【CN109772373A】一种具有可见光响应的rGO黑色氯氧化铋-铋-三氧化二铋异质结光催化剂的制
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本发明公开了一种具有可见光响应的rGO/ 黑色氯氧化铋-铋-三氧化二铋异质结光催化剂 的制备方法，方法包括1 )将氯源在GO溶液中充分 溶解 ，形成前驱体溶液 ，后再将铋源溶于此前驱 体溶液中 ，用氨水调节PH ，得到灰白色固体产物 ， 将此产物 用去离子水洗涤为中性 ，60℃下干燥 ， 得BiOCl/GO复合物；2)取BiOCl/GO复合物3 .0g溶 于150ml去离子水中 ，待混 匀后加入过量还原铁 粉 ，一段时间 后加入20ml盐酸 ，室温下持续搅拌 8h ，反应完全后先将剩余Fe粉除 去 ，再将所得产 物 用去离子水洗涤为中性 ，80℃下干燥 ，得rGO/ 黑色氯氧化铋-铋-三氧化二铋异质结光催化剂。 本发明制备的光催化剂化学性质稳定、禁带宽度 窄 、有较强光吸收 、较好光催化降 解有机污染 物 能力，以及较高再生能力。
权利要求书1页 说明书5页 附图2页
CN 109772373 A
CN 109772373 A
权 利 要 求 书
1/1 页
1 .一种具有可见光响应的rGO/黑色氯氧化铋-铋-三氧化二铋异质结光催化剂的制备 方法，其特征在于：所述制备方法包括以下步骤，
1) 、将氯源在GO溶液中充分溶解 ，形成前驱体溶液 ，然后再将铋源完全溶解于此前驱体 溶液中 ，用氨水溶液调节PH ，在室温下持续搅拌一段时间 ，最终得到灰白 色固体产物 ，将灰 白色固体产物用去离子水洗涤为中性，然后在60℃下干燥，得BiOCl/GO复合物；
2 .根据权利要求1所述的一种具有可见光响应的rGO/黑色氯氧化铋-铋-三氧化二铋异 质结光催化剂的 制备方法 ，其特征在于 ：所述步骤1) 中的氯源为氯化 钾或氯化钠中的 任一 一种。
3 .根据权利要求1所述的一种具有可见光响应的rGO/黑色氯氧化铋-铋-三氧化二铋异 质结光催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤1)中的铋源为五水合硝酸铋。
2)、取上述BiOCl/GO复合物3 .0g溶于150ml去离子水中，待混合均匀后加入过量还原铁 粉 ，一段时间 后加入20ml盐酸 ，在室温下持续搅拌8h ，反应完全后先将剩余的 Fe粉除 去 ，再 将所得产物 用去离子水洗涤为中性 ，然后在80℃下干燥 ，最后得rGO/黑色氯氧化铋-铋-三 氧化二铋(rGO/blackBiOCl-Bi-Bi2O3)异质结光催化剂。
(51)Int .Cl . B01J 27/06(2006 .01) B01J 37/16(2006 .01)
Hale Waihona Puke Baidu
(10)申请公布号 CN 109772373 A (43)申请公布日 2019.05.21
( 54 )发明 名称 一种具有可见光响应的rGO/黑色氯氧化铋-
铋-三氧化二铋异质结光催化剂的制备方法 ( 57 )摘要
4 .根据权利要求1所述的一种具有可见光响应的rGO/黑色氯氧化铋-铋-三氧化二铋异 质结光催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤1)中的氯源与铋源摩尔比为1:1。
5 .根据权利要求1所述的一种具有可见光响应的rGO/黑色氯氧化铋-铋-三氧化二铋异 质结光催化剂的制备方法，其特征在于：所述GO的质量可为0 .02g、0 .04g、0 .08g、0 .15g、 0 .30g、0 .45g中的任一一种。
( 19 )中华人民 共和国国家知识产权局
( 12 )发明专利申请
(21)申请号 201910045302 .3
(22)申请日 2019 .01 .17
(71)申请人 南昌航空大学 地址 330000 江西省南昌市丰和南大道696 号
(72)发明人 邓芳 张倩 谢春娟 李慧 夏佰慧
(74)专利代理机构 南昌洪达专利事务所 36111 代理人 刘凌峰
