食品中甲醛测定分析
气相色谱-质谱法检测食品中的甲醛
气相色谱-质谱法检测食品中的甲醛随着我国市场经济的不断发展,我国的化学检验科学检验技术得到了最大程度的进步与发展,尤其是利用气相色谱—质谱法检测食品中甲醛含量的相关工作,更是取得了深远的发展与不菲的成绩,尤其是用分光光度法测定食品中的甲醛与离子检验法,更是取得了空前的发展。
1 食品中存在甲醛的危害性探析甲醛作为21世纪人们自知的有机化合物,其不仅会与人体内的细胞原浆读物影响人体系统的功能,还对刺激人体的多种机能,使得人们的身心健康遭到了破坏。
尤其是人们在食用了含有众多甲醛事物的情况下,事物中的甲醛会随着人类的消耗系统进入人体的小肠,从而使得整个小肠的粘膜遭到刺激,长期食用含有甲醛食物的产品,甚至会造成整个人体的部分肝脏出现严重的水肿现象发生,如若任其发展,就会造成癌变。
除此之外,人体过多的摄入甲醛,不但会导致整个人体内的SOD(超氧化物岐化酶)严重下降,使得整个人体的免疫力下降,引起整体组织细胞损伤,还会使得整个人体的大脑皮层活动机能遭到抑制,使得人们的整体感知能力、记忆力以及注意力大大下降。
2 气相色谱—质谱法检测食品甲醛方法探析从上文中不难出,如若在人们的事物中一旦摄入了过多的甲醛,势必会造成整个人体机能的下降,使得人们的身心健康遭到破坏与损伤。
众所周知:在人们的日常生活中,次硫酸氢钠甲醛能够释放出一定质量的甲醛,而甲醛在食品中的适当应用,不仅能够改善食品的口感与外观形态,还具备一定的漂白与防腐作用,这就导致了生活中的一些不法商贩为了能够取得更为广阔的经济利益,就在自身的食品中人为的加入了次硫酸氢钠甲醛或者是甲醛,来提高食物的外观色泽与防腐性,尤其是在一些面食、水发海才产品以及饮料中的添加,更是危害了人们的身心健康。
而传统的甲醛测定的方法就是采用监测中常用的分光广度法以及GC 与LC的方法,进行甲醛含量的测定。
检测中常用的分光光度法是实验室中常用的甲醛检测方法之一,但是由于在其自身的检测中易受到其他外界环境的影响,使得其自身的检测结果相对较差,因此,笔者在这里不建议在检测食品中甲醛使用,而GC、LC在检测的过程中,由于其波峰出现较快以及甲醛极性太大而与溶剂峰同时流出,不易被检测出而也被排除在外。
24-二硝基苯肼气相色谱法测定食品中甲醛的含量
间和 超 声波水 浴振 荡 时间 对提取 效 果 样品的加标回收率研究 , 在0 . 5 、 1 . 0 、 2 . 0 受 样 品基 质干 扰。该 法灵敏 度 较高 ,
水 快 速 冷 却 并 加入 5 m L 的正己烷摇匀 ,
奉工作 采 用 2 , 4 一 二 硝 基 苯 肼 为 衍 1 2 色 谱 条 件 生剂 与甲醛脱 水形成 2 , 4 ~二 硝 基 苯 腙
H P 一 5型 毛 细 管 柱 ( 3 0 m×0 . 2 5 超பைடு நூலகம்萃取 2 m i n ,离 心 3 m i n .移 取 正
遍 , 合 并 正 己 烷 层
2 ,4 一二 二 硝基苯肼 棚 色潜法 测 甲醛的含量
口 贾 俊 周兰影 郑宏儒 刘大鹏 李桂杰 张 旭 吉林省产品质量监督检验院
摘 要 :建 立 一 种 2 、 4 二硝基 苯) } 斗气相 色谱 法 则定 食 品 中 甲醛 的 方 法 优 化 色谱 条 件 ,j 则定 分析 市 售 米粉 、 腐 竹和 毛 肚三 种 食品 中 的 甲 醛含 量 , 食 品 经 水 浸提 2 . 4 二 硝 基 幕肼 ( D N P H )衍生 I 5 r a i n , 正 己烷 萃 取 经 H P 5型 色谱 柱 ( 1 5
g / L 。甲醛测定下限为 0 . 5 0 m g / k g 。 2 . 2 选择样品 前处理条件 甲醛 易 挥 发性 ,提 取方 式 对 测定 结 果重 复性 影响 大。通过 考察 浸 泡 时
食品中甲醛的测定(食品安全国家标准)
食品中甲醛的测定(食品安全国家标准)食品安全国家标准食品中甲醛的测定1.范围本标准规定了食品中甲醛的测定的第一法分光光度法;第二法液相色谱法。
本标准适用于啤酒、腐竹、鱿鱼丝、竹笋、白菜、牛奶和熟肉样品中甲醛的测定。
第一法分光光度法2.原理样品经水蒸气蒸馏,冷凝收集馏出液。
馏出液中甲醛在乙酸铵存在的前提下,与乙酰丙酮反应生成黄色的吡啶化合物,在波长413 nm 下测定吸光值,与标准系列比较得出食品中甲醛的含量。
3.试剂和材料注1:除非另有说明,本方法所用试剂均为优级纯,水为GB/T 6682规定的一级水。
3.1试剂3.1.1冰乙酸(CH3COOH):优级纯。
3.1.2乙酰丙酮(2,4-戊二酮,C5H8O2)。
3.1.3无水乙酸铵(CH3COONH4)。
3.1.4磷酸(H3PO4)。
3.2试剂配制3.2.1乙酰丙酮溶液:称取25.0 g乙酸铵溶于适量水中,移入100 mL容量瓶中,加0.4 mL乙酰丙酮和3.0 mL冰乙酸,加水定容至刻度,混匀,移至棕色试剂瓶中,0℃~4℃保存,有效期1个月。
3.2.210%的磷酸溶液(10+90):取10 mL磷酸,用水稀释至100 mL,混匀,室温保存。
