第三章 冷坩埚法和助溶剂法
执业药师考试《药学专业知识一》第三章复习考点
执业药师考试《药学专业知识一》第三章复习考点执业药师考试《药学专业知识一》第三章复习考点《药学专业知识一》是执业药师考试科目之一，为帮助考生们们更好地复习科目知识点，以下是店铺搜索整理的关于执业药师考试《药学专业知识一》第三章复习考点，供参考复习，希望对大家有所帮助!想了解更多相关信息请持续关注我们店铺!一、熔点测定法不同的物质及不同的纯度有不同的熔点。
所以熔点的测定是辨认物质及其纯度的重要方法之一。
1.熔点的定义：初熔至全熔时的温度，其实质是熔距(固态变为液态时的温度)。
“初熔”系指供试品在毛细管内开始局部液化有明显液滴时的温度。
“全熔”系指供试品全部液化时的温度。
2.测定方法:第一法测定易粉碎的固体药品。
(1)应按照各药品项下干燥失重的条件进行干燥。
(2)不检查干燥失重、熔点范围低限在135℃以上、受热不分解的供试品,可采用105℃干燥;(3)熔点在135℃以下或受热分解的供试品，可在五氧化二磷干燥器中干燥或用其他适宜的干燥方法。
(4)熔点测定用毛细管一端熔封;第二法测定不易粉碎的固体药品。
(吸入两端开口的毛细管，同第一法，但管端不熔封);第三法测定凡士林或其他类似物质。
3.注意点：(1)毛细管规格大小符合规定(2)传温液：80℃以下用水，80℃以上用硅油或液状石蜡;(3)温度计为分浸型，具有0.5℃刻度，应校正;(4)控制调节升温速度，正确读数。
二、旋光度测定法三、折光率测定法旋光度测定法折光率测定法定义与原理比旋度：偏振光透过长1dm并每1ml中含有旋光性物质1g的溶液，在一定波长与温度下测得的旋光度。
对液体样品[a]D＝a/ld对液体样品[a]D＝100a/ClC=100a/[a]Dl式中[a]为比旋度；D为钠光谱的D线；l为测定管长dm；a为测得旋光度；d为相对密度；c为浓度g/100ml折光率：指光线在空气中进行的速度与在供试品中进行速度的`比值。
是光线入射角的正弦与折射角的正弦的比值n＝sini/sinr 折光率因温度或光线波长不同而变，温度升高,折光率变小；光线的波长越短，折光率就越大。
《精细化工实验技术》教学课件—03精细化工实验常用的操作技术
旋片式真空泵
⑴ 实物图
⑵ 原理图
实验室中进行真空操作时，为防止液体倒吸 或液柱压力计内指示液冲出，必须在真空泵和系 统之间连接体积较大的安全瓶（缓冲瓶）。安全 瓶通过胶管、玻璃管的配合，分别与系统、真空 泵及压力计相连，为了便于控制，还通过一带有 旋塞的玻璃管与大气相连。如不需要测压，也可 不接接压力计。由于真空操作要求系统有良好的 气密性，因此真空装置均采用磨口接头，并且实 验前应检查是否漏气。
1．常压过滤
常压过滤的推动力是重力，多采用圆锥形玻璃漏斗和滤纸实 现。操作方法是将滤纸按一定方法折叠好，轻轻放入漏斗中，其 边缘要比漏斗边缘略低，先对滤纸进行润湿，再过滤。
2．减压过滤
减压过滤是指在过滤介质下游减压的过滤操作，过滤的推动 力是过滤介质上、下游的压力差。减压过滤示意图见下页。过滤 前将滤纸剪好，平铺在布氏漏斗的布孔底面上，滤纸大小以刚好 覆盖布氏漏斗布孔底面的全部滤孔为宜。过滤时，先湿润滤纸， 接真空系统，开真空泵，使滤纸紧贴在漏斗上，再小心把待过滤 物料倒入漏斗，使固体均匀分布在整个滤纸面上，一直抽气到几 乎没有液体滤出为止。过滤的真空度可由阀门4进行调节。起初抽 气时，真空度不可过高，以防止滤纸被吸破。
要及时排放冷凝水 250℃以上可冒烟或燃烧；切勿溅入水 使用时，应根据温度范围选用导热油 升温要慢，使受热均匀，温度很难控制
切勿溅入水，应将无机盐保存于干燥器中
加热至350℃以上可能氧化 加入30％--40％K2SO4可使温度升至 300～350℃；吸水后温度下降
对沸点80℃以上液体均可采用
使用热浴时，被加热容器不能触及热浴的底部或器壁， 热浴的液面应稍高于被加热容器内的液面。如果加热介质蒸 发较快，应及时补充加热介质。最常用的热浴是空气浴，如 电热套。水浴和油浴也是实验室常用的加热浴。但使用到钾、 钠等遇水着火甚至爆炸的物质时，严禁用水浴加热。在使用 油浴时，不能有水混入，加热时也不能有水溅入，以免造成 热液体飞溅发生烫伤。
合成宝石复习题
1.、为改善天然珍珠和养殖珠的外貌可以采用哪些处理方法？答：天然珍珠和养殖珍珠的处理方法有如下几种：染色，辐照，填隙。
染色，目前市场上，除了白色珍珠外，大多数的有色珍珠都是经过染色处理的，珍珠的染色可分为化学着色和中心染色两种，化学着色法，将珍珠浸泡在某些特殊的化学溶剂中，着色，如用稀硝酸银和氨水做染液，浸泡珍珠呈黑色，用冷高锰酸钾做燃料可染成棕色。
中心染色法，先将珍珠膨化除杂后，用特定染料注入珍珠的孔隙和空洞中，使珍珠显色。
辐照珍珠，γ射线辐照法始于上世纪60年代，目前大量应用，经过辐照的珍珠，可产生蓝色和黑色，海水珍珠的颜色比较深一些，辐照处理的珍珠，颜色对光和热是稳定的，在色调上易与硝酸银染色区分，但辐照可能引起放射性，而且不是所有珍珠都可利用辐照改变颜色。
填隙珍珠，珍珠表明往往有一些细小的裂隙和丘斑，影响珍珠色泽和光洁度，必须予以修整和愈合。
处理方法有两种，剥皮削丘和充填空隙。
3什么是翡翠A货、B货、C货和B+C货，如何鉴别？答A货是指以天然翡翠原石为原料，在成品加工过程中只通过机械加工手段（物理方法）例如切割，打磨，雕刻，抛光等制成的翡翠产品.B货是指原本种水、颜色较差的翡翠经过强酸、强碱浸泡，使其种水、颜色得以改善，与此同时，翡翠的原始矿物结构也遭到了破坏，并伴有物质注入或带出，这样的翡翠称之为翡翠B货。
为掩盖被破坏的结构、增大翡翠的强度，翡翠B货经常用有机胶或无机胶作充填处理，但充胶处理不是翡翠B货的必然步骤，也不影响翡翠B货的定义。
这种翡翠由于破坏了原有的内部结构, 在二、三年内逐渐会失去光泽，满身裂纹，其价值当然要打折扣了。
市场上一些销售商称之为“优化”或B类翡翠。
C货是经过物理和化学处理的中下等原料.不同之处为，在加工过程中经过人工添加外来染料方法加色（炝色）使原来无色、绿较浅淡或绿较散的翡翠改变颜色,但人工加入了颜色的翡翠.遇到较高的温度就会脱色。
1）放大观察法在肉眼观察的基础上，还应对一些可疑的部分进行放大观察，由于处理品一般都用蜡和高聚化合物填充，一段时间以后，填充物就会出现老化干缩和变形，这时用放大镜观察，可以看到填充物表面出现的凹凸不平现象和橙皮纹或鳞壳纹，有时还可以观察到藏于岩体结构缝隙内，被酸蚀的蚂蚁啃骨头的现象，和一些气泡和填充物的轻微龟裂现象。