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CN 109772373 A
说 明 书
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一种具有可见光响应的rGO/黑色氯氧化铋-铋-三氧化二铋异 质结光催化剂的制备方法
技术领域 [0001] 本发明涉及催化剂制备方法技术领域，具体涉及一种具有可见光响应的rGO/黑色 氯氧化铋-铋-三氧化二铋异质结光催化剂的制备方法。
背景技术 [0002] 当今，社会经济高速发展，随之而来的环境问题已是不容忽视，水污染作为环境污 染的主要方面之一，受到各界广大的关注，而工业废水的排放则是水污染的主要原因。长期 饮 用受污染的水会对人体健康构成较大潜在风险 ，甚至会致癌 ，致畸 和致突变 ，因此 ，迫切 需要环境工作者开发一些高效的技术来处理实际工业废水，使其达到国家所规定的排放标 准。 [0003] 半导体光催化作为一种很有前景的高级氧化技术，具有反应条件温和、制备工艺 简便、能耗低、反应速度快等优点 ，可高效降 解多种有机污染物 ，甚至还可将其转化为CO2、 H2O 等无机小分子物质。因此，利用光催化技术处理工业废水对缓和环境问题、维护生态平 衡、实现可持续发展具有重大意义。 [0004] 传统的光催化剂如TiO2和ZnO具有宽带隙，只在紫外(UV)区域有活性，光生电子和 空穴的复合速率快 ，量子效率低 ，限 制了它们在废水处理中的实际 应 用；而后研发的 BiOCl 光催化剂因其独特的光学和电学性质，无毒性，高耐腐蚀性，以及比TiO2在降解有机物中更 高的紫外光光催化活性而受到极大的关注。但是与TiO2类似，BiOCl具有3 .4eV的宽带隙，仅 用紫外光活化，导致可见光光催化活性差。 [0005] 基于BiOCl纳米粒子带隙能较大仅对紫外光响应的缺点，我们采用表面缺陷改进 的方法 ，同时 引进与其带隙结构匹配的 Bi2O3及还原石墨烯去改善其光催化性能。所得的 产 物具有良 好的 光敏性、稳定性和抗氧化性 ，且可见光响应强 、重复 利 用性好 ，在光催化降 解 实际工业废水中的有机物质、光解水、光电转换等方面有着显著的效果。 [0006] 目前，研究人员通过Fe粉还原合成出了黑色BiOCl，也利用Fe粉将氧化石墨烯还原 制得还原石墨烯，但是依旧存在对可见光响应差等问题。本发明涉及一种具有可见光响应 的石墨烯/blackBiOCl-Bi-Bi2O3异质结光催化剂的制备方法，该光催化剂具有高稳定性、高 吸附性、高重复利用性等优点，在可见光下具有较好的光催化性能。
权利要求书1页 说明书5页 附图2页
CN 109772373 A
CN 109772373 A
权 利 要 求 书
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1 .一种具有可见光响应的rGO/黑色氯氧化铋-铋-三氧化二铋异质结光催化剂的制备 方法，其特征在于：所述制备方法包括以下步骤，
1) 、将氯源在GO溶液中充分溶解 ，形成前驱体溶液 ，然后再将铋源完全溶解于此前驱体 溶液中 ，用氨水溶液调节PH ，在室温下持续搅拌一段时间 ，最终得到灰白 色固体产物 ，将灰 白色固体产物用去离子水洗涤为中性，然后在60℃下干燥，得BiOCl/GO复合物；
2 .根据权利要求1所述的一种具有可见光响应的rGO/黑色氯氧化铋-铋-三氧化二铋异 质结光催化剂的 制备方法 ，其特征在于 ：所述步骤1) 中的氯源为氯化 钾或氯化钠中的 任一 一种。
3 .根据权利要求1所述的一种具有可见光响应的rGO/黑色氯氧化铋-铋-三氧化二铋异 质结光催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤1)中的铋源为五水合硝酸铋。
2)、取上述BiOCl/GO复合物3 .0g溶于150ml去离子水中，待混合均匀后加入过量还原铁 粉 ，一段时间 后加入20ml盐酸 ，在室温下持续搅拌8h ，反应完全后先将剩余的 Fe粉除 去 ，再 将所得产物 用去离子水洗涤为中性 ，然后在80℃下干燥 ，最后得rGO/黑色氯氧化铋-铋-三 氧化二铋(rGO/blackBiOCl-Bi-Bi2O3)异质结光催化剂。
