食品中甲醛的检验方法初探

54Guangxi Prev Med,February2006,V ol12No.1文章编号:1007-158X(2006)01-0054-02中图分类号:R155.5+1文献标识码:A

食品中甲醛的检验方法初探

黎永艳,李必斌,张海霞,郑莹

广西南宁市疾病预防控制中心(530011)

[摘要]目的探讨适合食品中甲醛含量的检验方法。方法参照国家标准中食品包装用三聚氰胺成型品卫生标

准的分析方法中甲醛的测定方法。结果本方法测定干扰因素少、精密度高、准确度高。结论本方法操作简单,可以用

于基层快速定性,也可以定量,值得推广。

[关键词]食品;甲醛;测定方法

甲醛(HC HO)是一种原生质毒,具有防腐、定型、漂白的作用,但对人体危害较大,摄取少量即能阻止胃酶和胰酶的消化作用[1]。甲醛对人的眼睛、鼻子有刺激性,严重危害人体健康,我国严禁其使用于食品生产和加工中。但是,近几年来,发现个别不法商贩在加工食品过程中,用甲醛(或者甲醛次硫酸钠)来改善食品的外观和延长保存时间。例如在米粉(湿切粉)、腐竹等食品的加工过程中加入甲醛次硫酸钠(俗称吊白快)来漂白,水发食品加入甲醛来防腐以延长保存时间,严重危害了消费者的健康。但是,由于各种原因,我国目前仍然没有出台针对这类食品中甲醛含量的标准检测方法,卫生部推荐的乙酰丙酮和变色酸法,这两种方法受干扰因素较多。我们经过几年的实践探索,认为盐酸苯肼法是目前测定食品中甲醛较好的方法,可用于定性及定量分析。1实验方法

1.1实验原理甲醛与盐酸苯肼在酸性情况下经氧化生成红色化合物,与标准系列比较定量。

1.2仪器UV1601紫外-可见分光光度计(日本岛津)。

1.3试剂

1.3.1盐酸苯肼溶液(10g/L)称取1g盐酸苯肼,加80ml水溶解,再加2ml盐酸(10+2),加水稀释至100ml,过滤,贮存于棕色瓶中。

1.3.2铁氰化钾溶液(20g/L)称取铁氰化钾2g加水溶解后定容至100ml。

1.3.3盐酸(10+2)量取100m l盐酸,加水稀释至120ml。

1.3.4甲醛标准溶液吸取10ml甲醛(38%~ 40%)于500ml容量瓶中,加入0.5m l硫酸(1+35),加水稀释至刻度,混匀。吸取5m l置于250ml碘量瓶中,加40ml碘标准溶液(0.1m ol/L),15ml氢氧化钠(40g/L),摇匀。放置10分钟,加3ml盐酸(1+1)或20ml硫酸(1+35)酸化,放置10~15分钟加入100ml 水摇匀,用硫代硫酸钠标准滴定溶液(0.1m ol/L)滴定至草黄色,加入1ml淀粉指示剂继续滴定至蓝色消失为终点,同时做试剂空白试验。

1.3.5甲醛标准使用液将甲醛标准溶液稀释至每毫升相当于10.0 g甲醛。

1.4定性分析吸取经搅碎的样品20g加水至50ml,浸泡半小时,过滤,取滤液2ml于10ml比色管中,加1ml盐酸苯肼溶液,摇匀,放置20分钟,加铁氰化钾溶液0.5ml,放置4分钟,加

2.5ml盐酸,再加水至刻度。同时做空白和阳性对照。结果判断:空白管无色,阳性管显红色,样品管若显红色为检出甲醛,不显色为阴性。

1.5定量分析

1.5.1标准曲线

1.5.2样品处理称取均匀样品10~20g,置于蒸馏瓶中,加入50ml水和3-5g固体氯化钠、100g/L 磷酸5ml,数颗玻璃珠,立即通水蒸气蒸馏,收集馏出液200m l,同时作试剂空白。

1.5.3测定参照文献[2]。

2结果

2.1精密度试验用3种甲醛含量不同的食品各重复测量7次,结果见表1。

2.2准确度用同一样品分别加标低、中、高进行回收试验,回收率分别为95.2%、98.0%、102%。见表2。

作者简介:黎永艳(1963-),女,广西桂平人,主管技师,现从事理化检验工作。 g0.00 2.04.06.08.010.0 AB S调零0.1450.2910.4310.5690.709 Y=0.0703x+0.0072r=0.9999

广西预防医学2006年2月第12卷第1期55

表1精密度试验结果( g/g)

样品1234567x s R.S.D(%)湿切粉9.909.959.9010.010.19.9810.09.980.0690.69

水发鱿鱼 5.805.85 5.85 5.785.80 5.76 5.78 5.800.0350.60

香菇 1.98 1.962.00 1.96 2.051.98 2.00 1.990.031 1.56

表2准确度试验结果

本底( g)加标( g)测得值( g)回收率(%)

5.80 2.508.1895.2

5.80

6.0011.6898.0

5.8010.001

6.0102

3讨论

目前测定甲醛的常用方法是乙酰丙酮和变色酸法,前者受二氧化硫的干扰,使结果偏低;后者受淀粉的干扰,容易呈假阳性。而本法干扰因素少、操作简单,精密度、准确度高。特别是定性分析不受任何干扰,样品不需处理直接测定,适用于快速定性。

[参考资料]

[1]江萍.水产品中甲醛快速定性测定[J].现代预防医

学,2005,32(4):346.

[2]GB/T5009-2003.食品卫生检验方法理化部分(一)[S].

收稿日期:2005-10-09

我国期刊评奖始于何时和有哪些评奖活动

全国性期刊评奖活动分社会科学类和科学技术类两部分。

全国性社会科学类期刊的评奖活动初创于1995年,是由新闻出版署组织举办的。当时只有学术理论类、时事政治类、综合文化类、教学辅导类四大类期刊参加了评奖。1997年、1999年新闻出版署又举办了两届全国百种重点社会科学类期刊的评奖活动,分别评选出102种、108种优秀社会科学类期刊。在此基础上,1999的首次设立了国家期刊奖,并举办了第一届的评奖活动。全国性科学技术类期刊的评奖活动初创于1993年,是由科技部组织举办的全国优秀科学技术类期刊的评比。1996年和1999年分别举办了第二届、第三届的评比活动。

我国的期刊评奖活动可分为全国性、地区性、行业性、专业性等。目前全国性的期刊评奖活动是由中宣部、新闻出版总署和科技部共同组织实施的,主要有三种:国家期刊奖、全国百种重点社会科学类期刊奖、全国优秀科技期刊奖。地区性的期刊评奖活动是由各地新闻出版管理部门组织实施的,如华北地区 十佳 期刊、华东地区优秀期刊、北京市 十佳 期刊、广西壮族自治区优秀期刊等。行业性期刊评奖活动是由各行业期刊协会或研究会组织实施的。专业性期刊的评奖活动是由各专业团体期刊协会或研究会组织实施的,如档案类优秀期刊、党史类优秀期刊等。

全国性的对期刊出版工作者的表彰评选活动主要有:全国百佳出版工作者。是由中国出版工作者协会组织实施的。具体组织工作由各地出版工作者协会来承担。 全国百佳出版工作者 包括从事图书、期刊、音像、发行、印刷、电子出版等行业的优秀工作者。 全国百佳出版工作者 的评选活动是从1996年开始举办的,每两年举办一次,每次评选100名。