粉煤灰的分析
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粉煤灰的分析
• 班级： • 学号： • 姓名： 化工093班 200910801347 李梅星
粉煤灰的分析
• 粉煤灰的物理特性分析 • 物理性质：一是指物质不需要经过化学变化就表现出来 的性质， 二是指物质没有发生化学反应就表现出来的性质 叫做物理性质。 • 粉煤灰化学成分分析 • 化学成分：任何物质都是由化学物质组成的,这些物质以 化学分子式来表达即为化学成分。
6、火山灰活性指数和均匀性
• 火山灰活性指数是指在常温下火山灰与钙离子或氢氧 化钙及水之间或火山灰、水、及氢氧化钙之间反应程度的 指标。 • 测定方法一般分为三大类：化学试验法，物理试验法， 力学试验法。 • 粉煤灰的均匀性：它是一个重要的指标但是有些国家 并未对它做明确的规定。一般的细度和粒度会对其有一定 的影响。美国的规定粉煤灰10个试样的细度和相对密度测 定结果的平均值之间的最大差值。日本的粉煤灰标准中对 均匀性的要求是规定比表面积变异值不大于450cm2/g,需水 量比变异值不大于5%。
• 用扫描电子显微镜／能量色散谱(SEM／EDS)的扫描 电镜、元素组成分析功能和背散射找寻功能对粉煤灰进行 了形貌、无素组成分析。
Байду номын сангаас•
利用扫描电镜／能量色散谱可方便的检测特殊形貌粉 煤灰的元素组成。检测发现少量的粉煤灰不是规则的球体， 它们呈现出柱状、纤维状、扁平状等形貌。这些特殊形貌 的粉煤灰整体来说元素组成与球形粉煤灰相差不大，只是 元素百分含量有些差异。但也有个别特殊形貌的粉煤灰其 元素组成与基体成分有着较大差异。其中就有单个的Si02 颗粒和单个的Fe203颗粒(在这些颗粒中几乎只检测到了两 种元素)。这些特殊形貌的粉煤灰的扫描电镜图及其能量色 散谱图见图2。
PHS 2型酸度计
ICP发射光谱仪
催化光度法测定粉煤灰中痕量镍（Ⅱ）
• 目前镍的测定主要有分光光度法、催化光度法、原子 吸收光谱法、电感等离子体发射光谱法等。催化光度法是 目前实用价值较高的测定方法之一。该方法具有操作简单、 条件容易控制、空白较低、选择性较好，灵敏度较高的优 点。
粉煤灰形貌元素组成的SEM／EDS分析
2、粉煤灰的烧矢量、含水量的测定
•
粉煤灰的烧失量的测定： Xloi=((m1-(m2m0))×100/m1
• • • • • • • • •
式中：Xloi----粉煤灰烧失量的质量百分数，%；
m0---空瓷坩埚的质量，g； m1----粉煤灰试样的质量，g； m2----灼烧后粉煤灰试样和瓷坩埚的合重，g。 粉煤灰的含水量的测定：W=[(ω 1-ω 0)/ ω 1] ×100
现代分析技术和仪器在粉煤灰成分分析中的应用
• 粉煤灰的化学元素含量范围变化很大，变化达5-6个数 量级。对粉煤灰的成分分析的时候常用容量法和分光光度 法，试样过程长而复杂。快速测定有原子吸收法，等离子 发射光谱（ICP_AES）法，原子荧光光谱法等。 • 课本上有介绍等离子发射光谱法全组分化学元素和原子 吸收分光度法测定微量元素。其中用到的一些仪器如图：
3、密度和堆密度
•
