DB33T6002021蔬菜水果中吡虫啉残留量测定方法
液相色谱串联质谱法测定苹果中吡虫啉农药残留量
液相色谱串联质谱法测定苹果中吡虫啉农药残留量王蕊;张黎梅;江群【摘要】建立了苹果中吡虫啉农药残留的高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS)的分析方法.采用乙腈为提取液,经Sep-Pak Vac固相萃取小柱分离提取目标物,经电喷雾正离子(ESI+)电离及多反应监测(MRM)模式来测定目标化合物,采用标准溶液曲线法进行定量.结果显示:吡虫啉在4～128 ng/mL范围内具有良好的线性关系(r>0.999),当标准添加水平为4、16、32 ng/mL时,回收率为85.72～93.82％,相对标准偏差RSD为1.8％.该方法简便、快速、灵敏和准确,适合苹果中吡虫啉农药残留的快速检测及定量分析.【期刊名称】《湖南农业科学》【年(卷),期】2019(000)002【总页数】3页(P83-84,88)【关键词】液相色谱串联质谱法;测定;吡虫啉残留;苹果【作者】王蕊;张黎梅;江群【作者单位】云南省昆明市食品药品检验所,云南昆明 650000;云南省昆明市食品药品检验所,云南昆明 650000;云南省昆明市食品药品检验所,云南昆明 650000【正文语种】中文【中图分类】TS255.7吡虫啉为烟碱类超高效杀虫剂，是一种新型农药。
该农药广泛应用于蔬菜水果种植过程中病虫害的防治，苹果生长过程中亦广泛使用，但该农药的残留对食用者的健康存在潜在危机。
2014年8月我国开始颁布实施的《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》[1]中将苹果中吡虫啉的最大残留限量定为0.5 mg/kg。
因此，开发一种吡虫啉残留的检测方法尤为重要。
以往的研究显示，吡虫啉的检测一般采气质联用[2-4]或者气相色谱（GC）[5]检测，该检测方法速度快，不足之处在于对于难挥发、受热易分解或失去活性的物质和极性较强的物质，不适合用GC，因此许多样品只能通过液相色谱[6-7]和液-质联用[8-11]的方法测定。
研究采用液相色谱-质谱联用（HPLC-MS）技术，对苹果中吡虫啉进行定性定量的检测，该方法缩短检测时间，降低检测成本，能够达到分析要求。
水果和蔬菜中多种杀虫剂残毒量的测定方法
水果和蔬菜中多种杀虫剂残毒量的测定方法
Fillo.,J;高志崇
【期刊名称】《农业新技术新方法译丛》
【年(卷),期】1996(000)004
【摘要】本文介绍一种可测定水果和蔬菜中１９９种杀虫剂的方法。
用乙腈从样品中提取残毒，混合提取物用微型碳一次乙酰塑料柱净化，再以气相色谱和质谱检测法进行分析。
每个样品重复注入两次，确保包含所有组分。
阳离子分析物用保留时间和离子比予以确定。
氨基甲酸酯用柱反应液相色谱和荧光检测法进行分析。
测定梨、胡萝卜、香蕉３种样品，残毒量范围为０．１－０．５ｐｐｍ。
另外，该方法也适用于对其他作物进行分析，如苹果、草莓、桔子、
【总页数】5页(P33-37)
【作者】Fillo.,J;高志崇
【作者单位】不详;不详
【正文语种】中文
【中图分类】S481.8
【相关文献】
1.水果、蔬菜中乙烯利残留量的测定方法 [J], 周艳明;牛森;许仁骥
2.水果蔬菜中多种杀菌剂的基质固相分散液相色谱测定方法研究 [J], 王素利;潘灿平;李莉;江树人;钱传范;刘丰茂
3.水果和蔬菜中苯醚甲环唑残留量的气相色谱一串联质谱测定方法研究 [J], 薄海波
4.蔬菜水果中多菌灵、吡虫啉残留量的测定方法探析 [J], 郭清平;余斌;张清儒;
5.气相色谱法同时测定蔬菜及水果中多种农药残留量 [J], 吴晓东;马燕;陈金玉因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
农药残留论文 蔬菜中吡虫啉农药残留检测方法的研究进展
蔬菜中吡虫啉农药残留检测方法的研究进展医药化工学院 化学工程与工艺专业 学生：朱健健 学号：0932210078摘要：吡虫啉是常用的烟碱类农药。
其检测方法有气相色谱法，液相色谱法，电化学法等等。
本文的主要是介绍蔬菜中吡虫啉农药残留检测的研究的新进展。
为新方法的建立提供技术保障。
关键词：农药残留 农药检测技术 吡虫啉1、引言果蔬中的农药残留是目前影响食品安全的主要因素之一，特别是中国加入WTO以来，由于果蔬中农药残留超出标准而影响产品出口的事件时有发生，这严重地阻碍了我国对外贸易的发展；另外，农药及其残留也会对人体产生毒害作用，严重危害国民健康。
化学农药在作物病虫害的综合防治中具有不可替代的作用。
但是，由于长期和大量地使用化学农药，致使一些性质较为稳定，对人畜具有积累性、慢性毒害的化学成分，在动植物体内，甚至在人体内不断积累。
烟碱类杀虫剂是目前不断涌现的一类新兴高效的杀虫剂，用于防治刺吸式口器害虫,应用于蔬、果、稻谷等作物。
2003年，烟碱类杀虫剂在世界农药市场的销售量超过了氨基甲酸酯类，上升到杀虫剂市场的第三并有逐年上升的趋势。
