环境空气臭氧的测定靛蓝二磺酸钠分光光度法--HJ504-2009
臭氧的测定
一小时。待仪器稳定后连接气体采样管线进行现场测 定。可将臭氧分析仪与记录仪、数据记录器和计算机 等适当的记录装置连接,记录臭氧的浓度。 在仪器运转期间,至少每周检查一次仪器的零点 /跨度和各项操作参数。每季度进行一次多点校正。
(一)紫外光度法
臭氧浓度的计算
报告结果时使用mg/m3。 仪器参数以ppm计时换算成mg/m3。
I/I0=e-acl
紫外臭氧分析仪
(一)紫外光度法
仪器
1 紫外臭氧分析仪 2 校准用主要设备
(1) 一级紫外臭氧校准仪 (2) 臭氧发生器 (3) 输出多支管
(一)紫外光度法
紫外臭氧分析仪的校准 (1) 一级标准校准 (2) 传递标准校准
臭氧分析仪的操作 接通电源,打开仪器主点源开关,仪器至少预热
在0℃,101.3kPa条件下:1ppm:=2.141 mg/m3 在25℃,101.3kPa条件下:1ppm=1.962 mg/m3
(二)靛蓝二磺酸钠分光光度法ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
(GB/T15437-1995) 环境空气臭氧的测定靛 蓝二磺酸钠分光光度法
(GB/T 18204.27-2000)公共场所空气中臭氧 检验方法
(二)靛蓝二磺酸钠分光光度法
原理 空气中的臭氧,在磷酸盐缓冲剂存在下,
与吸收液中蓝色的靛蓝二磺酸钠(IDS)等摩 尔反应,褪色生成靛红二磺酸钠。在 610nm处测量吸光度。
室内空气中臭氧的测定方法(精)
室内空气中臭氧的测定方法空气中臭氧的测定方法主要有靛蓝二磺酸钠分光光度法、紫外光度法和化学发光法。
G.1靛蓝二磺酸的分光光度法G.1.1 相关标准和依据本方法主要依据GB/T15437 《环境质量臭氧的测定靛蓝二磺酸的分光光度法》。
G.1.2 原理空气中的臭氧,在磷酸盐缓冲溶液存在下,与吸收液中蓝色的靛蓝二磺酸钠等摩尔反应,褪色生成靛红二磺酸钠。
在610nm处测定吸光度,根据蓝色减褪的程度定量空气中臭氧的浓度。
G.1.3 测定范围当采样体积为30L时,最低检出浓度为0.01mg/m3。
当采样体积为〔5~30〕L,时,本法测定空气中臭氧的浓度范围为 0.030~1.200 mg/m3。
G.1.4 仪器G. 采样导管:用玻璃管或聚四氟乙烯管,内径约为3mm,尽量短些,最长不超过2m,配有朝下的空气入口。
G.1.4.2 多孔玻板吸收管: 10mL。
G.1.4.3 空气采样器。
G.1.4.4 分光光度计。
G.1.4.5 恒温水浴或保温瓶。
G.1.4.6 水银温度计:精度为±5℃。
G.1.4.7 双球玻璃管:长10cm,两端内径为6mm,双球直径为15mm。
G.1.5 试剂除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和重蒸馏水或同等纯度的水。
G.1.5.1 溴酸钾标准贮备溶液C〔1/6KBrO3〕=0.1000mol/L:称取溴酸钾〔优级纯,180℃烘2h 〕溶解于水,移入500mL容量瓶中,用水稀释至标线。
G.1.5.2 溴酸钾—溴化钾标准溶液C〔1/6KBrO3〕=0.0100mol/L:吸取10.00mL溴酸钾标准贮备溶液于100mL 容量瓶中,加入溴化钾〔KBr〕,用水稀释至标线。
G.1.5.3 硫代硫酸钠标准贮备溶液C〔Na2S2O3〕=0.1000mol/L。
G.1.5.4 硫代硫酸钠标准工作溶液C〔Na2S2O3〕=0.0050mol/L:临用前,准确量取硫代硫酸钠标准贮备溶液用水稀释20倍。
环境空气中臭氧的测定
环境空气中臭氧的测定(HJ 504-2009)—靛蓝二磺酸钠分光光度法一、实验目的1、掌握靛蓝二磺酸钠分光光度法测定环境空气中臭氧含量的原理和方法;2、熟练掌握滴定操作;3、熟练掌握采样仪器和分光光度计的操作。
二、实验前准备1、试剂(1)溴酸钾标准贮备溶液[c(1/6 KBrO3)=0.100 0 mol/L]准确称取1.391 8 g 溴化钾(优级纯,180℃烘2 h),置烧杯中,加入少量水溶解,移入500ml 容量瓶中,用水稀释至标线。
(2)溴酸钾-溴化钾标准溶液[c(1/6 KBrO5)= 0.010 0 mol/L]吸取10.00 ml溴酸钾标准贮备溶液于100 ml 容量瓶中,加入1.0g溴化钾(KBr),用水稀释至标线。
