乙醇热回流提取工艺
乙醇回流操作实验报告
乙醇回流操作实验报告引言乙醇在工业生产和实验室中都有广泛的应用,回流操作是乙醇提取和纯化的常见方法之一。
本实验旨在通过乙醇回流操作,探索乙醇的分离纯化过程,并对回流操作的影响因素进行研究。
实验目的1. 了解乙醇回流操作原理;2. 掌握乙醇回流操作的步骤与技巧;3. 研究乙醇回流操作中不同因素对回收率的影响。
实验原理乙醇回流操作是一种通过加热混合物并使其沸腾,然后冷凝并收集蒸馏液的过程。
在实验中,我们使用乙醇-水混合物作为初始混合物,通过回流操作将乙醇分离出来。
具体操作步骤如下:1. 将初始混合物加入回流设备中;2. 加热混合物,使其沸腾产生蒸气;3. 蒸气在冷凝器中冷却,形成液体;4. 收集液体,即目标物质。
实验步骤1. 准备回流设备,包括加热源、冷却器和收集容器;2. 将乙醇-水混合物加入回流设备中;3. 打开加热源,逐渐加热混合物,使其开始沸腾;4. 观察冷凝器中生成的液体,收集液体于收集容器中;5. 重复实验步骤2-4,直到获得所需的回收率。
实验结果与分析我们进行了多次乙醇回流操作实验,并记录了不同操作条件下的实验结果。
结果表明,乙醇的回收率受到多个因素的影响,包括初始混合物的浓度、加热温度和回流时间等。
首先,我们研究了初始混合物的浓度对乙醇回收率的影响。
在保持加热温度和回流时间不变的情况下,我们分别使用了浓度为10%、20%和30%的乙醇-水混合物进行回流操作。
结果显示,随着乙醇浓度的增加,乙醇的回收率也随之增加。
这是因为乙醇在沸点较低的情况下易于汽化,浓度越高,汽化效率越高。
其次,我们研究了加热温度对乙醇回收率的影响。
在保持初始混合物浓度和回流时间不变的情况下,我们分别使用了加热温度为50、60和70进行回流操作。
结果表明,随着加热温度的升高,乙醇回收率也随之增加。
这是因为加热温度的增加可以提高混合物的汽化速率,使得乙醇更容易回流到冷凝器中。
最后,我们研究了回流时间对乙醇回收率的影响。
淫羊藿中淫羊藿苷的提取工艺
淫羊藿中淫羊藿苷的提取工艺作者:唐志华来源:《湖北农业科学》 2013年第22期唐志华(陕西理工学院化学与环境科学学院,陕西汉中723001)摘要:采用超声波辅助提取淫羊藿(Epimedium brevicornu Maxim.)中淫羊藿苷,以淫羊藿苷的提取率为指标,通过单因素试验确定主要因素和水平,通过正交试验筛选淫羊藿苷的最佳提取工艺条件。
结果表明,影响淫羊藿苷提取率的主次因素为料液比、提取温度、超声时间、乙醇体积分数,其中料液比不同水平对提取率有显著影响。
最佳提取条件为70%乙醇溶液、料液比1∶100(m/V,g∶mL)、超声时间40min、提取温度60℃。
关键词:淫羊藿(Epimedium brevicornu Maxim.);淫羊藿苷;超声波辅助提取工艺;正交设计中图分类号:R284.2文献标识码:A文章编号:0439-8114(2013)22-5567-03ExtractionProcessof Icariinin Epimediumbrevicornu Maxim.TANGZhi-hua(SchoolofChemicalandEnvironmentalScience,ShaanxiUniversityofTechnology,Hanzhong723001,Shaanxi,China)Abstract: Using theextractionrateoficariinasindex,theultrasonicwave was used todeterminethe major factorsandlevelsthroughthesinglefactortest. TheapplicationofL9(34)orthogonalconcentration,ethanolconcentration,extractiontemperature,extractiontimeandotherfactors was used to screentheoptimumextractioncondition. The results showed that thefactorsinfluencingextractionefficiencywereasfollows liquidratio,temperature,ultrasonictime,ethanolconcentration,ratioofmaterialtosolventwhichreachedasignificantlevel.Theoptimumextractionconditionwas70percentethanolsolution,liquidratio of 1∶100,extraction for 40min,temperature at 60℃.Keywords: Epimedium brevicornu Maxim.; icariin; ultrasonic-assisted extractiontechnology;orthogonaldesign淫羊藿(Epimedium brevicornu Maxim.)为小檗科植物,又名仙灵脾,味辛、甘,性温,归肝、肾两经,具有补肾壮阳、强筋骨、祛风湿等功效[1]。
提取车间提取岗位标准操作规程
1. 目的:建立提取岗位操作规程,使其操作标准化、合理化,提高工作效率,防止过失,防止违规操作造成的安全事故,削减不必要的财产损失和人身损害。
2. 责任:操作人员:按本标准操作规程进展提取操作。
QA 现场监控员、技术员:依据本操作规程监视提取的生产全过程。
3.范围:本标准适用于提取车间提取岗位的操作。
4. 内容4.1 生产前预备与检查4.1.1 确认操作间无上次生产遗留物料、文件及与本批产品无关的物料。
4.1.2 确认操作间地面、门窗、内墙已清洁干净。
房间清洁状态标识为“已清场”。
4.1.3 确认TQ9.0 型多功能提取罐〔或 TQ6.0 型多功能提取罐〕、DN800 型袋式过滤器〔或 DN600 型袋式过滤器〕、CG-10000 型煎液贮罐〔或CG-5000 型煎液贮罐〕、滤网、周转箱状态标识为“已清洁”,且在清洁有效期内。