宝石人工合成方法第二部分
助熔剂法又称高温熔体法，将原料成分在高温下熔解于低熔点助熔剂熔体中，形成饱和溶液,然后通过缓慢地降温或在恒定温度下蒸发熔剂等方法，形成过饱和溶液而析出晶体。
似自然界矿物晶体从岩浆中结晶的过程。
一、助熔剂法的原理:顾名思义，一定有助熔剂.助熔剂条件：熔化后能溶解待生长的晶体材料且不易挥发。
常用助熔剂：PbF2、Pb02、Bi203、B203、BaO—Bi203等极性化合物。
另外还有一些复杂的化合物,如钨酸盐、钼酸盐等。
助熔剂法生长晶体的原理：1)A熔点为TA，B熔点为TB，E为共结点。
2)将A、B组分混合，混合比例X。
当温度为TX时，混合组分X融成溶液。
随着温度的下降，X组分至Q 点，相当于TQ时，结晶析出A。
3)温度进一步降低，熔融的成份沿共结线TA-Q-E下滑。
A在X混合溶液中的成分不断增加，溶液处于过饱和状态,不断析出A组分，并长大成晶体。
从图可知：由于A组分中加入低熔点的B组分后，A组分的熔点和结晶点由TA 下降到TQ，这样就可以在较低的温度下生长出高熔点的宝石晶体。
因为B组分起到了降低熔点的作用，故称为助熔剂。
二、助熔剂法的分类1.自发成核法（1）缓冷法：在高温使材料熔融于助溶剂中，缓慢降温冷却，使晶体从饱和熔体中自发成核并逐渐成长的方法。
(2）反应法：助熔剂和原料熔融后，助溶剂与原料反应，反应后的晶体成分在熔融体中维持一定的过饱和度，生长晶体的方法.（3）蒸发法:是在恒温下，蒸发熔剂，使熔体过饱和,从而使晶体析出并长大的方法。
①籽晶旋转法:由于助熔剂熔融后粘度较大，采用籽晶旋转，搅拌熔体，使晶体长大，且少含包裹体.(合成红宝石)②顶部籽晶旋转提拉法：这是①法和晶体提拉法的结合。
边旋转边提拉，晶体绕籽晶逐渐长大。
③底部籽晶水冷法：水冷部位形成过饱和熔体抑制了熔体其它部位成核，保证籽晶的生长.1。
对待生长晶体有极好的溶解性,随温度的变化,溶解度变化也较大。
2.在宽的温度范围内，所生长的晶体是唯一的稳定相，助熔剂与晶体成分不能形成中间产物。
助溶剂法
助溶剂法合成晶体摘要：晶体生长技术在合成晶体中有极重要的地位。
由于晶体可以从气象、液相和固相中生长，不同的晶体又有不同的生长方法和生长条件，加上应用对人工晶体的要求十分苛刻，如尺寸从直径在毫米以下的单晶纤维到直径为50cm、重达数百千克的大单晶，这样造成了合成晶体生长方法和技术的多样性以及生长条件的复杂性。
晶体生长技术互相渗透，不断改进和发展，一种晶体选择何种技术生长，取决于晶体的物化性质和应用要求。
有的晶体只能用特定的生长技术生长；有的晶体则可采用不同的方法生长。
关键词：助溶剂晶体生长方法缓冷法溶剂蒸发法温差法人工晶体的合成既是一门艺术，又是一门学科。
由于需要从不同的状态和不同的条件下生成，加上一用对人工晶体的要求十分苛刻，因而造成了人工合成晶体方法和技术的多样性以及生长条件的复杂性。
晶体生长技术在合成晶体中有极重要的地位。
由于晶体可以从气象、液相和固相中生长，不同的晶体又有不同的生长方法和生长条件，加上应用对人工晶体的要求十分苛刻，如尺寸从直径在毫米以下的单晶纤维到直径为50cm、重达数百千克的大单晶，这样造成了合成晶体生长方法和技术的多样性以及生长条件的复杂性。
晶体生长技术互相渗透，不断改进和发展，一种晶体选择何种技术生长，取决于晶体的物化性质和应用要求。
有的晶体只能用特定的生长技术生长；有的晶体则可采用不同的方法生长，选择的原则一般为：a有利于提高晶体完整性，严格控制晶体中的杂质和缺陷；b有利于提高晶体的利用率，降低成本，因此，大尺寸的晶体始终是晶体生长工作者追求的重要目标；c有利于晶体的加工和器件化；d 有利于晶体生长的重复性和产业化，例如计算机控制晶体生长等。
助溶剂法又称为高温溶液法，和其他方法相比具有如下优点：⑴适用性强，对某种材料，只能找到一种适当的助溶剂或助溶剂组合，就是用此方法将这种材料的单晶生长出来，而几乎对于所有的材料，都能找到一些相应的助溶剂或助溶剂组合。
⑵许多难熔化合物和在熔点极易挥发或由于在高温时变价或有相变的材料，以及非同成分熔融化合物，都不可能直接从其熔体中生长活或不可能生长出完整的优质单晶，而助溶剂法由于生长温度低，对这些材料的单晶生长却显示出独特的能力。
宝石合成技术
宝石合成技术人工宝石的合成方法:1、焰熔法2、水热法3、助溶剂法4、熔体法5、冷坩埚熔壳法6、高温高压法7、化学沉淀法8、区域熔炼法焰熔法一、原理将合成宝石的原料(固态的粉末组分)按一定比例均匀混合在一起，用氢氧火焰把原料熔化，然后随着温度下降在熔体中进行晶体生长的方法。
二、设备1.供料系统：为圆柱形的筛状供料容器和料斗组成，震动器有规律地振动使粉末均匀下落到氧气流中。
2.气体燃烧系统：融化粉料的设备。
氧气、氢气通过燃烧器燃烧，温度可达2500℃。
3.结晶炉：马弗炉，主要起保温作用。
炉膛呈流线型，易于气体流动和不积粉。
4.下降系统：把籽晶固定于结晶杆上，并把结晶杆安装在支架上，结晶杆可缓慢下降并不断旋转，以保证晶体的生长尺寸。
三、一般工艺流程1、原料制备：要求纯净，颗粒均匀，高分散，具适当的堆积密度和流动性。
掺杂剂要考虑到宝石的颜色，光学性能，宝石结构和物理性质，生长过程中的烧失量。
2、下料，将原料粉末与掺杂剂按比例置于筛状容器，振动过筛，落入氧气流内。
3、熔料，内管中的氧气与外管中的氢气混合燃烧。
4、晶体生长：熔体下落到种晶的生长台上，旋转并下降，晶体生长成梨形圆棒。
5、处理晶体，关闭气体，晶体冷却，由于晶体生长时内聚了大量应力，当停止加热晶体，易从纵轴裂成两半。
6、退火处理，将合成晶体装炉缓慢升温几小时，恒温保温，再慢慢降至室温以减少热应力。
四、焰熔法晶体生长工艺特点1.此方法不需坩埚，即节省坩埚材料，又避免坩埚污染。
2.氢、氧燃烧温度高达2500度，适合难熔氧化物。
3.生长速度快、有利于大规模生产，成本低。
4.生产设置简单，能长出大的晶体。
5.若生长温度梯度大，内应力大，易裂开。
6.对粉料的纯度、粒度要求严格，并在合成过程中有30%的损失量，提高了原料成本。
7.易挥发或易氧化的材料不适宜此方法。
五、合成品种及其鉴定特征（一）合成刚玉1．原始晶形：焰熔法合成的宝石原始晶形都是梨形。
而天然宝石的晶体形态为一定的几何多面体。
第三 冷坩埚法和助溶剂法
0.15
红色
0.1
黄色
2.0
紫色
0.13
淡黄色
0.1
粉红色
0.1
黄绿色
0.3
橄榄绿色
0.3
深紫色
0.15
淡绿色