(3)硫代硫酸钠标准贮备溶液[c(Na2S2O3)= 0.1000 mol/L]。
(4)硫代硫酸钠标准工作溶液[c(Na2S2O3)= 0.00500 mol/L]临用前,取硫代硫酸钠标准贮备溶液用新煮沸并冷却到室温的水准确稀释20 倍。
(5)硫酸溶液,1+6。
(6)淀粉指示剂溶液[ρ=2.0 g/L]称取0.20g可溶性淀粉,用少量水调成糊状,慢慢倒入100 ml 沸水,煮沸至溶液澄清。
(7)磷酸盐缓冲溶液,[c(KH2PO4-Na2HPO4)=0.050 mol/L]称取6.8 g磷酸二氢钾(KH2PO4)、7.1 g无水磷酸氢二钠(Na2HPO4),溶于水,稀释至1000 ml。
(8)靛蓝二磺酸钠(C16H8O8Na2S2)(简称IDS),分析纯、化学纯或生化试剂。
(9)IDS 标准贮备溶液:称取0.25g靛蓝二磺酸钠溶于水,移入500 ml棕色容量瓶内,用水稀释至标线,摇匀,在室温暗处存放24 h后标定。
此溶液在20℃以下暗处存放可稳定2周。
标定方法:准确吸取20.00 ml IDS 标准贮备溶液于250 ml碘量瓶中,加入20.00 ml溴酸钾-溴化钾溶液再加入50 ml水,盖好瓶塞,在16℃±1℃生化培养箱(或水浴中放置至溶液温度与水浴温度平衡时[注1],加入5.0 ml硫酸溶液,立即盖塞、混匀并开始计时,于16℃±1℃暗处放置35 min±1.0 min后,加入1.0 g碘化钾,立即盖塞,轻轻摇匀至溶解,暗处放置5 min,用硫代硫酸钠溶液滴定至棕色刚好褪去呈淡黄色,加入5 ml淀粉指示剂溶液,继续滴定至蓝色消退,终点为亮黄色。
臭氧 靛蓝二磺酸钠分光光度法方法验证(含真实案例数据)
方法确认报告方法名称:HJ 504-2009环境空气臭氧的测定靛蓝二磺酸钠分光光度法项目名称:环境空气臭氧的测定靛蓝二磺酸钠分光光度法编制人:______ _____校核人:_________________批准人:_________________报告日期:年月日根据本公司《质量手册》及《程序文件》的规定,对《环境空气臭氧的测定靛蓝二磺酸钠分光光度法》HJ 504-2009靛蓝二磺酸钠分光光度法进行了学习和练习。
本检测报告根据《分析方法检出限和定量限的评估》(GBT 27415-2013)和《化学分析方法验证确认和内部质量控制要求》(GBT 32465-2015)进行编制。
方法验证报告如下:一、验证项目的检测项目及检测方法验证项目:环境空气检测方法:靛蓝二磺酸钠分光光度法二、验证练习人员及试剂和材料情况三、标准学习实验室分析部,组织了本项目的练习人员,对《环境空气臭氧的测定靛蓝二磺酸钠分光光度法》HJ 504-2009环境空气臭氧靛蓝二磺酸钠分光光度法,进行认真的全文学习,理解了测试原理,了解了测试要点。
并就练习内容进行了讨论。
1、分析步骤:1)标准曲线的制备:取10ml具塞比色管6支,按下表制备标准色列。
度管的吸光度(A0)与各标准色列管的吸光度(A)之差为纵坐标,臭氧浓度为横坐标,用最小二乘法计算校准曲线的回归方程:2)样品处理:用内装10.00ml±0.02 ml IDS吸收液(3.11)的多孔玻板吸收管,罩上黑色避光套,以0.5 L/min流量采气5 ~30 L。
当吸收液褪色约60%时(与现场空白样品比较),应立即停止采样。
样品在运输及存放过程中应严格避光。
当确信空气中臭氧的浓度较低,不会穿透时,可以用棕色玻板吸收管采样。
样品于室温暗处存放至少可稳定3天。
采样后,在吸收管的入气口端串接一个玻璃尖嘴,在吸收管的出气口端用吸耳球加压将吸收管中的样品溶液移入25 ml(或50ml)容量瓶中,用水多次洗涤吸收管,使总体积为25.0ml(或50.0ml)。
室内空气分光光度法题库及答案
分光光度法(二)氨分类号:A3—1主要内容①公共场所空气中氨测定方法(GB/T18204.25-2000) (氏试剂分光光度法)②室内环境空气质量监测技术规范(附录F室内空气中氨的测定方法纳氏试剂分光光度法)(HJ/T167-2004)③公共场所空气中氨测定方法(GB/T18204.25-2000) (靛酚蓝分光光度法)④室内环境空气质量监测技术规范(附录F室内空气中氨的测定方法靛酚蓝分光光度法)(HJ/T167-2004)⑤室内环境空气质量监测技术规范(附录F室内空气中氨的测定方法次氯酸钠-水杨酸分光光度法)(HJ/T167-2004)一、选择题1.《公共场所空气中氨的测定方法》(GB/T 18204.25--2000)中的靛酚蓝分光光度法,适用于空气中氨的测定。