吡虫啉(Imidcaloprid)是烟碱类广谱杀虫剂的代表（结构如图1所示），其中吡虫啉的销售额位居所有杀虫剂的首位和所有农药的第二位（仅低于草甘膦）。
该类农药的残留问题越来越受到重视，如日本开始实施“肯定列表制度”，对蔬菜中上述两种农药的限量进行了严格规定并重点监控。
但目前对于这两种农药在蔬菜中残留量的近红外光谱检测方法未见研究和报道。
图 1 吡虫啉杀虫剂的结构2、国内吡虫啉研究进展：烟碱类杀虫剂是目前不断涌现的一类新兴高效的杀虫剂，用于防治刺吸式口器害虫,应用于蔬、果、稻谷等作物。
而吡虫啉是其中应用较多的一种,它的残留问题已经引起了许多科研人员的关注。
在黄瓜、甘蓝、毛豆、大蒜、金银花、苹果、茶叶等样品中的残留检测方法已有报道。
吡虫啉残留检测技术1、气相色谱法：固相萃取(SPE)-气相色谱( GC)-质谱联用(MS) 方法：通过联用，充分发挥色谱的分离、定量功能和质谱的定性功能。
蔬菜中吡虫啉残留检测研究
蔬菜中吡虫啉残留检测研究摘要：果蔬中的农药残留是目前影响食品安全的主要因素之一，特别是中国加入WTO以来，由于果蔬中农药残留超出标准而影响产品出口的事件时有发生，这严重地阻碍了我国对外贸易的发展；另外，农药及其残留也会对人体产生毒害作用，严重危害国民健康。
吡虫啉（imidacloprid）又称咪蚜胺、蚜虱净，是国内近年发展较快的一种新型硝基亚甲基类杀虫剂，主要通过选择性地抑制昆虫烟酸乙酰胆碱酯酶受体，阻断神经系统传导，造成死亡，具有内吸、触杀和胃毒作用，可用于种子和土壤处理及直接喷雾，广泛用于水稻、小麦、蔬菜、果树、棉花、烟草等多种作物上，对飞虱、粉虱、蚜虫等刺吸式口器害虫及其抗药性种群具有优异的防治效果，具有速效、高效、持效期长、使用成本低等特点。
吡虫啉对水稻、棉花、小麦等作物的前期病虫防治有极高的综合控制能力。
但是由于大量使用，某些地区烟粉虱、银叶粉虱、灰飞虱、桃蚜、烟蚜等害虫的田间种群已经对吡虫啉产生了不同程度的耐药性或抗药性，特别是大棚和大田蔬菜、瓜类、果树上白粉虱和蚜虫及棉蚜等害虫对吡虫啉产生抗性的风险较大。
因此使用吡虫啉防治这类害虫时，为了提高防治效果而加大使用剂量，从而容易造成其在农作物上的残留。
因此对蔬菜中吡虫啉残留检测的研究是十分有必要的，可以减少农作物上农药的残留以及减轻对人体的危害。
关键词：吡虫啉农药残留液相色谱检测正文：材料与试剂：蔬菜样品若干试剂：乙腈：色谱纯氢氧化钠：分析纯氯化钠：分析纯固相萃取柱（ENVI-18柱，3毫升，0.5克或相当者）有机滤膜：孔径0.45微米吡虫啉农药标准物质：纯度大于99% 25%乙腈：乙腈与水按1：3体积比混合农药标准溶液标准储备溶液：称取10毫克左右（精确到0.10毫克）标准品于10毫升容量瓶中，加乙腈超声溶解，配成1 000微克/毫升左右的标准储备液，-18℃冰箱保存。
混合标准溶液：使用时根据检测需要稀释成不同浓度的标准使用液，4℃冰箱保存。
高效液相色谱法测定水果中吡虫啉农药残留量
高效液相色谱法测定水果中吡虫啉农药残留量
何进林;张志华
【期刊名称】《食品科学》
【年(卷),期】2011(032)006
【摘要】建立高效液相色谱法测定水果中的吡虫啉残留量的检测方法.采用改进的QuEChERS方法,乙腈匀浆提取,提取液加C18和PSA填料净化,液相色谱法检测.结果表明:方法的定量检测限为0.05mg/kg,标准曲线线性相关系数0.9988;当添加水平在0.05-0.20mg/kg范围内时,回收率均可在92%-102%之间,相对标准偏差在5%-ll%之间.本方法是一种快速、准确、灵敏度高的同时检测水果中吡虫啉残留的检测方法.
【总页数】3页(P230-232)
【作者】何进林;张志华
【作者单位】广西出入境检验检疫局贺州办事处,广西,贺州,542800;山西出入境检验检疫局技术中心,山西,太原,030024
【正文语种】中文
【中图分类】O651;TS207.53
【相关文献】
1.高效液相色谱法测定水果和蔬菜中残留的多菌灵、吡虫啉和甲基托布津 [J], 刘文杰;万英;庞新安;张利莉
2.稻谷中吡虫啉农药残留量的固相萃取高效液相色谱测定 [J], 戴华;李拥军;张莹
3.高效液相色谱-串联质谱法测定水果中的氨基甲酸酯类农药残留量 [J], 叶一
4.高效液相色谱-质谱联用仪测定韭菜中多菌灵、吡虫啉等7种农药残留量 [J], 张璇;姜敏;何锦惠;田子卿;闫征;张建新;王娜娜
5.高效液相色谱法测定蔬菜和水果中吡虫啉农药残留量 [J], 樊苑牧;顾晓俊;俞雪钧;王时杰
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
水果蔬菜中吡虫啉农药残留的液相色谱检测方法
水果蔬菜中吡虫啉农药残留的液相色谱检测方法
侯如燕;蔡荟梅;张正竹;宛晓春
【期刊名称】《世界农药》
【年(卷),期】2010(032)001
【摘要】@@ 吡虫啉是一种广谱、高效、低毒、内吸性强、残效期长的杀虫剂,尤其对刺吸式口器害虫具有内吸性和高残效.该药剂被广泛应用于蔬菜、水稻和小麦等大多数农作物.国内报道了采用高效液相色谱法或高效液相色谱串联质谱法测定蔬菜、水果中吡虫啉残留量的分析方法.
