氢氧化钇和氧化钇的合成
反应条件对氢氧化钇及氧化钇形貌的影响
摘
要： 以氨水和硝酸钇 为原料制备氧化钇前驱体 ， 考察表面活性剂及其用量对 晶粒 形貌和尺寸 的影 响； 并在
水热条件下研究体系 ｐ 温度及时 间对沉淀重 整效果 的影 响。用 Ｘ Ｄ，Ｅ Ｈ、 Ｒ Ｓ Ｍ技术 检测样 品的 晶型 、 寸和形 貌。 尺
中 图分 类号 ：Ｑ ３ ． ３ Ｔ １ ３２ 文 献 标 识 码 ： Ａ 文 章 编 号 ：０６— ９ ０ ２ １ ）７— ０ ８一ｏ １０ ４９ （０ ０ ０ ０ ２ ３
Ｅｆｅ ｔｏ ｅ ｃ ｉ ｎ ｃ ｎｄｉｉ ｎ ｎ ｍ ｏ ｐｈ ｌ ｇ ｆｙ ｔｉ ｄ ｏ ｉ ｅ ａ ｄ ｙ ｔ ｉ ｆ ｃ ｆｒ ａ ｔｏ ｏ ｔｏ ｓ ｏ ｒ ｏ ｏ ｙ ｏ ｔｒｕｍ ｈｙ ｒ ｘ ｄ ｎ ｉ ｇ Ｄｕ Ａｉｕａ ｇ Ｌｏ ｇ Ｚｈ ｚ ｉ Ｇａ ｎ ｅ ， ｎ ａ ｎ ｄ ， ｎ Ｙａ ｑ ｎ ， ｇ ｎ ， ｎ ｉｈ ， ｎ Ｙａ ｍ ｉ Ｌｕ Ｄａ ｙ ｎ
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氧化钇的喷雾干燥工艺
氧化钇的喷雾干燥工艺氧化钇（Yttrium oxide，Y2O3）是一种重要的稀土元素化合物，具有广泛的应用领域，如材料科学、化学、电子工程、光学等领域。
喷雾干燥是一种常用的粉体制备工艺，可以实现高效的溶剂去除和粉体形成，适用于氧化钇的制备。
下面将详细介绍氧化钇的喷雾干燥工艺。
1. 前处理：首先，需要选择合适的钇源进行前处理，以得到纯度较高的溶液。
常用的钇源有氢氧化钇（Y(OH)3）和硝酸钇（Y(NO3)3）。
将所选的钇源溶解在适量的溶剂中，加热搅拌，使其完全溶解。
2. 喷雾干燥器：选择一台适合的喷雾干燥器进行实验或生产。
喷雾干燥器主要包括进料系统、喷雾系统、热风系统、分离系统和控制系统等。
其中，喷雾系统是关键部分，直接影响到干燥效果和粉体质量。
3. 调整操作参数：根据所需粉体的颗粒大小和物性，适当调整喷雾干燥器的操作参数。
包括进料流量、喷嘴尺寸和位置、热风温度和风速等。
通过实验确定最佳参数组合，以获得所需的氧化钇粉体。
4. 喷雾过程：将前处理得到的钇溶液通过喷嘴喷雾到喷雾干燥器内部。
喷雾器内部的热风将钇溶液中的溶剂迅速蒸发，形成微小的固体颗粒，同时将其送向干燥室。
5. 干燥过程：在干燥室中，热风与颗粒接触，将颗粒中残留的溶剂进一步蒸发。
在干燥过程中，通过合适的热风温度和风速控制，可以实现颗粒的均匀干燥，避免颗粒吸湿和结块。
6. 分离和收集：干燥室中的颗粒与热风一起进入分离系统。
通过离心力、重力或滤网的作用，将颗粒与热风分离。
分离后的颗粒可以通过收集器进行收集和储存。
在进行氧化钇的喷雾干燥工艺时，还需要注意以下几点：1. 溶液浓度：氧化钇的溶液浓度对颗粒大小和形态有一定的影响。
通常情况下，较高浓度的溶液会得到较大的颗粒。
2. 溶剂选择：选择合适的溶剂对得到纯度较高的氧化钇粉体非常重要。
一般选择的溶剂应具有较低的沸点和与前处理得到的钇溶液有良好的相容性。
3. 温度控制：在整个喷雾干燥过程中，热风温度的控制十分重要。
氧化钇粉体的制备方法[发明专利]
![氧化钇粉体的制备方法[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/e77aefa2c850ad02df8041c1.png)
专利名称：氧化钇粉体的制备方法
专利类型：发明专利
发明人：余荣旻,苏正夫,刘宇晖,王志坚,樊玉川,包新军,刘吉波
申请号：CN201510032935.2
申请日：20150122
公开号：CN105858706A
公开日：
20160817
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明公开了一种氧化钇粉体的制备方法，包括以下步骤：向钇盐溶液中加入表面活性剂，再加入碱性溶液，得到氢氧化钇胶体溶液；向所述氢氧化钇胶体溶液中加入草酸溶液，得到含草酸钇沉淀的混合液；及将所述含草酸钇沉淀的混合液陈化后，过滤得到草酸钇沉淀，煅烧所述草酸钇沉淀得到氧化钇粉体。
上述氧化钇粉体的制备方法，通过加入表面活性剂调控氢氧化钇胶体的粒径，再将氢氧化钇胶体转化成草酸钇沉淀，实现了氧化钇的粒度调控。
该制备方法得到的氧化钇粉体蓬松，无需球磨，粉体颗粒均匀，比表面积较大，粒径为1-2μm。
上述氧化钇粉体的制备方法工艺简单，不受特殊设备限制，易于工业化大规模生产。
申请人：湖南稀土金属材料研究院
地址：410000 湖南省长沙市芙蓉区张公岭隆平高科技园隆园二路108号
国籍：CN
代理机构：广州华进联合专利商标代理有限公司
代理人：邓云鹏
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氧化钇烧结体及其制造方法
氧化钇烧结体及其制造方法氧化钇烧结体是一种材料，它是由钇氧化物制成的，具有良好的强度、热稳定性和耐腐蚀性。
它在航空航天、船舶制造、石油工业、核科学等领域有广泛的应用。
它一般由两种组分组成：一种是金属钇的氧化物，另一种是非金属热塑性材料。
钇，也称金属钇或钇铁矿，是一种常见的过渡金属，分子结构稳定性非常高，焊接性能优良，在极端温度条件下也能保持良好的性能。
氧化钇烧结体分两种类型：一种是氧化钇烧结体，另一种是氧化钇烧结体。
氧化钇烧结体是由金属钇和热塑性非金属材料混合混熔而成，其原理是：钇氧化物在熔点以下时具有良好的流动性，金属钇的氧化物在混合物的基础上，将材料的空间结构封闭，在熔点以上时可以形成一种特殊的固溶体，使其具有良好的热稳定性和耐腐蚀性。