4.1.4 检查各蒸汽压表、压缩空气压力表、温度表、安全阀的校验合格证是否在规定有效期内。
4.1.5 检查蒸汽管路的蒸汽压力是否在 0.2MPa 以上。
4.1.6 核对生产用文件,并依据批生产指令,填写好生产状态标识牌。
4.1.7 依据批生产指令确认待提取的物料名称、规格、数量、批号。
4.2 生产操作4.2.1 转运物料4.2.1.1 按投料提取罐次,将物料从称量配料暂存间转运至指定区域,必需分罐次转运。
不同罐次物料不得同时使用一台平板车或叉车转运,以免发生混药。
页 码:1生产治理文件编码: 拷 贝 号:题目:提取车间提取岗位标准操作规程修 订 人: 修订日期:审 核 人: 审核日期:批 准 人: 批准日期:颁发部门:质量治理部 生效日期:分发部门:质量治理部、前提取车间 文件编写/修订历史:本文件为首次修订制定日期:题目:提取车间提取岗位标准操作规程4.2.2投料4.2.2.1翻开提取罐出渣门压缩空气总阀门,当压力达 0.8MPa 时,将对应提取罐的出渣门掌握阀手柄调整到“关”的位置,此时出渣门关闭;将出渣门锁掌握阀手柄调整到“关”的位置,此时门锁紧;再将出渣门密封掌握阀手柄调整到“开”的位置,进气,此时密闭圈密封。
乙醇回流法提取牛蒡子的原理
乙醇回流法提取牛蒡子的原理英文回答:The principle of ethanol reflux extraction for extracting burdock seeds involves using ethanol as a solvent to extract the desired compounds from the seeds. This method takes advantage of the solubility of the target compounds in ethanol and the ability of ethanol to selectively dissolve these compounds.First, the burdock seeds are crushed or ground to increase the surface area for extraction. Then, the crushed seeds are mixed with ethanol in a reflux extraction apparatus. The apparatus consists of a round-bottom flask, a condenser, and a heating mantle. The flask contains the crushed seeds and ethanol, and the condenser is attached to the flask to cool and condense the ethanol vapor during reflux.The mixture is heated, causing the ethanol to evaporateand rise up into the condenser. As the ethanol vapor cools in the condenser, it condenses back into liquid form and drips back into the flask. This continuous reflux process allows for efficient extraction of the target compounds from the burdock seeds.The target compounds, such as phenolic compounds, flavonoids, and polysaccharides, dissolve in the ethanol and are carried up with the vapor. When the ethanol condenses, these compounds are deposited back into theflask along with the liquid ethanol. The extracted compounds are then separated from the ethanol by filtration or other methods.The advantage of the ethanol reflux extraction method is that it can effectively extract a wide range of compounds from burdock seeds. Ethanol is a commonly used solvent in herbal extractions due to its ability to dissolve various types of compounds. Additionally, the reflux process allows for continuous extraction, improving the efficiency of the extraction process.中文回答:乙醇回流法提取牛蒡子的原理是利用乙醇作为溶剂,从牛蒡子中提取目标化合物。
加热回流法和超声波法提取淫羊藿苷的试验研究
加热回流法和超声波法提取淫羊藿苷的试验研究作者:史娟来源:《湖北农业科学》 2013年第1期史娟(陕西理工学院化学与环境科学学院,陕西汉中723001)摘要:以乙醇为提取溶剂,采用加热回流法和超声波法从淫羊藿中提取淫羊藿苷,采用单因素试验考察提取次数、提取时间、料液比和乙醇体积分数对提取率的影响,并设计正交试验优化提取工艺。
结果表明,优化的加热回流法为料液比1∶10(m∶V,g/mL)、提取2次、提取时间40min、乙醇体积分数75%;优化的超声波法为乙醇体积分数60%、超声提取时间30 min、提取1次、料液比1∶6(m∶V,g/mL)。
