药物分析课后习题答案

第一章
一、单项选择题
1. B 2. B 3.B 4. D 5.C 6. C 7. D 8. A 9. B 10.C 11.C
12C 13B 14C
二、多项选择题
1.ACD 2.BC 3.BC 4.BC 5.BC 6.ACD 7.AD 8.BC 9.ABD 10.BCD 11ABC 12BCD
第三章
一、单项选择题
二、简答题
1.请分析盐酸麻黄碱、硫酸奎宁、硝酸士的宁在采用非水溶液滴定法进行含量测定时有那些异同。
药物
标准液
终点指示
终点颜色
醋酸汞试液
盐酸麻黄碱
硫酸奎宁
硝酸士的宁
高氯酸
高氯酸
高氯酸
结晶紫
结晶紫
电位法
翠绿色
蓝绿色
－
加入
－
－
2.简述酸性染料比色法的基本原理及主要试验条件？
酸性染料是指一些具有酸性基团的酸碱指示剂，如溴百里酚蓝、溴甲酚紫、溴酚蓝、溴甲酚绿等，可在适宜条件下解离为阴离子（In－）。生物碱类及碱性药物可在适宜介质中与H＋结合，生成阳离子（BH＋）。两种离子定量结合，生成易溶于有机溶剂，难溶于水的，有颜色的离子对（BH＋·In－）。酸性染料比色法即是通过使用有机溶剂定量提取该有色离子对，并在一定波长处测定该有色溶液的吸光度，计算出碱性药物的含量。亦可分离出有机提取相，然后用碱化试剂碱化有机相，将离子对中的酸性染料释放出来，用水提取In－，测定水中染料的吸光度，间接计算出碱性药物的含量。
二、多项选择题
1.BCD 2.ACD 3.AB 4.AD 5.BC 6.ABCD 7.ABD 8. BCD 9. CD 10.ACD 11.ABD 12.ABD 13.AB 14.BCD 15.ABC
三、分析问答题
1.答：判断滤纸上有无Cl－或SO42-的方法是：用少量无Cl－或SO42-蒸馏水滤过，收集滤液，滴加AgNO3或BaCl2，如果出现白色沉淀，说明滤纸上有Cl－或SO42-。
答：对乙酰氨基酚的含量是99.62％。
4.解：
盐酸去氧肾上腺素的百分含量％＝
＝
＝98.56％合格
答：该盐酸去氧肾上腺素供试品含量是98.56%，属于98.5％～102.0％，合格。
四、分析题
1.选用适当的化学方法，区别盐酸普鲁卡因、盐酸利多卡因、盐酸丁卡因三种药物。
答：分别取供试品，加稀盐酸使溶解，加0.1mol/L亚硝酸钠试液数滴，滴加碱性β-萘酚试液数滴，产生猩红色沉淀者为盐酸普鲁卡因；另取其他两分供试品，分别加入纯化水溶解后，加硫酸铜试液与碳酸钠试液，显蓝紫色者为盐酸利多卡因，无颜色变化者为盐酸丁卡因。
三、计算题
1.
2.
3.
4.
双步滴定法测定阿司匹林含量时，第二步为定量测定，根据反应式知阿司匹林与氢氧化钠反应比为1∶1，故
1ml氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于C9H8O4的mg数＝1ml×0.1mmol/ml×180.2＝18.02mg/ml。
四、分析题
1.阿司匹林原料纯度高，一般没有杂质或其它成分对酸碱滴定法的干扰，故可采用简便、快速的酸碱滴定法测定含量；阿司匹林片因制剂辅料中含有大量的稳定剂枸橼酸或酒石酸，这些成分与氢氧化钠反应，干扰直接滴定法。故采用先中和，再水解滴定的两步滴定法测定含量；阿司匹林栓剂中因辅料的干扰，使得滴定法的准确度低，故采用高效液相色谱法测定含量。
不需杂质对照品，方便，但杂质与药物薄层显色灵敏度应相近，否则误差大。
四、计算题
2.答：这是TLC中的“高低浓度法”。
主斑点上方杂质的限量：
主斑点下方杂质的限量：
第五章
一、单项选择题
1. A 2. D 3.C 4.C 5.C 6.D 7.B 8. B 9.C 10.D
二、多项选择题：
1. BC 2.BD 3.ABC 4.BD 5.ACD 6.BCD 7.CD 8. BCD 9.AC 10.ABCD
答：不会导致两版药典在结果上的差异。因为系数的差异是由于
1995年版的中国药典规定的旋光管长度为2dm,而2000年版的中国药典规定的旋光管长度为1dm，由样品浓度和旋光度关系导出两版药典的换算系数。
2.中国药典（2005年版）分别采取不同的方法检查各强心苷类药物中存在的特殊杂质，请说明其控制方法的原理。
关键字：稀盐酸，亚硝酸钠试液，碱性β-萘酚试液，猩红色沉淀，硫酸铜试液，碳酸钠试液，蓝紫色
2.请根据盐酸普鲁卡因的化学结构推断：其可用的鉴别及含量测定方法有哪些，可能存在的特殊杂质是什么？如何检查？
1）鉴别可采用：重氮化-偶合反应、水解产物的反应、氯化物反应、红外吸收光谱法。
2）含量测定采用：亚硝酸钠滴定法。
