酸性蚀刻废液中铜的回收及废液再生新技术

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酸碱性蚀刻液再生及铜回收系统

Etching machine
Fresh solution
s.g. control
Etching machine
Spent
reduces: Capability Quality Productivity
regenerator
Electrolysis Buffer s.g. control
•
• • •
在电解装置中，阴极电解出铜和氨气，而阳极电解出氧气，而后全部被引入再生装置
蚀刻速度：60 µ m/min +/- 5 – 蚀刻均匀性：+/- 1 µ m/min 蚀刻因子：3 - 5
2. 酸性系统
• • • • • • • 电解单元由三个腔体组成：阳极、阴极和中间单元再生装置中通过注入氧气来氧化Cu(I). 在反应器中加入HCl来生成单氯铜化合物阴极电解出铜，而阳极则产生酸根离子H，在中间腔体中生成HCl 盐酸和电解槽中产生的氧气被用来再生蚀刻液蚀刻速度：60 µ m/min +/- 5 蚀刻均匀性：+/- 1 µ m/min
– 电解铜的纯度可达99.1 % 以上
TOC
Toc Machinery (Suzhou) Co., Ltd T. 0086 512 62880799 1079
2. PCB蚀刻制程比较
酸/碱蚀刻的一般制程情况
碱性蚀刻液 A.蚀刻: [Cu(NH3)4 ]++ + Cu => 2 [Cu (NH3)2]+ 2Cu + 4NH3 + 2NH4Cl + 1/2O2 => 2Cu (NH3)2Cl + 2OHB. 再生: 2Cu (NH3)2Cl + 2 (NH4)Cl + 2 (NH4)OH + 1/2 O2 => 2 Cu(NH3)4Cl2 +3H2O 碱性铜回收及蚀刻液再生系统 A. 蚀刻: [Cu(NH3)4]++ + Cu => 2 [Cu (NH3)2]+ B. 再生: 2 [Cu (NH3)2]+ + 2NH3 + 2 (NH4)+ + 1/2 O2 => 2[Cu(NH3)4]++ + 3H2O C. 电解阳极 : 2NH3 + 2 H2O → 2(NH4)+ + 2OH2HO→ ½ O2 + H2O + 2e阴极: [Cu (NH3)2]+ + e- → Cu + 2NH3 [Cu(NH3)4]++ + 2e- → Cu + 4NH3

印制板蚀刻废液循环利用及铜回收新技术及设备

印制板蚀刻废液循环利用及铜回收新技术及设备印制板蚀刻废液是制造电路板时产生的一种含有大量铜、铁、氧化铁、酸等有害物质的废液。

传统方法处理这种废液是直接排放，但这种方法会严重污染环境，也浪费了资源。

现在有一些先进的技术和设备可以循环利用印制板蚀刻废液，并回收废液中的铜，这些技术和设备是非常有前景和实用价值的。

废液处理原理印制板蚀刻废液中主要污染物是含铜废酸、氯化铁、草酸、过氧化氢等，这些有害物质污染了废液，使得废液不能直接排放，必须经过处理，才能达到排放标准。

废液处理的原理是通过电化学反应、化学反应、物理分离等方式将废液中的铜、铁等有害物质去除，使废液达到排放标准，同时回收废液中的铜等有用元素，达到废液循环利用的目的。

废液处理技术目前，对印制板蚀刻废液的处理主要有以下几种技术：1. 离子交换技术离子交换技术是将废液经过固定床树脂的离子交换，将废液中有害物质与树脂固定在一起，将废液中的有用元素和纯水分离开来，达到废液的循环利用。