3.2.3淀粉溶液(0.02 g/mL):称取1 g淀粉,加少许水,调成糊状,倒入50 mL沸水中调匀,煮沸,临用现配。
3.2.4碘溶液(0.05 mol/L):见GB/T 5009.1-2003的第B.13。
3.2.5硫代硫酸钠标准溶液(0.1 mol/L):见GB/T 5009.1-2003的第B.15。
3.3标准品甲醛溶液标准物质(CH2O):1000 mg/L,安瓿瓶封装,冷藏保存,使用前恢复至室温,摇匀,备用。
3.4标准溶液配制3.4.1甲醛标准储备液(0.01 mg/L):取甲醛溶液标准物质(3.3)1.0 mL于100 mL容量瓶中,加水定容至刻度(首次配置可直接使用)。
3.4.2甲醛溶液的标定:取甲醛储备液吸取10.0 mL放入碘量瓶中,加入0.1 mol/L碘溶液50 mL和1 mol/L 氢氧化钠溶液20 mL,摇匀,放置15 min。
食品中甲醛的快速测定
食品中甲醛的快速测定甲醛是一种毒性很强破坏生物细胞蛋白质的原生质物质,可引起人体过敏、肠道刺激反应、食物中毒等疾患。
在食品生产、加工与运输环节,一般不容易被甲醛污染。
某些食物本底存在微量的甲醛不足以对人体造成危害,如:大麦粉约24mg/kg,小麦粉2~14 mg/kg,绿豆粉约2 mg/kg,棉白糖4~7 mg/kg,白沙糖1~4 mg/kg,红塘1~3 mg/kg,腐竹4~6 mg/kg,粉丝约1mg/kg,鳕鱼肉13~48 mg/kg。
其它一些海产品的肉质中也常有几毫克/公斤、甚至几十毫克/公斤的甲醛存在。
由于甲醛可以改变一些食品的色感并有防腐作用,在无知或金钱利益的驱使下,一些地区的不法分子在某些食品中加入了甲醛。
本方法主要是针对水发产品的水中加入甲醛的检测。
即使水发产品的本身每公斤存在有几十毫克的甲醛,其溶解到水中的量很少,除非蒸馏,本方法不容易观察出来,当人为加入甲醛时,本方法可迅速检测出来,检出线为20ug/5ml,相当于4mg/L。
本方法也可用于其它食品(如面粉、竹笋等)中加入甲醛合次硫酸氢钠(俗称:吊白块、雕白块)的筛选测定,这些食品中本底存在的微量甲醛很难在10几分钟浸出。
当检测出现阳性结果时,很可能人为加入了吊白块,应进行进一步的定量实验。
方法一、试剂包法1. 指示剂配制????试剂盒中有两种试剂,大包试剂用80 ml蒸馏水或纯净水溶解后,将小试剂管中的试剂加入其中溶解,并用水稀释到100ml,放入棕色瓶或裹有黑纸的瓶中备用,有效期为3个月,指示剂放置后会分层,使用前一定要轻轻摇动20下以上。
(指示剂为强碱性,如果不慎溅入眼中,用清水冲洗)。
2. 测定方法2.1水发产品:取5~10 ml水发产品的浸泡液或水发产品的淋洗液3~5ml于比色管或试管中,另取一只试管加入同等量的纯水或自来水,各管中加入甲醛指示剂1ml,摇匀后1分钟内对比观察结果。
对于有浅颜色的样品液体,可取同等量的液体,不加指示剂作为对照观察。
浅析食品中甲醛的测定方法
浅析食品中甲醛的测定方法摘要:甲醛问题成为全球公共卫生关注的焦点,已经被世界卫生组织确定为致癌、致畸性物质,是公认的变态反应源,并被列入国家食品安全战略研究的重点。
有实验表明,当甲醛化合物在人体内累积到一定程度时,还可能会引发白血病。
但近年来,一些不法分子罔顾国家法律规定,滥用甲醛,当经过甲醛处理的食品与水接触后立刻释放出甲醛,严重威胁人体的健康。
鉴于此,文章对食品中甲醛的测定方法进行了探讨。
关键词:甲醛;食品安全;测定1 甲醛的特定与使用现状甲醛是一种毒性很强的、破坏生物细胞蛋白质原生质的物质,易溶于水和醇醚,其分子量小且沸点低,具有强烈刺激性气味,在室温时极易挥发,并随着温度的上升挥发速度加快。
甲醛可以改变一些食品的色感和味觉,甲醛对人的眼睛、鼻子有刺激性,对人体细胞功能损害较大,食品中甲醛进人人体后对肠道有刺激作用,可引起肺水肿,肝、肾充血及血管周围水肿,长期接触低剂量甲醛会引起慢性呼吸道疾病、鼻咽癌、结肠癌、脑瘤、月经紊乱等疾病,甚至可能致癌。
甲醛还能降低人体内超氧化歧化酶含量,使机体产生应激状态和脂质过氧化,从而引起组织细胞损伤和免疫功能下降,导致记忆力和智力下降等症状的出现。
正是由于甲醛浸过的食品体积增大、重量增加,外观鲜亮,不易腐烂变质,于是有的不良商家在腐竹和米粉中过量使用甲醛次硫酸钠,以达到美化食品的外观和延长食品保鲜时间的作用,使食品表面看起来光鲜亮丽。
例如腐竹经甲醛处理后,颜色黄中发白,色泽光亮且耐腐,煮食时有韧性、口感好。
还有的商家在冷冻的海产品中加入甲醛作防腐剂,有关甲醛的另一个热点是啤酒中甲醛残留问题。
啤酒在生产过程中,会产生甲醛,但这和在生产中人为添加甲醛是两个性质完全不同的事情。
甲醛本身不是食品原料和食品添加剂,不仅不能用于食品中,也应明确不能用于初级农产品中。
但据了解,目前《农产品质量安全法》中没有明确提出可使用的保鲜剂、添加剂范围和剂量,只是提出“应当符合国家有关强制性的技术规范”。
食品中甲醛的测定(食品安全国家标准)
食品安全国家标准食品中甲醛的测定1.范围本标准规定了食品中甲醛的测定的第一法分光光度法;第二法液相色谱法。
本标准适用于啤酒、腐竹、鱿鱼丝、竹笋、白菜、牛奶和熟肉样品中甲醛的测定。
