川楝子中17种微量元素及重金属元素的含量测定
川楝子在一贯煎中的妙用
川楝子在一贯煎中的妙用
石效龙
【期刊名称】《中华中医药学刊》
【年(卷),期】1995(0)6
【摘要】一贯煎始载于《柳州医话》,主治肝肾阴虚,血燥气郁;症见胸脘胁痛,疼痛,吞酸吐苦,咽干口燥,舌红少津,脉细弱或虚弦。
方中,川楝子之作用,《方剂学》(五版教材)在方解中释为:清热利湿,疏肝理气。
笔者认为,其释不全。
【总页数】1页(P24-24)
【关键词】一贯煎;川楝子;疏肝理气;《方剂学》;清热利湿;肝肾阴虚;五版教材;脘胁痛;舌红少津;山东省临沂市
【作者】石效龙
【作者单位】山东省临沂市中医药职工中专学
【正文语种】中文
【中图分类】R289.5
【相关文献】
1.川楝子中17种微量元素及重金属元素的含量测定 [J], 李雅萌;王亚茹;杨娜;周柏松;李平亚;刘金平;田旭
2.HPLC法测定川楝子中12α-hyrdoxyamorastatin的含量 [J], 高坚珂; 崔乃华; 吴炳存; 孙景赫; 夏林波; 邓仕任
3.3种炮制方法对川楝子中6种成分变化的影响考察 [J], 陈彬;翁金月;金利思;谷芳
芳
4.一贯煎中川楝子佐制配伍对荷H22肝癌小鼠胃肠消化吸收功能的影响 [J], 余功;李璐;胡桥;崔玉顺;杨清跃;谢斌
5.一贯煎中川楝子佐制配伍对荷H22肝癌小鼠胃肠消化吸收功能的影响 [J], 余功;李璐;胡桥;崔玉顺;杨清跃;谢斌
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川楝子质量标准及检验操作规程
XXXXXXXXXXX有限公司原料质量标准及检验操作规程1 品名：1.1 中文名：川楝子1.2 汉语拼音：Chuanlianzi2 代码：3 取样文件编号：4 检验方法文件编号：5 依据：《中国药典》（2020年版一部）。
6 质量标准：7 检验操作规程：7.1 试药与试剂：甲醇、水、二氯甲烷、川楝子对照药材、川楝素对照品、二甲胺基本甲醛、乙腈、甲酸。
7.2 仪器与用具：显微镜、离心机、电子天平、水浴锅、超声波处理器、硅胶G薄层板、烘箱、马福炉、回流装置、高效液相色谱-质谱联用仪。
7.3 性状：取本品适量，自然光下目测色泽，嗅闻气味。
7.4 鉴别：7.4.1取本品横切面制片显微镜（10×10）观察组织结构特征。
7.4.2取本品粉末2g，加水80ml，超声处理1小时，放冷，离心，取上清液，用二氯甲烷振摇提取3次，每次25 ml，合并二氯甲烷液，蒸干，残渣加甲醇2 ml使溶解，作为供试品溶液。
另取川楝子对照药材2g，同法制成对照药材溶液。
再取川楝素对照品，加甲醇制成每1 ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。
照薄层色谱法（附录7）试验，吸取上述三种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以二氯甲烷-甲醇（16：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以对二甲胺基苯甲醛试液，在105℃加热至斑点显色清晰。
供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
7.5检查：7.5.1水分：不得过12.0%（附录15第二法）测定。
7.5.2总灰分：不得过5.0%（附录17）。
7.5.3二氧化硫残留量：照二氧化硫残留量测定法（附录58）测定，不得过150mg/kg。
7.6浸出物：照水溶性浸出物测定法（附录19）项下的热浸法测定，不得少于32.0%。
7.7 含量测定：照高效液相色谱-质谱法（附录8和二部附录51）测定。
色谱、质谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.01％甲酸溶液（31：69）为流动相；采用单级四级杆质谱检测器，电喷雾离子化（ESI）正离子模式下选择质荷比（m/z）离子进行检测。
川楝子的质量标准研究
宽大约 ４ Ｏ ｍ 一 １ ２ ７ ｍ； 内侧存在 细小 的维管束 。其 内果皮 主要是
中药川楝素样品， 川楝素对照品， 超纯水， 分析纯试剂 ， 乙腈色 纤维， 也分布石细胞， 靠近中果皮纤维大多为纵向排列， 而内侧纤维 谱 纯。 大多是横 向排列。
１ ． ３ 方 法 ２结 果
测得峰面积的 Ｒ Ｓ Ｄ为 ０ ， ４ ５ ％ ， 说明高效液相色谱法在对中药川楝手中川楝素的含量测量上有十分良 好的精密度； 得 出Ｒ Ｓ Ｄ为 ２ ． １ ２ ％， 说 明高效液相色 谱法在对中药川楝子中川楝素的含量测量上有十分良好的重复性； 得出Ｒ Ｓ Ｄ为０ ． ９ ２ ％， 说明高效液相色谱法在对中药川楝 子中川楝素的含量测量上有十分良好的稳定性。 并且个大、 饱满、 果肉黄白的川楝子生药质量较优。结论： 使用高效液相 色 谱法对中药川 楝子中川楝素的合量进行测定具有良 好的精密度、 可靠性、 精密度、 重复性， 值得推广使用。在临床使用中要选择个大、 饱满、 果肉黄白的
２ ． １ 有效成分含量质量控制 １ ． ３ ． １ ． １ 对照品溶液制备。称取适量川楝素对照品， 进行精密称 ２ ． １ ． １ 线性关系考察 定 之后使用 甲醇溶液配置 ０ ． ３ １ ６ ｍ ｇ ／ ｍ ｌ 溶液 。 测得川楝素的回归方程为 Ｙ ＝２ ． ２ ９ ４ ＂ １ ０ ２ Ｘ ＋ ０ ． ２ ４ １ ， （ ｒ ＝ ０ ． ９ ９ ９ ８ ） ， ． ９ ４ ７ ｇ 到４ ． ７ ３ ９ ｇ 的范 围内具有 十分 良好的 １ ． ３ ． １ ． ２供试品溶液制备。精密称取中药川楝子粉末 ３ 克， 放置 说 明川楝素进样量在 ０ 到锥形瓶中， 再精密量取甲醇 ５ ０毫升， 标定重量后进行 ２ 小时加热 线性关 系。 回流， 在放冷后， 再次进行称重， 用甲醇溶液补足缺失重量 ， 摇匀后 ２ ． １ ． ２精密度考察 进行滤过处理 ， 称取滤过液 ２ ５ 毫升 ， 进行蒸干处理 ， 再接 近蒸 干前 测得峰面积的 Ｒ Ｓ Ｄ为 ０ ． ４ ５ ％。说明高效液相色谱法在对 中药川 加入 ２ 克中性氧化铝 ， 加置氧化铝柱中翩 ， 用１ ， ２ 一二氯乙烷进行洗 楝子中川楝素的含量测量上有十分良 好的精密度。 脱， 弃去该洗脱液， 再用 １ ％乙醇 ／ ９ ９ ％１ ， ２ 一二氯乙烷进行洗脱 ， 收 ２ ． １ ． ３重复性考察 集此次洗脱液， 回收溶剂， 用少量甲醇进行溶液 ， 再转移到 ５ 毫升量 得出 Ｒ Ｓ Ｄ为 ２ ． １ ２ ％， 说明高效液相色谱 法在对中药川楝子中川 瓶中 ， 稀释到刻度 。 楝素的含量测量上有十分 良 好的重复性。 １ ． ３ ． １ － ３色 谱 条 件 设 定 。 色 谱 柱 为 Ｐ ｈ ｅ ｎ ｏ ｍ ｅ ｎ ｅ ｘ Ｌ ｕ ｎ ａ Ｃ １ ８ ２ ． １ ． ４稳定性试验 得出 Ｒ Ｓ Ｄ为 ０ ． ９ ２ ％， 说明高效液相色谱法在对中药川楝子中川 （ ４ ． ６ ＊ １ ５ ０ ｍ ｍ ） ； 流 动相 为 乙腈 （ ３ ５ ） 一 水（ ６ ５ ） ； 检 测 流速 为 １ ． ０ ｍ ｌ ／ ｍ ｉ ｎ ； 检测波长为 ２ １ ０ ｎ ｍ； 每次进样量为 ｌ ０ ｌ ； 柱温为 ３ ５ 摄 氏度 ； 进样量 楝 素的含量测量上有十分 良好 的稳定性。 为１ ０ ¨ｌ 嗍 。 ２ ． ２ 性状质量控制 １ ． ３ ． １ ． ４ 线性关系考察。将川楝素对照品溶液（ ０ ． ４ ７ ４ ｍ ｇ ／ ｍ １ ） 分别 在 临床使用 中要选择个大 、 饱满、 果 肉黄 白的生药 ， 更好 的保证 进样 ２ ｌ， ４ ｌ ， ６ ｌ ， ８ ｌ ， １ ０ ｌ， 按“ １ ． ３ ． １ Ｉ ３ 色谱 条件设定 ” 条件 川楝子 的药用质量。 下进行测定， 在依次进样后， 用色谱峰面积作为纵坐标ｍ ， 用川楝素 ３ 讨论 对照品溶液的进样量为横坐标（ ） （ ）， 计算出川楝素的回归方程。 综上所述 ， 使用高效液相色谱 法对 中药川楝子 中川楝 素的含量 １ ． ３ ． １ ． ５ 精密度的试验。 精密吸取对照品川楝素溶液 １ ０ ｌ ， 重复 进行测定具有 良好 的精 密度 、 可靠性 、 精密度 、 重复性 ， 值得推 广使 饱满 、 果 肉黄 白的生药 ， 可更好的保 性、 连续性 ６ 次进行进样测定， 按“ １ ． ３ ． １ － ３ 色谱条件设定” 条件下进 用。