己内酰胺的制备.
实验四 已内酰胺的制备
实验四已内酰胺的制备一、实验目的1．学习环已酮肟的制备方法。
2．通过环已酮肟的贝克曼（Beckmann）重排，学习已内酰胺的制备方法。
二、实验原理醛、酮类化合物能与羟胺反应生成肟。
肟是一类具有一定熔点的结晶形化合物，易于分离和提纯。
常常利用醛、酮所生成的肟来鉴别它们。
肟在酸性催化剂如硫酸、多聚磷酸、苯磺酰氯等作用下，发生分子重排生成酰胺的反应称为贝克曼重排反应。
反应历程如下：上面的反应式说明肟重排时，其结果是羟基与处于反位的基团对调位置。
贝克曼重排反应不仅可以用来测定酮的结构，而且有一定的应用价值。
如环已酮肟重排得到已内酰胺，后者经开环聚合得到尼龙-6。
己内酰胺是一种重要的有机化工原料，己内酰胺主要用于制造尼龙—6纤维和尼龙—6工程塑料，也用作医药原料及制备聚己内酰胺树脂等。
己内酰胺是合成高分子材料聚己内酰胺（尼龙－6）的基本原料。
三、基本操作训练：（含仪器装置和主要流程）实验流程：【操作步骤】1．环已酮肟的制备在25mL圆底烧瓶中加入1g结晶乙酸钠，0.7g盐酸羟胺和3mL水，振荡使其溶解。
用1mL吸量管准确吸取0.75mL（7.2mmol）环已酮，加塞，剧烈振荡2-3min。
环已酮肟以白色结晶析出。
冷却后抽滤，并用少量水洗涤沉淀，抽干。
晾干后得0.75-0.78g产物，产率约95%，熔点为89-90℃。
2．环已酮肟重排制备已内酰胺在50mL烧杯中加入0.5g(4.4mmol)干燥的环已酮肟，并加入1mL85%硫酸。
边加热边搅拌至沸，立即离开热源。
冷却至室温后再放入冰水浴中冷却。
慢慢滴加20%氨水（约7mL）恰至呈碱性，将反应物转移至10mL分液漏斗中分出有机层，水层用二氯甲烷萃取二次，每次2mL，合并有机层，并用等体积水洗涤两次后，用无水硫酸钠干燥，过滤所得滤液用已称重的锥形瓶接收，将锥形瓶在温水浴温热下，在通风柜中浓缩至1mL左右，放置冷却，析出白色结晶。
将该锥形瓶放入真空干燥器中干燥。
称量，产量约0.2-0.3g，产率为40%-50%。
己内酰胺的制备
化学实验论文题目：己内酰胺的制备学校：长春工业大学学院：化学与生命科学学院专业：化学班级：080704学号：20081747姓名：王昌胜目录一.摘要二.关键词三.前言四.实验部分五.结果与讨论六.参考文献己内酰胺的制备作者：王昌胜单位：化学与生命科学学院摘要：随着合成纤维工业发展，对己内酰胺需要量增加，又有不少新生产方法问世。
先后出现了甲苯法(又称斯尼亚法)；光亚硝化法(又称PNC法);己内酯法（又称UCC法）；环己烷硝化法和环己酮硝化法。
新近正在开发的环己酮氨化氧化法，由于生产过程中无需采用羟胺进行环己酮肟化，且流程简单，已引起人们的关注。
在已工业化的己内酰胺各生产方法中，肟法仍是80年代工业应用最广的方法，其产量占己内酰胺产量中的绝大部分。
甲苯法由于甲苯资源丰富，生产成本低，具有一定的发展前途。
其他各种生产方法，鉴于种种原因，至今仍未能推广。
如以环己烷为原料的方法中,PNC法具有流程短、原料价廉等优点；但耗电多、设备腐蚀严重。
在己内酰胺的生产过程中，往往副产硫酸铵，但由于硫酸铵滞销，因此，减少或消除副产硫酸铵，成为评价当今己内酰胺工业生产经济性的一个重要因素。
