实验室中甲醛含量的测定

污染物分析专用实验 -------校园水环境污染物监测设计方案

学号：B13070728

姓名：蒋浩博

指导老师：葛晓燕、苏艳

目录

一、监测背景 (1)

二、基础资料的收集 (2)

三采样点的设置 (3)

四、检测项目的确定 (4)

五、采样时间和采样频率的确定 (4)

六、实验仪器 (4)

七、样品的预处理 (5)

八、结果表达、质量保证和实施计划 (6)

实验室甲醛含量测定设计方案

一、监测背景

实验室安全非常重要，为了学生的实验安全需要测量一下实验室的甲醛浓度。

二、基础资料的收集

甲醛的危害：刺眼流泪，粘膜发炎、喉部疼痛、肺部水肿、恶心呕吐等呼吸道疾病，而甲醛超标严重的导致女性月经紊乱、妊娠综合症、生育力下降及新生儿染色体异常、白血病。青少年智力下降。长期接触低剂量甲醛污染而导致鼻咽癌、脑癌、结肠癌，高浓度甲醛还破坏免疫系统、肝脏系统等。

室内甲醛含量标准：根据国家强制性标准，关闭门窗1小时后，每立方米室内空气中，甲醛释放量不得大于0.08毫克；如达到0.1-2.0毫克，50%的正常人能闻到臭气；达到2.0-5.0毫克，眼睛、气管将受到强烈刺激，出现打喷嚏、咳嗽等症状；达到10毫克以上，呼吸困难；达到50毫克以上，会引发肺炎等危重疾病，甚至导致死亡。

三、采样点的设置

在两个实验室中分别放置两个空气采样器，分别测量两次。

四、监测项目的确定

实验室甲醛含量测定

五、采样时间和采样频率的确定

分别在同学们做完实验前一个和后一个小时采样。检测实验室空气中的甲醛含量。

六、实验仪器

6.1 空气采样器；

6.2 皂膜流量计；

6.3 气泡吸收管：10mL；采工业废气时，用多孔玻板吸收管50mL或125mL，采样流量0.5mL/min时，阻力为6.7kPa±0.7 kPa，当管吸收率大于99%；

6.4 具塞比色管： 10mL。带5ｍL刻度，经校正；浓度高时，浓度高时，改用26mL，带10mL、250mL刻度。

6.5 分光光度计；

6.6 空盒气压表；

6.7 水银温度计：0℃ ~100 ℃；

6.8 pH酸度计；

6.9 水浴锅。

七、样品的预处理及分析技术

7.1 不含有机物的蒸馏水:加少量高锰酸钾的碱性溶液于水中再行蒸馏即得(在整个蒸馏过程中水应始终保持红色，否则应随时补加高锰酸钾)

7.2吸收液:不含有机物的重蒸馏水。

7.3乙酸铵(NH4CH3C00H）

7.4 冰乙酸(CH3COOH ): p =1.055

7.5乙酰丙酮溶液，0.25%（V/V）：称25g乙酸铵，加少量水溶解，加3mL冰乙酸及0.25mL新蒸馏的乙酰丙酮，混匀再加水至100mL，调整pH=6.0，此溶液于 2℃ ~5 ℃贮存，可稳定一个月。

7.6 0.1000mol/L碘溶液：称量40g碘化钾，溶于25mL水中，加入12.7g碘。待碘完全溶解后，用水定容至1000mL。移入棕色瓶中，暗处贮存。

7.7 氢氧化钠（NaOH）。

7.8 1mol/L氢氧化钠溶液：称量40g氢氧化钠，溶于水中，并稀释至1000mL。

7.9 0.5mol/L硫酸溶液：取28mL浓硫酸（ρ=1.84g／mL）缓慢加入水中，冷却后，稀释至1000mL。

7.10 1+5硫酸：取40mL浓硫酸（ρ=1.84g／mL）缓慢加入200 mL水中，冷却后待用。

7.11 0.5%淀粉指示剂：将0.5g可溶性淀粉，用少量水调成糊状后，再加入100mL沸水，并煮沸2~3 min至溶液透明。冷却后，加入0.1g水杨酸或0.4g 氯化锌保存。

7.12 重铬酸钾标准溶液：C(1／6K2Cr2O7)＝0.1000mol／L

准确称取在110～130℃烘2h，并冷至室温的重铬酸钾2.4516g，用水溶解后移入500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。

7.13 硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(Na2S2O3·5H2O)≈0.10mol／L。

称取12.5g硫代硫酸钠溶于煮沸并放冷的水中，稀释至1000mL。加入0.4g氢氧化钠，贮于棕色瓶内，使用前用重铬酸钾标准溶液标定，其标定方法如下：

于250mL 碘量瓶内，加入约1g 碘化钾及50mL 水，加入20.0mL 重铬酸钾标准溶液(4.12)，加入5mL 硫酸溶液(4.10)，混匀，于暗处放置5min 。用硫代硫酸钠溶液滴定，待滴定至溶液呈淡黄色时，加入1mL 淀粉指示剂(4.11)，继续滴定至蓝色刚好退去，记下用量(V1)。

硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度(mol ／L)，由式(1)计算：

式中：C1——硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度，mol ／L ；

C2——重铬酸钾标准溶液浓度，mol ／L ；

V1——滴定时消耗硫代硫酸钠溶液体积，mL ；

V2——取用重铬酸钾标准溶液体积，mL 。

7.14甲醛标准贮备溶液：

取2.8mL 含量为36 %~38 %甲醛溶液，放入1L 容量瓶中，加水稀释至刻度。此溶液1mL 约相当于1mg 甲醛。其准确浓度用碘量法标定。

标定：精确量取20.00mL 上述经稀释后的甲醛溶液，置于250mL 碘量瓶中。加入20.00mL0.1000mol/L 碘溶液（4.6）和15mL1mol/L 氢氧化钠溶液(4.8)，放置15min 。加入20mL0.5mol/L 硫酸溶液(4.9)，再放置15min ，用0.1000mol/L 硫代硫酸钠溶液(4.13)滴定，至溶液呈现淡黄色时，加入1mL0.5%淀粉指示剂(4.11)，继续滴定至刚使蓝色消失为终点，记录所用硫代硫酸钠溶液体积。同时用水作试剂空白滴定。甲醛溶液的浓度用下式计算：

2015

M )V (V c 21⨯⨯-= (2)

式中：

c ——溶液中甲醛浓度，mg/mL ；

V1——滴定空白时所用硫代硫酸钠标准溶液体积，mL ；

V2——滴定甲醛溶液时所用硫代硫酸钠标准溶液体积，mL ；

M ——硫代硫酸钠标准溶液的摩尔浓度，mol/L ；

15——甲醛的换算值。

甲醛标准贮备溶液：取上述标准溶液稀释10倍作为贮备液，此溶液置于室温下可使用1个月。