【总页数】1页(P53)
【作者】侯如燕;蔡荟梅;张正竹;宛晓春
【作者单位】
【正文语种】中文
【相关文献】
1.水果蔬菜中吡虫啉农药残留的液相色谱检测方法 [J], 侯如燕;蔡荟梅;张正竹;宛晓春
2.TurboFlow在线净化/液相色谱-串联质谱法测定水果蔬菜中多菌灵、吡虫啉、啶虫脒与甲基硫菌灵的残留量 [J], 张海超;艾连峰;郭春海;张婧雯;葛世辉;窦彩云;刘慧玲
3.固相萃取-高效液相色谱同时测定水果蔬菜中吡虫啉、吡虫清残留量 [J], 何松涛;俞晔;乙小娟;张爱东
4.茶叶中吡虫啉农药残留的液相色谱检测方法 [J], 王孝辉;宛晓春;侯如燕
5.分析茶叶中吡虫啉农药残留的液相色谱检测方法 [J], 周奎;黄皓
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
高效液相色谱测定金秋梨中吡虫啉残留量
高效液相色谱测定金秋梨中吡虫啉残留量赵方方;谢德芳;吕岱竹;张月【摘要】建立了高效液相色谱分析金秋梨中吡虫啉残留的方法.样品选择乙腈提取,Carbon/NH2固相萃取柱净化后,采用高效液相色谱紫外检测器测定,该法最小检出量为2×10-10g,定量限为0.02mg/kg.在添加量为0.02～0.20mg/kg范围内,吡虫啉平均回收率为101％～103％,相对标准偏差为1.0％～3.0％.该法准确度高,灵敏度高,线性好,完全满足吡虫啉农药残留分析的要求.【期刊名称】《宁夏农林科技》【年(卷),期】2013(054)011【总页数】3页(P65-67)【关键词】高效液相色谱;金秋梨;吡虫啉【作者】赵方方;谢德芳;吕岱竹;张月【作者单位】中国热带农业科学院分析测试中心,海南海口 571101;中国热带农业科学院分析测试中心,海南海口 571101;中国热带农业科学院分析测试中心,海南海口 571101;中国热带农业科学院分析测试中心,海南海口 571101【正文语种】中文【中图分类】TQ450.2+6吡虫啉是一种烟碱类杀虫剂，于20世纪80年代末由德国和瑞士等国农药公司开发[1]，可有效防治双翅目、鞘翅目、鳞翅目和同翅目害虫[2]。
金秋梨具有“南方梨王”的美称，其果皮金黄，汁多味美，深受人们喜爱，但是在其生产过程中极易受到梨木虱等多种病虫的危害，严重影响了金秋梨的产量和质量[3-4]。
由于吡虫啉具有高效、广谱、低毒、对环境安全、不易产生抗性等特点[5]，近年来在梨树上的使用量逐年增加，但随之带来的吡虫啉在梨中的残留量也备受关注。
目前，吡虫啉的检测方法主要有气相色谱-质谱联用法(GC-MS)[6-7]、高效液相色谱 -串联质谱(LC-MS/MS)[8]、气相色谱法(GC)[9]和高效液相色谱法(HPLC)[10-11]。
其中，GC-MS或LC-MS/MS法既能定性又可定量，是农药残留分析发展的趋势，由于其价格昂贵、设备投资大使其应用受到一定限制。
水果和蔬菜中种农药多残留测定方法
6.6 空 白 试 验
按以上步骤对同一试样进行平行试验测定。
6.4.1 仪 器 条 件
a) 色谱柱: HP-5MS柱，30 m×0.25 mm×0.25μm； b) 色谱柱温度程序: 60℃（保持2 min）15℃/ min 150℃ 6℃/ min 280℃（15.33min）； c) 载气：氦气，纯度≥99.999%，流速为1 mL/ min 。
8 精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不应超过算术平均值的15 %。
9 准确度
在添加浓度在0.05mg/kg-0.5mg/kg范围内，大多数化合物的平均回收率>70%，相对标准偏差<20%，完全满足多残留快速检测的要求。
大白菜中10种农药的添加回收率
6 测 定 步 骤
6.1 提 取 6.2 净 化 6.3 浓 缩 6.4 测 定 6.5 平 行 试 验 6.6 空 白 试 验
7 结果计算
（1）由工作站按内标法自动计算 ； （2）试样中被测农药残留量以质量分数ω计，数值以毫克每千克（mg/kg）表示，按以下公式计算：
GC/MS联用技术可以在色谱峰不完全分离的情况下，用质量色谱法和选择离子检测，对其中的化合物分别定量； GC/MS联用技术定量分析的特点是先定性，后定量，因而避免假阳性检出。 目前，国际上要求检测的多种农药，其中很大部分可用气质联机检测。
我中心在查阅国外大量相关文献的基础上，引进国外GC-MS农药多残留快速检测技术，根据我国国情做了相应改进，建立了一套适合我国国情的蔬菜和水果中GC-MS农药多残留快速检测技术。 该技术建立了一种使用GC-MS，通过一次提取、两次进样完成蔬菜和水果中101种农药的定性和定量的快速检测方法。
蔬菜中农药残留量的测定方法
蔬菜中农药多残留检测方法一、有机磷分析1 试剂和材料除非另有说明，在分析中仅使用分析纯和GB/T 6682中规定的至少二级的水。
1.1 乙腈。
1.2 丙酮。
1.3 正己烷。
1.4 氯化钠，检测不含干扰物质，120 ℃烘过夜。
2样品处理蔬菜或水果样品不洗涤，用四分法取样后，切碎，混匀，放入食品加工机中加工后，装入聚乙烯瓶或玻璃瓶中。
3提取准确称取25.0 g加工好的样品放入匀浆机中，加入50.0 mL乙腈（1.1），匀浆2 min 后过滤，滤液收集到装有5 g~7 g氯化钠的100 mL具塞量筒中，收集滤液40 mL~50 mL，盖上塞子，剧烈震荡1 min，在室温下静止10 min，乙腈相和水相分层。