在 临床使用 中要选择个大 、 行测定 ， 连续进样， 测定川楝素的峰面积 。 证 川楝子 的药用质量。 １ ． ３ ． １ ． ６重复性试验 。精密称取该批川楝子样 品共 ６ 份 ，按照 参考文献 “ １ ． ３ ． １ 。 ２供试品溶液制备” 下方法共制备 ６ 份供试品检测溶液， 对６ 『 １ １ 陈基 才 ， 赵 芳． 不 同来源川楝子 药材水分灰 分和浸 出物 的含 量测 份供试 品检测溶液在“ １ ． ３ 。 １ ． ３ 色谱条件设定” 设定条件 下进行测定 ， 定『 Ｊ １ ． 中国医药指南 ， ２ ０ １ １ ， ０ ９ （ ３ ６ ） ： ２ ９ ８ — ３ ０ ０ ． 考察该 方法 的重复性情况。 【 ２ 】 程 蕾， 雷勇， 梁媛媛 ， 等． Ｊ Ｉ １ 楝子 不 同提取部位 药效及毒性 的比较 １ ． ３ 。 １ ． ７稳定性试验 。 在“ １ ． ３ ． １ ． ３ 色谱条件设定” 的条件下 ， 分别 研究『 Ｊ １ ． 中药材 ， ２ ０ ０ ７ ， ３ ０ （ １ ０ ） ： １ ２ ７ ６ — １ ２ ７ ９ ． 对同一供试品溶液在 ０小时， １ 小时， ２ 小时， ３ 小时， ５ 小时， １ ２ 小 【 ３ 】 刘红亚 ， 崔红梅 ． Ｒ Ｐ — Ｈ Ｐ Ｌ Ｃ法测定川楝子 药材 中川楝素 的含 量ｌ Ｊ １ ． 时小时进行测定 ， 考察该方法的稳定性 情况 。 世界科 学技 术一 中医药现代化 ， ２ ０ ０ ８ ： １ ０ （ ３ ） ： ５ ２ — ５ ４ ． １ ． ３ ． ２ 生药性状质量控制 【 ４ １ 周浓， 杨敏， 白志川， 等． Ｈ Ｐ Ｌ Ｃ测定不同来源川楝子中阿魏酸的含 川楝子 的核果 为类 圆形 ， 直径在 ２ — ３ ． ２ 厘米之 间 ， 表面 为金黄 量『 Ｊ １ ． 中国实验 方剂学杂 志， ２ ０ １ ２ ， １ ８ （ ３ ） ： ８ ４ — ８ ７ ． 色到棕黄色， 稍微存在光泽， 表面皱缩 ， 或者存在小凹陷， 具有深棕 ［ ５ 】 荆 、 建， 周洪雷． 中药川楝子临床应用研究『 Ｊ １ ． 辽宁中医药大学学报 ， ０ ０ ８ ． １ ０ （ １ ） ： ２ ７ — ２ ８ ． 色的小点。 在顶端存在花柱的残痕， 花柱基部凹陷， 有较明显的果梗 ２
新疆产12种中草药中微量金属元素的测定
新疆产12种中草药中微量金属元素的测定
阿不里孜;司马义
【期刊名称】《新疆大学学报：自然科学版》
【年(卷),期】1994(011)003
【摘要】本文测定了新疆产新疆党参，新疆元胡等１２种中草药中十种微量金属元素的含量．结果表明这些中草药中具有显著生理活性的Ｚｎ、Ｆｅ、Ｃｕ、Ｍｎ等元素．它们的含量除了个别样品外均大于或接近于国内其它地区所产的同种中草药、根据冠心病病因的Ｚｎ／Ｃｕ值假说和微量金属元素的含量关系，新疆产１２种中草药也可用于防治冠心病．
【总页数】3页(P78-80)
【作者】阿不里孜;司马义
【作者单位】不详;不详
【正文语种】中文
【中图分类】R284.1
【相关文献】
1.原子发射光谱法测定12种解表中草药中微量元素的含量 [J], 陈红
2.ICP-AES法测定中草药毛两面针中微量金属元素的含量 [J], 覃姣兰;陈振锋;刘延成;梁宏
3.微波消解-ICP-MS法同时测定奥利司他中12种微量金属元素的含量 [J], 马晓茜;张磊
4.新疆中草药紫草、岩白菜中十九种金属元属的测定 [J], 高连虎;惠寿年
5.黑龙江产14种中草药中8种元素含量测定 [J], 王晓丹;宗希明;李海达
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炒川楝子质量标准
XXXXXXXXX有限公司
一、目的：建立炒川楝子饮片的质量标准，确保投用饮片的质量。
二、范围：本规定适用于炒川楝子饮片的质量控制。
三、责任：
四、内容：
1.标准来源
2015年版《中国药典》一部
2.技术要求
3.贮存条件：置通风干燥处,防蛀。
4.相关标准操作规程：炒川楝子检验操作规程（SOP-ZL-JG(YL)-042）、物料取样标准操作
炒川楝子质量标准版本号：
规程（SOP-ZL-QA-001）。
5.企业统一指定的物料名称：与2015年版《中国药典》一部一致。
6.内部使用的物料代码：1101053。
7.经批准的供应商：见合格供应商目录。
8.印刷包装材料的实样或样稿：无此项内容。
9.注意事项：无此项内容。
10.复验期：执行“物料有效期及复验期管理规程（SMP-WL-008）”相关规定。
11.文件附件：共0份。
12.修订及变更历史：。
川楝子及其炮制品中川楝素含量测定研究
川楝子及其炮制品中川楝素含量测定研究周乐华;李迎春;窦志英【摘要】目的:比较不同炮制方法对川楝子中川楝素含量的影响.方法:以川楝素作为指标,对川楝子生品、炒品、醋炙品、盐炙品、酒炙品进行含量测定,采用高效液相色谱法,色谱柱为Hypersil ODS2(250 mm x4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(30:70),流速为1 ml/min,检测波长为210 nm,柱温为35℃.结果:样品平均回收率为100.458%,RSD为1.069%(n=6),4种不同炮制方法川楝子饮片中川楝素的含量分别为0.178%、0.127%、0.177%和0.112%.结论:建立的检测川楝子中川楝素的方法,简便、可靠、重复性好.【期刊名称】《天津药学》【年(卷),期】2011(023)001【总页数】3页(P20-22)【关键词】川楝子;炮制;川楝素;高效液相色谱【作者】周乐华;李迎春;窦志英【作者单位】天津市药材集团公司,天津,300110;天津中医药大学,天津,300193;天津中医药大学,天津,300193【正文语种】中文【中图分类】R927.2川楝子为楝科植物川楝Melia toosendan Sieb．et Zucc．的果实[1]，苦，寒；有小毒，具有舒肝、行气止痛、驱虫的作用，是理气止痛的常用中药[2]。
本研究以川楝素为检测指标，通过对其炮制品中川楝素的测定研究，建立了简便、可靠的高效液相色谱法测定川楝子中川楝素的含量。
1 仪器与试药1.1 仪器美国SoftaHPLC系统(6000 LDI PUMP；6000 PVW UV/VLS DETECTOR)；手动进样系统；烘箱DHG78-1(湖北省黄石市医疗器械厂)；粉碎机(武义县屹立工具有限公司)，FA 1004N型电子天平(上海精密科学仪器有限公司)，KQ-500E型医用超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)，HH-S型水浴锅(巩义市英峪予华仪器厂)。
1.2 试药川楝子饮片(天津市中药饮片厂，批号1001084)；川楝素对照品(中国药品生物制品检定所，批号58812-37-6)。
反相高效液相色谱法测定川楝子中川楝素含量
较。 方 法 色谱 柱 为 Ａ ｇ ｉ ｌ ｅ ｎ ｔ Ｔ Ｃ—Ｃ 柱（ ２ ５ ０ ｍ ｍ ｘ ４ ． ６ ｍ ｍ， ５ ｔ ｘ ｍ） ， 流 动 相 为 乙腈 一水 （ ２ ５： ７ ５ ） ， 检 测波长为 ２ １ ０ ｎ ｍ， 柱温为 ３ ５℃ ， 流速
（ Ｊ ． Ｄ ｒ ｕ ｇ Ｃ ｅ ｒ ｔ ｉ ｉ ｆ ｃ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ Ｃ ｅ ｎ ｔ ｅ ｒ ， Ｓ ｈ ａ ａ ｎ ｘ ｉ Ｐ ｒ ｏ ｖ ｉ ｎ ｃ ｉ ａ ｌ Ａ ｄ ｍｉ ｎ ｉ ｓ ｔ ｒ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ Ｂ ｕ ｒ ｅ ａ ｕ ｏ ｆ Ｆ ｏ ｏ ｄ ａ ｎ ｄ Ｄｒ ｕ ｇ ， Ｘ ｉ ａ ｎ ， Ｓ ｈ ａ ａ ｎ ｘ ｉ ， Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ ７ １ ０ ０ ６ １ ； ２ ． Ｘ ｉ ａ ｎ Ｈ ｅ ｎ ｇ ｓ ｈ ｅ ｎ ｔ ａ ｎ ｇ
为 １ ｍ Ｌ ／ ｍ ｉ ｎ ， 进样量 为 １ ０ Ｌ 。 结果 川楝素质 量浓度在 ０ ． ０ ３ ６～ ０ ． ２ ８ ０ ｇ ／ Ｌ范 围内与峰 面积 线性关 系良好 （ ｒ ＝ ０ ． ９ ９ ９ ８ ） ， 平均 回收 率