③④⑴车间⑵公共场所⑶居住区⑷室内A.⑴⑵ B.⑶⑷ C.⑵⑶⑷ D. ⑴⑵⑶⑷答案: C2.根据《公共场所空气中氨的测定方法》(GB/T 18204.25--2000)中的靛酚蓝分光光度法,进行测定时,需配制次氯酸钠溶液(0.05mg/L),可于冰箱中贮存个月。
( )③④ A.2 B.3 C.6答案:A二、判断题1.根据《公共场所空气中氨的测定方法》(GB/T 18204.25-2000)中的靛酚蓝分光光度法测定环境空气中氨时,标准曲线的斜率b应为0.081±0.003吸光度/μg氨。
( ) ③④答案:正确2.根据《公共场所空气中氨的测定方法》(GB/T 18204.25-2000)中的靛酚蓝分光光度法测定环境空气中氨时,硫化氢和三价铁离子对测定有干扰,但是,Ga2+和Mg2+对测定不有干扰。
( )③④答案:错误正确答案为:Ga2+和Mg2+对测定也有干扰。
参考文献[1] 公共场所空气中氨测定方法(GB/T18204.25-2000).[2] 室内环境空气质量监测技术规范 (HJ/T167-2004)命题:王迎夏新审核:梁富生刘伟(三)甲醛分类号:A3-2主要内容①居住区大气中甲醛卫生检验标准方法分光光度法(GB/T16129-1995)②室内环境空气质量监测技术规范(附录H室内空气中甲醛的测定方法 AHMT分光光度法)(HJ/T167-2004)③公共场所空气中甲醛测定方法(酚试剂分光光度法)(GB/T18204.26-2000)④室内环境空气质量监测技术规范(附录H室内空气中甲醛的测定方法酚试剂分光光度法)(HJ/T167-2004)⑤室内环境空气质量监测技术规范(附录H室内空气中甲醛的测定方法乙酰丙酮分光光度法)(HJ/T167-2004)一、判断题1.《居住区大气中甲醛卫生检验标准方法-分光光度法》(GB/T1612-1995)测定居住区大气中甲醛时,大气中共存的二氧化氮和二氧化硫对测定无干扰;乙醛、丙醛、丙烯醛、正丁醇、异丁醇和乙酸乙酯对测定有影响。
空气中臭氧的检验方法
空气中臭氧的检验方法1原理空气中的臭氧使吸收液中蓝色的靛蓝二磺酸钠褪色,生成靛红二磺酸钠。
根据颜色减弱的程度比色定量。
2试剂本法中所用试剂除特别说明外均为分析纯,实验用水为重蒸水。
重蒸水的制备方法:在第一次蒸馏水中加高锰酸钾至淡红色,再用氢氧化钡碱化后,进行重蒸馏。
2.1吸收液靛蓝二磺酸钠溶液,量取25ml靛蓝二磺酸钠贮备液,用磷酸盐缓冲液稀释至1L 棕色容量瓶中,冰箱内贮放可使用一月。
2.2淀粉指示剂(2.0g/L)临用现配。
2.3硫代硫酸钠标准溶液C(Na2S2O3)=0.1000mol/L。
2.4溴酸钾标准溶液C(1/6KBrO3)=0.1000mol/L,准确称取1.3918g(优级纯,经180°烘2h)溶于水,稀释至500mL。
2.5溴酸钾一溴化钾标准溶液C(1/6KBrO3)-0.0100mol/L,吸取10.00ml 0.1000mol/L 溴酸钾标准溶液于100ml容量瓶中,加入1.0g溴化钾,用水稀释至刻度。
2.6硫酸溶液(1+6)。
2.7磷酸盐缓冲溶液(pH6.8)称6.80g磷酸二氢钾(KH2PO4)、7.10g无水磷酸氢二钠(Na2HPO4)溶于水,稀释至1L。
2.8靛蓝二磺酸钠(简称IDS)。
2.9靛蓝二磺酸钠贮备液称取0.25gIDS溶于水,稀释在500ml棕色容量瓶内,在室温暗处存放24h后标定。
标定后的溶液冰箱内可稳定一月。
标定方法:准确吸取20.00mlIDS贮备液于250ml碘量瓶中,加入20.00ml溴化钾-溴酸钾溶液,再加入50mL水。
在(19.0±0.5)℃水浴中放置至溶液温度与水浴温度平衡时,加入5.0ml 硫酸溶液,立即盖塞混匀并开始计时,水浴中暗处放置30min。
加入1.0g碘化钾,立即盖塞轻轻摇匀至溶解,暗处放置5min,用硫代硫酸钠溶液滴定至棕色刚好褪去呈淡黄色,加入5ml淀粉指示剂,继续滴定至蓝色消褪,终点为亮黄色。
平行滴定所消耗硫代硫酸钠标准溶液体积不应大于0.05ml。