关键词:淫羊藿苷;加热回流法;超声波法中图分类号:R284.2文献标识码:A文章编号:0439-8114(2013)01-0164-04中药淫羊藿为小檗科(Berberidaeae)淫羊藿属(Epimedium)多年生草本植物的干燥叶,始载于《神农本草经》,是中国应用历史最悠久、最广泛、最具开发潜力的中草药之一[1]。
研究表明淫羊藿苷(Icariine)是淫羊藿的主要活性成分,它是一种异黄酮苷类化合物,具有增加冠脉流量和脑血流量、促进抗体生成、促进DNA合成、治疗骨质疏松、抗肿瘤、激活内源性干细胞、治疗糖尿病及其并发症等作用[2-6]。
常用的淫羊藿苷提取方法主要有加热回流法[7]、微波辅助提取法[8]、超临界流体萃取法[9]、超声波法[10]等。
本研究采用加热回流法、超声波法从淫羊藿中提取淫羊藿苷,通过单因素试验和正交试验分析提取次数、提取时间、乙醇体积分数和料液比对提取率的影响,优选出较佳的提取工艺条件,以促进淫羊藿的进一步合理开发利用。
1材料与方法1.1材料与仪器淫羊藿采自陕西省汉中市留坝县,经陕西理工学院生物科学与工程学院徐浩副教授鉴定为箭叶淫羊藿[E.sagittaum(Sieb.&Zucc.)Maxim.]。
淫羊藿苷对照品为色谱纯,购自上海康九化工有限公司。
骨碎补中总黄酮的提取、含量测定及抗氧化活性研究的答辩
黄酮清除·OH能力的测定
采用邻菲罗啉法 在6个25 mL容量瓶中一次加入9 mmol/L FeSO4,9 mmol/L水杨酸各2 mL,不同浓度的黄酮粗提取溶液 1 mL,8.8 mmol/L H2O2启动反应1 h,用蒸馏水定 容,静置,于510 nm处测定吸光度 Ai。以蒸馏水为 空白,测定吸光度A0。 清除率(%)=( A0-Ai)/ A0×100% 其中:A0为空白实验的吸光度; Ai为不同浓度反应液的吸光度。
3.26 3.24
总 黄酮含量 (%)
3.22
3.20
3.18
3.16 1:20 1:30 1:40 1:50 1:60 1:70
料液比 (mL/g)
图3 料液比与总黄酮含量的关系曲线 由图3可知:随着料液比的提高,黄酮得率上升,但超过1:30 后上升趋势不明显,料液比为1:30最好。
提取时间对提取率的影响
黄酮清除O2-· 自由基能力的实验结果
28 26 24 22 20 18 16 14 0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0
由图5可知:在实验浓度范围内,骨碎补中黄酮类化合物对清 除O﹣2·自由基的效果随黄酮浓度的增加而加强。
清除率 (%)
图5 提取浓度与清除率的关系曲线
黄酮清除· OH自由基能力的实验结果
2.实验部分
黄酮的提取工艺
采用乙醇热回流法提取。 工艺流程: 骨碎补粉碎→过筛(40目)→石油醚脱酯→ 乙醇热回流提取→过滤→滤液浓缩→总黄酮提取 液
乙醇浓度对提取率的影响 单 因 素 实 验 提取温度对提取率的影响 料液比对提取率的影响 提取时间对提取率的影响
正交试验设计
为了全面考查影响因素,设计了4因素3水平 的正交试验,试验因素水平见下表:
乙醇热回流提取法原理(一)
乙醇热回流提取法原理(一)乙醇热回流提取法引言乙醇热回流提取法是一种常用的分离和纯化有机化合物的方法。
它通过利用乙醇在高温下的溶解性好,以及回流操作的特点,实现对目标物质的高效提取。
提取原理乙醇热回流提取法的原理基于以下两个关键点:1. 溶剂选择乙醇在高温下具有良好的溶解性,可携带目标物质迅速溶解。
同时,由于乙醇对大多数杂质的溶解度较低,在提取过程中能有效分离杂质,提高纯度。
2. 回流操作利用回流操作可以保持温度稳定,加速提取过程。
回流操作通常通过设备中的回流冷凝器实现,将液体蒸发后冷凝回流至反应容器,使反应间断进行。
这样可以增加反应时间,提高提取效率。
操作步骤1. 准备反应设备准备好适合乙醇热回流提取的反应设备,包括反应容器、回流冷凝器、加热装置等。
2. 加入乙醇溶剂在反应容器中加入足够的乙醇溶剂,使目标物质能够完全溶解。
3. 加热至回流将反应设备加热至乙醇的回流温度,同时打开回流冷凝器。
回流冷凝器将乙醇蒸汽冷凝回流至反应容器,保持温度稳定。
4. 提取目标物质在回流过程中,目标物质将随乙醇蒸汽一起冷凝回流至反应容器。
由于乙醇溶剂的选择性溶解,杂质将被有效分离,目标物质的纯度得到提高。
5. 分离提取物将反应容器中的提取物进行分离,通常采用离心、过滤等方法。
应用范围乙醇热回流提取法在化学、药学等领域具有广泛应用。
它不仅适用于大多数有机化合物的提取与分离,还可以用于天然药物的提取、化妆品的制备等。
总结通过乙醇热回流提取法的原理解析和操作步骤介绍,我们了解了该方法在有机物分离纯化中的重要性和应用价值。
掌握这一方法可以提高实验效率,提高目标物质的纯度,为相关领域的研究和应用提供有力支持。
以上是乙醇热回流提取法的简要介绍,希望能对读者有所帮助。
如果您对这个方法感兴趣,可以进一步学习和研究相关文献,深入探究其中的原理和应用。
优点和局限性优点•乙醇热回流提取法简单易行,操作方便。
•乙醇作为溶剂选择性溶解性好,可以高效提取目标物质。
黄连中小檗碱的提取和鉴定(设计性实验)
实验二黄连中小檗碱的提取和鉴定(设计性实验)一、前言黄连为毛茛科黄根茎含多种生物碱, 主要是小檗碱, 又称黄连素约为5%~8%, 其次为黄连碱、甲基黄连碱、掌叶防己碱(巴马亭)、药根碱、非洲防己碱.尚含黄柏酮、黄柏内酯、木兰花碱、阿魏酸等.叶含小檗碱1.4%~2.8%.此外, 黄连中还含有多种微量元素.从三角叶黄连中分离鉴定了黄连碱、小檗碱、掌叶防己碱和药根碱.连属植物黄连、三角叶黄连或云连的干燥根茎。
黄连具有清热燥湿、清心除烦,泻火解毒的功效。
黄连中有效成分是生物碱,其中小檗碱含量最高。
小檗碱对溶血性链球菌,金黄色葡萄球菌,淋球菌和弗氏、志贺氏痢疾杆菌等均有抗菌作用,并有增强白血球吞噬作用,对结核杆菌、鼠疫菌也有不同程度的抑制作用,对大鼠的阿米巴菌也有抑制效用。
小檗碱在动物身上有抗箭毒作用,并具有末梢性的降压及解热作用。
小檗碱的盐酸盐(俗称盐酸黄连素已广泛用于治疗胃肠炎、细菌性痢疾等,对肺结核、猩红热、急性扁桃腺炎和呼吸道感染也有一定疗效。
中医常用黄连、黄柏、三颗针及十大功劳等作清热解毒药物,其中主要有效成分即小檗碱。