第一法分光光度法2.原理样品经水蒸气蒸馏,冷凝收集馏出液。
馏出液中甲醛在乙酸铵存在的前提下,与乙酰丙酮反应生成黄色的吡啶化合物,在波长413 nm下测定吸光值,与标准系列比较得出食品中甲醛的含量。
3.试剂和材料注1:除非另有说明,本方法所用试剂均为优级纯,水为GB/T 6682规定的一级水。
3.1试剂3.1.1冰乙酸(CH3COOH):优级纯。
3.1.2乙酰丙酮(2,4-戊二酮,C5H8O2)。
3.1.3无水乙酸铵(CH3COONH4)。
3.1.4磷酸(H3PO4)。
3.2试剂配制3.2.1乙酰丙酮溶液:称取25.0 g乙酸铵溶于适量水中,移入100 mL容量瓶中,加0.4 mL乙酰丙酮和3.0 mL冰乙酸,加水定容至刻度,混匀,移至棕色试剂瓶中,0℃~4℃保存,有效期1个月。
3.2.210%的磷酸溶液(10+90):取10 mL磷酸,用水稀释至100 mL,混匀,室温保存。
3.2.3淀粉溶液(0.02 g/mL):称取1 g淀粉,加少许水,调成糊状,倒入50 mL沸水中调匀,煮沸,临用现配。
3.2.4碘溶液(0.05 mol/L):见GB/T 5009.1-2003的第B.13。
3.2.5硫代硫酸钠标准溶液(0.1 mol/L):见GB/T 5009.1-2003的第B.15。
3.3标准品甲醛溶液标准物质(CH2O):1000 mg/L,安瓿瓶封装,冷藏保存,使用前恢复至室温,摇匀,备用。
3.4标准溶液配制3.4.1甲醛标准储备液(0.01 mg/L):取甲醛溶液标准物质(3.3)1.0 mL于100 mL容量瓶中,加水定容至刻度(首次配置可直接使用)。
3.4.2甲醛溶液的标定:取甲醛储备液吸取10.0 mL放入碘量瓶中,加入0.1 mol/L碘溶液50 mL和1 mol/L 氢氧化钠溶液20 mL,摇匀,放置15 min。
食品中甲醛的定性测定方法
净化知识定性测定方法1.原理采用分光光度法来进行定性分析。
分光光度法是基于不同分子结构的物质对电磁辐射的选择性吸收而建立的一种定性分析方法,其中常用的有乙酰丙酮法。
乙酰丙酮法原理就是水产品中的甲醛在磷酸介质中经水蒸气加热蒸馏,冷凝后经水溶液吸收,蒸馏液与乙酰丙酮反应,定容后再检测,用分光光度计比色定量。
甲醛与乙酰丙酮反应的特异性较好,干扰因素少,酚类和其它醛类共存时均不干扰,显色剂较为稳定,适合高含量甲醛的检测。
所需仪器有:分光光度计;圆底烧瓶;200 ml 容量瓶;组织捣碎机;蒸馏液冷凝、接收装置。
所需试剂有:磷酸溶液,100 ml 磷酸加到900 ml 的水溶液中,混匀;乙酰丙酮溶液:称取乙酸按25 g 溶于100 ml 蒸馏水中,加冰乙酸3ml和乙酰丙酮4 ml 混匀,储存于棕色瓶;0.1 mol/l 碘溶液;碘化钾溶于2 ml 水中,加人12.7 g 碘,待碘完全溶解后,加水定容至1 000 ml,移入棕色瓶中,暗处储存;1 mol/l 氢氧化钠溶液。
硫酸溶液;0.1 mo1/l 硫代硫酸钠标准滴定溶液;淀粉溶液等。
2.操作步骤样品用组织捣碎机捣碎,混合均匀后称取10 g 于250 ml 圆底烧瓶中,加人20 ml 蒸馏水,用玻璃棒搅拌混匀,浸泡30 min。
后加10 ml 磷酸溶液后立即通入水蒸气蒸馏。
接收管下口事先插入盛有20 ml 蒸馏水且置于冰浴的蒸馏液接收装置中。
收集蒸馏液至200 ml,同时做空白对照实验;准确吸取甲醛标准使用液0.2、0.4、0.6、0.8,10 ml 于20 ml 纳氏比色管中,加水至10ml;测定样液的制备:根据样品蒸馏液中甲醛浓度高低,吸取蒸馏液1~10 ml,补充蒸馏水至10 ml;于样品测定液和标准系列中各加入1ml 乙酰丙酮溶液,混合均匀,置沸水浴中加热10 min,取出用水冷却至室温;以空白液为参比,于波长413 mm 处,以1 cm 比色皿进行比色,测定吸光度,绘制标准曲线。
超高液相色谱法测定食品中甲醛含量
1 样 品前处 理方法 . 4 1 . 样品的提取 .1 4
将 适量样品用研磨 机捣碎 ,称 取匀浆样 准确加入 2 L蒸馏水 , 0m 用玻璃棒搅拌 均匀 ,浸泡 3 mi,加入 1 L磷 酸溶 0 n 0m 液, 水蒸气蒸馏 约 2 n 用 已盛 有 2 L水 的 比色 管 , mi 0m
F G G ih n X i J h o fn AN u — o g, U L I a — a , S
( . ia dc l iest P bi at, io 7 1 1 Han n C ia 2 Han nE t — xt np cina d 1 Han nMe ia v ri u l He l Hak u5 0 0 , ia , hn ; . ia nr E iI se t n Un y c h y o
收集蒸馏液至 10 L 同时做空 白对照实验 。 0 , m
1 . 衍 生 化 反 应 .2 4
提取液 10 。对于磷酸溶液添加量 的确定 , 0 mL 在查看
相 关 文献 基 础上 分别 加 入 不 同量 进行 蒸馏 , 果 表 结