为１ ０ ２ ． ３ ８ ％， Ｒ Ｓ Ｄ＝３ ． ８ ９ ％（ ｎ＝６ ） 。 应用 Ｒ Ｐ—Ｈ Ｐ Ｌ Ｃ和 Ｈ Ｐ Ｌ Ｃ—Ｍ Ｓ法 检 测 ３批 次 药 材 川 楝 素 含 量 分 别 为 ０ ． １ ７ ％， ０ ． １ ７ ％， ０ ． １ ８ ％ 和 ０ ． １ ８ ％， ０ ． １ ８ ％， ０ ． １ ９ ％。 结论 所建立方 法使 用仪 器普及率 高， 操作 简单 ， 成 本低 ， 检 测精密度和 准确度满足应 用要 求。 与Ｈ Ｐ Ｌ Ｃ—Ｍ Ｓ 法 比较 ， Ｒ Ｐ—Ｈ Ｐ Ｌ Ｃ法检 测含 量稍 高 ， 基 层 药 品检 验 部 门和 一 般 制 药企 业 可 利 用 该 方 法 对 川楝 素 进 行 质 量 控 制 。 关键词 ： 反 相 高 效 液相 色谱 法 ； 川楝素 ； 含 量 测 定 中 图分 类 号 ： Ｒ ２ ８ ４ ． １ ； Ｒ ２ ８ ２ ． ７ １ 文献标识码 ： Ａ 文章 编 号 ： １ ０ ０ ６— ４ ９ ３ １ （ ２ ０ １ ５ ） １ ６—０ ０ ８ ７—０ ３
川楝子黄酮类化合物成分分析
川楝子黄酮类化合物成分分析宋先亮;张嘉【期刊名称】《林产化学与工业》【年(卷),期】2011(31)1【摘要】采用超声波法,以50%乙醇为溶剂从川楝子提取黄酮类化合物.提取液浓缩成浸膏后热水溶解并以石油醚、乙酸乙酯和正丁醇连续萃取分离,将正丁醇萃取组分以聚酰胺柱层析进行纯化后得到两个不同流分(Ⅰ和Ⅱ).结合薄层层析法、颜色反应和高效液相色谱法分析.结果表明:流分Ⅰ中含有芦丁和桑色素两种黄酮类化合物,流分Ⅱ中含有芦丁.研究结果为川楝子的综合开发利用打下基础.%The flavonoids in fruits of Melia toowendan Sieb. et Zucc was extracted by 50 ％ethanol ultrasonic extraction. They were separated and purified by petroleum ether, ethyl acetate and n-butyl extraction and polyamide column chromatography. Two components ( Ⅰ and Ⅱ ) were obta ined. Their basic structures were studied by means of TLC, colour test and HPLC. The results showed that there are rutin and morin in the component Ⅰ, however only rutin was found in the component Ⅱ. This result providesthe theoretical basis for utilizing M. toowendan fruits.【总页数】4页(P101-104)【作者】宋先亮;张嘉【作者单位】北京林业大学材料科学与技术学院,林业生物质材料与能源教育部工程研究中心,北京,100083;北京林业大学材料科学与技术学院,林业生物质材料与能源教育部工程研究中心,北京,100083【正文语种】中文【中图分类】TQ351【相关文献】1.基于液相色谱飞行时间质谱的炒川楝子化学成分分析 [J], 聂映;李志裕;姚卫峰2.川楝子炮制前后挥发油化学成分的气相色谱-质谱联用分析 [J], 蔡梅超;周洪雷;孙建;查慧敏3.川楝子活性成分石油醚提取与GC-MS分析 [J], 郭惠;熊邦虎;赵行;唐英;张进4.中草药川楝子挥发油与微量元素的成分分析 [J], 郭鹏;李琳琳;刘翔5.中草药川楝子挥发油与微量元素的成分分析 [J], 郭鹏;李琳琳;刘翔;;;因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
15种中草药中铜、铁、锌、硒含量的测定
15种中草药中铜、铁、锌、硒含量的测定王艳国;高艳荣;李得春【摘要】目的:测定15种中草药中铜、铁、锌、硒4种微量元素的含量,为药材质量控制和临床应用提供参考.方法:采用火焰原子吸收分光光度法测定铜、铁、锌的含量,采用流动注射氢化物发生原子吸收光谱法测定硒的含量.结果:15种中草药中地丁、巨麦、红花、五灵脂含铁量相对较高;含铜量较高的药物为地丁、红花、草果;含锌较高的有地丁、黄连、河子;含硒较高的为地丁、五灵脂、云木香.结论:中草药中微量元素含量的测定,可为临床用药和疾病治疗提供一定的参考依据.【期刊名称】《包头医学院学报》【年(卷),期】2014(030)001【总页数】3页(P13-14,23)【关键词】中草药;微量元素;含量【作者】王艳国;高艳荣;李得春【作者单位】包头医学院,内蒙古包头014060;包头医学院,内蒙古包头014060;包头医学院第一附属医院【正文语种】中文中草药的应用在我国已有几千年的历史，其以毒性小、药效持久的特点而受到人们的青睐。
中草药的疗效基于其特殊的物质基础，长期以来，对中草药药效成分的研究偏重有机成分，如生物碱和有机酸等，而作为无机物仅作为杂质处理。
随着近代医学的快速发展和中草药药理学研究的不断深入，大量研究表明中草药含有人体必需的微量元素。
中草药中微量元素的生物学作用、生理功能和临床应用研究逐渐成为新的课题。
本研究对15种中草药中铜、铁、锌、硒4种微量元素进行测定分析，为中草药中微量元素与药效关系研究及疾病治疗提供一定的参考依据。
1 材料与方法1.1 仪器 AA7001型原子吸收分光光度计及微处理器(北京东西电子技术研究所);WHG－102A2型流动注射氢化物发生器及电热石英管(北京瀚时制作所);铜、铁、锌、硒空心阴极灯;分析天平;电热板。
1.2 试剂 Cu标准应用液(100 μg/mL)，Fe标准应用液(100 μg/mL)，Zn 标准应用液(100 μg/mL)，Se标准应用液(250 ng/mL);10%盐酸;3%盐酸;3%硝酸;混合酸(硝酸∶高氯酸=4∶1);0.5%硼氢化钾;所有试剂均为优级纯，购自晋中开发区中资化工技术有限公司，水为去离子水。
RP-HPLC法测定川楝子提取物中川楝素的含量
RP-HPLC法测定川楝子提取物中川楝素的含量杨欢;赵学伟;胡楠【期刊名称】《承德医学院学报》【年(卷),期】2015(032)005【总页数】2页(P447-448)【关键词】HPLC;川楝子提取物;川楝素【作者】杨欢;赵学伟;胡楠【作者单位】承德医学院中药学系,河北承德067000;承德医学院中药学系,河北承德067000;承德医学院中药学系,河北承德067000【正文语种】中文【中图分类】R931.6川楝子，别称金铃子，为楝科植物川楝(Melia toosendan Sied.Et Zucc)的果实。
川楝子以“楝实”之名始载于《神农本草经》。
川楝子性苦寒，有小毒，具有舒肝、行气止痛、驱虫等作用，用于胸胁、脘腹胀痛、疝痛、虫积腹痛等病症的临床治疗[1]。
川楝素(Toosendanin,C30H38O11)为川楝子中已明确的化学成分，也是起到药理作用的主要成分，是一种四环三萜化合物[2]。
本研究采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC）测定川楝子药材提取物中川楝素的含量，方法简便、快速、稳定性好，为川楝素的定量分析提供了参考。
1 仪器与材料1.1 仪器 Waters 1515-717i-2487液相系统，美国Waters公司;Empower 2数据处理系统，美国Waters公司;BP211D(Max 210g,d=0.01mg)电子分析天平，德国Sartorius公司;KQ-100型超声波清洗器，昆山市超声仪器有限公司。
1.2 试剂甲醇(HPLC级)，美国Fisher公司;乙腈(HPLC级)，美国Fisher公司;川楝子，购自亳州医药公司(经中国中医科学院中药研究所何希荣老师鉴定为正品）;川楝素对照品(批号130621），成都普菲德生物技术有限公司。
2 方法与结果2.1 川楝子提取物的制备取川楝子药材，粉碎，加入8倍量60%的乙醇，加热回流提取2h，共提取3次。
提取液趁热过180目筛，减压回收乙醇，真空干燥，干燥物粉碎成细粉，过80项目筛，得到川楝子提取物。
柴胡、丹参、附子中金属元素的测定
