泡塑吸附硫脲解脱导数分光光度法测定地质样品中的金

摘
要： 文章探讨 了导数分光光度法测定地质样品 中金 的方法 ： 品经过王水溶 解后 ， ｐ 样 在 Ｈ＝３２ ．
的苯二 甲酸氢钾 的介质 中， 助聚乙烯醇 （ Ｖ 存 在下 ， 借 Ｐ Ａ） 金与钼酸 盐和罗丹 明 Ｂ（ Ｂ） Ｒ 的
显色反应进行测定 。对 ３个 国标金矿 样 品的分析显示 该方法具 有较好 的精 密度 ， 经本方
高３ ０多倍 ， 采用泡 塑 吸附金 分离共 存离 子取 得 了 良 好 的结 果 。
在 ５ ０ｍＬ试 管 中加 入 一 定量 的金 标 准溶 液 ， 加 入 ０ ２ 钼 酸 铵 溶 液 ３ｍ ．％ Ｌ稀 释 至 １ Ｌ 放 置 １ ０ｍ ， Ｏ ａ ｒｎ以后 加入 ５ｍ Ｈ ＝３２的苯 二 甲酸 氢 钾缓 冲 ｉ Ｌｐ ． 溶液 ， 释到 ２ ， 稀 ０ｍＬ 再依 次加入 １０ｍＬ２ Ｖ ． ％Ｐ Ｒ和
扫描 区间 ：０ ７０ｎ ４ ０～ ０ ｍ；
收 稿 日期 ：０ ２— ４—１ ２１ ０ ２
中。加入 １ Ｌ０ ５ 硫脲 于沸水 浴上 加热 ３ ｉ 、 ０ｍ ．％ ０ｒ ｎ ａ
多次挤 压 泡 塑 、 出弃 去 ， 取 ５ｍＬ解 脱 液 于 ３ 取 分 ０
ｍ Ｌ瓷坩埚 中 ， ０ ５ ｍ Ｎ ３２滴 Ｈ Ｓ １ １ 加 ． Ｌ Ｈ Ｏ 、 ２Ｏ （ ： ） 摇匀 、 加热蒸 发 至 白烟 冒尽 ， 却 后 加 入 ５滴 １ ％ 冷 ０ Ｋ １ ２ｍ Ｃ 和 Ｌ王水 于水浴 上蒸 干 ， 加入 ２滴浓 盐 酸 再
２ ０ ｍ ．２ Ｒ ． Ｌ０ ０ ％ Ｂ溶 液 ， 释至 刻度摇 匀 ，５ｍ ｎ后 稀 １ ｉ
于 ５３５ｎ ６ ． ｍ处用 １０ｃ ． ｍ吸收池 、 以试剂空白参 比
测定 吸光 度 。
２ ２ ３ 样 品制 备 ．．
２ 实验 部 分
２ １ 仪器 与主 要试剂 ．
称取 １ （ 确 至 ０ １ｇ 样 品 于 蒸 发皿 中 ， ５ｇ 精 ． ） 送 入 高温 炉 内（ 炉 门拉 开 ０ ７ｃ ， 将 ． ｍ） 从低 温 升 到 ６ ０ ５ ℃， 保温 １～ 。取 出冷 却后 ， 样 品倒人 带盖磨 口 ２ｈ 将
泡 塑 吸 附硫 脲 解 脱 导 数 分 光 光 度 法 测 定 地 质 样 品 中的 金
刘 娟 王振 德 刘 敏 刘 国军 ， ， ，
（． １ 辽宁省有色地质局 一 ０一 队 实验室， 宁 抚顺 １３ １ ２ 辽 宁抚顺石化公司化塑厂 ， 辽 １０ ５；． 辽宁 抚顺 １３ １ ； １０ ５ ３ 辽宁省有色地质局 一 ０五 队 实验室 ， ． 辽宁 葫芦岛 １５ ０ ２ ００）
第 ２ 卷 第 ４期 ８
２１ ０ ２年 ８月
有
色
矿
冶
Ｖ０ ． ．№ ４ １２８ Ａｕｇ ｓ ０１ ｕ ｔ２ ２
Ｎ０Ｎ —ＦＥＲＲＯＵＳ Ｍ Ｉ ＮＧ ＮＩ ＡＮＤ ＥＴＡＬＬＵＲＧＹ Ｍ