室内空气 臭氧的测定 靛蓝二磺酸钠分光光度法
室内空气臭氧的测定靛蓝二磺酸钠分光光度法1. 原理空气中的臭氧在磷酸盐缓冲溶液条件下,是吸收液中蓝色的电缆二磺酸钠褪色,生成靛红二磺酸钠。
根据颜色减弱的程度比色定量。
2. 试剂和材料注:本法中所用试剂除特别说明外均为分析纯,试验用水为重蒸馏水。
2.1 硫酸溶液(1+6)。
2.2 淀粉指示剂(2.0g/L)。
2.3 硫代硫酸钠标准溶液[c(Na2S2O3)=0.0100mol/L]。
2.4 溴酸钾标准溶液[c(1/6KBrO3)=0.1000mol/L]:准确称取1.3918g溴酸钾(优级纯,经180℃烘2h)溶于水,稀释至500ml。
2.5 溴酸钾-溴酸钾标准溶液[c(1/6KBrO3)=0.0100mol/L]:吸取10.00ml溴酸钾标准溶液于100ml容量瓶中,加入1.0g溴化钾,用水稀释至刻度。
2.6 磷酸盐缓冲溶液[c(KH2PO4-Na2HPO4)=0.050mol/L]:称6.80g磷酸二氢钾(KH2PO4)、7.10g无水磷酸氢二钠(Na2HPO4)溶于水,稀释至1L,此溶液ph=6.8。
2.7 靛蓝二磺酸钠标准贮备液:称取0.25g靛蓝二磺酸钠溶于水,稀释至500ml 棕色容量瓶,在室温处存放24h后标定。
标定后的溶液在冰箱内可稳定1个月。
标定方法:准确吸取20.00ml靛蓝二磺酸钠贮备液于250ml碘量瓶中,加入20.00ml溴酸钾-溴酸钾溶液,再加入50ml水。
在(19.0±0.5)℃水浴中放置至溶液温度与水浴温度平衡时加入5.0ml硫酸溶液,立即盖塞混匀并开始计时,水浴中暗处放置30min。
加入1.0g碘化钾,立即盖塞轻轻摇匀至溶解,暗处放置5min,用硫代硫酸钠溶液滴定至棕色刚好褪去呈淡黄色,加入5ml淀粉指示剂,继续滴定至蓝色消褪,终点为亮黄色。
重复上述滴定,2次误差应小于0.05ml。
按式(1)计算贮备液中臭氧浓度。
ρ(O3)=[(c1V1-c2V2)×M]/(V3×4)×1000(1)式中:ρ—臭氧的质量浓度,单位为微克每毫升(µg/ml);c1—溴酸钾-溴化钾标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);V1—加入溴酸钾-溴化钾标准溶液的体积,单位为毫升(ml);c2—滴定时所用硫代硫酸钠标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);V2—滴定时所用硫代硫酸钠标准溶液的体积,单位为毫升(ml);M—臭氧的摩尔质量,数值为48,单位为克每摩尔(g/mol);V3—靛蓝二磺酸钠贮备液吸取量,单位为毫升(ml);4—化学计量因数。
采用靛蓝二磺酸钠分光光度法测定环境空气中的臭氧_O_3_杨丽香
[作者简介]杨丽香(1956-),女,大学,副主任技师,主要从事理化检验工作。
【化学测定方法】采用靛蓝二磺酸钠分光光度法测定环境空气中的臭氧(O3)杨丽香,孙润泰,杨慧芳(哈尔滨市疾病预防控制中心,哈尔滨150010)[摘要]目的:研究了靛蓝二磺酸钠分光光度法测定环境空气中臭氧。
方法:空气中的臭氧使吸收液中蓝色的靛蓝二磺酸钠褪色,生成无色靛红二磺酸钠,根据颜色减弱程度比色定量。
结果:当臭氧含量在012~110L g/m l范围时,呈良好的线性关系(r=0199996),平均回收率为9818%,相对标准偏差为214%,测定范围在0114~1010L g/10m,l最低检测浓度为01015mg/m3(采样体20L)。
结论:建立了简便、快速、选择性好、灵敏度高的测定方法。
[关键词]靛蓝二磺酸钠;环境空气;臭氧[中图分类号]O657132[文献标识码]A[文章编号]1004-8685(2007)06-1029-02Application of indigo disulfonic acid sodiu m spectrophoto m etry for deter m ination of o-zone in a m bient airYang L i-x iang,Sun Run-tai,Yan g H ui-fang(H arbi n Cente r for D i sease Contro l and P reventi on,H arb i n150010,Chi na)[Ab stract]O