取蒸馏液 5 L 置于 1 L具塞 比色管 中 , .m , 0 0m 加入 2 L ,一 24 二硝基苯肼和 3 L乙腈 , 6 ℃水浴 2 m n m m 置 0 0 i, 流水 中快速冷却 , 直接 吸取样液进行 液相分 析测定 。
0995 , 对 标 准偏 差均 小于 1 . )相 9 5%, 品 加 标 平 均 回收 率为 8 .% ̄0 . 最低 检 出限 可 达 20 gk 。 样 05 15 2%, .m /g
关键词 : 甲醛 ; P C 水 蒸 气蒸 馏 ; ,- 硝 基 苯 肼 UL; 24 二
食品中甲醛及其检测方法
三(1)、分光光度法
几种传统及改进的分光光度法比较
与传统分光光度法相比,催化动力学分光光度法具有准确、灵敏、快速、选
体系结构简单等优点。荧光分析法灵敏度最高。而鲁米诺化学发光法虽灵敏度稍 但操作简便,重现性较好。将流动注射分析法与分光光度法结合可使操作更加简
三(2) 色谱法
色谱法因灵敏度高、结果准确、自动化程度高而广泛用于甲醛的检测,且常作为其 方法。用于食品中甲醛含量检测的色谱法主要包括GC、HPLC、HPLC-MS及GC-MS等。
2、非法添加 我国规定禁止在食品加工中添加和使用甲醛,而部分生产企业和商贩为牟取暴利仍把甲 非法添加到食品中,如面粉、水产品等。在水产品中加入甲醛,可以延长保质期,增加 粉等食品中加入甲醛或甲醛次硫酸氢钠,起到增白效果。2008 年在华东某农副产品批发 竹样品中,吊白块检出率为 42.9%。最高含量1380mg /kg,最低含量 228mg /kg。201 地山东省一些地方蔬菜商贩使用甲醛溶液喷洒确保白菜保鲜 。
三(7) 传感器法
传感器法选择性高,稳定性好。用于检测甲醛的包括电化学传感器、光学传感 器等,但由于其价格较高,难以普及。有研究者建立了酶传感器与细胞传感器两种 器,在稳态测量模式,酶传感器与细胞传感器的响应时间范围分别为10~60,60~1 下响应时间均不到5 s,传感器输出信号的甲醛浓度线性动态范围分别为5~200,5~ 传感器的稳定运行时间均不少于7 h,相对标准偏差分别约为2 %,5 %。两种生物传 灵敏度,且对伯醇类物质(包括甲醇、甘油、葡萄糖)无电位响应。
三(3) HPLC
甲醛经2,4-二硝基苯肼(DNPH)衍生化生成2,4-二硝基苯腙后再进行HPLC分析。近 进,如采用微波辅助衍生和离子液体分散液液微提取同时进行样品前处理[23],检测限 检测饮料中甲醛含量,加速了衍生化反应,缩短了整体提取 时间。
食物中甲醛含量的测定
食物中甲醛含量的测定摘要:目前,食品安全问题成为了社会发展中的重要课题,尤其是食品中的甲醛含量,更是成为了人们关注的焦点,本文结合各位学者的研究成果,探讨了食物中甲醛的几种检测方法,旨在为有关工作提供参考。
关键词:食品甲醛一、分光光度法分光光度法具有仪器操作简单方便、相对误差小、灵敏度高、且选择性好等优点,甲醛测定中应用最多的一种方法就是分光光度法。
分光光度法包括蛋白胨法、三元络合间接法、酚试剂比色法、盐酸苯肼法、AMHT法及乙酰丙酮法等,以上六种方法的优缺点如表1-1所示:表1-1分光光度法测定甲醛含量优缺点对比方法名称优点缺点蛋白胨法检出限低,仅为0.02mg/L 反应所需温度相对较高,为100℃三元络合间接法反应温度低,为40℃高浓度的乙醛和苯酚、硫脲、三乙醇胺对实验有干扰,受本底干扰的影响较大酚试剂比色法反应可在室温条件下进行酚试剂有一定的毒性盐酸苯肼法反应可在室温条件下进行显色的温定性相对较差AMHT法对甲醛的选择性非常好,且受干扰较小检出限较高,灵敏度相对较差乙酰丙酮法被广泛用于水发产品及米、面制品中甲醛的测定灵敏度较低,且受本底中醛类的影响较大,当乙醛、丙醛、丁醛浓度大5mg/L时,就会对检测结果产生干扰。
二、荧光法荧光光度法是在室温条件下,甲醛与柠檬酸铵、乙酰丙酮,在pH为5.5~6.5时发生的反应。
采用荧光光度法测定甲醛时,激发波长为465nm,发射波长为508nm。
此方法抗干扰能力强,大量甲醇、乙醇、苯酚、丙酮等对其测定没有影响[1]。
1.仪器与试剂F97Pro荧光光度计,Proxima流动注射分析,PHS-3C型精密酸度计。
甲醛储备液;100.0 mmol/L的亚硫酸钠溶液;10.0mmol/L的邻苯二甲醛;1.00mol/L醋酸铵溶液;pH6.6的缓冲溶液2.方法步骤2.1静态荧光法移取pH为6.6的磷酸二氢钠-氢氧化钠缓冲溶液1.50 mL,适量的甲醛标准溶液及0.80mL亚硫酸钠溶液于10mL容量瓶中,放置15 min后,加入0.15mL 的OPA溶液及0.80mL醋酸铵溶液,用水定容。
气相色谱法测定食品包装材料中微量甲醛分析
气相色谱法测定食品包装材料中微量甲醛分析摘要:食品包装材料是食品的重要组成部分,但在实际应用过程中会因为生产、包装、储存等环节出现甲醛超标的现象。
为了避免食品受到甲醛的污染,相关部门应对食品包装材料中的甲醛含量进行严格把控。
本文利用气相色谱法对食品包装材料中微量甲醛进行检测,并通过实验对比了气相色谱法与荧光分析法对甲醛含量测定的效果,证明了气相色谱法具有操作简单、检测效率高等优点。