关键词：环己酮环己酮肟己内酰胺前言： 2006年，中国己内酰胺的产量为29.08万吨，进口量44.47万吨，表观消费量73.55万吨。
在中国，己内酰胺绝大部分用于生产尼龙6纤维，2005年尼龙6纤维产量为71.7万吨t，消耗己内酰胺60.6万吨，占消费量的86.18% 。
中国尼龙6工程塑料主要用于交通运输、电子电器、纺织工业以及薄膜等，2005年消费己内酰胺8.8万吨，占消费量的12.51%。
依据尼龙6纤维行业的今后的发展规划，预计2006～2010年中国尼龙6纤维的需求量将以年均8.0%的速度增长，到2010年对己内酰胺的总需求量将达到90.0万吨。
同时，预计今后几年我国尼龙6工程塑料对己内酰胺的需求量将以年均6.4%的速度增长，到2010年工程塑料对己内酰胺的需求量将达到12万吨。
己内酰胺工艺流程
己内酰胺工艺流程
《己内酰胺工艺流程》
己内酰胺是一种重要的工业原料，广泛应用于合成尼龙6、染料、医药等领域。
其生产工艺流程通常包括氰化钠水解、己醇氧化、己内醇氧化、溶剂萃取等多个步骤。
首先，氰化钠水解是制备己内酰胺的第一步。
在这一步骤中，氰化钠溶液与水进行反应生成氰化氢气体，然后将氰化氢气体冷却并通过反应器中的水化解生成氨气和碳酸氢钠溶液。
氨气再与过量氯丁烷反应生成己内酰氯，然后与地下水进行中和反应得到己内酰胺。
接下来是己醇氧化与己内醇氧化的步骤，这两个步骤是生产己内酰胺的关键环节。
在己醇氧化中，己醇与氧气在催化剂的作用下发生氧化反应生成己醛，而在己内醇氧化中，己醛再与氧气在相同的催化剂作用下发生氧化反应生成己内酰胺。
最后，溶剂萃取是将反应产物中的杂质和溶剂进行分离的步骤。
在这一步骤中，利用己内酰胺与特定溶剂的分配系数差异，通过适当的工艺参数和设备，使得己内酰胺从反应产物中被有效分离出来。
综上所述，己内酰胺的生产工艺流程包括氰化钠水解、己醇氧化、己内醇氧化和溶剂萃取等多个步骤。
通过这些步骤，可以高效地合成出优质的己内酰胺，满足不同工业领域的需求。
己内酰胺生产工艺流程设计
己内酰胺生产工艺流程设计下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成，希望大家下载以后，能够帮助大家解决实际的问题。
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以下是己内酰胺生产工艺流程设计的主要步骤：1. 原料准备：首先，需要准备原料苯和空气。
己内酰胺种类合成
己内酰胺种类合成己内酰胺（Caprolactam）是一种重要的有机化学品，广泛用于合成尼龙6（Nylon 6）纤维和树脂。
它是一种含有六个碳原子的内酰胺，具有较高的熔点和良好的物理化学性质。
本文将介绍己内酰胺的合成方法、应用领域以及未来的发展方向。
己内酰胺的合成方法有多种，其中一种常用的方法是通过己二酸（Adipic Acid）的氨解反应得到。
具体步骤如下：首先，将己二酸与过量的氨反应，生成己内酰胺和水。
然后，通过蒸馏和结晶的方法，可以得到纯度较高的己内酰胺。
此外，还可以利用己烷（Hexane）和亚氨基甲酸酯（Methyl Formamide）等原料进行合成。
己内酰胺作为一种重要的有机化学品，在纺织、塑料和电子等领域具有广泛的应用。
首先，它可以用于制备尼龙6纤维，这种纤维具有优异的物理性能和耐磨性，被广泛应用于纺织品和合成纤维制品中。