密度的测量：物体静力称衡法和比重瓶法是两种常用 的测密度的方法。但是对于不规则的颗粒状固体一般只用 比重瓶法。 比重瓶法测密度是利用已知容量的一个玻璃烧瓶，称取它 没有放样品时候的质量(M1)，然后放入样品后再称量(M2)，前 后质量M1和M2的差值(等于样品的质量)除以烧瓶的体积就可以 得到样品的密度。 该装置为堆密度测定仪。 堆密度的测定： 它适用于粉尘堆密度的测 定。其原理是：粉尘从漏 斗口在一定高度自由落下 充满量杯；测定松装状态
粉煤灰物理特性分析
• • • • • • • • • • 1，外观和颜色 2，粉煤灰的烧失量，含水量的测定 3，密度和堆密度 4，细度和粒度组成 5，表面积 6，需水量比 7，火山灰活性指数 8，安定性和干缩性 9，均匀性 10,漂珠含量的测定
1、外观和颜色
• 粉煤灰的颜色和外观可以用光学显微镜，电子显微镜 和色度仪进行检测。
•
需水量比：测定粉煤灰需水量比的最直观的方法是将粉煤灰掺人 混合料中，拌制成混凝土，当混凝土拌和物的坍落度相同时，受检混 凝土的用水量与基准混凝土的用水量之比的测定方法直观准确，但是 工作量大。在我国规范中，关于粉煤灰需水量比的测定方法主要是胶
需水量比的具体测定方法
• 原材料：水泥，与混凝土 强度检验相同的水泥；粉煤灰 样品粉煤灰；砂子，0．5～ 1．0 mm 中砂，由ISO标准砂 筛分得到；水，纯净水。测定 时各原材料配合比计量见表l。 表1 粉煤灰需水量比测定方法 材料用量 • 需水量计算公式：
胶沙 水泥、 、g 粉煤灰 、g 标准砂 、g 用水量 、ml
基准
250
0
750
125
受检
175
75
750
x m 225 100 %
流动度 在130140mm 时的用 水量L1
7、安定性和干缩性
• 测定粉煤灰的安定性主要是测MgO.它的测定一般采用与水 泥安定性测试相同的测定方法，用蒸压膨胀或收缩指标来 衡量它的安定性。它是一个与化学性质有关的物理指标。 • 干缩性事一个从物理要求出发的体积变化性能，一般情况 下都作为非强制性的粉煤灰品质指标，要求28天年龄试件 干缩增加率不大于0.03%
5、比表面积和需水量比
• 比表面积：比表面积的测方法有很多如：等系克隆法设法、溴化 十六烷基三甲基铵吸附法、电子显微镜测定法、着色强度法、氮吸附 测定法、等。通过各种比较得出氮吸附法是比较可靠、有效的方法。 但是现在要对其表面积看的分析部需要再对其测定了，直接用比表面 积分析仪就可以了。
粉末全自动比表面积分析仪
色度仪：色度仪是测量物体（纸张等）反射的颜色和色差、 测量ISO亮度（蓝光白度R457）以及荧光增白材料的荧光 光学显微镜：光学显微镜是利用光学原理，把人眼所不 增白度、测量CIE白度（甘茨白度W10和偏色值TW10）、 能分辨的微小物体放大成像，以供人们提取微细结构信息 测量陶瓷白度、测量建筑材料和非金属矿产品白度、测量 的光学仪器 亨特系统Lab和亨特（Lab）白度、 测量黄度、测量试样的 不透明度、透明度、光散射系数和光吸收系数、测量油墨吸 收值的仪器。广泛应用于造纸、印刷、陶瓷、化工、纺织印 染、建材、粮食、制盐等行业。
• •
w2 w4 P 100 w1w3
粉煤灰化学成分分析
• 粉煤灰化学成分分析项目一 成 SiO2 分 般包括：SiO2， Fe2O3,Al2O3,CaO,MgO,SO3,K2 O,Na2O和烧失量，有时也分析 范 34.30 P2O5，Hg,Cr,Cd及放射性元素 围 ～ 65.76 等。 • 我国电厂粉煤灰化学组成 % 均 50.8
4、细度和粒度组成