仪器分析综述老师：索志荣老师班级：制药1002班姓名：黄爱玲学号：20103445西南科技大学柴胡、丹参、附子中金属元素的测定摘要：本文介绍了根据不同的金属离子与特定显色剂显色,产生可见光吸收,采用分光光度法平行测定柴胡、丹参中金属元素的含量，以及用ICP - AES 法测定中药川附子中的金属元素。
关键词：柴胡、丹参、附子、金属元素The determination of metal elements in Radix aconiti, danshen, aconiti,and preparationAbstract:This paper introduces the according to different metal ions and specific show color agent show color, produce the visible absorption, using spectrophotometry parallel determination of salvia miltiorrhiza was, contents of metal elements, and the use of traditional Chinese medicine byicp-aes method for the determination of the lateral sichuan metallic elements.Key words:Radix aconiti, danshen,aconiti, metallic elements前言：中药被广泛认为是健康产业中最具有活力的组成部分,建立符合中医用药特色规律的中药质量系列标准体系是非常重要的。
中药是一个多成分,包括有机成分、微量元素成分及其配合物的复杂体系,即使是在科学技术发达的今天,尚未研究清楚一种中草药的全部化学成分,要想弄清中药复方的全部化学成分则更难。
清热解毒类中草药中微量元素含量的测定
清热解毒类中草药中微量元素含量的测定李淑荣;张丽萍;和彦苓;张艾华;孟佩俊;靳敏;梁青青【摘要】目的:测定8种清热解毒类中草药中Cu,Fe,Zn,Mn,Ca,Mg微量元素含量,为药材质量控制和临床应用提供参考.方法:采用火焰原子吸光分光光度法测定以上6种微量元素的含量. 结果:清热解毒类中草药中含有Cu、Fe、Zn、Mn、Ca、Mg 人体必需的微量元素,其中与抗菌消炎相关的Zn、Fe、Mn等微量元素含量较高. 结论:清热解毒类中草药的功效可能与其富含的微量元素有关.%Objective:To determine the contents of six trace elements including Cu,Fe,Zn,Mn,Ca,Mg in Chinese medicinal herbs for reliving heat and detoxifying and to provide reference for quality control of medicine and clinical application. Methods:The contents of six trace elements were determined by flame atomic absorption spectrophotometry. Results:Chinese herbal medicine for reliving heat and detoxifying contained Cu, Fe, Zn, Mn, Ca, Mg, trace elements necessary for human body. The contents of Zn, Fe, Mn associated with antisepsis and anti-inflammation were high. Conclusion:The effect of Chinese medicinal herbs for reliving heat and detoxifying is associ-ated with trace elements rich in them.【期刊名称】《包头医学院学报》【年(卷),期】2015(031)011【总页数】2页(P3-4)【关键词】清热解毒类中草药;微量元素;含量【作者】李淑荣;张丽萍;和彦苓;张艾华;孟佩俊;靳敏;梁青青【作者单位】包头医学院,内蒙古包头014040;包头医学院,内蒙古包头014040;包头医学院,内蒙古包头014040;包头医学院,内蒙古包头014040;包头医学院,内蒙古包头014040;包头医学院,内蒙古包头014040;包头医学院,内蒙古包头014040【正文语种】中文中草药以其疗效好、毒副作用小和药效持久而倍受青睐。
川楝子中药分析图谱
川楝子（Chuanlianzi）-中药分析图谱摘要：中国药典-中药标准物质分析图谱：川楝子（Chuanlianzi）-中药分析图谱,川楝素分析图谱【药材基本信息】别名楝实、金铃子、仁枣等来源楝科植物川楝Melia toosendan Sieb. et Zucc. 的干燥成熟果实功能疏肝泄热，行气止痛，杀虫【对照药材提取和对照品溶液的配制】对照药材的提取：精密称取本品中粉0.2594g，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
对照品溶液的配制：精密称取川楝素对照品10.31mg，置10ml容量瓶中，以甲醇定容至刻度，得1.03mg/ml储备液，再取此储备液0.2ml置100ml容量瓶中，用甲醇稀释定容，摇匀，即得。
【分析条件】色谱柱：Agilent ZORBAX SB-C182.1×100mm，3.5μm进样量：2μl检测波长：m/z = 573(+)；柱温：30℃流速：0.2ml/min流动相：乙腈: 0.01%甲酸溶液= 31 : 69方法来源：《中国药典》2010版一部对照药材：中国食品药品检定研究院对照品：上海诗丹德生物技术有限公司对照品含量：川楝素98.5%仪器：Agilent 1200 LCMS配置：四元梯度，在线脱气机，单级四极杆质谱检测器，柱温箱，自动进样器【分析色谱图】【分析结果】【注意事项】● 由于此品种对理论塔板数要求甚高（>8000），所以使用短柱时柱效很难达到要求，至少要用10cm长度的色谱柱；● 在此分析条件下，川楝素出峰时间为10.3分钟，根据各个操作条件的不同，出峰时间会有少许变化,但在同一仪器和相同操作条件下，RSD≤2.0%；● 对照品称量天平精度须达到十万分之一。
检测人员：陈波审核人：安蓉本文由上海诗丹德生物技术有限公司原创，转载请注明出处并附带原文链接！。
9种川产道地中药材微量金属元素含量分析
9种川产道地中药材微量金属元素含量分析王静;阳小成;彭书明【摘要】采用微波消解及ICP-AES电感耦合等离子原子发射光谱法对9种川产道地中药材中Cr、Co、Ni、Cu、Zn、Cd、Pb、Mn、Fe、Mo和B11种元素含量进行了分析测定.结果表明:不同药材之间元素含量差异较大,检测药材中有5种药材Cd超标,1种药材Cr超标.从重金属总含量来看,仅麦冬和川明参达到相关标准,其他7种中药材中总重金属均超标.因此,需要加强对中药材种植、生产、加工和储存等环节管理和监测.该方法简便、快速、可靠,具有良好的精密度和准确度,加标回收率在94.69％～ 104.27％之间,相对标准偏差(RSD)为0.63％～4.37％,可作为川产道地药材生产及其加工中重金属元素含量分析的方法,也可为中药材质量检测和质量控制提供参考.【期刊名称】《成都大学学报（自然科学版）》【年(卷),期】2014(033)001【总页数】3页(P14-16)【关键词】川产道地中药材;金属元素;电感耦合等离子发射光谱【作者】王静;阳小成;彭书明【作者单位】成都大学城乡建设学院,四川成都610106;成都大学城乡建设学院,四川成都610106;成都理工大学材料与化学化工学院,四川成都610059【正文语种】中文【中图分类】S481.8中药是中华民族的瑰宝，也是世界传统医药的重要组成部分.随着世界经济的发展、人们健康观念的转变以及对天然药物的热衷，中药越来越受到世界各国人民的青睐［1］.但中药材质量安全问题，尤其是中药材中重金属含量超标和质量标准不一致等因素严重制约我国中药发展［2］.中药材重金属含量超标直接关系到人类或动物的用药安全，重金属的存在会造成中药材质量的下降，也会对人体的新陈代谢和正常生理功能产生明显伤害，人体内重金属含量过高会导致各种疾病的发生.