其次，己内酰胺还可以用于制备尼龙6树脂，这种树脂具有优异的力学性能和耐化学性，可用于制造汽车配件、电器外壳等。
此外，己内酰胺还可以用作表面活性剂、润滑剂和溶剂等。
随着科学技术的不断发展，己内酰胺的合成方法也在不断改进和创新。
目前，研究人员正在探索利用生物质原料合成己内酰胺的方法，以减少对化石燃料的依赖，降低环境污染。
例如，可以利用脂肪酸和脂肪醇等生物质原料进行合成，实现可持续发展的目标。
己内酰胺的应用领域也在不断拓展。
近年来，己内酰胺被广泛应用于3D打印领域。
通过将己内酰胺与其他材料进行复合，可以制备出具有特殊功能的3D打印材料，例如具有自修复性能、导电性能或光学性能的材料。
这为3D打印技术的发展带来了新的机遇和挑战。
己内酰胺是一种重要的有机化学品，广泛应用于尼龙6纤维和树脂的合成中。
它的合成方法多样，应用领域不断拓展。
随着科学技术的进步，己内酰胺的合成方法和应用领域还有很大的发展潜力。
相信在不久的将来，己内酰胺将在更多领域发挥重要作用，为人们的生活带来更多便利和创新。
己内酰胺的合成（重排反应）
己内酰胺的合成（重排反应）实验目的（1）由环己酮与羟胺反应合成环己酮肟；（2）环己酮肟在酸性条件下发生Beckmann重排，生成己内酰胺；（3）用减压蒸馏提纯己内酰胺粗产品。
产品的性质和用途己内酰胺为白色晶体；蒸汽压0.67kPa/122℃；闪点110℃；熔点68～70℃；沸点270℃；溶解性:溶于水，溶于乙醇、乙醚、氯仿等多数有机溶剂；密度:相对密度(水=1)1.05(70%水溶液)。
己内酰胺是合成高分子材料聚己内酰胺（尼龙-6）的基本原料。
用以制取己内酰胺树脂、己内酰胺纤维和人造革等，也用作医药原料。
实验原理环己酮与羟胺反应生成环己酮肟，在浓硫酸作用下重排得到己内酰胺。
反应方程式为：主要仪器和试剂（1）器材：锥形瓶(250 mL)、烧杯（100 mL，250 mL）、滴液漏斗（50 mL）、温度计（-50～50℃，0～300℃）、分液漏斗(125 mL)、圆底烧瓶(100 mL)、克氏蒸馏头（19＊4）、直型冷凝管（19＊2）、真空接受管（19＊2）、布氏漏斗(60mm)、吸滤瓶(250 mL)、减压设备一套。
（2）药品：环己酮7g（0.07mol），羟胺盐酸盐7g(0.1mol)，无水醋酸钠10g，浓硫酸（大于98%）8mL，浓氨水25 mL，氯仿30 mL，无水硫酸钠。
实验内容和步骤（1）环己酮肟的制备在250mL锥形瓶中，加入7g羟胺盐酸盐和10g无水醋酸钠，用30mL水将固体溶解，小火加热此溶液至35～40℃。
分批慢慢加入7g环己酮，边加边摇动反应瓶，很快有固体析出。
加完后用橡皮塞塞住瓶口，并不断激烈振荡瓶子5～10min。
环己酮肟呈白色粉状固体析出。
冷却后，抽滤，粉状固体用少量水洗涤、抽干后置于培养皿中干燥，或在50～60℃下烘干。
（2）环己酮肟重排制备己内酰在小烧杯中加入6 mL冷水，在冷水浴冷却下小心地慢慢加入8 mL浓硫酸，配得70%的硫酸溶液。
在另一小烧杯中加入7g干燥的环己酮肟，用7 mL70％的硫酸溶解后，转入滴液漏斗，烧杯用1.5 mL70％硫酸洗涤后并入滴液漏斗。
己内酰胺实验报告
一、实验目的1. 学习己内酰胺的合成方法。