• 粒度现在基本都用粒度分析仪来测定。 • 粒度测量仪有很多种，如激光粒度分析仪、离心沉降粒 度分析仪、筛分法等。现在来介绍一下激光粒度分析仪的 工作原理。.全量程米氏散射理论 winner 系列激光粒度分 析采用全量程米氏散射理论，充分考虑了分散介质和被测 颗粒的折射率，结合专利的测量装置，根据大小不同的颗 粒在各角度上散射光强的变化来反演出颗粒群的粒度大小 和粒度分布规律；
值 Al2O 3 Fe2 O3 CaO Mg O SO3 Na2 O K2O 烧失 量
14.59 1.50 0.44 ～ ～ ～ 40.12 6.22 16.8 0 28.1 6.2 3.7
0.20 0.00 0.10 0.02 0.63 ～ ～ ～ ～ ～ 3.72 6.00 4.23 2.14 29.9 7 1.2 0.8 1.2 0.6 7.9
具体的测定方法
• • • • • • • • （1）重量法分析二氧化硅含量 （2）EDTA容量法测三氧化二铝含量 （3）氟盐取代EDTA容量法测三氧化二铝含量 （4）EDTA容量法测氧化钙含量 （5）EDTA容量法测氧化镁含量 （6）硫酸钡重量法测三氧化硫含量 （7）过氧化氢比色法测二氧化钛含量 （8）火焰光度法测氧化钾和氧化钠含量
漂珠含量的测定
• • 漂珠的定义：漂珠指密度小于1.0g/cm3，能浮在水面上的珠体。
漂珠的测定:1,取样(w1)，置于水中，用力搅拌，静置2-5min,捞出水面浮物，重复操作 5-8次，直至水面上不在有浮物出现为止。 2、将各次捞出的浮物脱水、烘干、称重（w2）. 3、称取烘干的浮物样品（w3）,研磨均匀于高温电炉内燃烧30min,取出冷却2-3min，移 w2 w4 P 100 到干燥器内冷至室温后称重（w4）。按下式计算漂珠的含量P（%） w1w3
• 班级： • 学号： • 姓名： 化工093班 200910801347 李梅星
粉煤灰的分析
• 粉煤灰的物理特性分析 • 物理性质：一是指物质不需要经过化学变化就表现出来 的性质， 二是指物质没有发生化学反应就表现出来的性质 叫做物理性质。 • 粉煤灰化学成分分析 • 化学成分：任何物质都是由化学物质组成的,这些物质以 化学分子式来表达即为化学成分。
6、火山灰活性指数和均匀性
• 火山灰活性指数是指在常温下火山灰与钙离子或氢氧 化钙及水之间或火山灰、水、及氢氧化钙之间反应程度的 指标。 • 测定方法一般分为三大类：化学试验法，物理试验法， 力学试验法。 • 粉煤灰的均匀性：它是一个重要的指标但是有些国家 并未对它做明确的规定。一般的细度和粒度会对其有一定 的影响。美国的规定粉煤灰10个试样的细度和相对密度测 定结果的平均值之间的最大差值。日本的粉煤灰标准中对 均匀性的要求是规定比表面积变异值不大于450cm2/g,需水 量比变异值不大于5%。
• 用扫描电子显微镜／能量色散谱(SEM／EDS)的扫描 电镜、元素组成分析功能和背散射找寻功能对粉煤灰进行 了形貌、无素组成分析。
Байду номын сангаас•
利用扫描电镜／能量色散谱可方便的检测特殊形貌粉 煤灰的元素组成。检测发现少量的粉煤灰不是规则的球体， 它们呈现出柱状、纤维状、扁平状等形貌。这些特殊形貌 的粉煤灰整体来说元素组成与球形粉煤灰相差不大，只是 元素百分含量有些差异。但也有个别特殊形貌的粉煤灰其 元素组成与基体成分有着较大差异。其中就有单个的Si02 颗粒和单个的Fe203颗粒(在这些颗粒中几乎只检测到了两 种元素)。这些特殊形貌的粉煤灰的扫描电镜图及其能量色 散谱图见图2。