氧化钇烧结体的制造方法有许多种，最常用的是烧结法。
在烧结法中，首先将钇氧化物和热塑性非金属材料混合在一起，然后将混合物熔化，再将熔化的混合物交换入坯体中，然后在特殊的条件下，采用加压烧结法或无压烧结法，使混合物形成一种特殊的固溶体，从而得到氧化钇烧结体。
氧化钇烧结体具有良好的性能，但是制造过程中也存在一些技术难题，针对这些技术难题，一些研究者提出了一些新的制造工艺，如凝胶法、湿法、热压烧结法等。
凝胶法是一种新型球形烧结法，主要用于制备新型烧结体。
凝胶法利用粘合剂预制成球形烧结体，再进行烧结制备，凝胶法可以在短时间内实现温度较低的烧结，并且可以保证烧结体的质量更稳定和耐磨损耐腐蚀性更好。
湿法烧结是一种利用熔盐的新型烧结法，主要通过熔盐的溶解作用，赋予原料块具有微细级孔隙结构，从而改善烧结体的性能。
湿法烧结是一种可以提高材料力学性能、热稳定性和耐腐蚀性的高效制备方法。
热压烧结是一种大型烧结法，采用此法可以制备出复杂形状、尺寸规格及大体积的氧化钇烧结体。
热压烧结法利用压力造成物料之间的紧密结构，从而提高了烧结体的强度和热稳定性。
总之，氧化钇烧结体是一种具有优异性能的复合材料，具有良好的热稳定性、耐腐蚀性和强度。
氧化钇微粉的制取
氧化钇微粉的制取
氧化钇微粉是一种稀有金属钇，它是由钇盐氧化物经过氧化-还原反应制取的纳米颗粒，特别用于热处理、激光加工及涂料制备等行业。
由于其独特的性能，氧化钇微粉在新材料应用领域有着广泛的应用前景。
本文将详细介绍氧化钇微粉的制取方法。
氧化钇微粉的制取大体可分为以下几个步骤：
（1）制备钇盐氧化物：在硫化钇粉与硝酸盐和硫酸钇共同作用下，可以得到钇盐氧化物，以及这种氧化物的溶解度和溶质组成。
（2）氧化-还原制备质子交换膜：通过选择低溶解度的钇盐氧化物进行氧化-还原处理，可以得到质子交换膜，该膜具有良好的选择性，可有效阻止热反应的增长。
（3）氧化-还原制备氧化钇微粉：使用氢氧化钠溶液，在适当的温度和pH调节条件下，可以使氧化-还原反应产生钇离子，也就是氧化钇微粉，该微粉具有单质状、粒径细小、表面形态光洁等特性。
（4）终端处理：在溶液中添加少量抑制剂、调节剂，可以有效阻止氧化-还原反应，以及保持微粉粒径的稳定性，以达到最终制备出的氧化钇微粉具有较好的理化性质。
以上是氧化钇微粉的制取方法。
鉴于氧化钇微粉的优异性能，它的应用前景也比较被看好。
因此，为了普及氧化钇微粉在新材料中的应用，有必要在生产工艺技术和制备方法上不断改进，以提高氧化钇微粉的品质，满足不同类型应用的要求。
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氧化钇微粉的制取
氧化钇微粉的制取氧化钇（Y2O3）微粉是一种具有广泛应用前景的功能性材料，用于制备多孔纳米材料、荧光粉和晶体等。
由于其具有良好的光学性质、电介质性、高热稳定性等特性，因此在微纳米技术和光子学领域具有很大的潜力。
而且，氧化钇微粉具有低毒性，容易从水溶液中析出，因此是制备微米结构和纳米材料的极具吸引力的基础原料。
氧化钇微粉的制备方法有多种，主要有化学水解法、水热法、熔融法和溶胶-凝胶法等。
用化学水解法制备氧化钇微粉，先将钇粉加入氯气中，在低温高压条件下，使氯气水解溶液发生反应，形成氯钇氢氧化物和氧化钇，最后将氧化钇沉淀，通过过滤、干燥等工艺精制而成。
水热法制备氧化钇微粉，是将钇粉加入稀硅酸或氯化钇溶液中，加入碱溶液，在高温、高压条件下加热煮沸，使钇与氧发生氧化反应生成氧化钇，然后冷却，收集沉淀，并进行精炼制备出氧化钇微粉。
熔融法制备氧化钇微粉，是将钇粉加入钛或钛合金中，在一定的温度下熔融，使钇与氧发生氧化反应，形成氧化钇，随后将氧化钇沉淀，通过过滤、干燥等工艺精制而成，可得到纯度较高的氧化钇微粉。
溶胶-凝胶法制备氧化钇微粉，是将钇粉加入水溶液中，使溶液经过缓慢加热，形成沉淀，用过滤等工艺将沉淀收集，然后在高温、高压条件下烧结，获得氧化钇微粉。
此外，使用物理方法制备氧化钇微粉，如电磁红外技术、激光粉末冶金生产技术和气相沉积等。
根据不同的制备方法的特点，氧化钇微粉的粒径和形貌可以获得较好的控制。
熔融法可以制备出高熔温、较大粒径、较低结晶度的氧化钇微粉；溶胶-凝胶法可以制备出较小粒径、较高结晶度的氧化钇微粉；水热法可以制备出较小粒径、较低熔点、较高结晶度的氧化钇微粉。
因此，应根据不同的应用需求灵活改变相应的制备方法，有效控制氧化钇微粉的粒径和形貌，为不同的应用提供优质的材料。
总而言之，氧化钇微粉是一种具有广泛应用前景的重要材料，常用的制备方法包括化学水解法、水热法、熔融法和溶胶-凝胶法，它们可以有效地控制氧化钇微粉的粒径和形貌，为各种应用提供优质材料。
水热合成法制备氧化钇粉体的研究
摘要论文题目：水热合成法制备氧化钇粉体的研究学科专业：材料物理与化学研究生：袁丽签名：指导教师：赵高扬教授签名：摘要氧化钇具有耐热、耐腐蚀、高介电常数等优良特性，是一种极具应用前景的陶瓷材料。
水热法所得粉体成分纯度高，粒度分布窄，晶粒组分和形貌可控，反应活性好，是陶瓷粉体理想的的合成方法。
本实验以Y(NO3)3·6H2O和矿化剂(氨水或NaOH)为前驱物，利用水热法合成氧化钇粉体。
利用XRD、SEM、TEM、FT-IR等分析测试手段对所制得氧化钇粉体的晶相组成、晶粒度、颗粒尺寸与形貌等性质进行表征，并讨论了水热温度、水热体系pH值、水热时间、矿化剂加入量和种类、热处理温度对晶相组成、晶粒度、颗粒尺寸与形貌的影响。
实验结果表明：影响形貌的主要因素是水热温度，其次是水热时间和水热体系pH值。
影响Y2O3粉体晶粒度的因素由主到次的顺序为：水热温度、水热时间和水热体系pH值。
