电极的打磨与保养

玻碳电极的表面处理

在使用任何固体电极之前都必须清洁其表面，以便清除表面上玷污或吸附杂质造成的污染。正如大多数金属材料电极表面易生成氧化层一样，碳电极表面发生氧化后，会产生各种含氧基团（如醇、酚、羧基、酮醌和酸酐等），从而使电极的重现性、稳定性变差，灵敏度下降，失去应有的选择性。
实验时，将直径为3mm的玻碳电极先用金相砂纸(1#～7#)逐级抛光，再依次用1.0、0.3μm的Al2O3浆在麂皮上抛光至镜面，每次抛光后先洗去表面污物，再移入超声水浴中清洗，每次2~3min，重复三次，最后依次用1:1乙醇、1:1HNO3和蒸馏水超声清洗。
彻底洗涤后，电极要在0.5-1mol/L H2SO4溶液中用循环伏安法活化，扫描范围1.0～－1.0V，反复扫描直至达到稳定的循环伏安图为止。最后在0.20mol/LKNO3中记录1×10-3mol/L K3Fe(CN)6溶液的循环伏安曲线，以测试电极性能,扫描速度50 mV/s，扫描范围0.6 ~－0.1V。实验室条件下所得循环伏安图中的峰电位差在80mV以下，并尽可能接近64mV，电极方可使用,否则要重新处理电极，直到符合要求。

电极的抛光方法

电极的抛光方法分为以下几种：
一、无论你采用那种磨电极的方法，电极与抛光台必须是垂直的！！这一点是至关重要的，绝对不能马虎！！！否则您的电极的表面将变成凸面或斜面，会严重影响您的实验结果！！
二、采用的手法有以下几种：
逆时针画圆法、顺时针画圆法、画8字法和画一字法，如果您说还可以乱画，那我也没有办法！！由于电极在出厂前都经过机器的打磨，机器的旋转方向是顺时针的，故我推荐用逆时针画圆法进行电极的精抛光！！也可根据您的熟练程度自行选择。
三、抛光材料的选择
1、采用0.02－0.05微米的抛光粉，因0.01微米的相对较细不易清洗，所以不采用！
2、抛光布采用绒布，越细越好。我不主张采用麂皮，因它没有水分时会发硬。
3、不到万不得已的情况下，请不要使用砂纸对电极进行抛光，如需使用请用2000目以上的砂纸进行抛光！！
4、抛光台或叫抛光底座是与抛光绒布配套使用的，请将抛光布附着在上面进行使用！
5、如果您的电极很难再抛出来，建议您与供货商联系，或直接与我联系，我们共同探讨电极的抛光问题（最简单的方法是我帮你修理它一下，如果修不了的话，那你就只能买新的了）。

参比电极

一、参比电极的介绍
参比电极具有已知恒定的电位，为研究对象提供一个电位标准。测量时，参比电极上通过的电流极小，不致引起参比电极的极化。经常使用的参比电极主要有以下三种：
1、标准氢电极
常以

在标准状态下，氢离子和氢气的活度为1
时的电位即E0为电极电位的基准，其值为0. （此种电极我未接触过）
2、甘汞电极
（1）、甘汞电极是实验室最常用的参比电极之一
它的电极反应是：Hg2Cl2 + 2e- = 2Hg + 2 Cl-
可见其电位与氯离子的浓度有关：

0.1mol/L甘汞电极
标准甘汞电极（NCE）
饱和甘汞电极（SCE）

KCL浓度
0.1mol/L
1mol/L
饱和溶液

电极电位（V）
＋0.3365
＋0.2828
＋0.2444
（2）、甘汞电极的使用和保养
使用甘汞电极时须注意：
① 因甘汞电极在高温时不稳定，故它一般适用于70℃以下的测量；
② 甘汞电极不宜用在强酸或强碱性介质中，因此时的液体接界电位较大，且甘汞电极可能被氧化；
③ 若被测溶液中不允许含有氯离子，则应避免直接插入甘汞电极，这时应使用双液接甘汞电极；
④ 保持甘汞电极的清洁，不得使灰尘或局外离子进入该电极内部；
⑤ 当电极内部溶液太少时应及时补充。
3、、银氯化银电极
(1)、银氯化银电极也是实验室最常用的参比电极之一，其电极反应为：
AgCl+e-=Ag+Cl- 电极电位（25℃）
其电位也受Cl-浓度的影响（见下表）：

0.1mol/LAg-AgCl电极
标准Ag-AgCl电极
饱和Ag-AgCl电极

KCl浓度
0.1mol/L
1mol/L
饱和溶液

电极电位（V）
+0.2880
+0.2223
+0.2000
(2)、银氯化银电极的贮存
银-氯化银电极最好的贮存液是饱和氯化钾溶液,高浓度氯化钾溶液可以防止氯化银在液接界处沉淀，并维持液接界处于工作状态。此方法也适用于复合电极的贮存。
二、参比电极的检查方法
1 内阻检查方法
采用实验室电导率仪，电导率仪电极插座一端接参比电极，另一端接一根金属丝，将参比电极和金属丝同时浸入溶液中，测得的内阻应小于10kΩ。如内阻过大，说明液接界有堵塞，应进行处理。
2 电极电位检查

取型号相同的一支好的参比电极和被测参比电极接入pH计的输入两端，然后同时插入KCl溶液（或pH=4.00的缓冲溶液），测得的电位差应为－3～3mV，且电位变化应小于±1mV。否则，应该更换或再生参比电极。
3 外观检查
银－氯化银丝应该呈暗棕色，若呈灰白色则说明氯化银已部分溶解，应该进行更换。
三、参比电极的再生
参比电极发生的问题绝大多数是由液接界堵塞引起的，可用下列方法解决：
1、浸泡液接界：用10％饱和氯化钾溶液和90％蒸馏水的混合液，加热至60～70℃，将电极浸入约5cm，浸泡20分钟至1小时。此法可溶去电极端部的结晶。
2、氨浸泡：当液接界被氯化银堵塞时可用浓氨水浸除。具体方法是将电极内充洗净，液放空后浸入氨水中10～20分钟，但不要让氨水

进入电极内部。取出电极用蒸馏水洗净，重新加入内充液后继续使用。
3、真空方
法：将软管套住参比电极液接界，使用水流吸气泵，抽吸部分内充液穿过液接界，除去机械堵塞物。
4、煮沸液接界：银－氯化银参比电极的液接界浸入沸水中10～20秒。注意，下一次煮沸前，应将电极冷却到室温。