6电位滴定法测定亚铁离子含量教

常州工程职业技术学院

《仪器分析》教案

电位分析法

单元技能训练 电位滴定法测定亚铁离子含量

复习

n 电池电动势与溶液中离子活度的关系

课程引入

n 在化学滴定法中，选择哪种指示剂来确定高锰酸钾溶液滴定 Mn 2+ 反应的终 点？

由于高锰酸钾溶液是紫红色，很难找到一种合适的指示剂可以准确确定终点。 但运用电位滴定法可以准确确定终点。

引入电位滴定法

介绍新知识

n 定义: 是根据滴定过程中指示电极电位的突跃来确定滴定终点的一种滴定 分析方法。

n 电位滴定法终点判断依据。

n 电位滴定法的优点。

n 与直接电位法的区别

n 与化学滴定法的区别。

n 电位滴定装置

实验步骤（教师指导，学生操作）

n 准备工作

Ø 铂电极和饱与甘汞电极的准备

Ø 在滴定管中加入重铬酸钾标准滴定溶液

n 试样配制

n 试液中Fe 2+ 含量的测定

n 结束工作

Ø 关闭仪器和搅拌电源开关

Ø 清洗滴定管、电极、烧杯并放回原处

Ø 清理工作台，罩上仪器防尘罩，填写仪器使用记录

n 注意事项

Ø 每滴加一次滴定剂，平衡后测量电动势。

Ø 滴定过程的关键是确定滴定反应的化学计量点时, 所消耗的滴定剂的体 积。

Ø 首先需要快速滴定寻找化学计量点所在的大致范围,正式滴定时，滴定突 跃范围前后每次加入的滴定剂体积可以较大，突跃范围内每次滴加体积 控制在0.1mL。

n 确定滴定终点的方法

记录每次滴定时的滴定剂用量（V）和相应的电动势数值（E），作图得到滴 定曲线，并将滴定的突跃曲线上的拐点作为滴定终点，该点与化学计量点非 常接近。通常采用三种方法来确定电位滴定终点。

n 数据处理（实验后讲解）

方法一、E～V曲线法

记录每次滴定时的滴定剂用量（V）和相应的电动势数值（E），绘制 E～V 曲 线，此曲线上的拐点对应的体积即为滴定终点时所耗标准滴定溶液的体积。

E-V曲线法简单，但准确性稍差

方法二、一阶微商法

将V 对△E/△V 作图，可得到一呈峰状曲线，曲线最高点由实验点连线外推 得到，其对应的体积为滴定终点时标准滴定溶液所消耗的体积V ep 。

方法三、二阶微商法（重点介绍）

Δ 2 E /ΔV 2 表示E-V 曲线的二阶微商Δ 2

E /ΔV 2

Ø 作图法

以Δ2E/ΔV 2 对V 绘制曲线，此曲线最高点与最低点连线与横坐标的交点即 为滴定终点体积。

Ø 计算法 滴定体积 V 1 V ep V 2 △2E/△V 2

4.4

-5.9

n 思考题

1

2 1 2 V V E

E V E - - = D D

1

2 1

2 2

2 V E V E V V V E - ÷

ø ö ç è æ D D - ÷ ø ö ç è æ D D

= D D 9

. 5 4 . 4 4

. 4 ) ( V 1

2 1 + ´ - + = V V V ep

Ø 本实验采用的两种滴定终点指示方法 ，哪一种指示灵敏准确且不受试 液底色的影响？

单元技能训练 重铬酸钾电位滴定法测定硫酸亚铁铵溶液

班级：

姓名：

学号：

项目 要求 分值 得分

备注

认真 2 及时 2 预习报告 (5 分) 完整 1 完整、及时 5 清晰、规范 5 原始记录 (15 分) 真实、无涂改 5 计算公式正确 4 计算结果正确 3 数据处理与 有效数字运算

(10 分)

有效数字正确

3 <1%

25 1%～2% 20 2%～3% 10 3%～5% 5 平行测定偏差

(25 分)

>5% 0 <1%

25 1%～2% 20 2%～3% 10 3%～5% 5 结果准确度 (25 分)

>5%

0 报告与结论 (10 分) 完整、合理

明确、规范 10 思考题(5 分) 完成认真、正确 5 分析时间 (5 分)

开始时间： 结束时间： 分析时间：

5

总分：

实训教师签字：

一、实验目的： （1）学习 二、实验原理：

三、仪器与试剂：

1、仪器：

2、试剂：

四、实验内容与操作步骤：

1、准备工作

2、试液中Fe 3+ 含量的测定

3、结束工作

五、注意事项：

五、数据记录与处理

1、原始记录

分析者： 班级： 学号： 分析日期：

仪 器 条 件

试样名称： 试样编号：

仪器名称： 仪器型号

仪器编号： 水温：

电位滴定法测定硫酸亚铁铵中 Fe 2+ 的含量

第 1 次 第 2 次 第 3 次

V1/ mL E1/

mV

ΔE/

ΔV

Δ 2 E/

ΔV 2

V2/

mL

E2/

mV

ΔE/

ΔV

Δ 2 E/

ΔV 2

V3/m

L

E3/

mV

ΔE/

ΔV

Δ 2 E/

ΔV 2