2. 掌握己内酰胺的性质及鉴定方法。
3. 提高有机合成实验操作技能。
二、实验原理己内酰胺（C6H11NO）是一种重要的有机化合物，广泛应用于合成尼龙-6、聚碳酸酯等高分子材料。
本实验采用化学合成法，以己内酰胺盐酸盐为原料，通过酸催化缩合反应制备己内酰胺。
反应方程式如下：C6H11NOCl + H2O → C6H11NO + HCl三、实验材料与仪器1. 实验材料：己内酰胺盐酸盐、浓硫酸、无水乙醇、氢氧化钠、蒸馏水等。
2. 实验仪器：圆底烧瓶、冷凝管、烧杯、滴定管、锥形瓶、移液管、酒精灯、加热器、干燥器等。
四、实验步骤1. 配制反应液：在圆底烧瓶中加入一定量的己内酰胺盐酸盐和浓硫酸，搅拌均匀。
2. 加热反应：将反应液加热至沸腾，保持一定时间，使反应进行完全。
3. 中和反应：待反应结束后，冷却反应液，加入适量氢氧化钠溶液中和酸。
4. 萃取分离：将中和后的反应液转移到分液漏斗中，加入无水乙醇，充分振荡，静置分层。
5. 收集己内酰胺：将己内酰胺层通过漏斗分离出来，并用无水乙醇洗涤，干燥。
6. 己内酰胺性质鉴定：通过红外光谱、核磁共振等手段对合成产物进行性质鉴定。
五、实验结果与分析1. 己内酰胺的制备：按照实验步骤，成功制备出己内酰胺，产率较高。
2. 己内酰胺性质鉴定：通过红外光谱、核磁共振等手段对合成产物进行性质鉴定，结果表明产物为己内酰胺。
六、实验讨论1. 在实验过程中，加热反应时间不宜过长，以免反应过度，导致产物质量下降。
2. 中和反应时，氢氧化钠的加入量应适中，过多或过少都会影响产物的质量。
3. 萃取分离过程中，应充分振荡，以确保己内酰胺充分提取。
七、实验总结通过本次实验，掌握了己内酰胺的合成方法，熟悉了有机合成实验操作技能，提高了对己内酰胺性质的认识。
在实验过程中，需要注意操作细节，以确保实验结果的准确性。
己内酰胺生产工艺
己内酰胺生产工艺
己内酰胺是一种重要的有机化工产品，主要应用于聚酰胺纤维、树脂、涂料、油墨等领域。
其生产工艺通常采用与邻苯二甲酸酐反应制备己内酰胺的方法。
具体生产工艺如下：
1. 原料准备：准备苯、氮气、邻苯二甲酸酐和低聚己内酰胺。
2. 反应装置：采用密闭反应釜，内装搅拌器和冷却器。
3. 反应过程：
（1）将苯加入反应釜中，开始加热至80℃；
（2）在80℃时将邻苯二甲酸酐加入反应釜中，反应生成己内酰胺；
（3）反应物持续加热搅拌，直至反应完全进行；
（4）冷却后得到己内酰胺产物。
4. 产品提取：采用蒸馏分离得到纯品。
5. 产品后处理：对得到的己内酰胺产品进行包装、存储等后处理工作。
以上是己内酰胺生产工艺的基本步骤。
在具体操作过程中，还需要严格控制反应温度、反应时间、反应物添加速率等参数，以确保产品质量和生产效率。
己内酰胺生产工艺
目前世界上己内酰胺制备工艺主要有苯酚法， 甲苯法，苯法，环己烷光亚硝化法。如下图 ［7］：
OH 苯酚法：
+ 3H2 Cat
OH -H2
Cat
O
NOH
＋NH2OH H2SO4.SO3
C=O NH
O
苯法：
+ 3H2 Cat
＋O2
环己烷光亚硝化法：
NOCl，hr
COOH 甲苯法：
＋O2
Cat
苯加氢制环己烷工艺有两种，即液相和气相加氢两种。
+3H 2 Cat
苯法制己内酰胺
2.环己烷氧化制环己醇和环己酮： 2.环己烷氧化制环己醇和环己酮：