以氨水为矿化剂，Y(NO3)3浓度为0.3mol/L，在水热条件为80-200℃，保温2-48h，不同pH值时，经热处理可得到结晶良好的立方相Y2O3粉体。
通过控制水热条件，可以得到片状或棒状氧化钇粉体。
水热体系pH值和水热时间保持不变，水热温度变化时，随温度增高，氧化钇片状晶体长大成棒状，棒状晶体长度随温度升高变长；当水热温度和水热时间保持不变，随水热体系pH值增加，片状晶体向棒状晶体转变；当水热体系pH值和水热温度保持不变，水热时间低于48h时，氧化钇粉体由片状晶体长大为棒状晶体，随水热时间延长氧化钇晶体长径比减小。
研究还发现，以NaOH为矿化剂，水热合成了针状立方晶系Y2O3粉体。
关键词：Y2O3，水热合成，晶粒度，晶体形貌I西安理工大学硕士学位论文Title:STUDY ON HYDROTHERMAL SYNTHESIS OF Y2O3 POWDERS Major：Material Physics & ChemistryName：Li YUAN Signature: Supervisor：Prof. Gaoyang ZHAO Signature:AbstractYttria powders exhibits potential application in functional ceramic, owing to excellent heat resistance, corrosion resistance,high dielectric constant.The hydrothermal systhesis has several advantages,such as high purity,narrow particle size distribution,high degree of crystallinity and composition,well-controlled morphology,good sintering activity.The hydrothermal systhesis was regarded as a promising way to prepare ceramic powders.Yttria powders were prepared by hydrothermal synthesis from Y(NO3)3·6H2O,ammonia or NaOH siolution in present paper. By means of XRD,SEM,TEM,and FT-IR,the crystal structure，composition, grain size and morphology of Yttria powders were studied in details.The influence of hydrothermal synthesis factors on the crystal structure, grain composition, grain size and morphology of Yttria powders were discussed，including hydrothermal reaction temperature, reaction time, hydrothermal reaction pH and the kind of mineralizer, nd heat treatment temperature.（yttria was synthethied from Y(NO3)3·6H2O and ammonia orY(NO3)3·6H2O and NaOH through hydrothermal reaction followed by calcinations at 600℃. The characters were checked by XRD, SEM, TEM, and FT-IR. It was discussed in details that crystal structure, grain composition, grain size and morphology of Yttria powder were affected by the hydrothermal synthesis conditions followed by hydrothermal treatment temperature, time, pH, the kinds of mineralizer.The results showed that the most important factor on crystallized wasThe results of experiment revealed that well-crystallized, dispersed Yttria powders were prepared at Y(NO3)3 concentration of 0.3mol/L,in the range of 80℃-200℃,under different pH, at hydrothermal time of 2h-48h With ammonia as the mineralizer.Yttria powders in different shapes,such as sheet-like and rod-like, could be obtanined by controlling hydrothermal conditions.The main factor affected