Nd2O3+Ce2O3 Nd2O3+CuO Co2O3+CuO Co2O3+V2O5
0.09+0.15 1.1+1.1 0.15+1.0 0.08+0.08
攻瑰红色 淡蓝色 紫蓝色 棕色
（4）冷坩埚法中工艺参数对结晶质量的影响
冷坩埚法的冷却管和加热装置
冷却水铜管及底座构成“杯”
（2）冷坩埚法生产装置
1 熔壳盖；
2 石英管；
3 通冷却水的铜 管； 4 高频线 圈（RF）； 5 3）冷坩埚法生产工艺
加入氧化锆粉末和稳定剂→加热→持续熔化 数小时→逐渐降温冷却→ 退火。
（1）首先将ZrO2与稳定剂Y2O3按摩尔比9：1的比例 混合均匀，装入紫铜管围成的杯长合成立方氧化 锆晶体所使用的粉料Zr状“冷坩埚”中，在中心 投入4-6g锆片或锆粉用于“引燃”。接通电源， 进行高频加热。约8小时后，开始起燃。起燃1-2 分钟，原料开始熔化。先产生了小熔池，然后由 小熔池逐渐扩大熔区。在此过程中，锆金属与氧 反应生成氧化锆。
2. 合成立方氧化锆的大多数晶体内部洁净。只有少数晶体可能会 因冷却速度过快而产生气体包体或裂纹。还有些靠近熔壳的合成 立方氧化锆晶体内有未完全熔化的面包屑状的氧化锆粉末。偶见 旋涡状内部特征。
合成立方氧化锆中的未熔粉末
（5）冷坩埚法合成宝石的鉴别特征
合成立方氧化锆常被用作钻石的仿制品。因此， 合成立方氧化锆晶体的性质及特征，就是合成立方 氧化锆的鉴别特征。
2016年中国地质大学珠宝学院宝石真题综合解析
2016年中国地质大学珠宝学院宝石真题综合解析思考题十人工宝石的生产工艺和相应品种的特征一、是非判断题1．珠宝市场上最常见的合成宝石是玻璃。
2．钇铝榴石的代号是GGG3．有无气液相包裹体是区分水晶与合成水晶的主要证据。
4．用水热法可生产祖母绿，也可生产红宝石。
5．弧形生长线是助溶剂法合成宝石的特征之一。
6．摩尔硬度大于7的人工宝石中有SrTiO3这个品种。
7．目前市场上的合成变石是水热法产品。
8．见到小片状铂或合金包裹体的合成宝石即水热法的产品。
9．合成祖母绿常见的针柱状、柱状包裹体，可以是方解石。
10．合成红宝石的色带总是弯曲的。
二、选择题1．区分绿碧玺与合成绿色水晶时应使用：（）A 滤色镜B 偏光镜C 折光仪2．一般讲，助熔剂法合成宝石中的液滴状的包体是（）A 助溶剂的残余B 捕虏来的液体C 填隙的后生气液包体3．区分水热法合成红宝石与红宝石时，要观测：（）A 折射率B 有无同生气液包体C 有无金红石或锆石等同生包裹体4．“YAG”中文名称是：（）A 人造钇铝榴石B 人造钆镓榴石C 人造钛酸锶5．人工生长的下列宝石，哪种必须在宝石名称前冠以“合成”二字：（）A 金绿宝石B 钛酸锶C 钇铝榴石6．合成变色刚玉加入的着色离子是：（）A 钒B 铬C 钛7．任何一种具有与天然无机宝石相同化学成分，原子结构和物理性质的人工生长晶体都应称为：（）A人造宝石B 人工宝石C合成宝石8．用焰熔法可以合成（）A钇铝榴石B 祖母绿C 尖晶石D立方氧化锆9．冷坩埚（熔壳）法生产立方氧化锆所需的热来自：（）A 液化石油气B 丙烷和氯C 高频电流D 高温电阻10．合成绿色水晶：（）A 有强二色性B 无二色性C 有弱二色性11．目前合成宝石或人造宝石中色散最强的是：（）A．α-SiC（碳硅石） B.SrTiO3钛酸锶 C.TiO2金红石12．从熔体结晶的人工宝石中不会含：（）A 气—液两相包裹体B 同生的气—液两相包裹体C 后生的气液两相包裹体13．目前人造GGG由以下途径形成：（）A 从熔体中结晶B 从溶液中结晶C 从气体中结晶14．助溶剂法合成祖母绿中的特征包裹体为：（）A 同生气液两相包体B 固相—气相两相包裹体C 指纹状气液两相包裹体15．提拉法合成变石的特征包裹体为：（）A愈合裂隙中三相同生包裹体B 指纹状气液两相包裹体C弯曲生长纹16．腰棱标有“GE POL”的改成白色的钻石是：（）A 用褐钻改的B 用黄色钻石改的C用劣质绿色钻石改的17．下列仿钻材料中，热导率最接近钻石的是“（）A 合成CZB 合成α-SiC C 合成刚玉。
精细化工试验技术 第三章精细化工实验中常见的操作技术 第四节过滤
第三章 精细化工实验中常见的操作技术
一、加热与冷却 二 、搅拌 三、加压与减压 四、过滤 五、回流与分水 六、蒸馏 七、干燥
八、结晶与重结晶 九、萃取 十、升华 十一、离子交换 十二、色谱 十三、离心分离 十四、吸收
精细化工实验中常见的操作技术
四、过滤 实验室常用的过滤介质包括滤纸、滤布、玻璃砂芯等。 滤纸是实验室中用应最多的一种过滤介质。滤纸分为定 性滤纸和定量滤纸。实验中一般用定性滤纸，只有在定量分 析时才使用定量滤纸。 当采用圆锥形漏斗过滤时，滤纸折叠方法有两种，平折 法（图3-10）和褶折法（图3-11图）。滤纸折叠操作分别按 两图从⑴折到⑸即可。平折法适用于普通重力过滤，滤纸表 面光滑，滤渣易于回收，但滤纸的利用率低，过滤速度慢； 褶折法适用于快速过滤，滤纸利用率高，过滤速度快，但滤 渣不易回收。
精细化工实验中常见的操作技术
热过滤中必须注意：第一，常压热过滤时应尽量使用颈 短且粗的漏斗，以防止结晶析出，堵塞漏斗。第二，减压热 过滤时压力不要太低，以防止过滤下游的溶剂蒸发过快，另 外，减压热过滤中必须接缓冲瓶，必要时还要使用冷阱冷却 缓冲瓶以回收蒸发的溶剂。第三，为了防止过滤上游的溶剂 蒸发和热量散失过快，热过滤时可将漏斗口用表面皿盖住。
精细化工实验中常见的操作技术
图中常见的操作技术
图3-11 滤纸褶折示意图
精细化工实验中常见的操作技术
当过滤强氧化性、强酸性和强碱性物料时，必须用玻璃 布、石棉布或无纺布（聚丙烯、尼龙）等代替滤纸。对于非 强碱性悬浮液，也可使用玻璃坩埚或砂芯漏斗等进行过滤。 当过滤含较大颗粒的物料时，可以不用滤纸，而在漏斗的颈 部放不量疏松的棉花或玻璃丝等代替滤纸。
图3-14 褶折滤纸及保温滤液的热过滤
简述坩埚法的制备步骤
简述坩埚法的制备步骤一、准备工作坩埚法其实说白了，就是一种通过高温熔炼材料的工艺。
你要用它做啥？无非就是把一些金属或矿物加热到融化状态，方便后续处理。
开始之前，先得准备一些东西，尤其是坩埚，千万别小看它。
它是我们这场高温炼金术的主角，直接决定成败。
坩埚通常是用耐高温的材料做的，像石墨、铝土土或者其他一些耐火合金，重要的是它不容易被高温摧残。
准备好这些工具后，就可以开始下一步啦。
你不想在过程中跑来跑去找工具，省得热得快要受不了吧？二、选择合适的原料原料的选择可是直接影响效果的关键步骤，随便拿个矿石就往里丢，可不行。