bjective:Spec trophotom etr i c m ethod deter m ina ti on o f ozone i n a m bien t air by usi ng ind i go disulfonic acid sod i u m is a w e ll me t hod1M e thods:A ccord i ng to the deg ree o f co l o r change,t he ozone i n the amb i ent a ir causes the i ndigo d isulfonic aci d sodi u m d i sco lorati on response a ne w co l or l ess production1Resu lts:T he li near re l ation w as good(r=0199996),the ave rage o f o-zone was9818%and t he relative standard dev iati on w as214%w hen the concentrati on of a m bien t air o f ozone w as i n t he range of 012~110L g/m l1The l owest de tecti on concentrati on w as01015m g/m3(samp li ng20L)w hen the range of de ter m i nati on w as 0114~1010L g/10m l1Con clusi on:It i s a si m ple,fastm ethod o f h i gh se lecti v ity and sensiti v ity1[K ey words]Indi go d is u lfonic acid sodi u m;Am bien t a i r;O zone臭氧(O3)是环境及公共场所空气中常见的污染物。
环境空气 臭氧的测定题库及答案
①环境空气臭氧的测定靛蓝二磺酸钠分光光度法(GB/T15437—1995)②臭氧的测定硼酸碘化钾分光光度法《空气和废气监测分析方法》 (第四版)一、填空题1.靛蓝二磺酸钠分光光度法测定环境空气中臭氧时,空气中氯气和二氧化氯的存在使臭氧的测定结果 (偏高或偏低)。
①答案:偏高2.靛蓝二磺酸钠分光光度法测定环境空气中臭氧时,靛蓝二磺酸钠(IDS)吸收液在20℃以下暗处存放,可使用 (时间)。
①答案:一个月3.靛蓝二磺酸钠分光光度法测定环境空气中臭氧时,采集零空气样品所使用的活性炭吸附管临用前在二保护下400℃烘 h;冷却至室温,装入双球玻璃管中,两端用玻璃棉塞好,密封保存。
①答案:氮气 24.靛蓝二磺酸钠分光光度法测定环境空气中臭氧时,每批样品至少采集个零空气样品。
①答案:两5.靛蓝二磺酸钠分光光度法测定环境空气中臭氧时,臭氧样品的采集、运输及存放过程中应严格避光;样品于室温暗处存放至少可稳定 d。
①答案:36.硼酸碘化钾分光光度法测定环境空气中臭氧时,空气通过吸收管前的三氧化铬氧化管,可除去和等还原性干扰气体。
②答案:二氧化硫硫化氢二、判断题1.测定环境空气中臭氧的硼酸碘化钾分光光度法,方法灵敏、简单易行,臭氧浓度可在测定的总氧化剂浓度中减去零空气样品浓度得到。
( )②答案,正确2.靛蓝二磺酸钠分光光度法测定环境空气中臭氧时,二氧化氮使臭氧的测定结果偏低,约为二氧化氮质量浓度的6%。
( )①答案:错误正确答案为:二氧化氮使臭氧的测定结果偏高。
3.靛蓝二磺酸钠分光光度法测定环境空气中臭氧时,当空气中二氧化硫、硫化氢和氟化氢的浓度分别高于50μg/m3、110μtg/m3和2.5μg/m3时,干扰臭氧的测定。
( )①答案:正确4.靛蓝二磺酸钠分光光度法测定环境空气中臭氧时,样品采集应选用棕色的多孔玻板吸收瓶直接采样。
( )①答案,错误正确答案为:应在多孔玻板吸收瓶外罩上黑布套,当确信空气中臭氧浓度较低,不会穿透时,可用棕色吸收管直接采样。
靛蓝二磺酸钠分光光度法测定空气中臭氧浓度的不确定度评定
21 3 试验方法
式中 y — — —臭氧标准溶液吸光度 ( A ) x— — —臭氧标准溶液含量 ,μg b— — —斜率 a— — —截距 31 2 空气中臭氧浓度的计算公式