因此，亟需加强对中药材中重金属的检测和监测，以提高中药材质量，确保中药用药安全. 四川省地势复杂、气候多样，中药材种类多、分布广、蕴藏量十分丰富，中药材产量与品种均居全国首位［3］.在全国重点普查的430种常用中药材中，四川就拥有383种，位居全国第一，道地中药材达49种，四川现已成为我国主要的中药材产地之一［4］.尽管四川中药材丰富，但其生产经营管理依然较为粗放，在原料、半成品及终产品质量的规范化、标准化管理上，缺乏严格、科学的质量监控标准和有效的监控方法.目前所通行的药材等级标准多是在产地确定的前提下，根据药材品种的外观形态进行评价，几乎没有涉及药材的有效成分及其含量，更无农药的残留量和重金属污染的评价指标，这样很难保证药材质量的均一性和稳定性.对此，本研究对9种川产道地药材中重金属和微量元素进行了测定分析，探讨市售川产道地药材中重金属含量，为道地药材生产及其加工质量检测和质量控制提供参考. 实验所用的仪器包括:Optima－5300DV全谱直读型电感耦合等离子体原子发射光谱仪(PE公司);MDS－2003 F型微波消解仪(上海新仪微波化学科技有限公司);Milli-QS超纯水器(Millipore公司).仪器工作参数为:射频发生器功率，1 200 W;雾化器压力，125.0 kPa;冷却器流速，0.8 L/min;载气流速，15 L/min;辅助气流速，0.2 L/min;蠕动泵流量，1.5 mL/min;雾化器流速，0.8 L/min.实验所用的试剂包括:硝酸、过氧化氢和HClO4，均为优级纯;标准溶液使用Perkin Elmer公司提供的标准溶液，根据样品中各元素的质量浓度范围配置混合标准溶液，溶液配置采用超纯水，铑内标溶液为1 000 μg·g－1.实验所用的药材包括:川木香、丹参、大黄、川芎、川黄连、麦冬、羌活、川明参和白芷，均购自成都市荷花池中药材批发市场.首先，将待检测中药材用去离子水洗净，烘干至恒重，粉碎过40目筛.然后，分别精密称取0.5 g药材粉末，置于四氟乙烯消解罐中，加5 mL硝酸和1 mL过氧化氢，密闭浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置微波炉内进行消解，消解5 min由室温加热至120℃，保持5 min，再消解3 min由130℃提升至150℃，保持20 min.最后，消解完全冷却后，将消解液转移至100 mL容量瓶中定容，同时平行做一份空白试液，在选定的工作条件下，对试液进行测定，每个试样平行重复3次，取其平均值.按照选定的测试参数，采用标准曲线法测定各溶液中矿质元素的含量.川木香、丹参、大黄、川芎、川黄连、麦冬、羌活、川明参和白芷9种川产道地中药材中重金属元素的平均含量测量结果如表1所示.由表1可知，所测定的重金属元素中，不同药材之间存在较大差异.根据2001年颁布的《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》规定［5］，药用植物原料、饮片、提取物及其制剂等其限量重金属总量应≤20.0 μg·g－1，Pb≤5.0 μg·g－1，Cd≤0.3 μg·g－1，Hg≤0.2 μg·g－1，Cu≤20.0 μg·g－1，As≤2.0 μg·g－1.本研究所测9种川产道地中药材中，川木香、丹参、大黄、川芎和川黄连的Cd含量超标，Pb和Cu均未超标.而Cr含量参考我国茶叶行业标准中重金属残留限量≤5.0 μg·g－1标准来看［6］，川黄连中 Cr含量较高，存在超标问题，其余均合格.Co、Ni、Zn 3 种金属在中药材中的限量目前没有特定的标准，仅从测定的9种中药材重金属含量看，Co、Ni含量均较低，Zn含量相对较高，其中川黄连的Zn含量特别高.从重金属总含量情况来看，除麦冬和川明参以外的7种川产中药材都超过了标准规定的20.0 μg·g－1.为了考察本研究方法的可行性，以丹参为试样进行了加标回收实验，每个样品中各元素平行测定5次，加标量及回收率结果如表2所示.实验结果表明，丹参中各元素的回收率在94.69% ～104.27%之间，相对标准偏差为0.63% ～4.37%.此说明，本方法的准确度与精密度较好，可满足实际样品的测试分析.本研究在实验中，采用微波消解对9种川产道地中药材进行了消解，借助电感耦合等离子体原子发射光谱法测定了各样品中 Cr、Co、Ni、Cu、Zn、Cd、Pb、Mn、Fe、Mo 和 B 11 种金属元素含量.实验中，以丹参为例的样品加标回收率在94.69% ～104.27%之间，相对标准偏差(RSD)为0.63% ～4.37%.该方法简便、快速、可靠，具有良好的精密度和准确度，可为川产道地药材生产及其加工中质量检测和质量控制提供方法参考，为进一步完善中药质量标准奠定基础.值得关注的是，中药材中重金属元素含量直接关系到药材质量，重金属含量过高会导致人体各种疾病的发生，直接危害人体健康.通过本研究实验测定结果发现，9种川产中药材中均含有各种重金属元素，含量因药材不同而各有差异.所测样品中有5种中药材发现Cd超标，1种中药材Cr超标，同时，所测样品中除麦冬和川明参以外的7种川产中药材都存在重金属含量超标.因此，加强对中药材种植、生产、加工和储存等环节的管理和监测，对推动川产道地中药材的发展，提高中药材品质，提升中药材在国际天然药物市场中的竞争力具有十分重要的意义.【相关文献】［1］贾薇，江滨，曾元儿.ICP-MS测定5种中药材中4中重金属的含量［J］.中药新药与临床药理，2009，20(2):150－152.［2］王虎，杨静，崔启明，等.中药材中重金属及微量元素质控标准物质的研制和测定方法的研究［J］.光谱实验室，2008，25(4):757 －762.［3］邓杨.四川中药知识产权保护现状浅析［J］.软科学，2007，21(3):101 －103.［4］伊雄海，陆贻通.川芎等8种中药材中农药及重金属残留状况研究［J］.现代中药研究与实践，2004，18(3):7－9.［5］中华人民共和国对外贸易经济合作部.中华人民共和国外经贸行业标准(WM2－2001):药用植物及制剂进出口绿色行业标准［M］.北京:中国标准出版社，2001.［6］严学成，马艳兰，孙治旭，等.茶叶中铬、镉、汞、砷及氟化物限量［M］.北京:中国标准出版社，2004.。
蔬菜中铜、锌、铅、镉含量测定方法的研究
doi:10.16736/41-1434/ts.2020.17.048
蔬菜中铜、锌、铅、镉含量测定方法的研究
An Assay Method Research for Cu, Zn, Pb, Cd in Vegetables
◎ 武慧欣，崔文龙，朱凤鸣，杨叶梅 （昆明医科大学公共卫生学院，云南 昆明 650500）
关键词：火焰原子吸收光谱法；铜；锌；铅；镉；蔬菜
Abstract：Objective: To study the determination method of copper, zinc, lead and cadmium in vegetables. Methods: the traditional electrothermal plate (furnace) was used for wet digestion of vegetable samples, and the contents of copper, zinc, lead and cadmium in vegetables were determined by flame atomic absorption spectrometry. Results: the standard deviations of the four heavy metals were all less than 0.03, the recoveries were between 95% and 106%, and the detection limits were all less than 0.31. Conclusion: after wet digestion, the accuracy and precision of FAAS meet the requirements of national standards, and the detection limit is low. It is a rapid method for the determination of metal content in vegetables.