二、目的要求1.通过对黄连中小檗碱的提取,掌握天然产物的提取技术。
2.通过对小檗碱的鉴定,掌握一般生物碱的鉴别方法。
3.通过查阅资料并结合所学知识,初步了解并完成实验方案的设计。
三、实验原理黄连主含小檗碱,含量为5.20%-7.69%,还含黄连碱,甲基黄连碱、掌叶防己碱等,由于它们有相似结构,常统称为黄连生物碱。
小檗碱异名为黄连素,在水或稀乙醇中结晶所得小檗碱为黄色针状结晶。
游离小檗碱微溶于冷水,易溶于热水,几乎不溶于冷乙醇、氯仿和乙醚。
小檗碱和大分子有机酸生成的盐在水中的溶解度都很小。
小檗碱有季铵式、醛式、醇式,3种能互变的结构式,以季铵式最稳定。
小檗碱的盐都是季铵盐,于硫酸小檗碱的水溶液中加入计算量的氢氧化钡,生成棕红色强碱性游离小檗碱,易溶于水,难溶于乙醚,称为季铵式小檗碱。
乙醇提取中药材工艺流程
Ethanol Extraction Process for Traditional Chinese Medicine MaterialsThe ethanol extraction process for traditional Chinese medicine materials typically involves several key steps. First, the raw materials are prepared by cleaning and crushing them into suitable sizes. Then, they are soaked in ethanol for a period of time to allow for sufficient extraction of the active components. Next, the soaked materials are heated to enhance the extraction efficiency. The extracted liquid is then separated from the solid residue and concentrated to obtain the final extract. This extract can be further processed or used directly in formulations.乙醇提取中药材工艺流程乙醇提取中药材的工艺流程主要包括以下几步:首先,将中药材进行预处理,包括清洗和破碎成合适的大小。
然后,将中药材浸泡在乙醇中一段时间,以便充分提取有效成分。
接下来,对浸泡后的材料进行加热,以提高提取效率。
随后,将提取液与固体残渣分离,并进行浓缩,得到最终的提取物。
这个提取物可以进一步加工或直接用于制剂。
请注意,这只是一个基本的工艺流程概述,实际的操作可能会根据具体的中药材和提取要求而有所不同。
汉防己提取实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的1. 了解汉防己生物碱的提取、分离与鉴定方法。
2. 掌握回流提取、低压柱层析等实验操作技术。
3. 学习天然产物中活性成分的提取与分离过程。
二、实验原理汉防己(Stephania tetrandra S. Moore)为防己科千金藤属植物,其根含有多种生物碱,如汉防己甲素、乙素等。
本实验采用回流提取和低压柱层析方法,从汉防己根中提取生物碱,并进行分离和鉴定。
三、实验材料与仪器1. 实验材料:汉防己根粉、95%乙醇、丙酮、硅胶、氧化铝、硝酸银、氨水、氯化钡等。
2. 实验仪器:圆底烧瓶、回流装置、布氏漏斗、抽滤瓶、低压柱层析柱、超声波清洗器、电子天平、紫外分光光度计等。
四、实验步骤1. 汉防己生物碱的提取(1)称取100 g汉防己根粉,置于1000 ml圆底烧瓶中。
(2)加入500 ml 95%乙醇,回流1 h。
(3)过滤,同法提取一次,合并乙醇提取液。
(4)浓缩至干,得浸膏。
2. 低压柱层析(1)装柱:取25 cm长、内径1.8 cm的层析柱,用减压干法装硅胶约25 g(高约20 cm)。
(2)拌样加样:取汉防己碱约150 mg,加少量丙酮热溶(刚溶为度),用滴管加到1.5 g硅胶上,仔细拌匀,水浴上蒸干,碾细,通过一个长颈漏斗小心加在柱顶,轻轻垂直顿击,待样品表面平整不拌动时,上面再盖约1~2 cm高的空白硅胶,再加盖一圆形滤纸片,压紧。
(3)洗脱:开动气泵待用。
用滴管顺层析柱柱壁仔细加入溶剂,收集不同洗脱组分。
3. 汉防己生物碱的鉴定(1)紫外分光光度法:将提取的生物碱溶液在紫外分光光度计上测定其最大吸收波长。
(2)薄层色谱法:将提取的生物碱溶液点于薄层板上,与已知标准品进行对照,观察其Rf值。
五、实验结果与分析1. 提取结果:经回流提取和低压柱层析,从汉防己根中成功提取出生物碱。
2. 鉴定结果:紫外分光光度法测定,提取的生物碱溶液最大吸收波长为285 nm;薄层色谱法鉴定,提取的生物碱与已知标准品对照,Rf值一致,证明提取的生物碱为汉防己生物碱。
不同提取工艺下白首乌C21甾苷含量研究
[10]Fu H,Yang L,Yuan H,et al.Assessment of TransFatty Acids Content in Popular Western -Style Productsin China.Journal of Food Science,2008,7:383-391.Investigation into Trans Fatty Acid Labeling on Baking Foods and Questionnaire Survey of Consumers’ AttitudeZHU Kun,FAN Zhi-hong,JIA Li-li( College of Food Science & Nutritional Engineering, China Agricultural University, Beijing 100083)Abstract:【Objective】To investigate the labeling and existence of trans fatty acid (TFAs) in baking products. To survey the knowledge and attitude of consumer to TFAs as well as the change of their purchase intensions after realizing the risk of TFAs. 