检验操作规程

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第一节环氧乙烷残留量分析方法0

第二节持粘性检验操作规范2

第三节剥离强度检验操作规范3

第四节无菌检验操作规程5

第五节pH值测定操作规程10

第六节电导率检查法操作规程12

第七节酸碱度试验方法15

第八节蒸发残渣试验方法17

第九节沉降菌检测方法18

第十节敷料中甲壳素含量测定20

第十一节医用高分子夹板检测项目及操作步骤21第十二节纯化水检测22

附录：原材料及产品的检验规程22

第一节环氧乙烷残留量分析方法

一、比色分析

1、原理:环氧乙烷在酸性条件下水解成乙二醇，乙二醇经高碘酸氧化生成甲醛，甲醛与品红一亚硫酸试液反应产生紫红色化合物，通过比色分析可求得环氧乙烷的含量。

2、试剂的配制

0. lmol/L盐酸:取9m1盐酸稀释至1000m1。

0. 5%高碘酸溶液:称取高碘酸0. 5g稀释至100m1。

硫代硫酸钠溶液:称取硫代硫酸钠1g，释至100m1a

10%亚硫酸钠溶液:称取10. 0g无水亚硫酸钠，溶解后稀释至100m1。

品红一亚硫酸试液:称取0. 1 g品红，加入120m1热水溶解，冷却后加入10%亚硫酸钠溶液20m1，盐酸2m1，置于暗处。试液应无色，若发现有微红色，应重新配制。

乙二醇标准贮备液:取一外部干燥、清洁的50m1容量瓶，加水约30m1，精确称重。移取0. 5m1乙二醇，迅速加入瓶中，摇匀，精密称取重量。两次称重之差即为溶液年所含乙二醇的重量，加水至刻度，混匀，按式计算其浓度:

C=(W/50)X 1000

式中:C—乙二醇标准贮备液浓度，g/L

W—溶液中乙二醇重量，g

乙二醇标准溶液(浓度C1=C X 10-3:精确移取标准贮备液1. Oml，用水稀释至1000m1。

3、试液制备

试液制备应在取样后立即进行，否则应将试样封存备用。

将样品截为5mm长碎块，称取2. 0g置于具塞的玻璃容器中，加入0. lmol/L盐酸10m1密塞，室温放置1小时。

4、试验步骤:

a、标准曲线的制备:取五支纳氏比色管，精密加入0. lmol/L盐酸2m1，再精确加入, ml, ml, ml. ml、乙二醇标准溶液。另一支纳氏比色管，精确加入0. lmol/L盐酸2 ml作为空白对照。

于上述各管中分加盟加入0. 5%高碘酸溶液0. 4 ml，放置1小时。然而，分别滴加硫代硫酸钠溶液至出现的黄色恰好消失。再分别加入品红一亚硫酸试液0. 2m1，用蒸馏水稀释至lOml，室温放置1小时，于560nm波长处以空白液作为参比，测定吸光度。绘制吸光度一体积标准曲线。

b、样品测定:精确移取试液2. Oml于纳氏比色管中，按标准曲线项下方法同法试验，以测得吸光度并从标准曲线上查得试液相应的体积。

5、结果计算

环氧乙烷残留量用绝对含量或相对含量表示。

按下式计算样品中环氧乙烷的绝对含量:

W E0= 式中W EO一单位产品中环氧乙烷绝对含量，mg(即每个样品中乙二醇的含量)

V1—标准曲线上找出的试液相应的体积，mI

Cl—乙二醇标准溶液浓度，g/L

m 一单位产品的质量，g.

按下式计算样品中环氧乙烷的相含量:

W E0=

W EO一单位产品中环氧乙烷相对含量，mg/kg V1—标准曲线上找出的试液相应的体积，ml

Cl—乙二醇标准溶液浓度，g/Lo

第二节持粘性检验操作规范

1.目的：规范持粘性检验的操作标准。

2.范围：适用于本公司生产的无菌敷料贴类产品出厂检验。

3.责任：技术质量部QC负责实施。

4.内容：

1）使用仪器：高温老化试验箱不锈钢板滚子

仪器状态：工作正常

2) 试验方法：

试验前将粘贴胶带卷或粘贴胶带片进行状态调节24h。

对于条状试样，试验前将粘贴胶带卷以约30cm/s的速度展开，裁取60mm 长的试片后立即试验。如果供试材料宽度大于25mm，则在25mm的试样宽度上进行;

对于片状试样，试验前去除保护物，裁取相应尺寸的试样后立即进行试验;

试验期间注意不弄脏粘贴表面。

将备好的试样一端粘贴与不锈钢板的清洁表面接触，使试样的端部的整个宽度与距钢板端面25mm 处对齐，使试样两边平等于钢板的长边,试样未粘贴端悬于钢板该端面以外。

注：粘贴试样时，要确保试样与钢板之间没有气泡。

用滚子向试样粘贴部分施加压力，以约60cm/min的速度沿试样长度方向滚压四次，并使其在标准大气压下停放10min。

在试样端线部做一标记线，在试样的悬挂端按每厘米（80g）贴一重物，施力要均匀分布与整个带宽上。

将钢板悬挂于36℃～38℃热空气烘箱内30min，使钢板与垂直呈2°倾斜。以防止试样与钢板剥离，并能使重物悬挂。

对另外4个试样重复这一步骤。

对于弹性很大的产品，在所施加的重力与试样之间贴一段相同宽度的无伸展性的粘贴带。

如果供试材料的宽度是25mm，需在试样上贴一段非弹性的粘贴胶带（长约60mm，宽度与试样相同），使胶带的未粘贴部分悬挂于不锈钢板的端部，使其悬挂生物时受力均匀。

单项结论：经检测标准要求。

第三节剥离强度检验操作规范

1.目的：规范剥离强度检验的操作标准。

2.范围：适用于本公司生产的无菌敷料贴类产品出厂检验。

3.责任：技术质量部QC负责实施。

4.内容：

1）使用仪器：数显拉力计高温老化试验箱不锈钢板滚子

仪器状态：工作正常

2) 试验方法：

试验前将粘贴胶带卷或粘贴胶带片进行状态调节24h。

对于条状试样，试验前将粘贴胶带卷以约30cm/s的速度展开，裁取400mm 长的试片后立即试验。如果供试材料宽度不足25mm，则用整个宽度。如果供试材料宽度大于25mm，则在25mm的试样宽度上进行;

对于片状试样，试验前去除保护物，裁取相应尺寸的试样后立即进行试验;

试验期间注意不弄脏粘贴表面。

将试样贴于不锈钢板的清洁表面的中央，使试样的两边平行于钢板的两个长边。

用滚子向试样粘贴部分施加压力，以约60cm/min的速度沿试样长度方向滚压四次，并使其在标准大气压下停放10min。

用力值读数在满量程的15%至85%之间的适宜的测力仪器，测定从钢板剥离试样所需的力（施加角为180°，剥离速度为270mm/min～330mm/min）。

观测第一个25mm长度处施加的作用力，每30mm观测一次作用力，取六个读数的平均值。

对另外4个试样重复进行试验，计算5个试样的平均值。

检测结果：单位N