反相高效液相色谱法测定川楝子中川楝素含量
反相高效液相色谱法测定川楝子中川楝素含量李婵;雷久雨;南叶飞【摘要】目的：建立测定川楝子药材中川楝素含量的反相高效液相色谱（RP－HPLC）法，并与高效液相色谱－质谱（HPLC－MS）法进行比较。
方法色谱柱为Agilent TC－C18柱（250 mm ×4.6 mm，5μm），流动相为乙腈－水（25：75），检测波长为210 nm，柱温为35℃，流速为1 mL／min，进样量为10μL。
结果川楝素质量浓度在0.036~0.280 g／L范围内与峰面积线性关系良好（ r=0.9998），平均回收率为102.38%，RSD=3.89%( n=6)。
应用RP－HPLC和HPLC－MS法检测3批次药材川楝素含量分别为0.17%，0.17%，0.18%和0.18%，0.18%，0.19%。
结论所建立方法使用仪器普及率高，操作简单，成本低，检测精密度和准确度满足应用要求。
与HPLC－MS法比较，RP－HPLC法检测含量稍高，基层药品检验部门和一般制药企业可利用该方法对川楝素进行质量控制。
%Objective To establisb a RP-HPLC metbod for tbe determination of tbe toosendanin content in Melia toosendan and to compare it witb tbe HPLC-MS. Methods Tbe cbromatograpbic conditions were as follows:tbe Agilent TC-C18 column(250 mm × 4. 6 mm,5 μm),tbe mobile pbase of acetonitrile-water(25 :75)at a flow rate of 1 mL/min,tbe detection wavelengtb of 210 nm and tbe sample size of 10 μL. Results Tbe linear range of toosendanin in Melia toosendan was 0. 036-0. 280 g/L( r=0. 999 8). Tbe av-erage recovery rate was 102. 38%,RSD=3. 89% ( n=6 ) . Tbe toosendanin contents in 3 batcbes of medicinal material determined byRP- HPLC and HPLC-MS were 0. 17%,0. 17%,0. 18% and 0. 18%,0. 18%,0. 19% respectively. Conclusion Tbe establisbed metbod bas bigb popularizingrate for using instrument,is easy to operate,bas low cost,its detection precision and accuracy meet tbe application requirements. Compared witb HPLC-MS,tbe detected content of RP-HPLC is sligbtly bigber. Tbe primary drug inspection department and general pbarmaceutical enterprise can use tbis metbod to conduct tbe quality control on toosendanin.【期刊名称】《中国药业》【年(卷),期】2015(000)016【总页数】3页(P87-88,89)【关键词】反相高效液相色谱法;川楝素;含量测定【作者】李婵;雷久雨;南叶飞【作者单位】陕西省食品药品监督管理局药品认证中心，陕西西安 710061;西安恒生堂制药有限公司，陕西西安 710061;西安石油大学，陕西西安 710061【正文语种】中文【中图分类】R284.1;R282.71川楝子是楝科植物川楝Melia toosendan Sieb.et Zucc.的干燥果实，味苦，性寒［1-2］，有行气止痛、疏肝泄热等功效［3］。
川楝子中trichilin B的含量测定研究
ｏｄｓ：Ａ Ｍｉｃｒｏｓｏｒｂ Ｃ１８ ｃｏｌｕｍｎ ｗａｓ ｕｓｅｄ ａｎ ｓｔａｔｉｏｎａｒｙ ｐｈａｓｅ ａｎｄ ａｃｅｔｏｎｉｔｒｉｌｅ—ｗａｔｅｒ （４２：５８，Ｖ：ｌＹ）ａｓ ｔｈｅ ｍｏｂｉｌｅ．Ｒｅ—
ｓｕｉｔｓ：Ｔｈｅ ｌｉｎｅａｒ ｒａｎｇ ｏｆ ｔｒｉｃｈｉｌｉｎ Ｂ ｗａｓ ０．０８７－０．８７ Ｐ，ｇ·ｍＬ－ ．Ｔ ｈ ｅ ｔｒｉｃｈｉｌｉｎ Ｂ ｃｏｎｔｅｎｔ ｗａｓ ０．９３－１．３７ ｍｇ·ｇ～．Ｃｏｎ—
ｃｌｕｓｉｏｎ：Ｔｒｉｃｈｉｌｉｎ Ｂ ｗａｓ ｔｈｅ ｓｐｅｃｉｆｉｃ ｔｒｉｔｅｒｐｅｎｅ ｉｎｇｒｅｄｉｅｎｔ ｉｎ Ｍｅｌｉａ ｔｏｏｓｅｎｄａｎ．Ｔｈｅ ｍｅｔｈｏｄ ｉｓ ｃｏｎｔｒ ｉｂｕｔｅｄ ｔｏ ｑｕａｌｉｔｙ
旋转蒸发仪（亚荣 ，上海 ）；Ｍｉｃｒｏｓｏｒｂ Ｃ１８柱（２５０×４．６ ｍｍ，５ ｍ，江申，辽宁大连 ）；ＫＱ３００Ｅ型超声振荡器 （江苏昆山）；ＦＡ２１００型精密天平（上海 ）。
Ｔｒｉｃｈｉｌｉｎ Ｂ标准品为本实验室 自行制备 ，经色谱 峰 归一 化法 检测 其 纯度 为 ９７．２％。 甲醇 和 乙腈 均 为 色谱 纯 （大茂 ，天 津 ）；水 为二 次蒸馏 水 。所 收集 的川 楝子分别产于重庆 、贵州和湖北 ，经辽宁中医药大学 王 冰 教 授 鉴 定 ，均 为 川 楝 Ｍｅｌｉａ ｔｏｏｓｅｎｄａｎ Ｓｉｅｂ．ｅｔ Ｚｕｃｃ．果实 。
ｃｏｎｔｒｏｌ ｏｆ ｔｏｏｓｅｎｄａｎ ｆｒｕｃｔｕｓ．
Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ：Ｍｅｌｉａ ｔｏｏｓｅｎｄａｎ；ｔｒｉｃｈｉｌｉｎ Ｂ：ｄｅｔｅｒｍ ｉｎａｔｉｏｎ；ＨＰＬＣ
枳壳枳实中Fe、Zn、Mn、Cu微量元素含量的测定
枳壳枳实中Ｆｅ、Ｚｎ、Ｍｎ、Ｃｕ微量元素含量的测定【摘要】目的测定枳壳、枳实中Fe、Zn、Cu、Mn 4种微量元素的含量。
方法火焰原子吸收光谱法。
结果枳壳中Fe、Zn、Mn的含量大于枳实,Cu含量小于枳实。
结论枳壳和枳实中含有丰富的Fe、Zn、Cu、Mn 4种微量元素，在临床用药时可根据其元素含量加以选择。
【Abstract】Objective To determine the contents of Fe，Zn，Mn，and Cu in Fructus Aurantii(FA)and Fructus Aurantii Immaturus(FAI).Methods Flame Atomic Absorption Spectrometry.Results The contents of Fe，Zn，and Mn in FA are higher than that in FAI,the content of Cu in FA is lower than that in FAI.Conclusion FA and FAI are rich in the Fe，Cu，Mn，and Zn,and the clinical application of FA and FAI can be decided according to their contents of the four trace elements.【Key words】Fructus Aurantii;Fructus Aurantii Immaturus;Trace Element;Flame Atomic Absorption Spectrometry枳实、枳壳为同一种植物，前者为幼果，后者为将熟之果。