关键字：戊烯二醛开环反应，银镜反应，与重金属离子沉淀显色反应，衍生物熔点测定，红外吸收光谱法，溴酸钾法，非水滴定法，游离肼，薄层色谱法，比浊法，差示分光光度法
第九章
一、单项选择题
1.D 2.C 3.A 4.B 5.C 6.B 7.B 8.C 9.D 10.D 11.C 12.B 13.D 14.A 15.C 16.D 17.C 18.D 19.C 20.B 21.B 22.A 23.C 24.A
答1）地高辛提取分离过程中可能带入以洋地黄苷为主的杂质。因其毒性大，并有蓄积作用，因此采用纸色谱法，即以纸为载体，以纸上所含水分为固定相，用展开剂进行分离。
相对平均偏差=
=[（93.38%—91.60%）+（89.56%—91.60%）+（91.86%—91.60%）]/（3×91.60%）×100%
=1.5%
相对标准偏差=
={[（93.38%—91.60%）2+（89.56%—91.60%）2+（91.86%—91.60%）2]/2}1/2/91.60%×100%
2.解:
答：地西泮片中有关物质的限量是0.5%。
3.解:
异烟肼的百分含量％＝
＝
＝97.80％
答：异烟肼的百分含量是97.80%。
4.解:
第一次：
地西泮的百分含量％＝
＝
＝93.38％
第二次：
地西泮的百分含量％＝
＝
＝89.56％
第三次：
地西泮的百分含量％＝
＝
＝91.86％
平均值=（X1+X2+X3）/3=（93.38%+89.56% +91.86%）/3=91.60%不合格
含量测定采用：溴酸钾法、非水滴定法。
杂质检查：异烟肼是一种不稳定的药物，可能会在制备时由原料引入、或在贮存过程中降解产生游离肼，因此国内外药典多数规定了异烟肼原料药及其制剂中游离肼的限量检查。常用的方法有薄层色谱法，比浊法和差示分光光度法。中国药典（2005）对异烟肼及注射用异烟肼中游离肼的检查，均采用薄层色谱法。
4.百分含量计算
第八章
一、单项选择题
1 C. 2.B 3.A 4.D 5.B 6.A 7.B 8.A
9.D 10.D
二、多项选择题：
1.ACD 2.BCD 3.AB 4.ACD 5.AC
6.CD 7.ABCD 8.BD 9.ABC 10.AD
三、计算题
1.解:
答：艾司唑仑中氯化物的限量是0.014％。
消除的方法是：用含硝酸的水洗滤纸，至向最后的滤液中加入AgNO3或BaCl2后，没有沉淀为止。
2.答：铁盐、铅盐、砷盐都要配成标准贮备液，临用时才能稀释成标准液使用，因为这些杂质在中性或碱性条件下易水解。
贮备液的特点是：高浓度，高酸性，抑制此类药物的水解。
3.答：杂质是在药物的生产和贮存过程中引入的。有效控制杂质的方法包括：
邻苯二甲酸氢钾缓冲液
常用的酸性染料有溴麝香草酚蓝（BTB）、溴酚蓝（BPB）、溴甲酚紫（BCP）、溴甲酚绿（BCG）和甲基橙。其浓度应保证足够量
溶剂有三氯甲烷
避免水分进入有机相
三、计算题
（1）本法采取的是什么方法？
酸性染料比色法
（2）1.027是什么系数？
分子量换算因数，系1g无水硫酸阿托品相当于硫酸阿托品(C17H23NO3)2·H2SO4·H2O的克数。
（3）如果在分取三氯甲烷层时水分引入出现了混浊现象，如何处理？
可采用加入脱水剂(如无水硫酸钠)或用干燥滤纸过滤的方法除去
（4）如果对照品溶液吸光度为0.405，供试品溶液吸光度为0.390，注射液的规格为0.5mg/ml，取样5.0ml，试计算该注射剂的含量。
第十章
一、单项选择
1.A2.B3.D4. D5.Ｃ6.Ｃ7.Ａ ８.Ｄ９.Ｂ10.Ｂ
=2.1%
答：该地西泮供试品含量不合格；本次试验相对平均偏差1.5%,相对标准偏差2.1%。
四、分析题
请根据异烟肼的化学结构推断：其可用的鉴别及含量测定方法有哪些，可能存在的特殊杂质是什么？如何检查？
答案：
鉴别可采用：戊烯二醛开环反应、银镜反应、与重金属离子沉淀显色反应、衍生物熔点测定、红外吸收光谱法。
9.C 10.C 11.B 12.D 13.C 14.C 15.A
二、多项选择题：
1.AD 2.AB 3.BCD 4.CD 5.ABC
6.ABC 7.BC 8.ABCD 9.AD 10.AC
三、计算题
1.解：
答：对乙酰氨基酚中氯化钠限量是0.01%。
2.解：
答：肾上腺素中酮体的限量是0.055%。
3.解：
(1)改进生产工艺和贮存条件；
（2）在确保用药安全、有效的前提下，合理制订杂质限量；
（3）有针对性地检查杂质；
4.答：
应 用 类 型
特 点
（1）选用实际存在的待检杂质对照品法
2）选用可能存在的某种物质作为杂质对照品
（3）高低浓度对比法
方法准确，但需要杂质对照品，不够方便。
较（1）方便，但仍需知道杂质种类，并需要对照品。