离子交换技术具有反应速度快、简单易行、废液循环利用率高等优点，但废液中的污染物浓度影响着离子交换树脂的寿命和回收率，离子交换后树脂需要再次处理，增加了处理成本。

2. 膜分离技术膜分离技术是通过膜的孔径，将废液中的有害物质和有用元素分离开来。

包括微滤、超滤、反渗透、气体分离等多种分离方式。

其中反渗透技术是最为常用的处理方式。

反渗透技术的处理原理是利用压力将废液通过半透膜，将沉淀物、溶剂、杂质、重金属等离子分离开来，达到净化废液的效果。

反渗透膜的选择和控制是膜分离处理成功的关键。

膜分离技术相对于离子交换技术，设备成本稍高，但处理效率和回收率高，更适用于处理量较大的废液。

3. 微生物处理技术微生物处理技术是利用微生物的去除能力，将有害物质降解为无害物质，是一种较为有潜力的处理技术。

这种技术存在工艺简单、处理成本低等优点。

目前，微生物处理技术主要包括好氧微生物法、厌氧微生物法和真菌生物法等，其中好氧微生物法的效果较好。

单液型酸性铜蚀刻液的循环再生与铜回收新工艺开发

用作者简介：王峰（1997-），男，河南邓州人，硕士，高级工程师，专业方向：工商管理。

基金项目：2017年广东省广州市南沙区技术开发项目（2017KF004）王峰，王辉，韩宝森，颜克海，李忠（广州弘高科技股份有限公司，广东广州511458）摘要：PCB 生产过程中的蚀刻液在使用后会产生大量的铜废水，若直接排放不仅会造成严重的资源浪费，还会带来严重的环境污染。

因此，对蚀刻液进行循环再生及铜回收是一项节约成本、降低污染的措施。

传统的蚀刻液循环再生及铜回收工艺一般采用双液型酸性蚀刻液，且工艺回收利用效果不足，资源浪费严重。

本工艺设计采用单液型酸性蚀刻液作为生产线蚀刻液，利用隔膜电解技术对废蚀刻液进行循环再生及铜回收，通过对生产线中ORP 值（氧化还原电位）和铜含量比重进行监控，对不同ORP 值废蚀刻液进行电解处理和调配，可直接循环再生回到生产线形成再生液。

该项工艺设计中设定蚀刻液的工作ORP 值为480~600mv ，铜含量比重为1.25~1.35。

通过实验检测提铜处理前的蚀刻液铜含量为55050mg/kg ，提铜处理后的蚀刻液铜含量为7551mg/kg ，铜回收率达到86.28%。

该工艺不仅有效提高了工作效率和废液循环再生利用，降低环境污染，而且具有重要的理论与应用价值。

关键词：蚀刻液；单液型；隔膜电解；铜回收；循环再生中图分类号：X703文献标志码：A文章编号：1674-0912（2019）08-0029-03印刷电路板（PCB ）是电子信息产业的基础，已经成为电子信息的支柱产业。

然而PCB 产业在生产过程中进行的蚀刻、微蚀刻，会使得基材覆铜板中50%~60%以上的铜被蚀刻变成废的蚀刻液，产生的铜废水具有浓度高、污染严重的问题[1，2]。

因此，在发展PCB 生产的同时，如何进行废水处理、高效利用刻蚀废液中残留的有用成分、去除废液中影响微蚀效果的成分，形成分离铜、微蚀液循环再生利用，变得尤为重要。

传统工艺及现有的铜回收及蚀刻液循环再生工艺技术有以下缺点：（1）采用的双液型酸性蚀刻液使用时有安全性低、成本高的问题[3]；（2）电路板生产过程中产生的微蚀液含有大量铜离子，未能有效回收利用，造成资源浪费[4]；（3）传统工艺的微蚀液中铜离子浓度达到一定值，微蚀刻能力就明显减弱甚至失效，需要换槽，废液需排放，造成资源浪费。

酸性蚀刻废液再生循环回收系统 _120吨_ (1)