4净化准确吸取10.00 mL乙腈溶液，加到100 mL烧杯中，将烧杯放在80 ℃的水浴锅上加热，杯内缓缓通入氮气或空气，蒸发近干。
或将乙腈溶液加入到100 mL浓缩瓶中，在40 ℃下用旋转蒸发仪浓缩近干。
烧杯或浓缩瓶中加入2 mL丙酮（1.2），盖上铝箔。
将烧杯中溶解的样品溶液完全转移到15 mL离心试管中，再用3 mL丙酮（1.2）分多次洗烧杯，并转移到离心试管中，准确定容至5 mL，在旋涡混合器上混匀试管中的溶液，用于气相色谱分析。
如样品过于混浊，可用0.2 m滤膜，放在5 mL注射器顶端，将丙酮溶液过滤，再用于气相色谱分析。
5测定5.1 气相色谱参考条件5.1.1色谱柱：预柱，0.25 mm或0.53 mm⨯1.0 m。
分析柱：HP –1或DB-1 0.53 mm⨯30 m⨯1.5 μm。
5.1.2 气流速度：氮气，10 mL/min。
氢气，75 mL/min。
空气，100 mL/min。
5.1.3 温度：进样口，220 ℃。
检测器，250 ℃。
柱温采用程序升温方式，150 ℃恒温2min 8 ℃/min 250 ℃恒温12min 。
5.2色谱分析吸取1μL标准混合溶液及净化后的样品溶液注入色谱仪中，以保留时间定性，以样品溶液峰面积与标准溶液峰面积比较定量。
吡虫啉和联苯菊酯在蔬菜上的残留方法建立
吡虫啉和联苯菊酯在蔬菜上的残留方法建立吡虫啉和联苯菊酯在蔬菜上的残留方法建立相关农药资料：吡虫啉：吡虫啉是烟碱类超高效杀虫剂，具有广谱、高效、低毒、低残留，害虫不易产生抗性，对人、畜、植物和天敌安全等特点，并有触杀、胃毒和内吸等多重作用。
害虫接触药剂后，中枢神经正常传导受阻，使其麻痹死亡。
产品速效性好，药后1天即有较高的防效，残留期长达25天左右。
药效和温度呈正相关，温度高，杀虫效果好。
主要用于防治刺吸式口器害虫。
氯化烟酰杀虫剂，主要用来防治刺吸式口器害虫，如蚜虫、叶蝉、飞虱、蓟马等，此外也可用于鞘翅目、双翅目和鳞翅目害虫。
由于其既不作用于乙酰胆碱酯酶、钠通道，也不作用于氨基丁酸-氯离子通道，因此对防治抗性害虫十分有效。
用于禾谷类作物、玉米、马铃薯、棉花、蔬菜、柑橘等。
最近，也被开发为新的杀白蚊剂。
广泛用于棉花、蔬菜、果树、水稻、小麦等作物，有效防治蚜虫、飞虱、叶蝉、象甲等害虫。
联苯菊酯：广谱杀虫活性的含氯类杀虫剂,通过触杀、胃毒和薰蒸等方式用于防治土壤和作物害虫,对人体也有一定的毒害”1.用途防治棉铃虫，棉红蜘蛛，桃小食心虫，梨小食心虫，山楂叶螨、柑桔红蜘蛛，黄斑蝽，茶翅蝽，菜蚜，菜青虫，小菜蛾，茄子红蜘蛛，茶细蛾等20多种害虫，温室白粉虱、茶尺蠖、茶毛虫。
2.拟除虫菊酯类杀虫、杀螨剂。
具有击倒作用强、广谱、高效、快速、长残效的特点，以触杀作用和胃毒作用为主，无内吸作用。
可用于防治棉铃虫、红铃虫、茶尺蠖、茶毛虫、苹果或山楂红蜘蛛、桃小食心虫、菜蚜、菜青虫、菜小蛾、柑橘潜叶蛾等。
如防治棉铃虫、红铃虫于第二、三代卵孵盛期，幼虫蛀入蕾、铃之前，或防治棉红蜘蛛，在成、若螨发生期，用10%乳油3.4～6mL/100m2对水7.5～15KG或4.5～6mL/100m2对水7.5犽犵喷雾。
并可兼治棉蚜、造桥虫、卷叶虫、刺蛾、蓟马等。
防治茶尺蠖、茶毛虫、茶细蛾，用10%乳油4000～10000倍液喷雾。
QuEChERS-气相色谱-质谱分析蔬菜中的联苯菊酯和吡虫啉残留引言：在查阅文献资料里，联苯菊酯的残留方法多用的是气相色谱或是气质连用，而吡虫啉在蔬菜上的残留方法多用的是HLPC或是气质连用，为了能同时检测出吡虫啉和联苯菊酯在蔬菜上的残留，且对净化后仍然存在的干扰杂质使用GC—MS进行全扫描定性鉴定杂质成分,可以有效的解决干扰杂质的难题，故而选择气质连用最为合适了。
优化高效液相色谱法检测果蔬中吡虫啉残留
优化高效液相色谱法检测果蔬中吡虫啉残留王小青;练爱敏;李献【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2018(046)010【摘要】以盐析辅助均相液液萃取结合分散固相萃取作为前处理方法,优化高效液相色谱的检测参数来测定果蔬中吡虫啉农药残留.探索了流动相的种类、比例和色谱柱柱温对吡虫啉检测结果的影响.结果表明:甲醇、水和乙腈为流动相;比例为55％甲醇、25％水、20％乙腈;色谱柱柱温为40℃时检测结果最佳.样品中吡虫啉农药残留的三个浓度点加标回收率为75％～95％.该方法前处理简单,且优化了高效液相色谱的最佳检测参数.确定一种可靠的高效液相色谱检测方法.%Combination of salting out assisted homogeneous liquid-liquid extraction and dispersive solid-phase extraction was used as a pretreatment method to optimize the detection parameters of high performance liquid chromatography for the determination of imidacloprid pesticide residues in fruits and vegetables. The effects of the type and proportion of the mobile phase and the column temperature