【Method】The survey was conducted in 4 big supermarket in Haidian District, Beijing and 500 questionnaires were collected from consumers in the supermarket. 【Result】Only 1.6% products labeled TFAs. The names of fat ingrediets were chaotic and many of them were misleading. In biscuits, TFAs-containing fat ingredient ranked higher than the other two groups. Among the interviewee, 14% often bought such foods. Most consumer had little knowledge about the harm and the source of TFAs. However, 99.6% of them hold positive attitude toward labeling TFAs on food package. When informed the harm of TFAs, 94.2% of the interviewees tended to reduce the consumption of related products and increased their attention to food ingredient information. 【Conclusion】Labeling TFAs on baking products could help consumers choose healthy food.Keywords:Trans Fatty Acid;Baking food;Food Label;Consumer Survey不同提取工艺下白首乌C21甾苷含量研究宋 康,张 锋,杜方岭(山东省农业科学院原子能所,济南 250100)作者简介:宋康(1978~ ),女,山东兖州人,助理研究员,研究方向:农产品加工。
银杏叶提取物生产工艺规程
银杏叶提取物生产工艺规程1、产品简介【中文名】银杏叶提取物【汉语拼音】Yinxingye Tiquwu【性状】本品为浅棕黄色至棕褐色的粉末;味微苦。
【有效期】12个月。
【制剂】银杏叶片【贮藏】密封,避光。
2. 标准依据2.1 标准依据《中国药典》2005年版一部281页。
2.2 原材料质量标准应符合《中国药典》2005年版一部220页“银杏叶”项下有关各项规定。
2.3 生产批量处方3、生产工艺流程图(包括生产环境洁净区域划分)三十万级4、制备方法取银杏叶,粉碎,用稀乙醇加热回流提取,合并提取液,回收乙醇并浓缩至适量,加于已处理好的大孔吸附树脂柱上,依次用水及不同浓度的乙醇洗脱,收集相应的洗脱液,回收乙醇,喷雾干燥,即得。
5、生产操作过程、工艺技术条件及操作要点5.1 中药材的前处理5.1.1 生产指令由生产技术部下达批生产指令一式四份,质量管理部部长审核、签字,生产厂长批准后执行。
批生产指令生产技术部留存一份,其余三份分发至质量管理部一份,作为质量监控与检验依据;物料部一份,作为物料发放依据;生产车间一份,作为生产和物料领取依据。
5.1.2 称量配料生产车间核算员按照批生产指令,填写领料单,交仓库保管员备料,并同领料员、车间质检员一起到仓库,按“称量配料岗位生产标准操作规程DXC/001-01”进行称量配料、领料,并及时填写生产记录,产品与下一生产工序净制进行交接。
要点:重点核对物料名称、批号、数量、物料放行审核单、称量核对。
5.1.3 前处理依据:《中国药典》2005年版一部(炮制通则)及药材项下的规定、《药材炮制规范》(修订本)。
5.1.4中药材前处理的方法和要求5.1.4.1净制按“净制岗位生产标准操作规程DXC/002-01”进行操作。
在挑选工作台上手工净制生产,净制完毕及时填写生产记录,并检查中药材收率范围与规定的物料消耗定额核对,填写“物料周转单DXC/021-01”,产品与下一个生产工序切制进行交接。
乙醇热回流提取工艺
目的探讨柑桔皮总黄酮的提取及鉴别方法,以充分利用柑桔皮植物资源。
方法采用改进的乙醇热提取工艺,对影响总黄酮提取率的主要因素进行了分析,并对所提取的黄酮类物质进行验证。
结果柑桔皮提取黄酮类成分的最佳条件为:乙醇浓度70%;提取温度70℃;料液比1∶10;提取时间70 min;提取3次。
在该条件下提取率可达到3.02%。
结论该方法是提取柑桔皮黄酮类物质的有效途径。
【关键词】总黄酮;提取;柑桔皮;提取条件Abstract:ObjectiveTo establish the methods for the extraction and identification of flavonoids from the leaves of Ficus microcarpa L. f ..MethodsMain factors influencing the extraction of flavonoids from the leaves of Orange Peel . were studied by single factor experiments.ResultsOptimized conditions for the extraction of flavonoids was obtained as ethanol concentration70% ;extraction temperature 70℃;material to solvent 1∶1 0,extraction time 70 min,and extraction for three times . Yield of total flavonoids reached 3.02% under this condition.ConclusionThis method is ideal to withdraw the flavonoids of Orange Peel.Key words:Flavonoids; Extraction; Orange Peel; Extraction conditions黄酮类(flavontes)化合物是植物光合作用产生的一大类化合物,已知的此类化合物约有两千多种,有以黄酮(2-苯基色酮)为母核的一类黄色色素和黄酮的同分异构体及其还原产物,还包括黄酮醇类、异黄酮类、儿茶素类、双黄酮类及其衍生物。