文章 编号 ：０７— ６ Ｘ（０ ２ ０ ０ ５ ０ １０ ９７ ２ １ ）４— ０ ６— ３
三角瓶 中并加 入 ６ Ｌ逆 王水 ， 盖 摇 匀 置 于 电热 ０ｍ 加
瑞 士 梅特 勒 Ａ ３ Ｇ１５电子天平 ；
Ｌｍ ｄ ａ ｂａ９型 Ｕ ／ Ｉ／ Ｉ Ｖ Ｖ Ｓ ＮＲ分 光 光度 计 （ 国 Ｐ 美
—
Ｅ公 司 ） 金 标 准 溶 液 ： 取 高 纯 金 ０ １０ ０ ｇ于 ； 称 ．０
法测定 １ Ｏ多件地质样 品中金 与氢醌滴定法结果对照 ， 数值均满足 Ｄ ／ １０— ｏ６ 地 质 Ｚ Ｔ０ ３ ２ ｏ （
矿产 实验 室测试质量管理规范》 要求 。 关键词 ： 导数 分光 光度法 ； 地质样品 ； ； 金 泡塑吸附 ； 显色反应 中图分类 号 ：６ ７ ３ ０ ５ ． 文献标识码 ： Ａ
１ 日 Ｊ ｌ
吾
Leabharlann Baidu微 分波 长差 ： Ａ入＝ ｍ； ４ａ
响应 时间 ：． 。 ０ ５ｓ
２ ２ ２ 显 色方 法 ．．
关 于 地质 样 品 中金 的测定 有 过 不少 的研究 ， 有
滴 定法 、 子吸收 法 、 度 法 等 ， 文研 究 了在 苯二 原 光 本 甲酸氢 钾缓 冲溶 液 中 ， 聚 乙烯 醇 （ Ｖ 存 在 下 ， 在 Ｐ Ａ） 金 与钼 酸盐 和罗 丹 明 Ｂ Ｒ 的显 色 反 应 并 采 用 导 （ Ｂ） 数 分光 光度 法测定 ， 灵 敏度 比普 通 吸光 光 度 法 提 其
２ ２ 实验 方 法 ． ２ ２ １ 仪 器参数 ．．
板 上加 热溶解 １ｈ左右 ， 冷却后 加水 至 ２０ｍＬ投 人 ０
２块 泡塑 ， 盖 、 荡 ３ ｎ 加 振 ０ｍｉ。取 出 泡 塑 ， 自来 水 用
洗 去泡 塑上 的矿 渣 和 酸 ， 干 ， 人 ２ 挤 放 ５ｍＬ比色 管
蒸干 ， 加入 ５ｍ ． ｏ Ｌ盐酸 溶解残 渣 ， 以 ０ １ Ｌ０ １ｍ ｌ ／ 并 ． ｍ ／ 酸定 容 ， 匀备 用 （０ Ｌ容量 瓶 ） Ｌ Ｌ盐 混 １０ｍ 。 移 取上 述试 液 １ ０ｍＬ按 显色方 法显 色测定 。
２ ２ ４ 工作 曲线制作 ．．
导数 阶数 ： ｎ＝１ ； 扫 描速度 ：６ ｍ ｍ ｎ ９ ０ｎ ／ ｉ ；
１０ｍＬ烧 杯 中 ， 入新配 制王 水 ２ 、 ０ 加 ０ｍＬ 氯化 钾 １ ， ｇ 低温 溶解 蒸发 至小体 积移 入 １００ｍＬ容 量 瓶 中 ， ０ 加
盐 酸 １ ， ０ｍＬ 用水 定容摇 匀 ， 配成 １ｍ Ｌ含 ０ １ｍ ． ｇ的 标 准溶液 ； 苯二 甲酸氢钾 缓 冲溶 液 ：Ｈ＝ ． ； ｐ ３ ２ 泡 塑 ： 买弹 性 好 、 购 杂质 少 、 份 小 经 过试 验 吸 灰 附 率达 ９ ％ 的优 质泡 塑 ， ０ 剪成条 状 （ ｍ ×１ｃ ×１ ４ｃ ｍ ｃ 。泡 塑易被 氧化 ， ｍ） 一定 要避 光保存 。