两者来源相同，但由于采摘期不同，其功效有所不同(唐《新修本草》，公元659 年)。
枳实质坚硬，气清香，味苦，微酸[1]，主归脾、胃经，辛散苦降，气锐力猛，为破气除痞，消积导滞之药，用治积滞内停，痞满胀痛，泻利后重，大便不通等症，常作为主药,辛散苦泄，性烈而速，有破气化痰，行滞消痞，还可用治痰阻气滞的胸痹结胸等症，亦常作为主要药物使用(《中国药典》)。
15种中药中金属元素的研究
15种中药中金属元素的研究
金孝奎;刘秀兰
【期刊名称】《西北药学杂志》
【年(卷),期】1990(005)004
【摘要】我们随机取15种中药用原子吸收光谱法和火焰光度法测定其微量元素和宏量元素的含量及溶出率,以合理开发祖国药物资源。
仪器与试济 WYX-402型原子吸收分光光度计(沈阳分析仪器厂);康宁405型火焰光度计(美国);硝酸、高氯酸均为优级纯;锌、铜、铁、镁、锰、钙、钾、钠标准系列(μg/ml);样品:15种样品均由内蒙古赤峰药材采购供应站中药科提供。
标准曲线的制备将锌、铁、铜、锰配成混合标准液,其中分别含锌、铁各0.5、1.0、1.5μg/ml,铜、锰各0.1、0.2、
0.4μg/ml;
【总页数】3页(P24-26)
【作者】金孝奎;刘秀兰
【作者单位】不详;不详
【正文语种】中文
【中图分类】R284
【相关文献】
1.葛根与4种常用中药材中重金属元素含量的比较研究 [J], 张凌艳
2.中药中重金属元素检测方法的研究进展 [J], 杨江;董小萍
3.中药中重金属元素测定的研究进展 [J], 罗小莉;杨金蓉;李汝佳;付玉玲
4.原子吸收光谱法测定中药材中14种金属元素含量及其药用关联性研究 [J], 于静;姜波;潘巧灵;杨鑫淼;陆榆先;赵晓倩;尹新颖
5.ICP-MS法检测中药材中5种重金属元素研究 [J], 黄国进;金永刚;张友春;陆志芬;李龙瑞
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川楝子中17种微量元素及重金属元素的含量测定李雅萌;王亚茹;杨娜;周柏松;李平亚;刘金平;田旭【摘要】建立电感耦合等离子体-质谱(ICP-MS)法同时测定川楝子中锌(Zn)、锰(Mn)、钴(Co)、铬(Cr)、钼(Mo)、镍(Ni)、钒(V)、锡(Sn)、硒(Se)、锶(Sr)、硼(B)、铷(Rb)、铜(Cu)、砷(As)、铅(Pb)、汞(Hg)、镉(Cd) 17种微量元素及重金属元素含量分析方法.川楝子药材中富含多种元素,测试的17种元素质量浓度为0.08μg/L～15.93μg/L,其中,Rb、Cu、B、Zn、Sr元素含量较高,各元素回归方程相关系数r＞0.999 9,检测限为0.003μg/g～0.103μg/g,加样回收率为95.8％～101.6％,RSD≤2.68％.Cu、As、Pb、Hg、Cd的含量均低于国家标准限量值.建立的ICP-MS方法灵敏度高、准确性好.本次实验的川楝子药材达到了《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》和《中国药典》2015年版相应项下的重金属限量标准.【期刊名称】《特产研究》【年(卷),期】2018(040)002【总页数】5页(P37-41)【关键词】川楝子;电感耦合等离子体-质谱;微量元素;重金属元素【作者】李雅萌;王亚茹;杨娜;周柏松;李平亚;刘金平;田旭【作者单位】吉林大学天然药物研究中心,长春 130021;吉林大学天然药物研究中心,长春 130021;吉林大学天然药物研究中心,长春 130021;吉林大学天然药物研究中心,长春 130021;吉林大学天然药物研究中心,长春 130021;吉林大学天然药物研究中心,长春 130021;吉林大学第一医院二部,长春 130021【正文语种】中文【中图分类】R284.2川楝子为楝科植物川楝（Melia toosendan Sieb.et Zucc.）的干燥成熟果实，味苦，性寒，有小毒[1]，主要分布在我国西南部，具有生长迅速、用途广泛、资源丰富等特点[2]。
川楝子属于理气类中药材，具有疏肝解郁、行气止痛、活血调经等功效。
该类药物由于性温和、用药后作用持续、毒副作用小等特点而在临床广为应用。
近年来，随着对川楝子中化学成分[3]及其药理作用[4]研究的深入，川楝子的药用价值日益被重视。
川楝子中主要成分是三萜类[5，6]、挥发油[7]、黄酮类、脂肪酸[8]、酚酸类和多糖等化合物[9]。
药理活性研究发现，川楝子具有驱虫、镇痛抗炎[10]、抗菌消炎、抗病毒、抗肉毒[11]以及抗肿瘤[12，13]等多种药理作用。
研究中药中的微量元素，可以为阐明中药的药理、药效、毒理提供科学依据。
研究表明，中药的药效与其所含的微量元素有着密切的关系，药物中的微量元素能与有关成分组成化合物，从而产生协同作用，提高临床疗效[14～18]。
控制中药中重金属的含量也是确保中药“安全、有效、可控”的首要问题之一[19，20]。
为综合评价川楝子药材质量、发展道地药材和保证临床用药的安全提供科学依据，本试验采用电感耦合等离子体质-谱法（ICP-MS）对川楝子药材中的17种微量元素及重金属元素含量进行了测定。
1 材料1.1 试验材料川楝子药材由吉林金宝药业股份有限公司提供，由吉林大学药学院李平亚教授鉴定为楝科植物川楝（M.toosendan Sieb.etZucc.）的干燥成熟果实。
1.2 仪器与试剂7500a型电感耦合等离子体质谱仪（美国Agilent公司）；AL104型电子天平（瑞士Mettler2Toledo公司）；Milli-Q超纯水机（美国Millipore公司）；720电热板（浙江省诸暨县马剑电热仪器厂）；标准检验筛（200目，浙江上虞市张兴纱筛厂）。
17种标准溶液（10mg/L），In、Rh单元素内标溶液（50mg/L），Li、Y、Co、Bi质谱调谐液（10mg/L）（美国安捷伦公司）；超纯水为18.2M/cm，硝酸为优级纯，氢氟酸为色谱纯。
2 方法2.1 仪器工作参数用Li、Y、Co、Bi调谐液（10mg/L）对仪器进行最佳工作条件的选择，使仪器的各项参数均达到测量指标，条件参数见表1。
表1 仪器工作条件参数Tab.1 Working condition parameter of instrument参数 Parameter 数值 Value 参数 Parameter 数值 Value调频（RF）发射功率（W）Frequency modulation(RF)transmitpower 1 350 采样深度（mm） Sampling depth 7.0等离子体气流速（L/min） Plasma gas flow rate 15.0 蠕动泵转速（r/s） Peristaltic pump speed 0.1载气流速（L/min） Carrier gas flow rate 1.12 氧化物指标（CeO+/Ce）（%） Oxide Index ＜0.5雾化室温度（℃）Spray chambertemperature 2 双电荷指标（Ba2+/Ba+）（%） Double charge indicato ＜12.2 供试品溶液的制备称取川楝子细粉（200目）0.2g于5mL聚四氟乙烯溶样弹中，加入1.0mL硝酸、0.5mL双氧水，120℃电热板上加热至液体呈湿盐状，加入1.4mL氢氟酸、1.6mL硝酸，加盖，放入恒温干燥箱，190℃保持48h。