这些原料得先经过筛选，确保它们纯净度高，杂质少。
如果有不纯的东西，烧出来的东西可能就不纯净，甚至可能变成垃圾。
拿到这些原料后，你还得想办法把它们切成适合的块状。
你不能直接把大块的矿石丢进坩埚里，它们需要有个合适的大小，才能更好地被加热、熔化。
这一步，很多人可能忽视，但其实它非常重要。
稍不注意，浪费时间不说，还可能导致坩埚破裂，弄得一团糟。
想象一下，一锅铁水飞溅，难怪以前的人都说，做事要小心翼翼。
三、加热过程接下来就进入重头戏——加热！这时的温度可是让人胆寒的，超高的温度能把金属熔化，让它们变成液体。
你可能想象不到，坩埚在这种高温下的耐性，真是惊人。
把坩埚放在加热炉里，温度慢慢上升。
小心点哦，千万别让坩埚温度升得太快。
过快的加热会让坩埚内部产生应力，可能会裂开。
这时候，需要非常耐心地控制火力，不要心急，慢慢来。
然后，就要看着坩埚里的原料开始逐渐变得柔软，最后融化成液体。
你会看到那些金属一点点地变成液态，像熔岩一样流动。
哇，真的很神奇，简直像看魔法表演！但是也别被眼前的美景迷了眼，毕竟这背后是风险和挑战，稍不注意，就可能发生意外，得特别小心。
万一熔化物一溅，后果不堪设想。
四、溶解与澄清当原料全部熔化后，你以为就可以大功告成了吗？NO！这才是开始。
现在，你要做的就是让这些金属中的杂质被清除。
这就得用到一些特殊的化学剂，帮助去除这些不想要的东西。
宝石学
宝石学[填空题]1印痕参考答案：生长时多个晶体挤压在一起造成的晶面花纹。
[填空题]2冷坩埚法参考答案：是一种从熔体中生长晶体的一种方法，特点是用原料本身作坩埚，内部熔化，外部则装有冷却装置，外部的未熔壳起到坩埚的作用。
原料充分熔化后在降温结晶。
仅用于生长合成立方氧化锆晶体。
[填空题]3静水称重法参考答案：利用宝石在水中受到的浮力测量宝石相对密度的方法。
[填空题]4石榴石是均质体？还是非均质体？参考答案：均质体[填空题]5我国比较出名的优质绿松石产地（）参考答案：湖北郧阳[填空题]6翡翠的矿物组合类型有哪几种？参考答案：（1）含绿辉石硬玉：在翡翠的组成矿物中含有绿辉石，含量不超过50%，最典型的是飘蓝花种，绿辉石呈细脉状、丝线状、草丛状分布在白色的翡翠中。
（2）含钠长石翡翠：含钠长石的翡翠较少见，钠长石呈不规则的团块状分布，团块透明度较好。
（3）含角闪石翡翠：角闪石是翡翠中最常见的矿物，角闪石颗粒粗大，颜色较深。
（4）绿辉石玉：颜色从中等深度的墨绿色到深绿色，透明度较低，又称为墨翠，严格来说，绿辉石玉不能称为翡翠[填空题]7锆石的化学分子式是什么？。
参考答案：锆石的化学成分为ZrSiO4[填空题]8金绿宝石属于（）晶系，折射率为（），双折射（）相对密度（）。
参考答案：斜方；1.74-1.75 ；0.009 ；3.73[判断题]9、六方晶系的最高对称型是L66L26PC。
参考答案：错[多项选择题]10、下列哪些宝石为一轴晶（）A.电气石B.水晶C.黄玉D.绿柱石参考答案：A,B,D[单项选择题]11、在绿柱石宝石的表面用水热法方法在生长一层祖母绿，这种方法在优化处理中称为（）A.表面增生B.表面处理C.体扩散处理D.染色处理参考答案：A[单项选择题]12、如果一张鉴定证书上标明“祖母绿（处理）”，则该祖母绿应该是（）A.做了充油处理B.做了辐照处理C.做了充胶处理D.做了扩散处理参考答案：A[多项选择题]13、珊瑚（）A.有碳酸盐成分B.是有机宝石C.是化石D.单晶E.集合体参考答案：A,B,C,E[填空题]14以工艺命名的宝石有哪些？参考答案：钻石、碧玺、翡翠、丁香紫、红宝石、蓝宝石、芙蓉石、勒子石。
实验化学导论第3章 化学实验基本操作方法
⑤使用完毕，关闭煤气开关，火焰自然熄灭， 11 不能用口吹灭。
3.2.2
酒精灯的使用方法
酒精灯由灯体、灯芯管、灯芯和灯帽组成。酒 精灯灯焰分外焰、内焰、焰心三部分（如图3.4） ，焰心温度最低，内焰温度稍高，外焰温度最高， 在给物质加热时，应用外焰加热。 ①检查灯芯，如灯芯顶端不平或已烧焦，需要 ②新装的灯芯须放入灯壶内酒精中浸泡，移动 灯芯，使每端灯芯都浸透酒精，调节好长度后，才
2
1 （1）用水刷洗 可洗去附着的尘土、可溶性物质和易脱落的不 溶性杂质，但不能除去油污等有机物。对口径较大 的仪器，如试管、烧杯、锥形瓶、量筒等，可先注 入少量水，选择合适的毛刷刷洗后，再用水冲洗， 最后用蒸馏水清洗2~3次。 （2 可除去油污等有机物质。用蘸有少量肥皂粉或 洗涤剂的毛刷刷洗，再用自来水冲洗干净，最后用 蒸馏水清洗2~3
15
图3.5 加金属罩网使火焰稳
16
3.2.3
酒精喷灯的使用方法
酒精喷灯有座式酒精喷灯和挂式酒精喷灯（如 图3.6和图3.7），其灯焰性质如图3.8所示。 （1）添加酒精 添加酒精时关好下口开关， 灯内贮酒精量不能超过酒精壶的2/3。 （2）预热 预热盘中加少量酒精，点燃，以加 热铜质灯管，直至预热到有酒精蒸汽逸出，才可将 灯点燃。 （3）调节 旋转调节器阀门即可调节火焰大 小。 （4）熄灭 关闭调节器阀门，火焰熄灭，然 17 后关闭酒精贮罐的下口开关
12
图3.4 1—外焰;2—内焰；3—焰心
13
③灯壶中的酒精的体积应大于酒精灯容积的 1/4，少于2/3。当需要往灯内添加酒精时，应把火 焰熄灭，然后借助于漏斗把酒精加入灯内，加入酒 精量为1/3～1/2 ④酒精灯不得连续长时间使用。长时间加热时 最好预先用湿布将灯身包围，以免灯内酒精受热大 ⑤绝对禁止用酒精灯引烧另一盏酒精灯，而应 ⑥加热时，若无特殊要求，一般用温度最高的
精细化工试验技术 第三章精细化工实验中常见的操作技术 第八节结晶与重结晶
精细化工实验中常见的操作技术
③搅拌速度 搅拌速度增加，既有利于晶核的形成，也 有利于晶体的成长，因此，保持适当的搅拌速度才能达到理 想的结晶效果。通常由中加入与结晶体相同的小晶体颗粒，称 之为晶种。晶种的加入，有利于晶核的形成，也有利于控制 晶体的形成、晶体的数量和大小。
精细化工实验中常见的操作技术
③加入第三物质法 此法是向原溶液中加入第三种物质， 该物质加入后能够造成溶液的过饱和。比如，向四环素酸性 溶液中加入氨水，当溶液的pH值达到4.6～4.8时，四环素游 离碱就会结晶析出。
⑵影响结晶的因素 ①过饱和度 过饱和度大有利于形成多而小的晶体；反 之，形成少而大的晶体。 ②冷却速度 快速冷却，能够形成较大的过饱和度，因 此，冷却速度越快，越有利于形成多而小的晶体；反之，形 成粗大的晶体。
精细化工实验中常见的操作技术