PHS 2型酸度计
ICP发射光谱仪
催化光度法测定粉煤灰中痕量镍（Ⅱ）
• 目前镍的测定主要有分光光度法、催化光度法、原子 吸收光谱法、电感等离子体发射光谱法等。催化光度法是 目前实用价值较高的测定方法之一。该方法具有操作简单、 条件容易控制、空白较低、选择性较好，灵敏度较高的优 点。
粉煤灰形貌元素组成的SEM／EDS分析
2、粉煤灰的烧矢量、含水量的测定
•
粉煤灰的烧失量的测定： Xloi=((m1-(m2m0))×100/m1
• • • • • • • • •
式中：Xloi----粉煤灰烧失量的质量百分数，%；
m0---空瓷坩埚的质量，g； m1----粉煤灰试样的质量，g； m2----灼烧后粉煤灰试样和瓷坩埚的合重，g。 粉煤灰的含水量的测定：W=[(ω 1-ω 0)/ ω 1] ×100
现代分析技术和仪器在粉煤灰成分分析中的应用
• 粉煤灰的化学元素含量范围变化很大，变化达5-6个数 量级。对粉煤灰的成分分析的时候常用容量法和分光光度 法，试样过程长而复杂。快速测定有原子吸收法，等离子 发射光谱（ICP_AES）法，原子荧光光谱法等。 • 课本上有介绍等离子发射光谱法全组分化学元素和原子 吸收分光度法测定微量元素。其中用到的一些仪器如图：
3、密度和堆密度
•
密度的测量：物体静力称衡法和比重瓶法是两种常用 的测密度的方法。但是对于不规则的颗粒状固体一般只用 比重瓶法。 比重瓶法测密度是利用已知容量的一个玻璃烧瓶，称取它 没有放样品时候的质量(M1)，然后放入样品后再称量(M2)，前 后质量M1和M2的差值(等于样品的质量)除以烧瓶的体积就可以 得到样品的密度。 该装置为堆密度测定仪。 堆密度的测定： 它适用于粉尘堆密度的测 定。其原理是：粉尘从漏 斗口在一定高度自由落下 充满量杯；测定松装状态
粉煤灰物理特性分析
• • • • • • • • • • 1，外观和颜色 2，粉煤灰的烧失量，含水量的测定 3，密度和堆密度 4，细度和粒度组成 5，表面积 6，需水量比 7，火山灰活性指数 8，安定性和干缩性 9，均匀性 10,漂珠含量的测定
1、外观和颜色
• 粉煤灰的颜色和外观可以用光学显微镜，电子显微镜 和色度仪进行检测。
•
需水量比：测定粉煤灰需水量比的最直观的方法是将粉煤灰掺人 混合料中，拌制成混凝土，当混凝土拌和物的坍落度相同时，受检混 凝土的用水量与基准混凝土的用水量之比的测定方法直观准确，但是 工作量大。在我国规范中，关于粉煤灰需水量比的测定方法主要是胶
需水量比的具体测定方法
• 原材料：水泥，与混凝土 强度检验相同的水泥；粉煤灰 样品粉煤灰；砂子，0．5～ 1．0 mm 中砂，由ISO标准砂 筛分得到；水，纯净水。测定 时各原材料配合比计量见表l。 表1 粉煤灰需水量比测定方法 材料用量 • 需水量计算公式：
胶沙 水泥、 、g 粉煤灰 、g 标准砂 、g 用水量 、ml
基准
250
0
750
125
受检
175
75
750
x m 225 100 %
流动度 在130140mm 时的用 水量L1
7、安定性和干缩性
• 测定粉煤灰的安定性主要是测MgO.它的测定一般采用与水 泥安定性测试相同的测定方法，用蒸压膨胀或收缩指标来 衡量它的安定性。它是一个与化学性质有关的物理指标。 • 干缩性事一个从物理要求出发的体积变化性能，一般情况 下都作为非强制性的粉煤灰品质指标，要求28天年龄试件 干缩增加率不大于0.03%