m = ( y x - a) / b
按照 GB/ T 18204. 27 - 2000《公共场所卫生标 准检验方法》 中靛蓝二磺酸钠分光光度法进行测定 。
15
= 2 . 07 %
以 0. 3L/ min 的流量采集 15L 空气样品进行测 定 ,大气压力 p = 101. 2k Pa ,温度 t = 25 ℃。 根据制造商所提供的气体采样仪的稳定性为
5 % , 按均匀分布 , 流量计引入的标准不确定度为 :
U ( 1) =
41 2 标准使用液配制引入的相对标准不确定度
85Leabharlann 不确定度为 0. 0002 ( k = 2 , P = 95 %) ,所以得 :
u ( c) =
0 . 06 -5 = 2 . 49 ×10 3 ×1 . 3918 ×103
500mL 容量瓶定容引入的相对标准不确定度
u6 ( V 1 ) =
为 : u2 ( V 500 ) = 0. 046 % 。
由表 2 可知 ,25mL 滴定管引入的不确定度为 :
u1 ( V 1 ) = 0. 099 %
(2 ) 溴 酸 钾 标 准 溶 液 配 制 引 入 的 不 确 定 度
环境空气中臭氧的测定
环境空气中臭氧得测定(HJ 504-2009)—靛蓝二磺酸钠分光光度法一、实验目得1、掌握靛蓝二磺酸钠分光光度法测定环境空气中臭氧含量得原理与方法;2、熟练掌握滴定操作;3、熟练掌握采样仪器与分光光度计得操作、二、实验前准备1、试剂(1)溴酸钾标准贮备溶液[c(1/6KBrO3)=0。
1000 mol/L]准确称取1.391 8 g 溴化钾(优级纯,180℃烘2h),置烧杯中,加入少量水溶解,移入500ml容量瓶中,用水稀释至标线。
(2)溴酸钾—溴化钾标准溶液[c(1/6 KBrO5)= 0。
010 0 mo l/L]吸取 10.00 ml溴酸钾标准贮备溶液于100 ml 容量瓶中,加入1.0g溴化钾(KBr),用水稀释至标线、(3)硫代硫酸钠标准贮备溶液[c(Na2S2O3)= 0。
1000 mol/L]。
(4)硫代硫酸钠标准工作溶液[c(Na2S2O3)= 0.00500 mol/L]临用前,取硫代硫酸钠标准贮备溶液用新煮沸并冷却到室温得水准确稀释20 倍。
(5)硫酸溶液,1+6。
(6)淀粉指示剂溶液[ρ=2.0 g/L]称取0。
20g可溶性淀粉,用少量水调成糊状,慢慢倒入100 ml 沸水,煮沸至溶液澄清、(7) 磷酸盐缓冲溶液,[c(KH2PO4-Na2HPO4)=0、050 mol/L]称取6。
8 g磷酸二氢钾(KH2PO4)、7。
1 g无水磷酸氢二钠(Na2HPO4),溶于水,稀释至1000 ml。
(8)靛蓝二磺酸钠(C16H8O8Na2S2)(简称IDS),分析纯、化学纯或生化试剂。
(9)IDS 标准贮备溶液:称取0。
25g靛蓝二磺酸钠溶于水,移入500 ml棕色容量瓶内,用水稀释至标线,摇匀,在室温暗处存放24 h后标定。
此溶液在20℃以下暗处存放可稳定2周。
标定方法:准确吸取20。
00 ml IDS标准贮备溶液于250 ml碘量瓶中,加入20、00 ml溴酸钾-溴化钾溶液再加入50 ml水,盖好瓶塞,在16℃±1℃生化培养箱(或水浴中放置至溶液温度与水浴温度平衡时[注1],加入5、0 ml硫酸溶液,立即盖塞、混匀并开始计时,于16℃±1℃暗处放置35 min±1、0min后,加入1。
环境空气监测21项修改单
附件 2《环境空气二氧化硫的测定甲醛吸收—副玫瑰苯胺分光光度法》(HJ482—2009)等21项国家环境保护标准修改单(征求意见稿)为进一步完善国家环境监测类标准体系,我部决定修改《环境空气二氧化硫的测定甲醛吸收—副玫瑰苯胺分光光度法》(HJ 482—2009)等 21 项国家环境监测类标准,修改内容如下:一、《环境空气二氧化硫的测定甲醛吸收—副玫瑰苯胺分光光度法》(HJ482—2009)修改单将“8 结果表示”中“V s——换算成标准状态下(101.325 kPa,273K)的采样体积,L”修改为“V s——换算成参考状态下(298 K,101.325kPa)的采样体积,L”。