0.42
0.3
0.08
99.2
总量（T）
0.0562
0.0401
0.0107
13.273
7.1.2 水平衡根据设备供应商介绍，本项目使用的设备常年连续处于封闭状态运行，车间地坪
进行一般清扫，无需冲洗，且各设备进料单一，设备不需要进行清洗，新鲜水大概需要 30 m3/月。
项目
洗气塔用水
组分调节
洗铜水
3．原辅材料情况
3.1 项目使用的化学原辅材料
工艺流程
酸性蚀刻废液再生循环回收利用
处理系统
原料 1 原料 2 辅料 1 辅料 2
物料类别
酸性蚀刻液
氯酸钠盐酸
氯化钠工业废铁氢氧化钠电解稳定剂蚀刻添加剂过滤棉芯
成分含量 H+:1.5～2.5 N Cu2+:100～160g/L Cl-:220～280 g/L
1
三氯化铁储存罐
PT-10000L
2
酸性蚀刻液子液储存罐 PT-10000L
2
新增新增新增新增新增新增
酸性蚀刻废液储存罐
PT-10000L
2
依托现有
5．项目工艺流程及主要产污环节
5.1 酸性蚀刻液及铜回收工艺流程图
图 5-1 酸性蚀刻液及铜回收工艺流程图 5.2 工艺说明
酸性蚀刻液进入阳离子膜电沉积系统处理采用的是批量进液处理，每批次进液量约 5 吨，每批次处理时间约 7 天。
8.1.4 本项目水污染物产生及排放情况：
废水类型
产污环节
污染物产生量
治理措污染物排放量标准浓度
产生量浓度（mg/L） (m3/a)
施
浓度排放量（限值）

华东理工大学科技成果——酸性蚀刻液循环再生技术

华东理工大学科技成果——酸性蚀刻液循环再生技术
项目简介
印制线路板的新配蚀刻液使用一段时间后，由于铜离子浓度升高导致蚀刻速率显著下降，此时需要将蚀刻液排出，重新配制。

排出的失效蚀刻液用于制备氯化铜、硫酸铜、金属铜等，而这些回收过程中会产生二次污染。

该技术专为处理蚀刻液而设计的全封闭式系统，无任何废水、废气和废物排放；它的性能优越、使用寿命长。

它能将废蚀刻液再生后返回蚀刻线继续蚀刻，还能为蚀刻线提供稳定的蚀刻效果，保持最佳的蚀刻状态，提高生产能力；更能创造可观的经济效益，彻底解决蚀刻液的污染。

该系统与蚀刻线相连接，蚀刻、再生和电解铜联动工作。

反应式
H2O-2e-→2H++1/2O2↑
CuCl2+2H++2e-→Cu↓+2HCl
技术要点
采用电解新技术，蚀刻液再生和电解铜同时完成，无污染，工业化技术。

所属领域环境
应用前景
该技术效益高，回收成本低,适用于国内所有印制线路板厂。

应用案例 1.5吨/天废液工业装置运行。

合作方式技术转让、技术合作。

印制电路板生产废液的回收技术

印制电路板生产废液的回收技术从印制电路板生产的污染源的组成中可以看出，在印制电路板生产废液中含有大量的铜，是有回收价值的，另外少量的贵金属更具有回收价值。

因此印制电路板生产废液的回收主要是指铜和金的回收。

对于铜和金的回收技术，大多用化学法和电解法。

但是电解法耗电量大，所以这里主要是介绍化学法回收技术。

1.三氯化铁蚀刻废液中的铜的回收目前有部分印制电路板厂家仍采用三氯化铁蚀刻液进行单面板或不锈钢网板的蚀刻，根据理论计算，当溶液中的Fe+3的消耗达到40%时，溶铜量达到68.5g/L时，蚀刻时间就急剧上升，蚀刻速度变慢，表明此时的三氯化铁蚀刻液已不能使用，需要更换新的三氯化铁蚀刻液。

因此三氯化铁蚀刻废液中的含铜量在50g/L左右，是很有回收价值的。

目前，从三氯化铁蚀刻废液中回收铜的方法很多，其中置换法具有投资少，回收率高、成本低、方法简单、操作方便和见效快等特点。

下面具体介绍一下用工业废铁置换回收铜的方法。

（1）反应原理从电化学原理得知，电极电位负的金属易氧化，电极电位正的金属易还原。

当某一电位负的金属浸到电位正的金属离子的溶液中，电位负的金属将发生溶解，电位正的金属将被还原成金属而“镀”出，这就是金属间的置换反应。

铁的电位是-0.036V,而铜的电位是+3.37V。

铁的电位比铜的电位负，当把铁屑浸到铜离子的溶液中去，就会发生置换反应，铁屑溶解成铁离子，而铜离子被还原成金属铜，在铁屑上产生所谓的“置换铜层”。

Fe+Cu+2-Fe+2+CuI如何使反应彻底进行，是提高铜的回收率的关键。

（2）反应条件1）铜层的剥离：置换反应是在铁屑的表面上进行，随着反应的进行，反应生成的铜层吸附在铁屑表面上，形成包晶，阻塞Gu+2同铁屑的接触，阻碍铁屑的继续反应。