of the column on the results of imidacloprid detection were explored. The results showed that methanol, water and acetonitrile were mobile phase, and the ratio was 55％ methanol, 25％water and 20％ acetonitrile. The test results were the best when the column temperature of column was 40 ℃. The recovery rate of three concentration points of imidacloprid residues in the sample was 75％～95％. The preprocessing of this method was simple, and the optimumdetection parameters of high performance liquid chromatography were optimized. A reliable method for high performance liquid chromatography ( HPLC) was determined.【总页数】3页(P93-95)【作者】王小青;练爱敏;李献【作者单位】杭州职业技术学院,浙江杭州 310018;浙江工商大学,浙江杭州310018;杭州职业技术学院,浙江杭州 310018;杭州职业技术学院,浙江杭州310018【正文语种】中文【中图分类】TS255.7【相关文献】1.高效液相色谱法测定果蔬中吡虫啉残留 [J], 蒋晖;李娜;张广军;李娟2.水果蔬菜中吡虫啉农药残留的液相色谱检测方法 [J], 侯如燕;蔡荟梅;张正竹;宛晓春3.水果蔬菜中吡虫啉农药残留的液相色谱检测方法 [J], 侯如燕;蔡荟梅;张正竹;宛晓春4.果蔬中吡虫啉和高效氯氟氰菊酯的残留及检测技术研究进展 [J], 龚方圆;王成秋;焦必宁;张耀海;安姣;康霞丽5.固相萃取-高效液相色谱法同时测定果蔬中吡虫啉和多菌灵残留量 [J], 杨宇霞;韩建欣;李慧;赵欣因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
吡虫啉在蔬菜中残留量高效液相色谱测定方法
ｆｕ ｄｔ ｅｉ ｈ ｎ ｅｏ ８ ．７ ｔ ０ ．３ ｗｉ ｈ ｌｔ ｅｓａ ｄ ｒ ｅ ｉｔ ｎ ｏ ｖ ｒ ｔ ｎｏ ３１ ％ ｔ ．５ ． ｏ ｎ ｏｂ ｎｔｅｒ ｇ ｆ ６６ ％ ｏ１ ０３ ％ ａ ｔ ｅｒ ａｉ ｔｎ ａｄｄ ｖａｉ ｓ ｆ ａｉ ｉ ｆ ．９ ｏ９９ ％ ｈｔ ｅ ｖ ｏ ａｏ
Ｋｅ ｒ ｓ ｉ ｄ ｃｏ ｒ ；ｅｉ ｕ ； ｘ ｏｔｄｖ ｇ ｔｂｅ Ｈ Ｌ ｙ ｗｏ ｄ ： ｍｉａ ｌ ｉ ｒｓ ｅ ｅ ｐ ｒ ｅ ｅａ ｌ Ｐ Ｃ ｐｄ ｄ ｅ ；
吡虫啉是一种广谱、高效、低毒、内吸性强、
试剂除另有说 明外 ，均为分析纯。超纯水 ，乙
液相色谱纯） ，乙酸乙酯，石油醚，二氯甲烷 ， 残效期长的杀虫剂，能有效 防治蔬菜上蚜虫、叶蝉、 腈 （ 蓟马等刺吸式口器害虫【。 ｌ 近年来 ， Ｊ 宁波市蔬菜生产 氯化钠 （ ０ ２ １ ＂ 烘烤４ ｈ ，Ｏ Ｓ Ｃ ８ ４（ ） Ｄ １ 固相萃取小柱
３ ５４ ） ｌ０ ０ （ 农业部农产 品质量安全监督检验测试中心 （ 宁波） ，浙江宁波
摘要： 建立 了用 高效液相 色谱法测定 出口蔬菜中吡 虫 农药残留量的方法。 啉 试样用酸性 乙 腈提 取，Ｃ ８ １ 柱净化 ，乙酸 乙酯洗脱，反相 高效液相 色谱。 紫外检测器测定，检测波长为 ２ ０ｎ ７ ｍ。方
ｖ ｇ ｔｂｅｓｍｐｅ ｓｅ ｔ ｃｅ ｙ ａ ｉ ｃｔｎｔ ｌ，ｃｅｎ ｄ ｕ ｈ ｏ ｇ ８ ｓ ｌ － ｈ ｅ ｅ ｔａ ｔ ｎ ｃ ｌｍｎ ｗｉ ｔｙ ｅ ｅａ ｌ ａ ｌｓｉ ｘｒ ｔ ｂ ｃｄ ａ ｏ ｉｉ ａｄ ｅ ｒ ｅ ｌａ ｅ ｐ ｔｒｕ ｈ ａ Ｃ１ ｏｉ ｐ ａ ｘｒｃｉ ｏｕ ｔ ｅｈ ｌ ｄ ｓ ｏ ｈ ｃ ｔｔ， ｅｓｄ ｐ ａ ｉｈｐ ｒｏｍａ ｃ ｑ ｉ ｈｏ ｔｇａ ｈ ｔ ａＵＶ ｅｅ ｔｒＴｈ ｅｅ ｔ ｖ ｌｎ ｔ ｓ ０ ａ ｅａｅ ａ ｄｒｖ ｒｅ －ｈ ｅｈｇ ｅｆｒ ｎ ｅｌ ｕｄｃ ｒｍａｏ ｒｐ ｙｗｉ ｄ ｔｃｏ ． ｅｄ ｔｃｉｎｗａ ｅｅ ｇｈｗａ ７ ｎ ｅ ｓ ｉ ｈ ｏ ２
吡虫啉在桃果实中残留分析方法
