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C13DEPT (90 and 135)
C13IG
(Quantitive C13 spectrum)
C13GD
(Coupled C13 spectrum)
学习交流PPT
23
常规实验列表
2D
H-H
COSY
COSYGPMFSW (cosygpmfqf) COSYGPDFPHSW (cosygpmfph)
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15
匀场: manmually
仪器保养建议用lineshape标样，匀场前先调好lock phase及lock gain
纵向
轴向
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16
匀场: autoshim
开始autoshim：tune+shimoff/shimon.z1-z3/shimon.z1-z5 结束：点击autoshim
8
开机流程
1.开机前确认主机的总电源、AQS开关、BSMS开关、计算机以及其他设备（功 放、变温单元、MAS、自动进样器）处于关机状态 2.打开主机总电源 3.启动计算机，进入 nmr user账户，不要打开topspin软件 4.启动AQS电源，约一分钟POST CODE显示稳定的98 5.启动BSMS电源，约一分钟自检完毕，无红灯显示 76..打启开动t其op他sp设in备，：输功入放ed、he变ad温命单令元，、忽M略A错S误、提自示动，进输样入器i等i命令，忽略错误提示 8.再次输入edhead、ii命令，正常应该无报错提示 9.打开或者新建一个13C谱（rpar C13CPD all）实验目录，做13C和1H通道调 谐（atma、wobb） 10.仪器就绪，可以开始测样。
BRUKER NMR 操作说明
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1
仪器简介
磁体（magnet）
超导超屏蔽磁体，无辐射，但是 可能会对磁卡，机械表等零部件 消磁或磁化，安全范围为远离磁 体中心水平方向1.0m或者竖直方 向1.5m.
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2
仪器简介
主机（console）
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3
仪器简介
自动进样器（sample changer）
About shimming:
溶剂的残留峰（或者内标峰）可作为判断匀场好与坏的参考， BRUKER仪器通常提供20或34组匀场线圈： 轴向：Z,Z2…Z6 纵向：X,Y,XZ,YZ… 1D匀场只匀轴向，3D包括轴向纵向
Topspin下提供三种常用的匀场方式：
1.topshim 2.手动 3.autoshim
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9
实验流程
1.准备样品
样品的准备：4—5cm，无沉淀，无气泡，无磁性物质，优质核磁管… 进样：lift键或ej命令
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10
实验流程
2.创建实验目录
新建实验目录、选择实验：edc，用于存放实验原始数据及处理结果
For topspin 2.1..
For topspin 3: <DIR>\<NAME>\<EXPNO>\...
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11
实验流程
3.探头调谐（atma、atmm、wobb）
利用可变电容调节探头的阻抗与共振频率，类似收音机的调台
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12
ຫໍສະໝຸດ Baidu 实验流程
4.锁场：lock+溶剂
锁场是为保持实验共振频率稳定，并为匀场提供参照
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13
实验流程
5.匀场：topshim
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14
匀场
60位
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4
仪器简介
操作界面：topspin主界面
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5
仪器简介
操作界面
bsmsdisp：样品控制、读液氦、手动匀场等
lockdisp
topshim gui：topshim匀场控制
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6
操作界面：edte
仪器简介
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7
操作界面：edlock
仪器简介
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特点：时间长才有效果，精细，不影响采样实验
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匀场: samples
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18
匀场: samples
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19
匀场: samples
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20
实验流程
6.扫描采样
1.读取脉冲参数：getprosol 2.修改必要的采样参数：ns,ds… 3.自动获取增益：rga 4.开始采样：zg
TOCSY
MLEVPHSW (mlevph)
H-X
HSQC
HSQCETGP (hsqcetgp)
HMBC
HMBCGPND(hmbcgplpndqf)
NOESY
NOESYPHSW (noesyph)
ROESY
ROESYPHSW (roesyph)
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实验流程
7.数据处理
数据处理 1FT变换：efp 2相位校正：apk 3基线校正：abs 4定标 5标峰 6积分
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常规实验列表
1D
H
PROTON
WATERSUP
(Water suppression)
NOEDIFF
(1D NOE difference)