二、《环境空气二氧化硫的测定四氯汞盐吸收-副玫瑰苯胺分光光度法》(HJ483—2009)修改单将“8 结果表示”中“V s——换算成标准状态下(101.325 kPa,273K)的采样体积,L”修改为“V s——换算成参考状态下(298 K,101.325kPa)的采样体积,L”。
实用标准三、《环境空气氮氧化物(一氧化氮和二氧化氮)的测定盐酸萘乙二胺分光光度法》(HJ479—2009)修改单将“9 结果表示”中“V0——换算成标准状态下(101.325kPa,273K)的采样体积,L”修改为“V s——换算成参考状态下(298K,101.325kPa)的采样体积,L”。
四、《环境空气臭氧的测定靛蓝二磺酸钠分光光度法》(HJ504—2009)修改单将“7 结果表示”中“V0——换算成标准状态下(101.325kPa,273K)的采样体积,L”修改为“V s——换算成参考状态下(298K,101.325kPa)的采样体积,L”。
五、《环境空气臭氧的测定紫外光度法》(HJ 590—2010)修改单将“8 结果计算”修改为“臭氧分析仪能够测量吸收池内样品空气的温度和压力,根据测得的数据,按式(4)计算参考状态下臭氧的质量浓度:101.325t 273.15 (4)s p 298实用标准式中:——参考状态下臭氧的质量浓度,mg/m3;——仪器读数,采样温度、压力条件下臭氧的质量浓度,mg/m3;p ——光度计吸收池压力,kPa;t ——光度计吸收池温度,℃。
靛蓝二磺酸钠分光光度法测定空气中臭氧浓度的不确定度评定
靛蓝二磺酸钠分光光度法测定空气中臭氧浓度的不确定度评定章婷婷(同济大学苏州研究院,江苏 苏州 215101)摘 要:本文对靛蓝二磺酸钠分光光度法测定某工作场所空气中臭氧浓度的不确定度进行了评定。
结果表明,臭氧浓度的扩展不确定度为U=0.16mg/m3,影响臭氧浓度测定不确定度的主要因素是样品采集时所引入的不确定度。
关键词:靛蓝二磺酸钠;分光光度法;臭氧浓度;测量不确定度中图分类号:X830.3 文献标志码:AEvaluationofuncertaintyindeterminationofozoneconcentrationinairbyIndigoDisulfonateSodiumSpectrophotometryZhangTingting(TongjiUniversitySuzhouInstitute,Suzhou215101,China)Abstract:Inthispaper,theuncertaintyofthedeterminationofozoneconcentrationintheairofaworkplacebyspectrophotometrywithsodiumindigodisulfonatewasevaluated.TheresultsshowthattheexpandeduncertaintyofozoneconcentrationisU=0.16mg/m3,andthemainfactoraffectingtheuncertaintyofozoneconcentrationmeasurementistheuncertaintyintroducedduringsamplecollec tion.Keywords:SodiumIndigoDisulfonate;spectrophotometry;ozoneconcentration;measurementuncer tainty 《测量不确定度的要求》(CNAS-CL01-G003:2018)[1]中明确表示,检测实验室应有能力对每一项有数值要求的测量结果进行测量不确定度评定,以为测量结果的准确性和可靠性提供科学依据。
环境空气中臭氧的测定
环境空气中臭氧的测定(HJ 504-2009)—靛蓝二磺酸钠分光光度法一、实验目的1、掌握靛蓝二磺酸钠分光光度法测定环境空气中臭氧含量的原理和方法;2、熟练掌握滴定操作;3、熟练掌握采样仪器和分光光度计的操作。
二、实验前准备1、试剂(1)溴酸钾标准贮备溶液[c(1/6 KBrO3)=0.100 0 mol/L]准确称取1.391 8 g 溴化钾(优级纯,180℃烘 2 h),置烧杯中,加入少量水溶解,移入500ml 容量瓶中,用水稀释至标线。
(2)溴酸钾-溴化钾标准溶液[c(1/6 KBrO5)= 0.010 0 mol/L]吸取10.00 ml溴酸钾标准贮备溶液于100 ml 容量瓶中,加入1.0g溴化钾(KBr),用水稀释至标线。