环己烷氧化主要有催化氧化和无催化氧化。 反应式如下：
= O ＋O 2 Cat
或无
OH ＋ ＋H 2O
OOH
苯法制己内酰胺
3.环己醇再脱氢为环己酮： 3.环己醇再脱氢为环己酮：
＝NOH.2HCl
＋NOCl +HCl
λ
＜600nm
(环己酮肟盐酸盐)
环己烷光亚硝化法制己内酰胺
环己酮肟盐酸盐在发烟硫酸的作用下贝克曼重排为己内酰 胺：
C =O NH . H 2SO 4
+2NH 3
C =O NH +(NH 4) 2SO 4
甲苯法制己内酰胺
甲苯法制CPL是由意大利SNIA公司在上世纪六十年代初开发 甲苯法制CPL是由意大利SNIA公司在上世纪六十年代初开发 研制的，并于1962年实现工业化，1968年、1975年分别在 研制的，并于1962年实现工业化，1968年、1975年分别在 意大利的MARFLIDONIA，前苏联乌兹别克的CIRCIK建成8 意大利的MARFLIDONIA，前苏联乌兹别克的CIRCIK建成8 万吨/年工业装置，但目前均已停产。1996年，中国石家庄 万吨/年工业装置，但目前均已停产。1996年，中国石家庄 引进该技术建成5万吨/ 引进该技术建成5万吨/年己内酰胺装置，至今运行良好，并 已扩能至6.5万吨/ 已扩能至6.5万吨/年。该工艺主要有如下步骤： 1.甲苯氧化制苯甲酸 1.甲苯氧化制苯甲酸
己二酸催化氨化法
己二酸催化氨化法
己二酸催化氨化法是一种重要的化学反应方法，它可以将己二酸通过
反应生成适量的己内酰胺，是己内酰胺制备的核心方法之一。
今天，
我们就来了解一下己二酸催化氨化法。
一、己内酰胺制备过程
己二酸催化氨化法是利用氨气和己二酸在加热催化下反应生成己内酰
胺的方法。
具体反应式如下：
(HOOC(CH₂)₄COOH) + NH₃ → HOOC(CH₂)₄CONH₂ + H₂O
己内酰胺的制备过程非常简单，通常以己二酸、氨气和溶剂在反应釜
中反应。
反应过程中要加入一定量的催化剂，促进反应的进行。
反应
温度一般在140-220℃之间，反应时间为4-6小时。
二、己二酸催化氨化法的催化剂
己二酸催化氨化法中的催化剂以铵盐为主，其中较为常用的有铵砷酸盐、铵钼酸盐、铵钒酸盐等。
这些催化剂的含量通常在0.1-1wt%之间，可以保证反应可控性和催化效率。
三、己二酸催化氨化法的优点和缺点
己二酸催化氨化法是己内酰胺制备中一种常用的方法，它具有以下优点：
1. 工艺简单、操作方便，可以在常规的设备中进行。
2. 催化剂使用量少，对环境污染小。
3. 在催化剂的作用下，反应速度快、产酰胺率高。
但己二酸催化氨化法还存在缺点：不易控制反应温度和反应物间的摩尔比，反应过程中生成的氨气不易回收，而且工艺流程中产生的氨气等有害气体，也需要进行处理。
总体而言，己二酸催化氨化法是制备己内酰胺的常用方法之一。
它具有操作简便、产酰胺率高等优点，但同时也存在一些缺陷，需要加以改进优化。
己内酰胺工艺
己内酰胺工艺己内酰胺是一种重要的有机化工原料，在我们的日常生活中发挥着不小的作用呢。
比如说，它能用来制造尼龙6 纤维和尼龙6 工程塑料，这些材料广泛应用于纺织、汽车、电子等众多领域。
要生产己内酰胺，这工艺可是相当复杂和精妙的。
咱们先来说说羟胺肟化法。
这个方法就像是一场精心编排的舞蹈，每个步骤都要精准无误。