吡虫啉在桃果实中残留分析方法王新伟;杨宝东;张志勇;赵建庄;王鹏飞;孙淑玲【摘要】通过比较研究不同提取溶剂、不同的净化方法及色谱条件等对桃果实中吡虫咻检测效果的影响,筛选出一种适合检测桃果实中吡虫啉残留浓度的方法.该方法经优化后的条件为:样品经乙腈超声提取,弗罗里硅土柱净化,DAD二极管阵列检测器,经高效液相色谱测定.该方法平均添加回收率为90.55％～95.554％,变异系数为2.86％～8.24％,最低检出量为1 ng.%Based on comparative study of different extraction solvent, different purification methods and chromatographic condition and so on, a suitable method was screened out to detect the imidacloprid in peach. The optimized conditions were that the sample was extracted by ultrasonic acetonitrile, cleaned up by Florisil-phase extraction (SPE). HPLC with DAD detector was used for determination. By means of the method the average recovery was 90. 55% - 95. 554%, and the standard deviation was 2. 86%~8. 24%, the limit of detection was 1 ng.【期刊名称】《北京农学院学报》【年(卷),期】2011(026)003【总页数】4页(P20-23)【关键词】吡虫啉;残留检测;高效液相色谱;桃果实【作者】王新伟;杨宝东;张志勇;赵建庄;王鹏飞;孙淑玲【作者单位】北京农学院植物科学技术学院,北京102206;北京农学院植物科学技术学院,北京102206;北京农学院植物科学技术学院,北京102206;北京农学院基础教学部,北京102206;北京农学院植物科学技术学院,北京102206;北京农学院植物科学技术学院,北京102206【正文语种】中文【中图分类】O657.7+1;S662.108吡虫啉(Im idaclop rid)是日本、德国和瑞士等国家的农药公司在20世纪80年代末开发的新型烟碱类杀虫剂[1],具有广谱、高效、低毒、低残留、不易产生抗性、对人畜、植物和天敌安全等特点。
液相色谱法测定蔬菜及水果中的吡虫啉残留量
液相色谱法测定蔬菜及水果中的吡虫啉残留量作者：蔡会敏来源：《农家科技下旬刊》2014年第11期摘要：采用液相色谱法测定蔬菜和水果中的吡虫啉残留量，测定吡虫啉的线性方程f （x）=8.71338e-006x-0.000949370，R=0.9999，线性范围为0.05～0.8 μg/mL，检出限为0.05μg/mL。
本方法具有操作简便、灵敏度高等优点，能够满足蔬菜和水果中吡虫啉检测的需要。
关键词：液相色谱法测定；残留量吡虫啉（Imidacloprid）是硝基亚甲基类内吸性广谱杀虫剂，其具有广谱、高效、低毒、低残留，害虫不易产生抗性，对人、畜、植物和天敌安全等特点，并有触杀、胃毒、拒食、趋避和内吸等多重作用。
其毒性是典型的昆虫精神干扰性毒，害虫接触该药剂后，中枢神经正常传导受阻，使其麻痹死亡，主要作用于防治吮吸式口器害虫。
近年来，吡虫啉在蔬菜和水果中的使用量的逐年增加。
日前，国内外已制订了多种农产品吡虫啉残留限量标准。
GB 2763—2012食品中农药最大残留限量就吡虫啉在部分蔬菜和水果中残留限量做出规定。
文献报道的吡虫啉的检测方法主要有液相—质谱联用法（LC- MS）、气相色谱法、液相色谱法等。
农业部也就蔬菜水果中的吡虫啉残留量的测定颁布了行业标准，。
一、试剂甲醇，天津市标准科技有限公司；二氯甲烷，国药集团化学试剂有限公司；石油醚，国药集团化学试剂有限公司；乙腈，国药集团化学试剂有限公司；石油醚，国药集团化学试剂有限公司；吡虫啉，农业部环境保护科研监测所生产；氯化钠，天津市化学试剂三厂；氨基固相萃取柱，Supelclean；萝卜和苹果，市场售。
二、仪器岛津带紫外检测器的液相色谱仪，常州JJ-2组织匀浆机，美国N-EVAP氮吹仪。
三、方法1. 标准溶液的配制将100μg/mL的吡虫啉标准溶液依次稀释成0.8、0.4、0.2、0.1、0.05μg/mL的系列标准溶液。
2.试样制备及提取将萝卜和苹果切碎混匀，组织捣碎机捣成匀浆备用。
蔬菜水果中农药残留量的测定
蔬菜水果中农药残留量的测定一、目的要求1、了解电子捕获检测器的检测原理和使用方法。
2、掌握农药残留量的测定方法。
二、基本原理ECD是一种选择性检测器，对含X、S、P、N、O电负性强的物质，影响很大，而对非电负性物质，则影响很小。
放射源产生的B射线将载气N2电离成正离子和电子，这些离子和电子在电场作用下形成“基流”。
当电负性样品进入检测器后，便捕获自由电子，形成的负离子和载气的正离子结合为中性分子，以使基流下降，产生对应的负信号——倒峰。
在一定范围内，检测器的响应信号和样品组分的浓度成正比。
六六六、DDT是目前用量叫大的有机农药，其化学性质稳定，施用后残留在大气、土壤、水体、植物中不易消失，对人体健康不利。
本法利用己烷提取样品，采用%OV-17和%OV-210混合固体液分离，ECD检测器，外标法定量。
三、仪器与试剂仪器：气相色谱仪，ECD；离心机；布氏漏斗；*22cm玻璃层析柱；1000ml分液漏斗2只试剂：无水硫酸钠、硫酸钠、己烷、丙酮、浓硫酸(均为AR)；硅藻土(30—30目)、OV—17、OV—210(色谱级)、ChromosorbWAW—DMCS；α-666、β-666、γ—666、δ—666、p，p＇—DDE、o，p一DDT、p，p＇一DDD，p，p＇—DDT。
?四、实验步骤1．色谱条件：Φ3mm×2m玻璃柱，固定相：o．23％OV—17+2．8％OV—210，Chromosorb??W，AW一DMGS，80~100目；Tc=200℃，TD=210℃，Ti=230℃；载气：N2?(99．99％)，60~70ml／min；放大器高阻108Ω脉冲间隔50μs。