中药提取工艺
中药提取工艺将用于提取的药材先处理成约0.5~1.0厘米大小,将其放入预热水中浸润30分钟,随后在95℃~98℃下搅拌提取1小时,再进行离心过滤、压榨、合并滤液、浓缩。
中药动态提取技术可使提取质量明显提高。
如在动态提取中,由于预处理后的药材规格较小,可使提取充分、提取时间缩短(仅为传统提取工艺的44%),从而使生产效率大大提高。
由于整个提取过程保持恒定温度,使物料受热均匀,药液质量得到提高。
并且在动态提取中,药液经过多级分离,从而可获得高品质的提取液,为后续浓缩、醇沉、干燥奠定了良好的基础;药渣经过离心机压榨,药渣内含水量小于15%,从而可比多功能提取罐多得药液15%~20%(多功能罐内药渣含水量约30%~35%),因此能提高收膏率。
中药成分提取概述(一)溶剂提取法:1.溶剂提取法的原理:溶剂提取法是根据中草药中各种成分在溶剂中的溶解性质,选用对活性成分溶解度大,对不需要溶出成分溶解度小的溶剂,而将有效成分从药材组织内溶解出来的方法。
当溶剂加到中草药原料(需适当粉碎)中时,溶剂由于扩散、渗透作用逐渐通过细胞壁透入到细胞内,溶解了可溶性物质,而造成细胞内外的浓度差,于是细胞内的浓溶液不断向外扩散,溶剂又不断进入药材组织细胞中,如此多次往返,直至细胞内外溶液浓度达到动态平衡时,将此饱和溶液滤出,继续多次加入新溶剂,就可以把所需要的成分近于完全溶出或大部溶出。
中草药成分在溶剂中的溶解度直接与溶剂性质有关。
溶剂可分为水、亲本性有机溶剂及亲脂性有机溶剂,被溶解物质也有亲水性及亲脂性的不同。
有机化合物分子结构中亲水性基团多,其极性大而疏于油;有的亲水性基团少,其。
极性小而疏于水。
这种亲水性、亲脂性及其程度的大小,是和化合物的分子结构直接相关。
一般来说,两种基本母核相同的成分,其分子中功能基的极性越大,或极性功能基数量越多,则整个分子的极性大,亲水性强,而亲脂性就越弱,其分子非极性部分越大,或碳键越长,则极性小,亲脂性强,而亲水性就越弱。
乙醇回流法提取槐米中芦丁最佳条件探索
明, 槐米 中主要含有芦丁 , 槲皮素和粘液质等 , 其
中芦 丁是 有效 成 分 。芦 丁 ( R u t i n ) , 又名芸香苷 , 属黄 酮类 化 合 物 。 芦 丁 及 其 衍 生 物 具 有 广 泛
新鲜的槐米( 于2 0 1 5年 4月 1 5 日采 自商洛
提法 、 碱溶酸 沉法 、 微 波 法 等 , 其 中 乙 醇 回 流 法 操作 条 件要 求 低 、 能耗少 , 方 法 简单 , 多 年 来
一
2 . 2 . 1 槐 米 的 预 处 理 槐 米 采摘 后 尽 快 用 高 温 1 1 0 ℃进行 杀 青 ( 杀 死 芸 香 酶 活性 ) , 6 0 ℃ 烘 干 至
果 分 析一 得 出结论 。
2 . 2 实验 方 法
亡率极高。故寻找防治心脑血管疾病的中药产品 就渐 渐 被 大家所 关 注 。黄 酮类 化合 物 在心脑 血 管
疾病 的治疗 上疗 效 显 著 , 芦 丁 便 是 其 中的 一 个 典
型代 表 。关 于芦 丁 的提 取方 法众 多 , 如水 提 法 、 醇
R一1 0 0 2型旋 转 蒸 发 仪 ( 郑 州 长 城科 工 贸 有 限公 司 ) ; D H G 一9 1 2 3 A 型 电热 恒 温 鼓 风 干 燥 箱 ( 上 海 齐欣 科 学 仪 器 有 限公 司 ) ; S HZ—D( m) 循
热过 滤 , 滤液 调 p H至 7 , 自然 冷却 , 结 晶析 出 , 烘
干, 称重 并计 算 芦 丁提 取率 。 2 . 2 . 3 芦 丁的鉴 定 镁 粉 一盐 酸反应 : 取 实 验 提 取 的芦 丁 1 mg , 加 乙醇 2 mL, 在 水 浴锅 上 加 热溶
紫草的提取实验报告
紫草的提取实验报告
紫草提取实验报告
摘要:
本实验旨在探究紫草的提取过程,并对提取物进行分析。
实验结果表明,采用乙醇提取法可以获得较高的提取率,并且提取物中含有丰富的活性成分。
这为进一步研究紫草的药用价值提供了重要的参考。
引言:
紫草是一种常见的中草药材,具有清热解毒、活血化瘀的功效,被广泛应用于中医药领域。
为了充分发挥紫草的药用价值,提取紫草中的有效成分是非常重要的。
因此,本实验旨在探究紫草的提取过程,并对提取物进行分析,为进一步研究紫草的药用价值提供参考。
材料与方法:
1. 实验材料:紫草干燥植物材料、乙醇、蒸馏水
2. 提取方法:将紫草粉末与乙醇按一定比例混合,加热回流提取,得到提取液后蒸馏除去乙醇,得到提取物
3. 提取物分析:使用高效液相色谱法对提取物中的活性成分进行分析
结果与讨论:
经过实验,我们发现采用乙醇提取法可以获得较高的提取率,且提取物中含有丰富的活性成分。
这说明乙醇提取法是一种有效的提取紫草有效成分的方法。
此外,通过高效液相色谱法分析,我们发现提取物中含有多种活性成分,如紫草素、紫草酸等。
这些活性成分是紫草药用价值的重要组成部分,对于紫草的药用研究具有重要意义。
结论:
本实验结果表明,采用乙醇提取法可以获得较高的提取率,并且提取物中含有丰富的活性成分。
这为进一步研究紫草的药用价值提供了重要的参考。
我们相信,通过对紫草提取物的进一步研究,可以更好地发挥紫草的药用价值,为人类健康事业做出贡献。
天然产物提取与分离
➢ 一般分子中官能团的极性越大或极性官能团的数量 越多,整个分子的极性就越大,亲水性就越强;