(51)Int .Cl . B01J 27/06(2006 .01) B01J 37/16(2006 .01)
Hale Waihona Puke Baidu
(10)申请公布号 CN 109772373 A (43)申请公布日 2019.05.21
( 54 )发明 名称 一种具有可见光响应的rGO/黑色氯氧化铋-
铋-三氧化二铋异质结光催化剂的制备方法 ( 57 )摘要
4 .根据权利要求1所述的一种具有可见光响应的rGO/黑色氯氧化铋-铋-三氧化二铋异 质结光催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤1)中的氯源与铋源摩尔比为1:1。
5 .根据权利要求1所述的一种具有可见光响应的rGO/黑色氯氧化铋-铋-三氧化二铋异 质结光催化剂的制备方法，其特征在于：所述GO的质量可为0 .02g、0 .04g、0 .08g、0 .15g、 0 .30g、0 .45g中的任一一种。
( 19 )中华人民 共和国国家知识产权局
( 12 )发明专利申请
(21)申请号 201910045302 .3
(22)申请日 2019 .01 .17
(71)申请人 南昌航空大学 地址 330000 江西省南昌市丰和南大道696 号
(72)发明人 邓芳 张倩 谢春娟 李慧 夏佰慧
(74)专利代理机构 南昌洪达专利事务所 36111 代理人 刘凌峰
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CN 109772373 A
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一种具有可见光响应的rGO/黑色氯氧化铋-铋-三氧化二铋异 质结光催化剂的制备方法
技术领域 [0001] 本发明涉及催化剂制备方法技术领域，具体涉及一种具有可见光响应的rGO/黑色 氯氧化铋-铋-三氧化二铋异质结光催化剂的制备方法。
背景技术 [0002] 当今，社会经济高速发展，随之而来的环境问题已是不容忽视，水污染作为环境污 染的主要方面之一，受到各界广大的关注，而工业废水的排放则是水污染的主要原因。长期 饮 用受污染的水会对人体健康构成较大潜在风险 ，甚至会致癌 ，致畸 和致突变 ，因此 ，迫切 需要环境工作者开发一些高效的技术来处理实际工业废水，使其达到国家所规定的排放标 准。 [0003] 半导体光催化作为一种很有前景的高级氧化技术，具有反应条件温和、制备工艺 简便、能耗低、反应速度快等优点 ，可高效降 解多种有机污染物 ，甚至还可将其转化为CO2、 H2O 等无机小分子物质。因此，利用光催化技术处理工业废水对缓和环境问题、维护生态平 衡、实现可持续发展具有重大意义。 [0004] 传统的光催化剂如TiO2和ZnO具有宽带隙，只在紫外(UV)区域有活性，光生电子和 空穴的复合速率快 ，量子效率低 ，限 制了它们在废水处理中的实际 应 用；而后研发的 BiOCl 光催化剂因其独特的光学和电学性质，无毒性，高耐腐蚀性，以及比TiO2在降解有机物中更 高的紫外光光催化活性而受到极大的关注。但是与TiO2类似，BiOCl具有3 .4eV的宽带隙，仅 用紫外光活化，导致可见光光催化活性差。 [0005] 基于BiOCl纳米粒子带隙能较大仅对紫外光响应的缺点，我们采用表面缺陷改进 的方法 ，同时 引进与其带隙结构匹配的 Bi2O3及还原石墨烯去改善其光催化性能。所得的 产 物具有良 好的 光敏性、稳定性和抗氧化性 ，且可见光响应强 、重复 利 用性好 ，在光催化降 解 实际工业废水中的有机物质、光解水、光电转换等方面有着显著的效果。 [0006] 目前，研究人员通过Fe粉还原合成出了黑色BiOCl，也利用Fe粉将氧化石墨烯还原 制得还原石墨烯，但是依旧存在对可见光响应差等问题。本发明涉及一种具有可见光响应 的石墨烯/blackBiOCl-Bi-Bi2O3异质结光催化剂的制备方法，该光催化剂具有高稳定性、高 吸附性、高重复利用性等优点，在可见光下具有较好的光催化性能。