the morphology of Yttria powders is hydrothermal reaction temperature.The second is hydrothermal reaction time,and the last is hydrothermal reaction pH.The following order of factors which affected the grain size of Yttria powders isII摘要hydrothermal reaction temperature,reaction time,hydrothermal reaction pH.When hydrothermal reaction pH and hydrothermal reaction time were determined,the morphology of Yttria powders sheets grew into rod-like with the temperature increasing, and the size of the powders become longer;When hydrothermal reaction temperature and hydrothermal reaction time were determined，the morphology of Yttria powders sheets grow into rod-like with hydrothermal reaction pH increasing;When hydrothermal reaction pH and hydrothermal temperature were kept, the morphology of Yttria powders sheets grow into rod-like within 48h,the ratio of length and diameter decreased with hydrothermal reaction time extending.the study also found that set NaOH as the mineralization,needle-like cubic Yttria powders could be obtained by hydrothermal synthesis.Key Words:yttrium oxide；hydrothermal synthenisis；grain size；morphologyIII目录目录摘要 (I)ABSTRACT (II)1 绪论 (1)1.1氧化钇粉体材料概述 (1)1.1.1 氧化钇粉体的结构、性能及应用 (1)1.1.2 氧化钇粉体的制备方法 (2)1.2水热法概述 (4)1.2.1 水热法定义和反应原理 (4)1.2.2 水热法的发展及其应用 (5)1.2.3 制备超微粉时水热法的分类 (6)1.2.4 水热法制备粉体特征 (7)1.2.5 水热反应高压实验装置的要求 (8)1.2.6 水热合成粉体晶粒度的影响因素 (8)1.3本课题的目的和研究内容 (9)2 实验部分 (11)2.1实验设备 (11)2.2实验原料 (11)2.3实验工艺 (12)2.4实验方案 (14)2.5粉体的测试与表征 (16)2.5.1 X射线衍射仪(XRD) (16)2.5.2 扫描电子显微镜(SEM) (16)2.5.3 透射电子显微镜(TEM) (16)2.5.4 傅立叶红外光谱议(FT-IR) (17)3 水热合成氧化钇粉体正交实验结果与讨论 (19)4 水热制备工艺对氧化钇粉体性能影响的研究 (23)4.1水热反应温度对氧化钇粉体性能的影响 (23)4.1.1 对相组成的影响 (23)4.1.2 FT-IR测定 (25)4.1.3 对形貌的影响分析 (25)4.2反应体系的P H值对氧化钇粉体性能的影响 (27)4.2.1 对相组成的影响 (28)4.2.2 对形貌的影响分析 (29)4.3反应时间对氧化钇粉体性能的影响 (30)i西安理工大学硕士学位论文ii4.3.1对相组成的影响 (30)4.3.2 对形貌的影响 (32)4.4其他因素对氧化钇粉体性能的影响 (34)4.4.1 不同矿化剂(NaOH)对粉体的影响 (34)a 对相组成的影响 (34)b FT-IR分析 (36)c 对形貌的影响 (36)4.4.2 不同高温热处理温度对氧化钇粉体的影响 (37)4.5水热合成氧化钇粉体晶粒的合成机理 (38)4.6小结 (39)5 结论 (41)致谢 (43)参考文献 (45)作者在硕士期间撰写和发表的论文 (49)附录 (51)1绪论1 绪论1.1 氧化钇粉体材料概述1.1.1 氧化钇粉体的结构、性能及应用稀土元素的特异性能来源于它具有特异的4f电子核结构，4f电子被完全填满的外层5S和5P电子所屏蔽，4f电子的不同运动方式使稀土具有不同于周期表中其他元素的光学、电学特性，且稀土元素具有较大的原子磁矩、很强的自旋轨道耦合等特性，与其他元素形成稀土配合物时，配位数可在3-12之间变化，稀土化合物的晶体结构是多元化的，使稀土及其化合物具有许多独特的功能【1-3】；再加上表面效应和体积效应，将使其更具有其它材料无法相比的独特的性质和应用范围，致使稀土元素及其化合物无论是在传统领域还是高技术新材料领域都得到极为广泛的应用，并有力的促进了这些领域的发展。
氢高温还原氧化钇
氢高温还原氧化钇氢高温还原氧化钇是一种常用的化学反应，用于制备高纯度的钇金属。