因此要不断地把海绵状的铜从铁屑表面上剥离，才能使置换反应不断地进行下去。

比较好的方法是用25目尼龙网装铁屑并浸泡在蚀刻废液中，不断翻动，互相磨擦，使铜不断剥离，又不断被置换上去。

含铜蚀刻废液利用处置方案

含铜蚀刻废液利用处置方案背景在现代制造业中，蚀刻技术被广泛应用于电子、半导体、光电等领域。

在这些领域中，含铜蚀刻废液是其中一种常见的工业废液。

含铜蚀刻废液中的铜离子含量高，且具有一定毒性。

因此，如何对含铜蚀刻废液进行有效的处置和利用，成为了制造业中的重要问题。

含铜蚀刻废液的特性1.铜离子含量高2.具有一定毒性3.含有大量氢氟酸4.酸性较强处置方案1. 中和法中和法是含铜蚀刻废液处理的一种有效方式。

其主要原理是将含铜蚀刻废液和碱性物质混合，使其酸度降低到较为安全的范围内。

在中和法中，常用的碱性物质有氢氧化钠、氢氧化钙等。

中和法处理后的含铜废水，可通过过滤等方式进行净化后，得到清洁的水，再将其排放到环境中。

2. 电沉积法电沉积法是另一种常用的含铜蚀刻废液处理方式。

即利用电化学沉积原理，将废液中的铜离子沉积在电极上。

在电沉积的过程中，铜离子可以被还原成金属铜，从而达到废液净化的目的。

其优点是不需添加任何化学药剂，对环境污染小。

3. 分离法分离法是利用特定分离膜将含铜蚀刻废液中的铜离子与其他离子分离开来，达到净化的目的。

该方法操作简单，对环境的污染较小。

但是，由于分离膜的成本较高，分离法的应用范围受到一定的限制。

废液利用方案1. 铜的回收利用含铜蚀刻废液中的铜离子经过净化后可以进行回收利用。

一种常见的方法是通过化学物质将其还原成金属铜。

这种方法是一种经济实惠的方式，可将废液中的铜利用起来，同时也能减少对环境的污染。

2. 用于金属表面处理含铜蚀刻废液可以用于金属表面的处理。

特别是对铜及其合金的表面，其含有大量的铜离子，可在表面上形成保护膜，具有防腐、耐光、抗氧化等功能。

3. 用于其它行业含铜蚀刻废液经过净化后，可以用于其它行业。

如农业中的肥料、制造生产中的金属表面处理、矿山等。

结论含铜蚀刻废液处理和利用对环境保护具有重要意义，同时也与企业的可持续发展密切相关。

中和法、电沉积法、分离法是常用的处理方法，选用一种方法要考虑经济、环保、技术等多个方面的因素。

酸性蚀刻液回收铜设备基本原理及工艺流程

酸性蚀刻液回收铜设备基本原理及工艺流程在线路板的蚀刻过程中，蚀刻液中的铜离子浓度会逐渐升高而降低蚀刻效果，要使蚀刻液达到*佳的蚀刻效果，就必须将蚀刻液中的铜离子（Cu2+）、氧化还原值、氯离子（Cl-）和酸当量保持在一个合理稳定的范围内，要持续蚀刻液中上述各种成分的*佳浓度，就需不断添加子液来取代已失去蚀刻能力的『废蚀刻液』。

而该系统则可将原本需要排放的『废蚀刻液』再生成为新
子液即『再生蚀刻液』，它只需添加极少量的稳定剂，避免产生氯气。

酸性蚀刻液回收铜设备工艺简介
采用“离子膜电解铜”工艺。

该工艺是用离子膜将电解槽分隔为阳极区和阴极区；其中阳极区为废蚀刻液再生区，它将降铜后的废蚀刻液中的一价铜离子通过电化学反应生成二价铜离子，使废
蚀刻液获得再生；阴极区为铜回收区，通过离子隔膜有选择性的使溶液中的离子定向迁移，让
溶液中的铜离子得到电子还原成零价铜。