第一步是制备羟胺。
这就好比准备一场盛宴的食材，得精心挑选和处理。
在这个过程中，要使用到一些特殊的化学物质和反应条件。
比如说，得控制好温度和压力，稍有偏差，可能就会影响羟胺的质量和产量。
然后就是肟化反应啦。
这一步就像是把各种食材巧妙地搭配在一起，让它们产生奇妙的化学反应。
反应釜里的物质在搅拌下翻腾，就好像是一群小精灵在欢快地跳舞。
这时候，操作人员就得时刻盯着各种参数，眼睛都不敢眨一下，生怕错过了什么关键的变化。
再来说说另一种常见的工艺——甲苯法。
这个方法有点像解谜游戏，每一步都充满了挑战和惊喜。
在甲苯法中，首先要对甲苯进行一系列的处理和转化。
这就像是给甲苯穿上一件件不同的“衣服”，让它逐渐变成我们想要的样子。
在这个过程中，需要用到各种催化剂，它们就像是神奇的魔法棒，能让反应顺利进行。
有一次，我在工厂里参观己内酰胺的生产过程。
当时，我站在巨大的反应塔旁边，听着机器的轰鸣声，看着那些管道里流淌着的各种化学物质，心里充满了好奇和敬畏。
我注意到一个工人师傅，他全神贯注地盯着仪表盘上的数字，额头上满是汗珠，但他的眼神却始终坚定。
那一刻，我深深感受到了这项工艺背后，是无数工人和技术人员的辛勤付出和专注。
还有一个细节让我印象特别深刻。
在一个实验室里，一位年轻的研究员正在仔细地分析样品的成分。
他的表情严肃认真，手里的仪器就像是他的宝贝，每一个操作都小心翼翼。
他告诉我，哪怕是一点点的误差，都可能影响到整个工艺的效果和产品的质量。
总的来说，己内酰胺工艺是一门既复杂又迷人的科学。
它需要精准的控制、先进的技术和无数人的智慧与努力。
己内酰胺生产工艺
己内酰胺的三种工业化技术：液相Beckmann 重排法苯 → 环己烷 → 环己酮 → 环己酮肟 →粗己内酰胺 → 产品羧酸酰胺化法甲苯 → 苯甲酸 → 环己烷羧酸 → 粗己内酰胺→产品光亚硝化法苯 → 环己烷 → 粗己内酰胺 → 产品苯甲酸加氢制备亚硝基硫酸己内酰胺 caprolactam （简称CPL ）分子式：C 6H 11NO 分子量：133.16结构式：己内酰胺是ε-氨基己酸H 2N(CH 2)5COOH 分子内缩水而成的内酰胺，又称ε-己内酰胺，它一种重要的有机化工原料，是生产尼龙—6纤维(即锦纶)和尼龙—6工程塑料的单体，可生产尼龙塑料、纤维、及L-赖氨酸等下游产品。
它常温下为白色晶体或结晶性粉末。
熔点(CH 2)5CONH69～71℃，沸点139℃(12毫米汞柱)、122~124℃(665Pa)、130℃(1599Pa)、165~167℃(2247Pa)。
比重：1.05(70%水溶液)，熔化热：121.8J/g ，蒸发热：487.2J/g 。
纯己内酰胺的凝固点为69.2℃，在760mmHg 时沸点为268.5℃，85℃下密度1010kg/m3。
在20℃水中溶解度为100g 水溶解82g 己内酰胺。
受热时起聚合反应，遇火能燃烧。
常温下容易吸湿，有微弱的胺类刺激气味，手触有润滑感，易溶于水、甲醇、乙醇、乙醚、石油烃、环己烯、氯仿和苯等溶剂。
受热时易发生聚合反应。
己内酰胺的制法主要有：①以苯酚为原料，经环己醇、环己酮、环己酮肟而制得；②以环己烷为原料，用空气氧化法或光亚硝化法转化成环己酮肟，经重排CH 3+3/2O 2COOH +H2O Co COOH +3H2Pd/C H COOH 2NH 3+3O 2N 2O 3+3H2O N 2O 3+H 2SO 4+SO 32NOHSO 4Pt/Rh而制得；③以甲苯为原料，用斯尼亚法合成。