重结晶只适应于杂质含量不超过5％的物系的分离。当 杂质过多很难结晶时，需要用其他手段初步纯化，最简便有 效方法是用活性炭吸附除去可能吸附的树脂状物质，或通过 一根短的吸附柱进行过滤。
重结晶产物过滤洗涤时，可先用原溶剂洗涤一次后，若 原溶剂沸点较高，则在再次洗涤时用低沸点的溶剂洗涤，这 样做可以使晶体易于干燥。但此溶剂必须能与原溶剂混溶， 且晶体不溶或微溶于此溶剂。
合适的溶剂必须具备下列条件：①不与被提纯物质起化 学反应；②在较高温度时能溶解多量的被提纯物质，而在室 温或更低温度时，只能溶解很少量的该种物质；③对杂质的 溶解非常大或者非常小；④容易挥发（溶剂的沸点较低）， 易与结晶分离除去；⑤能形成理想的晶体；⑥无毒或毒性很 小，便于操作；⑦价廉易得。
精细化工实验中常见的操作技术
合适的溶剂经常采用试验的方法选择，方法如下。
取0.1g目标物质于一小试管中，滴加约1mL溶剂，加热 至沸。若完全溶解，且冷却后能析出大量晶体，则此溶剂是 合适的。如目标物质在较大的温度范围内，都能溶于1mL溶 剂中，则此溶剂是不适用的。若目标物质不溶于1mL沸腾溶 剂中，可再分批加入溶剂，每次加入0.5mL，并加热至沸， 当共用3mL热溶剂时目标物质仍未溶解，则此种溶剂也是不 适用的。若目标物质溶于3mL以内的热溶剂中，冷却后却无 结晶析出，则此溶剂也是不适用的。
GAC第五期培训试题
第五期珠宝鉴定师试题-----元实珠宝学院整理一、是非题。
（你认为是正确的在题后面的括号中填〝是〞，否则填〝否〞。
每题一分，共20分）1、C.G.S制规定：1mm=107nm。
2、珠宝行业及计重单位：1ct=5格令。
3、宝石鉴定证书上，缩写Dis或Disp是指重折射率。
4、根据红宝石常见晶体的六方柱单形或六边形横截面即可判定它有L6.5、无色的金绿宝石其成分符号化学式BeAlO46、金刚石是等轴晶系矿物，所以其不同晶面硬度相同。
7、祖母绿是一轴晶负光性的宝石。
8、彩色电气石的色调总是No方向深于Ne方向。
9、玉石的韧性好坏主要取决于矿物组分和结构构造（组构）。
10、石榴石既可以呈现四射星光，也可呈现六射星光或十二射星光。
11、根据折射率和密度即可区分钾长石月光石和拉长石月光石。
12、仅测试折射率和密度不能判定方柱石猫眼与长石猫眼。
13、和粉红色珊瑚相似的贝珍珠不应称为贝附珍珠。
14、各种有机宝石的主要化学成分均为有机质。
15、按国标规定，所有染色宝玉石均须在鉴定报告中注明属“处理”。
16、珠宝市场上最常见的合成宝石是玻璃。
17、高温下使蓝宝石色斑和/或色带扩散的改色手段称为“扩散热处理”。
18、静水称重法测试密度用有机浸液作介质时应作温度校正。
19、常规实验室，用折射仪测定任何宝石的R.I值必须使用1.81的浸油。
20、偏光仪可用来观察宝石的二色性。
二、选择题（一）单选题（四选一：每选对一题得一分，选错无分;共25分）1、下列哪种绿色宝石在查尔斯滤色镜下会变红：(1)、翡翠(2)、海蓝宝石(3)、澳洲玉（4）、钙铝榴石2、结晶学中的聚形是：(1)、两个或两个以上单形聚合而形成的(2)、双晶形成的(3)、几个晶体有规律聚合而成的（4）、几个晶体平行连生聚合而成的3、可见光波长的范围应写为：(1)、7000-4000A (2)、850-300nm (3)、700-400nm （4）、750-300nm4、摩氏硬度计中硬度6的标准矿物是：(1)、正长石(2)、斜长石(3)、石英（4）、刚玉5、对钻石的切磨角度要求十分严格，目的是使钻石反映出最好的：(1)、晕彩(2)、色彩(3)、火彩（4）、变彩6、以下常见宝石和材料中相对热导率最大的是：(1)、铜(2)、刚玉(3)、银（4）、钻石7、欧泊的特殊结构对光衍射、干涉作用产生的颜色随着光源或观察角度的变化而变化，这种现象称为：（）(1)、火彩(2)、晕彩(3)、变彩（4）、光彩8、合成立方氧化锆的代号是：（）(1)、YAG (2)、CZ (3)、GGG （4）、ST9、珍珠具有柔和而又带彩色的珍珠光彩是由于:(1)、光的折射(2)、光的吸收(3)、光的衍射和干涉（4）、光的反射10、折射率为1.762，密度为3.98g/cm³的蓝宝石刻面宝石可能是下列宝石中的哪一种( ) (1)、蓝锥矿(2)、坦桑石(3)、蓝宝石（4）、蓝碧玺11、有一粒砂金石具有非均质性，折射率为1.52，其品种名称为：（）(1)、砂金石英(2)、日长石（日光石）(3)、砂金玻璃（4）、红东陵石12、插核养殖珍珠中核的原料是：（）(1)、贝壳(2)、珠母外套膜(3)、石灰岩（4）、玻璃13、紫硅碱钙石（查罗石）至今只产在：（）(1)、巴西(2)、俄罗斯(3)、马达加斯加（4）、阿拉斯加14、中国和田玉的主要组成矿物是：（）(1)、透闪石(2)、透辉石(3)、蛇纹石（4）、石英15、二色镜一端的透镜应焦正在：（）(1)、前端的窗口(2)、窗口外的宝石(3)、冰洲石棱镜的前端（4）、冰洲石棱镜的后端16、用焰熔法可以合成：（）(1)、钇铝榴石(2)、祖母绿(3)、尖晶石（4）、立方氧化锆17、常用于宝石鉴定的紫外灯其长波、短波的主波长为：（）(1)、380nm及260nm (2)、365nm及254nm (3)、356nm及245nm （4）、365nm及245nm 18、利用色心呈色原理，使无色托帕石改变成蓝色托帕石的优化处理方法有：（）(1)、辐照热处理(2)、扩散热处理(3)、染色（4）、镀膜19、某种蓝色宝石，折射率1.62，强二色性，密度3.05 g/cm³，它应该是：（）(1)、堇青石(2)蓝宝石(3)、坦桑石（4）、碧玺20、一包无色圆珠不慎落地，打开一看有一颗出现一条平整裂隙，它可能是：（）(1)、玻璃(2)、合成水晶(3)、合成刚玉（4）、托帕石21、有一颗密黄色半透明猫眼宝石，在分光镜下可见以444nm为中心的吸收带，密度3.73 g/cm³，这颗猫眼宝石为：（）(1)、石英猫眼(2)、金色绿柱石猫眼(3)、金绿宝石猫眼（4）、电气石猫眼22、一颗蓝色弧面型戒面，折射率近1.50，局部含细粒黄铁矿颗粒，局部含白色方解石团块，密度2.80 g/cm³，此石应是：（）(1)、蓝纹石(2)、蓝铜矿(3)、青金石（4）、合成青金石23、一块白色玉牌，表面有美丽的龙形花纹，密度2.65 g/cm³，具隐晶质结构，它是: ( ) (1)、合成软玉(2)、软玉(3)、玻璃（4）、石英质玉24、用红外光谱判别充胶翡翠与不充胶翡翠是检测：（）(1)、结构是否被破坏(2)、翡翠的矿物成分(3)、翡翠中的阳离子（4）、有机阴离子团25、用电子探针判别合成紫晶与紫晶是检测它们的：（）(1)、矿物成分(2)、主要化学成分(3)、微量元素（4）、晶体结构（二）、多项选择题（即每题可有几项答案是对的，每选对一项答案得一分，每选错一项超过正确答案数的答案时则要倒扣一分。