食品包装材料中的甲醛含量必须经过严格控制,才能有效地避免其对人体造成伤害,因此在食品包装材料生产过程中必须要保证其质量。
关键词:气相色谱法;荧光分析法;甲醛;检测方法食品包装材料在实际应用过程中会受到多种因素的影响,如生产过程中会使用到的粘合剂、脱模剂等都会对食品包装材料造成一定的污染,其中最常见的是甲醛。
甲醛具有强刺激性,能够对人体的呼吸道造成刺激,如果长期处于甲醛超标的环境下会对人体造成伤害。
当人体吸入高浓度甲醛之后会出现头晕、呕吐、胸闷等症状,长期处于这样的环境下还可能会引发白血病,威胁到人们的生命健康。
食品包装材料中含有的甲醛一般是在生产过程中添加的,因此在实际应用过程中可能会超标。
近年来食品包装材料中所含甲醛含量超标导致消费者食用后出现中毒现象的报道屡见不鲜,为了避免食品包装材料对人体造成伤害,相关部门应对其质量进行严格把控。
1.气相色谱法原理在现代科学领域,色谱法是一种通过气体作为流动相进行分离的技术,并将其称为色谱法。
该方法的主要特点是灵敏度高、分离效果好、操作方便等,而气相色谱法的应用范围比较广泛,主要是通过将气体作为流动相,然后利用其本身具有的不同极性进行分离。
该技术应用过程中需要对气体进行收集,并通过一定的手段对其进行分离,然后再利用相关设备对分离出来的物质进行检测。
气相色谱法是在气相色谱分析法的基础上发展起来的。
气相色谱法在实际应用过程中将仪器设备分为固定相和流动相两部分,然后将两者进行混合,最后再通过一定的仪器设备对混合物中的物质进行检测。
食品中甲醛及其检测方法
甲醛作为一种正常的机体代谢产物,存在于许多动物和植物中。人摄入 少量的甲醛不会对身体造成严重影响,但摄入大量的甲醛通常会引致严重腹 痛,呕吐,昏迷,肾功能损伤,甚至死亡。甲醛对于人体的健康危害主要在 于其致癌性。
二、食品中甲醛的来源
动植物“内源”产 生
食品中甲醛的来源
人为添加
加工中引入或污染
二(1)、动植物“内源”产生
二(3)、加工中引入或污染
主要源于食品原辅料、容 器和环境的污染 :
甲醛及六亚甲基四甲铵都是化工材料, 可用于制造与食品 接触的材料和制品。甲醛单体、六亚甲基四甲铵及各种甲 醛低聚物可能残留在制成的产品中, 随着制品与食品接触 而迁移到食品中。
甲醛水溶液用于设施、工具消毒, 环境消 毒剂或立体空间熏蒸消毒剂, 造成环境不同程 度的污染。环境中甲醛污染最终造成食品中甲 醛的残留。
2004年12月20日 10多名北京游客在海南 因吃海鲜而出现食物中毒症状
2010年01月18日成都商贩用甲醛 浸泡血旺致多人食物中毒
2013年01月13日 山东济宁1所中学100 多名学生因使用炒面筋甲醛中毒
一、甲醛的性质和危害
甲醛( 化学式: HCHO) 是一种无色、有强烈刺激气味的气体,易溶于水和 甲醇。它是具有较高毒性的物质,人类生活中它来源广泛。其一、来自室外 空气污染如: 如工业废气、汽车尾气; 其二、室内污染如建筑材料、装修物品、 服装面料及其生活用品等,同时也包括燃烧和烟叶的燃烧等因素。但是甲醛 也被不法商家添加在许多食物中。
色谱法因灵敏度高、结果准确、自动化程度高而广泛用于甲醛的检测,且常作为其他方法的比照 方法。用于食品中甲醛含量检测的色谱法主要包括GC、HPLC、HPLC-MS及GC-MS等。
浅议食品中微量甲醛的化学分析
浅议食品中微量甲醛的化学分析近年来,随着我国食品贸易国际化发展,食品安全问题备受人们的关注,从目前的情况来看,我国的食品问题堪忧,各种生产加工、化学污染以及食源性危害都对食品安全问题带来了不良的影响。
因此,相关部门应该加强对食品安全的关注和检测,加强食品中微量甲醛的化学分析。
标签:食品;甲醛;化学分析甲醛是世界卫生组织认定的可疑致癌物和致畸物质,人类吸入甲醛之后会出现鼻炎、恶心、结膜炎和支气管炎等疾病和不良反应。
此外,甲醛还会参与人类的蛋白质以及核酸的合成过程,与蛋白质、氨基酸等合成不稳定的结合物,转移到人体的肝脏中,严重危害着人们的身体健康和生命安全。
因此,应该加强食品中微量甲醛的化学分析。
1食品中含有甲醛的危害使用甲醛浸泡食品,可以使食品的重量增加、体积变大,同时可以防止食品腐烂变质,使食品的外观更加好看鲜亮,将食品煮熟还能有更好的口感,因此很多商家都喜欢在海产品中添加一些的甲醛作为防腐剂。
人类食用了含有甲醛的食品之后,会引起人体中毒反应,症状较轻的会导致人体出现呕吐、咳嗽、头晕和腹痛,严重的会导致人体休克和昏迷。
甲醛对人体的黏膜有很强的刺激作用,会对食道、胃粘膜以及咽喉造成损伤,影响人的肝肾功能,使人体出现肾衰竭。
由于甲醛对人体的伤害非常大,因此我国的食品卫生法规定,食品中禁止添加甲醛以及含有甲醛的化合物。
食品中含有甲醛,还能使食用的人出现超氧化歧化酶含量减少的情况,使机体产生脂质过氧化和应激状态,使人体的免疫功能下降,对细胞造成损伤,导致人体出现智力下降和记忆力下降的情况。
食品中含有微量的甲醛便能导致人体肺水肿、血管周围水肿以及肝肾充血,如果人们长期食用含有微量甲醛的食品,会引起鼻咽癌、脑瘤、结肠癌以及慢性呼吸道疾病等各种疾病,甚至会引发癌症。