酸性[蚀刻液回收再生系统]设备是一套高新环保型、全封闭式系统，无废水废气及废物排放。

该系统与蚀刻机相互连接后，自动循环运作及铜回收，蚀刻效果稳定；它的性能优越，使用寿命长，能为贵公司创造丰厚的经济效益。

其主要功能和特点表现如下：(1)、将废蚀刻液进行再
生，经再生后的蚀刻液可以循环使用；(2)、将废蚀刻液中的铜离子进行回收,还原成高纯度（含铜量99.95%以上）的电解铜粉，铜回收率100%；(3)、该设备操作维护简单，在安装调试过程
中不影响生产，安装调试完毕即可投入使用。

膜电解法在线再生酸性蚀刻液及回收铜新技术研究

膜电解法在线再生酸性蚀刻液及回收铜新技术研究摘要：本文主要通过在线式电解再生酸性的蚀刻液模拟实验，对膜电解处理方法酸性的蚀刻液在线再生与铜回收的新技术进行深入研究，实验操作结果表明了：通过监控阳极液的ORP变化状况与析氯反应，能够有效防止氯气被析出；分步式电解处理方法之下，能够有效防止氢气被析出，且促使致密金属的铜块形成；电流处于9-24A区间时，经23.5h分步式电解处理后，再生酸性的蚀刻液约为23.5L，电沉积可回收铜510g，在线式电解再生酸性的蚀刻液与铜回收最佳效果可实现，电解处理期间并未析出氢气、氯气，无需加入蚀刻子液、盐酸，未排放出废液，属于回收铜一种新技术。

关键词：膜电解法；在线再生；酸性；蚀刻液；回收铜；新技术；前言：酸性的蚀刻液自身具备着易于控制、较高熔铜容量、较快的蚀刻速率等各项优势，属于PCB的生产企业现阶段应用较为广泛的一种蚀刻液。

由于传统酸性的蚀刻液再生、回收铜各项技术方法，均需添加次氯酸钠、氯酸钠、双氧水等相关氧化剂，会大量析出氯气、氢气等，还有大量废液、废渣在排放出来，极易造成严重的环境污染情况。

鉴于此，本文主要针对膜电解处理方法酸性的蚀刻液在线再生与铜回收的新技术开展深入研究，以便于能够研究出一种最具节能环保型的膜电解处理方法酸性的蚀刻液在线再生方法与铜回收的新技术。

1、实验部分1.1 配置实验溶液PCB的生产企业所常用酸性的蚀刻液所有成分浓度有效范围即为：Cl-240-300g/L、H+1.5-2.5mol/L、Cu2+120-180g/L。

实验室分析纯为：37%的盐酸、NaCl、CuCl、CuCl2•2H2O、离子水等进行酸性的蚀刻液配置，成分包括：280g/LCl-、2mol/LHCl、2-10g/LCu+、164g/LCu（Cu2++Cu+）。

1.2 在线式电解再生酸性的蚀刻液模拟实验电解槽由PVC材质所制作，阴离子的交换膜把它分隔成阳极室与阴极室。

阳极：DSA自制阳极网，阴极为钛管。

一种酸性蚀刻废液铜回收及废液再生电解槽[实用新型专利]

专利名称：一种酸性蚀刻废液铜回收及废液再生电解槽专利类型：实用新型专利
发明人：陈仁华,聂国勇,李建立
申请号：CN201921499359.2
申请日：20190910
公开号：CN210856346U
公开日：
20200626
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本实用新型提供了一种酸性蚀刻废液铜回收及废液再生电解槽，包括槽体（1），与槽体（1）盖合的盖板（2），设置在槽体（1）内的阴极板（27），所述槽体（1）内设置至少一个阳极膜框（13），所述阳极膜框（13）包括离子膜（9）和框体（8），所述框体（8）的底部和左右边缘密封，所述框体（8）前后两个侧面分别设有离子膜（9）、保护膜（3）和固定挡板（4），所述离子膜（9）、保护膜（3）和固定挡板（4）依次固定在框体（8）的两侧面，形成一个闭合的空腔。

