 ,但 也 存 在 纯 度 不 高 、分 散 性 差 、易 团 聚 或 工 艺 复 杂 、产 量 低 、不 易 于 工 业 化 生 产 等 缺 点 . 本 文 采 用 自 蔓 延 高 温 合 成 法 (SHS) 制备镁铝尖晶 石 微 纳 米 粉 ,该 [１３Ｇ１５] 方 法 具 有 产 品 纯 度
通 讯 作 者 :李 俊 寿 ,EＧmail:lijs２５８＠１６３．com
作 者 简 介 :武 小 娟 (１９９０－ ),女 ,山 西 吕 梁 人 ,在 读 硕 士 ,师 承 李 俊 寿 副 教 授 ,从 事 燃 烧 合 成 纳 米 材 料 研 究 .
关 键 词 : 自 蔓 延 高 温 合 成 法 ;镁 铝 尖 晶 石 ;粉 体
中 图 分 类 号 : TQ１７４．７５
文 献 标 识 码 :A
DOI:１０．３９６９/ji．ssn．１００１Ｇ９７３１．２０１６．０４．０３６
０ 引 言
高 、产 量 高 、易 于 实 现 工 业 化 生 产 等 优 点 .