在这个过程中，氧化钇（Y2O3）与氢气（H2）在高温下反应，生成钇金属（Y）和水蒸气（H2O）。
下面将详细介绍氢高温还原氧化钇的原理、条件和应用。
首先，让我们了解一下氧化钇和钇金属。
氧化钇是一种无机化合物，化学式为Y2O3，是一种白色固体。
它具有很高的熔点（2425°C），在大多数情况下是不溶于水的。
而钇金属是一种稀有金属，具有良好的化学稳定性和高熔点（1526°C）。
它在稀酸溶液中稳定，但会与热的浓硝酸和浓盐酸反应。
氢高温还原氧化钇的反应方程式如下：Y2O3 + 3H2 → 2Y + 3H2O在这个反应中，氢气将氧化钇中的氧原子还原为水蒸气，同时生成了钇金属。
这个反应在高温下进行，通常需要使用高温炉或高温反应器。
在氢高温还原氧化钇的反应过程中，一些关键的条件需要考虑。
首先，反应温度需要在2000°C以上，以确保足够的反应速率和高纯度的产物。
此外，反应需要在惰性气氛下进行，以避免氧化钇被空气中的氧气氧化。
通常使用氩气或氮气作为惰性气体。
反应时间取决于反应物的质量和反应温度，一般在几个小时到几十个小时之间。
氢高温还原氧化钇具有一些重要的应用。
首先，制备高纯度的钇金属是其最常见的应用之一。
高纯度的钇金属对于制备稀土磁性材料、永磁材料和特种合金具有重要意义。
其次，钇金属也可用于制备钇化合物，如钇铁氧体（Y3Fe5O12）和钇铬石榴石（YAG）。
这些化合物在光学、电子和陶瓷行业中具有广泛的应用。
此外，氢高温还原氧化钇还可用于制备其他稀土金属，如镧、铈和钕。
在实际应用中，氢高温还原氧化钇的工艺需要严格控制反应条件，确保产品的纯度和质量。
常见的方法包括优化反应温度、氢气流量和反应时间。
此外，还需要注意反应器的材料选择，以避免与氢气和产物发生反应。
总之，氢高温还原氧化钇是一种重要的化学反应，用于制备高纯度的钇金属。
纳米氢氧化钇制备研究进展
纳米氢氧化钇制备研究进展王标;陈丙才;叶明富;许立信;金玲;孔祥荣【期刊名称】《安徽工业大学学报（自然科学版）》【年(卷),期】2017(034)001【摘要】氢氧化钇是一种重要的稀土化合物,在光学、生物标记、催化剂等领域具有广阔的应用前景.本文评述了不同形貌微/纳米结构Y(OH)3的制备现状,包括水热法、溶剂热法、微波法等,概述相关方法的实验过程和形成机理,并对Y(OH)3纳米材料制备的发展趋势进行展望.【总页数】6页(P33-37,54)【作者】王标;陈丙才;叶明富;许立信;金玲;孔祥荣【作者单位】安徽工业大学化学与化工学院,安徽马鞍山243032;安徽工业大学化学与化工学院,安徽马鞍山243032;安徽工业大学化学与化工学院,安徽马鞍山243032;安徽工业大学化学与化工学院,安徽马鞍山243032;安徽工业大学化学与化工学院,安徽马鞍山243032;北京建筑材料科学研究总院有限公司,北京100141【正文语种】中文【中图分类】O616【相关文献】1.镁基合金与碳纳米纤维复合储氢材料的制备与性能研究(Ⅰ)--以化学镀Ni碳纳米纤维为前驱物热扩散法合成Mg2Ni-CNFs复合储氢材料 [J], 闫晓琦;袁华堂;张松林;张坤;孙波;高学平;宋德瑛2.纳米氧化钇的制备及形貌调控研究进展 [J], 幸康虔;尹艳红;郑换琴;万诗琴;刘鹏飞3.纳米金属(氢)氧化物生物炭复合材料的制备与水中除氟的应用研究进展 [J], 格旦;吕学斌;王依琳;张俊明;熊健4.纳米金属(氢)氧化物生物炭复合材料的制备与水中除氟的应用研究进展 [J], 格旦;吕学斌;王依琳;张俊明;熊健5.碳酸氢铵沉淀法制备氧化钇粉体时反应条件对产物粒度的影响 [J], 张顺利;黄小卫;崔大立;罗永因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
超细球形氧化钇制备工艺
普通本科毕业设计（论文）说明书课题名称超细球形氧化钇制备工艺摘要本文用硝酸钇作为钇源，尿素作为沉淀剂，在水溶液中制备纳米氧化钇前驱体（氢氧化钇），用去离子水和无水乙醇处理氧化钇前驱体，在马弗炉中高温焙烧制备超细氧化钇粉体。
考察反应原料硝酸钇的浓度、原料与沉淀剂浓度配比、反应温度和反应时间、干燥温度和煅烧总时间、表面活性剂用量对产物Y2O3粉体粒径大小、分散性的影响。
用扫描电镜（SEM）、X射线衍射仪（XRD）、红外光谱(IR)对样品进行表征, 用激光粒度仪测量不同反应物物质的量比所获得产品的粒度分布。
得到最佳的制备工艺条件为：硝酸钇浓度为0.01mol/l,沉淀剂与硝酸钇的摩尔质量的比为30:1，反应温度90℃，反应时间90min，干燥温度100℃,干燥总时间8小时,锻烧温度700℃,锻烧时间3小时。
获得的氧化钇粉体平均粒径为120nm,其形貌为球形。
关键词：硝酸钇；氧化钇；纳米；表面活性剂AbstractIn this paper,Y2O3 nano-particles were prepared by homogeneous precipitation method. with Y2O3 and concentrated nitric acid as materials, with The urea as precipitant, The preparation of nanometer yttrium oxide precursor (Hydroxide yttrium) in aqueous solution , With deionized water and ethanol processing yttrium oxide precursor to produce the yttrium , oxide powder with high temperature