气相色谱法测定聚乳酸中的单体残留

气相色谱法测定聚乳酸中的单体残留（作者：__________ 单位： __________ 邮编：____________ ）
作者：李红梅王传栋，李俊起，刘阳
【摘要】测定聚乳酸中丙交酯的含量。

采用毛细管气相色谱法，色谱系统为：AC20色谱柱;柱温150C ;载气为氮气；检测器为FID。

在色谱条件下，测得丙交酯线性良好（丫0.99）;平均回收率为
99.8%;RSD0.18%最低检测限为3.413卩g/mL，样品中丙交酯残留量符合要求。

该方法灵敏、准确、可靠。

【关键词】毛细管气相色谱法；聚乳酸;丙交酯；单体残留；测定Abstract : To determine the contents of residual lactide in
PLA.A Simple capillary gas chromatography method was established with FID detector. The capillary colu mn was AC20 with 150C ;the residual monomecontents were calculated by the exter nal sta ndard method.The lin earities were fairly good（丫0.99）. The average recoveries were 99.8 % with RSD of 0.18%.
The limit of detection was 3.413 卩g/mL. The contents of residual
monomer in samples were complied with the specificati on
requireme nts. This method is simple, rapid and accurate.
Key words : Capillary gas chromatography;Polyactic
acid;Lactide;Residual mono mer;Determ in ati on
1引言
聚乳酸因具有良好的生物相容性、生物可降解性，在生物医学工程领域有广阔的应用前景。

我们合成的聚乳酸是用丙交酯作单体，为有效控制产品的质量，需对本品的单体残留量进行检查[1-3]。

目前测定丙交酯残留的方法为氢核磁共振，但是无法定量。

因此，建立一种简便、实用的分析方法测定聚乳酸残留单体，对于聚乳酸的研究开发和生产过程控制都是十分必要的。

我们采用毛细管气相色谱法对聚乳酸中的丙交酯单体残留进行测定。

2仪器与试药
日本岛津GC-8A气相色谱仪；色谱柱：30QC3/AC20-0.5毛细管柱，
30mx 0.32mml.D.(键合相为聚乙二醇);FID检测器；载气为高纯氮气；丙交酯为国产分析纯试剂。

3方法与结果
3.1色谱条件
毛细管色谱柱：30m x 0.32mml.D.以键合相为聚乙二醇；柱温：
150 C ;进样口温度为280 C ;检测器温度为150 C ;氮气(N2)压力为
150 kPa，氢气(H2)压力为100 kPa;助燃气(空气)压力为50 kPa，基
础压为300 kPa。

直接进样，进样量：1卩l。

色谱图见图1、2。

3.2对照品溶液的配制
精密称取丙交酯0.1022 g，置已加入少量三氯甲烷的10 ml容量瓶中，振摇，加三氯甲烷至刻度，作为对照品储备液5。

3.3线形与范围
精密量取对照品储备液5 ml，置10 ml容量瓶中，加三氯甲烷于刻度，作为4号溶液；于4号样品液中分别精密量取1、5 ml，置10 ml容量瓶中，加三氯甲烷于刻度，作为2, 3号溶液;于2号溶液
中精密量取1 ml，置10 ml容量瓶中，加三氯甲烷于刻度，作为1号溶液。

各精密量取1卩l，直接进样。

以浓度C为横坐标，峰面积A为纵坐标进行线形回归，求得PLA 单体的回归方程为：
A=1.04951X 10-6C+0.003048
R=0.99999
由上可知，浓度在0.01022〜10.22 mg/ml范围内与各自峰面积线形关系良好，见表1。

表1丙交酯线形关系
3.4最小检测限测定
用标准溶液0.01022 mg/ml，不断稀释，每一次稀释，取样进样，
做GC要求:S/N > 3,测得PLA单体的最小检测限为3.413卩g/ml。

3.5精密度试验
精密量取3号溶液5 ml于10 ml容量瓶中，加三氯甲烷于刻度，照上述色谱条件进行测试。

测得丙交酯的峰面积的RSD为4.8%，见表2。

表2丙交酯精密度试验
3.6回收率试验
精密称取PLA(批号2008111801)约1 g,并精密量取2 ml贮备液⑴，置于同一容量瓶，加三氯甲烷定容至刻度，溶解,摇匀,分别精密量取1卩l直接进样，照上述色谱条件进样测定，计算得丙交酯的平均回收率为99.8%,其RSD分别为0.18%。

3.7样品残留量测定
样品：精密称取PLA1.0031 g于10 ml容量瓶中，加三氯甲烷定容至刻度，对照：精密称取对照品0.9956 g于10 ml容量瓶中，加三氯甲烷于刻度。

分别精密量取1卩l，直接进样按照中国药典2005年版二部附录忸P第二法，照重复性项下方法分别测定样品对照品溶液的峰面积；按外标法以峰面积计算。

测得样品的峰面积为51 387，单体残留为0.049%,对照品的峰面积为443 440，单体残留为0.42%。

4结论
综上所述，通过气相色谱分析法，在本研究确定的色谱条件下，
可以快速、准确地分析聚乳酸中丙交酯单体的残留量。

【参考文献】
[1] 付春华，罗彦凤，李永刚，等.气相色谱分析法在聚丙交酯合成中的应用[J].高分子材料科学与工程，2007,23(4) : 170-173.
[2] 张薇.新型生物降解材料聚乳
酸综述[J].贵州化工, 2008, 3(3) : 18-20.
[3] 郑敦胜，郭锡坤，贺璇，等.直接缩聚法合成聚乳酸的工艺改进[J].塑料工业，2004, 32(12) : 8-10.。