珠宝鉴定思考题3-2
珠宝鉴定思考题3-21．岩石是地壳中由（）作用形成的固体物质。
2．岩石学主要由（）学和（）学两部分组成。
3．地质作用可分为（）作用和（）作用两大部分。
4．内力地质作用可分为（）、（）、（）、（）等。
5．外力地质作用可分为（）、（）、（）、（）等。
6．岩石可分为（）、（）和（）三大类。
7．根据（）的相对含量，岩浆可分为酸性、中性、基性和超基性岩浆。
8．岩浆作用可分为（）作用和（）作用两种方式。
9．举出六种岩浆岩的主要造岩矿物名称。
10．岩浆岩中的矿物以（）含量最多。
11．写出六种斜长石的名称。
12写出岩浆岩中10种最主要的造岩元素。
13．按结晶程度，岩浆岩的结构可分为（）结构、（）结构和（）结构。
14．按矿物颗粒形态，岩浆岩的结构可分为（）、（）、（）、（）等15．金伯利岩是（）和（）的主要母岩。
21．沉积岩的结构主要有（）、（）、（）和（）四类。
22．沉积岩的构造类型主要有（）和（）两类。
23．与碎屑岩类有关的宝石主要有（）、（）、（）、（）、（）等。
24．与粘土岩类有关的宝石主要有（）、（）。
25．碧玉（石）是产于沉积型的（）岩中。
26．由岩浆岩经变质作用形成的变质岩称（）岩。
27．由沉积岩经变质作用形成的变质岩称（）岩。
28．变质作用的类型有哪些29．举出5种特征性的变质成因矿物名称。
30．变质岩结构类型有那些31．变质岩构造类型有那些32．大理岩中有哪些宝玉石33．石英岩中有哪些宝玉石34．矽卡岩中有哪些宝玉石35．片麻岩中有哪些宝玉石答案1．（地质）2．（岩类）、（岩理）3．（内力地质）、（外力地质）4．（构造运动）、（岩浆运动）、（变质作用）、（地震）5．（风化作用）、（剥蚀作用）、（搬运作用）、（沉积作用）6．（岩浆岩）、（沉积岩）、（变质岩）7．（二氧化硅）8．（侵入）、（喷发）9．（石英、长石、橄榄石、辉石、角闪石、黑云母）10．（长石）11．（钠、奥、中、拉、培、钙长石）12．（O、Si、Al、Fe、Ca、Na、K、Mg、H、Ti）13．（全晶质）、（半晶质）、（玻璃质）14．（粒状结构）、（柱状结构）、（片状结构）、（针状结构/纤维状结构）15．（金刚石）、（镁铝榴石）16、（红蓝宝石）、（锆石）、（橄榄石）17．（镁铝榴石）、（橄榄石）18．（海蓝宝石、碧玺、黄玉、金绿宝石、红蓝宝石）19．（虹彩拉长石）20．（石英）21．（碎屑结构）、（泥质结构）、（晶粒结构）、（生物结构）22．（层理构造）、（层面构造）23．（钻石）、（红蓝宝石）、（水晶）、（翡翠）、（软玉）24．（欧泊）、（绿松石）25．（硅质岩）26．（正变质）、（负变质）27．（重结晶作用、变质结晶作用、交代作用、变质分异作用、变形和碎裂作用）28．（接触变质作用、动力变质作用、气液变质作用、区域变质作用）29．（红柱石、蓝晶石、矽线石、方柱石、透闪石、蛇纹石）30．（变余结构、变晶结构、变形结构、交代结构）31．（变余构造变成构造（斑点状构造、板状构造、千枚状构造、片状构造、片麻状构造、块状构造）32．（汉白玉、红宝石、蛇纹石玉、软玉等）33．（东陵石、密玉、京白玉、贵翠等）34．（尖晶石、青金石、查罗石、石榴石、蔷薇辉石、软玉、水晶、蓝宝石等）35．（红宝石、蓝宝石、月光石等）1．按工业用途矿产可分为（）、（）、和（）三大类。
第三章 冷坩埚法和助溶剂法
合成立方氧化锆（CZ）
• 采用 冷坩埚法， 在真空条件， 还原气氛或氧 化气氛中，通 过掺杂不同的 过渡金属离子 和稀土离子等 着色剂所合成 的氧化锆宝石。
D.坩埚倒转法及倾斜法：这是两种基本原理相 同的助熔剂生长晶体的方法。当坩埚缓慢冷却 至溶液达过饱和状态时，将坩埚倒转或倾斜， 使籽晶浸在过饱和溶液中进行生长，待晶体生 长结束后，再将坩埚回复到开始位置，使溶液 与晶体分离。
E.移动熔剂区熔法：这是一种采用局部区域 熔融生长晶体的方法。籽晶和晶体原料互相 连接的熔融区内含有助熔剂，随着熔区的移 动(移动样品或移动加热器)，晶体不断生长， 助熔剂被排挤到尚未熔融的晶体原料一边。 只要适当地控制生长速度和必要的生长气氛， 用这种方法可以得到均匀的晶体。
吸收不到高频电磁场能量，导致熔体很快凝固 结晶，通过排水法测得多晶料致密度很低，不 满足泡生法坩埚的装填要求。但是下降速度过 慢，生长过程消耗能量增加，增加了生产的成 本。因此要综合考虑成本和产品利用率等多方 面因素，得到最佳的下降速度。
4. 加料速率 加料速率较慢时，坩埚内补充进去的原料很快熔
化，坩埚内的粉料完全熔融之后加入粉料，有利于粉 料中气孔排除，并且粉料中杂质也易于上浮。加料速 率较快时， 坩埚中的粉料还没有完全熔化，下一份的 原料已经加进去了。当坩埚内粉料还没完全熔化，冷 的粉料加进去，不利于粉料中气孔和杂质上浮排除。
（1）冷坩埚法基本原理： 合成立方氧化锆的熔点最高为2750℃。几乎
没有什么材料可以承受如此高的温度而作为氧化 锆的坩埚。该方法将紫铜管排列成圆杯状“坩 埚” ，外层的石英管套装高频线圈，紫铜管用于 通冷却水，杯状“坩埚” 内堆放氧化锆粉末原料。 高频线圈处于固定位置，而冷坩埚连同水冷底座 均可以下降。
系统宝石学
系统宝石学一．名词解释1.均质体：具有空间各自构造，且具有熔点。
2.非均质体：不具有空间格子构造3.非均质集合体：宝石在正交偏光镜下转动360°，宝石再视域中始终是明亮的。
4.仿宝石：用于模仿天然珠宝玉石的颜色，外观和特征光学效应的人工宝石以及用于模仿另外一种天然珠宝玉石的为仿宝石。
5.人造宝石：指人工制造且自然界中无已知的对应物的晶质或非晶质体。
6.拼合宝石：两块或两块以上材料经人工拼合而成的宝石。
7.变色效应：宝石材料在不同的光源的颜色是对光的选择性吸收。
8.变彩效应：当光线以不同的角度入射到衍射层上时，衍射颜色也会变化，这些现象就是通常所说的变彩效应。
9.星光效应：弧面型宝石在光线照射下，在宝石表面呈现相互交汇的四射、六射或十二射星状光带，这种现象称之为星光效应。
10.猫眼效应：弧面型宝石上，从一端到另外一端的明亮光带称之为猫眼效应。
11.全内反射：当光线从光密介质中发射，光线入射角大于临界角时，入射光线不发生折射，全部返回到光密介质，这种现象为全内反射。