roasting in Muffle furnace. The influence of the reagent concentration ratio of raw material, the temperature and time of reaction, the drying temperature and the total time of calcination, The amount of surfactant influence of the dispersion and powder particle size of Y2O3 were studied. The samples were characterized by scanning electron microscopy (SEM), X-ray diffraction (XRD), infrared spectrum (IR), and different molar ratio of reactants and the particle size distribution of the products were measured by laser particle size instrument. Results showed that the best preparation conditions for yttrium nitrate concentration 0.01mol/l , Precipitant and the molar ratio of yttrium nitrate as 30:1, the reaction temperature is 90℃, the reaction time is 90-min, the total time of drying is 8 -hour ,the calcine temperature is 700℃, and the calcine time is 3- hours. To obtain the average particle size of yttrium oxide powder is 120nm and the morphology was ellipsoidal.Key words: Yttrium nitrate; Yttrium oxide; nanometer; surfact目录摘要 (1)Abstract (2)1 绪论 (4)1.1 稀土资源简介 (4)1.2 超细氧化钇粉体的制备方法 (5)1.2.1 固相法 (5)1.2.2 喷雾热解法 (6)1.2.3 溶胶凝胶法 (6)1.2.4 微乳法 (7)1.2.5 水热法 (7)1.2.6 沉淀法 (8)1.3 均匀沉淀法的理论基础 (8)1.3.1 成核理论 (8)1.4 使用均匀沉淀法合成纳米氧化钇前驱体的反应原理 (9)1.5 沉淀法合成纳米稀土氧化物的团聚和消除 (9)1.5.1 纳米粉体产生团聚的原因 (9)1.5.2 粒径和团聚的控制 (10)1.6 本课题研究的内容、目的和意义 (11)2 实验部分 (12)2.1 实验材料 (12)2.1.1 药品 (12)2.1.2 主要设备 (12)2.2 实验方法及工艺流程 (12)2.3 样品分析 (14)3 结果与讨论 (15)3.1 Y(NO3)3浓度对Y2O3粒径的影响 (15)3.2 沉淀剂与Y(NO3)3的物质的量比对Y2O3粒径的影响 (15)3.3 表面活性剂对Y2O3粒径的影响 (16)3.4 搅拌速度对Y2O3粒径的的影响 (18)3.5 干燥条件的选择 (19)3.6 反应温度的选择 (20)3.7 反应时间的选择 (21)3.8 前驱物和氧化钇的XRD和IR分析 (23)4 结论与展望 (26)4.1 结论 (26)4.2 展望 (26)5 致谢 (27)参考文献 (28)1 绪论1.1 稀土资源简介稀土元素是指化学元素周期表中ⅢB族中的镧系元素还有与其电子结构和化学性质相近的钪(Sc)和钇(Y)等共17种元素。
不同反应时间和浓度对氢氧化钇／氧化钇粉末结构的影响
５ ２ ｕ Ｖ ｇ ｃ ｅ ｃ ｍ ｗ
Ｉ
不 同反应 时间和浓度对氢 氧化４／ Ｚ 氧化钇粉末 结构 的影响
（ 上海 师范大 学 生命 与 环境科 学学 院 ，上海 ２ ０３） ０ ２４
刘婕好 ，余锡 宾 ，卢一 鸣，刘洁 ，余锡宾
ｅｅｔｏ ｃｏｃ ｐ ＨＲＴ ｌｃｒ ｎｍｉｒｓｏ ｙ（ ＥＭ ） ｅｐ ｃｉｅｙ Ｔ ｅｕｔ ｉｄｃｔｄｔａ ｕ ｉ， ｏ ，ａ －ｈ ｐ ｄｙｔｉｍ ｙ ｒｘｄ ｏ ｅ ａ ｅｏ ｔｉｅ ｎ ｅ ｉ ｅｅ ｔｒａｔ ｎ ，ｒｓ ｅ ｔ ｌ． ｈｅｒｓ ｌ ｎ ｉａｅ ｈ ｔｃ ｂｃ ｒ ｄ ｆｎｓ ａ ｅ ｔ ｕ ｈ ｄ ｏ ｉｅｐ ｗｄ ｒｃ ｎｂ ｂａｎ ｄｕ ｄ ｒｄｆ ｒｎ ｅ ｃｉ ｖ ｓ ｒ ｆ ｏ
【 要】 摘 采用不同水热反应时间、浓度研究扇形氢氧化钇／ 氧化钇粉末的结构变化 ，并用差热分析（Ｇ 、Ｘ射线衍射（ Ｄ 、扫描电子显微镜 Ｔ） ＸＲ ） （Ｅ 、高分辨透射 电子显微镜（ Ｒ Ｅ 对其晶型结构和形貌进行了表征。结果表明不同的反应时阅分别得到立方体、棒状、扇形氢氧化钇粉 Ｓ Ｍ） Ｈ Ｔ Ｍ） 末，经 ８０℃焙烧 ２ｈ后氢氧化钇前躯体完全转变成氧化钇，但形貌上没有发生显著变化。结合反应浓度推测了扇形氢氧佬 氧化钇样 品的自 ０