在箱内自然冷却至室温后，在120℃的电热板上，蒸至溶液呈湿盐状，冷却，加50%硝酸3.0mL，加盖，放入恒温干燥箱，150℃保持12h。
冷却后，将消解液移至50mL聚氯乙烯样品瓶，用高纯水定容至刻度，即得供试品溶液。
按照上述同样的方法制备空白试样。
2.3 标准溶液的制备精密吸取17种元素标准溶液，分别用3%HNO3溶液逐级稀释成各系列浓度的标准溶液。
2.4 内标溶液的制备精密吸取In、Rh标准溶液，用3%HNO3溶液稀释成1g/L的内标溶液。
3 结果与讨论3.1 线性关系与检出限在设定的工作参数下测定各元素标准溶液，绘制标准曲线，进行线性回归，所得回归方程。
测定空白溶液10次，根据10次测定结果计算出标准偏差，以3倍标准偏差作为仪器检出限，实验表明，各元素的检测限在0.003g/L～0.103g/L之间。
结果见表2。
表2 线性关系及检出限Tab.2 Linear relationship and Detection limit元素E l e m e n t回归方程R e g r e s s i o n e q u a t i o n线性相关系数r C o r r e l a t i o n c o e f f i c i e n t线性范围（µg/L）L i n e a r r a n g e检出限（ g/L）De t e c t i o n l i m i t M n Y=2.1 1 3×1 0 2 X 1.7 0 3×1 0 2 0.9 9 9 9 0～5 0 00.0 4 6 Z n Y=1.1 5 8×1 0 3 X+1.2 5 1×1 0 3 0.9 9 9 9 0～5 0 0 0.0 2 2 C o Y=1.9 4 7×1 0 2 X 6.4 4 7×1 0 2 0.9 9 9 9 0～5 0 0 0.0 0 3 C r Y=1.6 8 7×1 0 3 X 1.7 7 8×1 0 3 0.9 9 9 7 0～5 0 0 0.0 3 5 M o Y=4.8 5 4×1 0 3 X 4.8 26×1 0 4 0.9 9 9 9 0～2 0 0 0.0 0 9 N i Y=3.7 2 5×1 0 3 X 2.8 2 0×1 0 3 0.9 9 9 9 0～5 0 0 0.0 3 1 V Y=1.7 1 9×1 0 2 X 6.3 9 0×1 0 4 1.0 0 0 0 0～5 0 0 0.0 2 7 S n Y=1.9 5 0×1 0 3 X 3.0 2 6×1 0 4 0.9 9 9 9 0～5 0 0 0.1 0 3 S e Y=7.7 9 8×1 0 5 X+4.4 5 0×1 0 5 0.9 9 9 9 0～5 0 0 0.0 1 2 S r Y=1.1 7 0×1 0 2X+1.5 8 5×1 0 3 1.0 0 0 0 0～5 0 0 0.0 0 8 B Y=1.8 7 3×1 0 3 X+5.9 8 1×1 0 3 1.0 0 0 0 0～2 0 0 0.0 0 6 R b Y=1.2 1 3×1 0 2 X 2.4 3 5×1 0 2 0.9 9 9 90～5 0 0 0.0 1 2 C u Y=4.3 8 4×1 0 3 X+3.4 6 5×1 0 3 0.9 9 9 9 0～5 0 0 0.0 2 8 A s Y=1.1 2 1×1 0 3 X+1.4 0 9×1 0 3 0.9 9 9 9 0～5 0 0 0.0 4 0 P bY=1.1 0 6×1 0 2 X 4.7 8 1×1 0 3 1.0 0 0 0 0～5 0 0 0.0 1 0 H g Y=4.8 5 1×10 3 X+1.4 2 2×1 0 3 0.9 9 9 9 0～5 0 0 0.0 3 6 C d Y=1.0 0 9×1 0 3 X 3.1 05×1 0 4 1.0 0 0 0 0～5 0 0 0.0 4 73.2 精密度试验同一标准品溶液平行测定6次，所测各元素RSD为0.11%～0.35%，表明仪器精密度良好。
3.3 重复性试验取川楝子粉末，按“2.2”项下方法平行制备6份供试品溶液，“2.1”项下仪器条件进行测定，6次重复进样，各元素RSD为1.22%～2.68%，表明重复性良好。
3.4 加样回收率试验为验证方法准确性，对川楝子样品中各元素做加样回收试验。
制备低、中、高3个浓度的供试品溶液，分别加入混合标准溶液，结果，加样回收率为95.8%～101.6%。
如表3所示。
表3 川楝子中17种微量元素及重金属元素的加样回收率Tab.3 Recovery ratesof 17 kinds of trace elements and heavy met al elements in Sieb.etZucc.元素Element样品含量（g/g）Original加标量（ng）Added加标后测定量（ng）Determined回收率（%）Recovery平均回收率（%）Mean Mn 8.56 6.00 8.00 10.00 14.400 16.47 18.340 98.9 99.4 98.8 99.0 Zn 11.56 8.00 12.00 18.00 19.490 22.89 29.100 99.6 97.2 98.4 98.4 Co 0.14 0.10 0.15 0.25 0.230 0.28 0.360 97.0 97.5 93.0 95.8 Cr 3.68 3.00 5.00 7.00 6.620 8.33 10.320 99.0 95.996.6 97.2 Mo 0.11 0.05 0.10 0.15 0.161 0.21 0.250 98.2 98.2 94.7 97.0 Ni3.28 3.00 5.00 7.00 6.230 8.10 10.100 99.3 97.9 98.3 98.5 V 0.70 0.50 0.80 1.20 1.190 1.48 1.860 98.8 98.4 97.6 98.3 Sn 2.34 1.50 2.00 3.00 3.7904.125.120 98.8 95.0 96.0 96.6 Se 1.08 0.50 1.00 1.50 1.550 2.01 2.490 98.0 96.6 96.5 97.0 Sr8.91 6.00 8.00 12.00 14.890 16.10 20.650 99.9 95.2 98.8 98.0 B 11.82 8.00 12.00 18.00 19.780 23.98 29.900 99.8 100.7 100.3 100.2 Rb 15.93 10.00 15.00 25.00 25.700 30.21 40.120 99.1 97.7 98.0 98.3 Cu 12.17 8.00 12.00 18.00 19.960 23.89 29.890 99.0 98.8 99.1 99.0 As 0.02 0.01 0.02 0.03 0.030 0.04 0.050 96.0 96.9 97.5 96.8 Pb 0.47 0.40 0.50 0.70 0.860 0.96 1.168 98.7 98.9 99.8 99.1 Hg 0.11 0.05 0.10 0.15 0.160 0.22 0.262 99.7 104.5 100.6 101.6 Cd 0.08 0.05 0.08 0.12 0.129 0.16 0.196 97.0 98.2 96.6 97.33.5 样品测定结果将“2.2”项下制备的各供试品溶液按“2.1”项下仪器条件进行测定，结果见表4。