12.当入射角增大到一定程度时，折射光线与法线的夹角为90°时的入射角为临界角。
13.差异硬度：在同一宝石矿物晶体的不同方向上因晶体结构的不同而硬度有所差异现象。
14.方向性性质：解理：晶体在外力作用下沿一定的结晶方向裂开呈光滑平面的性质，破裂面为解理面。
（托帕石）硬度：宝石材料抵抗外来刻划压入或研磨等机械作用的能力（钻石）二．选择1.宝石和玉石的概念宝石：自然界产出，具有美观，耐久，稀少性，具可加工成饰品的矿物的晶体玉石：。
的集合体，少数为非晶质体。
2..宝石折射仪范围：1.35-1.813.用来校验折射仪的宝石（合成尖晶石、水晶）和用来校验分光镜的宝石（红宝石）。
4.摩氏硬度的矿物：滑、石、方、萤、磷、正、石、黄、刚、金（答卷时写全名）5.托帕石和水晶断口和解理各有什么特征托帕石：C轴的解理发育水晶：贝壳状断口6.宝石的晶系及他们属于一轴晶还是二轴晶：宝石学18-19页7.荧光特别强的宝石有哪些，Fe对荧光的影响钻石、红蓝宝石、尖晶石、方柱石、赛黄晶会掩盖荧光使之变暗。
纯铁助溶剂
纯铁助溶剂1. 引言纯铁助溶剂是一种用于辅助金属铁的溶解的化学物质。
它在许多领域都有广泛的应用，包括冶金、电子、化工等。
本文将介绍纯铁助溶剂的定义、性质、制备方法以及应用领域等方面的内容。
2. 定义与性质纯铁助溶剂是一种能够促进金属铁在特定条件下溶解的化学物质。
它通常是无色或浅黄色液体，具有较低的粘度和表面张力。
纯铁助溶剂具有良好的热稳定性和化学稳定性，在高温和酸碱环境下都能保持其活性。
3. 制备方法纯铁助溶剂可以通过多种方法制备，以下是其中一种常见的制备方法：步骤1：配置原料。
原料包括可溶于水的酸类物质（如盐酸）、氧化剂（如硫酸亚铁）以及还原剂（如亚硫酸钠）。
步骤2：溶解反应。
将酸类物质溶解于适量的水中，然后加入氧化剂和还原剂，控制温度和搅拌速度，使反应进行。
步骤3：过滤与纯化。
将反应混合物进行过滤分离，去除其中的杂质，并通过蒸馏等方法进行纯化。
4. 应用领域4.1 冶金在冶金工业中，纯铁助溶剂被广泛用于提取金属铁。
它可以加速金属铁的溶解速度，并帮助去除其中的杂质。
同时，纯铁助溶剂还可用于调节金属铁的成分和性质，以满足不同工艺需求。
4.2 电子在电子行业中，纯铁助溶剂常被用作电子元件的清洗剂。
它能够有效去除元件表面的氧化物、油污和其他污染物，提高电子元件的可靠性和性能。
4.3 化工在化工领域，纯铁助溶剂常被用作催化剂的载体。
它能够增加催化剂的活性和稳定性，提高反应效率。
此外，纯铁助溶剂还可以用于有机合成和聚合反应中，促进反应的进行。
5. 安全注意事项在使用纯铁助溶剂时，需要注意以下安全事项：•避免接触皮肤和眼睛，必要时戴上防护手套和护目镜。
•在通风良好的环境下操作，避免吸入有害气体。
•严禁与可燃物质接触，避免火灾和爆炸事故的发生。
•储存时要注意防潮、防晒，并远离火源。
结论通过对纯铁助溶剂的定义、性质、制备方法以及应用领域等方面进行详细介绍，我们可以看出纯铁助溶剂在冶金、电子、化工等领域都有重要的作用。
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晶上结晶生长晶体。随着籽晶的不断旋转和提拉，
晶体在籽晶上逐渐长大。该方法除具有籽晶旋转法
的优点外，还可避免热应力和助熔剂固化加给晶体
的应力。另外，晶体生长完毕后，剩余熔体可再加
晶体材料和助熔剂继续使用。
C.底部籽晶水冷法：助熔剂挥发性高，顶部籽 晶生长难以控制，晶体质量也不好。为了克服 这些缺点，采用底部籽晶水冷技术，则能获得 良好的晶体。水冷保证了籽晶生长，抑制了熔
面因素，得到最佳的下降速度。
4. 加料速率 加料速率较慢时，坩埚内补充进去的原料很快熔 化，坩埚内的粉料完全熔融之后加入粉料，有利于粉 料中气孔排除，并且粉料中杂质也易于上浮。加料速 率较快时， 坩埚中的粉料还没有完全熔化，下一份的 原料已经加进去了。当坩埚内粉料还没完全熔化，冷 的粉料加进去，不利于粉料中气孔和杂质上浮排除。 所以，加料速率应该控制在加进去的粉料刚好熔化， 这样有利于粉料中气孔和杂质上浮排除，最终杂质积 聚在最后凝结的地方，杂质比较集中，提高多晶碇的 可用率。
3. 坩埚下降的速度 坩埚下降速度的降低，晶体结晶质量逐渐 变好，晶粒变大，反之，晶粒变小。这是由于 坩埚下降时，感应线圈与坩埚的相对移动使熔 融态的氧化铝液体从底部开始向顶部逐渐冷却
凝固，下降速度越小晶体结晶质量越好，晶粒
越大，下降速度越大结晶质量越差，晶粒越小。
3. 坩埚下降的速度 下降速度过快，远离线圈的下部熔体很快 吸收不到高频电磁场能量，导致熔体很快凝固 结晶，通过排水法测得多晶料致密度很低，不 满足泡生法坩埚的装填要求。但是下降速度过 慢，生长过程消耗能量增加，增加了生产的成 本。因此要综合考虑成本和产品利用率等多方
（2）助熔剂的选择和工艺特点 助熔剂的选择是助熔剂法生长宝石晶体 的关键，它不仅能帮助降低原料的熔点,还直 接影响到晶体的结晶习性、质量与生长工艺。 助熔剂有两类： 一类为金属，主要用于半 导体单晶的生长；另一类为氧化物和卤化物 （如PbO，PbF2等），主要用于氧化物和离子 材料的生长。
理想的助熔剂的条件： 1）对晶体材料应具有足够强的溶解能力； 2）具有尽可能低的熔点和尽可能高的沸点； 3）应具有尽可能小的粘滞性； 4）在使用温度下挥发性要低(蒸发法除外)； 5）毒性和腐蚀性要小，不易与坩埚材料发生反应； 6）不易污染晶体，不与原料反应形成中间化合物； 7）易把晶体与助熔剂分离。
常采用的助熔剂：硼、钡、铋、铅、钼、 钨、锂、钾、钠的氧化物或氟化物，如B2O3， BaO，Bi2O3，PbO，PbF2，MoO3，WO3，Li2O， K2O，KF，Na2O，NaF，Na3AlF6等。在实际使 用中，人们多采用复合助熔剂，也使用少量 助熔剂添加物，通常可以显著地改善助熔剂 的性质。合成不同宝石品种采用的助熔剂类 型不同。即使合成同一品种的宝石，不同厂
等问题。
3）对于有挥发性组份并在熔点附近会发生分解的
晶体，无法直接从其熔融体中生长出完整的单晶体。
4）在较低温度下，某些晶体会发生固态相变，产
生严重应力，甚至可引起晶体碎裂。助熔剂法可以在
相变温度以下生长晶体，因此可避免破坏性相变。
5）助熔剂法生长晶体的质量比其它方法生长出的晶
体质量好。
6）助熔剂法生长晶体的设备简单，是一种很方便的
（4）冷坩埚法中工艺参数对结晶质量的影响