5、比表面积和需水量比
• 比表面积：比表面积的测方法有很多如：等系克隆法设法、溴化 十六烷基三甲基铵吸附法、电子显微镜测定法、着色强度法、氮吸附 测定法、等。通过各种比较得出氮吸附法是比较可靠、有效的方法。 但是现在要对其表面积看的分析部需要再对其测定了，直接用比表面 积分析仪就可以了。
粉末全自动比表面积分析仪
色度仪：色度仪是测量物体（纸张等）反射的颜色和色差、 测量ISO亮度（蓝光白度R457）以及荧光增白材料的荧光 光学显微镜：光学显微镜是利用光学原理，把人眼所不 增白度、测量CIE白度（甘茨白度W10和偏色值TW10）、 能分辨的微小物体放大成像，以供人们提取微细结构信息 测量陶瓷白度、测量建筑材料和非金属矿产品白度、测量 的光学仪器 亨特系统Lab和亨特（Lab）白度、 测量黄度、测量试样的 不透明度、透明度、光散射系数和光吸收系数、测量油墨吸 收值的仪器。广泛应用于造纸、印刷、陶瓷、化工、纺织印 染、建材、粮食、制盐等行业。
• •
w2 w4 P 100 w1w3
粉煤灰化学成分分析
• 粉煤灰化学成分分析项目一 成 SiO2 分 般包括：SiO2， Fe2O3,Al2O3,CaO,MgO,SO3,K2 O,Na2O和烧失量，有时也分析 范 34.30 P2O5，Hg,Cr,Cd及放射性元素 围 ～ 65.76 等。 • 我国电厂粉煤灰化学组成 % 均 50.8
4、细度和粒度组成
• 粒度现在基本都用粒度分析仪来测定。 • 粒度测量仪有很多种，如激光粒度分析仪、离心沉降粒 度分析仪、筛分法等。现在来介绍一下激光粒度分析仪的 工作原理。.全量程米氏散射理论 winner 系列激光粒度分 析采用全量程米氏散射理论，充分考虑了分散介质和被测 颗粒的折射率，结合专利的测量装置，根据大小不同的颗 粒在各角度上散射光强的变化来反演出颗粒群的粒度大小 和粒度分布规律；
值 Al2O 3 Fe2 O3 CaO Mg O SO3 Na2 O K2O 烧失 量
14.59 1.50 0.44 ～ ～ ～ 40.12 6.22 16.8 0 28.1 6.2 3.7
0.20 0.00 0.10 0.02 0.63 ～ ～ ～ ～ ～ 3.72 6.00 4.23 2.14 29.9 7 1.2 0.8 1.2 0.6 7.9
具体的测定方法
• • • • • • • • （1）重量法分析二氧化硅含量 （2）EDTA容量法测三氧化二铝含量 （3）氟盐取代EDTA容量法测三氧化二铝含量 （4）EDTA容量法测氧化钙含量 （5）EDTA容量法测氧化镁含量 （6）硫酸钡重量法测三氧化硫含量 （7）过氧化氢比色法测二氧化钛含量 （8）火焰光度法测氧化钾和氧化钠含量
漂珠含量的测定
• • 漂珠的定义：漂珠指密度小于1.0g/cm3，能浮在水面上的珠体。
漂珠的测定:1,取样(w1)，置于水中，用力搅拌，静置2-5min,捞出水面浮物，重复操作 5-8次，直至水面上不在有浮物出现为止。 2、将各次捞出的浮物脱水、烘干、称重（w2）. 3、称取烘干的浮物样品（w3）,研磨均匀于高温电炉内燃烧30min,取出冷却2-3min，移 w2 w4 P 100 到干燥器内冷至室温后称重（w4）。按下式计算漂珠的含量P（%） w1w3