➢ 分子中非极性部分越大或碳链越长,分子的极性就 越小,分子的亲脂性就越强。
官能团的极性顺序
大
极 性
小
CHO
R +NH 3 CH
_
COO
氨基酸,极性强
HCOH
HO CH HCOH HCOH
葡萄糖,分 子中多个羟 基,极性强
• 温度升高可使原料中的蛋白质凝固、酶破坏、 增加浸提液的稳定性。(优点)
• 浸提温度过高,热不稳定成分被破坏,浸 提液品质劣变,提取的杂质含量增高,给 后续精制带来困难; (缺点)
• 一般浸出温度控制在60-100°C。
分子极性概念
• 极性是一种抽象概念,用以表示分子中电 荷不对称(assymmetry)的程度,大体上与 偶极矩(dipole moment)、极化度 (polarizability)及介电常数(dielectric constant)等概念相对应。
__________(课本pp25-27)
影响分子极性的因素
了解
4.超临界CO2流体萃取特点
• CO2的临界温度31.1°C,临界压力7.32MPa。 • 萃取条件温和,适于具有热敏性或易于氧化成分,
萃取介质可循环使用。 • 超临界CO2 萃取效率高,绿色环保。 • CO2化学性质稳定,无腐蚀,无毒性,不易燃,
不易爆,萃取后容易从分离成分中脱除,不会造 成污染,适于食品及医药行业。
➢ 分子的极性与分子结构及分子大小有关;
——分子结构指分子中所含官能团的种类、数目及 排列方式等综合因素。
——分子大小指分子碳链长度、骨架大小,与分子 量相关。
不同体积分数的乙醇水溶液 加热回流温度
不同体积分数的乙醇水溶液加热回流温度乙醇水溶液作为常见的溶剂,在各行各业中都扮演着重要角色。
它的体积分数不同会直接影响其性质和用途。
今天,我们将探讨乙醇水溶液在不同体积分数下的加热回流温度,并探索其对实验和工业应用的指导意义。
首先,我们来了解乙醇水溶液的体积分数。
体积分数是指溶液中溶质的体积与溶液总体积之比。
乙醇水溶液的体积分数通常以百分数表示,例如,10%乙醇水溶液表示溶液中乙醇的体积占总体积的10%。
当我们加热回流乙醇水溶液时,温度是一个非常重要的因素。
不同体积分数的乙醇水溶液在加热过程中会有不同的反应和性质。
下面是不同体积分数乙醇水溶液的加热回流温度及其指导意义的简要概述:1. 低体积分数(例如,10%)乙醇水溶液在加热回流时的温度通常较低。
这是因为乙醇和水之间的相互作用力较强,容易形成氢键,使得乙醇分子在溶液中比较稳定。
这种溶液适用于一些低温反应或溶解性实验。
2. 中等体积分数(例如,30%-70%)的乙醇水溶液在加热回流时的温度较高。
这是因为乙醇和水之间的相互作用力逐渐减弱,溶液具有较低的沸点。
这些溶液被广泛应用于分馏、萃取和某些化学合成过程。
3. 高体积分数(例如,90%-100%)乙醇水溶液在加热回流时的温度相对较低。
这是因为乙醇的沸点比水低,所以高浓度的乙醇水溶液可以在较低的温度下回流。
这种溶液常用于提取、洗涤和一些特殊实验场合。
了解不同体积分数乙醇水溶液在加热回流时的温度对实验和工业应用具有重要的指导意义。
在实验室中,根据需要选择合适的溶剂体系和加热条件,可以提高反应效率和产物纯度。
在工业领域中,了解温度的关系可以帮助调整生产工艺,提高生产效率和质量。
总结起来,乙醇水溶液的体积分数不同会导致加热回流温度的差异。
这一关系对于实验和工业应用都具有重要的指导意义。
因此,在使用乙醇水溶液时,我们应该根据需要选择合适的体积分数和加热条件,以利用其最佳性能和效果。
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目的探讨柑桔皮总黄酮的提取及鉴别方法,以充分利用柑桔皮植物资源。
方法采用改进的乙醇热提取工艺,对影响总黄酮提取率的主要因素进行了分析,并对所提取的黄酮类物质进行验证。
结果柑桔皮提取黄酮类成分的最佳条件为:乙醇浓度70%;提取温度70℃;料液比1∶10;提取时间70 min;提取3次。
在该条件下提取率可达到3.02%。
结论该方法是提取柑桔皮黄酮类物质的有效途径。
【关键词】总黄酮;提取;柑桔皮;提取条件
Abstract:ObjectiveTo establish the methods for the extraction and identification of flavonoids from the leaves of Ficus microcarpa L. f ..MethodsMain factors influencing the extraction of flavonoids from the leaves of Orange Peel . were studied by single factor experiments.ResultsOptimized conditions for the extraction of flavonoids was obtained as ethanol concentration70% ;extraction temperature 70℃;material to solvent 1∶1 0,extraction time 70 min,and extraction for three times . Yield of total flavonoids reached 3.02% under this condition.ConclusionThis method is ideal to withdraw the flavonoids of Orange Peel.
Key words:Flavonoids; Extraction; Orange Peel; Extraction conditions
黄酮类(flavontes)化合物是植物光合作用产生的一大类化合物,已知的此类化合物约有两千多种,有以黄酮(2-苯基色酮)为母核的一类黄色色素和黄酮的同分异构体及其还原产物,还包括黄酮醇类、异黄酮类、儿茶素类、双黄酮类及其衍生物。
柑桔是我国一大果品资源,1998年我国柑橘产量达1 010万吨,到2005年产量达到1 200万吨。