2食品中微量甲醛的常见化学分析方法2.1配置和标定甲醛溶液对食品中含有的微量甲醛进行化学分析,一般采用变色酸比色法和间苯三酚比色法进行分析,无论采用哪种方法,首先都应该配置和标定甲醛溶液。
食品中甲醛的检测方法研究
食品中甲醛的检测方法研究浦立栋摘要:测定甲醛没有固定的标准方法,应根据其可能的含量或浓度范围、潜在的干扰因素、检测方法的灵敏度、样品处理方式和现有的仪器设备条件,选择合适的分析方法。
由于化学法中的分光光度法、滴定法、气相色谱法、液相色谱法、流动注射法、极谱法等方法研究比较普遍,本文着重研究仪器法。
关键词:甲醛;检测方法;食品自“绿色革命”以来,各国政府越来越重视世界环境污染问题其及对人类身体健康造成的影响。
甲醛作为一种有毒性物质,大量存在于室内空气、装璜材料、纺织品、食品、废水、化妆品及家具等中,已成为重要的环境污染物之一。
因此,我国标准把甲醛测定作为一项强制性的指标并实施。
近几年随着科学技术的飞速发展,在不同的研究领域甲醛测定技术也有了一定程度的发展。
1 检测样品的前处理对于一般的固体或液体食品样品,均可用水蒸气蒸馏方法【1】,即取5~10g 样品,加适量水(20m左右)和10ml10% 磷酸进行水蒸气蒸馏,以预先装有10ml水的收集瓶收集至100~200ml,取适量收集液(根据样品中甲醛含量而定)检测分析。
蒸馏过程如起泡沫,则加入215ml液体石蜡除泡。
另外,也可采用水直接浸泡后直接测定或全玻璃蒸馏器直接蒸馏后取接收液测定。
2 仪器法2.1 电化学法2.1.1 微分(汞差)脉冲极谱法微分(汞差)脉冲极谱是在缓慢线性变化的直流电压上,于每一滴汞生长的末期叠加一个等振幅△E为5~100 mV、持续时间为40~80 ms的矩形脉冲电压。
由于对不可逆波的灵敏度比较高,分辨力较好,故很适合于有机物的分析。
目前,已有相关报道如用微分脉冲极谱法测定微量甲醛时,在特定的底液条件下,检出限为10 g I ,其线性关系良好【2】。
2.1.2 示波极谱法示波极谱法是一种控制电流极谱法,用示波器观察或记录极谱曲线。
甲醛在盐酸苯肼一氯化钠溶液中产生一个明晰的极谱波,峰电流与甲醛含量成正比,根据样品峰电流与甲醛标准峰电流比较进行定量检测;在pH 值为5的乙酸一乙酸钠介质中,甲醛与硫酸肼的反应产物产生一个灵敏的吸附还原波,其峰高与甲醛浓度在一定范围内呈线性关系,从而能够对甲醛进行定量检测。
食品中甲醛的测定标准
食品中甲醛的测定标准食品中甲醛的测定一直是食品安全领域的重要课题。
甲醛是一种常见的有害物质,它会对人体健康造成严重的危害,因此对食品中甲醛含量的测定标准非常重要。
本文将介绍食品中甲醛的测定标准及其相关内容,希望能够为食品安全领域的从业人员提供一些帮助。
首先,食品中甲醛的测定标准是由国家质量监督检验检疫总局和中国国家标准化管理委员会联合发布的《食品中甲醛的测定》(GB 2760-2014)标准规定的。
该标准规定了食品中甲醛的测定方法和限量要求,以保障食品安全。
在食品生产和销售过程中,必须严格按照该标准进行检测,确保食品中甲醛含量不超过规定限量。
其次,食品中甲醛的测定方法主要包括物理法、化学法和仪器法。
物理法是指利用物理手段对食品中甲醛进行检测,如蒸馏法、萃取法等;化学法是指利用化学试剂对食品中甲醛进行定量或半定量分析,如巯基试剂法、硫代巴比妥酸法等;仪器法是指利用先进的仪器设备对食品中甲醛进行定量分析,如气相色谱法、高效液相色谱法等。
这些方法各有优缺点,可以根据具体情况选择合适的方法进行测定。
此外,食品中甲醛的限量要求是指食品中甲醛含量不得超过规定的限量。
根据《食品中甲醛的测定》(GB 2760-2014)标准规定,各类食品中甲醛的限量要求不尽相同,需要根据具体食品的特点和用途进行具体规定。
对于已经超过限量要求的食品,必须依法予以处理,以保障消费者的健康权益。
最后,食品生产企业和相关监管部门应当加强对食品中甲醛的监测和管理,建立健全的食品安全管理体系,加强对食品生产全过程的监控,严格执行相关标准和规定,确保食品安全。
综上所述,食品中甲醛的测定标准是保障食品安全的重要环节,对于食品生产企业和相关监管部门来说,必须严格按照相关标准进行操作,确保食品中甲醛含量符合规定,以保障消费者的健康权益。
希望本文能够对相关人员有所帮助,促进食品安全管理工作的开展。
食品中甲醛及其检测方法PPT
国内标准
中国国家食品安全标准规定:在鲜冻 水产品、肉制品、鱼糜制品等食品中 ,甲醛的限量标准不得超过 10mg/kg。
在食用菌、蔬菜等农产品中,甲醛的 限量标准不得超过5mg/kg。
限量标准的重要性
保障食品安全
甲醛是一种有害物质,过量摄入会对人体健康造成危害。制定限量 标准是为了确保食品中的甲醛含量不会对人体健康造成危害。
食品中甲醛及其检测方法
• 引言 • 甲醛的性质和来源 • 食品中甲醛的限量标准 • 食品中甲醛的检测方法 • 检测方法的比较和选择 • 检测方法的实际应用和案例分析 • 结论和建议
01
引言
目的和背景
了解食品中甲醛的存 在和影响,为食品安 全提供科学依据。
分析现有检测方法的 优缺点,为改进和完 善检测技术提供思路。