此外，也可以糠醛或乙炔为原料合成。
在制造过程中，环己酮(cyclohexanone)是主要的关键性中间原料，此关键性原料可藉由环己烷氢化或苯酚氢化得到，这两种制程相当类似，不同点仅在于触媒的使用和操作条件的不同而已。
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滴加石油醚时一定要搅拌（有浑浊时可 用玻璃棒有意摩擦烧杯壁，有利于晶体 析出）。
六、思考题
环己酮肟制备时为什么要加入醋酸钠？ 为什么要加入20%氨水中和 ？ 滴加氨水时为什么要控制反应温度？ 粗产品转入分液漏斗,分出水层为哪一层 应从
4.调PH值：在搅拌状态下缓慢滴加20%的 氨水至碱性，控温20℃以下。PH值7—9， 滴加时间约为30min左右。
5.萃取：加6—7ml水溶解固体，每次用5 ml 的四氯化碳萃取三次，合并有机层。
6.干燥：用无水硫酸镁干燥至澄清。
7.蒸馏：蒸出多余的四氯化碳，大约剩5ml左 右，转移到干燥的烧杯中，稍冷后在60℃下滴 加石油醚，搅拌至有固体析出，继续冷却并搅 拌使大量的固体析出。
过滤
粗品
水层（弃之）
残液（弃之） 产品
减压蒸馏
五、注意事项及关键
控制反应温度在要求范围之内，防止反应复 杂化；
环己酮肟要干燥，否则反应很难进行； 温度上升到110~120， 当有气泡产生时，立
即移去火源，
由于重排反应进行得很激烈，故须用大 烧杯以利于散热，使反应缓和。环已酮 肟的纯度对反应有影响。
8.抽滤：冷却后抽滤。用石油醚洗涤一次。
9.性质和结构测定：对产品进行熔点测定和红 外测定，并设计实施性质检验方法。
实验步骤流程图：
7 g 盐酸羟胺10 g 醋酸钠 30 mL 水 7.5 mL 环己酮, 振荡
混合物
水层
过滤
产品(5 g) 10 mL 浓硫酸110oC
混合物 0~5oC 30 mL20%氨水(d)
己内酰胺的制备
临沂师范学院化学与资源环 境学院有机化学教研室
一、实验目的
1、掌握实验室以Beckmann重排反应来制备酰 胺方法和原理； 2、掌握Beckmann重排反应历程； 3、掌握和巩固低温操作、干燥、减压蒸馏、沸 点测定等基本操作。
二、实验原理
肟在酸性试剂作用下发生分子重排生成酰 胺。这种由肟变成酰胺的重排是一个很普遍的 反应，叫做贝克曼重排。不对称的酮肟或醛肟 进行重排时，通常羟基总是和在反式位置的烃 基进行互换位置，即为反式位移。在重排过程 中，烃基的迁移与羟基的离去是同时发生的同 步反应。该反应是立体专一性的。
NOH 浓H2SO4
+ N OH2; N OH2
-H+
HO N
反应历程
三、主要仪器试剂
仪器：50ml圆底烧瓶、温度计、直形冷 凝管、分液漏斗等
药品：环己酮肟(自制) 5g 85%硫酸溶液 5ml
四、实验步骤
1.投料：在400ml烧杯中加入5g环己酮 肟和5ml85%的硫酸，搅拌溶解。 2.反应：小火加热至反应开始（有气 泡生成，110—120℃），立即撤掉热 源，反应在数秒钟内完成，生成棕色 粘稠状液体。 3.冷却：在冰水中冷却至5℃以下。
漏斗的哪个口放出？