定性分析综合实验报告

定性分析综合实验报告

一．实验目的

1）掌握化学分析法的基本操作技能和初步运用的能力；

2）掌握常见离子的个性、共性、反应条件和鉴定方法； 3）通过综合实验分析混合试液的各阳离子及其性质。

二．实验仪器和试剂

仪器： 离心管若干、玻璃棒、离心机、量筒、滴管、电炉、烧杯、石棉网、试管架、试

管夹、黑白点滴板、PH 试纸、药匙、表面皿、滤纸、红色石蕊试纸、坩埚

试剂： 6mol/LHCL 、3mol/LHCL 、1mol/LHCL 、0.6mol/LHCL 、6mol/LHAC 、3mol/L HAC 、

K 2CrO 4溶液、3mol/LH 2SO 4、6mol/LNaOH 、6mol/L 氨水、蒸馏水、6mol/LHNO 3、 3mol/LHNO 3、0. 6mol/LHCL 、稀氨水、TAA 、NH 4CL 、KCLO 3、甘油溶液（1：1）、 NaAc 、K 4Fe （CN ）6、浓HAC 、SnCL 2、浓HCL 、（NH 4）2CO 3、浓HNO 3、铝片、 锡粒、新配制的NaBrO 、K 3Fe(CN)6、NH 4SCN 、0.1mol/LHCL 、NaBiO 3、H 2O 2、戊 醇、浓(NH 4)2HPO 4、丁二酮肟、氨气、（NH 4）2Hg(SCN)4、CoCl 2、(NH 4)2C 2O 4、四苯 硼化钠、醋酸铀酰锌、乙醇、浓NaOH 、镁试剂、NH 4NO 3

三．实验步骤

1. 被测溶液的PH 值大于7，显碱性，初步判定试液中可能有NH

4+

2. NH 4＋

的鉴定 水浴

被测试液1滴（下表面皿）＋湿润的红色石蕊试纸（上表面皿）＋浓NaOH 红色石蕊试纸变蓝 示有NH 4＋ 3．阳离子第一组（银组）的分析

（1）本组的沉淀

在试液中加2滴6mol/LHCL ，充分搅拌，约2min ，离心沉降，吸出离心液，留作第二组测定，沉淀以3滴1mol/LHCL 洗涤2次，然后按（2）研究

（2）向所得氯化物沉淀上加水1ML ，然后在水浴中加热近沸，搅拌，约1－2min 后，趁热离心沉淀，并迅速吸出离心液于另一只离心管中

①铅的鉴定

离心液＋6mol/LHAC ＋3滴K 2

CrO 4 PbCrO 4(黄) 示有Pb 2＋ ②Hg 2＋的鉴定

在（2）残渣＋6mol/L 氨水 无现象 没有Hg 2＋ ③Ag ＋的鉴定

离心液＋ 3 无白色沉淀＋ AgCl ，Hg 2Cl 2 ，PbCl 2 II －IV 组

Pb 2＋，Cl -

AgCl ，Hg 2Cl 2 6mol/LHAc

6mol/L 氨水

4(黄)

无现象 示有Pb 2＋

4． 阳离子第二组（铜锡组）的分析

向上述溶液中加6mol/L 氨水，使其呈碱性，再加3mol/LHCl(沉淀溶解，溶液蓝色透明)至酸度为PH=0.6.在该溶液中加TAA ，加热（褐色沉淀产生），离心沉降，保留沉淀，离心液继续处理。

稀释离心液一倍，使其酸度降低，沉淀完全，并将两次处理的沉淀合并，用以含NH 4Cl 的水洗涤，继续研究。离心液按第三组阳离子研究，在离心管上表明“第三组阳离子研究”字样，避免混乱。