探讨食品中甲醛的来 源和形成机制,为预 防和控制甲醛污染提 供参考。
甲醛在食品中的存在和影响
甲醛是一种常见的有毒有害物质, 可在食品中检出。
甲醛主要来源于食品加工过程中 的添加剂、防腐剂和消毒剂等。
甲醛在食品中的含量过高可能对 人体健康造成危害,如致癌、致
畸、致突变等。
02
甲醛的性质和来源
甲醛的性质
详细描述
分光光度法通过测量样品在特定波长下的吸光度,与标准曲线对比,从而确定 样品中甲醛的浓度。该方法具有操作简便、准确度高等优点,适用于食品中甲 醛的快速检测。
色谱法
总结词
色谱法是一种分离和分析复杂混合物 中各组分的方法,常用于食品中甲醛 的检测。
详细描述
色谱法利用不同物质在固定相和流动 相之间的分配系数差异进行分离,再 通过检测器检测分离后的组分。该方 法能够同时分离和测定多种组分,具 有高灵敏度和准确性。
食品中甲醛含量的快速检测要点探讨
104 I FOOD INDUSTRY I食品中甲醛含量的快速检测要点探讨文 魏姜勉黄淮学院中,导致食品中的甲醛含量超标,造成甲醛污染。
除此之外,一些餐厅可能会在餐具和环境消毒环节使用甲醛水溶液。
这虽然达到了消灭细菌的效果,但会导致甲醛残留在餐具和环境中,导致食品被污染。
2.3食品的加工过程葡萄糖、果糖及蔗糖这类物质在热酸条件下可能会出现甲醛。
食品中的脂肪在储存及加工过程中也可能会氧化分解,生成部分醛类物质。
发酵食品中也可能存在一定量甲醛。
实际上,除和酵母微生物作用以外,在发酵熟化和加热过程中,糖类物质和氨基酸发生麦拉德反应时,以及某些成分自动氧化时都会产生甲醛。
因此,甲醛在食品加工过程中的来源较多。
2.4样品前处理在样品前处理过程中,食品的成分可能会发生变化,进而分解出甲醛。
磷酸的用量及浓度对甲醛的最终测定都有关键影响,即便是没有添加甲醛的食品,也有可能会获得相应的吸光值,成分不同吸光值也会有所差异。
3.食品中甲醛含量的快速检测要点3.1荧光检测技术荧光检测技术用于食品中甲醛的检测方面,其依据的原理是甲醛和乙酰丙酮溶液发生化学反应,这会产生具有强荧光性的物质,对该物质进行检测就能判断甲醛物质的含量。
相关研究表明,将这种荧光检测技术用于对丝类产品及腐竹类产品进行检测的效率更高,也更准确,其灵敏性符合检测要求。
但是,荧光分光度计这种检测食品中甲醛含量的方法丰富多样。
不同的方法有自身的适用范围,其相应的操作流程和方式也存在差异。
在检测甲醛的过程中,工作人员应当根据食品中的甲醛含量,潜藏的干扰因素,以及准确度等多个方面的信息来选择科学、合理的检测方式,进而获得更可靠的数据。
本文针对食品中甲醛含量的快速检测要点进行分析和探索,希望可以为合理选择食品甲醛含量检测方法提供参考。
甲醛是一种细胞原生质毒物,它会作用于氨基、羟基和羧基,生成次甲基衍生物,对机体的蛋白质及酶产生破坏,从而导致组织细胞出现不可逆转的变化,让人体的神经系统及某些身体部位受到损害。
论食品中甲醛残留量测定方法比较
摘要:探讨不同甲醛含量检测方法对测定结果的影响,并对实验条件进行了选择,为建立食品中甲醛检测方法提供实验依据。
关键词:甲醛;食品测定;;乙酰丙酮法;盐酸苯肼法近几年来,发现个别不法商贩在加工食品过程中,用甲醛(或者甲醛次硫酸钠)来改善食品的外观和延长保存时间。
例如在米粉(湿切粉)、腐竹等食品的加工过程中加入甲醛次硫酸钠(俗称吊白快)来漂白;水发食品中加人甲醛,可使水发食品较久保存,且色泽美观。
但甲醛进人人体,轻者导致头晕头痛腹泻,重者致畸和致癌,严重影响人们的身体健康。
所以,必须加强对食品中甲醛的检测。
甲醛测定,卫生部推荐的乙酰丙酮法,这种方法受干扰因素较多灵敏度一般不高。
经过比较,盐酸苯肼法是目前测定食品中甲醛较好的方法,可用于定性及定量分析。
1乙酰丙酮法1.1原理试样经沉淀蛋白质后,甲醛在PH5.5-7.0条件下与乙酰丙酮及铵离子反应生成黄色物质,在波长415nm处有吸收峰,与标准系列比较定量。
1.2仪器与试剂722型可见光分光光度计;冰醋酸;亚铁氰化钾(106g/L);乙酸锌(220g/L);乙酰丙酮溶液:在100ml蒸馏水中加人醋酸按25g、冰醋酸3ml和乙酰丙酮0.40ml,振摇促溶,储备于棕色瓶中,此液可保存1个月;甲醛标准储备液:精密称取甲醛1g放人盛有5ml水的100ml容量瓶中,加水至刻度,从该溶液中吸取10.0ml放人碘量瓶中加0.1mol/L碘溶液50ml、1mol/LKOH 溶液20ml,在室温放置20min后,加H2SO415ml,用0.1mol/LNa2S2O3滴定(以1ml新配制的淀粉溶液为指示剂)。
另取水10ml同样操作进行空白实验。
甲醛标准使用液:吸取标定后的甲醛标准储备液适量用水稀释至10μg/ml。
1.3分析步骤1.3.1样品处理称取10-20g水发鱿鱼,加50ml水后用掏碎机打成匀浆。
称取相当于原样重量5-10g的匀浆样于50ml烧杯中,用50℃纯水约100ml将试样洗人250ml容量瓶中,加10ml冰醋酸,摇匀,于85℃水浴中加热1h,取出后冷却至室温,然后一面转动,一面加人2.5ml亚铁氰化钾,摇匀,再加人2.5ml乙酸锌溶液,以沉淀蛋白质。