该阳极膜框（13）将电解槽内的阳极区和阴极区完全隔开，便于蚀刻液的循环再生利用，而且可以更好的保护电解膜。

申请人：长沙利洁环保科技有限公司
地址：410000 湖南省长沙市长沙高新开发区麓松路789号工业厂房一楼
国籍：CN
代理机构：长沙优企知识产权代理事务所(普通合伙)
代理人：刘佳芳
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ＴｈｅｒｅｓｕｌｔｓｓｈｏｗｅｄｔｈａｔｗｈｅｎｔｈｅｉｎｉｔｉａｌｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｏｆＣｕ２ｉｓ（１５－５）ｇ／Ｌａｎｄｔｈｅｃｕｒｒｅｎｔｄｅｎｓｉｔｙｉｓ４．１６Ａ／ｄｍ２。ａ
生利用的新方法：采用膜电解技术，硫酸作为阳极液，蚀刻废液作为阴极液，将蚀刻
废液中的铜离子沉积在阴极板上形成致密的铜板，铜离子浓度降低至１ｇ／Ｌ，氢离子浓
度上升至３．６ｍｏ１／Ｌ，提铜后的蚀刻废液可当盐酸回用于酸性蚀刻液的配制中。实验结
ｂｅｅｎｓｔｒｅｓｓｅｄｉｎｐｒｅｖｅｎｔｉｏｎａｎｄｃｏｎｔｒｏｌｏｆｐｏｌｌｕｔｉｏｎｗｏｒｋｉｎｔｈｅｉｎｄｕｓｃｕｉｔｂｏａｒｄｓｆｏｒｅｃｏｓｙｓｔｅｍａｎｄ
ＰａｐｅｒＣｏｄｅ：Ｓ— －００９
黄铮铮
周军刘红江陈建敏
（湖南万容科技股份有限公司，湖南长沙４１０１００）
摘
要
为了生态环境和人们身体健康，研究和开发酸性蚀刻液再生利用方法及设备，实现清
洁生产，已成为印制线路板行业污染防治工作的重点。文章介绍了一种酸性蚀刻液再
印制电路信息２０１３Ｎｏ．５
清洁生产与环境保护ＣｌｅａｎＰｒｏｄｕｃｔｉｏｎａｎｄＥｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔＰｒｏｔｅｃｔｉｏｎ
酸性蚀刻废液中铜的回收及废液再生新技术
中图分类号：ＴＮ４１
Ｒｅｃｅｎｔｒｅｓｅａｒｃｈｄｅｖｅｌｏｐｍｅｎｔｏｆａｃｉｄｅｔｃｈｉｎｇ
ｌｉｑｕｉｄＯｗａｓｔｅｒｅｇｅｎｅｒａｔｉｏｎｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ
ＨＵＡＮＧＺｈｅｎｇ－ｚｈｅｎｇＺＨＯＵＪｕｎＬＩＵＨｏｎｇ－ｊｉａｎｇＣＨＥＮＪｉａｎ — ｍｉｎ
ＡｂｓｔｒａｃｔＲｅｓｅａｒｃｈｏｆａｃｉｄｅｔｃｈｉｎｇｓｏｌｕｔｉｏｎｒｅｇｅｎｅｒａｔｉｏｎｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙａｎｄｒｅａｌｉｚｉｎｇｃｌｅａｎｐｒｏｄｕｃｔｉｏｎｈａｖｅ
果表明：阴极液铜离子浓度为（１５～５）ｇ／Ｌ，电流密度为４．１６Ａ／ｄｍ为该电解工艺的最佳参数，能得到纯度高于９９％的铜板，并达到８Ｏ％以上的电流效率，而酸度对该电解
工艺影响不大。
关键词
印制线路板；酸・陛蚀刻液；膜电解；再生利用文献标识码：Ａ文章编号：１００９ — ００９６（２０１３）０５ — ０１１３ — ０４