稀 土氧化物 由于 具有独特 的光谱性质及物理化学性 质， 广 泛应用于陶瓷材料、荧光材料 、固体 电解质、气体敏感 材料 、 超 导体 、石油裂化催化 、汽车尾气净化催化等领域 Ｊ 。近 年 来， 国内外对氧化钇粉末 的制备展开 了广泛研究 ， 其主要制备 方法有溶胶一 凝胶法 Ｊ 。、水热合成法 Ｊ 、沉淀法 等。 材料 的形貌直接 影响其应 用性能 ，其光学、磁学、催化等 物理化学性质会 有不同程度 的变化 。 而材料的形貌又与不 同的 合成方法密切相关 。水热法是指在特制的密闭反应器 中，采 Ｊ 用水溶液作为反应体 系，在高温、高压 的环境下制备、合成无 机材料 的一种有效方法 ，反应条件温和 ， 反应速率较快。该工 作采用无模板法 ， 以水热合成制备扇形氧化钇 ， 并研究 了在不 同的处理条件下所得产物 的形貌 ，探究 了扇形氢氧化钇／ 氧化 钇样 品的自组装 过程 。
氧化钇和水二氧化碳反应方程式
氧化钇和水二氧化碳反应方程式
氧化钇和水二氧化碳反应是一种化学反应，其反应方程式可以表示为：
2Y2O3 + 3H2O + 2CO2 → 4Y(OH)3 + 2CO
在这个反应中，氧化钇（Y2O3）与水和二氧化碳反应生成氢氧化钇（Y(OH)3）和一氧化碳（CO）。
这个反应具有一定的实际应用价值。
氧化钇是一种重要的材料，具有高温稳定性和良好的电学性能，因此被广泛应用于电子、光学、陶瓷和材料科学等领域。
氧化钇的制备方法之一就是通过与水和二氧化碳反应来制备氢氧化钇。
在反应过程中，水和二氧化碳进入氧化钇晶体表面，与其中的氧离子发生反应。
首先，水分子中的氧原子（O）与氧化钇晶体表面的氧离子结合，生成氢氧根离子（OH-）。
这个过程可以表示为：
O2- + H2O → 2OH-
随后，二氧化碳中的氧原子与氢氧根离子结合，生成氢氧化钇（Y(OH)3）的同时释放出一氧化碳。
这个过程可以表示为：
2OH- + CO2 → Y(OH)3 + CO
氢氧化钇（Y(OH)3）是一种白色固体，可溶于酸，但不溶于水。
它
具有多种重要的应用，如作为催化剂、吸附剂和电解质等。
一氧化碳（CO）是一种无色、无味的气体，在工业生产中也有一些用途。
总体来说，氧化钇和水二氧化碳反应是一种重要的化学反应，用于制备氢氧化钇和一氧化碳。
这个反应在材料科学和工业生产中具有广泛的应用价值。
通过研究这个反应的机理和条件，可以进一步优化氧化钇的制备方法，提高其性能和应用范围。
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万方数据
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·382· 材料导报 2010年11月第24卷专辑16
60min。再将NaOH(0．15t001)加入上述混合溶液中，继续搅 不规则颗粒完全消失，产物由纺锤形和星形颗粒组成(见图2
摘要 在乙二胺四乙酸二钠(EcrrA)存在的条件下，用微波加热法快速合成了大量纺锤形氢氧化钇。考察了
微波加热时间对合成的影响。结果表明，微波加热15min可制备形状貌均一且结晶良好的纺锤形氢氧化钇，其颗粒
长度为2．5～4．0t嚏ra，宽度为400～900nm。将纺锤形氢氧化钇在500℃煅烧4h后可得纺锤形氧化钇，同时用相似方
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纺锤形氢氧化钇和氧化钇的微波快速合成、表征及其光学性能研究／黄宜祥等 ·381·
法还成功制备出纺锤形Y2Q：Eu3+，对其光学性能进行了研究，发现当激发波长为465nm时，最强发射峰在
613nm。用XRD、SEM对合成的产物进行了表征，并对纺锤形氢氧化钇形成的机理进行了简单探讨。
关键词 氢氧化钇氧化钇微波发光
的SEM图。用Fluorol093一TAU-P型荧光光谱仪在室温下
测得荧光光谱图。
2结果与讨论
2．1 X射线衍射分析
图1(a)是微波加热15min后所得产物的XRD图，所有
峰均与六方相Y(OH)。峰一致(JCPDS卡No．．83—2042)，没
有其它的杂峰。然而，一些峰的相对强度发生了变化，例如。
Y：03被广泛用于发光材料[1‘、先进陶瓷‘2’3]、超导体[4|、 料的制备。例如，均匀的稀土氧化物纳米棒、纳米线和纳米
绝缘体[51和传感器等[6]，特别是在光学领域中的应用备受关 片[23|、Eu3+掺杂的镧氧化物纳米须[24]和亚微米结构的稀土
中图分类号：06ii．62 文献标识码：A
Spindle-like Yttrium Hydroxide and Yttrium Oxide：Microwave Synthesis，
Characterization and Photoluminescence Properties
die-like Y203：Eu3+powder is also prepared and the photoluminescence(PL)properties are studied．Under the exci—
tation of 465nm light，the most intense emission peak locates at 613nm．The products are characterized by X-my dif—
ting in the presence of disodium ethylenediamine tetraacetate(E】DTA)．The effect of microwave heating time on the
synthesis is investigated in details．The results showthat uniform andwell crystallized spindle-like Y(OH)3 can be ob—