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食品中甲醛的测定与分析
摘要:目前,食品安全问题成为了社会发展中的重要课题,尤其是食品中的甲醛含量,更是成为了人们关注的焦点,本文基于sc/t 3025-2006国家检测标准,结合各位学者的研究成果,探讨高效液相色谱法与分光光度法的不同特点,旨在为有关工作提供参考。
关键词:食品甲醛测定安全
甲醛(formaldehyde)又名福美林、蚁醛、福尔马林,是一种强力防腐剂,水产品中一旦加入甲醛,会改变色泽、延续存放时间,但是甲醛对人体有害[1]。
人体摄入甲醛之后,会出现腹泻、头痛、头晕等症状,严重者甚至会导致癌症或者畸形[2]。
一些不法分子为了保存产品,违规在食品中添加甲醛,对人民群众的身体健康构成了严重威胁,由此可见,探讨食品中甲醛含量的检测方法十分必要。
1、分光光度法
为了探讨食品中甲醛含量的检测方法,国内有学者对sc/t
3025-2006国家检测标准中分光光度法进行了研究分析,相关研究成果如下[3]。
1.1 检测仪器
采用的检测仪器主要有:分光光度计(360nm-800nm波长)、蒸馏液冷凝接收设备、圆底烧瓶、组织捣碎机、恒温水浴锅。
1.2 检测试剂
检测试剂主要包括:甲醛标准溶液、乙酰丙酮溶液、磷酸溶液。
1.3 样品处理
首先采用组织捣碎机将食品样品捣碎,取10.00g捣碎后的食品样品,将其加入250ml的圆底烧瓶之中,之后向烧瓶中加入蒸馏水20ml,采用玻璃棒将样品溶液搅匀,静止30min左右,再向样品溶液中加入磷酸溶液10ml(磷酸:水=1:9),之后迅速对样品溶液进行蒸馏处理,蒸馏液冷凝接收设备中事先加入蒸馏水20ml,并且蒸馏液冷凝接收设备事先已经放进恒温水浴锅之中,收集200ml样品溶液蒸馏液,同时进行空白试验。
1.4 绘制工作曲线
溶液分别放入沸水浴之中,持续加热10min左右,之后将溶液取出冷却,最后将6份溶液均置于413波长处,采取1cm比色皿,检测吸光度,绘制工作曲线。
1.5 样品测定
吸取1-10ml的甲醛蒸馏液,加入蒸馏水定容到10ml,之后加入乙酰丙酮溶液1ml,充分混匀后将其放入沸水浴中,持续加热10min 之后取出冷却,同样置于413波长处,采取1cm比色皿,检测吸光度。
1.6 检测结果
通过以上试验,分光光度法检测甲醛标准系列的吸光度如表1所示。
6份样品中甲醛含量的检测结果
在甲醛含量相同的样品中分别加入高、中、低浓度的甲醛标准溶
液,计算回收率,具体结果如表3所示。
2 高效液相色谱法
同时在食品中甲醛含量检测方面,有学者们sc/t 3025-2006国家检测标准中高效液相色谱法进行了研究分析,相关研究成果如下[4]。
2.1 检测仪器
高效液相色谱法采用的检测仪器主要有:高效液相色谱检测器、离心机、具塞玻璃层析柱(150mm×10mm)、漩涡混合器、恒温水浴锅、滤膜(0.22um孔径)。
2.2 检测试剂
检测试剂主要包括:过滤和脱气后的色谱纯、2.4-二硝基苯肼、过滤和脱气后的甲醇、二氯甲烷。
2.3 样品处理
首先采用组织捣碎机将食品样品捣碎,取10.00g捣碎后的食品样品,将其加入250ml的圆底烧瓶之中,之后向烧瓶中加入蒸馏水20ml,采用玻璃棒将样品溶液搅匀,静止30min左右,再向样品溶液中加入磷酸溶液10ml(磷酸:水=1:9),之后迅速对样品溶液进行蒸馏处理,蒸馏液冷凝接收设备中事先加入蒸馏水20ml,并且蒸馏液冷凝接收设备事先已经放进恒温水浴锅之中,收集0.1-1.0ml 的样品溶液蒸馏液,将其放入5ml的具塞比色管之中,再采用蒸馏水将溶液定
2.5 检测结果
经过上述试验,高效液相色谱法检测甲醛标准系列的峰面值如表4所示。
经过计算,高效液相色谱法检测样品中甲醛含量的rsd为3.0%,在甲醛含量相同的样品中分别加入高、中、低浓度的甲醛标准溶液,计算回收率,具体结果如表5所示。
总结:
甲醛是一种对人体有害的物质,为了确保人民群众的身体健康,必须严格检测食品中甲醛含量,本文结合各位学者的研究成果,分析了sc/t 3025-2006国家检测标准中的分光光度法、高效液相色谱法。
分光光度法检测的线性范围较广,操作简洁、检测成本较低,但是分光光度法的灵敏度较差[5],这种方法适合于大批量检测或者高浓度检测。
而高效液相色谱法检测的精密度较高[6],几乎不受杂质的影响,但是检测成本较昂贵,样品处理也十分复杂,这种方法适用于低浓度检测。
此外检测食品中甲醛含量的方法还有很多,在实际工作中如何灵活运用,提高检测水平,还需要各位同仁继续探究。
参考文献:
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[5] 刘细祥,兰翠玲.乙酰丙酮法测定水发食品中甲醛含量的研究[j].广州化工,2011(23):92-94.
[6] 林丹,陆文英,赖艳,董秋洪,戴廷灿,刘波平.从食品中甲醛的来源试论甲醛次硫酸氢钠测定方法的缺陷及补救措施[j].山东农业大学学报(自然科学版),2010(04):531-533.。