2．试样的提取和净化：将洗净后的蔬菜或水果切碎，并充分混合称取l00g样品放入捣碎缸中，加己烷200ml，丙围50ml，快速捣碎2min。
将浆液倒入500m1离心怀中，用少许蒸馏水冲洗捣碎缸并入离心杯，在3000r／min的离心机中，离心15min，离心液用布式漏斗过滤，用己烷冲洗离心怀，并经布式漏斗过滤，滤液倒入1000mI分液漏斗使其分层。
生菜中吡虫啉的残留测定及生物标志物的实验研究的开题报告
生菜中吡虫啉的残留测定及生物标志物的实验研究的开题报告一、研究背景随着农业生产的不断发展和现代农药的广泛使用，农产品中化学农药残留的问题越来越引起人们的重视。
各种化学农药残留不仅危害着人们的健康，也对生态环境造成一定的污染。
因此，如何有效地检测农产品中的农药残留，成为了当前农产品安全检测领域的研究热点之一。
生菜是广泛食用的蔬菜之一，但由于其生长周期较短，常常需要大量使用化学农药来防治病虫害。
其中，吡虫啉是一种常用的杀虫剂，具有高效广谱的杀虫作用，但同时也存在一定的毒性和残留问题。
因此，对吡虫啉在生菜中的残留情况进行测定，对保障食品安全和环境健康具有重要的现实意义。
同时，随着生物技术的不断发展，生物标志物的研究逐渐成为了现代农残检测的主要研究方向。
生物标志物是指它与某种环境污染有直接或间接的关系，可以作为环境污染的指示，通过对其含量和种类的分析，可以对环境污染的种类和程度进行判断。
因此，本研究旨在探讨生菜中吡虫啉的残留测定和生物标志物的分析方法，为农产品安全检测和环境保护提供科学依据。
二、研究目的和内容1. 研究目的（1）建立生菜中吡虫啉的残留测定方法，确定其最佳的提取、净化和检测条件；（2）筛选生菜中吡虫啉的生物标志物，分析其含量和分布规律；（3）对不同来源的生菜样品进行吡虫啉残留和生物标志物分析，探讨其污染水平和来源判定方法。
2. 研究内容（1）生菜中吡虫啉的提取和净化方法的优化：采用正交实验设计确定提取和净化的最佳条件，比较不同方法的效果；（2）生菜中吡虫啉的检测方法的建立：选取恰当的检测仪器和检测方法，建立吡虫啉的标准曲线；（3）筛选生菜中的吡虫啉生物标志物：采用代谢组学等方法，从许多可能的标志物中筛选出与吡虫啉污染密切相关的生物标志物；（4）对原始生菜样品进行分析：对生菜样品中的吡虫啉残留和生物标志物进行分析，了解生菜的污染水平和污染来源。
三、研究意义该研究能够为实现农产品安全保障和环境保护提供科学依据。
高效液相色谱法检测蔬菜中吡虫啉残留试验分析
高效液相色谱法检测蔬菜中吡虫啉残留试验分析作者：***来源：《新农业》2021年第03期摘要：本文以蔬菜作为主要研究对象，对蔬菜中的吡虫啉残留情况进行针对性的检测。
从检测结果中可以看出，高效液相色谱法可以在短时间内快速完成检测，并有效保证检测结果的准确性，对蔬菜中的吡虫啉残留测定非常适合。
关键词：蔬菜;高效液相色谱法;吡虫啉;残留吡虫啉是国外经多年研究创造出的烟碱类杀虫剂，已经在世界范围内得到广泛的应用，销量位居同类型杀虫剂首位。
其在杀虫过程中会对乙酰胆碱体产生一定的作用，对昆虫神经系统产生干扰，使昆虫受到强烈的刺激，堵塞神经通路，最终死亡。
吡虫啉具有高效、毒性小的多重特点，可以在果蔬、谷类等作物中广泛应用，也可用来防治害虫。
1 材料与方法1.1 仪器设备、试剂和样品选择安捷伦1260型高效液相色谱仪（配备紫外检测器），准备乙腈、二氯甲烷和甲醇等试剂，另准备好吡虫啉标准品。
由同一农贸市场采购西红柿、菜豆和结球甘蓝3种蔬菜作为样品。
1.2 试验步骤1.2.1 提取使用食品粉碎机粉碎蔬菜样品，用天平称量出试验所需的试样25克，统一放置于250毫升烧杯中，再加入50毫升乙腈，使用高速均浆机进行120秒的匀浆，并将其过滤，放到具塞量筒中，加入4克氯化钠，进行50秒的剧烈振荡后，保持30分钟的静止，将乙腈吸取出10毫升，并放到烧杯中，使用氮气吹干乙腈，配制好甲醇和二氯甲烷混合溶液，使提取物可以被充分溶解。
1.2.2 净化取supel cleaLC-NH2小柱，对甲醇和二氯甲烷按一定比例配制，先預淋洗supelcleaLC-NH2小柱，再将上述提取液加入柱中，并做两次洗脱，收集洗脱液。
将洗脱液收集在定容离心管中，再使用氮吹仪吹干此离心管，取2毫升甲醇溶液加入已吹干的定容离心管中，使用滤膜过滤，为液相色谱分析创造良好的条件。
1.2.3 液相色谱条件色谱柱：Waters symmetry shieldTMC 18（4.6×250毫米，5微米），温度控制在30℃左右，检测波长275纳米;流动相CH3OH∶H2O∶CH3CN=55∶25 ∶20;流速每分钟0.8毫升;进样量10.0微升。
蔬菜中吡虫啉农药残留分析方法
蔬菜中吡虫啉农药残留分析方法
殷春杭;钱允辉;张琰
【期刊名称】《中国测试》
【年(卷),期】2008(034)003
【摘要】针对蔬菜中吡虫啉残留分析没有国标可执行的问题,着手对此进行了一些研究,提出了一种简单、快速且较为经济的对残留量的检测分析方法.用二氯甲烷,采用匀浆法提取,并用安捷伦的C18柱(500 mg;6 mL)进行净化.用高效液相色谱仪测定,外标法定量.其特点是方法简便、快速,结果准确.检测波长269nm;色谱柱C18 XDB 250mm×4.6min×5μm;流动相:乙腈:水=40:60(V/V);该方法标准曲线相关系数0.99999.