1.引燃剂的形态 常用的引燃剂有金属锆片和石墨，采用金属锆片 引燃的好处是锆在空气中被氧化的产物为氧化锆，不 引入杂质。石墨引燃，其反应产物为CO2，也不会对 晶体产生污染。引燃剂的数量对多晶碇的质量有影响， 数量太少容易造成点火失败，量多容易燃烧不完全造 成多晶碇下部缺氧，残留杂质。
（4）冷坩埚法中工艺参数对结晶质量的影响
2. 稳定剂 为了获得室温下稳定的立方氧化锆, 需要在配料 时添加一定量的稳定剂, 主要有Y2O3、MgO、C aO等。 其中Y2O3 掺入不仅容易获得完整的晶体外形, 而且容 易剥离出大单晶。研究表明, 掺钇太多晶体会从白色 变为微黄, 影响晶体质量, 而且硬度会降低; 掺杂量不 足则会出现四方相残余, 使晶体浑浊。
（2）紫铜管中通入冷水冷却，带走热量，使外层粉
料未熔，形成"冷坩埚熔壳"。待冷坩埚内原料完 全熔融后，将熔体稳定30-60分钟。然后坩埚以每 小时5-15mm的速度逐渐下降，“坩埚”底部温度 先降低，所以在熔体底部开始自发形成多核结晶 中心，晶核互相兼并，向上生长。只有少数几个 晶体得以发育成较大的晶块。
良好。
第四章 助溶剂法
（1）助溶剂法基本原理： 助熔剂法是将组成宝石的原料在高温下溶解于低熔
点的助熔剂中，使之形成饱和溶液，然后通过缓慢降温
或在恒定温度下蒸发熔剂等方法，使熔融液处于过饱和
状态，从而使宝石晶体析出生长的方法。助熔剂通常为
无机盐类，故也被称为盐熔法或熔剂法。 助熔剂法根据晶体成核及生长的方式不同分为两大 类：自发成核法和籽晶生长法。
（1）首先将ZrO2与稳定剂Y2O3按摩尔比9：1的比例 混合均匀，装入紫铜管围成的杯长合成立方氧化 锆晶体所使用的粉料Zr状“冷坩埚”中，在中心 投入4-6g锆片或锆粉用于“引燃”。接通电源， 进行高频加热。约8小时后，开始起燃。起燃1-2 分钟，原料开始熔化。先产生了小熔池，然后由 小熔池逐渐扩大熔区。在此过程中，锆金属与氧 反应生成氧化锆。
合成立方氧化锆（CZ）
• 采用 冷坩埚法， 在真空条件， 还原气氛或氧 化气氛中，通 过掺杂不同的 过渡金属离子 和稀土离子等
着色剂所合成
的氧化锆宝石。
（5）冷坩埚法合成宝石的鉴别特征 合成立方氧化锆常被用作钻石的仿制品。因此， 合成立方氧化锆晶体的性质及特征，就是合成立方 氧化锆的鉴别特征。 1. 由于冷坩埚法生长合成立方氧化锆晶体时不使 用金属坩埚，而是用晶体原料本身作为坩埚，因 此合成立方氧化锆晶体中不含金属固体包体，也 没有矿物包体。生长过程中没有晶体的旋转，也 没有弧形生长纹。
晶体生长技术。
助熔剂法存在着一定的缺点，归纳起来 有以下四点： 1）生长速度慢，生长周期长。 2）晶体尺寸较小。 3）坩埚和助熔剂对合成晶体有污染。 4）许多助熔剂具有不同程度的毒性，其
第三章 冷坩埚法
冷坩埚法是生产合成立方氧化锆晶体的方法。 该方法是俄罗斯科学院列别捷夫固体物理研究所的
科学家们研制出来的，并于1976年申请了专利。由
于合成立方氧化锆晶体良好的物理性质，无色的合
成立方氧化锆迅速而成功的取代了其它的钻石仿制
品，成为了天然钻石良好的代用品。合成立方氧化 锆易于掺杂着色，可获得各种颜色鲜艳的晶体，因 此受到了宝石商和消费者的欢迎。
（3）晶体生长完毕后，慢慢降温退火一段时间，然 后停止加热，冷却到室温后，取出结晶块，用小 锤轻轻拍打，一颗颗合成立方氧化锆单晶体便分 离出来。未形成单晶体的粉料及壳体可回收再次 用于晶体生长。生长出的晶块呈不规则柱状体， 无色透明，肉眼见不到包裹体和气泡。
合成立方氧化锆晶 体易于着色，对于彩色 立方氧化锆晶体的生长， 需要在氧化锆和稳定剂 的混合料中加入着色剂。 将无色合成立方氧化 锆晶体放在真空下加热 到2000℃进行还原处理， 还能得到深黑色的合成 立方氧化锆晶体。合成 立方氧化锆晶体颜色及 着色剂见下表。
2. 合成立方氧化锆的大多数晶体内部洁净。只有少数晶体可能 会因冷却速度过快而产生气体包体或裂纹。还有些靠近熔壳的合 成立方氧化锆晶体内有未完全熔化的面包屑状的氧化锆粉末。偶 见旋涡状内部特征。
合成立方氧化锆中的未熔粉末
合成立方氧化锆中的气泡
（6）合成立方氧化锆的物理化学特征 晶体结构：立方结构。 硬 度 ： 8-8.5 。 用 维 氏 显 微 硬 度 计 测 量 平 均 值 为 1384kg/mm。 密度：5.6-6.0g/cm3。 断口：贝壳状断口。 折射率：2.15-2.18，略低于钻石(2.417)。
（1）冷坩埚法基本原理： 合成立方氧化锆的熔点最高为2750℃。几乎 没有什么材料可以承受如此高的温度而作为氧化 锆的坩埚。该方法将紫铜管排列成圆杯状 “坩 埚” ，外层的石英管套装高频线圈，紫铜管用于 通冷却水，杯状“坩埚” 内堆放氧化锆粉末原料。 高频线圈处于固定位置，而冷坩埚连同水冷底座 均可以下降。
长结束后，再将坩埚回复到开始位臵，使溶液
与晶体分离。
E.移动熔剂区熔法：这是一种采用局部区域 熔融生长晶体的方法。籽晶和晶体原料互相 连接的熔融区内含有助熔剂，随着熔区的移 动(移动样品或移动加热器)，晶体不断生长，
助熔剂被排挤到尚未熔融的晶体原料一边。
只要适当地控制生长速度和必要的生长气氛，
用这种方法可以得到均匀的晶体。
色散：0.060-0.065，略高于钻石(0.044)。
光泽：亚金刚-金刚光泽。
（6）合成的立方氧化锆的物理化学特征 吸收光谱：无色透明者在可见光区有良好的透过率； 彩色者可有吸收峰，对紫外光均有强烈的吸收。可 显稀土光谱。 荧光：多数晶体在长波紫外线照射下发出黄橙色荧 光，在短波下发出黄色荧光。而有些晶体只在短波 下有荧光反应，有些甚至不发光。 化学性质：非常稳定，耐酸、耐碱、抗化学腐蚀性
冷坩埚法的冷却管和加热装置
冷却水铜管及底座构成“杯”
（2）冷坩埚法生产装置
1 熔壳盖； 2 石英管； 3 通冷却水的铜 管； 4 高频线 圈（RF）； 5 熔体； 6 晶体； 7 未熔料；
8 通冷却水底座
（3）冷坩埚法生产工艺
加入氧化锆粉末和稳定剂→加热→持续熔化 数小时→逐渐降温冷却→ 退火。
由于助熔剂熔融后粘度较大，熔体向籽晶扩
散比较困难，而采用籽晶旋转的方法可以起到搅
拌作用，使晶体生长较快，且能减少包裹体。此 法曾用于生长"卡善"红宝石。
B. 顶部籽晶旋转提拉法: 这是助熔剂籽晶旋转法与熔体提拉法相结合的 方法。其原理是:原料在坩埚底部高温区熔融于助 熔剂中，形成饱和熔融液，在旋转搅拌作用下扩散 和对流到顶部相对低温区，形成过饱和熔液，在籽