①铜组与锡组的分离

在铜锡组的沉淀上加TAA-碱溶液，搅拌，加热10min 边热边搅拌。离心沉淀，沉淀用NH 4Cl 的水洗涤

②铜组沉淀的溶解

在所得沉淀上加3mol/LHNO 3和KCLO3，加热，搅拌，离心沉降。 ③镉的分离和鉴定

由②所得离心液，加入１：１甘油溶液，然后滴加6mol/LNaOH 无沉淀产生，没有Cd 2＋

④铜的鉴定

由③所得的离心液呈蓝色，表示有铜存在

离心液（点滴板）＋浓HAc ＋K 4Fe(CN)6 Cu 2 Fe(CN)6 (红棕色) 示有Cu 2+ ⑤铋的鉴定

SnCL 2（点滴板）＋6mol/LNaOH 生成NaSnO 2＋离心液 黑色金属铋 示有Bi 3＋

II A:PbS,Bi 2S 3，CuS,CdS III —IV 组 II B:HgS,As 2S 3,SnS 2,，S ｂS ３

TAA-碱溶液

II A

II B

PbS,Bi 2S 3，CuS,CdS ３mol/LHCl HNO 3,加热

S 弃去

Pb 2+,Cu 2+,Bi 3+，

，Cd 2+

6mol/LNaOH

１：１甘油（无沉淀，溶液呈蓝色，可能有Cu

2＋

）

无

示有Cu 无Pb 示有B i ＋ ⑥锡组的鉴定

由①得到溶液，加3mol/L Hcl 至酸性，加热数分钟，离心沉降，离心液上滴加3mol/L Hc l 沉淀完全后呈乳白色，则锡组不存在

HgS,Sb 2S 3,SnS 2 H 2S ↑

8mol/LHcl

HgS Sbcl 63-

,Sncl 62- 王水

HgCl 42－

Sncl 2 Sn 铁丝 Sb ↓(黑) Sncl 42-

无沉淀 NaBrO Hgcl 2

无Hg 无黑色斑点 无灰黑沉淀

无锑 无锡

5． 阳离子第三组（铁组）的分析 （1） 铁组的沉淀

在试液中加NH 4Cl6～8滴，在以6mol/L 氨水至氨性。加TAA 8～10滴，加热10

min，离心沉降后，在上部清液中再加2滴TAA，加热沉淀完全。离心分离后，沉

淀以含NH4NO3的热水洗3－4次，离心液留作研究第四组阳离子

（2）铁组沉淀的溶解

在沉淀上加6mol/L HNO3，加热2－3min。加入KClO3晶体加速沉淀溶解。

（3）铁组离子的分别鉴定

① Fe2+的鉴定

试液1滴（点滴板）＋3mol/L HCl＋K3Fe（CN）6 无深蓝色KFe〔Fe（CN）6〕沉淀，无Fe2+

②Fe3+的鉴定

试液1滴(点滴板)＋NH4SCN＋0.1mol/L HCl 溶液不呈红色，无Fe3+

③ Mn2+的鉴定

试液1滴(点滴板)＋6mol/L HNO

3

＋NaBiO3 溶液不呈紫红色，无Mn2＋

④ Cr3+的鉴定

试液＋6mol/L NaOH＋30g/L H2O2 黄色溶液＋戊醇＋6mol/L HNO

3

＋H2O2 戊醇层不成蓝色，无Cr3+

⑤Ni2＋的鉴定

（NH

4）

2

HPO

4

（滤纸）＋试液＋丁二酮圬试剂＋氨气外缘变红，示有Ni2＋

⑥Co2+的鉴定

试液1滴（点滴板）＋NH

4SCN＋戊醇红色出现＋SnCl

2

溶液呈蓝色，示有Co2+

Ⅲ～Ⅳ组试液

NH

4

Cl 6～8滴

6mol/L氨水至氨性

TAA 8～10滴

Ⅲ组沉淀Ⅳ组{ Cr（OH）3，Fe2S3，FeS，MnS， CoS，NiS}

6mol/L HNO

3

S 离子

3mol/L HCl NH

4SCN 6mol/L HNO

3

6mol/L NaOH（NH

4

）

2

HPO

4

NH

4

SCN

K 3Fe（CN）6 0.1mol/L HClNaBiO3 30g/L H

2

O

2

丁二酮圬试剂戊醇

无深蓝色无红色溶液溶液不呈紫红色 CrO42-（黄色）氨气熏红色出现

无Fe2+ 无Fe3+ 无Mn2+ 戊醇外缘变红 SnCl2

6mol/L NaOH，H

2O

2

示有Ni2+蓝色

戊醇不呈蓝色示有Co2+

6．阳离子第四组（钙钠组）的分析

（1）钙钠组分析试液的制备

向此溶液中加入HAc使之酸化，在坩埚中蒸发除去H2S，蒸发至干，除去铵盐，冷却，加2滴HCl和10滴水