注。Y：03：Eu3+是最重要的红色荧光粉，由于其具有高的荧 锰复合氧化物嵋5]等均已由微波加热法制得。
光量子产率而被广泛应用于照明和显示等领域。众所周知， 据悉，鲜有关于氢氧化钇微波合成的研究[2引，尚未见用
下这些小颗粒经过Ostwald熟化过程形成纺锤形颗粒。虽
烧4h后所得产物的所有峰均与立方相Y203的峰相同
然纺锤形颗粒形成的确切机理还不是很清楚，但本课题组相
XRD图的峰形较为尖锐，表明所制备的Y(OH)。具有较好 after different microwave heating time
的结晶度。从此可知，用微波加热法可在短时间内合成高纯
度和高结晶度的Y(0H)。。将上述所得氢氧化钇在500'(2煅 SEM结果表明，产物先生成小颗粒，然后在微波场作用
米线‘挖]，氧化钇的纳米片口“、纳米带L14]、微棱柱‘153等均已被 光学性质进行了研究。
合成。
1 实验
与传统合成方法相比，微波加热法能显著缩短反应时
微波辅助水热法制备出旷Fe：03纳米环等纳米结构[zl,zz]。
0引言
近年来，微波加热技术也开始应用于稀土化合物微／纳米材
温，将沉淀离心分离，分别用去离子水、乙醇交替洗涤3次。 在500℃煅烧4h，所得产物的形貌基本不变，只是颗粒尺寸
产物在80。C干燥4h，得到Y(oH)。纺锤形颗粒并将其在 略有减小(图2(d))。
500℃煅烧4h即可得到Y203纺锤形颗粒。
纺锤形氢氧化钇和氧化钇的微波快速合成、表征及其光学性能研究
黄宜祥1，杨德生2，王师金1
(1江西师范大学化学化工学院，南昌330022；2新余四中，新余338000)
2 Xin Yu No．4 Middle School，Xinyu 338000)
Abstract Spindle-like Y(OH)3 is prepared on alarge scale in short time with the assistance of microwave hea-
一
HUANG Yixian91，YANG Deshen92，WANG Shijinl
(1 College of Chemistry and Chemical Engineering，Jiangxi Normal University，Nanchang 330022；
Y。03：Eu3+(5％摩尔分数，下同)纺锤形颗粒的制备过
程与Y。03制备过程相似，用Eu(N03)。·6H。O替换5％的
Y(N()3)。·6H20。
1．2表征
用Philips X’Pert Pro Super X射线衍射仪测定产物的
XRD衍射图。用QUANTA 200型环境扫描电镜拍摄样品
拌30min后把混合物放入微波炉中加热。微波加热功率和 (b))。当反应时间延长到15min时，产物为形貌均一的纺锤
频率分别为90W和2450MHz(实验所用微波炉是经改装的 形Y(OH)3颗粒，其长度为2．5～4．opm，宽度为400～
家用微波炉，顶部配有冷凝装置)。反应完成后，冷却至室 900nm(见图2(c))。将反应时间为15min时所制备的样品
间，提高产率和减少副反应的发生，是一种新兴的绿色、快速 1．1纺锤形Y{OH}3的制备
节能的加热方法口6_引。此外，微波加热法还具有操作简单和 将Y(NOs)。·6H：O(0．5mmol／L)在搅拌条件下溶于
rained in 15rain．The spindle-like products are in a length of 2．5tan to 4．0vxn and awidth ranging from 400rim to
900rim．The spindle-like Y(OH)3 is converted to spindle-like Yz()3 after thermal decomposition at 500"C for 4h Spin-
(101)峰的相对强度要远远低于标准卡片的(101)峰的强度， 图2不同微波加热时间制备的样品的SEM图
这可能是由于纺锤形Y(0H)。的取向生长引起的。此外， SEM of the as-obtained
Fig．2 photos products prepared
fraction(XRD)，scanBjIlg electron microscopy(SEM)．A possible formation mechanism for the spindle-like Y(OH)sis
suggested．
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
KeyWOldS yttrium hydroxide，yttrium oxide，microwave，luminescence
易于控制的特点，已广泛应用在无机合成中[z…。Yu等通过 25mL去离子水中，然后加入EDTA(o．5mmol／L)，搅拌
黄宜祥：男，1953年生，实验师，主要从事无机功能材料的研究Tel．0791—8120380 E—mail：zslxhl@yahoo．cn
微／纳米材料的性质受其尺寸和形貌的影响，因此对其尺寸 微波合成纺锤形氢氧化钇颗粒的报道。本实验用微波加热
和形貌进行研究具有一定的理论指导意义和实际应用前 法快速制备了纺锤形氢氧化钇，考察了反应时间对合成的影
景i7舟]。科研工作者通过不同的方法来控制Y(OH)。的尺寸 响。在500"C煅烧4h后得到了纺锤形Y203颗粒。纺锤形
和形貌，取得了较好的进展。如氢氧化钇的纳米管[9叫1]和纳 Y：Os：Eu荧光粉也通过相似的实验步骤得以合成。并对其