X
C13CPD
C13IG
(Quantitive C13 spectrum)
C13GD
(Coupled C13 spectrum)
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常规实验列表
2D
H-H
COSY
COSYGPMFSW (cosygpmfqf) COSYGPDFPHSW (cosygpmfph)
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匀场: manmually
仪器保养建议用lineshape标样，匀场前先调好lock phase及lock gain
纵向
轴向
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匀场: autoshim
开始autoshim：tune+shimoff/shimon.z1-z3/shimon.z1-z5 结束：点击autoshim
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开机流程
1.开机前确认主机的总电源、AQS开关、BSMS开关、计算机以及其他设备（功 放、变温单元、MAS、自动进样器）处于关机状态 2.打开主机总电源 3.启动计算机，进入 nmr user账户，不要打开topspin软件 4.启动AQS电源，约一分钟POST CODE显示稳定的98 5.启动BSMS电源，约一分钟自检完毕，无红灯显示 76..打启开动t其op他sp设in备，：输功入放ed、he变ad温命单令元，、忽M略A错S误、提自示动，进输样入器i等i命令，忽略错误提示 8.再次输入edhead、ii命令，正常应该无报错提示 9.打开或者新建一个13C谱（rpar C13CPD all）实验目录，做13C和1H通道调 谐（atma、wobb） 10.仪器就绪，可以开始测样。
BRUKER NMR 操作说明
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1
仪器简介
磁体（magnet）
超导超屏蔽磁体，无辐射，但是 可能会对磁卡，机械表等零部件 消磁或磁化，安全范围为远离磁 体中心水平方向1.0m或者竖直方 向1.5m.
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2
仪器简介
主机（console）
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3
仪器简介
自动进样器（sample changer）
About shimming:
溶剂的残留峰（或者内标峰）可作为判断匀场好与坏的参考， BRUKER仪器通常提供20或34组匀场线圈： 轴向：Z,Z2…Z6 纵向：X,Y,XZ,YZ… 1D匀场只匀轴向，3D包括轴向纵向
Topspin下提供三种常用的匀场方式：
1.topshim 2.手动 3.autoshim
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实验流程
1.准备样品
样品的准备：4—5cm，无沉淀，无气泡，无磁性物质，优质核磁管… 进样：lift键或ej命令
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10
实验流程
2.创建实验目录
新建实验目录、选择实验：edc，用于存放实验原始数据及处理结果
For topspin 2.1..
For topspin 3: <DIR>\<NAME>\<EXPNO>\...
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实验流程
3.探头调谐（atma、atmm、wobb）
利用可变电容调节探头的阻抗与共振频率，类似收音机的调台
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ຫໍສະໝຸດ Baidu 实验流程
4.锁场：lock+溶剂
锁场是为保持实验共振频率稳定，并为匀场提供参照
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实验流程
5.匀场：topshim
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匀场
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仪器简介
操作界面：topspin主界面
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仪器简介
操作界面
bsmsdisp：样品控制、读液氦、手动匀场等
lockdisp
topshim gui：topshim匀场控制
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操作界面：edte
仪器简介
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操作界面：edlock
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特点：时间长才有效果，精细，不影响采样实验
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匀场: samples
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匀场: samples
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匀场: samples
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实验流程
6.扫描采样
1.读取脉冲参数：getprosol 2.修改必要的采样参数：ns,ds… 3.自动获取增益：rga 4.开始采样：zg
TOCSY
MLEVPHSW (mlevph)
H-X
HSQC
HSQCETGP (hsqcetgp)
HMBC
HMBCGPND(hmbcgplpndqf)
NOESY
NOESYPHSW (noesyph)
ROESY
ROESYPHSW (roesyph)
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7.数据处理
数据处理 1FT变换：efp 2相位校正：apk 3基线校正：abs 4定标 5标峰 6积分
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常规实验列表
1D
H
PROTON
WATERSUP
(Water suppression)
NOEDIFF
(1D NOE difference)
X
C13CPD