而桔皮占柑桔的20%~25%,每年约有240~300万吨的桔皮生产出来[1]。
桔皮中含有黄酮类化合物、叶黄素和芳香油等物质,具有理气、健脾、化痰等功效。
研究表明,黄酮类有效成分对治疗冠心病、老年性痴呆、脑血栓、神经系统疾病和消除自由基、抗炎、抑菌、抗癌等方面有显著效果,无毒副作用,并以此开发出多种药品和保健食品[1~7]。
黄酮类作为桔皮的主要药用成分,改进桔皮总黄酮提取工艺,对降低提取成本,提高和稳定提取效率显得尤为重要。
本实验以广西桔皮为原材料,采用改进的乙醇热回流提取工艺,旨在最佳条件下获得最佳提取效果。
1 器材
自然干燥的桔皮、无水乙醇(AR) 、95 %乙醇(AR) 、2550紫外可见分光光度计(日本岛津)、芦丁对照品(中国药品生物制品检定所) 。
RE-2000 型旋转蒸发仪(上海亚荣生化仪器厂),SHB-Ⅲ循环式多用真空泵(郑州长城科工贸有限公司)。
2 方法
2.1 桔皮总黄酮成分提取工艺及实验安排研究桔皮中黄酮类化合物提取方法时,一般采用溶剂直接提取后浓缩。
而笔者在实验过程中发现,桔皮叶中所含的脂溶性色素等物质会使显色法测定总黄酮时产生浑浊现象,造成很大误差。
因此,本实验采用石油醚脱脂,冷却静置,过滤除去叶绿素后再测定总黄酮(工艺如下)。
桔皮干粉——石油醚脱脂——冷却静置——过滤沉淀——除尽过滤——滤液——测定总黄酮并计算提取率
2.2 总黄酮的鉴别
2.2.1 三氯化铝反应取样品溶液点在滤纸上,滴加1%三氯化铝乙醇溶液,吹干。
在可见光下呈淡黄色,在紫外光下有明显黄色荧光斑点。
2.2.2 乙酸镁反应取样品溶液点在滤纸上,滴加1%乙酸镁甲醇溶液,加热干燥,紫外光下呈黄褐色斑点。
2.3 总黄酮的测定
2.3.1 测定方法依据以芦丁为对照品测定柑桔皮中总黄酮的含量,加入铝离子试剂,同时控制适宜pH值,使黄酮化合物与铝盐形成络合物,在可见光区能获得稳定的特征吸收峰。
2.3.2 对照品溶液制备精密称取芦丁对照品0.008 0 g , 60%乙醇定容至200 ml ,制成40 μg·ml-1 贮备液备用。
2.3.3 供试品溶液制备将各正交实验所得提取液合并,回收滤液,每个样品液中取0.5 ml 加显色剂60%定容置25 ml量瓶中,精密移取0.5 ml定容置10 ml量瓶中备用。
2.3.4 标准曲线的制备分别精密移取芦丁对照品储备液1.0,2.0,3.0,4.0,5.0 ,6.0,7.0 ml,于25 ml量瓶中,加入0. 50 mol·L-1NaNO2 溶液1. 00 ml , 摇匀, 5 min 后, 加入0. 30 mol·L-1 AlCl3 溶液1.00 ml , 摇匀, 加入1. 00 mol·L-1NaOH 溶液5.00 ml , 60% 乙醇水溶液定容至刻度, 配制成系列芦丁乙醇标准溶液。
用1 cm比色皿在波长500 nm 处测其吸光度。
以吸光度值为纵坐标,质量浓度为横坐标进行回归,得方程A=0.013 4C-0.002 7,r=0.999 3。
3 结果
3.1 温度对总黄酮提取率的影响随着温度的升高,溶剂的粘度减小,分子运动速度加快,回流提取液的扩散系数增加,促使浸提速度加快。
固定乙醇浓度70%、料液比1∶10,提取时间1 h,变化提取温度。
不同提取温度对总黄酮提取率的影响见图2。
从图2可以看出,温度到达70℃之前,随温度的升高,总黄酮提取率增加非常明显;但超过70℃后增长缓慢,75℃提取率达到最大,温度超过80℃时,提取液的活性成分将会遭到破坏。
因此,温度最好不要超过75℃,应选70℃为宜。
另外,温度过高,易造成溶剂的损失,提取效果反而下降。
3.2 乙醇浓度对总黄酮提取率的影响黄酮类物质易溶于丙酮、水、醋酸乙酯、乙醇等极性较大的溶剂中。
乙醇无毒,对天然药材细胞具有穿透能力,对许多成分溶解性能好且能抑制酶的催化作用,因此,本研究采用乙醇为提取溶剂。
在温度70℃下,料液比1∶10,提取1 h,回流提取1次时,乙醇浓度对总黄酮的提取效果见图3。
乙醇浓度在70%以前,提取率总是随着乙醇浓度的增加而增加,之后慢慢变小。
可能是由于总黄酮包括黄酮苷和苷元,黄酮苷在水和乙醇中都易溶解,但苷元的水溶性较差,而70% 乙醇对黄酮苷和苷元都有较好的溶解性。
因此,70%的乙醇提取桔皮总黄酮的效果最好。
3.3 提取时间对总黄酮提取率的影响固定乙醇浓度70%,提取温度70℃,回流提取1次,料液比1∶10,不同提取时间对总黄酮提取率的影响见图4。
提取时间决定着生产的周期,是生产工艺研究中一个十分重要的影响因素,它决定着生产成本和能源的消耗。
从图4可以看出,黄酮类化合物的提取率在70 min以后增长趋于平缓。
时间过长,延长生产周期,会增加生产成本和能源消耗。
所以,提取时间以70 min为宜。
3.4 料液比对总黄酮提取率的影响固定乙醇浓度70%,提取温度70℃,回流提取1 h,回流提取1次,变化料液比,不同料液比对总黄酮提取率的影响见图5。
从图5可以看出,随着溶剂量的增加,总黄酮的提取率逐渐升高,到10倍量时基本上达到最高,一般来说,料液比越高,提取率也越高。
在本实验中,黄酮的提取率随料液比的增加逐步升高,到1∶10基本达到最大值,随后则变化不大。
但是料液比过大,给后处理工序增加困难,而且增加生产成本,在保证提取效果的同时,应尽量减少溶剂用量和降低蒸发浓缩负荷,因此料液比以不超过1∶10为宜。
3.5 提取次数对总黄酮提取率的影响固定乙醇浓度70%、提取时间1 h,料液比固定1∶10,温度70℃,变化提取次数。
不同提取次数对总黄酮提取率的影响见图6。
从图6中可以看出,回流提取次数的增加,总黄酮的提取率增加。
当提取1次时明显不如浸提3次的效果好。
浸提3次以上时,它们的提取率增加缓慢,效果不明显。
随浸提次数增加,其它杂质的溶出增加量也会有所增加,增加溶剂的回收和造成溶剂的损失,且生产周期增加,这是不经济的。
因此,桔皮总黄酮的回流提取次数以3次为宜。
4 结论
采用改进的提取工艺,以乙醇为溶剂提取桔皮叶中的黄酮类物质,工艺上增加对脂溶性成
分处理,研究了各因素对提取率的影响,桔皮叶提取黄酮类成分的最佳条件为:乙醇浓度70% ;提取温度70℃;料液比1∶10;提取时间70 min;提取3次。
结果表明,在该条件下提取率可达到3.02%。