(3)硫代硫酸钠标准贮备溶液[c(Na2S2O3)= 0.1000 mol/L]。
(4)硫代硫酸钠标准工作溶液[c(Na2S2O3)= 0.00500 mol/L]临用前,取硫代硫酸钠标准贮备溶液用新煮沸并冷却到室温的水准确稀释 20 倍。
(5)硫酸溶液,1+6。
(6)淀粉指示剂溶液[ρ =2.0 g/L]称取0.20g可溶性淀粉,用少量水调成糊状,慢慢倒入100 ml 沸水,煮沸至溶液澄清。
(7)磷酸盐缓冲溶液,[c(KH2PO4-Na2HPO4)=0.050 mol/L]称取6.8 g磷酸二氢钾(KH2PO4)、7.1 g无水磷酸氢二钠(Na2HPO4),溶于水,稀释至1000 ml。
(8)靛蓝二磺酸钠(C16H8O8Na2S2)(简称 IDS),分析纯、化学纯或生化试剂。
(9)IDS 标准贮备溶液:称取0.25g靛蓝二磺酸钠溶于水,移入500 ml棕色容量瓶内,用水稀释至标线,摇匀,在室温暗处存放24 h后标定。
此溶液在20℃以下暗处存放可稳定2周。
标定方法:准确吸取20.00 ml IDS 标准贮备溶液于250 ml碘量瓶中,加入20.00 ml溴酸钾-溴化钾溶液再加入50 ml水,盖好瓶塞,在 16℃±1℃生化培养箱(或水浴中放置至溶液温度与水浴温度平衡时[注1],加入5.0 ml硫酸溶液,立即盖塞、混匀并开始计时,于 16℃±1℃暗处放置35 min±1.0 min后,加入1.0 g碘化钾,立即盖塞,轻轻摇匀至溶解,暗处放置5 min,用硫代硫酸钠溶液滴定至棕色刚好褪去呈淡黄色,加入5 ml淀粉指示剂溶液,继续滴定至蓝色消退,终点为亮黄色。
环境空气臭氧的测定方法验证报告
环境空气臭氧的测定HJ504-2009靛蓝二磺酸钠分光光度法方法验证报告1、目的通过对实验人员、设备、物料、方法、环境的能力确认,验证实验室均已达到各种要求,具备开展此实验的能力。
2、方法简介空气中的臭氧在磷酸盐缓冲剂存在下,与吸光度中蓝色的靛蓝二磺酸钠等摩尔反应,褪色生成靛红二磺酸钠,在610nm处测量吸光度。
3、仪器设备及药品验证情况3.1使用仪器设备:·SP-722分光光度计·比色管10ml·电子天平3.2设备验证情况设备验收合格。
4、环境条件验证情况4.1本方法对环境无特殊要求。
4.2目前对环境的设施和监控情况理化室环境指标:温度:20℃;湿度45%4.3环境验证条件符合要要求5、人员能力验证5.1该项目人员配备情况有二名以上符合条件的实验人员。
5.2人员培训及考核情况通过培训,考核合格,相关记录见人员技术档案。
6、标准物质及试剂验证情况6.1方法所需标准(物质)溶液及试剂情况6.1表6.2配备情况6.2表7、方法验证情况7.1方法要求7.11检出限:方法检出限0.010mg/m3。
7.2测定该项目本实验的检出限、精密度、进行验证。
7.21检出限表7.21检出限测得实验室检出限0.002mg/m3,符合国家标准。
7.22精密度7.22精密度8、结论仪器设备验证合格、环境条件验证合格、人员能力验证合格、试剂验证合格、方法验证合格,即设备、环境、人员、物料均符合实验方法要求,实验室具备开展此项目的条件。
9、附件(记录)编制批准日期日期。
靛蓝二磺酸钠分光光度法测定空气中臭氧问题探讨
靛蓝二磺酸钠分光光度法测定空气中臭氧问题探讨
沈菁;黄建;李谦;陈卫东;郑碧发
【期刊名称】《四川环境》
【年(卷),期】1998(000)001
【摘要】本文就靛蓝二磺酸钠(IDS)分光光度法测定空气中臭氧(标准方法)的有关IDS溶液的稳定性及样品测定等问题做了进一步研究,以期使标准更趋完善。
【总页数】1页(P77)
【作者】沈菁;黄建;李谦;陈卫东;郑碧发
【作者单位】四川省绵阳市环境科研监测站;四川省绵阳市环境科研监测站
【正文语种】中文
【中图分类】X831.02
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4.用靛蓝二磺酸钠分光光度法测定室内空气中的臭氧 [J], 施小平;杨润;成海仙;刘
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杨慧芳
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