【总页数】3页(P98-100)
【作者】殷春杭;钱允辉;张琰
【作者单位】南通市农产品质量检验测试中心,江苏,南通,226006;南通市农产品质量检验测试中心,江苏,南通,226006;南通市农产品质量检验测试中心,江苏,南通,226006
【正文语种】中文
【中图分类】S63;S481
【相关文献】
1.稻米中吡虫啉农药残留分析方法 [J], 王志强;钱允辉;张琰
2.水果蔬菜中吡虫啉农药残留的液相色谱检测方法 [J], 侯如燕;蔡荟梅;张正竹;宛
晓春
3.胶体金法吡虫啉快速检测卡对蔬菜中吡虫啉农药残留快速检测的效果初探 [J], 赵哲
4.水果蔬菜中吡虫啉农药残留的液相色谱检测方法 [J], 侯如燕;蔡荟梅;张正竹;宛晓春
5.蔬菜、水果中的吡虫啉、多菌灵和5种氨基甲酸酯类农药残留测定 [J], 刘谦;颜红
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
DB33T6002021蔬菜水果中吡虫啉残留量测定方法
前言
本标准由浙江省质量技术监督局提出并归口。
本标准起草单位：农业部农产品质量监督检验测试中心（杭州）、浙江省标准化研究院。
本标准要紧起草人：朱亚红、王小骊、胡秀卿、吴珉、吴桂仙、李宁。
蔬菜、水果中吡虫啉残留量测定
1 范畴
本标准规定了用高效液相色谱测定蔬菜、水果中吡虫啉残留量的方法。
本标准适用于蔬菜、水果中吡虫啉残留量的测定。
本方法检出限为0.01 mg/kg。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。
凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓舞依照本标准达成协议的各方研究是否使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
3 原理
样品中吡虫啉用甲醇提取，提取液经氯化钠水溶液盐析，C18固相萃取（SPE）小柱净化，高效液相色谱仪紫外检测器(UV)检测，依照保留时刻定性，外标法定量。
4 试剂
除非另有说明，在分析中均为分析纯试剂和GB/T 6682中规定的至少二级的水。
4.1甲醇。
4.2甲醇，色谱纯。
4.3二氯甲烷。
4.4 乙腈。
4.5石油醚:沸程60℃~90 ℃。
4.6乙酸乙酯。
4.7盐酸溶液:c（HCl）=6 mol/L 用浓盐酸兑水稀释而成。
4.8 氯化钠水溶液：称取50g氯化钠加入1000mL容量瓶中，用水定容至刻度。
4.9吡虫啉标准溶液：100 mg/L。
4.10吡虫啉标准工作液：使用时用甲醇（4.2）稀释成质量浓度0.05 mg/L ~1.0 mg/L。
4.11无水硫酸钠：350 ℃灼烧2 h，冷却后置干燥器备用（0℃-4℃密封储存三个月）。
5仪器
5.1高效液相色谱仪带紫外检测器。
5.2组织捣碎机。
5.3高速匀浆机高速匀浆机：>4000 r/min。
5.4旋转蒸发器。
5.5 C18固相萃取（SPE）小柱（500 mg，6 mL）。
6 试样制备
蔬菜、水果样品取可食部分切碎、混匀备用。
7分析步骤
7.1提取
称取20.0g试样，放入250 mL平底锥形瓶，用100 mL甲醇（4.1）浸泡30 min后在高速匀浆机匀浆提取，提取时刻为2 min ，用布氏漏斗抽滤，滤液倒入500 mL分液漏斗，残渣倒回平底锥形瓶，再加80 mL甲醇（4.1），连续在高速匀浆机匀浆提取1 min ，用以上布氏漏斗过滤，滤液并入分液漏斗，加入100 mL氯化钠水溶液（4.8）、50 mL石油醚（4.4）振摇1min，静止分层，下层水相放入另一分液漏斗，石油醚液用50 mL氯化钠水溶液（4.7）反萃取一次，弃去石油醚液，合并水溶液。
在水溶液中加入0.5 mL盐酸溶液（4.8），摇匀，再分别用40 mL、20 mL、20 mL二氯甲烷（4.3）萃取三次，合并二氯甲烷层，经无水硫酸钠（4.11）脱水，过滤到250 mL平底烧瓶中。
滤液在40℃下减压浓缩至1 mL~2 mL，再用氮气吹干。
7.2 净化
取Ｃ18固相萃取(SPE)小柱（4.12），再用10 mL甲醇（4.1）预淋柱子，并用吸耳球排出柱中溶剂，用10 mL去离子水淋洗，再用吸耳球排出柱中水分。
上述浓缩试样用4 mL石油醚＋乙酸乙酯（8.5：1.5 ）溶解并移入小柱，弃去淋洗液。
再用石油醚＋乙酸乙酯（3：7 ）洗脱，收集10 mL，50 ℃下减压浓缩至1 mL~2 mL，用氮气吹干，再用甲醇（4.2）转移10 mL刻度细管至刻度，待测。
7.3. 液相色谱条件
7.3.1色谱柱：Ｃ18, ODS 柱 4.6 mm×250 mm×5µm。
7.3.2流淌相：乙腈＋水（40：60），流速：1.0 mL/min。
7.3.3吸取波长：270 nm。
7.3.4柱温：室温。
7.4 测定
分别吸取20 µL标准溶液和试样溶液，注入液相色谱仪，以保留时刻定性，依照试样峰面积，确定吡虫啉相近的标准工作液质量浓度，使响应值在仪器的检测线性范畴内，用外标法定量。
7.5 空白试验
除不加试样外, 均按上述步骤进行。
8 结果运算
试样中吡虫啉含量用质量分数w计，单位以毫克每千克(mg/kg)表示，按公式（1）运算。
A1×V1×V3×ρ
w ＝ (1)
A2×V2×V4×m
式中：
w－蔬菜、水果中吡虫啉（质量分数计）含量（mg/kg）；
ρ－标准溶液中吡虫啉质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）；
A1－试样中组分的峰面积或峰高，积分单位；
A2－标准样中组分的峰面积或峰高，积分单位；
V1－试样中提取的总体积，单位为毫升（m L）；
V2—净化用提取液的总体积，单位为毫升（m L）；
V3—浓缩后甲醇定容体积，单位为毫升（m L）；
V4—进样体积，单位为微升（µL）；
m－试样的质量，单位为克（g）。
运算结果保留小数点后两位。
9 周密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不应超过算术平均值的10 %。
10 色谱图
标准溶液色谱图见图1。
图1、吡虫啉标准溶液色谱图。